JPH0827553B2 - 電子写真用トナ− - Google Patents
電子写真用トナ−Info
- Publication number
- JPH0827553B2 JPH0827553B2 JP61031929A JP3192986A JPH0827553B2 JP H0827553 B2 JPH0827553 B2 JP H0827553B2 JP 61031929 A JP61031929 A JP 61031929A JP 3192986 A JP3192986 A JP 3192986A JP H0827553 B2 JPH0827553 B2 JP H0827553B2
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- JP
- Japan
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- toner
- styrene
- copying
- parts
- acrylate
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/087—Binders for toner particles
- G03G9/08702—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- G03G9/08706—Polymers of alkenyl-aromatic compounds
- G03G9/08708—Copolymers of styrene
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電子写真用トナーに関する。更に詳しくは定
着性、オフセット性、ブロッキング性等のバランスに優
れた電子写真用トナーに関する。
着性、オフセット性、ブロッキング性等のバランスに優
れた電子写真用トナーに関する。
近年の電子写真複写機の高性能化にともない使用する
トナーにも極めて高度の性能が要求されてきている。こ
れらの要求性能の中で特に重要なものとしては定着性、
オフセット性、ブロッキング性があげられる。定着性は
特に高速複写の場合に問題となる。即ち、高速複写の場
合は低温短時間で定着される事が好ましい。しかしなが
ら低温短時間で定着できるトナーは逆にオフセット性が
悪く、鮮明な画像を得る条件が極めて狭い。また定着性
が優れたトナーはブロッキングを生じ易いという問題が
ある。ブロッキングを生じ易いトナーは保存中にトナー
粒子が塊となったり、はなはだしい場合は複写機中でも
塊を生じてしまうことがある。従って定着性、オフセッ
ト性、ブロッキング性に優れたトナー、特に高速複写に
おいてもこのようなバランスがとれたトナーを提供する
ことは困難であった。
トナーにも極めて高度の性能が要求されてきている。こ
れらの要求性能の中で特に重要なものとしては定着性、
オフセット性、ブロッキング性があげられる。定着性は
特に高速複写の場合に問題となる。即ち、高速複写の場
合は低温短時間で定着される事が好ましい。しかしなが
ら低温短時間で定着できるトナーは逆にオフセット性が
悪く、鮮明な画像を得る条件が極めて狭い。また定着性
が優れたトナーはブロッキングを生じ易いという問題が
ある。ブロッキングを生じ易いトナーは保存中にトナー
粒子が塊となったり、はなはだしい場合は複写機中でも
塊を生じてしまうことがある。従って定着性、オフセッ
ト性、ブロッキング性に優れたトナー、特に高速複写に
おいてもこのようなバランスがとれたトナーを提供する
ことは困難であった。
また一方複写の初期段階で鮮明な画像が得られるばか
りでなく、大量複写してもその画質が低下してはならな
い。特に最近の高速大量複写においては少くとも５万回
程度の連続複写の後でも画質が変らないことが要求され
るが、従来のトナーはこのような要求を満足することは
ほとんど不可能であった。
りでなく、大量複写してもその画質が低下してはならな
い。特に最近の高速大量複写においては少くとも５万回
程度の連続複写の後でも画質が変らないことが要求され
るが、従来のトナーはこのような要求を満足することは
ほとんど不可能であった。
更に又、複写機の立ち上りの時間、即ちスイッチを入
れてから複写可能となるまでの時間も重要である。立ち
上り時間はもちろん機械自体の性能にもよるが、トナー
に関していえばトナーの撹拌を開始してから一定の帯電
量に達する迄の時間が短かい事が要求される。
れてから複写可能となるまでの時間も重要である。立ち
上り時間はもちろん機械自体の性能にもよるが、トナー
に関していえばトナーの撹拌を開始してから一定の帯電
量に達する迄の時間が短かい事が要求される。
従来の電子写真用トナーのバインダーとしては例え
ば、いわゆるマス・サス重合によるスチレン−アクリル
系樹脂が用いられているが、これらはトナーとしての基
本的性能は優れているが、高速複写機用のトナーとして
要求される上記の性能は必ずしも満足するものではなか
った。
ば、いわゆるマス・サス重合によるスチレン−アクリル
系樹脂が用いられているが、これらはトナーとしての基
本的性能は優れているが、高速複写機用のトナーとして
要求される上記の性能は必ずしも満足するものではなか
った。
本発明は上記のような問題点を解決し、高速大量複写
に適したトナーを提供する事を目的とする。
に適したトナーを提供する事を目的とする。
本発明者は上記の問題に関し、トナーに使用するバイ
ンダー中の揮発成分が大きな影響をもっていることを発
見して本発明に到達した。即ち、本発明は沸点が130〜1
80℃の範囲にある溶剤を用いたスチレン系共重合体を18
0〜250℃で真空脱溶剤して得られ、かつ不揮発分が99.0
重量％（以下％は特記する以外は重量％とする）以上の
スチレン系共重合体を主成分として含有してなる電子写
真用トナーである。
ンダー中の揮発成分が大きな影響をもっていることを発
見して本発明に到達した。即ち、本発明は沸点が130〜1
80℃の範囲にある溶剤を用いたスチレン系共重合体を18
0〜250℃で真空脱溶剤して得られ、かつ不揮発分が99.0
重量％（以下％は特記する以外は重量％とする）以上の
スチレン系共重合体を主成分として含有してなる電子写
真用トナーである。
本発明のスチレン系共重合体とは、スチレンを主体に
他のビニル単量体を共重合させた重合体である。
他のビニル単量体を共重合させた重合体である。
他のビニル単量体とはたとえば、アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸オクチル、アクリル酸シクロヘキシル、
アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、アクリル
酸ベンジル、アクリル酸フルフリル、アクリル酸テトラ
ヒドロフリフリル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アク
リル酸ヒドロキシブチル等のアクリル酸エステル類、メ
タアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル、メタアク
リル酸プロピル、メタアクリル酸ブチル、メタアクリル
酸オクチル、メタアクリル酸ラウリル、メタアクリル酸
ステアリル、メタアクリル酸シクロヘキシル、メタアク
リル酸ベンジル、メタアクリル酸フリフリル、メタアク
リル酸テトラヒドロフルフリル、メタアクリル酸ヒドロ
キシエチル、メタアクリル酸ヒドロキシプロピル、メタ
アクリル酸ヒドロキシブチル等のメタアクリル酸エステ
ル類、アクリル酸、メタアクリル酸、ケイヒ酸等の不飽
和カルボン酸類、マレイン酸、無水マレイン酸、フマー
ル酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸類、マレイン
酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノ
ブチル、マレイン酸モノオクチル、フマール酸モノメチ
ル、フマール酸モノエチル、フマール酸モノブチル、フ
マール酸モノオクチル等の不飽和ジカルボン酸モノエス
テル類、ビニルトルエン、α・メチルスチレン、クロル
スチレン等の芳香族ビニル単量体、マレイン酸ジブチ
ル、マレイン酸ジオクチル、フマール酸ジブチル、フマ
ール酸ジオクチル等の不飽和二塩基酸ジアルキルエステ
ル類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエス
テル類、アクリルニトリル、メタアクリルニトリル等の
含窒素ビニル単量体等である。
クリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸オクチル、アクリル酸シクロヘキシル、
アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、アクリル
酸ベンジル、アクリル酸フルフリル、アクリル酸テトラ
ヒドロフリフリル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アク
リル酸ヒドロキシブチル等のアクリル酸エステル類、メ
タアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル、メタアク
リル酸プロピル、メタアクリル酸ブチル、メタアクリル
酸オクチル、メタアクリル酸ラウリル、メタアクリル酸
ステアリル、メタアクリル酸シクロヘキシル、メタアク
リル酸ベンジル、メタアクリル酸フリフリル、メタアク
リル酸テトラヒドロフルフリル、メタアクリル酸ヒドロ
キシエチル、メタアクリル酸ヒドロキシプロピル、メタ
アクリル酸ヒドロキシブチル等のメタアクリル酸エステ
ル類、アクリル酸、メタアクリル酸、ケイヒ酸等の不飽
和カルボン酸類、マレイン酸、無水マレイン酸、フマー
ル酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸類、マレイン
酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノ
ブチル、マレイン酸モノオクチル、フマール酸モノメチ
ル、フマール酸モノエチル、フマール酸モノブチル、フ
マール酸モノオクチル等の不飽和ジカルボン酸モノエス
テル類、ビニルトルエン、α・メチルスチレン、クロル
スチレン等の芳香族ビニル単量体、マレイン酸ジブチ
ル、マレイン酸ジオクチル、フマール酸ジブチル、フマ
ール酸ジオクチル等の不飽和二塩基酸ジアルキルエステ
ル類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエス
テル類、アクリルニトリル、メタアクリルニトリル等の
含窒素ビニル単量体等である。
スチレンと他の単量体との割合は通常重量比で95:5〜
20:80、好ましくは90:10〜50:50である。また分子量は
特に制限はないが通常数平均分子量が1,000〜20,000、
重量平均分子量が30,000〜500,000である。
20:80、好ましくは90:10〜50:50である。また分子量は
特に制限はないが通常数平均分子量が1,000〜20,000、
重量平均分子量が30,000〜500,000である。
本発明において最も特徴的な点はバインダーとして使
用するスチレン系共重合体の不揮発分を99.0％以上とす
る点にある。不揮発分の量が99.0％未満では前記の問題
点、即ち、各種性能のバランス、画質安定性、チャージ
の立ち上りの特性を満足させることはできない。このこ
とは従来全く知られておらず、本発明者が初めて発見し
たものである。
用するスチレン系共重合体の不揮発分を99.0％以上とす
る点にある。不揮発分の量が99.0％未満では前記の問題
点、即ち、各種性能のバランス、画質安定性、チャージ
の立ち上りの特性を満足させることはできない。このこ
とは従来全く知られておらず、本発明者が初めて発見し
たものである。
スチレン系共重合体の不揮発分を99.0％以上とするに
は従来公知の方法、例えば加熱下に減圧する方法が採用
される。しかしながら本発明の効果を顕著に達成するた
めにはスチレン系共重合体を沸点が130〜180℃の高沸点
溶剤の溶液とした後、約180〜250℃で高真空で脱溶剤す
るのが得られるトナーの連続複写時の安定性が特に良好
となり好ましい。この理由については推測の域を出ない
が、スチレン系共重合体中に微量に存在する高沸点溶剤
がチャージの安定性に関して良好な影響を及ぼしている
のではないかと考えられる。沸点が130℃未満のもので
は必ずしもこのような効果は期待できない。しかしなが
ら沸点が130〜180℃の溶剤と130℃未満の溶剤を併用す
ることも当然の事ながら好ましい効果が得られる。
は従来公知の方法、例えば加熱下に減圧する方法が採用
される。しかしながら本発明の効果を顕著に達成するた
めにはスチレン系共重合体を沸点が130〜180℃の高沸点
溶剤の溶液とした後、約180〜250℃で高真空で脱溶剤す
るのが得られるトナーの連続複写時の安定性が特に良好
となり好ましい。この理由については推測の域を出ない
が、スチレン系共重合体中に微量に存在する高沸点溶剤
がチャージの安定性に関して良好な影響を及ぼしている
のではないかと考えられる。沸点が130℃未満のもので
は必ずしもこのような効果は期待できない。しかしなが
ら沸点が130〜180℃の溶剤と130℃未満の溶剤を併用す
ることも当然の事ながら好ましい効果が得られる。
スチレン系共重合体の高沸点溶剤溶液を得るには共重
合体をかかる溶剤に溶解してもよく、又かかる溶剤中で
溶液重合したものを用いてもよい。後者の方法はプロセ
ス的に合理的であり好ましい。
合体をかかる溶剤に溶解してもよく、又かかる溶剤中で
溶液重合したものを用いてもよい。後者の方法はプロセ
ス的に合理的であり好ましい。
本発明のトナー製造にあたってはスチレン系共重合体
を常法により粉砕した粉末と、カーボンブラックに代表
される各種着色剤、及び必要に応じて摩擦帯電性を調整
するための、例えばニグロシン、含金染料等の荷電調整
剤、オフセット防止を助長させるポリオレフィンワック
ス、ステアリン酸誘導体、シリコンオイル等の助剤、ま
たは磁性トナーとする場合には磁性酸化鉄、還元鉄粉等
を混合し、ニーダ等で混練後、粉砕、分級してトナーを
製造する。また本発明の効果を阻害しない範囲で他の樹
脂成分を混合することも可能である。トナー中のスチレ
ン系共重合体の量は通常35〜95％である。
を常法により粉砕した粉末と、カーボンブラックに代表
される各種着色剤、及び必要に応じて摩擦帯電性を調整
するための、例えばニグロシン、含金染料等の荷電調整
剤、オフセット防止を助長させるポリオレフィンワック
ス、ステアリン酸誘導体、シリコンオイル等の助剤、ま
たは磁性トナーとする場合には磁性酸化鉄、還元鉄粉等
を混合し、ニーダ等で混練後、粉砕、分級してトナーを
製造する。また本発明の効果を阻害しない範囲で他の樹
脂成分を混合することも可能である。トナー中のスチレ
ン系共重合体の量は通常35〜95％である。
本発明においてはトナーに使用するバインダー中の不
揮発分を99.0％以上にすること。換言すれば揮発分が1.
0％未満であることによりトナー、特に高速大量複写に
適したトナーを提供することができる。即ち、揮発成分
はトナーの性能には悪影響を及ぼすことが本発明者によ
り明らかになり、その結果、本発明が達成されたのであ
る。また一方、高沸点溶剤溶液を脱溶剤することにより
更に一層望ましい結果が得られるのである。
揮発分を99.0％以上にすること。換言すれば揮発分が1.
0％未満であることによりトナー、特に高速大量複写に
適したトナーを提供することができる。即ち、揮発成分
はトナーの性能には悪影響を及ぼすことが本発明者によ
り明らかになり、その結果、本発明が達成されたのであ
る。また一方、高沸点溶剤溶液を脱溶剤することにより
更に一層望ましい結果が得られるのである。
以下に実施例により本発明を具体的に説明する。尚、
部は特記する以外は重量部とする。
部は特記する以外は重量部とする。
実施例１ スチレン80部とメタアクリル酸ブチル20部をキシレン
溶媒存在下で開始剤として、アゾビスイソブチロニトリ
ル（AIBN）３部を用い還流下溶液重合させ、数平均分子
量4,500、重量平均分子量17,000の低分子ポリマー
（Ａ）のキシレン溶液を得た。次にスチレン60部とメタ
アクリル酸ブチル40部とを120℃で熱塊状重合させ、次
いでシキレンを添加し、開始剤としてAIBN0.1部を２時
間毎５回に分けて分割添加しながら80℃で重合を行い完
結させ数平均分子量23,000、重量平均分子量280,000の
高分子ポリマー（Ｂ）のキシレン溶液を得た。この両者
の溶液を固型分重量比で1:1で混合し、190℃で第１表の
真空度で１時間脱溶剤を行い実験番号１〜５の樹脂を得
た。
溶媒存在下で開始剤として、アゾビスイソブチロニトリ
ル（AIBN）３部を用い還流下溶液重合させ、数平均分子
量4,500、重量平均分子量17,000の低分子ポリマー
（Ａ）のキシレン溶液を得た。次にスチレン60部とメタ
アクリル酸ブチル40部とを120℃で熱塊状重合させ、次
いでシキレンを添加し、開始剤としてAIBN0.1部を２時
間毎５回に分けて分割添加しながら80℃で重合を行い完
結させ数平均分子量23,000、重量平均分子量280,000の
高分子ポリマー（Ｂ）のキシレン溶液を得た。この両者
の溶液を固型分重量比で1:1で混合し、190℃で第１表の
真空度で１時間脱溶剤を行い実験番号１〜５の樹脂を得
た。
また実験番号３においてキシレンのかわりにトルエン
を使用した以外は実験番号３と同様にして実験番号６を
行い樹脂を得た。このようにして得られた樹脂の不揮発
分は表１のとおりであった。
を使用した以外は実験番号３と同様にして実験番号６を
行い樹脂を得た。このようにして得られた樹脂の不揮発
分は表１のとおりであった。
上記の樹脂をバインダーとして用いて、下記のように
してトナーを製造した。
してトナーを製造した。
即ち、樹脂100重量部、カーボンブラック（MA-100、
三菱化成工業（株）製）８部、ポリプロピレンワックス
（三洋化成工業（株）製、ビスコール550-P）３部、ス
ピロブラックTRH0.5重量部を混合し、二軸押出機で140
℃で溶融混練後、ジエット粉砕機にて粉砕し、分級を行
って粒子径５〜15μｍのトナーを製造した。
三菱化成工業（株）製）８部、ポリプロピレンワックス
（三洋化成工業（株）製、ビスコール550-P）３部、ス
ピロブラックTRH0.5重量部を混合し、二軸押出機で140
℃で溶融混練後、ジエット粉砕機にて粉砕し、分級を行
って粒子径５〜15μｍのトナーを製造した。
このトナーを複写機を用い評価した。評価結果を表１
に示す。
に示す。
なお測定方法は以下のとおりである。
１）定着開始温度……複写機の熱ロール温度を変えて複
写し、得られたコピー部分にセロテープを貼り、それを
引きはがした時セロテープ側にトナーが移行するか否か
で判定する。移行しない最低の温度をもって定着開始温
度とする。
写し、得られたコピー部分にセロテープを貼り、それを
引きはがした時セロテープ側にトナーが移行するか否か
で判定する。移行しない最低の温度をもって定着開始温
度とする。
２）オフセット発生温度……複写機の熱ロール温度を変
えて複写し、熱ロールが１回転したのち、前の画像が一
部地肌に再転写されるか否かを判定する。再転写され始
める温度をもってオフセット発生温度とする。
えて複写し、熱ロールが１回転したのち、前の画像が一
部地肌に再転写されるか否かを判定する。再転写され始
める温度をもってオフセット発生温度とする。
３）ブロッキング性……100mlポリビン中に20gトナーを
入れ、50℃の熱風乾燥機にて48時間放置後、トナーを取
り出し固結状態を判定する。
入れ、50℃の熱風乾燥機にて48時間放置後、トナーを取
り出し固結状態を判定する。
◎……全く塊なし。
○……塊を手で少し触れると塊がくずれる。
△……塊を少し強く触れると塊がくずれる。
×……完全に固結。
４）画像の鮮明性……テストパターンを連続複写し、複
写物の鮮明性を目視する。
写物の鮮明性を目視する。
５）分子量……GPCにより求め、標準ポリスチレンによ
り検量線を作成し、ポリスチレン換算値である。
り検量線を作成し、ポリスチレン換算値である。
６）不揮発分……サンプル約10gを70mmφ×30mmのシャ
ーレに精秤し、105℃にて３時間加熱した後、直ちにデ
シケーターに入れ、１時間放冷後秤量する。
ーレに精秤し、105℃にて３時間加熱した後、直ちにデ
シケーターに入れ、１時間放冷後秤量する。
実施例２ スチレン70部とメタアクリル酸ブチル30部にAIBNを12
0℃で熱塊状重合させ、重合率20％に達した時点で水150
部に加え、さらにポリビニルアルコールを加えて分散さ
せた。この分散液にAIBN3部を添加し、85℃で重合を完
結させた。得られた樹脂の不揮発分は98.6％であった。
この樹脂100部をキシレン100部に溶解した後、190℃、1
0mmHgで１時間脱溶剤をし、不揮発分99.4％の樹脂を得
た。
0℃で熱塊状重合させ、重合率20％に達した時点で水150
部に加え、さらにポリビニルアルコールを加えて分散さ
せた。この分散液にAIBN3部を添加し、85℃で重合を完
結させた。得られた樹脂の不揮発分は98.6％であった。
この樹脂100部をキシレン100部に溶解した後、190℃、1
0mmHgで１時間脱溶剤をし、不揮発分99.4％の樹脂を得
た。
以下、脱溶剤前と後の樹脂をバインダーとして実施例
１と同様にしてトナーを製造した。
１と同様にしてトナーを製造した。
評価結果は次のとおりであった。
Claims (1)
- 【請求項１】沸点が130〜180℃の範囲にある溶剤を用い
たスチレン系共重合体を180〜250℃で真空脱溶剤して得
られ、かつ不揮発分が99.0重量％以上であるスチレン系
共重合体を主成分として含有してなる電子写真用トナ
ー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61031929A JPH0827553B2 (ja) | 1986-02-18 | 1986-02-18 | 電子写真用トナ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61031929A JPH0827553B2 (ja) | 1986-02-18 | 1986-02-18 | 電子写真用トナ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62191859A JPS62191859A (ja) | 1987-08-22 |
| JPH0827553B2 true JPH0827553B2 (ja) | 1996-03-21 |
Family
ID=12344663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61031929A Expired - Lifetime JPH0827553B2 (ja) | 1986-02-18 | 1986-02-18 | 電子写真用トナ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827553B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0820760B2 (ja) * | 1987-01-27 | 1996-03-04 | 三井東圧化学株式会社 | 電子写真用トナー組成物 |
| JP2874167B2 (ja) * | 1988-12-27 | 1999-03-24 | ミノルタ株式会社 | 静電写真用トナー |
| JP3097714B2 (ja) * | 1992-05-06 | 2000-10-10 | 三菱化学株式会社 | 静電荷像現像用トナー |
| JP3576374B2 (ja) * | 1998-03-18 | 2004-10-13 | 日本カーバイド工業株式会社 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| JP2002365854A (ja) * | 2000-07-28 | 2002-12-18 | Canon Inc | トナー，画像形成方法及びプロセスカートリッジ |
| US6428941B1 (en) * | 2000-11-28 | 2002-08-06 | Xerox Corporation | Toner compositions containing a styrene acrylate copolymer |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5872950A (ja) * | 1981-10-28 | 1983-05-02 | Kao Corp | 電子写真用乾式現像剤 |
| JPS59166965A (ja) * | 1983-03-11 | 1984-09-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 静電荷像現像用トナ− |
-
1986
- 1986-02-18 JP JP61031929A patent/JPH0827553B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62191859A (ja) | 1987-08-22 |
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