JPH08269362A - テルビウム系化合物の着色顔料としての使用 - Google Patents

テルビウム系化合物の着色顔料としての使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 テルビウム系化合物の着色顔料としての新規
な用途を提供する。 【解決手段】 特に、本発明は、式ＡＴｂＯ3 （ここ
で、Ａは少なくとも１種のアルカリ土類金属を表わす）
に相当する化合物を含む組成物の着色顔料としての使用
に関する。また、本発明は、上記式の化合物と特にシリ
カ、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、酸化チタン及び
希土類酸化物よりなる群から選択される少なくとも１種
の透明酸化物を基材とした被覆層を含む組成物並びにそ
れらの着色顔料としての使用に関する。これらの顔料
は、プラスチック、ペイント、ワニス、ゴム、セラミッ
クス、釉薬、紙、インク、化粧品、染料、無機結合剤及
び積層被覆材のタイプの材料を着色するのに使用するこ
とができる。本発明の顔料は有害性がない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、テルビウム系化
合物の着色顔料としての使用並びにいくつかのこれらの
化合物に関する。
【０００２】
【従来の技術】無機着色顔料は、多くの産業で、特にペ
イント、プラスチック及びセラミックス工業において既
に広く使用されている。このような用途においては、他
にもあるが、熱的及び（又は）化学的安定性、分散性
（所定の媒体中に物質を適切に分散させる能力）、着色
しようとする媒体との相溶性、固有の色、着色力及び隠
蔽力からなる特性が、好適な顔料を選択する際に考慮さ
れなければならない特に重要な基準の多くを構成してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】不幸にして、問題なの
は、前記のような用途に好適であり且つ今日工業的規模
で実際に使用されている無機顔料の大部分が、一般的に
いって、その使用が実際世評では非常に高い毒性のため
に多くの国の立法者によりますます厳しく制限され又は
禁止さえされるようになっている金属（特に、カドミ、
鉛、クロム及びコバルト）に頼っていることである。し
かして、限定するわけでないが特に列挙することができ
る例は、クロム酸鉛又はアンチモン酸鉛系の黄色顔料の
場合である。従って、新規な代替無機顔料の研究、開発
及び最終的にはそのような顔料の提供が今日最も重要な
経済的及び工業的な目標になっていることが理解でき
る。しかして、本発明の目的は、黄色範囲における代替
顔料を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このために、本発明に従
って、式ＡＴｂＯ3 （ここで、Ａは少なくとも１種のア
ルカリ土類金属を表わす）に相当する化合物を含む組成
物が着色顔料として使用される。また、本発明は、前記
の式ＡＴｂＯ3 の化合物と少なくとも１種の透明酸化物
を基材とした被覆層を含む組成物も包含する。本発明の
その他の特徴、詳細及び利点は以下の説明並びに例示の
ためにのみ示す実施例を読めば一層明らかとなろう。
【０００５】
【発明の実施の形態】前記のように、式ＡＴｂＯ3 （こ
こで、Ａは少なくとも１種のアルカリ土類金属を表わ
す）の化合物が本発明の範囲内で使用される。Ａは、特
にバリウム又はストロンチウムである。用語 "式ＡＴｂ
Ｏ3 の化合物を含む組成物" とは、該式の化合物のみを
含む組成物又はこの化合物をその他の化合物と共に含む
組成物を包含するものと理解されたい。
【０００６】本発明の別の態様によれば、テルビウムは
式ＡＴｂＯ3 中でその他の元素Ｍと共に存在し、この元
素により部分的に置き換えることができ、そしてＭはセ
リウム、ジルコニウム及びプラセオジムのうちから選択
される。テルビウムとその他の元素Ｍとの割合は、任意
の値であってよく、後に求められる色の関数として決定
される。一例を示せば、その他の元素／その他の元素＋
テルビウムの割合は、原子％で表わして、少なくとも９
５％までになり得る。
【０００７】元素Ｍの含有量が高い場合には、組成物が
ＡＴｂＯ3 及びＡＭＯ3 型の二つの相の混合物の形態で
存在することが可能であり、その場合にこれらの相のそ
れぞれにおけるＴｂ及びＭのそれぞれが他の元素によっ
て部分的に置き換えられることが可能である。本発明に
おいては、せいぜい５μｍ、さらに詳しくはせいぜい１
μｍの粒度（平均粒度）を示す化合物が好ましくは使用
される。
【０００８】また、本発明は、前記の式ＡＴｂＯ3 の化
合物と少なくとも１種の透明酸化物を基材とした被覆層
を含む組成物に関する。この組成物は、向上した熱安定
性並びに水（中性、塩基性又は弱酸性のｐＨで）及び有
機溶媒のような媒体中での向上した化学安定性を示すと
いう利点を有する。
【０００９】ここで、用語 "透明酸化物" とは、支持体
化合物上に多少薄い被膜として付着したときに可視範囲
内の光線をわずかに吸収し又は全く吸収せず、従って該
支持体の本質的な固有の色を全く遮蔽しないか又はわず
かに遮蔽するにすぎない酸化物を意味するものとする。
さらに、本明細書の説明全体にわたって簡便のために使
用する用語 "酸化物" とは、水和型の酸化物も包含する
ものであることを理解されたい。これらの酸化物又は水
和酸化物は、非晶質及び（又は）結晶質であってよい。
透明酸化物は、シリカ、アルミナ、ジルコニア、ジルコ
ン、酸化チタン及び希土類酸化物よりなる群から単独で
又は混合物として選択することができる。
【００１０】また、用語 "希土類元素" とは、イットリ
ウム及び周期律表の原子番号５７〜７１を有する元素よ
りなる群の元素を意味するものとする。ここに参照する
元素の周期律表とは、フランス化学会誌Ｎｏ．１（１９
６６年１月）の付録として発行されたものである。
【００１１】支持体組成物又は化合物を被覆する外周部
の層は完全に連続していず又は均一でなくてもよいこと
に留意されたい。しかし、好ましくは、本発明に従う組
成物は、透明酸化物の調節された厚みの均一な被覆層か
らなるが、これは被覆前の該支持体の元の色を変化させ
るほどのものであってはならない。酸化物の層を有する
組成物は、好ましくは前記した粒度と同じ粒度を有す
る。
【００１２】また、本発明は、前記したように、酸化物
の層を有する組成物を着色顔料として使用することに関
する。
【００１３】本発明で使用される式ＡＴｂＯ3 の化合物
は、１４００℃程度の温度でシャモット化（ｇｒｏｇｇ
ｉｎｇ）することによって製造される。所要の化学量論
的な量で使用される出発物質は、例えば、ＣｅＯ2 、Ｚ
ｒＯ2 、Ｔｂ4 Ｏ7 又はＰｒ6 Ｏ11のような酸化物であ
る。また、炭酸塩又は硝酸塩を使用することも可能であ
る。焼成後、得られた生成物は粉砕することができる。
これに関していえば、式ＡＴｂＯ3 の化合物は、必要に
応じて、前記の粒度を得るために非常に容易に砕解する
ことができる。この砕解は、エアージェット微粉砕のよ
うな穏やかな微粉砕手段を使用して達成することができ
る。
【００１４】被覆層を有する組成物の製造法は、式ＡＴ
ｂＯ3 の支持体を形成する化合物を層を形成する酸化物
の先駆体と接触させ、この酸化物を沈殿させることから
なる。この酸化物を沈殿させる方法並びに使用すべき先
駆体は周知である。シリカの場合には、水、アルコー
ル、支持体（この場合、懸濁される）及び場合により塩
基を混合し、次いで珪酸アルキルを導入することからな
る珪酸アルキルの加水分解によるシリカの製造法、或い
は支持体、珪酸アルカリ型の珪酸塩及び酸との反応によ
る製造法を挙げることができる。アルミナを基材とする
層の場合には、支持体、アルミン酸塩及び酸を反応させ
るとアルミナが沈殿する。また、この沈殿は、支持体、
アルミニウム塩及び塩基を接触させ、次いで反応させる
ことにより得ることができる。最後に、アルミナは、ア
ルミニウムアルコラートの加水分解によって形成させる
ことができる。
【００１５】酸化チタンに関しては、これは、支持体の
水性懸濁液に一方でＴｉＣｌ4 、ＴｉＯＣｌ2 又はＴｉ
ＯＳＯ4 のようなチタン塩を、他方で塩基を導入するこ
とによって沈殿させることができる。また、操作は、チ
タン酸アルキルの加水分解によって達成することができ
る。
【００１６】最後に、酸化ジルコニウムを基材とする層
の場合には、支持体の水性懸濁液中で一方でジルコニウ
ムアルコラートを、他方で珪素アルコラートの共加水分
解を行うことが可能であり、これは弗化ナトリウムＮａ
Ｆの存在下に行われる。このようにして形成された含量
を回収し、次いでこの含量を焼成して沈殿した被覆層を
ジルコン相の変換させる。この場合にＮａＦはこの変換
を最低限可能な温度で生じさせる融剤として作用する。
【００１７】前記の組成物は非常に良好な着色力及び非
常に良好な隠蔽力を有し、その結果プラスチック及びペ
イントのような多くの材料を着色するのに好適である。
従って、さらに詳しくいえば、これらの組成物は、熱可
塑性又は熱硬化性型であってよいプラスチックを着色す
ることができる。本発明に従って着色することができる
熱可塑性プラスチックとしては、全く例示として示せ
ば、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリスチ
レン、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アク
リロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン
−スチレン共重合体（ＡＢＳ）、アクリル系重合体、特
にポリメタクリル酸メチル、ポリオレフィン、例えばポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリメチル
ペンテン、セルロース誘導体、例えばセルロースアセテ
ート、セルロースアセトブチレート、エチルセルロー
ス、ポリアミドなどが挙げられる。前記した組成物は、
ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン及びＡＢＳに特に好適
である。また、前記した組成物が適している熱硬化性樹
脂については、例えば、フェノール樹脂、アミノプラス
チック、特に尿素−ホルムアルデヒド共重合体、メラミ
ン−ホルムアルデヒド共重合体、エポキシ樹脂、熱硬化
性ポリエステルなどが挙げられる。
【００１８】さらに、本発明の前記の組成物は、フルオ
ロ重合体、特にポリテトラフルオルエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）、ポリカーボネート、シリコーンエラストマー、ポ
リイミド、飽和ポリエステル、例えばＰＥＴ及びＰＢ
Ｔ、ポリアセタール、例えばＰＯＭなどのような特殊な
重合体に使用することができる。プラスチックを着色す
るためのこの特別な用途においては、本発明の前記の組
成物は、粉末状で直接使用することができる。また、そ
れらは、好ましくは、予備分散状態で、例えば、樹脂の
一部分とのプレミックスとして又はペースト状濃好物も
しくは液体状で使用することができる。このことは、そ
れらを樹脂の製造の任意の段階で導入するのを可能にさ
せる。後者の点は、本発明の前記した組成物の特に大き
な利点である。従って、本発明の組成物は、前記したよ
うなプラスチックに一般に０．０１〜５％（最終生成物
に対して）か又は４０〜７０％（濃厚物の場合）のいず
れかの重量割合で配合することができる。
【００１９】また、本発明の組成物は、ペイント及びワ
ニスの分野で、特に下記の樹脂に使用することができ
る。即ち、フタル酸−グリセリン樹脂と称される最もあ
りふれたアルキッド樹脂、長油又は短油で変性された樹
脂、アクリル酸エステル（メチル又はエチル）及びメタ
クリル酸から誘導され、場合によりアクリル酸エチル、
２−エチルヘキシル又はブチルと共重合させたアクリル
系樹脂、ビニル樹脂、例えばポリ酢酸ビニル、ポリ塩化
ビニル、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマー
ル、塩化ビニルと酢酸ビニル又は塩化ビニリデンとの共
重合体、アミノ樹脂又はフェノール樹脂（大抵の場合に
変性されている）、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂等である。本発明の
組成物は、一般的に、ペイントについて５〜３０重量
％、ワニスについて０．１５重量％の割合で使用され
る。
【００２０】透明酸化物の層で被覆された本発明の組成
物は、特にセラミックス材料、例えば磁器、陶器及びス
トーンウエアを着色するのに使用することができる。こ
れは、セラミック全体を着色する（セラミックス粉末と
顔料を物理的に混合する）か又は顔料を含有する釉薬に
よってセラミックスの表面を着色する（釉薬組成物を掛
ける）かのいずれかにより行われる。この用途の場合、
本発明の組成物の使用量は、一般に、セラミックス全体
に対して又は釉薬のみに対して１〜３０重量％である。
【００２１】また、本発明の組成物は、無機結合剤を着
色するのに使用することができる。この無機結合剤は、
水硬性結合剤、気硬性結合剤、石膏並びに無水又は部分
水和硫酸カルシウム型の結合剤から選択することができ
る。水硬性結合剤とは、水を添加した後に硬化し固化し
て水不溶性水和物を形成する性質を有する物質を意味す
るものとする。本発明は、セメント、そしてもちろんこ
のセメントに水、砂及び（又は）砂利を添加することに
よって製造されるコンクリートを着色するのに特に適用
される。本発明の範囲内では、セメントは例えばアルミ
ナ型のもであってよい。これは、アルミナそのままか又
はアルミン酸塩又は両者のいずれかを高い割合で含有す
る任意のセメントを意味する。例えば、アルミン酸カル
シウムを基材とするセメント、特にセカー（Ｓｅｃａ
ｒ）型のセメントが挙げられる。また、セメントは、珪
酸塩型のもの、特に珪酸カルシウムを基材とするセメン
トであってよい。例示できるものは、ポートランドセメ
ントであって、このタイプのセメントには速硬性又は超
速硬性ポートランド、ホワイトセメント、耐硫酸セメン
ト、高炉スラグ及び（又は）フライアッシュ及び（又
は）メタカオリンを含有するセメントが挙げられる。ま
た、硫酸カルシウム半水塩を基材とするセメント、ソレ
ル（Ｓｏｒｅｌ）セメントとして知られるマグネシアセ
メントも挙げられる。あらに、本発明は、気硬性結合
剤、即ち、大気中でＣＯ2 の作用のために硬化する、酸
化又は水酸化カルシウム又はマグネシウム型の結合剤を
着色するのに適用される。最後に、本発明は、石膏並び
に無水又は部分水和硫酸カルシウム型（ＣａＳＯ4 及び
ＣａＳＯ4 ・１／２Ｈ2 Ｏ）の結合剤を着色するのに適
用される。
【００２２】最後に、本発明の前記の組成物は、ゴム工
業（特に床材として）、製紙及び印刷用インク工業、化
粧品の分野、その他の多くの用途、例えば、限定するわ
けではないが、染色、皮革仕上げ、台所やその他の作業
表面の積層被覆材などの用途に好適である。
【００２３】さらに、本発明は、本発明に従う組成物を
含むプラスチック、ペイント、ワニス、ゴム、セラミッ
クス、釉薬、紙、インク、化粧品、染料、無機結合剤及
び積層被覆材のタイプの着色された組成物を包含する。
【００２４】
【実施例】以下に実施例を示す。この実施例において
は、色度座標Ｌ* 、ａ* 及びｂ* を示すが、これは国際
照明委員会により規定され且つフランス標準規格（ＡＦ
ＮＯＲ）色彩計色Ｘ０８−１２（１９８３）にリストさ
れたようなＣＩＥ１９７６（Ｌ* 、ａ* 及びｂ* ）シス
テムに従う。本発明の化合物及びプラスチックについて
なされた測定に関しては、それらは、パシフィック・サ
イエンティフィック社より市販されている色彩計によっ
て決定された。光源の種類はＤ６５である。観察面積
は、面積が１２．５ｃｍ2 の円板である。観察条件は、
１０°の開口角度で目視することに相当する。示した測
定のうち、正反射成分は除いた。ペイントについて行っ
た測定の場合に、使用した色彩計はデータカラーであ
り、光源はＣ１０である。Ｌ* は、反射率（明色／暗
色）の測定値を与え、従って１００（白）から０（黒）
まで変化する。ａ* 及びｂ* は、着色傾向の値である。 正のａ* ＝赤 負のａ* ＝緑 正のｂ* ＝黄 負のｂ* ＝青 従って、Ｌ* は黒から白への変化を表わし、ａ* は緑か
ら赤への変化を表わし、ｂ* は黄から青への変化を表わ
す。
【００２５】例１ 化合物の製造 めのう製るつぼで酸化物ＣｅＯ2 、Ｔｂ4 Ｏ7 （ローヌ
・プーラン社製）、炭酸塩ＢａＣＯ3 及びＳｒＣＯ3
（プロラボ・レクタピュール社製）を所定の化学量論的
な割合で混合することによって固相反応により種々の化
合物を製造した。０．５ｔ／ｃｍ2 の圧力で錠剤を作成
した。この物質を酸素雰囲気中で、二段階の加熱サイク
ルに従って、即ち１４００℃で１０時間、次いで１００
０℃で５時間焼成した。得られた錠剤を粉砕し、平均直
径が１μｍの粉末状にした。粉末を色彩計（散乱反射）
によって特徴付けした。得られた相の色彩計による特徴
を下記の表１に示す。
【表１】
【００２６】得られた化合物のペイントへの使用 上で得られた化合物ＢａＴｂＯ3 をメラミンアルキッド
ペイントに３６重量％の割合で配合した。次いで、ペイ
ントを１３５℃で３０分間硬化させた。このようにして
得たペイント塗膜について全強度で並びに酸化チタンを
配合することによって白色による希釈を行った場合のペ
イント塗膜について色度座標を決定した。結果を下記の
表２に示す。
【表２】 Ｙ＝本発明に従う黄色顔料 Ｗ＝酸化チタン Ｙ／Ｗ比は重量で示す。 １５０μｍでの測色。 ＣＲ＝黒色バックグラウンドと白色バックグラウンドと
のコントラスト比。 これらの結果から、５０％の白色による希釈によってさ
えも持続した黄色を与えるのに十分に高いｂ* 値が依然
として得られることが認められる。ＣＲは高いままであ
り、これは良好な隠蔽力を表わしている。
【００２７】プラスチックへの使用 上で得たＢａＴｂＯ3 をポリプロピレンに１重量％の割
合で配合した。２４０℃で射出成形によって試験片を作
った。色度座標の測定を白色バックグラウンドで行っ
た。下記の値が得られた。 Ｌ* ＝６１．０５、ａ* ＝０．１６、ｂ* ＝５６．６
２。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 式ＡＴｂＯ3 （ここで、Ａは少なくとも
    １種のアルカリ土類金属を表わす）に相当する化合物を
    含む組成物の着色顔料としての使用。
  2. 【請求項２】 テルビウムがセリウム、ジルコニウム及
    びプラセオジムのうちから選択される元素と共に存在す
    ることを特徴とする請求項１記載の使用。
  3. 【請求項３】 化合物がせいぜい５μｍの粒度を有する
    ことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の使
    用。
  4. 【請求項４】 前記の組成物が少なくとも１種の透明酸
    化物を基材とした被覆層を含むことを特徴とする請求項
    １〜３のいずれかに記載の使用。
  5. 【請求項５】 前記の透明酸化物がシリカ、アルミナ、
    ジルコニア、ジルコン、酸化チタン及び希土類酸化物よ
    りなる群から単独で又は混合物として選択されることを
    特徴とする請求項４記載の使用。
  6. 【請求項６】 被覆層がシリカを基材としたことを特徴
    とする請求項４又は５記載の使用。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の組成物
    のプラスチック、ペイント、ワニス、ゴム、紙、イン
    ク、化粧品、染料、無機結合剤及び積層被覆材への使
    用。
  8. 【請求項８】 請求項４〜６のいずれかに記載の組成物
    のセラミックス又は釉薬への使用。
  9. 【請求項９】 請求項１〜８のいずれかに記載のような
    組成物を含むことを特徴とする、プラスチック、ペイン
    ト、ワニス、ゴム、セラミックス、釉薬、紙、インク、
    化粧品、染料、無機結合剤及び積層被覆材のタイプの着
    色された組成物。
  10. 【請求項１０】 式ＡＴｂＯ3 （ここで、Ａは少なくと
    も１種のアルカリ土類金属を表わす）に相当する化合物
    と、シリカ、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、酸化チ
    タン及び希土類酸化物よりなる群から特に選択できる少
    なくとも１種の透明酸化物を基材とした被覆層を含む組
    成物。
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