JPH08259845A

JPH08259845A - 熱可塑性樹脂用着色剤の製法

Info

Publication number: JPH08259845A
Application number: JP8867995A
Authority: JP
Inventors: Tsunenobu Ando; 恒信安藤; Mikio Kikuchi; 幹夫菊池; Hiroyuki Kiyota; 浩之清田; Hiroyuki Okuma; 博幸大熊
Original assignee: Tokyo Printing Ink Mfg Co Ltd
Current assignee: Tokyo Printing Ink Mfg Co Ltd
Priority date: 1995-03-23
Filing date: 1995-03-23
Publication date: 1996-10-08

Abstract

(57)【要約】【目的】熱可塑性樹脂用着色剤の製法では、顔料を如
何に微粉状態にするかが重要な課題である。しかし、顔
料粉末は凝集し易く、このためカラーマスターバッチ中
でも顔料を担体樹脂中に均一に分散することで苦心して
いる。そこで本発明者らは、予め顔料を微粉化した状態
で分散剤のみを配合した後に、担体樹脂を混練すること
で、従来品に比較し、少ない使用量の顔料で着色力の優
れたカラーマスターバッチの製法を開発したのである。【構成】本発明は、予め顔料及び分散剤を、略球状内
面構造容器内に沿って回転する回転羽と中央部の回転羽
からなる球形ミキサーを用いて混合した後に、該顔料配
合物に担体樹脂を加え押出機を使用して混練することを
特徴とする熱可塑性樹脂用着色剤の製法を開発したので
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱可塑性樹脂用着色剤
の製造に関するものであり、詳しくは最初に顔料と分散
剤を球状ミキサーを使用して、均一な微粉状態として配
合した後に、この配合物を押出機内で担体樹脂と混練し
て得られる熱可塑性樹脂用着色剤の製法を提供するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来より熱可塑性樹脂の成形の際に使用
する着色剤としては、ドライカラー、カラーマスターバ
ッチ、リキッドカラーなどがあり、いずれの着色剤も顔
料を高濃度に含有しており成形品を製造する際に希望す
る濃度に希釈して使用されている。しかし、ドライカラ
ーは、飛散・汚染性が大きく作業性に問題があり、また
リキッドカラーは取扱性や高濃度に添加した場合には、
熱変形温度を低下させたり、成形サイクルが長くなるな
どの欠点がある。これに比較してカラーマスターバッチ
は、顔料分散性が良好で着色コストも低く、保存や計量
が容易であると共に、汚染の心配が無い等の着色剤とし
て優れた性質を有している。

【０００３】このためカラーマスターバッチとしては、
担体樹脂中へ顔料の分散が良好であること、更に、着色
成形の際に使用する希釈樹脂中へカラーマスターバッチ
の混練拡散が容易であることが必要であり、何れか一方
の工程に於いて混合状態が悪化すると、成形品に着色剤
の分散不良を原因とする各種の物性低下や色むら等を生
じ、成形品の品質安定が困難となる。このようにカラー
マスターバッチに求められる性質としては、着色成形の
際に希釈樹脂中へカラーマスターバッチを如何に良好に
均一分散するかが、一番重要な問題であり、カラーマス
ターバッチ製造の際にも、多量に混合される顔料が担体
樹脂中に均一に分散されていることが必要であり、この
ため顔料が担体樹脂中に均一に配合されるための助剤と
して、分散剤がしばしば添加されている。

【０００４】このための分散剤の配合時期としては、顔
料、分散剤及び担体樹脂を一挙に混練する方法と、顔料
と分散剤を混合して顔料配合物を製造した後に担体樹脂
を混練する方法の二通りの方法で製造が行われている。
顔料、分散剤及び担体樹脂を一挙に混練する方法として
は、一般に押出機が使用されているが、この方法では担
体樹脂中に比較的粗大な顔料粒子が未分散のまま存在し
てしまう傾向があり、これは複数のニーデイングデイス
クを有した二軸の押出機を使用した場合にも欠点の解消
が困難である。一方、顔料に分散剤を配合して顔料配合
物を製造した後に担体樹脂を混練する方法では、顔料を
微粉末化し、かつ粒径を均一な状態として、微細な顔料
表面に分散剤を付着させることで、担体樹脂中へ顔料が
容易となる。更に、この際に分散剤を特定することで、
顔料が担体樹脂中に良好に分散したカラーマスターバッ
チの製造が更に容易となる。

【０００５】このための顔料配合物を製造する際に使用
する混合装置としては、従来から、円筒状混合器、例え
ばヘンシェルやハイスピードミキサーでは、混合するた
めに回転する回転羽の周速度も比較的速いことから、従
来から繁用されている。しかし、ヘンシェルミキサー等
では、攪拌容器の形態は底が平面の円筒形容器であるた
めに、試料が容器の底に滞留するのみならず、円筒壁面
にも付着し易い欠点がある、このためヘンシェルミキサ
ー内では、試料の十分な攪拌が行われ難く均一な混合物
製造が期待できず、顔料粉末の微細化も困難である。こ
のため、顔料粒子の粒径がサブミクロン・レベルである
ため殆どのものは、お互いに凝集し合った状態であり、
これにより分散剤を顔料中へ均一に細かく分散させるこ
とを非常に困難にしている。

【０００６】

【本発明が解決しようとする課題】そこで本発明者ら
は、予め顔料と分散剤を混合した後に、これに担体樹脂
を混練する熱可塑性樹脂用着色剤の製法について、攪拌
効率が良好であり混合粉砕が可能な装置を使用し、顔料
を微細粒子化すると共に、粉末状の分散剤を顔料と均一
混合することにより得られる顔料配合物を製造した後
に、これに担体樹脂を混練配合することで、着色成形の
際に使用する希釈樹脂と配合した際に、優れた着色力を
発揮する熱可塑性樹脂用着色剤の製法を開発検討したの
である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明では、顔料、分散剤及び担体樹脂からなる熱可
塑性樹脂用着色剤を製造するにあたり、最初に、球状容
器内に、容器底面に沿って回転する下段回転羽と容器中
央部に周速度30m／sec以上で回転する上段回転羽を設け
てなる球状ミキサー（以後、球状ミキサーと省略）を使
用して、顔料と分散剤を粉砕混合した後、該粉砕混合物
と担体樹脂を押出機により混練することを特徴とする熱
可塑性樹脂用着色剤の製法を開発したのである。尚、熱
可塑性樹脂用着色剤製造の際の工程途中で、球状ミキサ
−により顔料に分散剤を加え得られる粉砕混合物は、従
来より使用されている加工顔料、例えばドライカラーよ
り着色力、隠ぺい力等にすぐれた加工顔料を提供するも
のである。

【０００８】本発明で使用する分散剤としは、ステアリ
ン酸アマイド、エチレンビスアマイド等脂肪酸アミド、
金属石鹸、ポリエチレンワックス、シランカップリング
剤などが挙げられる。本発明で使用する顔料としては、
通常使用されている有機顔料及び無機顔料であればいず
れでも良い。本発明で使用する担体樹脂は、従来より着
色成形の際に使用するポリエチレン、ポリプロピレン、
ＡＢＳ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等熱可
塑性樹脂に配合しようされている樹脂であれば良い。

【０００９】本発明で使用する球状ミキサーの容器内面
の構造としては、眞球のみならず、ほぼ球状のもの、例
えば卵型や断面が楕円状の球状容器等が挙げられる。
又、容器内で回転する攪拌羽は、容器底面に沿って回転
する下段回転羽と、中央部で回転する周速度の高い上段
回転羽の少なくとも二種の回転羽が必要である。その代
表例として

【図１】で示す球状ミキサーで説明すると、試料の投入
口(1)及び排出口(2)を有し、内部が球状であり、球状容
器底面に沿って回転する下段回転羽(3)の回転力で容器
内の底面中央部分に存在する試料は、強く攪拌され容器
底部から周辺部分へと、そして下方から上方へと壁面に
沿って押上げられる。押上げられた試料は、容器内面が
球状のために容器壁面に沿って中央部で回転する上段回
転羽(4)上に落ちて、攪拌混合されると共に、効率よく
粉砕されながら均一化される。

【００１０】この際に、球状ミキサーの回転羽の周速度
を大きくすると、従来の円筒系容器の混合機、例えばヘ
ンシェルミキサーに比較して、顔料の微分化が促進され
る。即ち、上段回転羽が周速度30m／sec以上であると、
顔料と分散剤の均一化が著しく促進された粉砕混合物が
得られる。特に、周速度が80〜150m／secであると顔料
の粒径が一次粒子の大きさに接近することにより、着色
力が増大し、少ない量の顔料で十分な着色力が得られ
る。尚、球状ミキサー回転羽の周速を高くした場合、例
えば100m／secとした場合には、球状ミキサーを冷水な
どによって装置を冷却すると攪拌効果が向上して、本発
明の熱可塑性樹脂用着色剤の製造効率が向上するので好
ましい。この傾向は、

【図１】で説明すると回転羽の駆動軸(5)が上段回転羽
の接続部分付近から球状容器底面に向かって広がる円錐
形の回転軸を装置すると、球状容器内の底面部分にサン
プルが滞留せず、効率よく攪拌されるために球状ミキサ
ー中での混合粉砕が更に向上するので好ましい。

【００１１】本発明で使用する押出機は、通常熱可塑性
樹脂を溶融混練に使用するものであれば良いが、単軸押
出機でありながら二軸押出機に近い混練分散機能を有す
る特殊単軸押出機や、通常の二軸押出機が挙げられる。
このようにして、本発明の製法で得られる熱可塑性樹脂
着色剤を希釈樹脂に配合して着色成形すると、色むらを
全く生じない、顔料分散性、顔料の着色力等に優れいる
ので、顔料の高分散性が要求されるマルチフアイバー、
ペーパーラミネート、マスキングフイルム用の着色に最
適な着色剤である。本発明の熱可塑性樹脂用着色剤の製
法では、必要により他の添加剤、例えば酸化防止剤、紫
外線吸収剤、滑剤、難燃剤等を適当量配合しても良い。
他にフイラーや充填剤として、例えば耐衝撃性を向上す
るためにシリカ、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、タル
ク等を任意に配合しても良い。

【００１２】

【実施例】以下に、実施例及び比較例を述べる。実施例１フタロシアニン・ブルー（Pig. blue 15）100重量部、
酸化チタン5重量部及びステアリン酸亜鉛10重量部を、
中央部の上段回転羽(4)が周速80m／secで回転する

【図１】記載の内容積40リットルの球状ミキサーに投入し
て、10分間混合粉砕して顔料配合物を得る。該顔料配合
物100重量部に担体樹脂としてMI値7のポリエチレン樹脂
150重量部を加えＶブレンダーで混合し、これを特殊単
軸押出機を使用して溶融混練し熱可塑性樹脂用着色剤を
得た。

【００１３】実施例２フタロシアニン・ブルー（Pig.blue 15:1）100重量部と
ステアリン酸亜鉛10重量部を、中央部の上段回転羽(4)
が周速100m／secで回転する

【図１】記載の内容積40リットルの球状ミキサーに投入し
て、10分間混合粉砕して顔料配合物を得る。該顔料配合
物100重量部に担体樹脂としてMI値20のポリエチレン樹
脂150重量部使用を加えＶブレンダーで混合し、これを
２軸押出機を使用して溶融混練し熱可塑性樹脂用着色剤
を得た。

【００１４】実施例３酸化チタン100重量部とステアリン酸亜鉛3重量部を、中
央部の上段回転羽が周速80m／secで回転する内容積100リ
ットルの球状ミキサーに投入して、10分間混合粉砕して顔
料配合物を得る。該顔料配合物150重量部に担体樹脂と
してMI値7のポリエチレン樹脂100重量部使用を加えＶブ
レンダーで混合し、これを特殊単軸押出機を使用して溶
融混練し熱可塑性樹脂用着色剤を得た。

【００１５】実施例４二酸化チタン100重量部、カーボンブラック2重量部、群
青10重量部及びステアリン酸亜鉛3重量部を、中央部の
上段回転羽(4)が周速150m／secで回転する

【図１】記載の内容積100リットルの球状ミキサーに投入し
て、10分間混合粉砕して顔料配合物を得る。該顔料配合
物150重量部に担体樹脂としてMI値20のポリエチレン樹
脂100重量部使用を加えＶブレンダーで混合し、これを
特殊単軸押出機を使用して溶融混練し熱可塑性樹脂用着
色剤を得た。

【００１６】実施例５キナクリドンレッド（Pig.red 207）100重量部とステア
リン酸マグネシウム10重量部を、中央部の上段回転羽が
周速150m／secで回転する内容積100リットルの球状ミキサー
に投入して、10分間混合粉砕して顔料配合物を得る。該
顔料配合物100重量部に担体樹脂としてMI値60のポリプ
ロピレン樹脂150重量部使用を加えＶブレンダーで混合
し、これを２軸押出機を使用して溶融混練し熱可塑性樹
脂用着色剤を得た。

【００１７】実施例６フタロシアニン・ブルー（Pig.blue 15）100重量部、硫
酸バリウム10重量部、及びステアリン酸マグネシウム10
重量部を、中央部の上段回転羽(4)が周速150m／secで回
転する

【図１】記載の内容積100リットルの球状ミキサーに投入し
て、10分間混合粉砕して顔料配合物を得る。該顔料配合
物100重量部に担体樹脂としてMI値26のポリプロピレン
樹脂150重量部使用を加えＶブレンダーで混合し、これ
を特殊単軸押出機を使用して溶融混練し熱可塑性樹脂用
着色剤を得た。

【００１８】比較例１実施例１に於いて、球状ミキサーを円筒型のヘンシエル
ミキサーにかえる以外は、実施例１と全く同じである。比較例２実施例１に於いて、球状ミキサーをＶ字型のタンブラー
ミキサーにかえる以外は、実施例１と全く同じである。比較例３実施例１に於いて、球状ミキサーの上段回転羽の周速度
を20m／secで回転する以外は、実施例１と全く同じであ
る。比較例４実施例３に於いて、球状ミキサーを円筒型のヘンシエル
ミキサーにかえる以外は、実施例１と全く同じである。

【００１９】比較例５実施例３に於いて、球状ミキサーの上段回転羽の周速度
を20m／secで回転する以外は、実施例１と全く同じであ
る。比較例６実施例６に於いて、球状ミキサーを円筒型のヘンシエル
ミキサーにかえる以外は、実施例１と全く同じである。

【００２０】以上、実施例１〜６及び比較例１〜６で得
られた着色剤について、下記の方法で評価試験を行い、
その測定結果を

【表１】に示す。ａ．着色力下記（１）、（２）及び（３）の比較資料を作成する。
なお、TiO₂＝酸化チタン、LDPE＝高圧法ポリエチレン、
pp＝ポリプロピレンを表す。（１）白色：カーボンブラック／TiO₂／LDPE＝0.2／
2.5／97.3 （２）有彩色：有彩色顔料／TiO₂／LDPE（又はpp）＝0.
5／5.0／94.5 （３）黒色：カーボンブラック／TiO₂／LDPE＝0.2／
2.5／97.3 上記の（１）、（２）及び（３）の配合物を試験用加熱
二本ロールで5分間混練後、厚さ1mmのプレスシートを作
成する。この1mm厚さのプレスシートを0.5mm厚さプレス
シートの同時プレスで着色力を判定する。この際に、比
較品の表示を100とする。

【００２１】ｂ．フイルム分散（グリッド個数測定）厚さ30μのインフレーションフイルムを作成し、容積10
cc中のフイルム中に存在するグリッド個数を測定する。
尚、測定用樹脂の配合は、着色剤／高圧ポリエチレン、
又は着色剤／ポリプロピレン樹脂＝10／100の割合で配
合したもの。上段：グリッドの大きさが、0.1〜0.05mm² 下段：グリッドの大きさが、0.05〜0.01mm² ｃ．ΔＰの測定（圧力上昇）試料中の異物（顔料未分散）により、スクリュー直径15
mm押出機のダイス部分にかかる圧力を下記条件で測定す
る。 ΔＰ（ｋｇ／ｃｍ²）＝最終圧力−スタート時圧力（運
転開始3分後）測定試料：顔料分1ｋｇ押出機ダイスのスクリーン構成：100＊250＊325＊250＊
100mesh

【００２２】

【発明の効果】本発明の熱可塑性樹脂用着色剤の製造で
は、顔料と分散剤を配合する際、球状ミキサーを使用す
ることで、混合が微粉な状態で均一に混合されるために
顔料の凝集作用を防止して、担体樹脂との混練も容易に
なる。この効果は熱可塑性樹脂用着色剤として、希釈樹
脂との着色成形の際にも、顔料に対する分散剤の使用量
が少ないにも拘らず顔料が十分に拡散し、優れた着色力
が発揮される。従来、高価なために使用が制限されてい
た顔料でも少ない使用量で、着色成形の際にも満足する
着色が可能であり、着色コスト低減に大いに寄与でき
る。又、分散剤の配合割合も減少するために、着色成形
品の機械的物性、物理的物性が大いに改善される。

【００２３】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で用いる球状ミキサー本体の構成例を示
す部分断面図である。

【符号の説明】

１、試料の投入口２、試料の取出口３、下段回転羽４、上段回転羽５、回転羽駆動軸

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】顔料、分散剤及び担体樹脂からなる熱可
塑性樹脂用着色剤を製造するにあたり、最初に、球状容
器内に、容器底面に沿って回転する下段回転羽と容器中
央部に周速度30m／sec以上で回転する上段回転羽を設け
てなる球状ミキサーを使用して、顔料と分散剤を粉砕混
合した後、該粉砕混合物と担体樹脂を押出機により混練
することを特徴とする熱可塑性樹脂用着色剤の製法。
【請求項２】顔料と分散剤を、球状容器内に、容器底
面に沿って回転する下段回転羽と、容器中央部に周速度
30m／sec以上で回転する上段回転羽を設けてなる球状ミ
キサーを使用して、粉砕混合してなる加工顔料の製法。