JPH08268932A - ２ｈ−ヘプタフルオルプロパン（ｒ２２７）からオレフィン性不純物を除去する方法 - Google Patents

２ｈ−ヘプタフルオルプロパン（ｒ２２７）からオレフィン性不純物を除去する方法

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JPH08268932A
JPH08268932A JP8063176A JP6317696A JPH08268932A JP H08268932 A JPH08268932 A JP H08268932A JP 8063176 A JP8063176 A JP 8063176A JP 6317696 A JP6317696 A JP 6317696A JP H08268932 A JPH08268932 A JP H08268932A
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aluminum oxide
heptafluoropropane
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olefinic
eliminating method
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Rolf-Michael Jansen
ミッヒャエル・ヤンセン ロルフ−
Peter Hopp
ペーター・ホップ
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 2H- ヘプタフルオルプロパン(R227)からオレ
フィン性不純物を完全に取り除くこと。 【解決手段】 不純物を含むR227を、-20 〜100 ℃の温
度下にガス相中で酸化アルミニウム上に通すことによっ
て、2H- ヘプタフルオルプロパン(R227)からオレフィン
性不純物を取り除く。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は2H- ヘプタフルオル
プロパン(R227)からオレフィン性不純物を取り除く方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】部分的にフルオル化された塩素不含の炭
化水素(H-FC)である2 Ｈ- ヘプタフルオルプロパン(R22
7)は、エアゾール薬剤中の噴射剤として従来使用されて
きたCFCsの代換物質として非常に適している。しかし、
ヘキサフルオルプロペン(HFP)からR227を製造する際
に、有毒なオレフィン性副生成物の形成を完全には防ぐ
ことができない。同様に、オレフィン性出発材料HFP が
R227中に痕跡量で残存することを避けることができな
い。R227をエアゾール薬剤として使用するためには、こ
れらのオレフィン性不純物は、たとえこれらがppm 範囲
でしか存在しないような場合においても完全に除去する
必要がある。
【０００３】例えばアルコール及び塩基を用いてR227か
らオレフィン性不純物を除去できることが知られている
（ヨーロッパ特許出願公開第0 512 502 号明細書参
照）。しかし、この方法には次いで再びR227からアルコ
ールの未反応残分を完全に除去しなければならないとい
う問題がある。更に、この反応で生じるフルオル化エー
テルを除去する必要があり、これには費用がかかる。
【０００４】米国特許第3 696 156 号明細書には、２〜
６個の炭素原子を有する飽和パーハロゲン化フルオルカ
ーボンから、180 〜250 ℃の比較的高温下にガス相中で
パーフルオルオレフィンまたはパーフルオルクロロオレ
フィンを除去する方法が開示されている。この方法で
は、ガス状出発材料を、塩基化合物、例えばアルカリ金
属- 水酸化物または- 酸化物を含む酸化アルミニウム上
に通す。この際の温度は、そこに規定された温度（第４
欄、第12〜19行参照）より低くなってはならない。酸化
アルミニウム上に塩基化合物を存在させることが同様に
必須である（第３欄、第52〜66行参照）。
【０００５】ヨーロッパ特許出願公開第0 457 613 号に
記載の発明によると、上記のパーハロゲン化化合物より
高級の液状同族体、例えば５〜８個の炭素原子を有する
液状パーフルオルアルカンを、室温程度の低い温度にお
いて簡単な方法で精製することができる。この方法にお
いても、アルカリ金属- またはアルカリ土類金属- 水酸
化物または- 酸化物で被覆した酸化アルミニウムを使用
することが好ましい（第３頁、第9 〜21行参照）。
【０００６】
【発明の構成】驚くべきことに、不純物を含むR227を酸
化アルミニウム上に通した場合に、-20 〜100 ℃の低い
温度で気相中でR227からオレフィン性不純物、特にヘキ
サフルオルプロペン(HFP) を完全に除去できることがわ
かった。それ故、本発明は、2H- ヘプタフルオルプロパ
ン(R227)からオレフィン性不純物を取り除く方法であっ
て、不純物を含むR227を-20 〜100 ℃の温度下に気相中
で酸化アルミニウム上に通すことからなる上記方法を提
供する。この酸化アルミニウムは、好ましくは２〜10重
量% 、特に２〜８重量% の吸着水を含む。
【０００７】本発明方法は、好ましくは-20 〜50℃、特
に０〜30℃の温度下に行う。圧力は好ましくは１〜10ba
r である。好ましくはγ- 酸化アルミニウムを使用す
る。米国特許第3 696 156 号及びヨーロッパ特許出願公
開第0 457 613 号に記載の方法とは異なり、本発明にお
いては酸化アルミニウムは、アルカリ金属- 酸化物また
は- 水酸化物あるいはアルカリ土類金属- 酸化物または
- 水酸化物等の塩基化合物を含む必要がない。酸化アル
ミニウムは好ましくはこのような化合物を含まない。な
ぜならばこれらは本発明方法においては害にはならない
が余分なものであるからである。
【０００８】
【実施例】本発明を以下の実施例において説明する。ヘ
キサフルオルプロペン50ppm を含むR227 400kgを、ポン
プを用いて貯蔵容器から、５bar の圧力（処理量50kg/
h）及び25℃の温度で、酸化アルミニウム10kg（水含有
率: ６重量% ）を充填した管（長さ=100cm, 直径=10cm
）に下から通して循環させ次いで貯蔵容器に戻す。こ
のR227を24時間、上記酸化アルミニウム上に循環させた
後、R227中のヘキサフルオルプロペンの含有率は、1ppm
の検出限界を下まわるものであった。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 不純物を含むR227を、-20 〜100 ℃の温
    度下に気相中で酸化アルミニウム上に通すことからな
    る、2H- ヘプタフルオルプロパン(R227)からオレフィン
    性不純物を除去する方法。
  2. 【請求項２】 -20 〜50℃の温度下に行う請求項１の方
    法。
  3. 【請求項３】 １〜10bar の圧力下に行う請求項１また
    は２の方法。
  4. 【請求項４】 使用する酸化アルミニウムがγ- 変態の
    形である請求項１〜３のいずれか一つの方法。
  5. 【請求項５】 酸化アルミニウムが、２〜10重量% の吸
    着水を含む請求項１〜４のいずれか一つの方法。
JP06317696A 1995-03-21 1996-03-19 ２ｈ−ヘプタフルオルプロパン（ｒ２２７）からオレフィン性不純物を除去する方法 Expired - Fee Related JP3974954B2 (ja)

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ATE184269T1 (de) 1999-09-15
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EP0733612A1 (de) 1996-09-25
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