JPH0813506B2 - 超高分子量ポリオレフィンからの薄手延伸フィルムの製造方法 - Google Patents

超高分子量ポリオレフィンからの薄手延伸フィルムの製造方法

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JPH0813506B2
JPH0813506B2 JP63184452A JP18445288A JPH0813506B2 JP H0813506 B2 JPH0813506 B2 JP H0813506B2 JP 63184452 A JP63184452 A JP 63184452A JP 18445288 A JP18445288 A JP 18445288A JP H0813506 B2 JPH0813506 B2 JP H0813506B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は高引張強さ、高ヤング率および優れた破断伸
びの値を有し、超高分子量ポリオレフィンからの薄手延
伸フィルムの製造方法に関する。
従来の技術 ヨーロッパ特許公開公報第0163424号において、超高
分子量ポリエチレンから製造された薄手フィルムおよび
その製造方法が記載されている。この方法は、超高分子
量のポリエチレンを溶媒に溶かし、該溶液をテープに付
形し、該テープをゲル化温度以下の温度に冷却し、ゲル
化テープを成形させ、該ゲル化テープから溶媒を部分的
に除去し、該ゲル化テープを縦および横方向に固定し、
該ゲル化テープを加熱し、常法にて２軸方向に延伸する
ことからなる。
この方法で得られた薄手フィルムは気泡を有し、その
結果、混濁しているため、それらはポリエチレンの融点
以下の温度にて、プレスまたはカレンダーを用いる圧縮
操作に付される。
しかしながら、この圧縮処理はすべての気泡を除去で
きず、工業的規模におけるフィルムの連続生産をさらに
費用のかかるものとする方法であることを示す。
発明の開示 本発明の目的は、履行におけるこの圧縮段階を削除
し、得られたフィルムがほとんど気泡を有さず、そのた
め透明であり、従来の公知フィルムと比較した場合、改
善された引張強さ、ヤング率および破断伸び値を有する
ポリオレフィンからの薄手延伸フィルムの製造方法を提
供することである。
この目的は、本発明の方法により達成できる。
超高分子量のポリオレフィンを溶媒に溶かし、該溶液
をポリオレフィンの溶解温度以上の温度にてテープに付
形し、該テープを溶解温度以下の温度に冷却してゲル化
させ、該ゲル化テープを延伸することによって、該ポリ
オレフィンから薄手延伸フィルムを製造する本発明の方
法は、まず、該ゲル化テープを、溶媒除去下、一方向に
おける予備延伸に付し、ついで高温にて予備延伸の方向
に対してほぼ垂直な方向に延伸し、ついで、最終延伸を
行うことを特徴とする。
この方法によれば、驚くべきことに、気泡のない延伸
薄手ポリオレフィンフィルムを製造することが可能であ
る。この他に、本発明の方法により製造されたフィルム
は、公知フィルムと比較した場合、0.5GPa以上の高引張
強さ、5GPa以外の高ヤング率および60％以下の良好な破
断伸び値を有する。0.1,〜20μｍの最終厚さにおいて、
その厚みの分布は10％にもならない。さらには、該フィ
ルムは完全な透明であり、すなわち、視覚的には非孔質
である。
本発明は、溶媒除去を伴う一方向におけるゲル化テー
プの予備延伸、および予備延伸の方向に対してほぼ垂直
な方向における高温での連続延伸によって、該ゲル化テ
ープからの溶媒除去によって生じる気泡形成を抑え、公
知フィルムにおけるよりも、完全延伸フィルムにおいて
優れた物理特性が得られるという意外な観察に基づいて
いる。
この予備延伸は、例えば、蒸発による溶媒除去の間、
ゲル化テープを一方向において、その方向に対してほぼ
垂直な方向におけるもより大きく収縮させ、それによっ
て、ポリオレフィン分子の予備延伸をより小さく収縮さ
せる方向において生じさせる方法にて行うことができ
る。
一方向における予備延伸を行うための別の可能な方法
は、ゲル化テープを、一方向において、その方向に対し
てほぼ垂直な方向におけるよりも、より大きく延伸させ
る方法にて予備延伸を行うことにある。
もう一つの可能な方法は、一方向においてのみゲル化
テープを延伸することにある。これら３つの好ましい方
法の組み合わせもまた、一方向におけるゲル化テープの
予備延伸を行うのに適用することができる。
便宜上、連続操作の場合、ゲル化テープの予備延伸は
縦方向にて行なわれ、本発明においては、ゲル化テープ
を縦方向に適当に配置した延伸ロールで延伸し、また所
望により、クランプにより該テープの両側部をつかみ、
縦方向におけるよりもより小さく延伸させる。
適当な方法において、ゲル化テープの予備延伸は、1.
1〜20、特に、1.1〜５の延伸比で一方向において行なわ
れる。
予備延伸の間のゲル化テープからの溶媒除去は、乾燥
すること、すなわち、特に室温における溶媒蒸発により
行なうことが好ましい。しかしながら、他の溶媒除去の
方法としては、ポリオレフィン溶媒として、より容易に
揮発する溶媒を用いることもまな可能であり、さらにま
た、例えば、溶媒を絞り出すことにより機械的に除去す
ることも可能である。
予備延伸の方向に対してほぼ垂直な方向におけるゲル
化テープの延伸は、該ポリオレフィンの融点の30℃以下
および該融点の間の温度にて行うことが好ましい。この
延伸は、最小延伸比1.5で行うことが適当であり、一
方、最大延伸比は10〜15であることか好ましい。
予備延伸の方向に対してほぼ垂直な方向における延伸
を行う場合の速度は、１％／秒〜1000％／秒であること
が好都合である。
最終延伸の前に、ゲル化テープの端部にて補剛セクシ
ョンを設けることが好ましく、それにより、特に、局部
的につかんでいる延伸装置の引張クランプにより、顕著
なカールを形成させることなく、超高最終延伸させるこ
とができる。これら補剛セクションは、ゲル化テープが
溶媒を含有しない場合、該ポリマーの結晶溶融点の10℃
以下と分解温度以下との間の温度にその側端部を加熱す
るか、また該ゲル化テープがなお溶媒を含有する場合、
該ポリマーの溶解温度以上、分解温度以下の温度に加熱
することにより生成することができる（本出願と同日付
の参照番号5770、欧州特許庁に出願されたヨーロッパ特
許出願もまた参照）。
最終延伸は一方向にて行うこともできるが、２軸方向
において行うことが好ましく、この場合の延伸は同時ま
たは連続的に行うことができ、３〜25の延伸比を維持す
ることが適当である。
さらには、最終延伸後、得られたフィルムを、アニー
ル処理に付すことが好都合であることが証明されてお
り、該処理は、室温およびポリオレフィンの融点の間の
温度にて行うことが好ましい。このアニール工程によ
り、すべての高延伸ポリオレフィンフィルムにおいて認
められうるフィルム離層の可能性は抑えられる。
本発明の方法により製造したポリオレフィンフィルム
は、特に、磁気記録媒体、コンデンサーホイル、電線被
覆、複合材料の成分、絶縁フィルム、移植材料等として
用いられる。
本発明の方法を実施するために用いられるポリオレフ
ィンは、ポリエチレン、特に、線状ポリエチレンである
ことが好ましく、それに、比較的少量、好ましくは最大
５モル％のプロピレン、ブチレン、ペンテン、ヘキセ
ン、４−メチルペンテン、オクテン等のような、それと
共重合しうる１種またはそれ以上の他のアルケンを含有
していてもよい。好ましくは、炭素数1000個当たり、１
〜10個、特に、２〜６個のメチルまたはエチル基を有す
る。しかしながら、該方法はプロピレン単独−および共
重合体のような他のポリオレフィンを用いて行うことも
できる。さらには、使用ポリオレフィンはまた、少量の
１種またはそれ以上の他の重合体、特に、アルケン−１
ポリマーを含有することもできる。
本発明の方法を実施するために用いられるポリオレフ
ィンは、超高分子量、すなわち、少なくとも4x105g/モ
ルの重量平均分子量を有しており、6x106g/モルまでお
よびそれ以上の分子量のポリオレフィンを用いることが
可能である。
使用ポリオレフィンは、充填剤、紫外線照射またはオ
ゾンによる分解に対する安定化剤、フレーム抑制剤、結
晶化剤、ステアリン酸カルシウム、耐摩耗性改良剤、抗
遮断剤等のような公知添加剤を含有しうる。
本発明の方法を実施するために用いる超高分子量ポリ
オレフィン用の適当な溶媒は、この用途に関して知られ
ているハロゲン化および非ハロゲン化炭化水素、特に、
パラフィン、トルエン、キシレン、テトラリン、デカリ
ン、炭素数９〜12のアルカンまたは石油留分のような少
なくとも100℃の沸点を有する脂肪族、シクロ脂肪族お
よび芳香族炭化水素である。室温にて固体であるが、溶
解温度にて液体であるパラフィンワックスのような溶媒
を用いることもまた可能である。ポリオレフィンを、便
宜上、１〜80重量％、特に、10〜50重量％の量のこれら
炭化水素に溶かす。100〜220℃の温度にて溶液を形成さ
せることが好ましく、特に好ましい溶媒としてデカリン
を用いる。溶解温度は、当然、個々の使用ポリオレフィ
ン、使用溶媒、溶かすべき量および溶解させるのに使用
する装置に依存している、押出機、特に、２軸スクリュ
ー押出機の中に、個々の溶媒に溶かすべきポリオレフィ
ンの懸濁液を導き入れ、溶解させることが適当であり、
１個またはそれ以上のスタティックミキサー（static m
ixer）が該押出機の下流に連結していることが好まし
い。押出機における滞留時間は１〜25分間、特に、３〜
15分間であることが好都合である。押出機および所望に
より下流にて連結していてもよいスタティックミキサー
の混練効果によって、ポリオレフィンは溶液になる。該
溶液を、好ましくは60mmおよび700mmの間の幅ならびに1
00μｍおよび10mmの間の高さを有するフォーミングダイ
を介して押し出し、テープを生成し、それを該ポリオレ
フィンの溶解温度以下の温度に急冷してゲルを形成させ
る。冷却は、冷却浴における浸漬により、冷却気体を送
風することにより、または冷却ロールを用いることによ
り行うことができる。冷却浴を用いる場合、冷却媒体と
して水を用いることが好ましいが、該ポリオレフィンを
溶かすために用いた溶媒もまた、冷却溶媒として用いる
ことができる。好ましくは、冷却浴の温度は５〜40℃で
ある。
ついで得られたゲル化テープを、一方向、好ましくは
縦方向において、前記のように、溶媒除去と共に予備延
伸に付し、この予備延伸の間に、該ゲル化テープから20
〜100％の溶媒を除去することが可能である。本発明に
欠くことのできない第１の工程である一方向における予
備延伸の後、予備延伸の方向に対してほぼ垂直な方向に
ある方向において、好都合には個々のポリオレフィンの
融点および該融点の30℃以下の高温にて、本発明に欠く
ことのできない第２の工程である延伸を行う。
ついで、延伸装置の引張クランプを取り付けるゲル化
テープの側端部を、好ましくは、該ゲル化テープが溶媒
を含有しない場合、該ポリオレフィンの結晶溶融温度の
10℃以下と分解温度以下との間の温度に加熱し、該ゲル
化テープがなお溶媒を含有する場合、ポリオレフィンの
溶解温度以上、分解温度以下の温度に加熱することによ
り、補剛処理に付すことが好ましい。この加熱により、
側端部のポリマー分子の再絡み合いおよび補剛が起こ
り、その結果、引張クランプのつかみ点において引き裂
かれるかもしれない有意なカール形成を伴うことなく、
超高延伸比の最終延伸が可能となる。補剛セクションは
また、例えば、低密度ポリエチレン（LLDPE）のような
ポリマーから製造した補強層の適用により生成すること
もできる。この補剛処理に関するさらに正確な詳細は、
本願と同日付の参照番号5770、欧州特許庁に出願したヨ
ーロッパ特許出願から知ることができる。
ついで、0.1〜20μｍの最終厚みを有する完成薄手フ
ィルムを得るため、この方法にて処理したテープを単軸
方向、好ましくは２軸方向にて最終延伸に付し、２軸延
伸については、延伸を個々の方向において連続的にまた
は同時に行うことが可能となる。
フィルム表面における離層傾向の可能性を抑えるため
の完成フィルムのアニール処理は、本願と同日付、参照
番号5554、欧州特許庁に出願したヨーロッパ特許出願に
記載した方法と同じ方法にて行うことができる。
本発明の連続方法は、ゲル化方法によるポリエチレン
フィルムの公知製造装置を用いて行うことができる。こ
れらの装置は、加熱装置、例えば、加熱チャンバーによ
って単に修正されているにすぎず、一方向において予備
延伸したゲル化テープの延伸が、高温にてその方向に対
してほぼ垂直な方向において行なわれる。
実施例 次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１ この実施例は、本発明の方法を実施する不連続方法を
記載している。
平均分子量1.5x106g/モルの線状ポリエチレン（ホス
タレン社製GUR 412 （Hostalen GUR 412 ）を、190℃
の温度および８分間の押出機滞留時間を有する２軸スク
リュー押出機において、デカリンにおける15重量％の濃
度にて溶かし、250x4mmの孔口を有するフォーミングダ
イを介して押し出す。得られたテープを15℃の温度の水
中で冷却し、その後、該テープから200x200mmの寸法の
断片を切り取る。この断片を、オーブン中50℃の温度に
て、縦方向10％および横方向35％で収縮させる弾性引張
装置において引っ張る。
ついで、このような縦方向に予備延伸したゲル化テー
プを、130℃の温度にて３秒間、横方向に10％／秒の速
度で延伸し、つづいて8x8の延伸比で同時２軸延伸に付
す。ついで、得られたフィルムを、応力を加えたまま、
100℃にて５分間アニールに付す。
得られたフィルムは、8.5GPaのヤング率、0.8GPaの引
張強さ、23％の破断伸び（各試験は、クランプ間距離10
0mmおよびクランプ速度100mm/分でASTM D−882に従って
測定した）および2.7μｍの厚みを有する。
比較例１ 平均分子量1.5x106g/モルの線状ポリエチレン（ホス
タレン社製GUR 412 ）を、２軸スクリュー押出機にお
ける実施例１に記載した条件下、デカリンにおける15重
量％の濃度にて溶かし、該溶液を250x5mmの寸法のフォ
ーミングダイで付形し、テープを形成し、ついで該テー
プを実施例１に記載した方法にてクエンチする。クエン
チ後、該ゲル化テープは220mmの幅を有し、オーブンに
通し、側部に位置したクランプで220から160mmに収縮さ
せる。オーブンにおいて、縦方向５％および横方向28％
の収縮が起こるため、テープ速度はオーブンにおいては
20cm/分であり、オーブンからは18.5cm/分である。
このような縦方向において予備延伸を行ったテープ
を、130℃の温度、10％／秒の速度にて両方向に同時に
延伸する。延伸比が２に達する直前に、該フィルムは長
さ方向に剥離する。すなわち、この比較例は、予備延伸
の方向に対して垂直な方向における本発明の延伸の重要
性を示している。
比較例２ この場合、予備延伸の方向に対して垂直方向における
延伸を、130℃、1.3の延伸比で行う以外は、比較例１の
操作を繰り返す。次に行う両方向における同時延伸の
間、予備延伸の方向に対して垂直な方向における延伸比
がわずかに1.3であり、下限の1.5より小さいことから、
該フィルムは長さ方向に同様に剥離する。
実施例２ ゲル化テープの予備延伸の方向に対して垂直な延伸
を、137℃、延伸比５で行ない、比較例１の操作を繰り
返す。延伸比6x6、130℃にて縦方向および横方向におけ
る同時延伸を行った後、6GPaのヤング率、0.4GPaの引張
強さ、51％の破断伸びおよび2.4μｍの厚みを有するテ
ープを得る。
実施例３ ゲル化テープの予備延伸の方向に対して垂直な延伸
を、137℃、延伸比８で行ない、比較例１の操作を繰り
返す。
つづいて、遂次延伸を、137℃の温度にて、最初、延
伸比４で縦方向に、ついで延伸比４で縦方向に、ついで
延伸比３で横方向に行う。得られたテープは、縦方向に
て6.3GPaのヤング率（横方向5.5GPa）、縦方向にて0.6G
Paの引張強さ（横方向0.6GPa）、縦方向にて25％の破断
伸び（横方向31％）および4.5μｍの厚みを有する。
実施例４ 重量−平均分子量1.5x106g/モルの線状ポリエチレン
（ホスタレン社製GUR 412 ）を、デカリンにおける15
重量％の濃度にて溶かし、実施例１に記載の方法に従っ
てクエンチする。得られたゲル化テープは220mmの幅を
有し、オーブンを通し、側部にてクランプを用いること
によって、横方向に延伸し、縦方向における収縮を生じ
させる。該テープがオーブンに入る速度は20cm/分であ
り、オーブンから出る速度は13cm/分である。オーブン
において、該テープを、横方向に位置したクランプによ
り、220mmの原幅から310mmの幅に延伸する。したがっ
て、該テープは縦方向に0.65の延伸比で、かつ横方向に
1.4の延伸比で延伸される。
ついで、この横方向における予備延伸を行ったゲル化
テープを、137℃、6.5の延伸比、10％／秒の速度にて縦
方向に延伸し、ついで134℃、10％／秒にて5x3の延伸比
で縦方向および横方向に延伸を行う。
得られたテープは、横方向にて9GPaのヤング率（縦方
向6GPa）、横方向にて0.7GPaの引張強さ（縦方向0.7GP
a）、横方向にて20％の破断伸び（縦方向28％）および
3.4μｍの厚みを有する。
実施例５ 比較例１に記載した操作を繰り返す。このようにして
得られたテープを、オーブン中、縦方向に20％および横
方向に35％収縮させる。つづいて、予備延伸を行ったゲ
ル化テープを、延伸比２で横方向に延伸し、ついで137
℃、20mm/秒の速度にて8x8の延伸比で縦方向および横方
向に延伸する。該テープの総延伸比は66.6である。
得られたテープは縦方向にて8.0GPaのヤング率（横方
向7.5GPa）、縦方向にて0.8GPaの引張強さ（横方向0.7G
Pa）、縦方向にて23％の破断伸び（横方向25％）および
4.5μｍの厚みを有する。
比較例３ 比較例１の操作を繰り返すが、テープを予備延伸に委
ねない。該テープを137℃にて横および縦の両方向にお
いて延伸比８で延伸する。該テープの総延伸比は8x8で6
4である。
得られたテープは縦方向にて4.5GPaのヤング率（横方
向4.3GPa）、縦方向にて0.3GPaおよび横方向にて0.4GPa
の引張強さ、縦方向にて30％の破断伸び（横方向35％）
および６μｍの厚みを有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィリブロールダス・マリー・ゲルトルー ド・フランシスカス・ポンテナゲル オランダ国6454、エイ・ピー・オンデルバ ンケン、エツェンラデルウェッグ37番 (56)参考文献 特開 昭60−228122（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−84225（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−84224（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−115721（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−138229（ＪＰ，Ａ)

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】超高分子量ポリオレフィンを溶媒に溶か
    し、溶液を該ポリオレフィンの溶解温度以上の温度にて
    テープに付形し、該テーブを溶解温度以下の温度に冷却
    してゲル化し、該ゲル化テープを延伸する方法であっ
    て、該ゲル化テープを、まず、溶媒除去下、一方向にお
    ける予備延伸に付し、ついで高温にて予備延伸の方向に
    対してほぼ垂直な方向に延伸し、ついで、最終延伸を行
    うことを特徴とする超高分子量ポリオレフィンからの薄
    手延伸フィルムの製造方法。
  2. 【請求項２】予備延伸を、ゲル化テープを一方向におい
    て、その方向に対してほぼ垂直な方向におけるよりもよ
    り大きく収縮させる方法にて行う前記第（１）項の製造
    方法。
  3. 【請求項３】予備延伸を、ゲル化テープを一方向におい
    て、その方向に対してほぼ垂直な方向におけるよりもよ
    り大きく延伸する方法にて行う前記第（１）項の製造方
    法。
  4. 【請求項４】ゲル化テープを一方向においてのみ延伸す
    る前記第（１）項の製造方法。
  5. 【請求項５】ゲル化テープの予備延伸を縦方向において
    行う前記第（１）項〜第（４）項いずれか１項の製造方
    法。
  6. 【請求項６】ゲル化テープの予備延伸を、1.1〜20、特
    に、1.1〜５の予備延伸方向における延伸比で一方向に
    て行う前記第（１）項〜第（５）項いずれか１項の製造
    方法。
  7. 【請求項７】ゲル化テープからの溶媒除去を、特に、室
    温〜50℃にて乾燥することにより行う前記第（１）項〜
    第（６）項いずれか１項の製造方法。
  8. 【請求項８】予備延伸の方向に対してほぼ垂直な方向に
    おけるゲル化テープの延伸を、ポリオレフィンの融点お
    よび該融点の30℃以下の間の温度にて行う前記第（１）
    項〜第（７）項いずれか１項の製造方法。
  9. 【請求項９】延伸を最小延伸比1.5で行う前記第（８）
    項の製造方法。
  10. 【請求項１０】延伸を１％／秒〜1000％／秒の速度にて
    行う前記第（８）項ないし第（９）項いずれか１項の製
    造方法。
  11. 【請求項１１】ゲル化テープの側端部を処理して、補剛
    セクションを生じさせる前記第（１）項〜第（10）項い
    ずれか１項の製造方法。
  12. 【請求項１２】最終延伸を、３〜25の間の延伸比で同時
    または連続的に一方向または両方向に行う前記第（１）
    項〜第（11）項いずれか１項の製造方法。
  13. 【請求項１３】最終延伸後、得られたフィルムのアニー
    ル処理を行う前記第（１）〜第（12）項いずれか１項の
    製造方法。
  14. 【請求項１４】アニール処理を、室温からポリオレフィ
    ンの融点までの温度にて行う前記第（13）項の製造方
    法。
  15. 【請求項１５】前記第（１）項〜第（14）項いずれか１
    項の方法により製造される超高分子量ポリオレフィン製
    薄手延伸フィルム。
  16. 【請求項１６】磁気記録媒体、コンデンサーホイル、電
    線被覆または複合材料成分である前記第（１）項〜第
    （13）項の方法により製造されたフィルム。
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