JPH01166453A - コッセル像観察装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電子ビームを照射して金属等の微小結晶粒の結
晶方位および微小歪の解析を行なう装置に関するもので
ある。

（従来の技術） 金属等の物理的性質、特に磁性材料の磁気特性は結晶粒
の形状、結晶方位および歪の分布に大きく依存する。微
小結晶粒の結晶方位を測定する方法として、試料に電子
ビームを照射し数μｍの深さ位置から発生する特性Ｘ線
の試料自身龜よる回折像を観察するコツセル法がある。

このコツセル法には、薄くした試料を用い試料を透過し
た回折像を観察する透過コツセル法と、試料の表面側で
試料を反射した回折像を観察する反射コツセル法がある
。

（発明が解決しようとす為問題点） 両コツセル法は、試料の内部でＸ線が回折する場所や条
件が異るため異った情報が得られる。このため、同一結
晶粒に対して再回折像を得られればより多くの情報とな
り、深さ方向の結晶方位や内部ひずみ分布の相違などを
解析する手がかりが得られ、微小領域の結晶構造解析に
おいて有益となる。しかし、従来は両回折像を同一結晶
粒に対して得られる装置が存゛在しなかった。

本発明は上記の要望にこたえるものであり、同一結晶粒
に対して反射コツセル像および透過コツセル像の両回折
像が得られる装置を提供することを目的とするものであ
る。

（問題点を解決するための手段） 本発明のコツセル像観察装置は、収束した電子ビームを
試料に照射して試料より発生する特性Ｘ線の試料自身に
よる回折像を観察するコツセル像装置において、試料の
電子ビーム照射側および反対側に設けた、それぞれコツ
セル像を記録するフィルムを、その中心を通る垂線が試
料の電子ビーム照射点を通るよう配置して内蔵した反射
コツセル像撮影装置および透過コツセル像撮影装置と、
電子ビーム照射点を通る傾斜軸にそって移動可能な試料
を載置する試料台を、その傾斜軸を中心として傾斜可能
に構成した試料傾斜・移動装置とを具備することを特徴
とするものである。

（作　用） 本発明ｔは、試料の電子ビーム照射側に反射コツセル像
を記録するフィルムを、反対側に透過コツセル像を記録
するフィルムをそれぞれ配置する。

コツセル像の解析を容易にするためフィルム面は試料面
と平行であることがコツセル像を高精度で、しかも高能
率で解析するために不可欠である。このため両フィルム
はその中心を通る垂線が試料の電子ビーム照射点を通る
ように配置構成し、各コツセル像を記録する場合、試料
面をそれぞれのフィルムに対して平行となるように傾斜
移動させる。

この場合試料の分析位置が移動しないように試料傾斜・
移動装置の傾斜軸は試料の電子ビーム照射点すなわち分
析位置を通るように構成することが肝要である。

試料の分析位置を確認するためには、倍率が１００倍以
上、好ましくは５００倍以上である観察手段を用いて試
料表面を観察することが必要である。

上記手段としては、照射電子ビームを走査電子顕微鏡と
して用いる方法が最も簡便、確実である。

この場合、上記観察倍率を得るためには、電子レンズを
試料から数Ｃ１１以内に近づける必要がある。

一方、コツセル像ヲ記録するフィルムはパターンの解析
精度を向上させるため分析点より１ＯｃＩＩｌ程度の位
置に配置するのが好ましい。したがって、反射コツセル
像を記録するフィルムは、電子ビームに対して斜め方向
に配置される。試料の結晶粒形状観察は、試料面を電子
ビームに対して垂直に配置して行なうのが好ましい。し
たがって、分析位置を決定し反射コツセル像を記録する
際試料を傾斜せしめる必要がある。この場合観察視野の
移動すなわち傾斜軸と観察視野中心との位置ずれは１０
０μｍ以内程度に一致していることが好ましい。

（実施例） 以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明する。

第１図は本発明の実施例の構成を示す模式図で、１は電
子ビームを発生させる鏡筒であり、その内部には電子銃
２、縮小レンズ３、収束レンズ４などが配置構成されて
いる。収束レンズ４の上部には電子ビームを走査電子顕
微鏡として使用する場合の偏向コイル５が配置され、そ
れぞれ高電圧電源１２、レジズ励磁電源１３、偏向電源
１４に接続され、各電源は制御装置１６で制御される。

１０ａは反射コツセル像を記録する反射コツセル像撮影
装置のフィルム、１０ｂは透過コツセル像を記録する透
過コツセル像撮影装置のフィルムで、電子ビーム鏡筒１
内部、試料６および上記各フィルムを含む空間は、耐真
空容器８で区切られており真空排気装置９で１０−’Ｔ
ｏｒｒ程度の高真空に排気される。ｌｌａおよびＩｌｂ
は露光法のフィルム１０ａおよび１０ｂを交換する場合
真空を遮断するためのパルプである。

以下、本発明装置の動作について説明する。まず、試料
を図の６８の状態すなわち水平に置き、電子ビームを走
査電子顕微鏡として用いる。試料面上で電子ビームの径
が最小となるように収束レンズ４を作用させ、偏向コイ
ル５を用いて電子ビームを試料面上で２次元に走査する
。試料より反射散乱した電子を、検出器７で検出し、増
幅器１５を介して同期して走査しているＣＲＴ１７を輝
度変調することにより、ＣＲＴ１７上に試料の拡大像が
得られる。拡大像により、目的とする結晶粒を選びそれ
を試料を水平方向に移動することにより、目的とする結
晶粒がＣＲＴ画面の中央に来るように調整す　、。

る。この状態で電子ビームの走査を止めれば、目的とす
る結晶粒に電子ビームが照射され、フィルム１０ｂを図
示の位置に移動させることにより透過コツセル像の記録
が行なわれる。次に、反射コツセル像を記録するには、
再び電子ビームを走査電子顕微鏡の状態とし拡大像を観
察しながら試料を図の６ｂの状態に試料傾斜・移動装置
により傾斜せしめる。装置の誤差などにより目的とする
結晶粒子がＣＲＴ画面中心からずれた場合には、再び試
料を移動して目的粒子を画面中央に一致させる。電子ビ
ームの走査を止め、フィルム１０ａを図示の位置に移動
させれば、同一結晶粒に対する反射コツセル像を記録す
ることが出来る。

コツセル像を記録するフィルム１０ａおよび１０ｂはそ
れぞれの面が試料の電子ビーム照射点を向くように配置
されている。フィルム面と試料との距離はそれぞれ等し
くしておくのが解析を容易にすると共に、コツセルパタ
ーンを直接比較できるので好ましい。

第２図は試料傾斜・移動装置の構成を示す模式図で、試
料６は水平方向に移動させる移動台１８上にｖｉ置され
ており、移動台１８はベース１９に保持され、該ベース
１９は軸受２０により傾斜が可能に構成されている。移
動台１８、ベース１９はＸ線を透過する材料から構成さ
れる。この傾斜軸の中心は試料の表面を通るように構成
されている。２１は真空容器壁、２２ａは試料６を傾斜
軸にそって水平移動するためのつまみである。また、２
２ｂは試料６を傾斜軸のまわりに回動させるためのつま
みである。

このように構成することにより、透過コツセル像の記録
を行ない次に反射コツセル像の記録を行なうために、試
料を傾斜せしめた場合、試料はその表面にある傾斜軸に
より傾斜移動するため、電子ビーム照射点は移動せず、
高い倍率で観察していても、目的とする結晶粒を見失な
うことはない。

（発明の効果） 以上述べたように、本発明によれば、試料に対する所定
位置に反射コツセル像撮影装置と透過コツセル像撮影装
置を設けるとともに、試料の傾斜移動のための試料傾斜
・移動装置を設けることにより、同一の微小結晶粒に対
して容易に透過コツセル像と、反射コツセル像が得られ
、従来に比べてより高度の解析が可能になるなど、実用
に供して効果が大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の構成を示す模式図、第２図は
試料移動台の構成を示す模式図である。 １・・・鏡筒　　　　　　　２・・・電子銃３・・・縮
小レンズ　　　　４・・・収束レンズ５・・・偏向コイ
ル　　　　６ａ、　６ｂ・・・試料の位置７・・・散乱
電子検出器　　８・・・耐真空容器９・・・真空排気装
置 １０ａ、　１０ｂ・・・コツセル像撮影装置のフィルム
１１ａ、　ｌｌｂ・・・バルブ　　　１２・・・高圧電
源１３・・・レンズ励磁電源　　１４・・・偏向電源１
５・・・増幅器　　　　　　１６・・・制御装置１７・
・・ＣＲＴ　　　　　　　１８・・・移動台１９・・・
ベース　　　　　　２０・・・軸受２１・・・真空容器
壁　　　　２２ａ、　２２ｂ・・・つまみ特許出願人　
　川崎製鉄株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、収束した電子ビームを試料に照射して試料より発生
   する特性Ｘ線の試料自身による回折像を観察するコッセ
   ル像装置において、試料の電子ビーム照射側および反対
   側に設けた、それぞれコッセル像を記録するフィルムを
   、その中心を通る垂線が試料の電子ビーム照射点を通る
   よう配置して内蔵した反射コッセル像撮影装置および透
   過コッセル像撮影装置と、電子ビーム照射点を通る傾斜
   軸にそって移動可能な試料を載置する試料台を、その傾
   斜軸を中心として傾斜可能に構成した試料傾斜・移動装
   置とを具備することを特徴とする微小方位解析のための
   透過コッセル像および反射コッセル像の両者を観察可能
   なコッセル像観察装置。