JPH08262002A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- JPH08262002A JPH08262002A JP8045151A JP4515196A JPH08262002A JP H08262002 A JPH08262002 A JP H08262002A JP 8045151 A JP8045151 A JP 8045151A JP 4515196 A JP4515196 A JP 4515196A JP H08262002 A JPH08262002 A JP H08262002A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 改善されたガスクロマトグラフ装置を提供す
ることであり、この装置は、この装置はインジェクタ要
素の分離穴出力ラインの流量を制御することができるよ
うにする。 【解決手段】 フィードバック流量制御器は、動作的に
流量検出器と可変アウトレット制限器との間に配置され
ており、インレット流量が実質的に一定に維持されるよ
うに可変アウトレット制限器を制御する。
ることであり、この装置は、この装置はインジェクタ要
素の分離穴出力ラインの流量を制御することができるよ
うにする。 【解決手段】 フィードバック流量制御器は、動作的に
流量検出器と可変アウトレット制限器との間に配置され
ており、インレット流量が実質的に一定に維持されるよ
うに可変アウトレット制限器を制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フィー、とくにガス流量を調整するガスクロマトグラフ
装置に関する。
フィー、とくにガス流量を調整するガスクロマトグラフ
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフィーは、実質的に物
理的分離法であり、キャリアガス中の試料の組成物がカ
ラムの静止相物質により吸収、除去される。試料のパル
ス流がキャリアガスの定常流に注入される。カラムの端
部では個々の成分が時間的に多少分離される。ガスの検
出によりタイムスケールパターンが得られ、これが既知
の試料との較正又は比較により被検試料の構成成分を指
示する。このような装置の主要素はカラム、試料をキャ
リアガスに導入するための混合室を備えたインジェク
タ、カラムの外側端部にある検出器、ガス制御部および
コンピュータ装置である。コンピュータ装置は検出器の
出力の処理および表示に用いる。試料を揮発状態に維持
するための温度上昇には炉を用いる。これにより組成物
の弁別が改善される。
理的分離法であり、キャリアガス中の試料の組成物がカ
ラムの静止相物質により吸収、除去される。試料のパル
ス流がキャリアガスの定常流に注入される。カラムの端
部では個々の成分が時間的に多少分離される。ガスの検
出によりタイムスケールパターンが得られ、これが既知
の試料との較正又は比較により被検試料の構成成分を指
示する。このような装置の主要素はカラム、試料をキャ
リアガスに導入するための混合室を備えたインジェク
タ、カラムの外側端部にある検出器、ガス制御部および
コンピュータ装置である。コンピュータ装置は検出器の
出力の処理および表示に用いる。試料を揮発状態に維持
するための温度上昇には炉を用いる。これにより組成物
の弁別が改善される。
【０００３】開放チューブまたは密閉毛細管タイプのカ
ラムを使用する場合、試料と少量のキャリアガスしか必
要ない。これに対し、大量の試料を注入すればより正確
であり、便利である。したがって、少量のガス混合体が
カラムに注入され、大部分は分離されて排出される。こ
のような装置は“分離注入”装置として公知である。イ
ンジェクタは一般的に隔壁を有し、これを通って試料が
注入される。混合室は通常、掃気ガスに対するアウトレ
ットを有する。掃気ガスは隔壁を通るキャリアガスの一
部である。掃気ガスは、上昇された温度での動作中に隔
壁から放出される蒸気を除去する。なぜなら、そのよう
にしないと蒸気がキャリアとカラムを通る試料を含むこ
とがあるからである。
ラムを使用する場合、試料と少量のキャリアガスしか必
要ない。これに対し、大量の試料を注入すればより正確
であり、便利である。したがって、少量のガス混合体が
カラムに注入され、大部分は分離されて排出される。こ
のような装置は“分離注入”装置として公知である。イ
ンジェクタは一般的に隔壁を有し、これを通って試料が
注入される。混合室は通常、掃気ガスに対するアウトレ
ットを有する。掃気ガスは隔壁を通るキャリアガスの一
部である。掃気ガスは、上昇された温度での動作中に隔
壁から放出される蒸気を除去する。なぜなら、そのよう
にしないと蒸気がキャリアとカラムを通る試料を含むこ
とがあるからである。
【０００４】刊行物「The Effects of Inlet Liner Con
figuration and Septum Purge FlowRate on Discrimina
tion in Splitless Injector」J.V.Hinshaw著、High Re
solution Chromatography 16, 247-253(April 1993) に
は、ガス制御のためのいくつかの技術が記載されてい
る。その１つはフォワード圧力構成であり、インジェク
タに入るキャリアガスが一定の圧力に制御され、質量流
が分離流のアウトレットラインで制御される。別の構成
は、アウトレットラインへのバック圧力制御であり、質
量流がインジェクタへのインレットラインで制御され
る。隔壁掃気は、掃気流を小さく維持するようにアウト
レットラインでの制限部と、インジェクタの圧力を選択
することによって行われる。制限部は固定とすることも
できるが、他の分岐での流れを調整するためのニードル
バルブとすることもできる。
figuration and Septum Purge FlowRate on Discrimina
tion in Splitless Injector」J.V.Hinshaw著、High Re
solution Chromatography 16, 247-253(April 1993) に
は、ガス制御のためのいくつかの技術が記載されてい
る。その１つはフォワード圧力構成であり、インジェク
タに入るキャリアガスが一定の圧力に制御され、質量流
が分離流のアウトレットラインで制御される。別の構成
は、アウトレットラインへのバック圧力制御であり、質
量流がインジェクタへのインレットラインで制御され
る。隔壁掃気は、掃気流を小さく維持するようにアウト
レットラインでの制限部と、インジェクタの圧力を選択
することによって行われる。制限部は固定とすることも
できるが、他の分岐での流れを調整するためのニードル
バルブとすることもできる。
【０００５】ガスクロマトグラフィーで使用される圧力
制御器は一般的に公知である。この圧力制御器は古いタ
イプの機械デバイスを含み、これはスプリング負荷形ダ
イヤフラムを使用する。新しい装置では、電子圧力セン
サが可変制限器を制御し、制限器が圧力を制御するため
に流量を調整する。ガスクロマトグラフィーでは、圧力
は典型的にはインジェクタの中、または近傍で検出され
る。レギュレータの制限器は同じラインの下流、または
インレットまたは分離穴ラインに配置することができ
る。
制御器は一般的に公知である。この圧力制御器は古いタ
イプの機械デバイスを含み、これはスプリング負荷形ダ
イヤフラムを使用する。新しい装置では、電子圧力セン
サが可変制限器を制御し、制限器が圧力を制御するため
に流量を調整する。ガスクロマトグラフィーでは、圧力
は典型的にはインジェクタの中、または近傍で検出され
る。レギュレータの制限器は同じラインの下流、または
インレットまたは分離穴ラインに配置することができ
る。
【０００６】流量制御器は、例えば米国特許第４０９６
７４６号に記載されている。ここでは、機械的な流量制
御器が開示されており、この機械的流量制御器はダイヤ
フラムと制限素子を有する。ここでは制限器の圧力差が
ガス流に対してダイヤフラムを制御する。電子装置で
は、流量が制限素子を介した圧力差の測定によって検出
され、センサは電気的に可変制限器を制御する。したが
って現在のシステムでは、センサと制限器とが同じライ
ンに配置されている。
７４６号に記載されている。ここでは、機械的な流量制
御器が開示されており、この機械的流量制御器はダイヤ
フラムと制限素子を有する。ここでは制限器の圧力差が
ガス流に対してダイヤフラムを制御する。電子装置で
は、流量が制限素子を介した圧力差の測定によって検出
され、センサは電気的に可変制限器を制御する。したが
って現在のシステムでは、センサと制限器とが同じライ
ンに配置されている。
【０００７】ガスクロマトグラフィーに対して特別に所
望される構成は、フォワード圧力構成である。この構成
では、インジェクタに流入するキャリアガスが一定の圧
力に制御される。この場合、質量流量は分離流のアウト
レットラインで制御される。この構成により能力と流量
弁別力の改善されることが前記のＨｉｎｓｈａｗの刊行
物に記載されている。しかしこの形式の装置では、質量
流制御器が通気孔ラインに配置されたセンサを有してお
り、この個所では適切に動作しないことがある。これの
１つの原因は、質量流センサが制限器を有し、この制限
器がアウトレット個所における所望の圧力よりも格段に
大きな圧力低下を引き起こすからである。このため、イ
ンジェクタのバック圧力が過度に大きくなってしまう。
もう１つの原因は、制限器を介した圧力低下（流れ方向
で表される）が、アウトレット個所の所望の低圧力領域
では非線形であるためである。したがって、装置により
制御されるフォワード圧力の流量は一般的に、分離穴ラ
インに配置されたニードルバルブを用いて手動で設定さ
れる。
望される構成は、フォワード圧力構成である。この構成
では、インジェクタに流入するキャリアガスが一定の圧
力に制御される。この場合、質量流量は分離流のアウト
レットラインで制御される。この構成により能力と流量
弁別力の改善されることが前記のＨｉｎｓｈａｗの刊行
物に記載されている。しかしこの形式の装置では、質量
流制御器が通気孔ラインに配置されたセンサを有してお
り、この個所では適切に動作しないことがある。これの
１つの原因は、質量流センサが制限器を有し、この制限
器がアウトレット個所における所望の圧力よりも格段に
大きな圧力低下を引き起こすからである。このため、イ
ンジェクタのバック圧力が過度に大きくなってしまう。
もう１つの原因は、制限器を介した圧力低下（流れ方向
で表される）が、アウトレット個所の所望の低圧力領域
では非線形であるためである。したがって、装置により
制御されるフォワード圧力の流量は一般的に、分離穴ラ
インに配置されたニードルバルブを用いて手動で設定さ
れる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、改善
されたガスクロマトグラフ装置を提供することであり、
この装置は、この装置はインジェクタ要素の分離穴出力
ラインの流量を制御することができるようにする。
されたガスクロマトグラフ装置を提供することであり、
この装置は、この装置はインジェクタ要素の分離穴出力
ラインの流量を制御することができるようにする。
【０００９】本発明の別の課題は、フォワード圧力制御
部と流量制御に対する新規の構成を有するガスクロマト
グラフ装置を提供することである。
部と流量制御に対する新規の構成を有するガスクロマト
グラフ装置を提供することである。
【００１０】本発明のさらに別の目的は、改善された精
度と、検査中の試料の質量弁別力を改善したガスクロマ
トグラフ装置を提供することである。
度と、検査中の試料の質量弁別力を改善したガスクロマ
トグラフ装置を提供することである。
【００１１】さらに別の目的は、改善された較正と感度
を有するガス流量制御器に対するフェードバック制御部
を提供することである。
を有するガス流量制御器に対するフェードバック制御部
を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題は本発明によ
り、ガスクロマトグラフィー・カラムと、インジェクタ
手段と、ガスインレットラインと、流量制御手段とを有
するガスクロマトグラフ装置であって、前記インジェク
タ手段は、インレット通路と、試料インレットと、混合
室と、カラム通路と、出口通路とを有し、前記インレッ
ト通路にはキャリアガスが供給され、前記試料インレッ
トには被検試料が選択的に供給され、前記混合室には試
料がキャリアガスの連続流に混合するために供給され、
前記カラム通路は、カラムに連続流の被検部分を搬送す
るために当該カラムと連通しており、前記出口通路は、
連続流の分離部分を混合室から吐出するためのものであ
り、前記ガスインレットラインは、キャリアガスをガス
源からインレット通路へ制御されたインレット流量で搬
送するためのものであり、前記流量制御手段はインレッ
ト流量を制御するためのものであり、可変アウトレット
制限器と、流量検出器と、フィードバック流量制御器と
を有し、前記可変アウトレット制限器は、出口通路と環
境空間との間に接続されており、前記流量検出器はイン
レットラインに配置されており、インレット流量を検出
し、前記フィードバック流量制御器は、動作的に流量検
出器と可変アウトレット制限器との間に配置されてお
り、インレット流量が実質的に一定に維持されるように
可変アウトレット制限器を制御する、ことを特徴とする
ガスクロマトグラフ装置により解決される。
り、ガスクロマトグラフィー・カラムと、インジェクタ
手段と、ガスインレットラインと、流量制御手段とを有
するガスクロマトグラフ装置であって、前記インジェク
タ手段は、インレット通路と、試料インレットと、混合
室と、カラム通路と、出口通路とを有し、前記インレッ
ト通路にはキャリアガスが供給され、前記試料インレッ
トには被検試料が選択的に供給され、前記混合室には試
料がキャリアガスの連続流に混合するために供給され、
前記カラム通路は、カラムに連続流の被検部分を搬送す
るために当該カラムと連通しており、前記出口通路は、
連続流の分離部分を混合室から吐出するためのものであ
り、前記ガスインレットラインは、キャリアガスをガス
源からインレット通路へ制御されたインレット流量で搬
送するためのものであり、前記流量制御手段はインレッ
ト流量を制御するためのものであり、可変アウトレット
制限器と、流量検出器と、フィードバック流量制御器と
を有し、前記可変アウトレット制限器は、出口通路と環
境空間との間に接続されており、前記流量検出器はイン
レットラインに配置されており、インレット流量を検出
し、前記フィードバック流量制御器は、動作的に流量検
出器と可変アウトレット制限器との間に配置されてお
り、インレット流量が実質的に一定に維持されるように
可変アウトレット制限器を制御する、ことを特徴とする
ガスクロマトグラフ装置により解決される。
【００１３】
【発明の実施の形態】前記課題は少なくとも部分的に、
ガスクロマトグラフ・カラムとインジェクタを有するガ
スクロマトグラフ装置によって解決される。このインジ
ェクタは、キャリアガスの供給されるインレット通路
と、被検試料が選択的に供給される試料インレットと、
キャリアガスの連続流に混合気を形成する、試料用混合
室とを有する。インジェクタはさらに、カラムに連続流
の検査部分を搬送するためのカラムと、混合室からの連
続流の分離成分を吐出するための出口通路を有する。ガ
スインレットラインがキャリアガスをこれの発生源から
インレット通路に制御されたインレット流量で搬送す
る。
ガスクロマトグラフ・カラムとインジェクタを有するガ
スクロマトグラフ装置によって解決される。このインジ
ェクタは、キャリアガスの供給されるインレット通路
と、被検試料が選択的に供給される試料インレットと、
キャリアガスの連続流に混合気を形成する、試料用混合
室とを有する。インジェクタはさらに、カラムに連続流
の検査部分を搬送するためのカラムと、混合室からの連
続流の分離成分を吐出するための出口通路を有する。ガ
スインレットラインがキャリアガスをこれの発生源から
インレット通路に制御されたインレット流量で搬送す
る。
【００１４】インレット流量を制御するための流量制御
手段は可変アウトレット制限器を有し、この制限器は出
口通路と環境空間との間に接続されている。さらに流量
制御手段は、流量検出器とフィードバック流量制御器と
を有する。流量検出器はインレットラインに配置されて
おり、入口流量を検出する。またフィードバック流量制
御器は動作的に、流量検出器とアウトレット制限器との
間に配置されている。制御器はアウトレット制限器を、
インレット流量が実質的に一定になるように、有利には
一定の質量流量が得られるように制御する。
手段は可変アウトレット制限器を有し、この制限器は出
口通路と環境空間との間に接続されている。さらに流量
制御手段は、流量検出器とフィードバック流量制御器と
を有する。流量検出器はインレットラインに配置されて
おり、入口流量を検出する。またフィードバック流量制
御器は動作的に、流量検出器とアウトレット制限器との
間に配置されている。制御器はアウトレット制限器を、
インレット流量が実質的に一定になるように、有利には
一定の質量流量が得られるように制御する。
【００１５】装置は有利にはさらに、インレット通路へ
のキャリアガス流をカラム通路のインレット点における
圧力を実質的に一定に維持する圧力制御手段を有する。
さらに有利には、圧力制御手段は可変インレット制限器
を有し、この制限器はインレットラインの流量検出器と
インレット通路との間に配置されている。圧力制御手段
はさらに、カラム圧力検出器を有し、この検出器はカラ
ム圧力を検出するように実質的にカラムのインレット点
に配置されている。フィードバック圧力制御器は動作的
に、カラム圧力を実質的に一定に保持するように可変イ
ンレット制限器を制御するため配置されている。装置は
有利には別個の掃気ラインを有し、この掃気ラインは、
例えばインジェクタの隔壁を介したガスを掃気するため
に混合室と連結されている。さらに装置は、集積インレ
ットガスモジュールと集積アウトレットガスモジュール
とを有すると有利である。ここでインレットモジュール
は固定のインレット制限器と、可変のインレット制限器
と、差圧検出器とを有し、アウトレットモジュールは可
変アウトレット制限器とカラム圧力検出器を有する。
のキャリアガス流をカラム通路のインレット点における
圧力を実質的に一定に維持する圧力制御手段を有する。
さらに有利には、圧力制御手段は可変インレット制限器
を有し、この制限器はインレットラインの流量検出器と
インレット通路との間に配置されている。圧力制御手段
はさらに、カラム圧力検出器を有し、この検出器はカラ
ム圧力を検出するように実質的にカラムのインレット点
に配置されている。フィードバック圧力制御器は動作的
に、カラム圧力を実質的に一定に保持するように可変イ
ンレット制限器を制御するため配置されている。装置は
有利には別個の掃気ラインを有し、この掃気ラインは、
例えばインジェクタの隔壁を介したガスを掃気するため
に混合室と連結されている。さらに装置は、集積インレ
ットガスモジュールと集積アウトレットガスモジュール
とを有すると有利である。ここでインレットモジュール
は固定のインレット制限器と、可変のインレット制限器
と、差圧検出器とを有し、アウトレットモジュールは可
変アウトレット制限器とカラム圧力検出器を有する。
【００１６】さらに実施例では、差圧を、固定インレッ
ト制限器を通るキャリアガスの質量流量の関数として較
正するための方法および手段が記載されている。設定差
圧は所定の設定質量流からの関数により計算される。差
信号が発生され、その差信号は、装置の動作中の差圧と
設定圧力との差を表す。差信号は可変アウトレット制限
器を制御するために使用され、差圧が実質的に装置の動
作中に設定圧力に等しくなるよう維持される。これによ
り、インレット流量は実質的に一定に設定質量流量に維
持される。さらに有利には、正しい質量流量は設定質量
流量から計算され、補正は較正ステップ中にキャリアガ
スの特性に基づいて変化される。これらの実施例はさら
に一般的に、流量制御装置に使用することができ、ここ
では差検出器を伴う固定制限器を、インジェクタ等によ
り必ずしも可変制限器と別個にする必要がない。
ト制限器を通るキャリアガスの質量流量の関数として較
正するための方法および手段が記載されている。設定差
圧は所定の設定質量流からの関数により計算される。差
信号が発生され、その差信号は、装置の動作中の差圧と
設定圧力との差を表す。差信号は可変アウトレット制限
器を制御するために使用され、差圧が実質的に装置の動
作中に設定圧力に等しくなるよう維持される。これによ
り、インレット流量は実質的に一定に設定質量流量に維
持される。さらに有利には、正しい質量流量は設定質量
流量から計算され、補正は較正ステップ中にキャリアガ
スの特性に基づいて変化される。これらの実施例はさら
に一般的に、流量制御装置に使用することができ、ここ
では差検出器を伴う固定制限器を、インジェクタ等によ
り必ずしも可変制限器と別個にする必要がない。
【００１７】
【実施例】図１に示されたガスクロマトグラフ装置１０
では、クロマトグラフ・カラム１２がインジェクタ１４
と検出器１６との間に接続されている。この装置は一般
的にスプリットフロー（分離流）タイプであり、以下に
説明する。カラム、インジェクタおよび検出器は、従来
のものであり、これらはPerkin-Elmer AutoSystemGC と
関連して、被検試料の選択されたソースをサンプリング
するためのオートサンプラーに設けられる。とりわけ分
離流を使用するカラムの形式は毛細管カラムである。例
えば、カラムは２５ｍの長さの融解石英チューブから形
成され、このチューブの内径は０．３２ｍｍであり、５
μｍの膜を有し、この膜はPolydimethylsiloxane の定
常相である。カラムは選択的に開放管状カラムにパック
することができる。検出器は例えば、ホットワイヤとす
ることができ、火炎イオン化または電子キャプチャ・タ
イプである。しかし実際の検出器は本発明にとって重要
ではない。
では、クロマトグラフ・カラム１２がインジェクタ１４
と検出器１６との間に接続されている。この装置は一般
的にスプリットフロー（分離流）タイプであり、以下に
説明する。カラム、インジェクタおよび検出器は、従来
のものであり、これらはPerkin-Elmer AutoSystemGC と
関連して、被検試料の選択されたソースをサンプリング
するためのオートサンプラーに設けられる。とりわけ分
離流を使用するカラムの形式は毛細管カラムである。例
えば、カラムは２５ｍの長さの融解石英チューブから形
成され、このチューブの内径は０．３２ｍｍであり、５
μｍの膜を有し、この膜はPolydimethylsiloxane の定
常相である。カラムは選択的に開放管状カラムにパック
することができる。検出器は例えば、ホットワイヤとす
ることができ、火炎イオン化または電子キャプチャ・タ
イプである。しかし実際の検出器は本発明にとって重要
ではない。
【００１８】インジェクタ手段１４（図２）は従来のも
のである。これは典型的には、管状ケーシング１８によ
り構成され、上部近傍に混合室２０を有する（図示のよ
うに、しかし配置は重要でない）。混合室にはキャリア
ガスがインレット通路を通して供給される。混合室上方
のインジョクション取り付け部２４には薄いシリコンゴ
ムディスク（約０．５ｃｍ）の隔壁がある。被検試料材
料は一般的に液体であり、蒸発するかまたは原子化され
る。この試料材料は選択的にスポイト２８により隔壁を
介して手動により、またはオートサンプラーからキャリ
アガスに注入され、混合気が形成される。試料材料は一
般的に一時的にだけ注入され、これにより混合気はキャ
リアガスの連続流中のパルス流となる。
のである。これは典型的には、管状ケーシング１８によ
り構成され、上部近傍に混合室２０を有する（図示のよ
うに、しかし配置は重要でない）。混合室にはキャリア
ガスがインレット通路を通して供給される。混合室上方
のインジョクション取り付け部２４には薄いシリコンゴ
ムディスク（約０．５ｃｍ）の隔壁がある。被検試料材
料は一般的に液体であり、蒸発するかまたは原子化され
る。この試料材料は選択的にスポイト２８により隔壁を
介して手動により、またはオートサンプラーからキャリ
アガスに注入され、混合気が形成される。試料材料は一
般的に一時的にだけ注入され、これにより混合気はキャ
リアガスの連続流中のパルス流となる。
【００１９】ガラスチューブ３２がケーシングにＯリン
グ３４によって、上部に、しかしインレット２２下方に
取り付けられている。グラスファイバ３６の短い方の全
長（例えば、約１ｃｍ）はチューブの上部に位置し、混
合を促進する。キャリアガス（選択的に試料のパルス流
を含む）はチューブを通ってインジェクタの底部へ流れ
る。取り付け部４２はカラムを底部に保持する。カラム
に対するインレット点４３はキャリアガスの連続流の少
量の試料部分を分岐する。このキャリアガスは、カラム
を通過させるべき注入された試料を含む。キャリアガス
（いずれかの試料を含む）のバランスのほとんど、また
はすべては、ケーシングとチューブとの間にある環状通
路３８を通って上へ流れ、出口通路４４から流出する。
グ３４によって、上部に、しかしインレット２２下方に
取り付けられている。グラスファイバ３６の短い方の全
長（例えば、約１ｃｍ）はチューブの上部に位置し、混
合を促進する。キャリアガス（選択的に試料のパルス流
を含む）はチューブを通ってインジェクタの底部へ流れ
る。取り付け部４２はカラムを底部に保持する。カラム
に対するインレット点４３はキャリアガスの連続流の少
量の試料部分を分岐する。このキャリアガスは、カラム
を通過させるべき注入された試料を含む。キャリアガス
（いずれかの試料を含む）のバランスのほとんど、また
はすべては、ケーシングとチューブとの間にある環状通
路３８を通って上へ流れ、出口通路４４から流出する。
【００２０】外部で遮断しない限り、キャリアガスの分
離部分は通路４４を介して吐出される。分離は正確なガ
ス制御と、試料の量を実際的なものにするため行われ
る。カラムは試料の量が低減しても許容することができ
る。キャリアガスは例えば、ヘリウム、窒素、水素、空
気、またはアルゴンとメタンの混合気である。本発明の
装置は固有のガス制御部を有するので、装置１０へのキ
ャリア供給圧を正確に維持する必要がない。キャリア流
量は例えば、１００ｍｌ/ｍｉｎであり、１ｍｌ/ｍｉｎ
でカラムへ分岐される。
離部分は通路４４を介して吐出される。分離は正確なガ
ス制御と、試料の量を実際的なものにするため行われ
る。カラムは試料の量が低減しても許容することができ
る。キャリアガスは例えば、ヘリウム、窒素、水素、空
気、またはアルゴンとメタンの混合気である。本発明の
装置は固有のガス制御部を有するので、装置１０へのキ
ャリア供給圧を正確に維持する必要がない。キャリア流
量は例えば、１００ｍｌ/ｍｉｎであり、１ｍｌ/ｍｉｎ
でカラムへ分岐される。
【００２１】上記に示したように、混合室２０は一面を
注入のための隔壁２６により制限されている。このよう
な場合、室はアウトレット通路４６を掃気ガスのために
有しなければならない。この掃気ガスが隔壁に沿って通
過したキャリアガスの一部と見なされる。掃気ガスは典
型的には約２ｍｌ／ｍｉｎの流量であり、温度上昇の動
作中に隔壁から放出された蒸気を除去する。このように
しないと蒸気はキャリアおよびカラムを通過するその被
検試料を汚染することとなる。掃気ガスは固定制限器４
７を通って通過し、環境空間４８に達する。固定制限器
は焼結された多孔性金属素子である。（本明細書および
請求項で使用される“環境空間”なる用語は装置よりも
低圧であるいずれの領域および条件も意味し、通常は雰
囲気であるが、真空室、出流の収集およびろ波のための
プレナム、または出流を廃棄、使用または試験するため
のいずれの構成であってよい。） 通常の圧力制御器４９（機械的又は電気的に制御され
る）が制限器４７への一定の圧力を維持する。これによ
り掃気ガスが一定の流量に維持される。流量計４５が制
限器４７と環境空間との間に配置されている。
注入のための隔壁２６により制限されている。このよう
な場合、室はアウトレット通路４６を掃気ガスのために
有しなければならない。この掃気ガスが隔壁に沿って通
過したキャリアガスの一部と見なされる。掃気ガスは典
型的には約２ｍｌ／ｍｉｎの流量であり、温度上昇の動
作中に隔壁から放出された蒸気を除去する。このように
しないと蒸気はキャリアおよびカラムを通過するその被
検試料を汚染することとなる。掃気ガスは固定制限器４
７を通って通過し、環境空間４８に達する。固定制限器
は焼結された多孔性金属素子である。（本明細書および
請求項で使用される“環境空間”なる用語は装置よりも
低圧であるいずれの領域および条件も意味し、通常は雰
囲気であるが、真空室、出流の収集およびろ波のための
プレナム、または出流を廃棄、使用または試験するため
のいずれの構成であってよい。） 通常の圧力制御器４９（機械的又は電気的に制御され
る）が制限器４７への一定の圧力を維持する。これによ
り掃気ガスが一定の流量に維持される。流量計４５が制
限器４７と環境空間との間に配置されている。
【００２２】圧力検出器５０が、実質的にカラム通路４
２のインレット点４３（図２）での圧力を測定する。こ
のために圧力検出器は有利には、カラムインレット点４
３と直接連通するいずれかの個所に配置される。出口通
路が有利である。なぜなら、これがインレット点に対す
る非常に密な実質的な圧力個所を提供するからである。
類似の検出器５２も真空５４に関連した実際の環境圧力
を測定するために設けられる。
２のインレット点４３（図２）での圧力を測定する。こ
のために圧力検出器は有利には、カラムインレット点４
３と直接連通するいずれかの個所に配置される。出口通
路が有利である。なぜなら、これがインレット点に対す
る非常に密な実質的な圧力個所を提供するからである。
類似の検出器５２も真空５４に関連した実際の環境圧力
を測定するために設けられる。
【００２３】動作時には、カラムへの試料注入が圧力制
御と流量制御の両方により行われる。有利には動作はコ
ンピュータ５６により制御される。コンピュータは必要
に応じて入出力のためのＡ／Ｄコンバータ５８（適切な
増幅回路を有する）、処理ユニット６０（ＣＰＵ）、メ
モリ６２、キーボード６４またはその他の演算入力手
段、モニタ６６によるディスプレイおよび/またはプリ
ンタを有する。コンピュータはまたカラム検出器１６か
らの電気ライン６７８の信号からの結果を処理および表
示する。カラム検出器の出力は試料の注入、その選択的
吸着および脱離、またはカラムへの作用要素へのまたか
これからの分離に依存して変化する。さらに動作圧を表
示することが所望され、相対流、とりわけ質量流量と
“分離比”（分離流の全体に対する割合）を計算および
表示することが所望される。一般的にプログラミングさ
れたソフトウェアおよび/またはファームウェアを有す
る適切なコンピュータが商用クロマトグラフ装置、例え
ば Perkin-Elmer Model 1022 GC Plus integrator に装
備される。この装置はインテル（商標）８０３８６プロ
セッサをＣ言語でプログラミングして使用する。本発明
の適用では計算能力のためにセカンド・プロセッサを使
用することができる。
御と流量制御の両方により行われる。有利には動作はコ
ンピュータ５６により制御される。コンピュータは必要
に応じて入出力のためのＡ／Ｄコンバータ５８（適切な
増幅回路を有する）、処理ユニット６０（ＣＰＵ）、メ
モリ６２、キーボード６４またはその他の演算入力手
段、モニタ６６によるディスプレイおよび/またはプリ
ンタを有する。コンピュータはまたカラム検出器１６か
らの電気ライン６７８の信号からの結果を処理および表
示する。カラム検出器の出力は試料の注入、その選択的
吸着および脱離、またはカラムへの作用要素へのまたか
これからの分離に依存して変化する。さらに動作圧を表
示することが所望され、相対流、とりわけ質量流量と
“分離比”（分離流の全体に対する割合）を計算および
表示することが所望される。一般的にプログラミングさ
れたソフトウェアおよび/またはファームウェアを有す
る適切なコンピュータが商用クロマトグラフ装置、例え
ば Perkin-Elmer Model 1022 GC Plus integrator に装
備される。この装置はインテル（商標）８０３８６プロ
セッサをＣ言語でプログラミングして使用する。本発明
の適用では計算能力のためにセカンド・プロセッサを使
用することができる。
【００２４】流量制御手段６９は流量検出器、可変流量
制限器およびフィードバック流量制御器をそれらの間
に、閉回路ループに対して有する。ガスインレットライ
ン７０がキャリアガスを選択されたインレット流量でガ
ス源７２からインレット通路２２、さらにインジェクタ
１４へ搬送するために配置されている。流量検出器７３
４はインレットラインに配置されており、インレット流
量を検出する。この検出器は有利には、インレットライ
ン７０に挿入された固定ガス制限器素子７６を有し、さ
らに差圧検出器７８を有する。差圧検出器は各端部８
０、８２が固定制限器に並列に接続されている。別の圧
力変換器８４が、流量検出器へのインレット圧力を測定
するために使用される。較正された制限器７６により、
差圧検出器からの非零信号はインレット流量の直接測定
を提供する。制限器は毛細管とすることができるが、有
利には層流タイプであり、焼結多孔性タイプ３１６の
０．６４×０．６４プラグにより形成され、例えば１０
０ｍｌ/ｍｉｎのヘリウムが６．３ｋｇ/ｃｍ2（９０ｐ
ｓｉ）入力が、０．７ｋｇ/ｃｍ2（１０ｐｓｉ）低下で
制限器を通過する。他に使用し得るレートは１から３０
０ｍｌ/ｍｉｎである。較正は簡単に、制限器を測定さ
れた流量の装置に別個に接続することにより行われる。
制限器およびフィードバック流量制御器をそれらの間
に、閉回路ループに対して有する。ガスインレットライ
ン７０がキャリアガスを選択されたインレット流量でガ
ス源７２からインレット通路２２、さらにインジェクタ
１４へ搬送するために配置されている。流量検出器７３
４はインレットラインに配置されており、インレット流
量を検出する。この検出器は有利には、インレットライ
ン７０に挿入された固定ガス制限器素子７６を有し、さ
らに差圧検出器７８を有する。差圧検出器は各端部８
０、８２が固定制限器に並列に接続されている。別の圧
力変換器８４が、流量検出器へのインレット圧力を測定
するために使用される。較正された制限器７６により、
差圧検出器からの非零信号はインレット流量の直接測定
を提供する。制限器は毛細管とすることができるが、有
利には層流タイプであり、焼結多孔性タイプ３１６の
０．６４×０．６４プラグにより形成され、例えば１０
０ｍｌ/ｍｉｎのヘリウムが６．３ｋｇ/ｃｍ2（９０ｐ
ｓｉ）入力が、０．７ｋｇ/ｃｍ2（１０ｐｓｉ）低下で
制限器を通過する。他に使用し得るレートは１から３０
０ｍｌ/ｍｉｎである。較正は簡単に、制限器を測定さ
れた流量の装置に別個に接続することにより行われる。
【００２５】可変流量制限器８６が分離流アウトレット
に出口通路４４と環境空間４８との間に接続されてい
る。この制限器は従来のもの、または制御可能な他の所
望のガスバルブ装置である。適切な形式は電磁石により
操作される可変オリフィスである。この電磁石はロッド
端部を小さな穴を介して移動する。これは例えば、 Por
ter Instrument Co. model EPC1001 である。択一的
に、ステップモータにより制御されるねじ切りステムに
設けたニードルバルブとすることができる。“分離な
し”流に対しては別個のソレノイド・シャットオフ・バ
ルブ８７が制限器と、環境雰囲気への流量計との間に設
けられる。炭素フィルタ８８を制限器の前のアウトレッ
トラインに設けなければならない。これは制限器を詰ま
らせることとなる試料からの成分を除去するためであ
る。
に出口通路４４と環境空間４８との間に接続されてい
る。この制限器は従来のもの、または制御可能な他の所
望のガスバルブ装置である。適切な形式は電磁石により
操作される可変オリフィスである。この電磁石はロッド
端部を小さな穴を介して移動する。これは例えば、 Por
ter Instrument Co. model EPC1001 である。択一的
に、ステップモータにより制御されるねじ切りステムに
設けたニードルバルブとすることができる。“分離な
し”流に対しては別個のソレノイド・シャットオフ・バ
ルブ８７が制限器と、環境雰囲気への流量計との間に設
けられる。炭素フィルタ８８を制限器の前のアウトレッ
トラインに設けなければならない。これは制限器を詰ま
らせることとなる試料からの成分を除去するためであ
る。
【００２６】フィードバック流量制御器は動作的に、流
量検出器７４とアウトレット制限器８６との間に配置さ
れており、この制限器をインレット流量が一定になるよ
うに制御する。実施例では制御器は電子増幅器であり、
検出器からの電気信号を変形し、相応する電流を制限器
に送出して、制限器を適当に調整する。有利な実施例で
は、制御器はコンピュータプログラム９０の部分に組み
込まれており、このプログラムはクロマトグラフ装置１
０の動作と結果の計算および表示に使用される。
量検出器７４とアウトレット制限器８６との間に配置さ
れており、この制限器をインレット流量が一定になるよ
うに制御する。実施例では制御器は電子増幅器であり、
検出器からの電気信号を変形し、相応する電流を制限器
に送出して、制限器を適当に調整する。有利な実施例で
は、制御器はコンピュータプログラム９０の部分に組み
込まれており、このプログラムはクロマトグラフ装置１
０の動作と結果の計算および表示に使用される。
【００２７】変換器７８からの圧力信号はコンピュータ
を通過する、この圧力信号は圧力設定点と比較され、得
られた差がエラー信号である。このエラー信号から標準
ＰＩＤ（比例・積分・微分）制御アルゴリズムを介して
所望の制限制御信号が計算される。この制御アルゴリズ
ムによりは制御信号が計算され、制御信号はＤ／Ａ変換
器（または所要の他の信号変換器）と増幅器を介して制
限器制御部に供給される。有利には、流量は質量流量と
して維持される。このような場合、コンピュータプログ
ラムは、記憶されたガス特性の情報、有利には粘度、キ
ャリア供給圧およびガス温度に基づいて制限器へのフィ
ードバック信号を計算する。
を通過する、この圧力信号は圧力設定点と比較され、得
られた差がエラー信号である。このエラー信号から標準
ＰＩＤ（比例・積分・微分）制御アルゴリズムを介して
所望の制限制御信号が計算される。この制御アルゴリズ
ムによりは制御信号が計算され、制御信号はＤ／Ａ変換
器（または所要の他の信号変換器）と増幅器を介して制
限器制御部に供給される。有利には、流量は質量流量と
して維持される。このような場合、コンピュータプログ
ラムは、記憶されたガス特性の情報、有利には粘度、キ
ャリア供給圧およびガス温度に基づいて制限器へのフィ
ードバック信号を計算する。
【００２８】クロマトグラフ・カラムを通る一定の流量
を得るために、実質的に一定の圧力が混合室２０で維持
されなければならない。このことのために装置はさらに
有利には、キャリアガス流を制御するための圧力制御手
段を有する。このキャリアガス流は一定の圧力を維持す
るようにインレット通路を通る。このことはフォワード
圧力制御モードとして動作し、とりわけ分離流の流量制
御器と関連して所望されるものである。
を得るために、実質的に一定の圧力が混合室２０で維持
されなければならない。このことのために装置はさらに
有利には、キャリアガス流を制御するための圧力制御手
段を有する。このキャリアガス流は一定の圧力を維持す
るようにインレット通路を通る。このことはフォワード
圧力制御モードとして動作し、とりわけ分離流の流量制
御器と関連して所望されるものである。
【００２９】圧力制御手段９２の有利な実施例では、可
変インレット流量制限器９４がインレットライン７０の
流量検出器７４とインジェクタインレット２２との間に
配置されている。制限器は、アウトレット制限器に対し
て上記で説明したいずれの形式でもよいが、同じである
必要はない。前に示したように、圧力検出器５０がアウ
トレット圧力を検出するために、実質的にカラム通路の
インレット点４３に配置されている。圧力フィードバッ
ク制御器は動作的に、アウトレット圧力が実質的に一定
に維持されるようインレット制限器を制御する。この圧
力は例えば、０．７ｋｇ/ｃｍ2（１０ｐｓｉ）である。
このフィードバックは流量制御器に使用されるのと同じ
ようにすることができ、有利にはコンピュータプログラ
ム９０に組み込まれる。
変インレット流量制限器９４がインレットライン７０の
流量検出器７４とインジェクタインレット２２との間に
配置されている。制限器は、アウトレット制限器に対し
て上記で説明したいずれの形式でもよいが、同じである
必要はない。前に示したように、圧力検出器５０がアウ
トレット圧力を検出するために、実質的にカラム通路の
インレット点４３に配置されている。圧力フィードバッ
ク制御器は動作的に、アウトレット圧力が実質的に一定
に維持されるようインレット制限器を制御する。この圧
力は例えば、０．７ｋｇ/ｃｍ2（１０ｐｓｉ）である。
このフィードバックは流量制御器に使用されるのと同じ
ようにすることができ、有利にはコンピュータプログラ
ム９０に組み込まれる。
【００３０】より正確にするため、環境空間のいずれの
変化も考慮することが所望される。したがって装置は環
境空間の真空に対する絶対圧を測定するために付加的変
換器５２を有する。この付加的変換器は差圧変換器と同
じ形式にすることができる。フィードバック圧力制御器
はさらに手段を有し、この手段は計算において絶対圧に
応答してこの絶対圧の変動を補償するためアウトレット
制限器を制御する。
変化も考慮することが所望される。したがって装置は環
境空間の真空に対する絶対圧を測定するために付加的変
換器５２を有する。この付加的変換器は差圧変換器と同
じ形式にすることができる。フィードバック圧力制御器
はさらに手段を有し、この手段は計算において絶対圧に
応答してこの絶対圧の変動を補償するためアウトレット
制限器を制御する。
【００３１】前述の装置はフォワード圧力制御に対して
設けられる。これは能力と質量流量弁別が前にＨｉｎｓ
ｈａｗによる刊行物で述べたように、有利だからであ
る。さらに流量制御手段６９を、アウトレットライン４
４への可変制限器８６と、インレットライン７０の流量
検出器７４の配置により分割することによって、これら
の間のフィードバックと共に、分離流アウトレットに対
する制御流量コントロールが可能になる。（背景技術で
説明したように、従来の制御器による流量制御は分離流
アウトレットにおいて流量を検出し、これは実際的では
ない。） しかしながら電気的に制御される流量制御器は本発明の
実施に適する。前記の米国特許第４０９６７４６号に開
示された機械的流量制御器の適合実施例を使用すること
ができる。開示された制御器はダイヤフラムを有し、こ
のダイヤフラムはスプリングによって両側を圧縮されて
配置されており、１つのスプリングは調整可能な圧力を
有する。圧力低下は焼結された金属制限器によって行わ
れる。この制限器はガスインレットに配置されている。
圧力低下はダイヤフラムを介して適用される。インレッ
トガス圧力は一方の側でダイヤフラムを駆動して制御バ
ルブアセンブリへのチャネルを開放し、流量を制御す
る。
設けられる。これは能力と質量流量弁別が前にＨｉｎｓ
ｈａｗによる刊行物で述べたように、有利だからであ
る。さらに流量制御手段６９を、アウトレットライン４
４への可変制限器８６と、インレットライン７０の流量
検出器７４の配置により分割することによって、これら
の間のフィードバックと共に、分離流アウトレットに対
する制御流量コントロールが可能になる。（背景技術で
説明したように、従来の制御器による流量制御は分離流
アウトレットにおいて流量を検出し、これは実際的では
ない。） しかしながら電気的に制御される流量制御器は本発明の
実施に適する。前記の米国特許第４０９６７４６号に開
示された機械的流量制御器の適合実施例を使用すること
ができる。開示された制御器はダイヤフラムを有し、こ
のダイヤフラムはスプリングによって両側を圧縮されて
配置されており、１つのスプリングは調整可能な圧力を
有する。圧力低下は焼結された金属制限器によって行わ
れる。この制限器はガスインレットに配置されている。
圧力低下はダイヤフラムを介して適用される。インレッ
トガス圧力は一方の側でダイヤフラムを駆動して制御バ
ルブアセンブリへのチャネルを開放し、流量を制御す
る。
【００３２】機械的流量制御器の適合実施例を簡単に、
アウトレット流量制御に対する択一的手段の実施例に対
して説明する。適合実施例では、制限器が（上記特許
の）制御器から除去される。チャネリングがバルブアセ
ンブリへのインレット流に対して設けられる。その際、
ダイヤフラムに有意な圧力は及ぼされない。この場合、
インレットラインの制限器が使用される。制限器のイン
レットとアウトレットの圧力分岐はそれぞれ、ダイヤフ
ラムの両側に導かれ、インレットからの流れを制御バル
ブアセンブリを介して制御する。このようにして、機械
的制御器は別個の流量制御器、検出器および本発明の装
置に組み込まれた制御を有するように設けられる。
アウトレット流量制御に対する択一的手段の実施例に対
して説明する。適合実施例では、制限器が（上記特許
の）制御器から除去される。チャネリングがバルブアセ
ンブリへのインレット流に対して設けられる。その際、
ダイヤフラムに有意な圧力は及ぼされない。この場合、
インレットラインの制限器が使用される。制限器のイン
レットとアウトレットの圧力分岐はそれぞれ、ダイヤフ
ラムの両側に導かれ、インレットからの流れを制御バル
ブアセンブリを介して制御する。このようにして、機械
的制御器は別個の流量制御器、検出器および本発明の装
置に組み込まれた制御を有するように設けられる。
【００３３】別の実施例では、キャリアガス流に対する
フィードバック制御を実行するための手段と方法が設け
られる。図３のフローチャートは、コンピュータプログ
ラムでの様子を示す。クロマトグラフ装置では、フィー
ドバック流制御器のプログラミングがフィードバックお
よび他の計算および演算に対する手段とステップを提供
する。しかし電子回路のような他の手段も実際に使用で
きる。
フィードバック制御を実行するための手段と方法が設け
られる。図３のフローチャートは、コンピュータプログ
ラムでの様子を示す。クロマトグラフ装置では、フィー
ドバック流制御器のプログラミングがフィードバックお
よび他の計算および演算に対する手段とステップを提供
する。しかし電子回路のような他の手段も実際に使用で
きる。
【００３４】固定インレット制限器の製造業者の較正
は、通常の精度（例えば約１０％）で十分であれば使用
することができる。精度については計器によってのみ制
限され（例えば約１％）、さらなる較正が有利には下に
説明するように行われる。
は、通常の精度（例えば約１０％）で十分であれば使用
することができる。精度については計器によってのみ制
限され（例えば約１％）、さらなる較正が有利には下に
説明するように行われる。
【００３５】初期ステップは差圧を固定インレット制限
器を通るキャリアガスの質量流量の関数として較正す
る。まず最初に、カラム１２（図１）がインジェクタ取
り付け部４２から除去され、穴が充填される。流量計４
５が有利には較正され、これによりこの流量計は、固定
インレット制限器を通るキャリアガスの質量流量を測定
するように配置される。流量計により最初の較正流量が
確定される１０２。次に実際の流量と最初の較正圧力Ｐ
１が差圧検出器７８により測定される１０４。較正圧力
は固定インレット制限器７６を介した差圧である。第２
の較正流量が確定される１０６。次に実際の流量と第２
の較正圧力Ｐ２が測定される１０８。差圧が記憶される
１０９。下に述べる理由から、温度計９６（図１）から
の第２のガス流の温度Ｔ２と、ゲージ８４からのインレ
ット圧力ＰＩ２がそれぞれ測定され１０８、記憶される
１１２。
器を通るキャリアガスの質量流量の関数として較正す
る。まず最初に、カラム１２（図１）がインジェクタ取
り付け部４２から除去され、穴が充填される。流量計４
５が有利には較正され、これによりこの流量計は、固定
インレット制限器を通るキャリアガスの質量流量を測定
するように配置される。流量計により最初の較正流量が
確定される１０２。次に実際の流量と最初の較正圧力Ｐ
１が差圧検出器７８により測定される１０４。較正圧力
は固定インレット制限器７６を介した差圧である。第２
の較正流量が確定される１０６。次に実際の流量と第２
の較正圧力Ｐ２が測定される１０８。差圧が記憶される
１０９。下に述べる理由から、温度計９６（図１）から
の第２のガス流の温度Ｔ２と、ゲージ８４からのインレ
ット圧力ＰＩ２がそれぞれ測定され１０８、記憶される
１１２。
【００３６】最初の較正率は最小（低）流量であり、一
般的に可変圧力制御制限器９４のオフによりゼロ流量ま
たはほとんどゼロ流量（オフにした制限器を通る少量の
漏れが可能）である。第２の較正流量は所定の最大流量
である。これは制限器７６に対する製造業者推奨最大値
の端数、例えば６０％に選択される。流量は流量計４５
からコンピュータに、可能であれば流量計により、また
はオペレータにより読みとられてキーボード６４を介し
てコンピュータに入力される。
般的に可変圧力制御制限器９４のオフによりゼロ流量ま
たはほとんどゼロ流量（オフにした制限器を通る少量の
漏れが可能）である。第２の較正流量は所定の最大流量
である。これは制限器７６に対する製造業者推奨最大値
の端数、例えば６０％に選択される。流量は流量計４５
からコンピュータに、可能であれば流量計により、また
はオペレータにより読みとられてキーボード６４を介し
てコンピュータに入力される。
【００３７】流量は、大気圧と標準絶対温度に対して、
較正ステップの前で正規化される１１４。従来技術の正
規化が測定流量を実際の絶対大気圧の比により乗算する
ことによって標準大気圧（１．０３ｋｇ／ｃｍ2、１
４．７ｐｓｉ）に正規化され、標準大気温度（２９８゜
Ｋ）の比により実際の大気絶対温度に正規化される。正
規化された流れＦ１とＦ２はそれぞれ圧力Ｐ１とＰ２に
相応し、記憶される１１６。
較正ステップの前で正規化される１１４。従来技術の正
規化が測定流量を実際の絶対大気圧の比により乗算する
ことによって標準大気圧（１．０３ｋｇ／ｃｍ2、１
４．７ｐｓｉ）に正規化され、標準大気温度（２９８゜
Ｋ）の比により実際の大気絶対温度に正規化される。正
規化された流れＦ１とＦ２はそれぞれ圧力Ｐ１とＰ２に
相応し、記憶される１１６。
【００３８】各較正流量と較正圧力は集合的に、制限器
を通る流れＦｃからの差圧ＰＳを計算するための関数を
定義するパラメータである。最良の精度のためには関数
は高次の項を有する。しかしこれを正確に計算するため
には線形関数が適当である。
を通る流れＦｃからの差圧ＰＳを計算するための関数を
定義するパラメータである。最良の精度のためには関数
は高次の項を有する。しかしこれを正確に計算するため
には線形関数が適当である。
【００３９】
【数１７】
【００４０】この場合下に説明するように、圧力ＰＳは
設定差圧であり、流れＦｃは所定の流量である。この圧
力はメモリ６２に記憶される。
設定差圧であり、流れＦｃは所定の流量である。この圧
力はメモリ６２に記憶される。
【００４１】式１の流量Ｆｃは補正された質量流量であ
り、さらにベーシックな設定流量ＦＳから計算される。
この流量ＦＳは前もって定められ１１８、記憶される１
１９。設定流量はそのときにオペレータ入力から決定さ
れるか、または前もってメモリに記憶されている。補正
がキャリアガスの特性のいずれかの変化のために行われ
る。このキャリアガスは較正ステップ中にキャリアガス
の特性から動作中に使用される。したがって設定圧力Ｐ
Ｓの計算は、補正された流量Ｆｃによる設定流量からの
関数（式１）との計算である。メモリ１２０に記憶され
ているのは、キャリアガスの特性情報であり、このキャ
リアガスは較正および動作中に使用されるものである。
較正ガスの正規化された粘度はＧ２であり、動作中に使
用されるキャリアガスに対してはＧ３である（ガスが同
じであればＧ２と同じである）。（正規化された粘度
は、ヘリウムのような選択されたガスに対する標準状態
での粘度の比を意味する。）定数Ａは固定制限器７６に
対する温度係数であり、粘度と膨張作用の両方を考慮し
ている。定数Ａは経験的に、一般的には制限器素子の製
造業者により定められる。例えば０。５％/℃の値が本
発明の素子に対して適当であると考えられる。
り、さらにベーシックな設定流量ＦＳから計算される。
この流量ＦＳは前もって定められ１１８、記憶される１
１９。設定流量はそのときにオペレータ入力から決定さ
れるか、または前もってメモリに記憶されている。補正
がキャリアガスの特性のいずれかの変化のために行われ
る。このキャリアガスは較正ステップ中にキャリアガス
の特性から動作中に使用される。したがって設定圧力Ｐ
Ｓの計算は、補正された流量Ｆｃによる設定流量からの
関数（式１）との計算である。メモリ１２０に記憶され
ているのは、キャリアガスの特性情報であり、このキャ
リアガスは較正および動作中に使用されるものである。
較正ガスの正規化された粘度はＧ２であり、動作中に使
用されるキャリアガスに対してはＧ３である（ガスが同
じであればＧ２と同じである）。（正規化された粘度
は、ヘリウムのような選択されたガスに対する標準状態
での粘度の比を意味する。）定数Ａは固定制限器７６に
対する温度係数であり、粘度と膨張作用の両方を考慮し
ている。定数Ａは経験的に、一般的には制限器素子の製
造業者により定められる。例えば０。５％/℃の値が本
発明の素子に対して適当であると考えられる。
【００４２】次に、装置は１２２で通常に動作される
（可変制限器を流れを制御し、カラム１２が再び挿入さ
れ、試料が間欠的に注入される）。所定のキャリアガス
流量ＦＳがコンピュータに入力される。ガス温度Ｔ３と
絶対インレット圧ＰＩ３が測定され１２４、記憶される
１２５。補正された質量流量Ｆｃが次式により計算され
る１２６。
（可変制限器を流れを制御し、カラム１２が再び挿入さ
れ、試料が間欠的に注入される）。所定のキャリアガス
流量ＦＳがコンピュータに入力される。ガス温度Ｔ３と
絶対インレット圧ＰＩ３が測定され１２４、記憶される
１２５。補正された質量流量Ｆｃが次式により計算され
る１２６。
【００４３】
【数１８】
【００４４】設定圧力ＰＳは式１により計算され１２
８、記憶される１２９。
８、記憶される１２９。
【００４５】通常動作の間１２２、動作差圧Ｐ３を表す
信号が検出器７８からコンピュータ５６に指示される１
３０。差信号が発生され１３２、この信号は差圧ｐ３と
設定圧力ＰＳとの装置動作中の差を表す。次に差信号が
フェードバックにより使用され１３４、可変アウトレッ
ト制限器８６が制御されて、差圧が実質的に装置動作中
の設定圧と等しくなるよう維持される。したたって、イ
ンレット流量は実質的に設定質量流量に一定維持され
る。
信号が検出器７８からコンピュータ５６に指示される１
３０。差信号が発生され１３２、この信号は差圧ｐ３と
設定圧力ＰＳとの装置動作中の差を表す。次に差信号が
フェードバックにより使用され１３４、可変アウトレッ
ト制限器８６が制御されて、差圧が実質的に装置動作中
の設定圧と等しくなるよう維持される。したたって、イ
ンレット流量は実質的に設定質量流量に一定維持され
る。
【００４６】前記の較正機能とガス特性に対する補正
は、計算で結合することができ１３６、固定インレット
制限器７６を通るキャリアガスの質量流量ＦＡが次式に
より求められる。
は、計算で結合することができ１３６、固定インレット
制限器７６を通るキャリアガスの質量流量ＦＡが次式に
より求められる。
【００４７】
【数１９】
【００４８】ここで
【００４９】
【数２０】
【００５０】そして、Ｐは測定された実際の差圧であ
る。実際の流量ＦＡは記憶され１３７、および/または
モニタ６６に表示される１３９。
る。実際の流量ＦＡは記憶され１３７、および/または
モニタ６６に表示される１３９。
【００５１】設定流量ＦＳの決定１１８のために、分離
穴ラインの出口流量ＦＥの実際の予選択１３８と記憶１
４１が所望される。付加的補正が装置の動作１２２の直
前、有利には５分以内、例えば３０秒前に行われる。こ
のために、分離穴のバルブ８７がオフにされ１４７、キ
ャリアガスの低減された質量流量ＦＲが検出され１４
２、記憶される１４３。設定質量流量ＦＳが、低減され
た質量流量ＦＲを予選択された出口質量流量ＦＲに加算
することにより得られ１４４、記憶される１１９。これ
らのステップは自動的にシステム・コンピュータにより
スタートアップに基づいて行われる。択一的にさらに迅
速に、しかし多少の精度は犠牲にして、低減された質量
流量を評価または別の仕方で予設定し、記憶し、同じ値
を、それぞれのときに測定によって形成するのではなく
使用することができる。
穴ラインの出口流量ＦＥの実際の予選択１３８と記憶１
４１が所望される。付加的補正が装置の動作１２２の直
前、有利には５分以内、例えば３０秒前に行われる。こ
のために、分離穴のバルブ８７がオフにされ１４７、キ
ャリアガスの低減された質量流量ＦＲが検出され１４
２、記憶される１４３。設定質量流量ＦＳが、低減され
た質量流量ＦＲを予選択された出口質量流量ＦＲに加算
することにより得られ１４４、記憶される１１９。これ
らのステップは自動的にシステム・コンピュータにより
スタートアップに基づいて行われる。択一的にさらに迅
速に、しかし多少の精度は犠牲にして、低減された質量
流量を評価または別の仕方で予設定し、記憶し、同じ値
を、それぞれのときに測定によって形成するのではなく
使用することができる。
【００５２】低減された流量は掃気流とカラム流の和で
ある（プラス漏れ、存在するなら）。補正は、固定イン
レット制限器７６を通る実際に流れを確定する。固定イ
ンレット制限器で制御圧が検出される。これにより、分
離穴出口４４の出口流量を予選択することができ、基本
流量として使用することができる。この値はまた計算に
使用され１４６、記憶され１３７、分離流比Ｓ（分離流
＋カラム流のカラム流に対する比）が表示される。分離
流比はガスクロマトグラフ装置に対する所望の動作パラ
メータである。予備流補正測定を実際の実行の直前に行
うことは潜在ドリフトの作用を低減する。
ある（プラス漏れ、存在するなら）。補正は、固定イン
レット制限器７６を通る実際に流れを確定する。固定イ
ンレット制限器で制御圧が検出される。これにより、分
離穴出口４４の出口流量を予選択することができ、基本
流量として使用することができる。この値はまた計算に
使用され１４６、記憶され１３７、分離流比Ｓ（分離流
＋カラム流のカラム流に対する比）が表示される。分離
流比はガスクロマトグラフ装置に対する所望の動作パラ
メータである。予備流補正測定を実際の実行の直前に行
うことは潜在ドリフトの作用を低減する。
【００５３】上記の較正とフィードバック技術はとりわ
け、図１に示された分離流装置に対して有利である。し
かしこの技術はまた可変制限器と流れ検出器素子とがイ
ンジェクタによって分離されていない場合でも有益であ
る。例えば、コンビネーション・フロー制御器を非分離
流タイプのクロマトグラフ装置に対する同じインレット
ラインに使用することができる。これは例えば、パック
・カラム・インレットの駆動の場合である。この技術は
一般に、ガスクロマトグラフィーの可変バックプレッシ
ャーへの流れの駆動に対して有利である。
け、図１に示された分離流装置に対して有利である。し
かしこの技術はまた可変制限器と流れ検出器素子とがイ
ンジェクタによって分離されていない場合でも有益であ
る。例えば、コンビネーション・フロー制御器を非分離
流タイプのクロマトグラフ装置に対する同じインレット
ラインに使用することができる。これは例えば、パック
・カラム・インレットの駆動の場合である。この技術は
一般に、ガスクロマトグラフィーの可変バックプレッシ
ャーへの流れの駆動に対して有利である。
【００５４】インジェクタのインレットとアウトレット
の各側の素子を結合すると有利である。したがって別の
側面では、装置は統合インレットガスモジュールと統合
アウトレットガスモジュールを有する。インレットモジ
ュールは固定インレット制限器、可変インレット制限
器、差圧検出器、ガス温度センサおよびキャリア供給圧
ゲージを有する。アウトレットモジュールは可変アウト
レット制限器とカラム圧検出器を有する。
の各側の素子を結合すると有利である。したがって別の
側面では、装置は統合インレットガスモジュールと統合
アウトレットガスモジュールを有する。インレットモジ
ュールは固定インレット制限器、可変インレット制限
器、差圧検出器、ガス温度センサおよびキャリア供給圧
ゲージを有する。アウトレットモジュールは可変アウト
レット制限器とカラム圧検出器を有する。
【００５５】インレットモジュール２００に対する有利
な構成が図４に示されている。このモジュールはガスブ
ロック２０２に取り付けられており、ガスブロックは別
の素子に取り付けられている。固定制限器７６が多孔性
焼結金属プラグの形で円筒状凹部２０３を封鎖してお
り、このブロックへはねじ切りディスク２０４によりプ
ラグへ取り付けられている。ソレノイド２０６がねじ２
０８によりブロックの下に固定されている。フレキシブ
ル・ビトン（商標）・ダイヤフラム２１０がソレノイド
に、オリフィス２１２ペアによりホールドされてブロッ
クの下面に取り付けられている（オリフィスは図では見
えないが、図５のオリフィスと同じである）。ソレノイ
ドに対する可変の力がケーブル９５を介して、オリフィ
ス間の流れを変化させ、可変制限器９４となる（図
１）。
な構成が図４に示されている。このモジュールはガスブ
ロック２０２に取り付けられており、ガスブロックは別
の素子に取り付けられている。固定制限器７６が多孔性
焼結金属プラグの形で円筒状凹部２０３を封鎖してお
り、このブロックへはねじ切りディスク２０４によりプ
ラグへ取り付けられている。ソレノイド２０６がねじ２
０８によりブロックの下に固定されている。フレキシブ
ル・ビトン（商標）・ダイヤフラム２１０がソレノイド
に、オリフィス２１２ペアによりホールドされてブロッ
クの下面に取り付けられている（オリフィスは図では見
えないが、図５のオリフィスと同じである）。ソレノイ
ドに対する可変の力がケーブル９５を介して、オリフィ
ス間の流れを変化させ、可変制限器９４となる（図
１）。
【００５６】アセンブリ２１６の一方の端部は端部取り
付け部２１８を有し、この取り付け部はブロックに固定
されている。取り付け部は取り付けブラケット２２０を
有する。圧力ゲージ８４（大気圧に対する）は従来の
７．０ｋｇ/ｃｍ2（１００ｐｓｉ）シリコン変換器の形
態であり、例えばソリッドＩＣセンサ、Milpitas CT,部
品番号1210A-100D-3Nが端部取り付け部に取り付けられ
ている。これにより電気コネクタ２２４が突出する。ア
センブリ２２６の反対側端部は第２の端部取り付け部２
２８を有し、この取り付け部は別の、類似の変換器７８
を有する。この変換器７８は固定制限器７６を介する差
圧を測定するためのものである。ケーシング２３２がね
じ２３４により取り付けられており、ソレノイドとブロ
ックの大部分を取り囲む。端板２３６がねじ２３８とワ
ッシャ２４０により変換器に取り付けられており、１つ
のプレートが電気コネクタ２４２をコンピュータ５６
（図１）からソレノイドへのケーブル９５の一部のため
に支持する。ブロックと端部取り付け部は適当なガス通
路２４６を有し、この中に流れを導き図１に示したよう
に圧力タップを提供する。Ｏリング２４４はさらに所要
の個所にシールを適用する。キャリアガスに対する取り
付け部２４８はブロックにプレート２５０によって、ね
じ２５２で取り付けられ、Ｏリング２５４によりシール
されている。ブロックからのアウトレットガスチューブ
２５６も同じように設けられている。
付け部２１８を有し、この取り付け部はブロックに固定
されている。取り付け部は取り付けブラケット２２０を
有する。圧力ゲージ８４（大気圧に対する）は従来の
７．０ｋｇ/ｃｍ2（１００ｐｓｉ）シリコン変換器の形
態であり、例えばソリッドＩＣセンサ、Milpitas CT,部
品番号1210A-100D-3Nが端部取り付け部に取り付けられ
ている。これにより電気コネクタ２２４が突出する。ア
センブリ２２６の反対側端部は第２の端部取り付け部２
２８を有し、この取り付け部は別の、類似の変換器７８
を有する。この変換器７８は固定制限器７６を介する差
圧を測定するためのものである。ケーシング２３２がね
じ２３４により取り付けられており、ソレノイドとブロ
ックの大部分を取り囲む。端板２３６がねじ２３８とワ
ッシャ２４０により変換器に取り付けられており、１つ
のプレートが電気コネクタ２４２をコンピュータ５６
（図１）からソレノイドへのケーブル９５の一部のため
に支持する。ブロックと端部取り付け部は適当なガス通
路２４６を有し、この中に流れを導き図１に示したよう
に圧力タップを提供する。Ｏリング２４４はさらに所要
の個所にシールを適用する。キャリアガスに対する取り
付け部２４８はブロックにプレート２５０によって、ね
じ２５２で取り付けられ、Ｏリング２５４によりシール
されている。ブロックからのアウトレットガスチューブ
２５６も同じように設けられている。
【００５７】アウトレットモジュール２６０（図５）も
同様であるが、固定制限器と差圧検出器が必要なく、省
略されている。ガスブロック２６２は、これに取り付け
られた他の素子を有する。ソレノイド２６４はインレッ
トモジュールに対するものと同じ形式であり、ブロック
に固定されている（図５ではダイヤフラムは見えな
い）。ケーブル８５を介したソレノイドへの可変の力
は、オリフィス２６５ペアの間の流れを変化させ、可変
制限器８６として作用する（図１）。端部取り付け部２
６６はブロックに取り付けられている。圧力ゲージ８４
（大気圧に対する）は従来のシリコン変換器の形態であ
り、端部取り付け部に取り付けられている。端板２６８
が変換器に取り付けられており、ケーブル８５に対する
コネクタ２７０を有する。ブロックと端部取り付け部は
適当な他のガス通路２７２をその中に有し、流れを振り
向け、圧力タップを図１に示したように提供する。チュ
ーブ２７４はブロックと接続されており、分離流に対す
る入口と出口を提供し、有利には掃気のためのパス通路
を有する。
同様であるが、固定制限器と差圧検出器が必要なく、省
略されている。ガスブロック２６２は、これに取り付け
られた他の素子を有する。ソレノイド２６４はインレッ
トモジュールに対するものと同じ形式であり、ブロック
に固定されている（図５ではダイヤフラムは見えな
い）。ケーブル８５を介したソレノイドへの可変の力
は、オリフィス２６５ペアの間の流れを変化させ、可変
制限器８６として作用する（図１）。端部取り付け部２
６６はブロックに取り付けられている。圧力ゲージ８４
（大気圧に対する）は従来のシリコン変換器の形態であ
り、端部取り付け部に取り付けられている。端板２６８
が変換器に取り付けられており、ケーブル８５に対する
コネクタ２７０を有する。ブロックと端部取り付け部は
適当な他のガス通路２７２をその中に有し、流れを振り
向け、圧力タップを図１に示したように提供する。チュ
ーブ２７４はブロックと接続されており、分離流に対す
る入口と出口を提供し、有利には掃気のためのパス通路
を有する。
【００５８】素子それぞれはすべて一緒には使用されな
いが、モジュールが実質的に便利であることがわかる。
したがってインレットモジュール２００の固定制限器７
６を介した差圧検出器７８は、アウトレットモジュール
２６０の可変制限器のフィードバック制御に対する信号
を提供する。逆に言えば、第２のモジュール２６０の圧
力ゲージ５０はインレットモジュール２００の可変制限
器９４のフィードバック制御に対する信号を提供する。
いが、モジュールが実質的に便利であることがわかる。
したがってインレットモジュール２００の固定制限器７
６を介した差圧検出器７８は、アウトレットモジュール
２６０の可変制限器のフィードバック制御に対する信号
を提供する。逆に言えば、第２のモジュール２６０の圧
力ゲージ５０はインレットモジュール２００の可変制限
器９４のフィードバック制御に対する信号を提供する。
【００５９】本発明を実施例に基づいて詳細に説明した
が、種々の変形および改善が本発明の枠内、および請求
項の範囲内で当業者には可能である。したがって、本発
明は請求項によってのみ限定されるものである。
が、種々の変形および改善が本発明の枠内、および請求
項の範囲内で当業者には可能である。したがって、本発
明は請求項によってのみ限定されるものである。
【図１】本発明のガスクロマトグラフ装置の概略図であ
る。
る。
【図２】図１の装置で使用される従来のインジェクタの
縦断面図である。
縦断面図である。
【図３】図１に示された本発明の装置で実行される処理
のフローチャートである。
のフローチャートである。
【図４】図１の装置の素子の第１のモジュールの斜視図
である。
である。
【図５】図１の装置の素子の第２のモジュールの斜視図
である。
である。
１０ クロマトグラフ装置 １２ クロマトグラフィー・カラム １４ インジェクタ １６ 検出器 １８ ケーシング
Claims (43)
- 【請求項１】 ガスクロマトグラフィー・カラムと、イ
ンジェクタ手段と、ガスインレットラインと、流量制御
手段とを有するガスクロマトグラフ装置であって、 前記インジェクタ手段は、インレット通路と、試料イン
レットと、混合室と、カラム通路と、出口通路とを有
し、 前記インレット通路にはキャリアガスが供給され、 前記試料インレットには被検試料が選択的に供給され、 前記混合室には試料がキャリアガスの連続流に混合する
ために供給され、 前記カラム通路は、カラムに連続流の被検部分を搬送す
るために当該カラムと連通しており、 前記出口通路は、連続流の分離部分を混合室から吐出す
るためのものであり、 前記ガスインレットラインは、キャリアガスをガス源か
らインレット通路へ制御されたインレット流量で搬送す
るためのものであり、 前記流量制御手段はインレット流量を制御するためのも
のであり、可変アウトレット制限器と、流量検出器と、
フィードバック流量制御器とを有し、 前記可変アウトレット制限器は、出口通路と環境空間と
の間に接続されており、 前記流量検出器はインレットラインに配置されており、
インレット流量を検出し、 前記フィードバック流量制御器は、動作的に流量検出器
と可変アウトレット制限器との間に配置されており、イ
ンレット流量が実質的に一定に維持されるように可変ア
ウトレット制限器を制御する、ことを特徴とするガスク
ロマトグラフ装置。 - 【請求項２】 流量検出器は固定インレット制限器を有
し、 該固定インレット制限器はインレットラインに配置され
ており、 差圧検出器が固定インレット制限器を介する差圧を検出
するために接続されており、 前記差圧はインレット流量を表す、請求項１記載の装
置。 - 【請求項３】 流量フィードバック制御器はインレット
流量を一定の質量流量として維持する、請求項１記載の
装置。 - 【請求項４】 掃気ラインを有し、該掃気ラインはガス
を混合室から環境空間へ、分離部分とは別個に一定の流
量で掃気するためのものである、請求項１記載の装置。 - 【請求項５】 カラム通路はインレット点を有し、装置
はさらに圧力制御手段を有し、該圧力制御手段はインレ
ット通路へのキャリアガス流を、インレット点の圧力が
実質的に一定に維持されるよう制御する、請求項１記載
の装置。 - 【請求項６】 圧力制御手段は可変インレット制限器を
有し、該可変インレット制限器はインレットラインの流
量検出器とインレット通路との間に配置されており、 カラム圧力検出器が、実質的にカラムのインレット点に
おけるカラム圧力を検出するために設けられており、 フィードバック圧力制御器が、カラム圧力が実質的に一
定の維持されるように可変インレット制限器を動作的に
制御する、請求項５記載の装置。 - 【請求項７】 さらに掃気ラインを有し、該掃気ライン
は掃気ガスを混合室から環境空間へ、分離部分とは別個
に一定の流量で掃気するためのものである、請求項６記
載の装置。 - 【請求項８】 さらに変換器手段を有し、該変換器手段
は環境空間の絶対圧を測定するためのものであり、 フィードバック圧力制御器は前記絶対圧に応答する手段
を有し、該手段は絶対圧の変動を可変インレット制限器
の制御で補償するためのものである、請求項６記載の装
置。 - 【請求項９】 流量検出器は固定インレット制限器と差
圧検出器を有し、該固定インレット制限器はインレット
ラインに配置されており、 前記差圧検出器は前記固定インレット制限器に対して並
列に接続されており、 当該差圧はインレット流量を表し、 フィードバック流量制御器はインレット流量を一定の質
量流量に維持する、請求項６記載の装置。 - 【請求項１０】 さらに環境空間の絶対圧を測定するた
めの変換器手段を有し、 フィードバック圧力制御器は前記絶対圧に応答する手段
を有し、該手段は絶対圧の変動を可変アウトレット制限
器の制御で補償するためのものである、請求項９記載の
装置。 - 【請求項１１】 さらに統合インレットガスモジュール
と統合アウトレットガスモジュールを有し、 前記インレットモジュールは固定インレット制限器、可
変インレット制限器および差圧検出器を有し、 前記アウトレットモジュールは可変アウトレット制限器
およびカラム圧力検出器を有する、請求項６記載の装
置。 - 【請求項１２】 フィードバック流量制御器は、差圧較
正手段と、計算手段と、差信号発生手段と、差信号使用
手段と前記差圧較正手段は、差圧（Ｐ）を固定インレッ
ト制限器を通るキャリアガスの質量流量の関数として較
正し、 前記計算手段は、関数により設定差圧（ＰＳ）を所定の
設定質量流量（ＦＳ）から計算し、 前記差信号発生手段は、差圧と設定圧力との差を表す信
号を装置動作中に発生するものであり、 前記差信号使用手段は、可変アウトレット制限器を、差
圧が実質的に設定圧に等しく維持されるよう装置動作中
に制御し、 インレット流量は実質的に設定質量流量に一定維持され
る、請求項１記載の装置。 - 【請求項１３】 フィードバック流量制御器はさらに、
補正質量流量を計算するための手段を有し、 当該計算は、較正ステップ中にキャリアガスの特性から
該特性変化に対して補正された設定質量流量から行わ
れ、 前記計算手段は、関数により設定圧力を補正された質量
流量から計算するための手段を有する、請求項１２記載
の装置。 - 【請求項１４】 前記関数は線形関数であり、 前記計算手段は流量計と、確定手段と、測定手段と、を
有し、 該流量計は固定インレット制限器を通るキャリアガスの
流量を測定し、 前記確定手段は連続的に流量計により、第１の較正流量
（Ｆ１）と第２の較正流量（Ｆ２）を確定し、 前記測定手段は、相応して第１の較正圧力（Ｐ１）と第
２の較正圧力（Ｐ２）を測定し、 各較正圧力は固定インレット制限器を介する差圧であ
り、 前記流量と前記圧力はそれぞれ集合的に関数を定義し、 前記第１の較正流量は流量計の使用に関連した最小流量
であり、 前記第２の較正流量は固定インレット制限器に対する所
定の最大流量である、請求項１２記載の装置。 - 【請求項１５】 フィードバック制御器はさらに、補正
質量流量（ＦＣ）を計算するための手段を有し、 当該計算は、キャリアガスの特性から当該特性の変化に
対して補正された設定質量流量から較正ステップ中に行
われ、 前記計算手段は、関数により設定圧を補正質量流量から
計算するための手段を有する、請求項１６記載の装置。 - 【請求項１６】 フィードバック流量制御器はさらに、
温度（Ｔ２）および、キャリアガスの固定インレット制
限器へのインレット圧力（ＰＩ２）を、第２の較正圧力
の測定中に検出するための手段と、 温度（Ｔ３）および、キャリアガスの固定インレット制
限器へのインレット圧力（ＰＩ３）を、設定質量流量で
の装置の動作中に検出するための手段とを有し、 較正中に使用されるキャリアガスは正規化された較正ガ
ス粘度（Ｇ２）を有し、 装置の動作中に使用されるキャリアガスは正規化された
ガス粘度（Ｇ３）を有し、 補正された質量流量は次の第１の式により計算され、 【数１】 設定圧は次の第２の式により計算され、 【数２】 ここでＡは固定制限器に対する温度係数である、請求項
１５記載の装置。 - 【請求項１７】 フィードバック流量制御器はさらに、
正規化手段を有し、 該正規化手段は、補正され質量流量と、第１の較正流量
と、第２の較正流量とを、標準大気圧および標準絶対温
度に対して計算ステップの前に正規化する、請求項１６
記載の装置。 - 【請求項１８】 フィードバック流量制御器はさらに計
算手段を有し、 該計算手段は、固定インレット制限器を通るキャリアガ
スの実際の質量流量（ＦＡ）を次の第３の式により計算
し、 【数３】 ここで 【数４】 である、請求項１６記載の装置。 - 【請求項１９】 シャットオフバルブと、確定手段と、
低減された質量流量を予選択された出口質量流量に加算
することによって設定質量流量を得るための手段とを有
し、 前記シャットオフバルブは出口通路を通る流れを遮断
し、 前記確定手段はバルブの遮断により低減されたキャリア
ガスの質量流量を検出する、請求項１２記載の装置。 - 【請求項２０】 低減された質量流量を作用させ、設定
質量流量を被検試料の注入による装置動作の直前に得る
ための手段をさらに有する請求項１９記載の装置。 - 【請求項２１】 ガスクロマトグラフ装置の作動方法で
あって、 該装置はガスクロマトグラフィー・カラムとインジェク
タを有し、 該インジェクタは、キャリアガスの供給されるインレッ
ト通路と、被検試料が選択的に供給される試料インレッ
トと、キャリアガスの連続流中に混合気を形成するため
に試料が供給される混合室と、連続流の被検部分をカラ
ムに搬送するためカラムと連通されたカラム通路と、連
続流の分離部分を混合室から吐出するための出口通路と
を有し、 前記装置はさらに、キャリアガスをキャリアガス源から
インレット通路に、制御されたインレット流量で搬送す
るためのガスインレットと、前記出口通路と環境空間と
の間に接続された可変アウトレット制限器と、インレッ
トラインに配置された固定インレット制限器と、固定イ
ンレット制限器を介して接続された差圧（Ｐ）の検出器
とを有する形式の装置の作動方法において、 差圧を、固定インレット制限器を通るキャリアガスの質
量流量の関数として較正し、 設定質量流量（ＦＳ）をインレット流量として選択し、 関数により設定差圧（ＰＳ）を設定質量流量から計算
し、 前記装置を通してキャリアガスを搬送することにより該
装置を動作させ、 差圧と設定圧との差を表す差信号を装置の動作中に発生
し、 該差信号を可変アウトレット制限器の制御に使用して、
差圧が実質的に設定圧力に、装置の動作中、等しくなる
よう維持制御し、 これによりインレット流量を実質的に設定流量に一定維
持することを特徴とする作動方法。 - 【請求項２２】 さらに、補正された質量流量（ＦＣ）
を、キャリアガスの特性から当該ガスの特性における変
化に対して補正された設定質量流量から較正ステップ中
に計算し、 当該較正ステップは、補正された質量流量から関数によ
り設定圧力を計算するステップを含む、請求項２１記載
の方法。 - 【請求項２３】 前記関数は線形関数であり、 較正ステップは、固定インレット制限器を通るキャリア
ガスの質量流量を流量計により測定するステップと、 流量計により連続的に、第１の較正流量（Ｆ１）と第２
の較正流量（Ｆ２）を確定するステップと、 相応する第１の較正圧力（Ｐ１）と第２の較正圧力（Ｐ
２）とを測定するステップを有し、 各較正圧力は固定インレット制限器を介する差圧であ
り、 前記流量と前記圧力とはそれぞれ集合的に関数を定義
し、 第１の較正流量は、使用する流量計と関連した最小流量
であり、 第２の較正流量は固定インレット制限器に対する所定の
最大流量である、請求項２１記載の方法。 - 【請求項２４】 補正された質量流量（ＦＣ）を、キャ
リアガスの特性から当該特性における変化に対して補正
された設定質量流量から較正ステップ中に計算するステ
ップをさらに含み、 計算ステップは関数により設定圧力を補正された質量流
量から計算するステップを含む、請求項２３記載の方
法。 - 【請求項２５】 温度（Ｔ２）および、第２の較正圧力
の測定中に、キャリアガスの固定インレット制限器への
インレット圧力（ＰＩ２）を検出するステップと、 温度（Ｔ３）および、設定質量流量での装置の動作中
に、キャリアガスの固定インレット制限器へのインレッ
ト圧力（ＰＩ３）を検出するステップとをさらに含み、 較正中に使用されるキャリアガスは正規化された較正ガ
ス濃度（Ｇ２）を有し、 装置の動作中に使用されるキャリアガスは正規化された
ガス濃度（Ｇ３）を有し、 補正された質量流量を次の第１の式により計算し、 【数５】 設定圧力を次の第２の式により計算し、 【数６】 ここでＡは粘度に対する温度係数である、請求項２４記
載の方法。 - 【請求項２６】 補正された質量流量、第１の較正流量
および第２の較正流量を標準大気圧および標準絶対温度
に対して、較正ステップの前にを正規化するステップを
さらに含む、請求項２５記載の方法。 - 【請求項２７】 固定インレット制限器を通る実際の質
量流量（ＦＡ）を第３の式により計算するステップをさ
らに含み、 【数７】 ここで 【数８】 である、請求項２５記載の方法。 - 【請求項２８】 装置はさらにシャットオフバルブを有
し、該シャットオフバルブは出口通路を通る流れを遮断
し、 バルブの遮断により低減されたキャリアガスの質量流量
を検出するステップと、 低減された質量流量を予選択された出口質量流量に加算
することによって設定質量流量を得るステップとをさら
に有する、請求項２１記載の方法。 - 【請求項２９】 低減された質量流量が検出され、設定
質量流量が、被検試料の注入による装置動作の直前に得
られる、請求項２８記載の装置。 - 【請求項３０】 ガスを搬送するためのガスラインと、
ガスラインのガス流を制限するための可変制限器と、ガ
スラインのガス流を制限するための固定制限器と、固定
インレット制限器を介して接続された差圧（Ｐ）検出器
と、動作的に流量検出器と可変アウトレット制限器との
間に配置されたフィードバック流量制御器とを有し、 前記フィードバック流量制御器は可変アウトレット制限
器をインレット流量に関して制御する形式の、ガス流量
のガス流制御器において、 前記フィードバック流量制御器は、差圧計算手段と、計
算手段と、差信号発生手段と、差信号使用手段と、 前記差圧計算手段は差圧を、固定インレット制限器を通
るキャリアガスの質量流量の関数として計算し、 前記計算手段は関数により設定差圧（ＰＳ）を予選択さ
れた設定質量流量（ＦＳ）から計算し、 前記差信号は、制御器使用中の差圧と設定圧力との差を
表すものであり前記差信号使用手段は、差信号を用いて
可変アウトレット制限器を制御し、制御器の使用中に差
圧が実質的に設定圧力に等しくなるように維持し、 これによりインレット流量は実質的に設定質量流量に一
定維持される、ことを特徴とするガス流量のガス流制御
器。 - 【請求項３１】 フィードバック流量制御器はさらに、
補正された質量流量（ＦＣ）をキャリアガスの特性から
当該特性における変化に対して補正された設定質量流量
から、較正ステップ中に計算するための手段を有し、 前記計算手段は、関数により設定質量流量を補正された
質量流量から計算するための手段を有する、請求項３０
記載の制御器。 - 【請求項３２】 前記関数は線形関数であり、 前記計算手段は、固定インレット制限器を通るキャリア
ガスの質量流量を測定するように位置決めされた流量計
と、流量計により連続的に第１の較正流量（Ｆ１）と第
２の較正流量（Ｆ２）を確定するための手段と、相応し
て第１の較正圧力（Ｐ１）と第２の較正圧力（Ｐ２）を
測定するための手段とを有し、 各較正圧力は固定インレット制限器を介した差圧であ
り、 前記流量と前記圧力はそれぞれ集合的に関数を定義し、 前記第１の較正流量は、流量計の使用に関連した最小流
量であり、 前記第２の較正流量は固定インレット制限器に対する所
定の最大流量である、請求項３０記載の制御器。 - 【請求項３３】 フィードバック流量制御器はさらに、
補正された質量流量（ＦＣ）をキャリアガスの特性から
当該特性における変化に対して補正された設定質量流量
から較正ステップ中に計算するための手段を有し、 該計算手段は関数により設定圧力を補正された質量流量
から計算するための手段を有する、請求項３２記載の制
御器。 - 【請求項３４】 フィードバック流量制御器はさらに、
温度（Ｔ２）および、キャリアガスの固定インレット制
限器へのインレット圧力（ＰＩ２）を、第２の較正圧力
の測定中に検出するための手段と、温度（Ｔ３）およ
び、キャリアガスの固定インレット制限器へのインレッ
ト圧力（ＰＩ３）を、設定質量流量での制御器の使用中
に検出するための手段とを有し、 較正中に使用されるキャリアガスは正規化された較正ガ
ス粘度（Ｇ２）を有し、 制御器の使用中に使用されるキャリアガスは正規化され
たガス粘度（Ｇ３）を有し、 補正された質量流量は次の第１の式により計算され、 【数９】 設定圧力は次の第２の式により計算され、 【数１０】 ここでＡは固定制限器に対する温度係数である、請求項
３３記載の制御器。 - 【請求項３５】 フィードバック流量制御器はさらに、
補正された質量流量と、第１の較正流量と第２の較正流
量とを、標準大気圧および標準絶対温度に対して、計算
ステップの前に正規化するための手段を有する、請求項
３４記載の制御器。 - 【請求項３６】 フィードバック流量制御器はさらに、
固定インレット制限器を通るキャリアガスの実際の質量
流量（ＦＡ）を次の第３の式により計算するための手段
を有し、 【数１１】 ここで 【数１２】 である、請求項３４記載の制御器。 - 【請求項３７】 ガスを搬送するためのガスラインに配
置されたガス流量制御器によって、ガス流量をフィード
バック制御する方法であって、 前記制御器は、ガスラインのガス流を制限するために配
置された可変制限器と、ガスラインのガス流を制限する
ために配置された固定制限器と、固定インレット制限器
を介して接続された差圧（Ｐ）の検出器とを有するもの
であり、 固定インレット制限器を通るキャリアガスの質量流量の
関数として差圧を較正するステップと、 設定質量流量（ＦＳ）をインレット流量として選択する
ステップと、 関数により設定差圧（ＰＳ）を設定質量流量から計算す
るステップと、 制御器を通してキャリアガスを搬送することにより制御
器を使用するステップと、 差圧と設定圧力との差を表す差信号を、制御器の使用中
に発生するステップと、 差信号を、可変アウトレット制限器の制御に使用し、差
圧が実質的に設定圧力に等しくなるよう制御器の使用中
に維持するステップとを有し、 これによりインレット流量を実質的に設定質量流量に維
持する、ことを特徴とするフィードバック制御方法。 - 【請求項３８】 補正された質量流量（ＦＣ）を、キャ
リアガスの特性から当該特性における変化に対して補正
された設定質量流量から較正ステップ中に計算するステ
ップを有し、 該計算ステップは関数により設定圧力を補正された質量
流量から計算するステップを含む、請求項３７記載の方
法。 - 【請求項３９】 前記関数は線形関数であり、 計算ステップは、固定インレット制限器を通るキャリア
ガスの質量流量を流量計により測定するステップと、 流量計により連続的に、第１の較正流量（Ｆ１）と第２
の較正流量（Ｆ２）とを確定するステップと、 相応して第１の較正圧力（Ｐ１）と第２の較正圧力（Ｐ
２）とを測定するステップとを有し、 各較正圧力は、固定インレット制限器を介した差圧を表
し、 前記流量と前記圧力はそれぞれ集合的に関数を定義し、 第１の較正流量は、流量計の使用に関連した最小流量で
あり、 第２の較正流量は、固定インレット制限器に対する所定
の最大流量である、請求項３７記載の方法。 - 【請求項４０】 補正された質量流量（ＦＣ）を、キャ
リアガスの特性から当該特性における変化に対して補正
された設定質量流量から、較正ステップ中に計算するス
テップをさらに含み、 計算ステップは、関数により設定圧力を補正された質量
流量から計算するステップを含む、請求項３９記載の方
法。 - 【請求項４１】 温度（Ｔ２）および、キャリアガスの
固定インレット制限器へのインレット圧力（ＰＩ２）
を、第２の較正圧力の測定中に検出するステップと、 温度（Ｔ３）および、キャリアガスの固定インレット制
限器へのインレット圧力（ＰＩ３）を、設定質量流量で
の制御器の使用中に検出するステップとをさらに有し、 較正中に使用されるキャリアガスは正規化された較正ガ
ス粘度（Ｇ２）を有し、 制御器の使用中に使用されるキャリアガスは正規化され
たガス粘度（Ｇ３）を有し、 補正された質量流量を次の第１の式により計算し、 【数１３】 設定圧力を次の第２の式により計算し、 【数１４】 ここでＡは固定制限器に対す温度係数である、請求項４
０記載の方法。 - 【請求項４２】 補正された質量流量、第１の較正流量
および第２の較正流量を、標準大気圧および標準絶対温
度に対して、計算ステップの前に正規化するステップを
さらに有する、請求項４１記載の方法。 - 【請求項４３】 固定インレット制限器を通るキャリア
ガスの実際の質量流量（ＦＡ）を次の第３の式により計
算するステップをさらに有し、 【数１５】 ここで 【数１６】 である、請求項４１記載の方法。
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