JPS631533B2 - - Google Patents
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- JPS631533B2 JPS631533B2 JP53107182A JP10718278A JPS631533B2 JP S631533 B2 JPS631533 B2 JP S631533B2 JP 53107182 A JP53107182 A JP 53107182A JP 10718278 A JP10718278 A JP 10718278A JP S631533 B2 JPS631533 B2 JP S631533B2
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- Japan
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- kotsu
- scanning electron
- electron microscope
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- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 11
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 claims description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 3
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- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコツセル線を利用し金属或は半金属試
料における極微小ないし微小な粒子或は領域の結
晶面方位或は歪を測定する方法に関する。
料における極微小ないし微小な粒子或は領域の結
晶面方位或は歪を測定する方法に関する。
材料によつてはそれを構成している結晶の方位
が揃つていることが望まれるものがあり、或は材
料中の特定の粒子についてその結晶の方位を測定
したい場合がある。また試料の歪分布を測定する
場合もあり、これら種々の場合においては試料上
の多数の点について測定する必要があり、かつ
各々の測定において測定対象となつている領域が
きわめて小さいことが要求される。
が揃つていることが望まれるものがあり、或は材
料中の特定の粒子についてその結晶の方位を測定
したい場合がある。また試料の歪分布を測定する
場合もあり、これら種々の場合においては試料上
の多数の点について測定する必要があり、かつ
各々の測定において測定対象となつている領域が
きわめて小さいことが要求される。
従つて本発明は試料の極微小ないし微小領域に
ついて迅速にその領域の結晶方位或は歪を測定し
得る方法を提供することを目的としている。また
測定が短時間で可能となつても測定精度が低下し
ては無意味であり、従つて高精度の測定を可能と
することも本発明の一つの目的である。
ついて迅速にその領域の結晶方位或は歪を測定し
得る方法を提供することを目的としている。また
測定が短時間で可能となつても測定精度が低下し
ては無意味であり、従つて高精度の測定を可能と
することも本発明の一つの目的である。
微小粒或は微小領域の方位を測定するには従来
主に、マイクロラウエ法及びエツチピツト法が用
いられていた。マイクロラウエ法はＸ線を用いる
ので照射ビームを余り細くすることができず30μ
以下の結晶粒の解析はできず、Ｘ線撮影及び撮影
された回折像の解析に長時間を要し、従つて一度
に多数の微小領域について測定を行うことは実際
問題として時間的に困難であり、更に回折斑点の
方位精度も±2゜で精度上甚だ不満足ものである。
またエツチピツト法は20μ以下の細粒に対しては
適用できず、しかも試料を化学腐食させた状態で
方位を決定するものであるから、目的とする微細
粒の方位を知るのは相当に偶然性を伴つたもので
ある。
主に、マイクロラウエ法及びエツチピツト法が用
いられていた。マイクロラウエ法はＸ線を用いる
ので照射ビームを余り細くすることができず30μ
以下の結晶粒の解析はできず、Ｘ線撮影及び撮影
された回折像の解析に長時間を要し、従つて一度
に多数の微小領域について測定を行うことは実際
問題として時間的に困難であり、更に回折斑点の
方位精度も±2゜で精度上甚だ不満足ものである。
またエツチピツト法は20μ以下の細粒に対しては
適用できず、しかも試料を化学腐食させた状態で
方位を決定するものであるから、目的とする微細
粒の方位を知るのは相当に偶然性を伴つたもので
ある。
コツセル線を用いた結晶解析法は、試料を電子
線で励起して試料を構成している元素の原子から
出る特性Ｘ線の試料自身による回折像を解析する
ものなので、試料をＸ線で照射するのに比し試料
中のＸ線発生領域を遥かに小さく絞ることがで
き、従つてこの方法は元来微小粒或は微小領域の
結晶方位の測定に適したものであり、またコツセ
ル線の解析から歪を測定することができるので本
発明の目的とする所に対して或る程度適した方法
であるが、測定時間の点については必ずしも満足
できるものではなかつた。従つて本発明の目的は
具体的には、試料の微小ないし極微小領域に対し
てコツセル線が鮮鋭にかつ最も短時間に撮影でき
るような方法を提供することである。
線で励起して試料を構成している元素の原子から
出る特性Ｘ線の試料自身による回折像を解析する
ものなので、試料をＸ線で照射するのに比し試料
中のＸ線発生領域を遥かに小さく絞ることがで
き、従つてこの方法は元来微小粒或は微小領域の
結晶方位の測定に適したものであり、またコツセ
ル線の解析から歪を測定することができるので本
発明の目的とする所に対して或る程度適した方法
であるが、測定時間の点については必ずしも満足
できるものではなかつた。従つて本発明の目的は
具体的には、試料の微小ないし極微小領域に対し
てコツセル線が鮮鋭にかつ最も短時間に撮影でき
るような方法を提供することである。
本発明は走査型電子顕微鏡の構成を用いて試料
面の走査電子顕微鏡像を形成し、それによつて解
析を要する目的の個所を迅速に検出し、その個所
について直ちにコツセル線像の撮影を行うように
したもので試料を照射する電子ビームによる試料
電流を0.01μA〜0.5μAの範囲とすることを内容と
するものである。コツセル線像の撮影所要時間を
短縮するにはコツセル線を現わす特性Ｘ線の強度
を上げる必要があり、そのためには試料電流を増
大させればよいが、試料電流を増加させると試料
照射電子線の試料面での収束状態が悪化しコツセ
ル線が不鮮鋭になる。また明瞭なコツセル線が得
られると共に走査電子顕微鏡像も鮮鋭なことが望
まれるので試料電流はこれら両方の条件を満足さ
せるように選ばねばならない。調査の結果コツセ
ル像の撮影に適当な試料電流の範囲は第１図ａに
示すように0.003μAから10μA位の範囲であり従
つて撮影時間の短縮と云う点のみを考慮すれば試
料電流はこの範囲内で大なる側に採ればよいこと
になる。他方走査電子顕微鏡像として高分解能の
ものを得るには高倍率程試料電流は小さくせねば
ならぬが一般に第１図ｂに示すように試料電流の
範囲は0.00001μAから0.001μA程度であり、コツ
セル線の撮影に対しては弱過ぎ、もしこの試料電
流でコツセル線像の撮影を行うとすると非常な長
時間を要することになる。このように走査型電子
顕微鏡に適する試料電流範囲と比較的短時間の撮
影を目標とするコツセル線像撮影に適する試料電
流範囲とは重なる所がない。走査型電子顕微鏡で
は上記した試料電流とするため（そのためと云う
より充分な分解能を得るため電子光学系の収差を
少くすると結果的に試料電流が少くなる）電子光
学系の各所に絞りを設けて収差に基く電子線束を
除去している。本発明はこの絞りを適当にするこ
とにより、3μ程度の極微小領域を他と識別して
検索するのに充分な分解能を持つた走査電子顕微
鏡像を得ると共に、比較的短時間即ち30秒ないし
120秒の時間で秀れたコツセル線像の撮影が可能
となる試料電流の範囲として第１図にｃで示すよ
うに0.01μAから0.5μAの範囲を選択可能にしたも
のである。以下実施例によつて本発明を説明す
る。
面の走査電子顕微鏡像を形成し、それによつて解
析を要する目的の個所を迅速に検出し、その個所
について直ちにコツセル線像の撮影を行うように
したもので試料を照射する電子ビームによる試料
電流を0.01μA〜0.5μAの範囲とすることを内容と
するものである。コツセル線像の撮影所要時間を
短縮するにはコツセル線を現わす特性Ｘ線の強度
を上げる必要があり、そのためには試料電流を増
大させればよいが、試料電流を増加させると試料
照射電子線の試料面での収束状態が悪化しコツセ
ル線が不鮮鋭になる。また明瞭なコツセル線が得
られると共に走査電子顕微鏡像も鮮鋭なことが望
まれるので試料電流はこれら両方の条件を満足さ
せるように選ばねばならない。調査の結果コツセ
ル像の撮影に適当な試料電流の範囲は第１図ａに
示すように0.003μAから10μA位の範囲であり従
つて撮影時間の短縮と云う点のみを考慮すれば試
料電流はこの範囲内で大なる側に採ればよいこと
になる。他方走査電子顕微鏡像として高分解能の
ものを得るには高倍率程試料電流は小さくせねば
ならぬが一般に第１図ｂに示すように試料電流の
範囲は0.00001μAから0.001μA程度であり、コツ
セル線の撮影に対しては弱過ぎ、もしこの試料電
流でコツセル線像の撮影を行うとすると非常な長
時間を要することになる。このように走査型電子
顕微鏡に適する試料電流範囲と比較的短時間の撮
影を目標とするコツセル線像撮影に適する試料電
流範囲とは重なる所がない。走査型電子顕微鏡で
は上記した試料電流とするため（そのためと云う
より充分な分解能を得るため電子光学系の収差を
少くすると結果的に試料電流が少くなる）電子光
学系の各所に絞りを設けて収差に基く電子線束を
除去している。本発明はこの絞りを適当にするこ
とにより、3μ程度の極微小領域を他と識別して
検索するのに充分な分解能を持つた走査電子顕微
鏡像を得ると共に、比較的短時間即ち30秒ないし
120秒の時間で秀れたコツセル線像の撮影が可能
となる試料電流の範囲として第１図にｃで示すよ
うに0.01μAから0.5μAの範囲を選択可能にしたも
のである。以下実施例によつて本発明を説明す
る。
第２図は本発明方法を実施する装置の全体を示
す。図で１はフイラメント，２はウエーネルト電
極、３はコンデンサレンズ、４は対物レンズであ
る。６は電子ビームをＸ方向及びＹ方向に掃引す
る偏向コイル、５は試料であり、７は試料から出
る２次電子を検出する検出器である。検出器７の
出力は適当に増幅されて表示用ブラウン管８，
８′に輝度信号として印加される。９は掃引波形
発生回路で上記偏向コイル６及びブラウン管８，
８′に掃引信号を送る。この構成によりブラウン
管８，８′には走査電子顕微鏡像が形成される。
す。図で１はフイラメント，２はウエーネルト電
極、３はコンデンサレンズ、４は対物レンズであ
る。６は電子ビームをＸ方向及びＹ方向に掃引す
る偏向コイル、５は試料であり、７は試料から出
る２次電子を検出する検出器である。検出器７の
出力は適当に増幅されて表示用ブラウン管８，
８′に輝度信号として印加される。９は掃引波形
発生回路で上記偏向コイル６及びブラウン管８，
８′に掃引信号を送る。この構成によりブラウン
管８，８′には走査電子顕微鏡像が形成される。
試料５の下方において、１０はコツセル線像を
撮影するためのフイルムであり、このフイルムは
一枚ずつカセツテに収納されて多数枚が装置内に
用意されており、一撮影の終了毎に次のカセツテ
が繰出されて試料５の下方に位置せしめられる。
撮影するためのフイルムであり、このフイルムは
一枚ずつカセツテに収納されて多数枚が装置内に
用意されており、一撮影の終了毎に次のカセツテ
が繰出されて試料５の下方に位置せしめられる。
上述装置において、まず試料面の走査電子顕微
鏡像によつて目的の個所を検索し、次にその目的
の個所を電子光学系の光軸に位置させ、電子ビー
ムの掃引を停止させて試料５下方にカセツテを位
置させ所要時間露出した後、次のカセツテを撮影
位置に移動させる。このようにして目的の個所の
コツセル線像が次々と撮影される。
鏡像によつて目的の個所を検索し、次にその目的
の個所を電子光学系の光軸に位置させ、電子ビー
ムの掃引を停止させて試料５下方にカセツテを位
置させ所要時間露出した後、次のカセツテを撮影
位置に移動させる。このようにして目的の個所の
コツセル線像が次々と撮影される。
第２図でＡ，Ｂ，Ｃは電子光学系の絞りであつ
て、Ａは開口径710μ，Ｂは開口径1400μ，Ｃは開
口径710μで開口の両側にはテーパが付してあつ
て開口縁が鋭くしてある。絞りＣにおいてこの開
口縁を鋭くしたことが本発明の特徴で、このよう
な形にすることにより、試料電流を大きくしてし
かも収束の良好な電子ビームが得られ、走査電子
顕微鏡として良好な像を得る試料電流域とコツセ
ル線像撮影に適した試料電流域とを合致させるこ
とが可能となつた。なお絞りの開口縁を鋭くする
ための形状はテーパ状に限られないことは云うま
でもなく、段状切欠を設けて縁を薄くしてもよ
い。
て、Ａは開口径710μ，Ｂは開口径1400μ，Ｃは開
口径710μで開口の両側にはテーパが付してあつ
て開口縁が鋭くしてある。絞りＣにおいてこの開
口縁を鋭くしたことが本発明の特徴で、このよう
な形にすることにより、試料電流を大きくしてし
かも収束の良好な電子ビームが得られ、走査電子
顕微鏡として良好な像を得る試料電流域とコツセ
ル線像撮影に適した試料電流域とを合致させるこ
とが可能となつた。なお絞りの開口縁を鋭くする
ための形状はテーパ状に限られないことは云うま
でもなく、段状切欠を設けて縁を薄くしてもよ
い。
本発明方法によるコツセル線像撮影条件の２，
３の例を示すと、 (1) 試料３％ケイ素鋼単結晶、電子加速電圧
25KV，試料電流0.15μA，撮影時間45秒で非常
に鋭いコツセル線像を得た。FeKα1線（1.936
Å）とFeKα2線（1.940Å）の波長差0.004Åの
ダブレツトに対し明瞭に分離されたコツセル線
像が見られた。
３の例を示すと、 (1) 試料３％ケイ素鋼単結晶、電子加速電圧
25KV，試料電流0.15μA，撮影時間45秒で非常
に鋭いコツセル線像を得た。FeKα1線（1.936
Å）とFeKα2線（1.940Å）の波長差0.004Åの
ダブレツトに対し明瞭に分離されたコツセル線
像が見られた。
(2) 試料３％ケイ素鋼単結晶、４％の歪を加えた
もの，電子加速電圧25KV，試料電流0.2μA，
撮影時間30秒。この場合のコツセル線像は歪の
結果としてわづかの広りを見せた。
もの，電子加速電圧25KV，試料電流0.2μA，
撮影時間30秒。この場合のコツセル線像は歪の
結果としてわづかの広りを見せた。
(3) 試料３％ケイ素鋼単結晶、14％の歪を加えた
もの，電子加速電圧25KV，試料電流0.2μA，
撮影時間45秒。歪の結果としてコツセル線はか
なりの広りを示した。この程度の歪になるとコ
ツセル線像の様子は試料電流によつて著るしく
変化し、0.01μA未満及び0.5μAを超える範囲で
は明瞭なコツセル線像の撮影はできない。
もの，電子加速電圧25KV，試料電流0.2μA，
撮影時間45秒。歪の結果としてコツセル線はか
なりの広りを示した。この程度の歪になるとコ
ツセル線像の様子は試料電流によつて著るしく
変化し、0.01μA未満及び0.5μAを超える範囲で
は明瞭なコツセル線像の撮影はできない。
本発明方法は上述したような構成で走査電子顕
微鏡像により試料面の目的個所を検索するのでエ
ツチピツト法等に比し無駄な測定を省いて必要個
所を迅速に検出し、適確にその個所につき測定す
ることができ、試料電流を適当に設定したことに
より短時間で良好なコツセル線像の撮影が可能と
なつたため、多数の試料或は個所について微小粒
或は微小領域の結晶方位の測定及び歪分布の測定
が容易にできるようになつた。
微鏡像により試料面の目的個所を検索するのでエ
ツチピツト法等に比し無駄な測定を省いて必要個
所を迅速に検出し、適確にその個所につき測定す
ることができ、試料電流を適当に設定したことに
より短時間で良好なコツセル線像の撮影が可能と
なつたため、多数の試料或は個所について微小粒
或は微小領域の結晶方位の測定及び歪分布の測定
が容易にできるようになつた。
第１図はコツセル線撮影及び走査型電子顕微鏡
に適する試料電流範囲を示すグラフ、第２図は本
発明方法を実施する一装置の構成を示す側面及び
ブロツク図である。 １……フイラメント、３……コンデンサレン
ズ、４……対物レンズ、５……試料、１０……フ
イルム、Ａ，Ｂ，Ｃ……絞り、８，８′……走査
電子顕微鏡像を現わすブラウン管。
に適する試料電流範囲を示すグラフ、第２図は本
発明方法を実施する一装置の構成を示す側面及び
ブロツク図である。 １……フイラメント、３……コンデンサレン
ズ、４……対物レンズ、５……試料、１０……フ
イルム、Ａ，Ｂ，Ｃ……絞り、８，８′……走査
電子顕微鏡像を現わすブラウン管。
Claims (1)
- １ 走査型電子顕微鏡の構成を用いその電子光学
系において、試料に最も近い絞りとして、その開
口縁を鋭くした絞りを用いると共に、試料電流を
0.01μAないし0.5μAの範囲に選定し、走査電子顕
微鏡像を得ると共に、同一試料につきコツセル線
像を撮影することを特徴とする微小領域の結晶方
位或は歪を測定する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10718278A JPS5533660A (en) | 1978-08-31 | 1978-08-31 | Measurement of crystal orientation or strain in fine region |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10718278A JPS5533660A (en) | 1978-08-31 | 1978-08-31 | Measurement of crystal orientation or strain in fine region |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5533660A JPS5533660A (en) | 1980-03-08 |
| JPS631533B2 true JPS631533B2 (ja) | 1988-01-13 |
Family
ID=14452538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10718278A Granted JPS5533660A (en) | 1978-08-31 | 1978-08-31 | Measurement of crystal orientation or strain in fine region |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5533660A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01166453A (ja) * | 1987-12-23 | 1989-06-30 | Kawasaki Steel Corp | コッセル像観察装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4945290A (ja) * | 1972-09-08 | 1974-04-30 | ||
| JPS50146267A (ja) * | 1974-05-13 | 1975-11-22 |
-
1978
- 1978-08-31 JP JP10718278A patent/JPS5533660A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4945290A (ja) * | 1972-09-08 | 1974-04-30 | ||
| JPS50146267A (ja) * | 1974-05-13 | 1975-11-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5533660A (en) | 1980-03-08 |
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