JPH0820782A - 低硫黄軽油の製造方法 - Google Patents
低硫黄軽油の製造方法Info
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- JPH0820782A JPH0820782A JP15846494A JP15846494A JPH0820782A JP H0820782 A JPH0820782 A JP H0820782A JP 15846494 A JP15846494 A JP 15846494A JP 15846494 A JP15846494 A JP 15846494A JP H0820782 A JPH0820782 A JP H0820782A
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 色相を悪化させずに低硫黄分の軽油を製造す
る。また、脱硫触媒の使用量と水素消費量を低減するこ
とにある。 【構成】 触媒の存在下で軽油中の硫黄化合物と水素を
温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／ｃｍ
2で反応させる第一工程と、この第一工程からの流体よ
り沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離する第二工程
と、第一工程の液空塔速度より小さい触媒量の存在下で
該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化合物と水素を温度
が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／ｃｍ2で
反応させる第三工程とを有するプロセス。
る。また、脱硫触媒の使用量と水素消費量を低減するこ
とにある。 【構成】 触媒の存在下で軽油中の硫黄化合物と水素を
温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／ｃｍ
2で反応させる第一工程と、この第一工程からの流体よ
り沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離する第二工程
と、第一工程の液空塔速度より小さい触媒量の存在下で
該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化合物と水素を温度
が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／ｃｍ2で
反応させる第三工程とを有するプロセス。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、石油留分から低硫黄デ
ィーゼルエンジン用の軽油を製造する方法に関する。
ィーゼルエンジン用の軽油を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】常圧蒸留装置で蒸留分離された軽油留分
（直留軽油と称する沸点範囲が１５０〜４００℃のも
の）全体を水素化脱硫し、この脱硫軽油に未脱硫の直留
軽油留分、直留灯油留分、重質留分の分解装置から得ら
れる分解軽油留分とを混合して硫黄分０.２％以下の軽
油を製造している。しかし、今後大型車両の排ガス規制
が強化されることから、この硫黄分規制値は０.０５％
に引き下げられることになっている。
（直留軽油と称する沸点範囲が１５０〜４００℃のも
の）全体を水素化脱硫し、この脱硫軽油に未脱硫の直留
軽油留分、直留灯油留分、重質留分の分解装置から得ら
れる分解軽油留分とを混合して硫黄分０.２％以下の軽
油を製造している。しかし、今後大型車両の排ガス規制
が強化されることから、この硫黄分規制値は０.０５％
に引き下げられることになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来技術では脱硫反応
の温度を高くするか、脱硫反応の時間を長くしないと最
終的に硫黄分０.０５％以下の軽油が得られない。しか
し、反応温度を高くすると製品軽油の色相が悪化するの
で、反応温度を高くすることはできない。従って、他の
手段である脱硫反応時間を長くする方法を取らならざる
を得ない。言い替えれば液空塔速度（ＬＨＳＶ）が小さ
くなり、処理能力が同じとしたら反応塔の容積が大きく
なり、水素化脱硫触媒の使用量も増大し脱硫コストが高
くなるという問題点がある。
の温度を高くするか、脱硫反応の時間を長くしないと最
終的に硫黄分０.０５％以下の軽油が得られない。しか
し、反応温度を高くすると製品軽油の色相が悪化するの
で、反応温度を高くすることはできない。従って、他の
手段である脱硫反応時間を長くする方法を取らならざる
を得ない。言い替えれば液空塔速度（ＬＨＳＶ）が小さ
くなり、処理能力が同じとしたら反応塔の容積が大きく
なり、水素化脱硫触媒の使用量も増大し脱硫コストが高
くなるという問題点がある。
【０００４】本発明の目的は、色相を悪化させずに低硫
黄分の軽油を製造することにある。本発明の目的は、脱
硫触媒の使用量と水素消費量を低減することにある。
黄分の軽油を製造することにある。本発明の目的は、脱
硫触媒の使用量と水素消費量を低減することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的は、触媒の存在
下で軽油中の硫黄化合物と水素を反応させる第一工程
と、該第一工程からの流体より沸点３３０℃以上の留分
を高温気液分離する第二工程と、触媒の存在下で該沸点
３３０℃以上の留分中の硫黄化合物と水素を反応させる
第三工程とを有することにより達成される。
下で軽油中の硫黄化合物と水素を反応させる第一工程
と、該第一工程からの流体より沸点３３０℃以上の留分
を高温気液分離する第二工程と、触媒の存在下で該沸点
３３０℃以上の留分中の硫黄化合物と水素を反応させる
第三工程とを有することにより達成される。
【０００６】上記目的は、触媒の存在下で軽油中の硫黄
化合物と水素を温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜
８０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第一工程と、該第一工程
からの流体より沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離
する第二工程と、前記第一工程の液空塔速度より小さい
触媒量の存在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化
合物と水素を温度が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８
０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第三工程とを有することに
より達成される。
化合物と水素を温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜
８０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第一工程と、該第一工程
からの流体より沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離
する第二工程と、前記第一工程の液空塔速度より小さい
触媒量の存在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化
合物と水素を温度が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８
０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第三工程とを有することに
より達成される。
【０００７】上記目的は、触媒の存在下で軽油中の硫黄
化合物と水素を温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜
８０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第一工程と、該第一工程
からの流体より沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離
する第二工程と、前記第一工程の液空塔速度より小さい
触媒量の存在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化
合物と水素を温度が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８
０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第三工程とを有することに
より達成される。
化合物と水素を温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜
８０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第一工程と、該第一工程
からの流体より沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離
する第二工程と、前記第一工程の液空塔速度より小さい
触媒量の存在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化
合物と水素を温度が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８
０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第三工程とを有することに
より達成される。
【０００８】
【作用】軽油に含まれる硫黄化合物の中で脱硫反応が困
難なジベンゾチオフェン及びアルキルジベンゾチオフェ
ン類の沸点は３３０℃以上である。また脱硫反応が進行
し易いベンゾチオフェン及びアルキルベンゾチオフェン
類の沸点は主に３３０℃以下である。従って沸点３３０
℃以下の留分は短い滞留時間で水素化脱硫できるが、３
３０℃以上の留分は長い滞留時間を必要とする。従って
原料軽油を第一工程において短い滞留時間で脱硫して色
相の悪下を防止し、第二工程で沸点３３０℃以上の留分
を高温気液分離し、第三工程で脱硫反応が困難な硫黄化
合物を含む沸点３３０℃以上の留分のみを長い滞留時間
かけて脱硫し低硫黄分の軽油を製造することができる。
第三工程では第一工程より反応温度を低くし、沸点３３
０℃以上の留分の全製品軽油に占める割合が小さいこと
により色相の悪下は少ない。
難なジベンゾチオフェン及びアルキルジベンゾチオフェ
ン類の沸点は３３０℃以上である。また脱硫反応が進行
し易いベンゾチオフェン及びアルキルベンゾチオフェン
類の沸点は主に３３０℃以下である。従って沸点３３０
℃以下の留分は短い滞留時間で水素化脱硫できるが、３
３０℃以上の留分は長い滞留時間を必要とする。従って
原料軽油を第一工程において短い滞留時間で脱硫して色
相の悪下を防止し、第二工程で沸点３３０℃以上の留分
を高温気液分離し、第三工程で脱硫反応が困難な硫黄化
合物を含む沸点３３０℃以上の留分のみを長い滞留時間
かけて脱硫し低硫黄分の軽油を製造することができる。
第三工程では第一工程より反応温度を低くし、沸点３３
０℃以上の留分の全製品軽油に占める割合が小さいこと
により色相の悪下は少ない。
【０００９】また、従来の２段水素化脱硫法は難脱硫性
硫黄化合物に合わせた長い滞留時間で全原料軽油を処理
するため、触媒使用量が多くかつ易脱硫性化合物や沸点
の低い芳香族化合物（インデン、アルキルインデン類、
ナフタレン、アルキルナフタレン類、フルオレン等）が
過度に水素化され水素消費量が大きくなるが、上記構成
では処理量の多い第一工程を短い滞留時間で行い、長い
滞留時間の第三工程は処理量が少ないことにより、全体
として必要な触媒使用量は従来より減少し水素消費量も
低減できる。
硫黄化合物に合わせた長い滞留時間で全原料軽油を処理
するため、触媒使用量が多くかつ易脱硫性化合物や沸点
の低い芳香族化合物（インデン、アルキルインデン類、
ナフタレン、アルキルナフタレン類、フルオレン等）が
過度に水素化され水素消費量が大きくなるが、上記構成
では処理量の多い第一工程を短い滞留時間で行い、長い
滞留時間の第三工程は処理量が少ないことにより、全体
として必要な触媒使用量は従来より減少し水素消費量も
低減できる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を図により説明する。
【００１１】初にプロセスを構成する機器を説明する。
【００１２】図１は本発明の実施例の構成を説明するプ
ロセスフローシートである。
ロセスフローシートである。
【００１３】本図に示すように１は第１反応器、２は第
１熱交換器、３は第１気液分離器、４は第２反応器、５
は第２熱交換器、６は第２気液分離器、７は第３熱交換
器、８は第３気液分離器である。
１熱交換器、３は第１気液分離器、４は第２反応器、５
は第２熱交換器、６は第２気液分離器、７は第３熱交換
器、８は第３気液分離器である。
【００１４】次にプロセスフローを説明する。
【００１５】原料には常圧蒸留装置で蒸留された直留軽
油（沸点範囲が１５０〜４００℃程度のもの）と重質油
分解装置から得られる分解軽油とを混合した硫黄分０.
９ｗｔ％の混合軽油を用いる。この原料軽油を図示せざ
る原料軽油タンクからフィードポンプにより反応圧力ま
で昇圧し第１反応器１へ水素ガスと共に図示せざる加熱
手段により昇温して供給する。第１反応器１における反
応条件は温度２８０℃〜３８０℃、圧力１０〜８０ｋｇ
／ｃｍ2で触媒は多孔性担体のアルミナ、シリカ、チタ
ニア、ジルコニアまたはこれらの混合酸化物にＶ，Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｒｈ等
の活性金属を担持させたものを用いる。第１反応器１か
らの気液混合の流体は第１熱交換器２で高温分離に必要
な温度に制御され、第１気液分離器３で水素、硫化水
素、沸点３３０℃以下の留分の蒸気からなる気相と、沸
点３３０℃以上の留分の液相とに分離する。第１気液分
離器３での気液分離は温度、圧力及び水素、硫化水素、
沸点３３０℃以下の留分、沸点３３０℃以上の留分の各
成分の気液平衡係数、気液のモル比で定まる気液平衡に
より行われ、１０〜８０ｋｇ／ｃｍ2の圧力下でも沸点
３３０℃以下の留分の分圧（圧力×沸点３３０℃以下の
留分のモル数／全気相のモル数）は低いから第１熱交換
器で温度を適宜定めることにより、沸点３３０℃以下の
留分は蒸気となり気液分離ができる。第１気液分離器３
で分離された液相の沸点３３０℃以上の留分は第２反応
器４へ新たな水素ガスと共に供給される。第２反応器４
における反応条件は温度１５０〜３６０℃、圧力１０〜
８０ｋｇ／ｃｍ2で触媒は第１反応器１と同等のものを
用いる。第２反応器４からの気液混合の流体は第２熱交
換器５により以後のプロセスに適した温度に制御され、
第２気液分離器６で沸点３３０℃以上の留分を主成分と
する重質軽油と、未反応の水素、硫化水素からなるオフ
ガスとに分離される。一方、第１気液分離器３で分離さ
れた水素、硫化水素、沸点３３０℃以下の留分の蒸気か
らなる気相は第３熱交換器７により沸点３３０℃以下の
留分のみが液化する温度に冷却され、第３気液分離器８
で沸点３３０℃以下の留分を主成分とする軽質軽油と、
未反応の水素、硫化水素からなるオフガスとに分離され
る。第３気液分離器８で分離された沸点３３０℃以下の
留分を主成分とする軽質軽油は、第２気液分離器６で分
離された沸点３３０℃以上の留分を主成分とする重質軽
油とブレンドされ図示せざるストリッパで水素化分解に
より生成した軽質分と硫化水素ストリッピングした後は
製品タンクに低硫黄軽油として出荷まで貯蔵される。第
２気液分離器６と第３気液分離器８で分離されたオフガ
スは図示せざるガススクラバにより硫化水素を除去し新
らたに水素を補給して第１反応器１へ供給する。
油（沸点範囲が１５０〜４００℃程度のもの）と重質油
分解装置から得られる分解軽油とを混合した硫黄分０.
９ｗｔ％の混合軽油を用いる。この原料軽油を図示せざ
る原料軽油タンクからフィードポンプにより反応圧力ま
で昇圧し第１反応器１へ水素ガスと共に図示せざる加熱
手段により昇温して供給する。第１反応器１における反
応条件は温度２８０℃〜３８０℃、圧力１０〜８０ｋｇ
／ｃｍ2で触媒は多孔性担体のアルミナ、シリカ、チタ
ニア、ジルコニアまたはこれらの混合酸化物にＶ，Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｒｈ等
の活性金属を担持させたものを用いる。第１反応器１か
らの気液混合の流体は第１熱交換器２で高温分離に必要
な温度に制御され、第１気液分離器３で水素、硫化水
素、沸点３３０℃以下の留分の蒸気からなる気相と、沸
点３３０℃以上の留分の液相とに分離する。第１気液分
離器３での気液分離は温度、圧力及び水素、硫化水素、
沸点３３０℃以下の留分、沸点３３０℃以上の留分の各
成分の気液平衡係数、気液のモル比で定まる気液平衡に
より行われ、１０〜８０ｋｇ／ｃｍ2の圧力下でも沸点
３３０℃以下の留分の分圧（圧力×沸点３３０℃以下の
留分のモル数／全気相のモル数）は低いから第１熱交換
器で温度を適宜定めることにより、沸点３３０℃以下の
留分は蒸気となり気液分離ができる。第１気液分離器３
で分離された液相の沸点３３０℃以上の留分は第２反応
器４へ新たな水素ガスと共に供給される。第２反応器４
における反応条件は温度１５０〜３６０℃、圧力１０〜
８０ｋｇ／ｃｍ2で触媒は第１反応器１と同等のものを
用いる。第２反応器４からの気液混合の流体は第２熱交
換器５により以後のプロセスに適した温度に制御され、
第２気液分離器６で沸点３３０℃以上の留分を主成分と
する重質軽油と、未反応の水素、硫化水素からなるオフ
ガスとに分離される。一方、第１気液分離器３で分離さ
れた水素、硫化水素、沸点３３０℃以下の留分の蒸気か
らなる気相は第３熱交換器７により沸点３３０℃以下の
留分のみが液化する温度に冷却され、第３気液分離器８
で沸点３３０℃以下の留分を主成分とする軽質軽油と、
未反応の水素、硫化水素からなるオフガスとに分離され
る。第３気液分離器８で分離された沸点３３０℃以下の
留分を主成分とする軽質軽油は、第２気液分離器６で分
離された沸点３３０℃以上の留分を主成分とする重質軽
油とブレンドされ図示せざるストリッパで水素化分解に
より生成した軽質分と硫化水素ストリッピングした後は
製品タンクに低硫黄軽油として出荷まで貯蔵される。第
２気液分離器６と第３気液分離器８で分離されたオフガ
スは図示せざるガススクラバにより硫化水素を除去し新
らたに水素を補給して第１反応器１へ供給する。
【００１６】次に反応条件を具体的に説明する。
【００１７】実施例１ 原料として直留軽油と分解軽油とを混合した硫黄分０.
９ｗｔ％の混合軽油を用い表１に示す反応条件で水素化
脱硫した。触媒はシリンダ型またはトリローブ型のペレ
ットで１０〜３０ｃｃを２倍量のカーボランダムで希釈
した。
９ｗｔ％の混合軽油を用い表１に示す反応条件で水素化
脱硫した。触媒はシリンダ型またはトリローブ型のペレ
ットで１０〜３０ｃｃを２倍量のカーボランダムで希釈
した。
【００１８】
【表１】
【００１９】それぞれの反応器で水素化脱硫した軽油を
混合した製品軽油の性状及びプロセスの特性を表２に示
す。
混合した製品軽油の性状及びプロセスの特性を表２に示
す。
【００２０】
【表２】
【００２１】以上述べたように本実施例によれば、硫黄
分０.０５ｗｔ％以下の軽油を色相の低下をきたすこと
なく製造できる。また、従来技術では脱硫が困難な難脱
硫性硫黄化合物の多い分解軽油を原料に混合し処理でき
る。
分０.０５ｗｔ％以下の軽油を色相の低下をきたすこと
なく製造できる。また、従来技術では脱硫が困難な難脱
硫性硫黄化合物の多い分解軽油を原料に混合し処理でき
る。
【００２２】そして、反応器容積即ち触媒量を減少さ
せ、水素消費量を減少させることができる。
せ、水素消費量を減少させることができる。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、原料軽油を水素化脱硫
し、脱硫反応が進行し難い硫黄化合物を含む沸点３３０
℃以上の留分を高温分離して水素化脱硫することによ
り、色相の悪下を防止し低硫黄分の軽油を製造すること
ができる。
し、脱硫反応が進行し難い硫黄化合物を含む沸点３３０
℃以上の留分を高温分離して水素化脱硫することによ
り、色相の悪下を防止し低硫黄分の軽油を製造すること
ができる。
【００２４】また、最初の水素化脱硫を短い滞留時間で
行い、沸点３３０℃以上の留分のみを長い滞留時間で水
素化脱硫することにより、触媒使用量及び水素消費量を
低減できる。
行い、沸点３３０℃以上の留分のみを長い滞留時間で水
素化脱硫することにより、触媒使用量及び水素消費量を
低減できる。
【図１】本発明の実施例の構成を説明するプロセスフロ
ーシートである。
ーシートである。
【符号の説明】 １ 第１反応器 ２ 第１熱交換器 ３ 第１気液分離器 ４ 第２反応器 ５ 第２熱交換器 ６ 第２気液分離器 ７ 第３熱交換器 ８ 第３気液分離器
Claims (3)
- 【請求項１】 触媒の存在下で軽油中の硫黄化合物と水
素を反応させる第一工程と、該第一工程からの流体より
沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離する第二工程
と、触媒の存在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄
化合物と水素を反応させる第三工程とを有することを特
徴とする低硫黄軽油の製造方法。 - 【請求項２】 触媒の存在下で軽油中の硫黄化合物と水
素を温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／
ｃｍ2で反応させる第一工程と、該第一工程からの流体
より沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離する第二工
程と、触媒の存在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫
黄化合物と水素を温度が１５０〜３６０℃、圧力が１０
〜８０Ｋｇ／ｃｍ2で反応させる第三工程とを有するこ
とを特徴とする低硫黄軽油の製造方法。 - 【請求項３】 触媒の存在下で軽油中の硫黄化合物と水
素を温度が２８０〜３８０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／
ｃｍ2で反応させる第一工程と、該第一工程からの流体
より沸点３３０℃以上の留分を高温気液分離する第二工
程と、前記第一工程の液空塔速度より小さい触媒量の存
在下で該沸点３３０℃以上の留分中の硫黄化合物と水素
を温度が１５０〜３６０℃、圧力が１０〜８０Ｋｇ／ｃ
ｍ2で反応させる第三工程とを有することを特徴とする
低硫黄軽油の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15846494A JP3411998B2 (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 低硫黄軽油の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15846494A JP3411998B2 (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 低硫黄軽油の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0820782A true JPH0820782A (ja) | 1996-01-23 |
| JP3411998B2 JP3411998B2 (ja) | 2003-06-03 |
Family
ID=15672318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15846494A Expired - Fee Related JP3411998B2 (ja) | 1994-07-11 | 1994-07-11 | 低硫黄軽油の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3411998B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001279274A (ja) * | 2000-03-31 | 2001-10-10 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 燃料電池用燃料油、脱硫方法及び水素の製造方法 |
| JP2001294874A (ja) * | 2000-04-13 | 2001-10-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 灯油系燃料電池用燃料油 |
| JP2005002339A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Haldor Topsoe As | 水素化処理法 |
-
1994
- 1994-07-11 JP JP15846494A patent/JP3411998B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001279274A (ja) * | 2000-03-31 | 2001-10-10 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 燃料電池用燃料油、脱硫方法及び水素の製造方法 |
| JP2001294874A (ja) * | 2000-04-13 | 2001-10-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 灯油系燃料電池用燃料油 |
| JP2005002339A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Haldor Topsoe As | 水素化処理法 |
| JP4546160B2 (ja) * | 2003-06-10 | 2010-09-15 | ハルドール・トプサー・アクチエゼルスカベット | 水素化処理法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3411998B2 (ja) | 2003-06-03 |
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