JPH08176333A - シリコーンゴムスポンジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法 - Google Patents
シリコーンゴムスポンジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法Info
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- JPH08176333A JPH08176333A JP33811994A JP33811994A JPH08176333A JP H08176333 A JPH08176333 A JP H08176333A JP 33811994 A JP33811994 A JP 33811994A JP 33811994 A JP33811994 A JP 33811994A JP H08176333 A JPH08176333 A JP H08176333A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】発泡・硬化の際に毒性の高い分解生成物が発生
せず、かつ、少量の発泡剤で発泡倍率の高いスポンジに
なり得るシリコーンゴムスポンジ組成物の提供。 【構成】（Ａ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子
結合アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン１０
０重量部、（Ｂ）微粉末状シリカ１０〜１００重量部、
（Ｃ）２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメ
チルバレロニトリル）、２,２'−アゾビス（２,４−ジ
メチルバレロニトリル）および２,２'−アゾビス（２−
メチルブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ
化合物１〜１０重量部、（Ｄ）有機過酸化物０.１〜１
０重量部からなるシリコーンゴムスポンジ組成物およ
び、（Ｄ）成分として１０分間の半減期を与える分解温
度が１００℃以下である有機過酸化物を添加配合するこ
とにより、該シリコーンゴムスポンジ組成物を８０〜１
００℃の温度で発泡・硬化させるシリコーンゴムスポン
ジの製造方法。
せず、かつ、少量の発泡剤で発泡倍率の高いスポンジに
なり得るシリコーンゴムスポンジ組成物の提供。 【構成】（Ａ）１分子中に少なくとも２個のケイ素原子
結合アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン１０
０重量部、（Ｂ）微粉末状シリカ１０〜１００重量部、
（Ｃ）２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメ
チルバレロニトリル）、２,２'−アゾビス（２,４−ジ
メチルバレロニトリル）および２,２'−アゾビス（２−
メチルブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ
化合物１〜１０重量部、（Ｄ）有機過酸化物０.１〜１
０重量部からなるシリコーンゴムスポンジ組成物およ
び、（Ｄ）成分として１０分間の半減期を与える分解温
度が１００℃以下である有機過酸化物を添加配合するこ
とにより、該シリコーンゴムスポンジ組成物を８０〜１
００℃の温度で発泡・硬化させるシリコーンゴムスポン
ジの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコーンゴムスポン
ジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法に関
する。詳しくは、発泡・硬化の際に毒性の高い分解生成
物が発生せず、かつ、少量の発泡剤で発泡倍率の高いス
ポンジになり得るシリコーンゴムスポンジ組成物、およ
び該シリコーンゴムスポンジ組成物を８０〜１００℃の
比較的低温で迅速に発泡・硬化させることを特徴とする
シリコーンゴムスポンジの製造方法に関する。
ジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法に関
する。詳しくは、発泡・硬化の際に毒性の高い分解生成
物が発生せず、かつ、少量の発泡剤で発泡倍率の高いス
ポンジになり得るシリコーンゴムスポンジ組成物、およ
び該シリコーンゴムスポンジ組成物を８０〜１００℃の
比較的低温で迅速に発泡・硬化させることを特徴とする
シリコーンゴムスポンジの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコーンゴムスポンジ用発泡剤
としては、主にアゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢ
Ｎ）が使用されてきた（特公昭４４−４６１号公報参
照）。しかし、このＡＩＢＮの分解生成物であるテトラ
メチルコハク酸ジニトリルは、そのラット経口によるＬ
Ｄ50［同一母集団に属する多数の動物の半数を死亡させ
る薬物量］が３８.９ｍｇ／ｋｇであり（Registry of t
oxic effects of chemical substances 1985-86）、毒
性が高いという問題点があった。そのため、分解生成物
の毒性が低いジニトロソペンタメチレンテトラミン（Ｄ
ＰＴ）やアゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）の使用が提
案されている（特開昭５５−２９５６５号公報、特公平
５−４７５７３号公報参照）。ちなみに、ＤＰＴの分解
生成物であるヘキサメチレンテトラミンのマウス経口に
よるＬＤ50は５１０ｍｇ／ｋｇであり、また、ＡＤＣＡ
の分解生成物であるビウレア、ウラゾールおよびシアヌ
ール酸の混合物のラット経口によるＬＤ50は６,４００
ｍｇ／ｋｇであり、通常、この程度のＬＤ50ならば安全
衛生上特に問題はないと言われている。しかし、ＤＰＴ
やＡＤＣＡの分解温度はＡＩＢＮのそれより高いため
（ＡＩＢＮの分解温度が９８〜１０２℃であるのに対し
て、ＤＰＴの分解温度は２００〜２０５℃であり、ＡＤ
ＣＡの分解温度は１９５〜２１０℃である。）、発泡と
硬化のバランスがとりにくく、スポンジのセルも不均一
になりやすいという問題点があった。さらに、ＡＩＢＮ
と同程度の発泡倍率のシリコーンゴムスポンジを得るた
めには、ＤＰＴやＡＤＣＡをＡＩＢＮの数倍量添加しな
ければならなかった。
としては、主にアゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢ
Ｎ）が使用されてきた（特公昭４４−４６１号公報参
照）。しかし、このＡＩＢＮの分解生成物であるテトラ
メチルコハク酸ジニトリルは、そのラット経口によるＬ
Ｄ50［同一母集団に属する多数の動物の半数を死亡させ
る薬物量］が３８.９ｍｇ／ｋｇであり（Registry of t
oxic effects of chemical substances 1985-86）、毒
性が高いという問題点があった。そのため、分解生成物
の毒性が低いジニトロソペンタメチレンテトラミン（Ｄ
ＰＴ）やアゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）の使用が提
案されている（特開昭５５−２９５６５号公報、特公平
５−４７５７３号公報参照）。ちなみに、ＤＰＴの分解
生成物であるヘキサメチレンテトラミンのマウス経口に
よるＬＤ50は５１０ｍｇ／ｋｇであり、また、ＡＤＣＡ
の分解生成物であるビウレア、ウラゾールおよびシアヌ
ール酸の混合物のラット経口によるＬＤ50は６,４００
ｍｇ／ｋｇであり、通常、この程度のＬＤ50ならば安全
衛生上特に問題はないと言われている。しかし、ＤＰＴ
やＡＤＣＡの分解温度はＡＩＢＮのそれより高いため
（ＡＩＢＮの分解温度が９８〜１０２℃であるのに対し
て、ＤＰＴの分解温度は２００〜２０５℃であり、ＡＤ
ＣＡの分解温度は１９５〜２１０℃である。）、発泡と
硬化のバランスがとりにくく、スポンジのセルも不均一
になりやすいという問題点があった。さらに、ＡＩＢＮ
と同程度の発泡倍率のシリコーンゴムスポンジを得るた
めには、ＤＰＴやＡＤＣＡをＡＩＢＮの数倍量添加しな
ければならなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記問
題点を解消すべく鋭意研究した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、発泡・硬化の際に毒性
の高い分解生成物が発生せず、かつ、少量の発泡剤で発
泡倍率の高いスポンジになり得るシリコーンゴムスポン
ジ組成物、および該シリコーンゴムスポンジ組成物を８
０〜１００℃の温度で迅速に発泡・硬化させることを特
徴とするシリコーンゴムスポンジの製造方法を提供する
ことにある。
題点を解消すべく鋭意研究した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、発泡・硬化の際に毒性
の高い分解生成物が発生せず、かつ、少量の発泡剤で発
泡倍率の高いスポンジになり得るシリコーンゴムスポン
ジ組成物、および該シリコーンゴムスポンジ組成物を８
０〜１００℃の温度で迅速に発泡・硬化させることを特
徴とするシリコーンゴムスポンジの製造方法を提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段およびその作用】 本発明は、（Ａ）平均組成式：ＲaＳｉＯ(4-a)/2（式中、Ｒは置換または非置 換の１価炭化水素基であり、ａは１.９５〜２.０５の数である。）で示され、１ 分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポリシ ロキサン １００重量部、 （Ｂ）微粉末状シリカ １０〜１００重量部、 （Ｃ）２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）、 ２,２'−アゾビス（２,４−ジメチルバレロニトリル）および２,２'−アゾビス （２−メチルブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ化合物 １〜１０重量部 および （Ｄ）有機過酸化物 ０.１〜１０重量部 からなるシリコーンゴムスポンジ組成物、および （Ａ）平均組成式：ＲaＳｉＯ(4-a)/2（式中、Ｒは置換または非置換の１価炭化 水素基であり、ａは１.９５〜２.０５の数である。）で示され、１分子中に少な くとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン １００重量部、 （Ｂ）微粉末状シリカ １０〜１００重量部、 （Ｃ）２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）、 ２,２'−アゾビス（２,４−ジメチルバレロニトリル）および２,２'−アゾビス （２−メチルブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ化合物 １〜１０重量部 および （Ｄ）１０分間の半減期を与える分解温度が１００℃以下である有機過酸化物 ０.１〜１０重量部 を均一に混合した後、８０〜１００℃の温度で発泡・硬
化させることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの
製造方法に関する。
化させることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの
製造方法に関する。
【０００５】これを説明すると、本発明組成物に使用さ
れる（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは本発明組成
物の主成分であり、平均組成式：ＲaＳｉＯ(4-a)/2で示
される。式中、Ｒは置換または非置換の１価炭化水素基
であり、例えば、メチル基，エチル基，プロピル基など
のアルキル基；ビニル基，アリル基，ブチニル基，ヘキ
セニル基などのアルケニル基；フェニル基などのアリー
ル基；３,３,３−トリフルオロプロピル基，２−フェニ
ルエチル基，２−シアノエチル基が挙げられる。式中、
ａは平均１.９５〜２.０５の数である。また、本成分は
１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル
基を有する。このアルケニル基の結合位置は側鎖でも末
端でもよく、またその両方でもよい。本成分の分子構造
は、通常、直鎖状または一部に分岐を有する直鎖状であ
る。本成分の重合度は、通常、１,０００〜２０,０００
の範囲であり、その形状は生ゴム状であることが好まし
い。本成分は単一重合体でも共重合体でもよく、あるい
はこれらの重合体の混合物でもよい。本成分を構成する
単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位，メチ
ルビニルシロキサン単位，メチルフェニルシロキサン単
位，３,３,３−トリフルオロプロピルメチルシロキサン
単位が挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオ
ルガノシロキシ基または水酸基で封鎖されることが好ま
しく、末端基としては、トリメチルシロキシ基，シラノ
ール基，ジメチルビニルシロキシ基，メチルビニルヒド
ロキシシロキシ基が例示される。このような本成分のオ
ルガノポリシロキサンとしては、例えば、両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン共重合体，両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン，両末端シラノール基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重
合体，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体が
挙げられる。
れる（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは本発明組成
物の主成分であり、平均組成式：ＲaＳｉＯ(4-a)/2で示
される。式中、Ｒは置換または非置換の１価炭化水素基
であり、例えば、メチル基，エチル基，プロピル基など
のアルキル基；ビニル基，アリル基，ブチニル基，ヘキ
セニル基などのアルケニル基；フェニル基などのアリー
ル基；３,３,３−トリフルオロプロピル基，２−フェニ
ルエチル基，２−シアノエチル基が挙げられる。式中、
ａは平均１.９５〜２.０５の数である。また、本成分は
１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル
基を有する。このアルケニル基の結合位置は側鎖でも末
端でもよく、またその両方でもよい。本成分の分子構造
は、通常、直鎖状または一部に分岐を有する直鎖状であ
る。本成分の重合度は、通常、１,０００〜２０,０００
の範囲であり、その形状は生ゴム状であることが好まし
い。本成分は単一重合体でも共重合体でもよく、あるい
はこれらの重合体の混合物でもよい。本成分を構成する
単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位，メチ
ルビニルシロキサン単位，メチルフェニルシロキサン単
位，３,３,３−トリフルオロプロピルメチルシロキサン
単位が挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオ
ルガノシロキシ基または水酸基で封鎖されることが好ま
しく、末端基としては、トリメチルシロキシ基，シラノ
ール基，ジメチルビニルシロキシ基，メチルビニルヒド
ロキシシロキシ基が例示される。このような本成分のオ
ルガノポリシロキサンとしては、例えば、両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビ
ニルシロキサン共重合体，両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルポリシロキサン，両末端シラノール基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重
合体，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体が
挙げられる。
【０００６】本発明組成物に使用される（Ｂ）成分の微
粉末状シリカは、本発明組成物を発泡・硬化させて得ら
れるシリコーンゴムスポンジに優れた機械的強度を付与
するために必須とされる成分である。このような微粉末
状シリカとしては、ヒュームドシリカ等の乾式法シリ
カ、沈澱シリカ等の湿式法シリカが挙げられ、さらにそ
の表面が、オルガノシラン，オルガノシラザン，オルガ
ノポリシロキサン，ジオルガノシクロシロキサン等の有
機ケイ素化合物で疎水化処理されたものも使用できる。
本成分は、その粒子径が５０μｍ以下であり、比表面積
が５０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、さらに１０
０ｍ2／ｇ以上であることがより好ましい。本成分の配
合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１００
重量部の範囲である。これは、１０重量部未満であると
本発明組成物の発泡・硬化後の機械的強度が低下し、ま
た、１００重量部を越えると（Ａ）成分への配合が困難
になり、かつ、十分な発泡倍率を有するシリコーンゴム
スポンジが得られないためである。
粉末状シリカは、本発明組成物を発泡・硬化させて得ら
れるシリコーンゴムスポンジに優れた機械的強度を付与
するために必須とされる成分である。このような微粉末
状シリカとしては、ヒュームドシリカ等の乾式法シリ
カ、沈澱シリカ等の湿式法シリカが挙げられ、さらにそ
の表面が、オルガノシラン，オルガノシラザン，オルガ
ノポリシロキサン，ジオルガノシクロシロキサン等の有
機ケイ素化合物で疎水化処理されたものも使用できる。
本成分は、その粒子径が５０μｍ以下であり、比表面積
が５０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、さらに１０
０ｍ2／ｇ以上であることがより好ましい。本成分の配
合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１００
重量部の範囲である。これは、１０重量部未満であると
本発明組成物の発泡・硬化後の機械的強度が低下し、ま
た、１００重量部を越えると（Ａ）成分への配合が困難
になり、かつ、十分な発泡倍率を有するシリコーンゴム
スポンジが得られないためである。
【０００７】本発明組成物に使用される（Ｃ）成分の
２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメチルバ
レロニトリル）、２,２'−アゾビス（２,４−ジメチル
バレロニトリル）および２,２'−アゾビス（２−メチル
ブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ化合物
は、本発明組成物の特徴となる成分であり、発泡剤とし
ての働きをする。本成分の分解生成物のラット経口によ
るＬＤ50は１,０００ｍｇ／ｋｇ以上であり、特に、２,
２'−アゾビス（２,４−ジメチルバレロニトリル）の分
解生成物であるジイソブチルジメチルコハク酸ジニトリ
ルのラット経口によるＬＤ50は６,０００ｍｇ／ｋｇ以
上である（Huntington Research Centre, Cambridgeshi
re, England）。さらに、本成分はその分解温度が８０
〜１００℃と低いため、このような比較的低温において
本発明組成物を迅速に発泡させることができる。本成分
は単一化合物のみでも２種以上を併用して使用してもよ
い。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対し
て１〜１０重量部の範囲である。これは、１重量部未満
であると十分な発泡倍率を有するシリコーンゴムスポン
ジが得られず、また、１０重量部を越えると本発明組成
物を発泡・硬化させる際に硬化阻害を起こし得るためで
ある。
２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメチルバ
レロニトリル）、２,２'−アゾビス（２,４−ジメチル
バレロニトリル）および２,２'−アゾビス（２−メチル
ブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ化合物
は、本発明組成物の特徴となる成分であり、発泡剤とし
ての働きをする。本成分の分解生成物のラット経口によ
るＬＤ50は１,０００ｍｇ／ｋｇ以上であり、特に、２,
２'−アゾビス（２,４−ジメチルバレロニトリル）の分
解生成物であるジイソブチルジメチルコハク酸ジニトリ
ルのラット経口によるＬＤ50は６,０００ｍｇ／ｋｇ以
上である（Huntington Research Centre, Cambridgeshi
re, England）。さらに、本成分はその分解温度が８０
〜１００℃と低いため、このような比較的低温において
本発明組成物を迅速に発泡させることができる。本成分
は単一化合物のみでも２種以上を併用して使用してもよ
い。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対し
て１〜１０重量部の範囲である。これは、１重量部未満
であると十分な発泡倍率を有するシリコーンゴムスポン
ジが得られず、また、１０重量部を越えると本発明組成
物を発泡・硬化させる際に硬化阻害を起こし得るためで
ある。
【０００８】本発明組成物に使用される（Ｄ）成分の有
機過酸化物は、本発明組成物を加熱硬化させるための触
媒である。本成分としては、シリコーンゴムスポンジ組
成物の硬化促進触媒として常用されている従来公知の有
機過酸化物が使用できる。このような有機過酸化物とし
ては、ベンゾイルパーオキサイド，ｔ−ブチルパーベン
ゾエイト，２,４−ジクロロベンゾイルパーオキサイ
ド，ジクミルパーオキサイド，２,５−ジメチル−２,５
−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン，オルソクロロ
ベンゾイルパーオキサイドが例示される。これらの中で
も、２,４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドやオル
ソクロロベンゾイルパーオキサイドのような１０分間の
半減期を与える分解温度が１００℃以下であるものを選
択することにより、本発明組成物を８０〜１００℃の温
度で発泡・硬化させることが可能となる。本成分の配合
量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０.１〜１０重
量部の範囲である。
機過酸化物は、本発明組成物を加熱硬化させるための触
媒である。本成分としては、シリコーンゴムスポンジ組
成物の硬化促進触媒として常用されている従来公知の有
機過酸化物が使用できる。このような有機過酸化物とし
ては、ベンゾイルパーオキサイド，ｔ−ブチルパーベン
ゾエイト，２,４−ジクロロベンゾイルパーオキサイ
ド，ジクミルパーオキサイド，２,５−ジメチル−２,５
−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン，オルソクロロ
ベンゾイルパーオキサイドが例示される。これらの中で
も、２,４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドやオル
ソクロロベンゾイルパーオキサイドのような１０分間の
半減期を与える分解温度が１００℃以下であるものを選
択することにより、本発明組成物を８０〜１００℃の温
度で発泡・硬化させることが可能となる。本成分の配合
量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０.１〜１０重
量部の範囲である。
【０００９】本発明組成物は、上記した（Ａ）成分〜
（Ｄ）成分からなるものであるが、これらの成分に加え
て、シリコーンゴムスポンジ組成物に添加配合すること
が周知とされる従来公知の各種添加剤、例えば、非補強
性充填剤，顔料，耐熱剤，難燃剤，内部離型剤，可塑剤
等を添加配合することは、本発明の目的を損なわない限
り差し支えない。ここで、非補強性充填剤としては、け
いそう土，石英粉末，炭酸カルシウム，マイカ，酸化ア
ルミニウム，酸化チタンが例示される。顔料としては、
カーボンブラック，ベンガラが例示される。耐熱剤とし
ては、稀土類酸化物，稀土類水酸化物，セリウムシラノ
レート，セリウム脂肪酸塩が例示される。
（Ｄ）成分からなるものであるが、これらの成分に加え
て、シリコーンゴムスポンジ組成物に添加配合すること
が周知とされる従来公知の各種添加剤、例えば、非補強
性充填剤，顔料，耐熱剤，難燃剤，内部離型剤，可塑剤
等を添加配合することは、本発明の目的を損なわない限
り差し支えない。ここで、非補強性充填剤としては、け
いそう土，石英粉末，炭酸カルシウム，マイカ，酸化ア
ルミニウム，酸化チタンが例示される。顔料としては、
カーボンブラック，ベンガラが例示される。耐熱剤とし
ては、稀土類酸化物，稀土類水酸化物，セリウムシラノ
レート，セリウム脂肪酸塩が例示される。
【００１０】本発明組成物は、上記した（Ａ）成分〜
（Ｄ）成分を均一に混合することにより容易に製造でき
るが、あらかじめ（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
と（Ｂ）成分の微粉末状シリカを、ニーダーミキサーや
２軸連続混練押出機等の混練機で均一に混合した後、こ
れに（Ｃ）成分のアゾ化合物と（Ｄ）成分の有機過酸化
物を加えて、２本ロールやニーダーミキサー等の混練機
により均一に混合することが好ましい。
（Ｄ）成分を均一に混合することにより容易に製造でき
るが、あらかじめ（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
と（Ｂ）成分の微粉末状シリカを、ニーダーミキサーや
２軸連続混練押出機等の混練機で均一に混合した後、こ
れに（Ｃ）成分のアゾ化合物と（Ｄ）成分の有機過酸化
物を加えて、２本ロールやニーダーミキサー等の混練機
により均一に混合することが好ましい。
【００１１】本発明組成物を発泡・硬化させてシリコー
ンゴムスポンジを得るには、本発明組成物を８０℃以上
の温度で加熱すればよい。このとき、（Ｄ）成分として
１０分間の半減期を与える分解温度が１００℃以下であ
る有機過酸化物を選択することにより、本発明組成物を
８０〜１００℃の温度で発泡・硬化させてシリコーンゴ
ムスポンジを製造することができる。また、成形方法と
しては、圧縮成形、押出成形などの従来公知の成形方法
を目的に応じて適宜選択すればよい。
ンゴムスポンジを得るには、本発明組成物を８０℃以上
の温度で加熱すればよい。このとき、（Ｄ）成分として
１０分間の半減期を与える分解温度が１００℃以下であ
る有機過酸化物を選択することにより、本発明組成物を
８０〜１００℃の温度で発泡・硬化させてシリコーンゴ
ムスポンジを製造することができる。また、成形方法と
しては、圧縮成形、押出成形などの従来公知の成形方法
を目的に応じて適宜選択すればよい。
【００１２】以上のような本発明組成物は、発泡剤であ
る（Ｃ）成分の分解生成物の毒性が低いので、発泡・硬
化時の作業環境の汚染を緩和できるという特徴を有す
る。さらに、ＡＩＢＮと同量の（Ｃ）成分を添加配合す
ることにより、ＡＩＢＮと同程度の発泡倍率を有するシ
リコーンゴムスポンジが得られる。また、（Ｄ）成分と
して１０分間の半減期を与える分解温度が１００℃以下
である有機過酸化物を選択することにより、本発明組成
物を８０〜１００℃の比較的低温で発泡・硬化させてシ
リコーンゴムスポンジを製造することができる。
る（Ｃ）成分の分解生成物の毒性が低いので、発泡・硬
化時の作業環境の汚染を緩和できるという特徴を有す
る。さらに、ＡＩＢＮと同量の（Ｃ）成分を添加配合す
ることにより、ＡＩＢＮと同程度の発泡倍率を有するシ
リコーンゴムスポンジが得られる。また、（Ｄ）成分と
して１０分間の半減期を与える分解温度が１００℃以下
である有機過酸化物を選択することにより、本発明組成
物を８０〜１００℃の比較的低温で発泡・硬化させてシ
リコーンゴムスポンジを製造することができる。
【００１３】
【実施例】次に、本発明を実施例にて詳細に説明する。
実施例中、部とあるのは重量部を示し、粘度は２５℃に
おける測定値を示す。
実施例中、部とあるのは重量部を示し、粘度は２５℃に
おける測定値を示す。
【００１４】
【実施例１】ニーダーミキサーに、ジメチルシロキサン
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２
部および２,４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドの
５０重量％シリコーンオイルペースト１.２部を添加
し、２本ロールで均一に混練してシリコーンゴムスポン
ジ組成物を得た。得られたシリコーンゴムスポンジ組成
物を２５０℃のオーブン中に５分間放置して発泡・硬化
させたところ、発泡倍率３.０倍のシリコーンゴムスポ
ンジが得られた。また、上記の方法で得られたシリコー
ンゴムスポンジ組成物を押出成形により、２５０℃でＨ
ＡＶ（熱風加硫炉）加硫させたところ、発泡倍率２.８
倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２
部および２,４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドの
５０重量％シリコーンオイルペースト１.２部を添加
し、２本ロールで均一に混練してシリコーンゴムスポン
ジ組成物を得た。得られたシリコーンゴムスポンジ組成
物を２５０℃のオーブン中に５分間放置して発泡・硬化
させたところ、発泡倍率３.０倍のシリコーンゴムスポ
ンジが得られた。また、上記の方法で得られたシリコー
ンゴムスポンジ組成物を押出成形により、２５０℃でＨ
ＡＶ（熱風加硫炉）加硫させたところ、発泡倍率２.８
倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
【００１５】
【実施例２】ニーダーミキサーに、ジメチルシロキサン
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２,４−ジメチルバレロニトリル）２部および２,４−
ジクロロベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコ
ーンオイルペースト１.２部を添加し、２本ロールで均
一に混練してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得
られたシリコーンゴムスポンジ組成物を２５０℃のオー
ブン中に５分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡
倍率３.４倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２,４−ジメチルバレロニトリル）２部および２,４−
ジクロロベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコ
ーンオイルペースト１.２部を添加し、２本ロールで均
一に混練してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得
られたシリコーンゴムスポンジ組成物を２５０℃のオー
ブン中に５分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡
倍率３.４倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
【００１６】
【実施例３】ニーダーミキサーに、ジメチルシロキサン
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２−メチルブチロニトリル）２部および２,４−ジク
ロロベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコーン
オイルペースト１.２部を添加し、２本ロールで均一に
混練してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得られ
たシリコーンゴムスポンジ組成物を２５０℃のオーブン
中に５分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡倍率
３.１倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２−メチルブチロニトリル）２部および２,４−ジク
ロロベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコーン
オイルペースト１.２部を添加し、２本ロールで均一に
混練してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得られ
たシリコーンゴムスポンジ組成物を２５０℃のオーブン
中に５分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡倍率
３.１倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
【００１７】
【比較例１】実施例１において、２,２'−アゾビス（４
−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２部を
ジニトロソペンタメチレンテトラミン（ＤＰＴ）２部に
変えた以外は実施例１と同様にして、シリコーンゴムス
ポンジ組成物を調製した。このシリコーンゴムスポンジ
組成物を、実施例１と同様に２５０℃のオーブン中に５
分間放置して発泡・硬化させたところ、得られたシリコ
ーンゴムスポンジの発泡倍率は１.２倍であり、発泡倍
率の高いスポンジは得られなかった。
−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２部を
ジニトロソペンタメチレンテトラミン（ＤＰＴ）２部に
変えた以外は実施例１と同様にして、シリコーンゴムス
ポンジ組成物を調製した。このシリコーンゴムスポンジ
組成物を、実施例１と同様に２５０℃のオーブン中に５
分間放置して発泡・硬化させたところ、得られたシリコ
ーンゴムスポンジの発泡倍率は１.２倍であり、発泡倍
率の高いスポンジは得られなかった。
【００１８】
【実施例４】ニーダーミキサーに、ジメチルシロキサン
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２
部およびオルソクロロベンゾイルパーオキサイドの５０
重量％シリコーンオイルペースト１.０部を添加し、２
本ロールで均一に混練してシリコーンゴムスポンジ組成
物を得た。得られたシリコーンゴムスポンジ組成物を８
５℃のオーブン中に２０分間放置して発泡・硬化させた
ところ、発泡倍率２.８倍のシリコーンゴムスポンジが
得られた。また、上記の方法で得られたシリコーンゴム
スポンジ組成物を、縦１０ｃｍ、横１５ｃｍ、厚さ１.
５ｃｍの金型にその容積の半分量充填し、８５℃で２０
分間型発泡させたところ、均一な表面を有する型通りの
シリコーンゴムスポンジが得られた。
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２
部およびオルソクロロベンゾイルパーオキサイドの５０
重量％シリコーンオイルペースト１.０部を添加し、２
本ロールで均一に混練してシリコーンゴムスポンジ組成
物を得た。得られたシリコーンゴムスポンジ組成物を８
５℃のオーブン中に２０分間放置して発泡・硬化させた
ところ、発泡倍率２.８倍のシリコーンゴムスポンジが
得られた。また、上記の方法で得られたシリコーンゴム
スポンジ組成物を、縦１０ｃｍ、横１５ｃｍ、厚さ１.
５ｃｍの金型にその容積の半分量充填し、８５℃で２０
分間型発泡させたところ、均一な表面を有する型通りの
シリコーンゴムスポンジが得られた。
【００１９】
【実施例５】ニーダーミキサーに、ジメチルシロキサン
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２,４−ジメチルバレロニトリル）２部およびオルソ
クロロベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコー
ンオイルペースト１.０部を添加し、２本ロールで均一
に混練してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得ら
れたシリコーンゴムスポンジ組成物を８５℃のオーブン
中に２０分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡倍
率３.０倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２,４−ジメチルバレロニトリル）２部およびオルソ
クロロベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコー
ンオイルペースト１.０部を添加し、２本ロールで均一
に混練してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得ら
れたシリコーンゴムスポンジ組成物を８５℃のオーブン
中に２０分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡倍
率３.０倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
【００２０】
【実施例６】ニーダーミキサーに、ジメチルシロキサン
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２−メチルブチロニトリル）２部およびオルソクロロ
ベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコーンオイ
ルペースト１.０部を添加し、２本ロールで均一に混練
してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得られたシ
リコーンゴムスポンジ組成物を８５℃のオーブン中に２
０分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡倍率２.
８倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
単位９９.８７モル％とメチルビニルシロキサン単位０.
１３モル％からなり、両末端がジメチルビニルシロキシ
基で封鎖された分子量５０万のジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体１００部と、比表面積２
００ｍ2／ｇのヒュームドシリカ４５部および可塑剤と
して粘度３０センチポイズの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１０部を投入してこれらを均一に
混合し、次いで１７５℃で６０分間加熱処理して混合物
を調製した。この混合物１００部に、２,２'−アゾビス
（２−メチルブチロニトリル）２部およびオルソクロロ
ベンゾイルパーオキサイドの５０重量％シリコーンオイ
ルペースト１.０部を添加し、２本ロールで均一に混練
してシリコーンゴムスポンジ組成物を得た。得られたシ
リコーンゴムスポンジ組成物を８５℃のオーブン中に２
０分間放置して発泡・硬化させたところ、発泡倍率２.
８倍のシリコーンゴムスポンジが得られた。
【００２１】
【比較例２】実施例４において、２,２'−アゾビス（４
−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２部を
アゾビスイソブチロニトリル２部に変えた以外は実施例
４と同様にして、シリコーンゴムスポンジ組成物を調製
した。このシリコーンゴムスポンジ組成物を、実施例４
と同様に８５℃のオーブン中に２０分間放置したとこ
ろ、発泡・硬化が不十分であり、発泡倍率の高いシリコ
ーンゴムスポンジは得られなかった。
−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）２部を
アゾビスイソブチロニトリル２部に変えた以外は実施例
４と同様にして、シリコーンゴムスポンジ組成物を調製
した。このシリコーンゴムスポンジ組成物を、実施例４
と同様に８５℃のオーブン中に２０分間放置したとこ
ろ、発泡・硬化が不十分であり、発泡倍率の高いシリコ
ーンゴムスポンジは得られなかった。
【００２２】
【発明の効果】本発明のシリコーンゴムスポンジ組成物
は上記した（Ａ）成分〜（Ｄ）成分からなり、特に
（Ｃ）成分のアゾ化合物を含有するため、発泡・硬化の
際に毒性の高い分解生成物が発生せず、かつ、少量の発
泡剤で発泡倍率の高いスポンジになり得るという特徴を
有する。また、本発明のシリコーンゴムスポンジの製造
方法は、（Ｄ）成分として１０分間の半減期を与える分
解温度が１００℃以下である有機過酸化物を選択するこ
とにより、本発明組成物を８０〜１００℃の温度で迅速
に発泡・硬化させることができるという特徴を有する。
は上記した（Ａ）成分〜（Ｄ）成分からなり、特に
（Ｃ）成分のアゾ化合物を含有するため、発泡・硬化の
際に毒性の高い分解生成物が発生せず、かつ、少量の発
泡剤で発泡倍率の高いスポンジになり得るという特徴を
有する。また、本発明のシリコーンゴムスポンジの製造
方法は、（Ｄ）成分として１０分間の半減期を与える分
解温度が１００℃以下である有機過酸化物を選択するこ
とにより、本発明組成物を８０〜１００℃の温度で迅速
に発泡・硬化させることができるという特徴を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）平均組成式：ＲaＳｉＯ(4-a)/2（式中、Ｒは置換また は非置換の１価炭化水素基であり、ａは１.９５〜２.０５の数である。）で示さ れ、１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノ ポリシロキサン １００重量部、 （Ｂ）微粉末状シリカ １０〜１００重量部、 （Ｃ）２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）、 ２,２'−アゾビス（２,４−ジメチルバレロニトリル）および２,２'−アゾビス （２−メチルブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ化合物 １〜１０重量部 および （Ｄ）有機過酸化物 ０.１〜１０重量部 からなるシリコーンゴムスポンジ組成物。
- 【請求項２】 （Ｄ）成分が、１０分間の半減期を与え
る分解温度が１００℃以下の有機過酸化物である、請求
項１記載のシリコーンゴムスポンジ組成物。 - 【請求項３】 （Ａ）平均組成式：ＲaＳｉＯ(4-a)/2（式中、Ｒは置換また は非置換の１価炭化水素基であり、ａは１.９５〜２.０５の数である。）で示さ れ、１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノ ポリシロキサン １００重量部、 （Ｂ）微粉末状シリカ １０〜１００重量部、 （Ｃ）２,２'−アゾビス（４−メトキシ−２,４−ジメチルバレロニトリル）、 ２,２'−アゾビス（２,４−ジメチルバレロニトリル）および２,２'−アゾビス （２−メチルブチロニトリル）からなる群より選択されるアゾ化合物 １〜１０重量部 および （Ｄ）１０分間の半減期を与える分解温度が１００℃以下である有機過酸化物 ０.１〜１０重量部 を均一に混合した後、８０〜１００℃の温度で発泡・硬
化させることを特徴とする、シリコーンゴムスポンジの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33811994A JP3502460B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリコーンゴムスポンジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33811994A JP3502460B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリコーンゴムスポンジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176333A true JPH08176333A (ja) | 1996-07-09 |
| JP3502460B2 JP3502460B2 (ja) | 2004-03-02 |
Family
ID=18315095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33811994A Expired - Fee Related JP3502460B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリコーンゴムスポンジ組成物およびシリコーンゴムスポンジの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3502460B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109563294A (zh) * | 2016-06-30 | 2019-04-02 | 信越化学工业株式会社 | 混炼型硅橡胶组合物、混炼型硅橡胶海绵以及所述海绵的制造方法 |
| CN110157194A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-23 | 江门市蓬江区荷塘伟润橡胶有限公司 | 一种洗碗机硅橡胶海绵胶定型密封圈配方及其制备方法 |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP33811994A patent/JP3502460B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109563294A (zh) * | 2016-06-30 | 2019-04-02 | 信越化学工业株式会社 | 混炼型硅橡胶组合物、混炼型硅橡胶海绵以及所述海绵的制造方法 |
| CN109563294B (zh) * | 2016-06-30 | 2021-07-06 | 信越化学工业株式会社 | 混炼型硅橡胶组合物、混炼型硅橡胶海绵以及所述海绵的制造方法 |
| CN110157194A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-23 | 江门市蓬江区荷塘伟润橡胶有限公司 | 一种洗碗机硅橡胶海绵胶定型密封圈配方及其制备方法 |
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