JPH08175555A - 高純度薬品容器用栓体および高純度薬品容器用栓体の製造方法 - Google Patents
高純度薬品容器用栓体および高純度薬品容器用栓体の製造方法Info
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- JPH08175555A JPH08175555A JP6325343A JP32534394A JPH08175555A JP H08175555 A JPH08175555 A JP H08175555A JP 6325343 A JP6325343 A JP 6325343A JP 32534394 A JP32534394 A JP 32534394A JP H08175555 A JPH08175555 A JP H08175555A
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Abstract
際、薬品への不純微粒子の浸出が少なく、薬品が汚染さ
れることがなく、共洗いなどの手間がかからない高純度
薬品容器用栓体およびその製造方法を提供する。 【構成】 高純度薬品容器用栓体1は、高純度薬品を貯
蔵する容器の栓体1において、少なくとも高純度薬品と
の接触部が、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂
およびフッ素樹脂の中から選ばれる少なくとも一種類か
らなり、前記接触部におけるJIS B 9920の電
子顕微鏡法により測定される粒径1.0μm以上の表面
付着微粒子の濃度が500個/cm2以下である。
Description
る容器の栓体およびその製造方法に関するものである。
ラス容器やプラスチック製の容器が用いられている。
蔵している高純度薬品類を高純度のまま保存、輸送でき
ることが要求される。高純度薬品類の例としては半導体
ウエハーのエッチングおよび洗浄に使用される薬品類、
例えばフッ化水素水、フッ化アンモニウム水、硫酸、塩
酸、硝酸、過酸化水素水、アンモニア水等、半導体プロ
セス用、液晶ディスプレイ用等に使用される高純度な溶
剤系レジストや希釈溶剤、例えばメチルアルコール、エ
チルアルコール、イソプロピルアルコール、イソブチル
アルコール、エチレングリコール、アセトン、酢酸エチ
ル、乳酸エチル、トルエン、ジメチルホルムアミド、エ
チレングリコールアセテート、メトキシプロピルアセテ
ート、ブチルセロソルブ等、および殺菌、消毒、製剤原
料等の医薬用に使用される高純度な溶剤、例えばメチル
アルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコー
ル等がある。
振動等で容器壁から微粒子が浸出して薬品の純度を損な
う。このため半導体、液晶の品質や歩留りに著しい悪影
響を及ぼしたり、薬品の保存期間を短くするため容器の
材質や製造方法について多くの検討がなされてきた。
栓体についても収容された薬品と接触するため同様であ
る。栓体には、例えば容器の口部内面に接するリブを有
する栓体1(図1参照)、中栓6を有する栓体2(図2
参照)、薬品と接する部分にパッキン8を有する栓体3
(図3参照)の比較的簡単な形状の栓体や、図4に示す
ように薬品排出部11を有する比較的複雑な形状の栓体
4がある。しかし、これらの栓体は薬品の漏れを防ぐ役
割が大きいことや、容器と比べて薬品と接触する面積が
小さいため、微粒子の薬品への浸出を最小限に抑えた栓
体は製造されていなかった。
器および栓体から内容物である薬品に不純微粒子が浸出
し、薬品を不純化する度合いを示す指数としてクリーン
度というものがある。クリーン度は、検査容器に栓体を
取り付け、その検査容器に一定期間超純水を貯蔵した
後、検査容器が貯蔵していた水1ml中に粒径0.2μ
m以上の微粒子がいくつ存在するかを算定して求める。
具体的には次式で定義される。
は検査対象の容器からサンプリングした超純水の量であ
る。サンプリング水は次のようにして採取される。まず
初期クリーン度を測定するためのサンプリング水は、容
量amlの検査対象の容器に容積の半分、a/2(m
l)の超純水を入れ、15秒間振とうし、容器内に20
分間静置した後に採取される。また一週間後のクリーン
度を測定するためのサンプリング水は、初期クリーン度
測定後の容器に栓体を取り付け、倒立位で一週間放置
し、再び15秒間振とうし、振とうした容器内の水を2
0分間静置する。サンプリング水は20分間静置した後
に採取される。Cはサンプリング水全量中に含まれる粒
径0.2μm以上の微粒子をパーティクルカウンターで
数えた値である。その数値をもとに式(1)で初期および
一週間後のクリーン度を求める。クリーン度が500個
/ml未満であると、半導体、液晶の品質および歩留り
を向上することができ、医薬品を安定して貯蔵できる。
ーン度の数値が低い容器でなければ使用することはでき
ない。従来のクリーンな容器は、クリーンな栓体がない
ために容器の再汚染が避けられなかった。そこで薬品メ
ーカーでは、薬品充填前に容器および栓体を同じ薬品で
共洗いなどを行っており、手間がかかり、薬品メーカー
にとって経済的負担となっていた。
解決するためなされたもので、高純度薬品を高純度薬品
用容器に貯蔵する際、薬品への不純微粒子の浸出が少な
く、薬品が汚染されることがなく、共洗いなどの手間が
かからない高純度薬品容器用栓体およびその製造方法を
提供することを目的とする。
めになされた本発明の高純度薬品容器用栓体1は、図1
に示すように、高純度薬品を貯蔵する容器の栓体1にお
いて、少なくとも高純度薬品との接触部が、ポリオレフ
ィン系樹脂、ポリエステル樹脂およびフッ素樹脂の中か
ら選ばれる少なくとも一種類からなり、前記接触部にお
けるJIS B9920の電子顕微鏡法により測定され
る粒径1.0μm以上の表面付着微粒子の濃度が500
個/cm2以下である。
明の高純度薬品容器用栓体1の製造方法は、高純度薬品
を貯蔵する容器の栓体1を製造する方法において、少な
くとも高純度薬品との接触部を、JIS B 9920
に基づいて測定される空気清浄度がクラス7以下のクリ
ーンルーム内で、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル
樹脂およびフッ素樹脂の中から選ばれる少なくとも一種
類を原料として、洗浄剤で清拭した金型および成型装置
を使用して成型する。
1の金型からの離型性を良くするために離型剤を使用す
ることがある。金型をアルコール等の洗浄剤で清拭しな
いと、金型の表面に付着した離型剤は栓体1の表面に容
易に移行するため、栓体1を高純度薬品容器に使用した
ときに薬品を汚染してしまう。また空気中に浮遊する微
粒子が生産を続けるうちに金型および成型装置に蓄積さ
れて汚れていることがあるため、金型および成型装置を
アルコール等の洗浄剤で清拭しておかないと、蓄積され
た微粒子が成型された栓体1に付着してしまう。
明の高純度薬品容器用栓体1の製造方法は、高純度薬品
を貯蔵する容器の栓体1を製造する方法において、少な
くとも高純度薬品との接触部を、ポリオレフィン系樹
脂、ポリエステル樹脂およびフッ素樹脂の中から選ばれ
る少なくとも一種類を原料として成型した後、該接触部
を25℃における電気電導率50μs/cm以下および
比抵抗10MΩ・cm以上の純水で洗浄し、JIS B
9920に基づいて測定される空気清浄度がクラス6
以下のクリーンオーブン中で乾燥する。
方式や水中撹拌方式など市販の洗浄機を使用すれば良
く、純水で洗浄する前に炭化水素系溶剤や洗剤で予備洗
浄を行っても良い。
ン、ポリプロピレン、ポリブチレンおよびこれらの共重
合体の中から選ばれる少なくとも一種類、前記ポリエス
テル樹脂はポリエチレンテレフタレートおよびポリブチ
レンテレフタレートの中から選ばれる少なくとも一種
類、前記フッ素樹脂は四フッ化エチレン、四フッ化エチ
レン−パーフロロアルキルビニルエーテル共重合体、四
フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、四フッ
化エチレン−エチレン共重合体、三フッ化塩化エチレ
ン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルおよび三
フッ化塩化エチレン−エチレン共重合体の中から選ばれ
る少なくとも一種類である。
料試験協会) D570に基づいて測定される吸水率が
2.0%以下である。吸水率が2.0%を越える重合体
を使用すると、高純度薬品容器に貯蔵される薬品が水分
を嫌うものであった場合、薬品に悪影響を与えてしま
う。また成型された高純度薬品容器用栓体1を洗浄した
後に乾燥する際、長時間を要し好ましくない。
ぐためのバリアー性や遮光性が必要な場合、高純度薬品
との接触部以外の部分はアルミニウムなどの金属材料や
ポリアミド、ポリビニルアルコールなどのプラスチック
材料から自由に選択して多層構造にしても良い。
の製造方法では、JIS B9920に基づいて測定さ
れる空気清浄度がクラス7以下のクリーンルーム内で製
造する。この製造環境では、空気中に浮遊する微粒子が
非常に少ないので、製造された栓体1に不純微粒子が付
着することがほとんどない。
造方法では、成型した栓体1の薬品との接触部を25℃
における電気電導率50μs/cm以下で、かつ比抵抗
10MΩ・cm以上の純水で洗浄する。この洗浄によ
り、栓体1に付着した微粒子のうち水に溶けるものは洗
い流され、水に溶けないものは栓体1から離脱する。そ
の後、栓体1はJIS B 9920に基づいて測定さ
れる空気清浄度がクラス6以下のクリーンオーブン中で
乾燥するため、栓体1に微粒子が付着するのが防がれ、
洗浄水中の微粒子が栓体1の表面に班点状に残るのが防
がれる。
ー(タイプ:82−3200(株式会社ダン科学製))
で測定した0.5μm以上の清浄度が2.8×105個
/m3(クラス7)のクリーンルーム内の製造環境で、
密度が0.951g/cm3でメルトインデックスが
0.15g/10分のポリエチレンペレットを射出成型
機(スクリュー直径:36m/m、型締力:80ton
(日精樹脂工業株式会社製))を洗浄剤で清拭して使用
し、200℃に溶融して図1に示すリブを有する栓体1
を製造した。
のようにして測定した。
めて有効接触面積(cm2)とし、この有効接触面積全
体を試料とする。有効接触面積全体を試料とできない場
合は、その一部分を再汚染のないように切り取って試料
とする。この試料について、JIS B 9920の微
粒子の濃度測定方法のうち、電子顕微鏡法により付着微
粒子を測定した。
2(日立株式会社製))を使用してプラチナを蒸着し
た。この試料を走査電子顕微鏡(タイプ:S−2250
N(日立株式会社製))の試料室に入れた。視野全体を
低倍率で微粒子の分布にむらがないことを確かめた後、
測定視野(120×80μm)のモニター画面および写
真より、粒径1.0μm以上の粒子数を測定した。
一に走査し、粒径1.0μm以上の粒子数を各々の測定
視野について求めて合計し、測定した全粒子数とした。
以上の測定結果から表面付着微粒子の濃度を次式(2)
によって算出した。その結果と、内容液との接触部の材
質、接触部の製造環境、および接触部の洗浄・乾燥の有
無を表1に示す。
て測定した。
のように製造した。重量平均分子量が25万、密度が
0.956g/cm3、メルトインデックスが0.02
g/10分のポリエチレンペレット40重量部と、重量
平均分子量が15万、密度が0.956g/cm3、メ
ルトインデックスが0.17g/10分のポリエチレン
ペレット60重量部をドライブレンドした。この混合ペ
レットをスクリュー直径が50m/m、L/D=22
(D:スクリュー直径、L:スクリュー有効長)の押出
機の中で200℃に溶融し、筒状のパリソンに押出し
た。押出されたパリソンを金型で挟んで、ブローピンよ
り6Kg/cm2の圧縮空気を吹き込み、20℃に冷却
された金型で冷却し、容量1000ml、重量100g
の丸型のクリーン容器を製造した。
名:トレピュアLV−10T(東レ株式会社製))で製
造した超純水500mlを入れ、栓体1を取り付けて1
5秒間振とうし、20分間静置後、5ml採取し、その
中に浸出した0.2μm以上の微粒子の数をパーティク
ルカウンター(タイプ:KL−22(リオン株式会社
製))で測定した。
同様の次に示す式(3)で計算し、初期クリーン度とし
た。その結果を表1に示す。
閉し、常温、倒立位で一週間放置した。一週間経過した
水を再び15秒間振とうし、更に20分間静置した。こ
の20分間静置した水から5ml採取し上記と同様にし
て水中の微粒子数(個/ml)を計算し、一週間後のク
リーン度とした。その結果を表1に示す。
粒子の数は312個/cm2と良好であり、初期クリー
ン度は50(個/ml)以下、一週間後のクリーン度は
200(個/ml)以下と極めてクリーンであった。
境で、密度が0.920g/cm3でメルトインデック
スが7.0g/10分のポリエチレンペレットを射出成
型機(スクリュー直径:36m/m、型締力:80to
n(日精樹脂工業株式会社製))を洗浄剤で清拭して使
用し、180℃に溶融して図2に示す栓体2の中栓6を
製造した。またキャップ5は、密度が0.940g/c
m3でメルトインデックスが3.5g/10分のポリエ
チレンペレットを前記射出成型機で製造した。
クリーン度、一週間後のクリーン度を実施例1と同様に
して測定した。それらの結果と、内容液との接触部の材
質、接触部の製造環境、および接触部の洗浄・乾燥の有
無を表1に示す。
粒子の数は312個/cm2と良好であり、初期クリー
ン度は50(個/ml)以下、一週間後のクリーン度は
300(個/ml)以下と極めてクリーンであった。
ー(タイプ:82−3200(株式会社ダン科学製))
で測定した0.5μm以上の清浄度が1.2×108個
/m3(クラス8以上)の通常工場内の製造環境で、密
度が0.940g/cm3でメルトインデックスが3.
5g/10分のポリエチレンペレットを射出成型機(ス
クリュー直径:36m/m、型締力:80ton(日精
樹脂工業株式会社製))を使用し、180℃に溶融して
図3に示す栓体3のキャップ7を製造した。次にパッキ
ン8(タイプ:SSPP、表面材料:延伸ポリプロピレ
ンフィルム(ダイナガ株式会社製))をキャップ7に装
着した。
装置である。栓体3を送るコンベア20の上下には上部
ノズル18および下部ノズル19が配置されており、ノ
ズル18・19はフィルタ17を介して超純水15を汲
み上げるポンプ16に接続されている。
置(商品名:トレピュアLV−10T(東レ株式会社
製))で製造した超純水15(電気電導率10μs/c
m、比抵抗18MΩ・cm(25℃))を使用して、前
記シャワー装置で30秒洗浄した。その後JIS B
9920に基づいて測定される空気清浄度がクラス6以
下のクリーンオーブン(タイプ:DE42(ヤマト科学
株式会社製))内で乾燥した。
クリーン度、一週間後のクリーン度を実施例1と同様に
して測定した。それらの結果と、内容液との接触部の材
質、接触部の製造環境、および接触部の洗浄・乾燥の有
無を表1に示す。
粒子の数は104個/cm2と良好であり、初期クリー
ン度は50(個/ml)以下、一週間後のクリーン度は
400(個/ml)以下と極めてクリーンであった。
で、密度が0.940g/cm3でメルトインデックス
が3.5g/10分のポリエチレンペレットを射出成型
機(スクリュー直径:36m/m、型締力:80ton
(日精樹脂工業株式会社製))を使用し、180℃に溶
融して図4に示す栓体4の上部キャップ9、下部キャッ
プ10、および薬品排出部11を製造した。次に穴あき
パッキン12(タイプ:TSST、表面材料:四フッ化
エチレンフィルム(ダイナガ株式会社製))を使用し
て、上部キャップ9、下部キャップ10、および薬品排
出部11と共に組み立てて栓体4を得た。
・乾燥した。
クリーン度、一週間後のクリーン度を実施例1と同様に
して測定した。それらの結果と、内容液との接触部の材
質、接触部の製造環境、および接触部の洗浄・乾燥の有
無を表1に示す。
粒子の数は104個/cm2と良好であり、初期クリー
ン度は50(個/ml)以下、一週間後のクリーン度は
200(個/ml)以下と極めてクリーンであった。
で、密度が0.951g/cm3でメルトインデックス
が0.15g/10分のポリエチレンペレットを射出成
型機(スクリュー直径:36m/m、型締力:80to
n(日精樹脂工業株式会社製))を使用し、200℃に
溶融して図1に示すリブを有する栓体1を製造した。
クリーン度、一週間後のクリーン度を実施例1と同様に
して測定した。それらの結果と、内容液との接触部の材
質、接触部の製造環境、および接触部の洗浄・乾燥の有
無を表1に示す。
粒子の数は3224個/cm2と不良であり、初期クリ
ーン度は612(個/ml)、一週間後のクリーン度は
983(個/ml)と栓体1から多量の微粒子が浸出し
ていた。
で、密度が0.920g/cm3でメルトインデックス
が7.0g/10分のポリエチレンペレットを射出成型
機(スクリュー直径:36m/m、型締力:80ton
(日精樹脂工業株式会社製))を使用し、180℃に溶
融して図2に示す栓体2の中栓6を製造した。またキャ
ップ5は、密度が0.940g/cm3でメルトインデ
ックスが3.5g/10分のポリエチレンペレットを前
記射出成型機で製造した。
クリーン度、一週間後のクリーン度を実施例1と同様に
して測定した。それらの結果と、内容液との接触部の材
質、接触部の製造環境、および接触部の洗浄・乾燥の有
無を表1に示す。
粒子の数は2704個/cm2と不良であり、初期クリ
ーン度は862(個/ml)、一週間後のクリーン度は
1237(個/ml)と栓体2から多量の微粒子が浸出
していた。
して、洗浄・乾燥を行わずに、この栓体3の表面付着微
粒子の濃度、初期クリーン度、一週間後のクリーン度を
実施例1と同様にして測定した。それらの結果と、内容
液との接触部の材質、接触部の製造環境、および接触部
の洗浄・乾燥の有無を表1に示す。
粒子の数は1976個/cm2と不良であり、初期クリ
ーン度は481(個/ml)、一週間後のクリーン度は
1016(個/ml)と栓体3から多量の微粒子が浸出
していた。
して、洗浄・乾燥を行わずに、この栓体4の表面付着微
粒子の濃度、初期クリーン度、一週間後のクリーン度を
実施例1と同様にして測定した。それらの結果と、内容
液との接触部の材質、接触部の製造環境、および接触部
の洗浄・乾燥の有無を表1に示す。
粒子の数は3952個/cm2と不良であり、初期クリ
ーン度は2084(個/ml)、一週間後のクリーン度
は2615(個/ml)と栓体4から多量の微粒子が浸
出していた。
法により製造された高純度薬品容器用栓体を使用する
と、高純度薬品を高純度薬品用容器に貯蔵する際、薬品
への不純微粒子の浸出が少なく、薬品が汚染されること
がなく、共洗いなどの手間がかからない。また高純度薬
品容器を製造した後にこの栓体を取り付けておけば、高
純度薬品容器は薬品が充填されるまでの間に、外部環境
からの二次汚染を防ぐことができ、高純度薬品容器の口
部を汚染することもない。
例を示す断面図である。
実施例を示す断面図である。
実施例を示す断面図である。
実施例を示す断面図である。
方法の実施例における栓体を洗浄する装置の概略図であ
る。
8・12はパッキン、9は上部キャップ、10は下部キ
ャップ、11は薬品排出部、15は超純水、16はポン
プ、17はフィルタ、18は上部ノズル、19は下部ノ
ズル、20はコンベアである。
Claims (5)
- 【請求項1】 高純度薬品を貯蔵する容器の栓体におい
て、少なくとも高純度薬品との接触部が、ポリオレフィ
ン系樹脂、ポリエステル樹脂およびフッ素樹脂の中から
選ばれる少なくとも一種類からなり、前記接触部におけ
るJIS B9920の電子顕微鏡法により測定される
粒径1.0μm以上の表面付着微粒子の濃度が500個
/cm2以下であることを特徴とする高純度薬品容器用
栓体。 - 【請求項2】 前記ポリオレフィン系樹脂がポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブチレンおよびこれらの共重
合体の中から選ばれる少なくとも一種類、前記ポリエス
テル樹脂がポリエチレンテレフタレートおよびポリブチ
レンテレフタレートの中から選ばれる少なくとも一種
類、前記フッ素樹脂が四フッ化エチレン、四フッ化エチ
レン−パーフロロアルキルビニルエーテル共重合体、四
フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、四フッ
化エチレン−エチレン共重合体、三フッ化塩化エチレ
ン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルおよび三
フッ化塩化エチレン−エチレン共重合体の中から選ばれ
る少なくとも一種類であることを特徴とする請求項1に
記載の高純度薬品容器用栓体。 - 【請求項3】 高純度薬品を貯蔵する容器の栓体を製造
する方法において、少なくとも高純度薬品との接触部
を、JIS B 9920に基づいて測定される空気清
浄度がクラス7以下のクリーンルーム内で、ポリオレフ
ィン系樹脂、ポリエステル樹脂およびフッ素樹脂の中か
ら選ばれる少なくとも一種類を原料として、洗浄剤で清
拭した金型および成型装置を使用して成型することを特
徴とする高純度薬品容器用栓体の製造方法。 - 【請求項4】 高純度薬品を貯蔵する容器の栓体を製造
する方法において、少なくとも高純度薬品との接触部
を、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂およびフ
ッ素樹脂の中から選ばれる少なくとも一種類を原料とし
て成型した後、該接触部を25℃における電気電導率5
0μs/cm以下および比抵抗10MΩ・cm以上の純
水で洗浄し、JIS B 9920に基づいて測定され
る空気清浄度がクラス6以下のクリーンオーブン中で乾
燥することを特徴とする高純度薬品容器用栓体の製造方
法。 - 【請求項5】 前記ポリオレフィン系樹脂がポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブチレンおよびこれらの共重
合体の中から選ばれる少なくとも一種類、前記ポリエス
テル樹脂がポリエチレンテレフタレートおよびポリブチ
レンテレフタレートの中から選ばれる少なくとも一種
類、前記フッ素樹脂が四フッ化エチレン、四フッ化エチ
レン−パーフロロアルキルビニルエーテル共重合体、四
フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、四フッ
化エチレン−エチレン共重合体、三フッ化塩化エチレ
ン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルおよび三
フッ化塩化エチレン−エチレン共重合体の中から選ばれ
る少なくとも一種類であることを特徴とする請求項3ま
たは4に記載の高純度薬品容器用栓体の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6325343A JP2909982B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 高純度薬品容器用栓体の製造方法 |
KR1019950054683A KR960020971A (ko) | 1994-12-27 | 1995-12-22 | 고순도 약품용기용 마개 및 고순도 약품용기용 마개의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6325343A JP2909982B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 高純度薬品容器用栓体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08175555A true JPH08175555A (ja) | 1996-07-09 |
JP2909982B2 JP2909982B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=18175756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6325343A Expired - Lifetime JP2909982B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 高純度薬品容器用栓体の製造方法 |
Country Status (2)
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JP (1) | JP2909982B2 (ja) |
KR (1) | KR960020971A (ja) |
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KR960020971A (ko) | 1996-07-18 |
JP2909982B2 (ja) | 1999-06-23 |
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