JPH0829363A - コッセル回折像自動解析装置 - Google Patents
コッセル回折像自動解析装置Info
- Publication number
- JPH0829363A JPH0829363A JP6162100A JP16210094A JPH0829363A JP H0829363 A JPH0829363 A JP H0829363A JP 6162100 A JP6162100 A JP 6162100A JP 16210094 A JP16210094 A JP 16210094A JP H0829363 A JPH0829363 A JP H0829363A
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- JP
- Japan
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- diffraction image
- cossel
- kossel
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コッセル回折像を高精度かつ迅速にリアルタ
イムで自動観察することができるコッセル回折像自動解
析装置を提供する。 【構成】 試料２１に電子線を照射して得られるコッセ
ル回折像を観察するコッセル回折像観察装置１と、この
コッセル回折像観察装置１より得られたコッセル回折像
から試料の結晶粒の方位および歪を解析する画像処理・
解析装置２とからなるコッセル回折像自動解析装置にお
いて、前記コッセル回折像観察装置１が、電子線発生装
置１１と、この電子線発生装置１１から発生した電子線
を試料に照射して得られたコッセル回折像が投射される
位置に配設されたシンチレータを有するイメージ管２２
−１（２２−２）と、このイメージ管で光増強されたコ
ッセル回折像を撮像するＣＣＤカメラ２３−１（２３−
２）と、前記イメージ管の前面に設けたＢｅ膜２４−１
（２４−２）とからコッセル回折像自動解析装置を構成
する。
イムで自動観察することができるコッセル回折像自動解
析装置を提供する。 【構成】 試料２１に電子線を照射して得られるコッセ
ル回折像を観察するコッセル回折像観察装置１と、この
コッセル回折像観察装置１より得られたコッセル回折像
から試料の結晶粒の方位および歪を解析する画像処理・
解析装置２とからなるコッセル回折像自動解析装置にお
いて、前記コッセル回折像観察装置１が、電子線発生装
置１１と、この電子線発生装置１１から発生した電子線
を試料に照射して得られたコッセル回折像が投射される
位置に配設されたシンチレータを有するイメージ管２２
−１（２２−２）と、このイメージ管で光増強されたコ
ッセル回折像を撮像するＣＣＤカメラ２３−１（２３−
２）と、前記イメージ管の前面に設けたＢｅ膜２４−１
（２４−２）とからコッセル回折像自動解析装置を構成
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線コッセル回折像か
ら微小領域の結晶方位および歪量を測定するコッセル回
折像自動解析装置に関し、特に微弱なコッセル回折像を
もリアルタイムで観察可能なＣＣＤ（Charged Couple D
evice ）カメラを使用したコッセル回折像自動解析装置
に関するものである。
ら微小領域の結晶方位および歪量を測定するコッセル回
折像自動解析装置に関し、特に微弱なコッセル回折像を
もリアルタイムで観察可能なＣＣＤ（Charged Couple D
evice ）カメラを使用したコッセル回折像自動解析装置
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微小領域の結晶方位を測定する手法とし
て、走査電子顕微鏡の電子ビームを利用したコッセル線
の解析手法が従来のマイクロラウエ法やエッチピット法
に代わって使用されつつある。この手法は、発明者らが
先に特公昭６３−１５３３号公報および実公昭５７−４
７７９１号公報において開示したように、走査型電子顕
微鏡とコッセルカメラを組み合わせ、結晶解析すべき試
料中の微細粒あるいは微小領域に走査型電子顕微鏡用の
直径数ミクロンまで絞りこんだ電子線を短時間照射し
て、微小領域中の原子が励起され、その数ミクロンの深
さ位置から発生したコッセル線の回折像をコッセルカメ
ラで撮影するものである。しかしながら、上述した装置
ではＸ線フィルムを用いている都合上、装置へのフィル
ムのセッティング、フィルムの現像、定着、フィルムの
解析等に時間と労力がかかり、多数の微細な結晶粒ある
いは微小領域についての広範囲にわたる結晶組織に関す
る情報を得るのは大変困難であった。
て、走査電子顕微鏡の電子ビームを利用したコッセル線
の解析手法が従来のマイクロラウエ法やエッチピット法
に代わって使用されつつある。この手法は、発明者らが
先に特公昭６３−１５３３号公報および実公昭５７−４
７７９１号公報において開示したように、走査型電子顕
微鏡とコッセルカメラを組み合わせ、結晶解析すべき試
料中の微細粒あるいは微小領域に走査型電子顕微鏡用の
直径数ミクロンまで絞りこんだ電子線を短時間照射し
て、微小領域中の原子が励起され、その数ミクロンの深
さ位置から発生したコッセル線の回折像をコッセルカメ
ラで撮影するものである。しかしながら、上述した装置
ではＸ線フィルムを用いている都合上、装置へのフィル
ムのセッティング、フィルムの現像、定着、フィルムの
解析等に時間と労力がかかり、多数の微細な結晶粒ある
いは微小領域についての広範囲にわたる結晶組織に関す
る情報を得るのは大変困難であった。
【０００３】上述した欠点を解決するため、本発明者ら
は特開昭５６−２６２４８号公報において、Ｘ線イメー
ジインテンシファイヤを用いたＸ線コッセル回折像解析
装置を開示した。この装置は、従来のＸ線フィルムに代
わって、Ｘ線イメージインテンシファイヤの出力をデジ
タルデータに変換してブラウン管上に表示させることを
意図したものである。しかしながら、この当時使用した
Ｘ線イメージインテンシファイヤは極端に検出感度が低
いため、コッセル線のような微弱なＸ線を高感度に検出
して満足な結晶方位情報を得ることは不可能であった。
は特開昭５６−２６２４８号公報において、Ｘ線イメー
ジインテンシファイヤを用いたＸ線コッセル回折像解析
装置を開示した。この装置は、従来のＸ線フィルムに代
わって、Ｘ線イメージインテンシファイヤの出力をデジ
タルデータに変換してブラウン管上に表示させることを
意図したものである。しかしながら、この当時使用した
Ｘ線イメージインテンシファイヤは極端に検出感度が低
いため、コッセル線のような微弱なＸ線を高感度に検出
して満足な結晶方位情報を得ることは不可能であった。
【０００４】一方、１９８０年初頭からコンピュータに
よる画像処理技術が急速に発達し、Ｘ線ラウエ法や電子
線に画像処理技術を応用して、Ｘ線ラウエ法や電子線回
折法による回折スポットの距離の自動測定や結晶方位の
測定等が行われて来た。本発明者らは当時のＸ線イメー
ジインテンシファイヤに画像解析装置を接続することに
より、コッセル線像の方位、歪量解析の自動化が可能で
あるとの認識に立って、多数のデータを高精度にしかも
短時間に処理できるものとして、特開昭６０−１６６８
９７号公報において、上述した欠点を解消し、コッセル
線像から結晶の方位および歪量を自動的に解析すること
によって、多数の結晶データを高精度、短時間に処理で
き、誤差も少ないＸ線コッセル回折像解析装置を提案し
た。
よる画像処理技術が急速に発達し、Ｘ線ラウエ法や電子
線に画像処理技術を応用して、Ｘ線ラウエ法や電子線回
折法による回折スポットの距離の自動測定や結晶方位の
測定等が行われて来た。本発明者らは当時のＸ線イメー
ジインテンシファイヤに画像解析装置を接続することに
より、コッセル線像の方位、歪量解析の自動化が可能で
あるとの認識に立って、多数のデータを高精度にしかも
短時間に処理できるものとして、特開昭６０−１６６８
９７号公報において、上述した欠点を解消し、コッセル
線像から結晶の方位および歪量を自動的に解析すること
によって、多数の結晶データを高精度、短時間に処理で
き、誤差も少ないＸ線コッセル回折像解析装置を提案し
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この当
時使用したＸ線インテンシファイヤを用いたＸ線コッセ
ル回折像解析装置は、上述したように測定感度が低く、
また感度の経時変化があり、さらに照射した後読みとる
方式では再現性に問題があり、満足できる正確なコッセ
ル像を用いた結晶方位情報を迅速に得ることができなか
った。そのため、本発明者らは、特開平５−２８８６９
２号公報において、コッセル回折像を輝尽性蛍光板で撮
像し、この輝尽性蛍光板に蓄積した画像データを読みだ
してコッセル回折像を得ることにより、従来のＸ線イン
テンシファイヤを用いた場合と比べて、高感度で感度の
変化がなく再現性も良好なコッセル回折像を得ることが
できるコッセル回折像自動解析装置を開示した。
時使用したＸ線インテンシファイヤを用いたＸ線コッセ
ル回折像解析装置は、上述したように測定感度が低く、
また感度の経時変化があり、さらに照射した後読みとる
方式では再現性に問題があり、満足できる正確なコッセ
ル像を用いた結晶方位情報を迅速に得ることができなか
った。そのため、本発明者らは、特開平５−２８８６９
２号公報において、コッセル回折像を輝尽性蛍光板で撮
像し、この輝尽性蛍光板に蓄積した画像データを読みだ
してコッセル回折像を得ることにより、従来のＸ線イン
テンシファイヤを用いた場合と比べて、高感度で感度の
変化がなく再現性も良好なコッセル回折像を得ることが
できるコッセル回折像自動解析装置を開示した。
【０００６】しかしながら、上述した輝尽性蛍光板を使
用した方法は、従来のカメラ法やＸ線インテンシファイ
ヤを利用した方法と比較して、微小領域の結晶情報の解
析に格段の進歩をもたらしたが、輝尽性蛍光板は元来蓄
積した画像データの読み出しおよび消去の手間がかかる
問題があった。そのため、走査電子像を用いて、そのま
ま集束したビームを照射した微細な結晶粒あるいは微小
領域の方位情報を直ちに得ること、すなわち微弱なコッ
セル像をリアルタイムに観察することができる微小方位
解析装置の実現が強く望まれていた。
用した方法は、従来のカメラ法やＸ線インテンシファイ
ヤを利用した方法と比較して、微小領域の結晶情報の解
析に格段の進歩をもたらしたが、輝尽性蛍光板は元来蓄
積した画像データの読み出しおよび消去の手間がかかる
問題があった。そのため、走査電子像を用いて、そのま
ま集束したビームを照射した微細な結晶粒あるいは微小
領域の方位情報を直ちに得ること、すなわち微弱なコッ
セル像をリアルタイムに観察することができる微小方位
解析装置の実現が強く望まれていた。
【０００７】本発明の目的は上述した課題を解消して、
コッセル回折像を高精度かつ迅速にリアルタイムで自動
観察することができるコッセル回折像自動解析装置を提
供しようとするものである。
コッセル回折像を高精度かつ迅速にリアルタイムで自動
観察することができるコッセル回折像自動解析装置を提
供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のコッセル回折像
自動解析装置は、試料に電子線を照射して得られるコッ
セル回折像を観察するコッセル回折像観察装置と、この
コッセル回折像観察装置より得られたコッセル回折像か
ら試料の結晶粒の方位および歪を解析する画像処理・解
析装置とからなるコッセル回折像自動解析装置におい
て、前記コッセル回折像観察装置が、電子線発生装置
と、この電子線発生装置から発生した電子線を試料に照
射して得られたコッセル回折像が投射される位置に配設
されたシンチレータを有するイメージ管と、このイメー
ジ管で光増強されたコッセル回折像を撮像するＣＣＤカ
メラと、前記イメージ管の前面に設けたＢｅ膜とからな
ることを特徴とするものである。
自動解析装置は、試料に電子線を照射して得られるコッ
セル回折像を観察するコッセル回折像観察装置と、この
コッセル回折像観察装置より得られたコッセル回折像か
ら試料の結晶粒の方位および歪を解析する画像処理・解
析装置とからなるコッセル回折像自動解析装置におい
て、前記コッセル回折像観察装置が、電子線発生装置
と、この電子線発生装置から発生した電子線を試料に照
射して得られたコッセル回折像が投射される位置に配設
されたシンチレータを有するイメージ管と、このイメー
ジ管で光増強されたコッセル回折像を撮像するＣＣＤカ
メラと、前記イメージ管の前面に設けたＢｅ膜とからな
ることを特徴とするものである。
【０００９】
【作用】上述した構成において、微弱なコッセル回折像
をシンチレータ（例えば、ＣｓＩ等）に照射し、それに
より発生した可視光線を高感度のイメージ管で光増強
し、そのイメージ管で光増強された可視光線像であるコ
ッセル回折像をＣＣＤカメラで撮像することで、高い測
定感度で微小粒あるいは微小領域の結晶や歪を、精度良
く、且つ再現性良く、容易に測定することができる。
をシンチレータ（例えば、ＣｓＩ等）に照射し、それに
より発生した可視光線を高感度のイメージ管で光増強
し、そのイメージ管で光増強された可視光線像であるコ
ッセル回折像をＣＣＤカメラで撮像することで、高い測
定感度で微小粒あるいは微小領域の結晶や歪を、精度良
く、且つ再現性良く、容易に測定することができる。
【００１０】また、イメージ管の前面にＢｅ膜を設ける
ことで、連続Ｘ線のバックグラウンドを無くすことがで
き、コッセル回折像のシンチレータへの照射量を一定と
することができる。そのため、数多くの試料に対してコ
ッセル回折像をリアルタイムで連続して観察しても、再
現性良く結晶情報を得ることができる。さらに、このＢ
ｅ膜は、電子線発生装置で必要な装置内部の高真空と装
置外部の大気とを遮断する役目を果たすよう構成するこ
ともできるため、高真空中ではその動作に不安のあるシ
ンチレータを有するイメージ管とＣＣＤカメラを装置の
外部の大気中に設けることができる。
ことで、連続Ｘ線のバックグラウンドを無くすことがで
き、コッセル回折像のシンチレータへの照射量を一定と
することができる。そのため、数多くの試料に対してコ
ッセル回折像をリアルタイムで連続して観察しても、再
現性良く結晶情報を得ることができる。さらに、このＢ
ｅ膜は、電子線発生装置で必要な装置内部の高真空と装
置外部の大気とを遮断する役目を果たすよう構成するこ
ともできるため、高真空中ではその動作に不安のあるシ
ンチレータを有するイメージ管とＣＣＤカメラを装置の
外部の大気中に設けることができる。
【００１１】
【実施例】図１は本発明のコッセル回折像自動解析装置
の一例の構成を示す図である。図１に示す例において、
本発明のコッセル回折像自動解析装置は、試料に数ミク
ロンに集束した電子線を照射し、その数ミクロンの深さ
位置から得られるコッセル像を観察するコッセル回折像
観察装置１と、このコッセル回折像観察装置１により得
られたコッセル回折像から試料の結晶粒の方位および歪
を解析して表示する画像処理・解析装置２とから構成さ
れる。
の一例の構成を示す図である。図１に示す例において、
本発明のコッセル回折像自動解析装置は、試料に数ミク
ロンに集束した電子線を照射し、その数ミクロンの深さ
位置から得られるコッセル像を観察するコッセル回折像
観察装置１と、このコッセル回折像観察装置１により得
られたコッセル回折像から試料の結晶粒の方位および歪
を解析して表示する画像処理・解析装置２とから構成さ
れる。
【００１２】また、コッセル回折像解析装置１は、電子
線発生装置１１と、この電子線発生装置１１から発生し
た電子線を試料２１に照射して得られる反射または透過
コッセル回折像が投射される位置に配設したシンチレー
タを有するイメージ管２２−１、２２−２と、イメージ
管２２−１、２２−２で光増強されたコッセル回折像を
撮像するＣＣＤカメラ２３−１、２３−２と、イメージ
管２２−１、２２−２の前面に設けたＢｅ膜２４−１、
２４−２とから構成される。そして、Ｂｅ膜２４−１、
２４−２により、コッセル回折像解析装置１の装置内部
の高真空と装置外部の大気とを遮断している。さらに、
画像処理・解析装置２は、得られたコッセル回折像を解
析する画像処理解析部３１と、この画像処理解析部３１
で解析した試料の結晶粒の方位および歪を表示する表示
部３２とから構成される。
線発生装置１１と、この電子線発生装置１１から発生し
た電子線を試料２１に照射して得られる反射または透過
コッセル回折像が投射される位置に配設したシンチレー
タを有するイメージ管２２−１、２２−２と、イメージ
管２２−１、２２−２で光増強されたコッセル回折像を
撮像するＣＣＤカメラ２３−１、２３−２と、イメージ
管２２−１、２２−２の前面に設けたＢｅ膜２４−１、
２４−２とから構成される。そして、Ｂｅ膜２４−１、
２４−２により、コッセル回折像解析装置１の装置内部
の高真空と装置外部の大気とを遮断している。さらに、
画像処理・解析装置２は、得られたコッセル回折像を解
析する画像処理解析部３１と、この画像処理解析部３１
で解析した試料の結晶粒の方位および歪を表示する表示
部３２とから構成される。
【００１３】次に、電子線発生装置１１は、フィラメン
ト１２、ウェーネルト電極１３、コンデンサーレンズ１
４、対物レンズ１５からなる電子線発生部と、コンデン
サーレンズ１４と対物レンズ１５との間に設けた電子線
をＸ、Ｙ方向に掃引する偏向コイル１６−１、１６−２
および輝度信号装置１７、試料２１から出る２次電子を
検出する検出器１８、検出した画像を表示するブラウン
管１９−１、１９−２からなる走査像表示部とから構成
される。この走査像表示部は、コッセル回折像を求めた
位置を知るために用いられる。また、試料２１は図示し
ない反射・透過の両用に使用できる試料台により、目
的、用途に応じて反射コッセル回折像を得る位置（実
線）と透過コッセル回折像を得る位置（破線）とをとれ
るように構成している。
ト１２、ウェーネルト電極１３、コンデンサーレンズ１
４、対物レンズ１５からなる電子線発生部と、コンデン
サーレンズ１４と対物レンズ１５との間に設けた電子線
をＸ、Ｙ方向に掃引する偏向コイル１６−１、１６−２
および輝度信号装置１７、試料２１から出る２次電子を
検出する検出器１８、検出した画像を表示するブラウン
管１９−１、１９−２からなる走査像表示部とから構成
される。この走査像表示部は、コッセル回折像を求めた
位置を知るために用いられる。また、試料２１は図示し
ない反射・透過の両用に使用できる試料台により、目
的、用途に応じて反射コッセル回折像を得る位置（実
線）と透過コッセル回折像を得る位置（破線）とをとれ
るように構成している。
【００１４】実際に、一方向性珪素鋼板を２次再結晶焼
鈍によりGoss方位２次再結晶粒を発達させた２次再結晶
組織について、図１に示す構成の装置により透過コッセ
ル回折像から２次再結晶粒の方位決定を、コッセル回折
像の撮影条件を加速時間：２０ＫＶ、ビーム電流：０．
３００μＡ、撮影時間：４０秒として行ったところ、２
次再結晶粒の結晶方位を表示する表示部３２にリアルタ
イムで観察することが可能であった。さらに、この表示
部に観察されたコッセル回折像から、測定位置の結晶粒
の方位や歪量を短時間で精度良く測定することができ
た。
鈍によりGoss方位２次再結晶粒を発達させた２次再結晶
組織について、図１に示す構成の装置により透過コッセ
ル回折像から２次再結晶粒の方位決定を、コッセル回折
像の撮影条件を加速時間：２０ＫＶ、ビーム電流：０．
３００μＡ、撮影時間：４０秒として行ったところ、２
次再結晶粒の結晶方位を表示する表示部３２にリアルタ
イムで観察することが可能であった。さらに、この表示
部に観察されたコッセル回折像から、測定位置の結晶粒
の方位や歪量を短時間で精度良く測定することができ
た。
【００１５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、微弱なコッセル回折像の検出に高感度のシン
チレータを有するイメージ管とＣＣＤカメラとを用いた
ため、従来全く不可能であったコッセル回折像のリアル
タイム観察が可能となり、コッセル回折像を高い測定感
度で微小領域あるいは微小粒の結晶方位や歪を精度良
く、且つ再現性良く、容易に測定できるコッセル回折像
自動解析装置を得ることができる。
によれば、微弱なコッセル回折像の検出に高感度のシン
チレータを有するイメージ管とＣＣＤカメラとを用いた
ため、従来全く不可能であったコッセル回折像のリアル
タイム観察が可能となり、コッセル回折像を高い測定感
度で微小領域あるいは微小粒の結晶方位や歪を精度良
く、且つ再現性良く、容易に測定できるコッセル回折像
自動解析装置を得ることができる。
【図１】１ コッセル回折像観察装置 ２ 画像処理・解析装置 １１ 電子線発生装置 ２１ 試料 ２２−１、２２−２ シンチレータを有するイメージ管 ２３−１、２３−２ ＣＣＤカメラ ２４−１、２４−２ Ｂｅ膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 誠 静岡県浜松市市野町1126番地の１ 浜松ホ トニクス株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 試料に電子線を照射して得られるコッセ
ル回折像を観察するコッセル回折像観察装置と、このコ
ッセル回折像観察装置より得られたコッセル回折像から
試料の結晶粒の方位および歪を解析する画像処理・解析
装置とからなるコッセル回折像自動解析装置において、
前記コッセル回折像観察装置が、電子線発生装置と、こ
の電子線発生装置から発生した電子線を試料に照射して
得られたコッセル回折像が投射される位置に配設された
シンチレータを有するイメージ管と、このイメージ管で
光増強されたコッセル回折像を撮像するＣＣＤカメラ
と、前記イメージ管の前面に設けたＢｅ膜とからなるこ
とを特徴とするコッセル回折像自動解析装置。 - 【請求項２】 前記コッセル回折像観察装置において、
前記Ｂｅ膜により前記電子線発生装置で必要な高真空と
大気との遮断を行い、前記イメージ管とＣＣＤカメラと
を大気中に設けた請求項１記載のコッセル回折像自動解
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6162100A JPH0829363A (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | コッセル回折像自動解析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6162100A JPH0829363A (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | コッセル回折像自動解析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0829363A true JPH0829363A (ja) | 1996-02-02 |
Family
ID=15748063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6162100A Pending JPH0829363A (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | コッセル回折像自動解析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829363A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100730864B1 (ko) * | 2000-01-31 | 2007-06-20 | 휴렛-팩커드 컴퍼니 | 교체 가능한 잉크 저장용기와 그 삽입 및 제거 방법 |
-
1994
- 1994-07-14 JP JP6162100A patent/JPH0829363A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100730864B1 (ko) * | 2000-01-31 | 2007-06-20 | 휴렛-팩커드 컴퍼니 | 교체 가능한 잉크 저장용기와 그 삽입 및 제거 방법 |
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