JPH08208574A - アスパラギン酸の晶析方法 - Google Patents
アスパラギン酸の晶析方法Info
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- JPH08208574A JPH08208574A JP6621195A JP6621195A JPH08208574A JP H08208574 A JPH08208574 A JP H08208574A JP 6621195 A JP6621195 A JP 6621195A JP 6621195 A JP6621195 A JP 6621195A JP H08208574 A JPH08208574 A JP H08208574A
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- Japan
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- aspartic acid
- ammonium
- aqueous solution
- aspartate
- crystallization
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Abstract
(57)【要約】
【目的】
【構成】 Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液とマ
レイン酸を混合してＬ−アスパラギン酸を晶析する方法
において、晶析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウム水
溶液およびマレイン酸を連続的に供給し、Ｌ−アスパラ
ギン酸を１０〜９０℃の温度で析出させ、スラリーを連
続的に抜き出すことを特徴とする方法。 【効果】 本発明の方法によれば柱状で結晶径の大きな
Ｌ−アスパラギン酸結晶を析出させることができる。こ
れにより固液分離、リンスの効果が高くなり、高純度の
Ｌ−アスパラギン酸結晶を得ることができる。
レイン酸を混合してＬ−アスパラギン酸を晶析する方法
において、晶析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウム水
溶液およびマレイン酸を連続的に供給し、Ｌ−アスパラ
ギン酸を１０〜９０℃の温度で析出させ、スラリーを連
続的に抜き出すことを特徴とする方法。 【効果】 本発明の方法によれば柱状で結晶径の大きな
Ｌ−アスパラギン酸結晶を析出させることができる。こ
れにより固液分離、リンスの効果が高くなり、高純度の
Ｌ−アスパラギン酸結晶を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｌ−アスパラギン酸ア
ンモニウム水溶液からＬ−アスパラギン酸の柱状結晶を
得るための方法に関する。Ｌ−アスパラギン酸は甘味料
の原料として有用である。
ンモニウム水溶液からＬ−アスパラギン酸の柱状結晶を
得るための方法に関する。Ｌ−アスパラギン酸は甘味料
の原料として有用である。
【０００２】
【従来の技術】従来、アスパラギン酸アンモニウム水溶
液からアスパラギン酸を晶析、単離させる方法として
は、硫酸、塩酸、硝酸など無機の強酸をアンモニウムイ
オンに対して当量加えて晶析、単離させる方法、アスパ
ラギン酸アンモニウムの原料となるフマル酸またはマレ
イン酸を添加し、晶析、単離させる方法（特開平０６−
２３４７１３、ＥＰ０１２７９４０）がある。
液からアスパラギン酸を晶析、単離させる方法として
は、硫酸、塩酸、硝酸など無機の強酸をアンモニウムイ
オンに対して当量加えて晶析、単離させる方法、アスパ
ラギン酸アンモニウムの原料となるフマル酸またはマレ
イン酸を添加し、晶析、単離させる方法（特開平０６−
２３４７１３、ＥＰ０１２７９４０）がある。
【０００３】しかしこれらいずれの方法も通常の条件で
は回分晶析を行うと、得られるアスパラギン酸結晶は板
状で細かく、後に続く固液分離、リンスで充分なリンス
効果が得られず、結晶に母液が付着残留し、最終的に得
られるアスパラギン酸の純度は低かった。
は回分晶析を行うと、得られるアスパラギン酸結晶は板
状で細かく、後に続く固液分離、リンスで充分なリンス
効果が得られず、結晶に母液が付着残留し、最終的に得
られるアスパラギン酸の純度は低かった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｌ−アスパ
ラギン酸アンモニウム水溶液から柱状でかつ大きなＬ−
アスパラギン酸結晶を晶析させることにより、後に続く
固液分離、リンスの効果を改善し、高純度のＬ−アスパ
ラギン酸結晶を得ることができるＬ−アスパラギン酸の
製造方法を提供しようとするものである。
ラギン酸アンモニウム水溶液から柱状でかつ大きなＬ−
アスパラギン酸結晶を晶析させることにより、後に続く
固液分離、リンスの効果を改善し、高純度のＬ−アスパ
ラギン酸結晶を得ることができるＬ−アスパラギン酸の
製造方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨はＬ
−アスパラギン酸アンモニウム水溶液とマレイン酸を混
合してＬ−アスパラギン酸を晶析する方法において、晶
析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液およびマ
レイン酸を連続的に供給し、Ｌ−アスパラギン酸を１０
〜９０℃の温度で析出させ、スラリーを連続的に抜き出
すことによりＬ−アスパラギン酸の柱状結晶を得ること
を特徴とする晶析方法に存するものである。本発明の方
法によれば、大きな柱状のＬ−アスパラギン酸結晶を得
ることができるので、固液分離時の残液率が低く、リン
ス効果も大きく高純度の結晶を得ることができる。
−アスパラギン酸アンモニウム水溶液とマレイン酸を混
合してＬ−アスパラギン酸を晶析する方法において、晶
析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液およびマ
レイン酸を連続的に供給し、Ｌ−アスパラギン酸を１０
〜９０℃の温度で析出させ、スラリーを連続的に抜き出
すことによりＬ−アスパラギン酸の柱状結晶を得ること
を特徴とする晶析方法に存するものである。本発明の方
法によれば、大きな柱状のＬ−アスパラギン酸結晶を得
ることができるので、固液分離時の残液率が低く、リン
ス効果も大きく高純度の結晶を得ることができる。
【０００６】［Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶
液］Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液としては、
通常フマル酸アンモニウム水溶液から酵素反応により得
られたものでも、マレイン酸アンモニウム水溶液から酵
素反応により得られたものでも良い。フマル酸アンモニ
ウム水溶液からＬ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液
を酵素反応により得る方法としては、アスパルターゼあ
るいはアスパルターゼを産生する微生物で酵素処理する
方法が広く知られているが、種々の処理方法のうち特に
限定されるものではない。
液］Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液としては、
通常フマル酸アンモニウム水溶液から酵素反応により得
られたものでも、マレイン酸アンモニウム水溶液から酵
素反応により得られたものでも良い。フマル酸アンモニ
ウム水溶液からＬ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液
を酵素反応により得る方法としては、アスパルターゼあ
るいはアスパルターゼを産生する微生物で酵素処理する
方法が広く知られているが、種々の処理方法のうち特に
限定されるものではない。
【０００７】一方マレイン酸アンモニウム水溶液からＬ
−アスパラギン酸アンモニウム水溶液を酵素反応により
得る方法としては、二種類の酵素すなわちマレイン酸イ
ソメラーゼとアスパルターゼもしくはそれらを産生する
微生物で酵素処理する方法があるが、種々の処理方法の
うち特に限定されるものではない。またマレイン酸アン
モニウム水溶液は、Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水
溶液からマレイン酸を添加することによりＬ−アスパラ
ギン酸を晶析回収する際副生するマレイン酸アンモニウ
ム水溶液を用いることも、合成により得られたものを用
いることもできる。Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃
度は、５０〜８００ｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００
ｇ／ｌである。濃度が低すぎるとＬ−アスパラギン酸回
収率が低く、また逆に高すぎると晶析時のスラリー濃度
が上がり操作に支障をきたす。
−アスパラギン酸アンモニウム水溶液を酵素反応により
得る方法としては、二種類の酵素すなわちマレイン酸イ
ソメラーゼとアスパルターゼもしくはそれらを産生する
微生物で酵素処理する方法があるが、種々の処理方法の
うち特に限定されるものではない。またマレイン酸アン
モニウム水溶液は、Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水
溶液からマレイン酸を添加することによりＬ−アスパラ
ギン酸を晶析回収する際副生するマレイン酸アンモニウ
ム水溶液を用いることも、合成により得られたものを用
いることもできる。Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃
度は、５０〜８００ｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００
ｇ／ｌである。濃度が低すぎるとＬ−アスパラギン酸回
収率が低く、また逆に高すぎると晶析時のスラリー濃度
が上がり操作に支障をきたす。
【０００８】［マレイン酸］加えるマレイン酸は、粉末
でも、水溶液でもよい。水溶液で用いる時の濃度は、飽
和濃度以下であればよいが、通常８０重量％以下、例え
ば６０〜１０重量％である。
でも、水溶液でもよい。水溶液で用いる時の濃度は、飽
和濃度以下であればよいが、通常８０重量％以下、例え
ば６０〜１０重量％である。
【０００９】［Ｌ−アスパラギン酸連続晶析］晶析は晶
析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液およびマ
レイン酸を連続的に供給して行う。晶析槽にＬ−アスパ
ラギン酸アンモニウム水溶液およびマレイン酸を連続的
に添加するとともに、生成したＬ−アスパラギン酸スラ
リーは連続的または間歇的に抜き出す。通常は、生成し
たＬ−アスパラギン酸スラリーは連続的に抜き出し晶析
槽液レベルを一定に制御する方法が望ましい。 Ｌ−ア
スパラギン酸スラリーの抜き出しは、晶析槽における平
均滞留時間が通常０．５〜５時間、好ましくは１〜３時
間になるよう行うことが望ましい。滞留時間が短すぎる
と晶析槽内でＬ−アスパラギン酸、Ｌ−アスパラギン酸
アンモニウム、マレイン酸、マレイン酸アンモニウムが
平衡濃度に到達せず、Ｌ−アスパラギン酸回収率が充分
でない。逆に滞留時間を長くしすぎてもＬ−アスパラギ
ン酸回収率、結晶性状、サイズには大差がなく、無意味
に晶析槽が大きくなるだけである。
析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液およびマ
レイン酸を連続的に供給して行う。晶析槽にＬ−アスパ
ラギン酸アンモニウム水溶液およびマレイン酸を連続的
に添加するとともに、生成したＬ−アスパラギン酸スラ
リーは連続的または間歇的に抜き出す。通常は、生成し
たＬ−アスパラギン酸スラリーは連続的に抜き出し晶析
槽液レベルを一定に制御する方法が望ましい。 Ｌ−ア
スパラギン酸スラリーの抜き出しは、晶析槽における平
均滞留時間が通常０．５〜５時間、好ましくは１〜３時
間になるよう行うことが望ましい。滞留時間が短すぎる
と晶析槽内でＬ−アスパラギン酸、Ｌ−アスパラギン酸
アンモニウム、マレイン酸、マレイン酸アンモニウムが
平衡濃度に到達せず、Ｌ−アスパラギン酸回収率が充分
でない。逆に滞留時間を長くしすぎてもＬ−アスパラギ
ン酸回収率、結晶性状、サイズには大差がなく、無意味
に晶析槽が大きくなるだけである。
【００１０】添加するマレイン酸の量はＬ−アスパラギ
ン酸アンモニウムに対し通常０．５〜１．０モル倍望ま
しくは０．７〜０．９モル倍である。本発明における晶
析系内のｐＨは通常３〜５の範囲にコントロ¬ルするの
が好ましい 晶析は１０〜９０℃、好ましくは２０〜８０℃で行う。
低温下でＬ−アスパラギン酸の晶析を行うと、小粒径の
Ｌ−アスパラギン酸しか得られないために、後に続く固
液分離、リンスで充分なリンス効果が得られず、母液が
固体に付着残留し、純度の低下を招く。一方あまり高温
下で晶析を行っても、得られるＬ−アスパラギン酸結晶
形状、サイズに大差がなく意味が無い。必要に応じてＬ
−アスパラギン酸アンモニウム水溶液およびマレイン酸
から得られたＬ−アスパラギン酸スラリーをさらに冷却
することによりＬ−アスパラギン酸回収率を上げること
もできる。この際の冷却温度は０〜６０℃、好ましくは
１０〜５０℃である。本発明の晶析では柱状結晶のＬ−
アスパラギン酸を得るが、このサイズは、例えば、厚さ
が２０〜１００μｍで長さが５０〜３００μｍであり、
しかも厚さに対する長さの比率が３以下のものである。
ン酸アンモニウムに対し通常０．５〜１．０モル倍望ま
しくは０．７〜０．９モル倍である。本発明における晶
析系内のｐＨは通常３〜５の範囲にコントロ¬ルするの
が好ましい 晶析は１０〜９０℃、好ましくは２０〜８０℃で行う。
低温下でＬ−アスパラギン酸の晶析を行うと、小粒径の
Ｌ−アスパラギン酸しか得られないために、後に続く固
液分離、リンスで充分なリンス効果が得られず、母液が
固体に付着残留し、純度の低下を招く。一方あまり高温
下で晶析を行っても、得られるＬ−アスパラギン酸結晶
形状、サイズに大差がなく意味が無い。必要に応じてＬ
−アスパラギン酸アンモニウム水溶液およびマレイン酸
から得られたＬ−アスパラギン酸スラリーをさらに冷却
することによりＬ−アスパラギン酸回収率を上げること
もできる。この際の冷却温度は０〜６０℃、好ましくは
１０〜５０℃である。本発明の晶析では柱状結晶のＬ−
アスパラギン酸を得るが、このサイズは、例えば、厚さ
が２０〜１００μｍで長さが５０〜３００μｍであり、
しかも厚さに対する長さの比率が３以下のものである。
【００１１】［固液分離操作］晶析で得られたスラリー
は、固液分離してＬ−アスパラギン酸を回収する。固液
分離した後の濾液は主にマレイン酸アンモニウム水溶液
であり、Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液の原料
としてリサイクルすることができる。また得られたＬ−
アスパラギン酸は必要に応じて、水でリンスしてもよ
い。
は、固液分離してＬ−アスパラギン酸を回収する。固液
分離した後の濾液は主にマレイン酸アンモニウム水溶液
であり、Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液の原料
としてリサイクルすることができる。また得られたＬ−
アスパラギン酸は必要に応じて、水でリンスしてもよ
い。
【００１２】スラリーの固液分離は通常、０〜６０℃、
好ましくは１０〜５０℃で行う。温度が高すぎると母液
中に溶解して残存するＬ−アスパラギン酸量が多くなり
好ましくない。分離操作は、ヌッチェ、遠心分離等の常
法により行う。リンスに用いる水の量は、ウェットケー
キに対して通常５重量倍以下、好ましくは３重量倍以下
である。リンス量が少なすぎるとリンス効果が充分でな
く、多すぎるとＬ−アスパラギン酸のロスにつながる。
本発明では上述のような連続晶析を行うことにより、Ｌ
−アスパラギン酸の柱状結晶を回収することができる
が、Ｌ−アスパラギン酸を回分法により晶析した場合に
は、鱗片状結晶しか得られない。このように回分法と連
続法とで得られる結晶の晶癖が変化することは意外なこ
とである。
好ましくは１０〜５０℃で行う。温度が高すぎると母液
中に溶解して残存するＬ−アスパラギン酸量が多くなり
好ましくない。分離操作は、ヌッチェ、遠心分離等の常
法により行う。リンスに用いる水の量は、ウェットケー
キに対して通常５重量倍以下、好ましくは３重量倍以下
である。リンス量が少なすぎるとリンス効果が充分でな
く、多すぎるとＬ−アスパラギン酸のロスにつながる。
本発明では上述のような連続晶析を行うことにより、Ｌ
−アスパラギン酸の柱状結晶を回収することができる
が、Ｌ−アスパラギン酸を回分法により晶析した場合に
は、鱗片状結晶しか得られない。このように回分法と連
続法とで得られる結晶の晶癖が変化することは意外なこ
とである。
【００１３】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明を具体的に説
明する。尚、Ｌ−アスパラギン酸およびマレイン酸、フ
マル酸の分析は、高速液体クロマトグラフィーにより行
った。結晶中のアンモニアについてはイオンクロマトグ
ラフィーによって定量した。また粒度分布の測定は篩い
分級により行った。
明する。尚、Ｌ−アスパラギン酸およびマレイン酸、フ
マル酸の分析は、高速液体クロマトグラフィーにより行
った。結晶中のアンモニアについてはイオンクロマトグ
ラフィーによって定量した。また粒度分布の測定は篩い
分級により行った。
【００１４】［実施例１］濃度２２５ｇ／ｌのＬ−アス
パラギン酸アンモニウム水溶液を、攪拌機、邪魔板およ
びドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパラブル
フラスコ（フラスコ１）に３ｌ仕込み、ジャケットに温
水を流し８０℃で保温した。液がフラスコ１内を循環す
るように攪拌しながら、濃度２２５ｇ／ｌＬ−アスパラ
ギン酸アンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈｒで、ま
た粉末マレイン酸を４７０ｇ／ｈｒで連続的に添加する
と共に、フラスコ１内液量が３ｌ一定となるよう、フラ
スコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜
きだした。
パラギン酸アンモニウム水溶液を、攪拌機、邪魔板およ
びドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパラブル
フラスコ（フラスコ１）に３ｌ仕込み、ジャケットに温
水を流し８０℃で保温した。液がフラスコ１内を循環す
るように攪拌しながら、濃度２２５ｇ／ｌＬ−アスパラ
ギン酸アンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈｒで、ま
た粉末マレイン酸を４７０ｇ／ｈｒで連続的に添加する
と共に、フラスコ１内液量が３ｌ一定となるよう、フラ
スコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜
きだした。
【００１５】抜きだしたスラリーは、予め３ｌの水を仕
込み、３０℃で保温された邪魔板およびドラフトチュー
ブを持つ５ｌジャケット付セパラブルフラスコ（フラス
コ２）に連続添加した。フラスコ２は、冷水を流すこと
により３０℃で保温し、また内液量が３ｌ一定となるよ
う、スラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだし
た。
込み、３０℃で保温された邪魔板およびドラフトチュー
ブを持つ５ｌジャケット付セパラブルフラスコ（フラス
コ２）に連続添加した。フラスコ２は、冷水を流すこと
により３０℃で保温し、また内液量が３ｌ一定となるよ
う、スラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだし
た。
【００１６】約７時間連続運転を続け、その後フラスコ
２から抜きだしたスラリーを約15分サンプリングした。
スラリーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌ
でリンスした。得られたウェットケーキ重量は１４３ｇ
であった。ウェットケーキの一部を顕微鏡で観察する
と、非常に大きな柱状結晶であった。ウェットケーキを
減圧下、６０℃で乾燥したところ、１２７ｇの白色固体
を得た。ウェットケーキ含水率は、１１重量％であっ
た。得られた固体は、９９．８重量％がＬ−アスパラギ
ン酸であり、マレイン酸アンモニウム０．２重量％を含
んでいた。また得られた結晶のメジアン径は１５０μｍ
であった。
２から抜きだしたスラリーを約15分サンプリングした。
スラリーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌ
でリンスした。得られたウェットケーキ重量は１４３ｇ
であった。ウェットケーキの一部を顕微鏡で観察する
と、非常に大きな柱状結晶であった。ウェットケーキを
減圧下、６０℃で乾燥したところ、１２７ｇの白色固体
を得た。ウェットケーキ含水率は、１１重量％であっ
た。得られた固体は、９９．８重量％がＬ−アスパラギ
ン酸であり、マレイン酸アンモニウム０．２重量％を含
んでいた。また得られた結晶のメジアン径は１５０μｍ
であった。
【００１７】［実施例２］濃度２２５ｇ／ｌのＬ−アス
パラギン酸アンモニウム水溶液を、攪拌機、邪魔板およ
びドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパラブル
フラスコに３ｌ仕込み、ジャケットに温水を流し３０℃
で保温した。液がフラスコ内を循環するように攪拌しな
がら、濃度２２５ｇ／ｌのＬ−アスパラギン酸アンモニ
ウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈｒで、また粉末マレイン
酸を４７０ｇ／ｈｒで連続的に添加すると共に、フラス
コ１内液量が３ｌ一定となるよう、フラスコ１からスラ
リーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだした。
パラギン酸アンモニウム水溶液を、攪拌機、邪魔板およ
びドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパラブル
フラスコに３ｌ仕込み、ジャケットに温水を流し３０℃
で保温した。液がフラスコ内を循環するように攪拌しな
がら、濃度２２５ｇ／ｌのＬ−アスパラギン酸アンモニ
ウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈｒで、また粉末マレイン
酸を４７０ｇ／ｈｒで連続的に添加すると共に、フラス
コ１内液量が３ｌ一定となるよう、フラスコ１からスラ
リーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだした。
【００１８】約７時間連続運転を続け、その後フラスコ
から抜きだしたスラリーを約15分サンプリングした。ス
ラリーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで
リンスした。得られたウェットケーキ重量は１５６ｇで
あった。ウェットケーキの一部を顕微鏡で観察すると、
柱状結晶であった。ウェットケーキを減圧下、６０℃で
乾燥したところ、１２５ｇの白色固体を得た。ウェット
ケーキ含水率は、２０重量％であった。得られた固体
は、９９．６重量％Ｌ−アスパラギン酸で、マレイン酸
アンモニウム０．４重量％含んでいた。また得られた結
晶のメジアン径は１２０μｍであった。
から抜きだしたスラリーを約15分サンプリングした。ス
ラリーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで
リンスした。得られたウェットケーキ重量は１５６ｇで
あった。ウェットケーキの一部を顕微鏡で観察すると、
柱状結晶であった。ウェットケーキを減圧下、６０℃で
乾燥したところ、１２５ｇの白色固体を得た。ウェット
ケーキ含水率は、２０重量％であった。得られた固体
は、９９．６重量％Ｌ−アスパラギン酸で、マレイン酸
アンモニウム０．４重量％含んでいた。また得られた結
晶のメジアン径は１２０μｍであった。
【００１９】［比較例１］濃度２２５ｇ／ｌのＬ−アス
パラギン酸アンモニウム水溶液２００ｍｌを、３００ｍ
ｌジャケット付きセパラブルフラスコ内でジャケットに
温水を流すことで８０℃に保温し、攪拌下マレイン酸３
１．３ｇを添加した。マレイン酸を添加後、攪拌を続け
ながら３０分間８０℃で保温した後、１時間かけ、３０
℃まで冷却し、さらに３０分間保温した。
パラギン酸アンモニウム水溶液２００ｍｌを、３００ｍ
ｌジャケット付きセパラブルフラスコ内でジャケットに
温水を流すことで８０℃に保温し、攪拌下マレイン酸３
１．３ｇを添加した。マレイン酸を添加後、攪拌を続け
ながら３０分間８０℃で保温した後、１時間かけ、３０
℃まで冷却し、さらに３０分間保温した。
【００２０】得られたスラリーは、ヌッチェで固液分離
し、さらに水１００ｇでリンスした。得られたウェット
ケーキ重量は４６．９ｇであった。ウェットケーキの一
部を顕微鏡で観察すると、細かい燐片状結晶であった。
ウェットケーキを、減圧下、約６０℃で乾燥したとこ
ろ、３３．８ｇの白色固体を得た。ウェットケーキ含水
率は、２８重量％であった。得られた固体は、９９．１
重量％Ｌ−アスパラギン酸で、マレイン酸アンモニウム
０．９重量％を含んでいた。また得られた結晶のメジア
ン径は７０μｍであった。
し、さらに水１００ｇでリンスした。得られたウェット
ケーキ重量は４６．９ｇであった。ウェットケーキの一
部を顕微鏡で観察すると、細かい燐片状結晶であった。
ウェットケーキを、減圧下、約６０℃で乾燥したとこ
ろ、３３．８ｇの白色固体を得た。ウェットケーキ含水
率は、２８重量％であった。得られた固体は、９９．１
重量％Ｌ−アスパラギン酸で、マレイン酸アンモニウム
０．９重量％を含んでいた。また得られた結晶のメジア
ン径は７０μｍであった。
【００２１】［比較例２］濃度２２５ｇ／ｌのＬ−アス
パラギン酸アンモニウム水溶液を、攪拌機、邪魔板およ
びドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパラブル
フラスコに３ｌ仕込み、ジャケットに冷水を流し５℃で
保温した。液がフラスコ内を循環するように攪拌しなが
ら、濃度２２５ｇ／ｌアスパラギン酸アンモニウム水溶
液を３０００ｍｌ／ｈｒで、また粉末マレイン酸を４７
０ｇ／ｈｒで連続的に添加すると共に、フラスコ内液量
が３ｌ一定となるよう、フラスコからスラリーポンプを
用い連続的にスラリーを抜きだした。
パラギン酸アンモニウム水溶液を、攪拌機、邪魔板およ
びドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパラブル
フラスコに３ｌ仕込み、ジャケットに冷水を流し５℃で
保温した。液がフラスコ内を循環するように攪拌しなが
ら、濃度２２５ｇ／ｌアスパラギン酸アンモニウム水溶
液を３０００ｍｌ／ｈｒで、また粉末マレイン酸を４７
０ｇ／ｈｒで連続的に添加すると共に、フラスコ内液量
が３ｌ一定となるよう、フラスコからスラリーポンプを
用い連続的にスラリーを抜きだした。
【００２２】約７時間連続運転を続け、その後フラスコ
から抜きだしたスラリーを約15分サンプリングした。ス
ラリーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで
リンスした。得られたウェットケーキ重量は２０３ｇで
あった。ウェットケーキの一部を顕微鏡で観察すると、
細かい柱状結晶であった。ウェットケーキを減圧下、６
０℃で乾燥したところ、１４０ｇの白色固体を得た。ウ
ェットケーキ含水率は、３１重量％であった。得られた
固体は、９８．９重量％Ｌ−アスパラギン酸で、マレイ
ン酸アンモニウム１．１重量％含んでいた。また得られ
た結晶のメジアン径は５０μｍであった。上記実施例及
び比較例の結果を下記第１表に示す。
から抜きだしたスラリーを約15分サンプリングした。ス
ラリーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで
リンスした。得られたウェットケーキ重量は２０３ｇで
あった。ウェットケーキの一部を顕微鏡で観察すると、
細かい柱状結晶であった。ウェットケーキを減圧下、６
０℃で乾燥したところ、１４０ｇの白色固体を得た。ウ
ェットケーキ含水率は、３１重量％であった。得られた
固体は、９８．９重量％Ｌ−アスパラギン酸で、マレイ
ン酸アンモニウム１．１重量％含んでいた。また得られ
た結晶のメジアン径は５０μｍであった。上記実施例及
び比較例の結果を下記第１表に示す。
【００２３】
【表１】 第１表 実施例１ 実施例２ 比較例１ 比較例２ 晶析方法 連続 連続 回分 連続 MA供給温度（℃） ８０ ３０ ８０ ５ 冷却温度（℃） ３０ − ３０ − 結晶形状 柱状 柱状 鱗片状 柱状 平均径(μｍ) １５０ １２０ ７０ ５０ WET率(WT%) １１ ２０ ２８ ８１ASP純度(WT%) ９９．８ ９９．６ ９９．１ ９８．９ ASP:Ｌ−アスハ゜ラキ゛ン酸、MA:マレイン酸、wet率:水分/wetケーキ(w/w)、平均径:メシ゛アン径
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、Ｌ−アスパラギン酸ア
ンモニウム水溶液から柱状でかつ大きなＬ−アスパラギ
ン酸結晶を晶析させることにより、後に続く固液分離、
リンスの効果を改善し、高純度のＬ−アスパラギン酸結
晶を得ることができる。本発明の連続晶析法において柱
状結晶を有するＬ−アスパラギン酸が得られる理由は不
明であるが、回分法の晶析においては鱗片状の結晶しか
得られないのに、これが単に大きくなるのではなく、柱
状の結晶となることは予想外のことである。
ンモニウム水溶液から柱状でかつ大きなＬ−アスパラギ
ン酸結晶を晶析させることにより、後に続く固液分離、
リンスの効果を改善し、高純度のＬ−アスパラギン酸結
晶を得ることができる。本発明の連続晶析法において柱
状結晶を有するＬ−アスパラギン酸が得られる理由は不
明であるが、回分法の晶析においては鱗片状の結晶しか
得られないのに、これが単に大きくなるのではなく、柱
状の結晶となることは予想外のことである。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム水溶液
とマレイン酸を混合してＬ−アスパラギン酸を晶析する
方法において、晶析槽にＬ−アスパラギン酸アンモニウ
ム水溶液およびマレイン酸を連続的に供給し、Ｌ−アス
パラギン酸を１０〜９０℃の温度で析出させ、スラリー
を連続的に抜き出すことによりＬ−アスパラギン酸の柱
状結晶を得ることを特徴とするＬ−アスパラギン酸の晶
析方法。 - 【請求項２】 晶析槽の平均滞留時間が０．５〜５時間
である請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6621195A JPH08208574A (ja) | 1994-12-06 | 1995-03-24 | アスパラギン酸の晶析方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-302259 | 1994-12-06 | ||
| JP30225994 | 1994-12-06 | ||
| JP6621195A JPH08208574A (ja) | 1994-12-06 | 1995-03-24 | アスパラギン酸の晶析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208574A true JPH08208574A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=26407386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6621195A Pending JPH08208574A (ja) | 1994-12-06 | 1995-03-24 | アスパラギン酸の晶析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208574A (ja) |
-
1995
- 1995-03-24 JP JP6621195A patent/JPH08208574A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050722 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050823 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060110 |