JP3974954B2 - ２ｈ−ヘプタフルオルプロパン（ｒ２２７）からオレフィン性不純物を除去する方法 - Google Patents

２ｈ−ヘプタフルオルプロパン（ｒ２２７）からオレフィン性不純物を除去する方法 Download PDF

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Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は2H- ヘプタフルオルプロパン(R227)からオレフィン性不純物を取り除く方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
部分的にフルオル化された塩素不含の炭化水素(H-FC)である2 Ｈ- ヘプタフルオルプロパン(R227)は、エアゾール薬剤中の噴射剤として従来使用されてきたCFCsの代換物質として非常に適している。しかし、ヘキサフルオルプロペン(HFP) からR227を製造する際に、有毒なオレフィン性副生成物の形成を完全には防ぐことができない。同様に、オレフィン性出発材料HFP がR227中に痕跡量で残存することを避けることができない。R227をエアゾール薬剤として使用するためには、これらのオレフィン性不純物は、たとえこれらがppm 範囲でしか存在しないような場合においても完全に除去する必要がある。
【０００３】
例えばアルコール及び塩基を用いてR227からオレフィン性不純物を除去できることが知られている（ヨーロッパ特許出願公開第0 512 502 号明細書参照）。しかし、この方法には次いで再びR227からアルコールの未反応残分を完全に除去しなければならないという問題がある。更に、この反応で生じるフルオル化エーテルを除去する必要があり、これには費用がかかる。
【０００４】
米国特許第3 696 156 号明細書には、２〜６個の炭素原子を有する飽和パーハロゲン化フルオルカーボンから、180 〜250 ℃の比較的高温下にガス相中でパーフルオルオレフィンまたはパーフルオルクロロオレフィンを除去する方法が開示されている。この方法では、ガス状出発材料を、塩基化合物、例えばアルカリ金属- 水酸化物または- 酸化物を含む酸化アルミニウム上に通す。この際の温度は、そこに規定された温度（第４欄、第12〜19行参照）より低くなってはならない。酸化アルミニウム上に塩基化合物を存在させることが同様に必須である（第３欄、第52〜66行参照）。
【０００５】
ヨーロッパ特許出願公開第0 457 613 号に記載の発明によると、上記のパーハロゲン化化合物より高級の液状同族体、例えば５〜８個の炭素原子を有する液状パーフルオルアルカンを、室温程度の低い温度において簡単な方法で精製することができる。この方法においても、アルカリ金属- またはアルカリ土類金属- 水酸化物または- 酸化物で被覆した酸化アルミニウムを使用することが好ましい（第３頁、第9 〜21行参照）。
【０００６】
【発明の構成】
驚くべきことに、不純物を含むR227を酸化アルミニウム上に通した場合に、-20 〜100 ℃の低い温度で気相中でR227からオレフィン性不純物、特にヘキサフルオルプロペン(HFP) を完全に除去できることがわかった。
それ故、本発明は、2H- ヘプタフルオルプロパン(R227)からオレフィン性不純物を取り除く方法であって、不純物を含むR227を-20 〜100 ℃の温度下に気相中で酸化アルミニウム上に通すことからなる上記方法を提供する。この酸化アルミニウムは、好ましくは２〜10重量% 、特に２〜８重量% の吸着水を含む。
【０００７】
本発明方法は、好ましくは-20 〜50℃、特に０〜30℃の温度下に行う。圧力は好ましくは１〜10bar である。
好ましくはγ- 酸化アルミニウムを使用する。
米国特許第3 696 156 号及びヨーロッパ特許出願公開第0 457 613 号に記載の方法とは異なり、本発明においては酸化アルミニウムは、アルカリ金属- 酸化物または- 水酸化物あるいはアルカリ土類金属- 酸化物または- 水酸化物等の塩基化合物を含む必要がない。酸化アルミニウムは好ましくはこのような化合物を含まない。なぜならばこれらは本発明方法においては害にはならないが余分なものであるからである。
【０００８】
【実施例】
本発明を以下の実施例において説明する。
ヘキサフルオルプロペン50ppm を含むR227 400kgを、ポンプを用いて貯蔵容器から、５bar の圧力（処理量50kg/h）及び25℃の温度で、酸化アルミニウム10kg（水含有率: ６重量% ）を充填した管（長さ=100cm, 直径=10cm ）に下から通して循環させ次いで貯蔵容器に戻す。このR227を24時間、上記酸化アルミニウム上に循環させた後、R227中のヘキサフルオルプロペンの含有率は、1ppmの検出限界を下まわるものであった。

Claims (5)

  1. 不純物を含むR227を、-20 〜100 ℃の温度下に気相中で酸化アルミニウムと接触させることからなる、2H−ヘプタフルオルプロパン(R227)からオレフィン性不純物を除去する方法。
  2. -20 〜50℃の温度下に行う請求項１の方法。
  3. １〜10bar の圧力下に行う請求項１または２の方法。
  4. 使用する酸化アルミニウムがγ- 変態の形である請求項１〜３のいずれか一つの方法。
  5. 酸化アルミニウムが、２〜10重量% の吸着水を含む請求項１〜４のいずれか一つの方法。
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