JPH0826430B2 - 合金系焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、合金系焼結体の製造
方法に関し、具体的には、高硬度・高強度で靱性のある
母材で出来ており、表面が緻密でかつ密着性に優れた均
一な酸化アルミニウム（以下、適宜「アルミナ」と言
う）で覆われた高強度・高耐磨耗性の機構部品（例え
ば、電動工具のチャック、回転軸、ギヤ、カムなど）等
としての合金系焼結体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】電動工具のチャック、回転軸、ギヤ、カ
ム等のような機構部品やバリカンの刃などの場合、表面
に酸化物や窒化物、炭化物などの高硬度材をコーティン
グすることにより、耐磨耗性、耐食性を向上させること
が知られている。コーティングは、溶射法、スパッタリ
ング法などの方法でなされる。

【０００３】しかしながら、溶射法によるコーティング
の場合には、コーティング層厚みの細かい制御が難し
く、しかも、密着性が十分ではなく、さらに、母材に高
熱がかかるなど小さな部品への適用は困難であるという
欠点がある。また、スパッタリングによるコーティング
の場合には、必要な被覆厚みを確保することが難しい。
それに、複雑な形状の場合には全体に均一にコーティン
グを施すことが難しいし、一方、平面性の強い形状の場
合には膜の密着性が良くないという問題もある。密着性
を改善しようとすれば、表面粗化、アンダーコート層形
成等の面倒な処理をしなければならない。

【０００４】また、機構部品全体をセラミック焼結体で
形成することもなされている。しかし、バルクのセラミ
ック焼結体を使った機構部品の場合、寸法精度が低い、
靱性が十分でなく割れ易いといった問題がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記事情
に鑑み、部品形状の如何にかかわらず密着性が良好なア
ルミナ層で十分に覆われ、しかも、靱性、硬度等の機械
的性質に優れた例えば機構部品としての合金系焼結体を
寸法精度良く容易に得ることのできる有用な方法を提供
することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、この発明にかかる合金系焼結体の製造方法では、Ｆ
ｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末が７０〜９０wt％、残
りがＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の混合粉末を所定の形
状に成形した成形体を、非酸化性雰囲気で焼結させた
後、酸化性雰囲気で熱処理することにより表面にアルミ
ナ成分を析出させるようにしている。

【０００７】以下、この発明を具体的に説明する。ま
ず、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末およびＦｅ−Ｃ
ｒ−Ａｌ系合金粉末をそれぞれ作製する。Ｆｅ−Ｃｒ−
Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末は、請求項２のように、Ｃｒ：２
５〜４０wt％、Ｎｉ：１５〜２５wt％、Ａｌ：４〜８wt
％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄのうちいずれ
か１種又は２種以上：０．０５〜１．０wt％、Ｙ：０〜
０．２wt％（好ましくは０．１wt％以下）、Ｆｅ：残部
からなる組成のものが適切である。Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系
合金粉末も、請求項２のように、Ｃｒ：１５〜２０wt
％、Ａｌ：２〜４wt％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｎ
ｄ，Ｇｄのうちいずれか１種又は２種以上：０．０５〜
１．０wt％、Ｙ：０〜０．２wt％（好ましくは０．１wt
％以下）、Ｆｅ：残部からなる組成のものが適切であ
る。

【０００８】例えば、原料金属を上記組成となる割合で
高周波炉で溶解しアトマイズ法により粉末化しそれぞれ
の合金粉末を作製する。このようにして得た２種類の合
金粉末を混合機で混合し、さらにバインダー（例えば、
ＰＶＡ）を添加混合して、例えば、加圧成形により成形
する。バインダーは２種類の合金粉末を混合する際に添
加するようにしてもよい。Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合
金粉末とＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の混合割合は、前
者７０〜９０wt％で後者３０〜１０wt％、さらには、前
者７０〜８０wt％で後者３０〜２０wt％の範囲に設定さ
れる。

【０００９】様々な機械部品への利用等を考えると成形
時に適用可能な圧力が低い圧力から高い圧力まで広範囲
であることが好ましいのであるが、この発明の場合、１
００ＭＰａ程度の低い圧力も適用でき広い範囲の圧力が
適用可能である。通常、２００〜１０００ＭＰａ程度の
広い範囲から選ばれる。ただ、成形圧力が１００ＭＰａ
未満だと寸法精度等を十分なものとすることが難しくな
る傾向がみられる。

【００１０】つぎに、合金粉末の成形体を、非酸化性雰
囲気（不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気あるいは真
空雰囲気）において、例えば、１３００〜１４００℃の
温度で熱処理することにより焼結させる。この熱処理温
度範囲であれば、液相を生じることなく十分な硬度（Ｈ
ｖ＝３００程度）とすることができ、機構部品用として
も十分な強度の母材たりえるものが得られる。

【００１１】焼結させた後、アルミナ層（皮膜）形成前
に必要に応じて所定の形状に加工する。アルミナ層形成
前であるから容易に加工できる。セラミック粉末を焼結
したものではなく、前記の合金粉末を焼結したものであ
るから、セラミック粉末を焼結したものの場合のように
欠けたり、割れたりということもない。所定の形状にし
た後、酸化性雰囲気（例えば、大気中や酸化性ガス雰囲
気中）において、例えば、１０００℃を超える温度で焼
結体を熱処理する。この熱処理で表面に酸化アルミニウ
ムが析出しアルミナ層付きの合金系焼結体が出来上が
る。

【００１２】２種類の合金粉末のうち一方だけを用いて
も、アルミナ層付き合金系焼結体を得ることはできる
が、以下のような欠点があって実用的ではない。Ｆｅ−
Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末だけを用いた場合の欠点
は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末の粒子硬度がＨ
ｖ＝４００前後と高いことに起因しており、ひとつは、
５００ＭＰａと大きな成形圧力が必要となり大きな制約
を受け製造は容易でなくなるためであり、もうひとつ
は、普通、成形、焼結後に加工が必要である場合が多い
のであるが、母材が硬くて後加工が困難であるためであ
る。焼結後の後加工が困難な場合、寸法精度よく部品を
作製することは覚束ない。

【００１３】Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末だけを用いた
場合の欠点は、逆に、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の焼
鈍後の粒子硬度がＨｖ＝１７０程度と柔らかいことに起
因しており、成形圧力や後加工の困難性は解消される
が、十分な母材硬度の確保は難しくて適切な機構部品を
実現することが出来ない。

【００１４】

【作用】この発明の製造方法による合金系焼結体におい
ては、合金の組成の一つであるＡｌが酸化性雰囲気での
熱処理により表面層にアルミナ層を形成するのである
が、このアルミナ層が内部を充たす合金の中に根を張っ
た状態で形成され、これが表面層と合金との密着力を大
きくする作用をしており、勿論、表面にＨｖ＝２０００
程度のアルミナが析出することは表面硬度を高くする作
用をしている。勿論、合金系焼結体の内部を充たす合金
は焼結体の靱性を高くする作用をする。しかも、５〜１
０μｍ程度の厚みのアルミナ層なら短時間の熱処理で形
成でき、１０〜２０μｍの厚みとすることも十分に可能
であるため、良好な耐磨耗性を容易に確保できるように
なる。

【００１５】そして、適切量のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金
粉末の添加により全体としての見かけ上の粉末硬度が和
らげられ、その結果、成形時の圧力が低い圧力から適用
可能で細かな形状の金型成形にも十分に対応できるため
（成形性が向上する）、製造上の制約は少なくなり、し
かも、焼結で生じた変形を切削や研削で簡単に修正でき
るため、寸法精度の良いものが容易に作れるようにな
る。

【００１６】そして、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉
末が主成分として７０wt％以上確保されているため、全
体がＦｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末である場合に比
べて必要以上に硬度が低下してしまう恐れはない。

【００１７】

【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。勿論、
この発明は、以下の実施例に限らない。 −実施例１− Ｃｒ：３１wt％、Ｎｉ：２１wt％、Ａｌ：６wt％、Ｙ：
０．１wt％、残部：Ｆｅとなる割合で原料金属を高周波
溶解炉で溶解し、アトマイズ法により３５０メッシュ以
下のＦｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末を得た。

【００１８】別途、同じように、Ｃｒ：１８wt％、Ａ
ｌ：３wt％、Ｚｒ：０．２wt％、残部：Ｆｅとなる割合
で原料金属を高周波溶解炉で溶解し、アトマイズ法によ
り３５０メッシュ以下のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末を
得た。そして、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末とＦ
ｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末を、前者が９０wt％で後者が
１０wt％という割合で混合機で十分に混ぜ混合粉末を得
た。

【００１９】このようにして得た混合粉末にバインダー
用のＰＶＡを添加混合し、２００ＭＰａの圧力で成形し
た。ついで、成形体を真空中において、１３５０℃、３
時間の熱処理をすることにより、焼結させたのち研削加
工し所定の形状に正確に合わせた。研削加工において
は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末のみの焼結体に
比べ加工し易く、容易に所定の形状に出来た。

【００２０】ついで、大気中において、１１５０℃、２
０時間の熱処理および１２５０℃、３０分の熱処理によ
りアルミナ層の形成を行い、空冷して合金系焼結体を得
た。−実施例２〜６−Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉
末とＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の各組成、および、両
合金粉末の混合割合がそれぞれ表１に示す通りである他
は、実施例１と同様にして合金系焼結体を得た。

【００２１】−比較例１− 実施例１においてＦｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末だ
けを用いるとともに成形時の圧力を５００ＭＰａとした
他は、実施例１と同様にして合金系焼結体を得た。 −比較例２− 実施例１においてＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末だけを用
いるようにした他は、実施例１と同様にして合金系焼結
体を得た。

【００２２】−比較例３− 刃物用マルテンサイト系ステンレスの表面にスパッタリ
ングによりＺｒＮ膜を形成した。ＺｒＮ粉末を固めたも
のをターゲットとし、Ａｒガス、１０^-2〜１０ ^-3Torrの
雰囲気で高周波スパッタリングにより、ステンレス表面
に約０．５μｍの厚みに付けた。基板温度は約２００℃
とした。

【００２３】−比較例４− 刃物用マルテンサイト系ステンレスの表面をショットブ
ラストにより１０μｍ前後の凹凸を付け粗化した。そし
て、ステンレスの粗化表面に、粒径約３０μｍのアルミ
ナ粒子をプラズマ溶射により溶射した。アルミナ層の厚
みは約５０μｍである。

【００２４】

【表１】

【００２５】実施例および比較例について、アルミナ層
等の皮膜の密着性、母材硬度、焼結後の加工性、耐磨耗
性を調べた。結果を表２に示す。なお、表２の○，×は
以下の通りである。 皮膜の密着性−○：１５０ｇの鋼球を１ｍの高さより落
下して膜の割れ無し ×：１５０ｇの鋼球を１ｍの高さより落下して膜の割れ
有り 焼結後の加工性−○：研削加工容易 ×：研削加工困難 耐磨耗性−○：ダイヤモンドヤスリで表面を１分間擦っ
ても下地は露出せず ×：ダイヤモンドヤスリで表面を１分間擦ると下地が露
出する なお、実施例の合金系焼結体では、アルミナ層は厚み５
〜１０μｍで母材内に根をはったような形で形成されて
いることを顕微鏡観察により確認した。さらに、合金系
焼結体の寸法を測定し寸法精度良く仕上がっていること
も確認した。

【００２６】

【表２】

【００２７】表２にみるように、実施例の合金系焼結体
は、アルミナ層の密着性、焼結後の加工性、耐磨耗性が
いずれも良好で、焼結体内部を充たす母材硬度もＨｖ＝
５００程度と十分な硬さであった。一方、比較例１では
焼結後の加工性が実施例より劣るとともに高い成形圧を
必要とし、比較例２では母材硬度が実施例より遙に劣っ
ており、それぞれ実用性が十分でないという結果であっ
た。また、比較例３，４にみるように、スパッタリング
法や溶射法によるコーティングでは密着性のよい皮膜形
成は出来ていないし、比較例３の場合は耐磨耗性も十分
でない。

【００２８】

【発明の効果】以上に述べたように、この発明にかかる
合金系焼結体の製造方法では、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ
系合金粉末にＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末が適切量で混
合されてなる粉末の成形体を焼結したのち酸化処理する
ようにしており、得られた合金系焼結体では、密着力の
大きな十分厚みのアルミナ層が析出しているとともにそ
の内部が合金で充たされているため、耐磨耗性、靱性、
硬度等の機械的性質に非常に優れ、しかも、製造過程に
あっても、全体としての見かけ上の粉末硬度が適度に和
らげられ、成形性が向上しているために製造が容易であ
るとともに焼結後の後加工性で容易に寸法精度をよくす
ることができるから、この発明の方法は非常に有用であ
る。

【００２９】請求項２記載の発明は、加えて、各合金粉
末の組成が適切であるため、耐磨耗性、靱性、硬度等の
機械的性質の良いものが確実に得られるという利点があ
る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金粉末が７
   ０〜９０wt％、残りがＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の混
   合粉末を所定の形状に成形した成形体を、非酸化性雰囲
   気で焼結させた後、酸化性雰囲気で熱処理することによ
   り表面にアルミナ成分を析出させるようにする合金系焼
   結体の製造方法。
2. 【請求項２】 Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ−Ａｌ系合金は、Ｃ
   ｒ：２５〜４０wt％、Ｎｉ：１５〜２５wt％、Ａｌ：４
   〜８wt％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄのうち
   いずれか１種又は２種以上：０．０５〜１．０wt％、
   Ｙ：０〜０．２wt％、Ｆｅ：残部からなり、Ｆｅ−Ｃｒ
   −Ａｌ系合金は、Ｃｒ：１５〜２０wt％、Ａｌ：２〜４
   wt％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄのうちいず
   れか１種又は２種以上：０．０５〜１．０wt％、Ｙ：０
   〜０．２wt％、Ｆｅ：残部からなる請求項１記載の合金
   系焼結体の製造方法。