JP2852713B2 - 電子顕微鏡及びその使用方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡およびその
使用方法に係り、特に、電界放出型電子銃を備え、ＥＤ
Ｘ、ＥＥＬＳ、あるいはＣＢＥＤによる試料分析の可能
な電子顕微鏡およびその使用方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子顕微鏡に用いられる電子銃と
して、熱電子放出型の電子銃に代わって電界放出型の電
子銃が用いられるようになってきた。電界放出型電子銃
を用いると、熱電子放出型の電子銃の場合に比べて電子
電流（Ｉe ）が約２桁増加し、電子のエネルギ広がり
（ΔＥ）は約１桁減少する。

【０００３】このため、電子ビ−ム径を小さく（約１ｎ
ｍ）絞っても十分な電子電流を確保でき、電子顕微鏡の
視野が明るくなるので、色収差による電子ビーム周辺部
のボケが小さくなり、エネルギ分散型Ｘ線分析（ＥＤ
Ｘ）では微小領域（約１ｎｍ）の元素分析が可能にな
る。

【０００４】また、電子線速度分析（ＥＥＬＳ）では、
電子のエネルギ広がり（ΔＥ）がスペクトル吸収端のエ
ネルギ精度に影響するため、電界放出型透過電子顕微鏡
（ＦＥ−ＴＥＭ）を用いて電子のエネルギ広がり（Δ
Ｅ）を抑えることにより、上記スペクトル吸収端のエネ
ルギ一を０．６ｅＶの精度で得られるようになる。

【０００５】さらに、収束電子線回折（ＣＢＥＤ）で
は、電子電流（Ｉe ）の増加によって高い輝度が得られ
るようになり、かつエネルギ広がり（ΔＥ）の減少によ
って電子相互間の干渉性が向上するので、従来より鮮明
なパタ−ンが得られるようになる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ＥＤＸでは、高感度を
得るために大きな電子電流（Ｉe ）が要求されるが、エ
ネルギ広がり（ΔＥ）は分析に大きな影響を及ぼさな
い。これに対してＥＥＬＳ測定では、誤差を少なくする
ために小さなエネルギ広がり（ΔＥ）が要求されるが、
電子電流（Ｉe ）は測定に大きな影響を及ぼさない。ま
た、ＣＢＥＤ観察では、鮮明なパタ−ンを得るために電
子電流（Ｉe ）およびエネルギ広がり（ΔＥ）が共にあ
る程度の範囲内にあることが望ましい。

【０００７】ところが、電界放出型の電子銃では、図
４、５に示したように、電子電流（Ｉe ）およびエネル
ギ広がり（ΔＥ）が、共に電子銃の引出電圧（Ｖ0 ）に
大きく依存する（Ｖ1 ：加速電圧）。したがって、電子
電流Ｉe を増加させるために電子銃の引出電圧Ｖ0 を大
きくすると、これに応じて電子のエネルギ広がりΔＥも
大きくなってしまう。またその逆に、電子のエネルギ広
がりΔＥを小さくするために引出電圧Ｖ0 を小さくする
と、これに応じて電子電流Ｉe が減少してしまう。

【０００８】このため、ＥＤＸ分析において感度を高め
るために電子電流（Ｉe ）を大きくすると、エネルギ広
がり（ΔＥ）も大きくなってＥＥＬＳ測定では誤差が増
加したり、ＣＢＥＤ観察ではパタ−ンが不鮮明になると
いう問題が生じる。また、ＥＥＬＳにおいて誤差を減少
させるために電子電流（Ｉe ）を小さくすると、ＥＤＸ
では感度が不足したり、分析に長時間を要することにな
る。

【０００９】このように、電子顕微鏡を利用した試料分
析では、その分析内容によって最適な電子電流（Ｉe
）、エネルギ広がり（ΔＥ）が異なるため、分析内容
に応じて電子銃の引出電圧Ｖ0 を適宜に変更・修正しな
ければならず、操作が繁雑であるという問題があった。

【００１０】本発明の目的は、上記した従来技術の問題
点を解決して、電子顕微鏡を利用した分析において、そ
の分析内容に最適な観察条件が自動的に得られる電子顕
微鏡およびその使用方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明では、電界放出型電子銃から放出された
電子線を試料上に照射して試料分析を行う電子顕微鏡に
おいて、分析内容に応じて電子線の電子電流およびエネ
ルギ広がりの少なくとも一方を優先的に予定値に設定す
る手段を具備した点に特徴がある。

【００１２】

【作用】上記した構成によれば、電子電流（Ｉe ）の大
小が分析精度や分析時間などに大きな影響を及ぼす試料
分析では電子電流（Ｉe ）が優先的に予定値に設定さ
れ、エネルギ広がり（ΔＥ）の大小が大きな影響を及ぼ
す試料分析ではエネルギ広がり（ΔＥ）が優先的に予定
値に設定されるので、分析内容に応じて最適な観察条件
が得られるようになる。

【００１３】

【実施例】初めに、本発明の基本概念について説明す
る。

【００１４】前記したように、電界放出型電子銃では、
電子電流Ｉe を増加させるためにはエネルギ広がりΔＥ
を犠牲にせざるを得ない。このため、エネルギ広がりΔ
Ｅが分析精度や分析時間などに大きな影響を及ぼさない
ＥＤＸ分析では、図３に示したように、Ｉe ≧３０μＡ
なる領域１だけを選択的に使用することにより、高感度
かつ短時間の分析が可能となるようにした。

【００１５】これに対して、電子電流Ｉe が分析精度等
に大きな影響を及ぼさないＥＥＬＳ及びＣＢＥＤ分析で
は、それぞれエネルギ広がりΔＥ≦０．２５なる領域２
だけを使用することで、高精度の分析が可能となるよう
にした。

【００１６】また、前記図４、５に関して説明したよう
に、電子電流（Ｉe ）およびエネルギ広がり（ΔＥ）は
電子銃の引出電圧（Ｖ0 ）に依存するため、本発明で
は、電子電流（Ｉe ）およびエネルギ広がり（ΔＥ）を
引出電圧（Ｖ0 ）によって制御する。

【００１７】図７は、ＥＤＸの測定時間およびＥＥＬＳ
の分解能をＴＥＭの引出電圧Ｖ0 の関数として示した図
である。

【００１８】ＥＤＸ分析では、引出電圧（Ｖ0 ）を２Ｋ
Ｖ以上とすれば、測定時間を一点当り１００秒以下に抑
えることができる。電子電流（Ｉe ）が３０μＡ近辺で
減少しても、電子電流Ｉe と時間の積が一定となるよう
に測定時間を増加させれば、およそ同じ感度の分析が可
能である。一方、ＥＥＬＳ測定では、引出電圧（Ｖ0）
を０．７ＫＶ以下にすれば、０．２ｅＶ以下の分解能が
得られる。

【００１９】以下、図面を参照して本発明を詳細に説明
する。

【００２０】図１は本発明の一実施例である電子顕微鏡
のブロック図である。本発明の電子顕微鏡は、一般的な
電子顕微鏡が有する構成を全て備えているが、ここで
は、本発明の説明に必要な構成のみを示している。

【００２１】同図において、陰極１、引出電極２、およ
び加速電極３は電界放出型電子銃を構成し、陰極１の先
端はタングステン（Ｗ）の（３１０）面から成る。陰極
１と引出電極２との間には引出電圧電源１４が接続さ
れ、陰極１と加速電極３との間には加速電圧電源１３が
接続されている。加速電極３と収束レンズ５との間には
偏向レンズ４ａ、４ｂが取り付けられている。

【００２２】試料７の上部には、６８゜の高い取出し角
度でＸ線を検出するＥＤＸ用のＸ線ｐｉｎ検出器６が取
り付けられている。試料７の下方には、蛍光板８および
写真撮影用フィルム９が収納自在に取り付けられてお
り、その下方には、ＥＥＬＳ用検出器１６が取り付けら
れ、その後段にはスリット１０を介してフォトマル１１
が取り付けられている。

【００２３】Ｘ線ｐｉｎ検出器６およびフォトマル１１
はコントローラ１５によって制御せれ、その検出信号は
ＣＲＴ１２へ出力される。引出電極２、加速電極３、お
よび偏向レンズ４ａ、４ｂはコントローラ１５に接続さ
れている。

【００２４】鏡筒（図示せず）の真空度は−１０⁶ パス
カル以下に保たれている。当該装置の分解能は、加速電
圧（Ｖ1 ）２００ｋＶにおいて0.1 nm、カメラ長は0.2m
から1.2mである。

【００２５】このような構成において、電子銃１００か
ら放出された電子ビーム５０は収束レンズ５で収束され
て試料７に照射される。試料７を透過した電子ビーム５
０ａは、蛍光板８上に観察像を結ぶ。電子ビーム照射に
よって試料７から発生したＸ線はＸ線ｐｉｎ検出器６に
検出され、検出結果はＣＲＴ１２に出力される。また、
蛍光板８が収納された状態では、試料７を透過した電子
ビーム５０ａはＥＥＬＳ検出器１６を介してフォトマル
１１により検出され、検出結果はＣＲＴ１２に出力され
る。

【００２６】以下、図２のフローチャートを参照しなが
ら、当該電子顕微鏡の使用方法を説明する。

【００２７】ステップＳ１０１では、オペレータが操作
部１７から所望の測定・分析内容を指定する。ここでＥ
ＥＬＳ測定が指定されると、ステップＳ１０２ではコン
トローラ１５が加速電圧Ｖ1 を１００ｋＶに設定する。

【００２８】ステップＳ１０３では、エネルギ広がりΔ
Ｅが０．２〜０．２５ eＶの範囲内に収まるように、コ
ントローラ１５が引出電圧Ｖ0 を設定する。エネルギ広
がりΔＥは、電子電流Ｉe の値に基づいて判断する。発
明者等の実験結果によれば、エネルギ広がりΔＥが０．
２〜０．２５ eＶとなるときの引出電圧Ｖ0 は約０．７
ｋＶ以下である。

【００２９】なお、ＥＥＬＳ測定時には、引出電圧Ｖ0
を調整するボリューム等の可変範囲が、エネルギ広がり
ΔＥの０．２〜０．２５ eＶに対応するようにし、エネ
ルギ広がりΔＥの微調整が可能なようにしても良い。

【００３０】ステップＳ１０４では、電子銃１００から
電子ビームが放出されて試料７に照射される。ＥＥＬＳ
による分析時には蛍光板８が収納されているので、試料
７を透過した電子線はＥＥＬＳ検出器１６を介してフォ
トマル１１により検出され、分析・測定結果がＣＲＴ１
２に表示される。

【００３１】以下、シリコンのＬ殻電子による非弾性散
乱エネルギ損失の値を、上記した観察条件でＥＥＬＳに
より分析した結果について説明する。

【００３２】膜の断面方向を観測するために、試料とし
てシリコン上にＷ(0.2μm)を堆積し、この方向に９００
オングストロームの厚さまで薄片化したものを用いた。
ＴＥＭの加速電圧は１００ＫＶ、電子電流は５μＡ、電
子のエネルギ広がりは０．３ｅＶである。また、ＥＥＬ
Ｓのチャネル数は１０２４個、１チャネル当り０．２ｅ
Ｖおよび０．０５ｅＶの２つエネルギ、一回当りの取り
込み時間０．０５秒、積算回数１００回、エネルギ範囲
は−４．８ｅＶから２００ｅＶである。

【００３３】この結果、シリコンのＬ殻電子による非弾
性散乱エネルギ損失の吸収端は、タングステンとの界面
付近では９８．６ｅＶであるが、距離が約０．２μｍに
なると９９．２ｅＶにシフトし、さらに距離が離れて
０．５μｍ以上では９９．０ｅＶとなることが明らかに
なった。これは、シリコンとタングステン界面付近では
圧縮応力が存在し、距離が少し離れると引っ張り応力に
変わり、さらに距離が離れると、応力が緩和していくこ
とを示している。

【００３４】一方、前記ステップＳ１０１においてＥＤ
Ｘが指定されると、ステップＳ２０２ではコントローラ
が加速電圧Ｖ1 を２００ｋＶに設定する。

【００３５】ステップＳ２０３では、電子電流Ｉe が３
０〜４０μＡの範囲内に収まるように、コントローラ１
５が引出電圧Ｖ0 を設定する。発明者等の実験によれ
ば、電子電流Ｉe が３０〜４０μＡとなるときの引出電
圧Ｖ0 は約１．９ｋＶ以上である。

【００３６】なお、ＥＤＸ分析時には、引出電圧Ｖ0 を
調整するボリューム等の可変範囲が、電子電流Ｉe の３
０〜４０μＡに対応するように変化し、電子電流Ｉe の
微調整が可能なようにしても良い。

【００３７】ステップＳ２０４では、電子銃１００から
電子ビームが放出されて試料７に照射される。ステップ
Ｓ２０５では、試料から発生したＸ線がＸ線ｐｉｎ検出
器６で検出される。

【００３８】以下、リン（Ｐ）をド−プした厚さ８００
オングストロームの多結晶シリコンの粒界におけるＰの
偏析量を、上記した観察条件でＥＤＸにより分析した結
果について説明する。

【００３９】８０万倍の倍率で観察しながら、電子ビ−
ム径を２．５ｎｍまで絞って分析を行った。一点の測定
時間は１００秒で、粒界に対して直角方向に電子ビ−ム
を走査した。その結果、結晶粒内では５×１０¹⁹のＰ原
子が観測され、一方、結晶粒界では２×１０²⁰のＰ原子
が観測された。この観察結果から、粒界ではリンが約４
倍に濃縮していることがわかる。

【００４０】ＥＤＸ分析では、ａ原子から出る特性Ｘ線
強度I(a)に基づいてａ原子の濃度を算出するために、次
式(1) で表される換算係数Ｋを用いる。

【００４１】Ｋ＝I(a)[Si]/I(Si) …(1) ここで、[Si]はシリコンの濃度、I(Si) はシリコン原子
から出る特性Ｘ線強度である。一般に、電子電流（Ｉe
）が小さいときにＫはIeに依存しないが、ＦＥ−ＴＥ
Ｍを用いることによって電子電流（Ｉe ）が約20μＡ以
上になると、換算係数Ｋは次式(2) によって表されるこ
とがわかった。

【００４２】 Ｋ(Ie,Z)＝Ｋ(1+0.003Ie)(1+0.002Z) …(2) ここで、Ｉe は電子電流(mA)、Ｚは原子番号である。す
なわち、従来の換算係数Ｋを本発明による分析に利用す
ると、原子番号が大きいほど、また電子電流が大きいほ
ど濃度を過少評価してしまうので、電子電流（Ｉe ）を
約２０μＡ以上とした場合には、前記式(2) を換算係数
Ｋとして利用することが望ましい。

【００４３】また、前記ステップＳ１０１においてＣＢ
ＥＤが指定されると、ステップＳ３０２ではコントロー
ラが加速電圧Ｖ1 を１００ｋＶに設定する。ステップＳ
３０３では、電子電流Ｉe が１１〜３０μＡの範囲内に
収まり、かつエネルギ広がりΔＥが０．２５〜０．３３
eＶの範囲内に収まるように、コントローラ１５が引出
電圧Ｖ0 を設定する。

【００４４】ステップＳ３０４では、電子銃１００から
電子ビームが放出されて試料７に照射され、試料７を透
過した電子ビームは蛍光板８上に照射されて結像する。
このとき、必要に応じてフィルム８を感光して写真撮影
を行う。

【００４５】図６は、電子電流Ｉe の初期値を３０μＡ
としたときの、経過時間ｔと実際の電子電流Ｉe との関
係を示している。図示したように、電界放出型電子銃で
は、長時間の使用によって陰極１が汚染され、引出電圧
Ｖ0 を一定に保っても電子電流Ｉe が増加してしまう。

【００４６】このため、本発明の他の実施例では、電子
電流Ｉe を監視して電子電流Ｉe が予定値を越えると分
析を一時中断して陰極１の先端を自動的にフラッシング
し、その後、再び分析を開始するようにしている。

【００４７】本実施例によれば、オペレータの手を煩わ
すことなく、長時間に渡って分析を行えるようになるの
で、常に引出電圧Ｖ0 によって電子電流Ｉe を正確に制
御できるようになる。

【００４８】

【発明の効果】上記したように、本発明によれば、電子
顕微鏡を用いたＥＤＸ、ＥＥＬＳ、ＣＢＥＤなどの分析
・測定内容に最適な電子電流あるいはエネルギ広がりと
いった観察条件が自動的に設定されるので、各分析・測
定が最適条件で行えるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例である電子顕微鏡のブロッ
ク図である。

【図２】 本発明の一実施例の動作を示したフローチャ
ートである。

【図３】 電子電流と電子エネルギ広がりとの関係を示
した図である。

【図４】 引出電圧と電子電流との関係を示した図であ
る。

【図５】 引出電圧と電子エネルギ広がりとの関係を示
した図である。

【図６】 分析経過時間と電子電流との関係を示した図
である。

【図７】 引出電圧、ＥＤＸ測定時間、およびＥＥＬＳ
分解能との関係を示した図である。

【符号の説明】 １…陰極、２…引出電極、３…加速電
極、４ａ、４ｂ…偏向レンズ、５…収束レンズ、６…Ｘ
線ｐｉｎ検出器、７…試料、８…蛍光板、９…写真撮影
用フィルム、１０…スリット、１１…フォトマル、１２
…ＣＲＴ、１３…加速電圧電源、１４…引出電圧電源、
１５…コントローラ、１６…ＥＥＬＳ用検出器、１００
…電子銃

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上田 和浩 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (56)参考文献 特開 平４−65054（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−102452（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−32347（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01J 37/26 H01J 37/073 H01J 37/252

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電界放射型電子銃から放出された電子線
   を試料上に照射して試料分析を行う電子顕微鏡におい
   て、共に電子銃の引出電圧の関数であって、分析時の適正値
   に対応する引出電圧が相反する電子線の電子電流および
   エネルギ広がりのいずれか一方を それぞれの適正値に
   設定して行われる複数種の分析ごとに設けれれた複数の
   分析手段と、 適正値に設定すべき観察条件として、前記電子電流およ
   びエネルギ広がりのいずれか一方を、指定された分析の
   種類に応じて選択する手段と、 前記選択された観察条件が その適正値に設定されるよ
   うに前記引出電圧を制御する制御手段とを具備した こと
   を特徴とする電子顕微鏡。
2. 【請求項２】 前記電子線のエネルギ広がりを電子電流
   に基づいて検出することを特徴とする請求項１に記載の
   電子顕微鏡。
3. 【請求項３】 前記電子線の電子電流が予定値を越える
   と、分析を一時中断して電子銃の陰極の先端をフラッシ
   ングし、その後、分析を再開することを特徴とする請求
   項１または２に記載の電子顕微鏡。
4. 【請求項４】 前記電子線の電子電流に基づいて、ＥＤ
   Ｘ分析における濃度換算係数を設定することを特徴とす
   る請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の電子顕微
   鏡。
5. 【請求項５】 電界放出型電子銃から放出された電子線
   を試料上に照射して試料分析を行う電子顕微鏡の使用方
   法において、 共に電子銃の引出電圧の関数であって、その適正値に対
   応する引出電圧が相反する電子線の電子電流およびエネ
   ルギ広がりのいずれか一方を優先的にそれぞれの 適正値
   に設定して行われる複数種の分析のいずれかを行う際
   に、行おうとする分析の種類に応じて、前記電子電流お
   よびエネルギ広がりのいずれか一方が、優先的にそれぞ
   れの適正値に設定されるように前記引出電圧を制御する
   ことを特徴とする電子顕微鏡の使用方法。