JPH08151253A - アルミナ質焼結体およびその製法 - Google Patents
アルミナ質焼結体およびその製法Info
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Abstract
高温強度に優れたアルミナ質焼結体およびその製造方法
を提供する。 【構成】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界量が
変化する金属酸化物を含むアルミナ質焼結体であって、
アルミナ結晶粒内に金属酸化物および/またはアルミナ
と金属酸化物との複合酸化物が1μm以下の平均粒径で
分散析出していることを特徴とするもので、金属酸化物
が酸化チタンであることが望ましい。このようなアルミ
ナ質焼結体は、雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限
界量が変化する金属酸化物原料をアルミナ中に添加、混
合し、成形した後、該成形体を所定の雰囲気で焼成して
金属酸化物がアルミナ中に固溶した焼結体を作製した
後、この焼結体を所定の雰囲気中で熱処理することによ
り得られる。
Description
定性,耐酸化性に優れたアルミナ質焼結体およびその製
法に関わり、特に、航空・宇宙業界,製練業界,化学業
界等で用いられたり、ガスタ−ビンエンジン用部品等に
使用される耐高温構造材料のアルミナ質焼結体およびそ
の製法に関する。
材として、耐環境性,高温強度ともに優れることで注目
されてきた。また、その高温強度と破壊靭性をさらに向
上させるために、種々の複合化が試みられている。例え
ば、Al2 O3 −SiCナノコンポジィット、Al2 O
3 −ZrO2 複合材料が知られており(特開昭61−1
22164号公報,特開昭63−139044号公報等
参照)、このような複合材料によれば、純粋なアルミナ
質焼結体よりも強度および靭性を向上することができ
る。
Al2 O3 −SiCナノコンポジィットでは、Al2 O
3中に非酸化物のSiCを分散させているために、酸化
雰囲気において高温状態で使用される場合には耐酸化性
に欠けるという問題があった。
00℃付近の温度で強度が急激に低下するため、高温下
において応力が作用するような状態での使用には適しな
いという問題があった。
に、破壊靭性と高温強度に優れたアルミナ質焼結体およ
びその製法を提供することを目的とするものである。
を高温構造材料として実用化するために、高温強度およ
び破壊靭性を改善する方法について鋭意検討した結果、
雰囲気の違いによりアルミナでの固溶限界量が変化する
金属酸化物原料をアルミナに添加し、焼成した焼結体を
雰囲気を制御して熱処理し、アルミナ結晶粒内に微細な
金属酸化物あるいはアルミナと金属酸化物の複合酸化物
を分散析出させることにより、塑性変形抵抗を向上させ
て高温強度を向上することができるとともに、クラック
の進展を妨害し、破壊エネルギーを吸収する組織構成と
し、これにより破壊靱性を向上することができることを
見出し、本発明に至った。
気の違いによりアルミナへの固溶限界量が変化する金属
酸化物を含むアルミナ質焼結体であって、アルミナ結晶
粒内に前記金属酸化物および/またはアルミナと前記金
属酸化物との複合酸化物が1μm以下の平均粒径で分散
析出しているものである。金属酸化物は酸化チタンであ
ることが望ましい。
ルミナへの固溶限界量が変化する金属酸化物あるいはア
ルミナと前記金属酸化物との複合酸化物からなる第2相
が、アルミナの粒内に1μm以下の平均粒径で分散する
ことが重要である。第2相が粒界に分散する場合には室
温強度と破壊靭性は向上する可能性があるが、材料の高
温強度が低下する。また、第2相をアルミナの粒内に1
μm以下の平均粒径で分散させたのは、第2相の平均粒
径が1μmよりも大きくなると、高温強度および破壊靱
性が著しく低下するからである。第2相の粒径は、0.
5μm以下であることが望ましい。
量が変化する金属酸化物としては、TiO2 ,Fe2 O
3 ,MgTiO3 等があり、この中でもTiO2 が最も
望ましい。
ば、雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界量が変化
する金属酸化物原料をアルミナ中に添加、混合し、成形
した後、該成形体を金属酸化物のアルミナへの固溶限界
量が多くなる雰囲気で焼成して前記金属酸化物がアルミ
ナ結晶粒内に固溶した焼結体を作製した後、この焼結体
を前記金属酸化物のアルミナへの固溶限界量が少なくな
る雰囲気中で熱処理し、アルミナ結晶粒内に前記金属酸
化物あるいはアルミナと前記金属酸化物との複合酸化物
を析出させることにより製造される。
金属粉末,当該金属を含む有機,無機物およびその溶液
のいずれでも良い。添加量は、金属酸化物のアルミナ中
への固溶量が低い雰囲気での固溶限界量以上であれば、
希望の組織に調整できるが、充分な強靭化効果を得るた
めには、金属酸化物原料を金属酸化物に換算して全量中
0.5mol%以上添加することが望ましい。
混合した混合原料を所望の成型手段、例えば、金型プレ
ス,鋳込み成型,押出成型,射出成型,冷間静水圧プレ
ス等の公知の成形手段により任意の形状に成形する。
ば、ホットプレス法,常圧焼成法,ガス加圧焼成法,更
に、これらの焼成後に熱間静水圧処理(HIP)処理、
およびガラスシール後HIP処理して、対理論密度比9
5%以上の緻密な焼結体を得る。本発明によれば、焼成
雰囲気は金属酸化物がアルミナ中により多く固溶できる
雰囲気であることが重要である。
金属酸化物のアルミナへの固溶限界量が少ない雰囲気に
おいて1100〜1800℃で10分以上熱処理するこ
とが重要である。この処理により、アルミナ結晶中に過
飽和に固溶している金属イオンが、アルミナ結晶粒内に
金属酸化物或はアルミナと金属酸化物の複合酸化物の形
で微細に分散析出させることができる。
TiO2 の形で存在し、普通の焼成法ではアルミナにほ
とんど固溶しないが、還元雰囲気でのチタンイオンはT
i4+→Ti3+に変化し、アルミナ中に数mol%固溶で
きる。よって、上記したように、金属酸化物がTiO2
の場合には、H2 等の還元雰囲気において1500〜1
800℃で0.5時間焼成し、大気中等の酸化雰囲気に
おいて、1100〜1800℃で10分間以上熱処理す
ることにより、アルミナ結晶粒内にTiO2 および/ま
たはAl2 TiO5 を1μm以下の平均粒径で存在させ
ることが可能となる。
する強度、靱性向上の効果を十分達成できないから、析
出相は全量中0.5体積%以上であることが望ましい。
り価数の変化が生じる。特に2+ →3+ と4+ →3+ 、
あるいはその逆の変化により、金属イオン半径の変化に
ともなって、アルミナ中への固溶限界量が大幅に変化す
る。よって、このような価数が変化する金属酸化物を含
むアルミナに対して、焼成と熱処理の雰囲気を制御する
ことにより、第2相がアルミナの粒内で微細に分散析出
した本発明のアルミナ質焼結体が得られる。
は、アルミナ粒内に多数の酸化物第2相粒子を1μm以
下の平均粒径で微細に分散析出させたため、高温での耐
酸化性を損なうことなく、従来より優れた高温強度と破
壊靭性を有する高温構造材料を提供することができる。
雰囲気で室温から高温まで安定した特性を有するが、高
温では転位の運動が発生しやすいため、軟化、塑性変形
する。また、室温では、アルミナ結晶内にクラックが進
展しやすいため、破壊靭性が低い。本発明のアルミナ質
焼結体は、上記従来のアルミナ質焼結体の欠点を解決し
たものである。
と酸化チタン(TiO2 )粉末を用いて、表1に示す組
成比に調合し、1t/cm2 の圧力でプレス成形した
後、3t/cm2 の圧力で冷間静水圧成形(CIP)を
行った。そして、得られた成形体を、表1に示すような
焼成条件で2時間焼成し、さらに、表1に示すような熱
処理条件で2時間熱処理した。
子顕微鏡写真上でアルミナ結晶粒子内の100個の析出
粒子の粒径を測定し、その平均値を算出した。また、焼
結体をJIS−R1601にて指定されている形状まで
研磨し抗折試料を作製した。
づく室温および1400℃での4点曲げ抗折強度試験を
実施した。また、ビッカース圧痕法により破壊靭性(K
IC)を測定した。さらにX線回折測定により焼結体中の
α−Al2 O3 以外の結晶を同定した。結果を表1に示
す。
相が微細に分散した本発明のアルミナ質焼結体(試料N
o.1〜7)は、従来のアルミナ焼結体(試料No.8)お
よびアルミナと酸化物の複合焼結体(試料No.9,1
0)に比べて、室温と1400℃における曲げ強度およ
び破壊靭性が大幅に向上していることが判る。図1に試
料No.5の組織図を示す。図1において、符号1はアル
ミナ結晶を示し、符号2はAl2 TiO5 結晶を示す。
の違いによりアルミナへの固溶限界量が変化する金属酸
化物原料をアルミナ中に添加、混合し、成形した後、該
成形体を所定の雰囲気で焼成して金属酸化物がアルミナ
中に固溶した焼結体を作製した後、この焼結体を所定の
雰囲気中で熱処理し、アルミナ結晶粒内に前記金属酸化
物あるいはアルミナと前記金属酸化物との複合酸化物を
1μm以下の平均粒径で分散析出させたため、高温での
耐酸化性に優れ、さらに、破壊靭性と高温強度に大幅に
向上することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界
量が変化する金属酸化物を含むアルミナ質焼結体であっ
て、アルミナ結晶粒内に前記金属酸化物および/または
アルミナと前記金属酸化物との複合酸化物が1μm以下
の平均粒径で分散析出していることを特徴とするアルミ
ナ質焼結体。 - 【請求項2】金属酸化物が酸化チタンであることを特徴
とする請求項1記載のアルミナ質焼結体。 - 【請求項3】雰囲気の違いによりアルミナへの固溶限界
量が変化する金属酸化物原料をアルミナ中に添加、混合
し、成形した後、該成形体を金属酸化物のアルミナへの
固溶限界量が多くなる雰囲気で焼成して前記金属酸化物
がアルミナ結晶粒内に固溶した焼結体を作製した後、こ
の焼結体を前記金属酸化物のアルミナへの固溶限界量が
少なくなる雰囲気中で熱処理し、アルミナ結晶粒内に前
記金属酸化物あるいはアルミナと前記金属酸化物との複
合酸化物を析出させることを特徴とするアルミナ質焼結
体の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29007194A JP3152853B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | アルミナ質焼結体およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP29007194A JP3152853B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | アルミナ質焼結体およびその製法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08151253A true JPH08151253A (ja) | 1996-06-11 |
JP3152853B2 JP3152853B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=17751420
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29007194A Expired - Fee Related JP3152853B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | アルミナ質焼結体およびその製法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3152853B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016050138A (ja) * | 2014-08-29 | 2016-04-11 | 京セラ株式会社 | 低反射部材 |
CN114149253A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种光固化3d打印低烧结收缩率陶瓷型芯及其制备方法 |
-
1994
- 1994-11-24 JP JP29007194A patent/JP3152853B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP2016050138A (ja) * | 2014-08-29 | 2016-04-11 | 京セラ株式会社 | 低反射部材 |
CN114149253A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种光固化3d打印低烧结收缩率陶瓷型芯及其制备方法 |
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---|---|
JP3152853B2 (ja) | 2001-04-03 |
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