JPH08151253A - アルミナ質焼結体およびその製法 - Google Patents

アルミナ質焼結体およびその製法

Info

Publication number
JPH08151253A
JPH08151253A JP6290071A JP29007194A JPH08151253A JP H08151253 A JPH08151253 A JP H08151253A JP 6290071 A JP6290071 A JP 6290071A JP 29007194 A JP29007194 A JP 29007194A JP H08151253 A JPH08151253 A JP H08151253A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alumina
metal oxide
atmosphere
sintered body
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP6290071A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3152853B2 (ja
Inventor
Usou Ou
雨叢 王
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyocera Corp filed Critical Kyocera Corp
Priority to JP29007194A priority Critical patent/JP3152853B2/ja
Publication of JPH08151253A publication Critical patent/JPH08151253A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3152853B2 publication Critical patent/JP3152853B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】 【目的】高温での耐酸化性に優れ、さらに、破壊靭性と
高温強度に優れたアルミナ質焼結体およびその製造方法
を提供する。 【構成】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界量が
変化する金属酸化物を含むアルミナ質焼結体であって、
アルミナ結晶粒内に金属酸化物および/またはアルミナ
と金属酸化物との複合酸化物が1μm以下の平均粒径で
分散析出していることを特徴とするもので、金属酸化物
が酸化チタンであることが望ましい。このようなアルミ
ナ質焼結体は、雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限
界量が変化する金属酸化物原料をアルミナ中に添加、混
合し、成形した後、該成形体を所定の雰囲気で焼成して
金属酸化物がアルミナ中に固溶した焼結体を作製した
後、この焼結体を所定の雰囲気中で熱処理することによ
り得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高温強度特性,高温安
定性,耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およびその製
法に関わり、特に、航空・宇宙業界,製練業界,化学業
界等で用いられたり、ガスタ−ビンエンジン用部品等に
使用される耐高温構造材料のアルミナ質焼結体およびそ
の製法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、アルミナは、耐高温の構造部
材として、耐環境性,高温強度ともに優れることで注目
されてきた。また、その高温強度と破壊靭性をさらに向
上させるために、種々の複合化が試みられている。例え
ば、Al2 3 −SiCナノコンポジィット、Al2
3 −ZrO2 複合材料が知られており(特開昭61−1
22164号公報,特開昭63−139044号公報等
参照)、このような複合材料によれば、純粋なアルミナ
質焼結体よりも強度および靭性を向上することができ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
Al2 3 −SiCナノコンポジィットでは、Al2
3中に非酸化物のSiCを分散させているために、酸化
雰囲気において高温状態で使用される場合には耐酸化性
に欠けるという問題があった。
【0004】また、Al2 3 −ZrO2 複合材料は9
00℃付近の温度で強度が急激に低下するため、高温下
において応力が作用するような状態での使用には適しな
いという問題があった。
【0005】本発明は、高温での耐酸化性に優れ、さら
に、破壊靭性と高温強度に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製法を提供することを目的とするものである。
【0006】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、アルミナ
を高温構造材料として実用化するために、高温強度およ
び破壊靭性を改善する方法について鋭意検討した結果、
雰囲気の違いによりアルミナでの固溶限界量が変化する
金属酸化物原料をアルミナに添加し、焼成した焼結体を
雰囲気を制御して熱処理し、アルミナ結晶粒内に微細な
金属酸化物あるいはアルミナと金属酸化物の複合酸化物
を分散析出させることにより、塑性変形抵抗を向上させ
て高温強度を向上することができるとともに、クラック
の進展を妨害し、破壊エネルギーを吸収する組織構成と
し、これにより破壊靱性を向上することができることを
見出し、本発明に至った。
【0007】即ち、本発明のアルミナ質焼結体は、雰囲
気の違いによりアルミナへの固溶限界量が変化する金属
酸化物を含むアルミナ質焼結体であって、アルミナ結晶
粒内に前記金属酸化物および/またはアルミナと前記金
属酸化物との複合酸化物が1μm以下の平均粒径で分散
析出しているものである。金属酸化物は酸化チタンであ
ることが望ましい。
【0008】本発明においては、雰囲気の違いによりア
ルミナへの固溶限界量が変化する金属酸化物あるいはア
ルミナと前記金属酸化物との複合酸化物からなる第2相
が、アルミナの粒内に1μm以下の平均粒径で分散する
ことが重要である。第2相が粒界に分散する場合には室
温強度と破壊靭性は向上する可能性があるが、材料の高
温強度が低下する。また、第2相をアルミナの粒内に1
μm以下の平均粒径で分散させたのは、第2相の平均粒
径が1μmよりも大きくなると、高温強度および破壊靱
性が著しく低下するからである。第2相の粒径は、0.
5μm以下であることが望ましい。
【0009】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界
量が変化する金属酸化物としては、TiO2 ,Fe2
3 ,MgTiO3 等があり、この中でもTiO2 が最も
望ましい。
【0010】また、本発明のアルミナ質焼結体は、例え
ば、雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界量が変化
する金属酸化物原料をアルミナ中に添加、混合し、成形
した後、該成形体を金属酸化物のアルミナへの固溶限界
量が多くなる雰囲気で焼成して前記金属酸化物がアルミ
ナ結晶粒内に固溶した焼結体を作製した後、この焼結体
を前記金属酸化物のアルミナへの固溶限界量が少なくな
る雰囲気中で熱処理し、アルミナ結晶粒内に前記金属酸
化物あるいはアルミナと前記金属酸化物との複合酸化物
を析出させることにより製造される。
【0011】上記金属酸化物原料は、金属酸化物粉末,
金属粉末,当該金属を含む有機,無機物およびその溶液
のいずれでも良い。添加量は、金属酸化物のアルミナ中
への固溶量が低い雰囲気での固溶限界量以上であれば、
希望の組織に調整できるが、充分な強靭化効果を得るた
めには、金属酸化物原料を金属酸化物に換算して全量中
0.5mol%以上添加することが望ましい。
【0012】この金属酸化物原料をアルミナ粉末に添加
混合した混合原料を所望の成型手段、例えば、金型プレ
ス,鋳込み成型,押出成型,射出成型,冷間静水圧プレ
ス等の公知の成形手段により任意の形状に成形する。
【0013】次に、この成形体を公知の焼結法、例え
ば、ホットプレス法,常圧焼成法,ガス加圧焼成法,更
に、これらの焼成後に熱間静水圧処理(HIP)処理、
およびガラスシール後HIP処理して、対理論密度比9
5%以上の緻密な焼結体を得る。本発明によれば、焼成
雰囲気は金属酸化物がアルミナ中により多く固溶できる
雰囲気であることが重要である。
【0014】そして、本発明によれば、この焼結体を、
金属酸化物のアルミナへの固溶限界量が少ない雰囲気に
おいて1100〜1800℃で10分以上熱処理するこ
とが重要である。この処理により、アルミナ結晶中に過
飽和に固溶している金属イオンが、アルミナ結晶粒内に
金属酸化物或はアルミナと金属酸化物の複合酸化物の形
で微細に分散析出させることができる。
【0015】例えば、チタン酸化物では、酸化雰囲気で
TiO2 の形で存在し、普通の焼成法ではアルミナにほ
とんど固溶しないが、還元雰囲気でのチタンイオンはT
4+→Ti3+に変化し、アルミナ中に数mol%固溶で
きる。よって、上記したように、金属酸化物がTiO2
の場合には、H2 等の還元雰囲気において1500〜1
800℃で0.5時間焼成し、大気中等の酸化雰囲気に
おいて、1100〜1800℃で10分間以上熱処理す
ることにより、アルミナ結晶粒内にTiO2 および/ま
たはAl2 TiO5 を1μm以下の平均粒径で存在させ
ることが可能となる。
【0016】ここで、析出量が少なければアルミナに対
する強度、靱性向上の効果を十分達成できないから、析
出相は全量中0.5体積%以上であることが望ましい。
【0017】
【作用】一部の金属イオンは、高温で雰囲気の違いによ
り価数の変化が生じる。特に2+ →3+ と4+ →3+
あるいはその逆の変化により、金属イオン半径の変化に
ともなって、アルミナ中への固溶限界量が大幅に変化す
る。よって、このような価数が変化する金属酸化物を含
むアルミナに対して、焼成と熱処理の雰囲気を制御する
ことにより、第2相がアルミナの粒内で微細に分散析出
した本発明のアルミナ質焼結体が得られる。
【0018】このように、本発明のアルミナ質焼結体で
は、アルミナ粒内に多数の酸化物第2相粒子を1μm以
下の平均粒径で微細に分散析出させたため、高温での耐
酸化性を損なうことなく、従来より優れた高温強度と破
壊靭性を有する高温構造材料を提供することができる。
【0019】即ち、従来のアルミナ質焼結体は特に酸化
雰囲気で室温から高温まで安定した特性を有するが、高
温では転位の運動が発生しやすいため、軟化、塑性変形
する。また、室温では、アルミナ結晶内にクラックが進
展しやすいため、破壊靭性が低い。本発明のアルミナ質
焼結体は、上記従来のアルミナ質焼結体の欠点を解決し
たものである。
【0020】
【実施例】原料粉末としてアルミナ(Al2 3 )粉末
と酸化チタン(TiO2 )粉末を用いて、表1に示す組
成比に調合し、1t/cm2 の圧力でプレス成形した
後、3t/cm2 の圧力で冷間静水圧成形(CIP)を
行った。そして、得られた成形体を、表1に示すような
焼成条件で2時間焼成し、さらに、表1に示すような熱
処理条件で2時間熱処理した。
【0021】得られた焼結体を鏡面に加工し、走査型電
子顕微鏡写真上でアルミナ結晶粒子内の100個の析出
粒子の粒径を測定し、その平均値を算出した。また、焼
結体をJIS−R1601にて指定されている形状まで
研磨し抗折試料を作製した。
【0022】この試料についてJIS−R1601に基
づく室温および1400℃での4点曲げ抗折強度試験を
実施した。また、ビッカース圧痕法により破壊靭性(K
IC)を測定した。さらにX線回折測定により焼結体中の
α−Al2 3 以外の結晶を同定した。結果を表1に示
す。
【0023】
【表1】
【0024】この表1の結果から、アルミナ粒内に第2
相が微細に分散した本発明のアルミナ質焼結体(試料N
o.1〜7)は、従来のアルミナ焼結体(試料No.8)お
よびアルミナと酸化物の複合焼結体(試料No.9,1
0)に比べて、室温と1400℃における曲げ強度およ
び破壊靭性が大幅に向上していることが判る。図1に試
料No.5の組織図を示す。図1において、符号1はアル
ミナ結晶を示し、符号2はAl2 TiO5 結晶を示す。
【0025】
【発明の効果】本発明のアルミナ質焼結体では、雰囲気
の違いによりアルミナへの固溶限界量が変化する金属酸
化物原料をアルミナ中に添加、混合し、成形した後、該
成形体を所定の雰囲気で焼成して金属酸化物がアルミナ
中に固溶した焼結体を作製した後、この焼結体を所定の
雰囲気中で熱処理し、アルミナ結晶粒内に前記金属酸化
物あるいはアルミナと前記金属酸化物との複合酸化物を
1μm以下の平均粒径で分散析出させたため、高温での
耐酸化性に優れ、さらに、破壊靭性と高温強度に大幅に
向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】試料No.5の組織図である。
【符号の説明】
1・・・アルミナ結晶 2・・・Al2 TiO5 結晶

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界
    量が変化する金属酸化物を含むアルミナ質焼結体であっ
    て、アルミナ結晶粒内に前記金属酸化物および/または
    アルミナと前記金属酸化物との複合酸化物が1μm以下
    の平均粒径で分散析出していることを特徴とするアルミ
    ナ質焼結体。
  2. 【請求項2】金属酸化物が酸化チタンであることを特徴
    とする請求項1記載のアルミナ質焼結体。
  3. 【請求項3】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界
    量が変化する金属酸化物原料をアルミナ中に添加、混合
    し、成形した後、該成形体を金属酸化物のアルミナへの
    固溶限界量が多くなる雰囲気で焼成して前記金属酸化物
    がアルミナ結晶粒内に固溶した焼結体を作製した後、こ
    の焼結体を前記金属酸化物のアルミナへの固溶限界量が
    少なくなる雰囲気中で熱処理し、アルミナ結晶粒内に前
    記金属酸化物あるいはアルミナと前記金属酸化物との複
    合酸化物を析出させることを特徴とするアルミナ質焼結
    体の製法。
JP29007194A 1994-11-24 1994-11-24 アルミナ質焼結体およびその製法 Expired - Fee Related JP3152853B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29007194A JP3152853B2 (ja) 1994-11-24 1994-11-24 アルミナ質焼結体およびその製法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29007194A JP3152853B2 (ja) 1994-11-24 1994-11-24 アルミナ質焼結体およびその製法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08151253A true JPH08151253A (ja) 1996-06-11
JP3152853B2 JP3152853B2 (ja) 2001-04-03

Family

ID=17751420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29007194A Expired - Fee Related JP3152853B2 (ja) 1994-11-24 1994-11-24 アルミナ質焼結体およびその製法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3152853B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016050138A (ja) * 2014-08-29 2016-04-11 京セラ株式会社 低反射部材
CN114149253A (zh) * 2021-11-17 2022-03-08 中国科学院金属研究所 一种光固化3d打印低烧结收缩率陶瓷型芯及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016050138A (ja) * 2014-08-29 2016-04-11 京セラ株式会社 低反射部材
CN114149253A (zh) * 2021-11-17 2022-03-08 中国科学院金属研究所 一种光固化3d打印低烧结收缩率陶瓷型芯及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3152853B2 (ja) 2001-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2632218B2 (ja) セラミック焼結体の製造方法
JPH07118070A (ja) 窒化ケイ素系セラミックス焼結体
JP3145597B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3152853B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製法
JP3273099B2 (ja) 希土類複合酸化物系焼結体及びその製造方法
JP3311915B2 (ja) アルミナ質焼結体
JPH0987009A (ja) アルミナ−ムライト複合焼結体及びその製造方法
JP3121996B2 (ja) アルミナ質焼結体
JP3559413B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JPH08208317A (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3488350B2 (ja) アルミナ質焼結体及びその製造方法
JP3254280B2 (ja) 窒化珪素焼結体
JPH1179848A (ja) 窒化珪素質焼結体
JP2742619B2 (ja) 窒化珪素質焼結体
JP3340025B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法
JP3101972B2 (ja) アルミナ質焼結体及びその製造方法
JP3078462B2 (ja) アルミナ質焼結体およびその製法
JP4612358B2 (ja) アルミナ・ジルコニアセラミックスおよびその製法
JP2892246B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JP3618036B2 (ja) アルミナ質焼結体の製法
JP2789133B2 (ja) 窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JP2708136B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JPH03164472A (ja) 窒化珪素焼結体の製造方法
JP3124862B2 (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
JP3965466B2 (ja) アルミナ質焼結体とその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090126

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100126

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110126

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110126

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120126

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120126

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130126

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140126

Year of fee payment: 13

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees