JPH08131817A - 化学反応装置における熱交換面積調節式の反応熱制御機構 - Google Patents

化学反応装置における熱交換面積調節式の反応熱制御機構

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 急激な温度変化を伴う化学反応に対して迅速
かつ的確なレスポンスを有し、かつ、安定した温度制御
が容易に行える化学反応装置における熱交換面積調節式
の反応熱制御機構を提供すること。 【構成】 反応容器１と；加熱器２と；前記反応容器１
の少なくとも液剤収容部外周を内包する気密容器であっ
て、当該気密容器内の気体容積を変化させるための給排
気口31を備えた冷却ジャケット３と；温度制御器４と；
前記冷却ジャケット３内の気体Ｇの容積を変更調節する
給排気変更機構であって、前記反応容器１の外面と冷却
ジャケット３内の冷媒液Ｃとの接触面積を増減して反応
熱を制御する冷媒液面レベル制御器５という手段を採用
した。 【効果】 反応容器の外面と冷却ジャケット内の冷媒液
との接触面積、即ち、熱交換面積を高レスポンスで変化
させることができるので、反応容器内の温度を迅速かつ
安定に制御することが可能になる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学反応装置において
熱交換面積を自動的に調節することにより反応熱を制御
する機構、更に詳しくは、液剤が収容された反応容器を
包囲する冷却ジャケットを用いて、反応容器の外面と冷
却ジャケット内の冷媒液との接触面積を変化させること
により、反応容器内の液剤の化学反応による反応熱を迅
速かつ安定に制御でき、しかも、複雑な構造を必要とす
ることなく、冷却ジャケット内の冷媒液の液面レベルを
簡単かつ的確に昇降制御できる化学反応装置における熱
交換面積調節式の実用的な反応熱制御機構に関するもの
であり、特に急激な温度変化を伴う化学反応の安全保障
的な温度制御に役立つものである。
【０００２】
【従来の技術】周知のとおり、重合反応や縮合反応など
の化学反応を伴う実験においては、温度、圧力、濃度お
よびその他の外部条件によって、化学反応の速度が大き
く左右されるため、その化学反応の特性に応じてこれら
の諸条件を的確かつ迅速に調節する必要がある。特に、
発熱を伴う化学反応では、反応速度が温度に対して敏感
に変化する場合が多く、上記諸条件のうち反応系内の温
度を適当な範囲に調節しなければ危険である。さらに、
反応速度は温度が上がるにつれて急激に進んで突然爆発
することもあるので、このような化学反応における温度
制御は迅速に行う必要がある。
【０００３】従来、この種の発熱化学反応の温度制御を
行う装置として、冷却手段および加熱手段を一体に構成
した温度調節ジャケットを反応容器の周囲に設け、その
ジャケット内を通る伝熱媒体の温度を増減することによ
り温度制御を行う方式の化学反応装置がある。ところ
が、この装置では、単一の伝熱媒体を介して反応容器の
冷却および加熱の双方を行わなければならないため、温
度制御の方向を冷却から加熱または加熱から冷却に反転
させる必要がある場合には、レスポンスが悪くて迅速な
温度制御が行えないという欠点があった。
【０００４】そこで、上記欠点を解決するために、冷却
手段および加熱手段を別々に構成した化学反応装置が提
案された。このような分離型装置として、反応容器内に
ヒーターを設けて加熱すると共に、反応容器の周囲に冷
却ジャケットを設け、そのジャケットの底部にサイホン
等を介して連結されている液面レベル調節器を利用し
て、冷却ジャケット内の冷却液の液面レベルを昇降さ
せ、当該冷却液と反応容器の外面との接触面積を変化さ
せて冷却することにより温度制御を行う方式の化学反応
装置（例えば、日本国特許庁発行；特開平5ー104002号公
報）がある。しかしながら、この装置は冷却手段以外に
サイホン等を含む液面レベル調節器を必要とするので、
化学反応装置自体がどうしても大規模になる傾向があ
り、装置を設置するための広いスペースが必要になると
いう欠点があった。
【０００５】また、本発明者は、別の分離型反応装置と
して、反応容器の周囲の上部に冷却ジャケットを設けて
冷却すると共に、反応容器の下方に加熱槽を設け、その
加熱槽を上下方向に移動させ、加熱槽内の温水と反応容
器の下部外面との接触面積を変化させて加熱することに
より温度制御を行う方式の化学反応装置（例えば、本件
出願人の欧州特許第415618号明細書参照）を提案したこ
ともある。しかし、この装置でも、加熱槽の上下移動を
行うのに機械的動作を必要とするため、十分なレスポン
スが得られず、反応容器内の温度が急激に変化したとき
には対応しきれないという欠点があった。
【０００６】さらに、上記の何れの化学反応装置におい
ても、温度制御を行う際に、冷却水や温水等の伝熱媒体
の温度、流量およびその他の外部条件を正確に設定する
必要がある。ところが、このような設定は面倒かつ困難
な作業であり、非常に手間がかかるため、人件費が嵩
み、経済的負担が増大するという欠点があった。
【０００７】
【解決すべき技術的課題】本発明は、従来の化学反応装
置に上記の欠点があったことに鑑みて為されたものであ
り、急激な温度変化を伴う化学反応に対して迅速かつ的
確なレスポンスを有する安全な化学反応装置における熱
交換面積調節式の反応熱制御機構を提供することを技術
的課題とするものである。
【０００８】また、本発明の他の技術的課題は、広い設
置スペースを必要とすることなく、非常に単純な構造の
冷却手段を用いて、冷却ジャケット内の冷却液の液面レ
ベルを簡単に昇降制御できる実用的な化学反応装置にお
ける熱交換面積調節式の反応熱制御機構を提供すること
にある。
【０００９】また、本発明の他の技術的課題は、加熱量
と冷却量とをバランスさせるという単純な温度制御方式
を用いることにより、伝熱媒体に対して複雑かつ高精度
な設定作業を行わなくても、安定した温度制御が容易に
行える化学反応装置における熱交換面積調節式の反応熱
制御機構を提供することにある。
【００１０】さらに、本発明の他の技術的課題は、冷却
ジャケット内の冷却液の液面レベルを観察するだけで、
非常に判断し難い化学反応の終了を正確に把握できる作
業能率の優れた化学反応装置における熱交換面積調節式
の反応熱制御機構を提供することにある。
【００１１】
【課題解決のために採用した手段】本発明者が上記技術
的課題を解決するために採用した手段を、添附図面を参
照して説明すれば、次のとおりである。
【００１２】即ち、本発明は、反応させるべき液剤Ａを
収容する反応容器１と；この反応容器１内に配設され、
熱媒供給器21からの熱媒液Ｈが通流することによって前
記反応容器１内の液剤Ａを加熱せしめる加熱器２と；前
記反応容器１の少なくとも液剤収容部外周を内包する気
密容器であって、その内部には冷媒液Ｃを供給する流入
口32と同冷媒液Ｃを排出する流出口33とを有すると共
に、当該気密容器内の気体容積を変化させるための給排
気口31を備えた冷却ジャケット３と；前記反応容器１内
に設置された温度センサー41からの現在温度信号に基づ
いて現時点における液剤Ａの降温に必要な冷媒液Ｃの液
面レベルＬを演算し、所要の温度調節信号を出力する温
度制御器４と；前記冷却ジャケット３の給排気口31に連
通する通気路51を介して冷却ジャケット３内の気体Ｇの
容積を変更調節する給排気変更機構であって、前記温度
制御器４が出力する温度調節信号に基づきポンプＰ１を
正逆駆動させて流路切換することにより、前記給排気口
31から当該冷却ジャケット３内に送気または排気される
気体Ｇの容積に応じて当該冷却ジャケット３を出入りす
る冷媒液Ｃの容量を補完的に増減して液面レベルＬを昇
降させ、前記反応容器１の外面と冷媒液Ｃとの接触面積
を増減して前記反応容器１内の液剤Ａの反応熱を制御す
る冷媒液面レベル制御器５という手段を採用することに
よって、上記技術的課題を解決した点に特徴がある。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を添附図面に示す実施例に基づ
いて更に詳しく説明する。なお、図１は本発明を適用し
て構成した第１実施例における化学反応装置の基本的機
構を示したブロック線図、図２は本発明を適用して構成
した第２実施例における化学反応装置の基本的機構を示
したブロック線図、図３は第１実施例装置にオプション
機能を付加して構成した第３実施例における化学反応装
置の機構を示したブロック線図、図４は第１実施例装置
を用いて実験した化学反応における温度、液面レベル、
重合率などのデータを示したグラフである。
【００１４】まず、本発明を適用して構成した第１実施
例における化学反応装置の基本的機構を図１に基づいて
説明する。図１〜３中、細線は信号線を示し、太線は熱
媒液および冷媒液の通路を示し、点線はエアの通路を示
す。図面上、符号１で指示されるものは、反応させる液
剤Ａを収容可能な反応容器であり、上部には３つの筒口
部11・12・13が設けられ、下部には筒口部14が設けられ
ている。反応容器１の筒口部11から液剤Ａが投入され、
筒口部12には攪拌機Ｋが挿入され、筒口部13には液剤Ａ
の温度を測定する熱電対タイプの温度センサー41が挿入
されている。そして、反応容器１下部の筒口部14はバル
ブＶ１に繋がっており、必要に応じてこのバルブＶ１を
開くと、反応容器１内の液剤Ａを採取することができ
る。
【００１５】符号２で指示されるものは、反応容器１内
に螺旋状に形成されたパイプから成る加熱器であり、そ
のパイプの中を熱媒液Ｈが循環通流されることによって
当該反応容器１内の液剤Ａを加熱することが可能であ
る。熱媒液Ｈとして、通常は温水が使用され、当該温水
が熱媒供給器21から流路22を通って前記加熱器２の中を
定速度で循環するように設定してある。即ち、この温水
は、その温度および流量が一定の値に維持されながら、
前記加熱器２の中を循環し、反応容器１内の液剤Ａに対
して一定の熱量を与えるものである。
【００１６】符号３で指示されるものは、前記反応容器
１の下部に位置する液剤収容部外周を内包する気密容器
から成る冷却ジャケットであり、冷媒液Ｃを供給する流
入口32と同冷媒液Ｃを排出する流出口33とを有すると共
に、当該気密容器内の気体容積を変化させるための給排
気口31を備えている。冷媒液Ｃとして、通常は定温の水
道水等の冷水が使用され、当該冷水が流入口32から冷却
ジャケット３内に供給される。反応容器１内の液剤Ａの
化学反応が進行している間、バルブＶ２は開けたままで
あり、ほぼ一定の温度の冷水が流入口32から冷却ジャケ
ット３内を通って流出口33へ流れ続ける。
【００１７】符号４で指示されるものは、前記反応容器
１内に挿入された温度センサー41が出力する現在温度信
号を入力する温度制御器であり、この現在温度信号に基
づいて現時点における液剤Ａの降温に必要な冷媒液Ｃの
液面レベルＬを演算して、所要の温度調節信号を出力す
るものである。
【００１８】符号５で指示されるものは、前記冷却ジャ
ケット３の給排気口31に連通する通気路51を介して冷却
ジャケット３内の気体Ｇの容積を変更調節する給排気変
更機構、即ち、当該気体Ｇの容積に応じて冷却ジャケッ
ト３内の冷媒液Ｃの液面レベルＬを昇降制御する冷媒液
面レベル制御器であり、反応容器１の外面と冷媒液Ｃと
の接触面積、即ち、熱交換面積を増減調節して前記反応
容器１内の液剤Ａの反応熱を制御することが可能であ
る。この冷媒液面レベル制御器５には、前記温度制御器
４が出力する温度調節信号が入力される。その信号に基
づきポンプＰ１に内蔵のモータＭ１が正逆回転され、こ
のモータＭ１により前記ポンプＰ１が作動すると共に、
制御バルブ52を介して流路切換が行われる。そして、所
要量の気体Ｇが流量計53を通って前記給排気口31に送気
または排気される。ポンプＰ１として、可逆式定量エア
ポンプや容積式エアポンプを使用しており、上記のよう
なモータ内蔵式ポンプだけでなく、モータ分離式ポンプ
も採用可能である。また、制御バルブ52として、エアの
往復流路を切換する電磁バルブを使用している。冷媒液
Ｃの液面レベルＬを昇降制御する方式として、上記のよ
うなポンプＰ１による気体Ｇを利用した極めて単純な機
構を採用しているので、サイホン等を含む液面レベル調
節器を用いた従来の化学反応装置のように広い設置スペ
ースを必要としない。
【００１９】しかして、冷却ジャケット３の給排気口31
から送気または排気される気体Ｇの容積に応じて昇降さ
れる冷媒液Ｃの液面レベルＬは、次のように制御され
る。
【００２０】まず、反応容器１内の液剤Ａの化学反応が
開始されると、反応熱が発生し、当該反応容器１内の温
度が上昇する。この温度上昇を抑制するために、冷媒液
面レベル制御器５からの信号により制御バルブ52が排気
方向に切り換えられ、冷却ジャケット３の上部に密閉さ
れた気体Ｇが給排気口31から所要量だけ排気される。す
ると、気密容器から成る当該冷却ジャケット３の中へ
は、排気された気体Ｇの容積に相当する容積の冷媒液Ｃ
が流入して冷媒液Ｃの液面レベルＬが補完的に上昇す
る。これにより、反応容器１の外面と冷媒液Ｃとの接触
面積が増加し、液剤Ａの反応熱を抑制できる。化学反応
が進行している間は、吸熱反応でない限り、反応熱が時
々刻々と発生するため、液面レベルＬは高い位置で維持
される。そして、化学反応が完了すると、反応熱は殆ど
発生しなくなるため、現在の高い液面レベルＬのままで
は当該反応容器１内の温度が下がる。しかし、本実施例
においては、冷媒液面レベル制御器５が冷媒制御信号を
出力して制御バルブ52を送気方向に切り換え、ポンプＰ
１は冷却ジャケット３内に給排気口31から気体Ｇを所要
量だけ送気する。すると、送気により冷却ジャケット３
内に流入した気体Ｇはその容積に相当する容積分だけ冷
媒液Ｃを流出口33から追い出して冷媒液Ｃの液面レベル
Ｌが下降する。これにより、反応容器１の外面と冷媒液
Ｃとの接触面積が減少するので、反応容器１内の温度は
加熱器２の熱量と冷却ジャケット３による吸熱量とが均
衡して定温が保たれる。そしてまた、本実施例において
は、このような液面レベルＬの制御は、通気路51上に取
り付けられた流量計53により気体Ｇの流量がリアルタイ
ムで測定され、その測定値が冷媒液面レベル制御器５に
入力され、この入力値に基づいて演算された気体Ｇの容
積が冷却ジャケット３内に送気または排気されることに
よってフィードバック制御が行われるので、応答性は頗
る良好で、しかも的確である。
【００２１】つぎに、本発明を適用して構成した第２実
施例における化学反応装置の基本的機構を図２に基づい
て説明する。本実施例は第１実施例とほぼ同様である
が、冷媒液面レベル制御器５において、流量計53を使用
する代わりにポテンショメータ54を採用した点が異な
る。第２実施例においては、冷媒液面レベル制御器５に
温度制御器４が出力する温度調節信号が入力される。そ
の信号に基づきポテンショメータ54が変化し、その変化
量だけポテンショメータ54に内蔵のモータＭ１’が正逆
回転され、このモータＭ１’と連動しているモータＭ１
によりポンプＰ１が作動すると共に、制御バルブ52を介
して流路切換が行われる。そして、所要量の気体Ｇが給
排気口31に送気または排気される。これにより、送気ま
たは排気された気体Ｇの容積に相当する高さだけ冷媒液
Ｃの液面レベルＬが上昇または下降する。ポテンショメ
ータ54およびポンプＰ１として、モータが内蔵されたタ
イプのものを使用しているけれども、モータが分離され
たタイプのものも使用可能である。このような液面レベ
ルＬの制御では、冷却ジャケット３内の垂直方向の絶対
的位置に液面レベルＬを安定させる必要はなく、現在の
液面レベルＬに対して相対的な位置に液面レベルＬが昇
降するよう制御を行えばよい。
【００２２】さらに、第１実施例装置にオプション機能
を付加して構成した第３実施例における化学反応装置の
機構を図３に基づいて説明する。付加されたオプション
機能として、加熱手段、冷却手段、自動サンプリング制
御器７、液剤滴下制御器８、攪拌トルク制御器９、コン
ピュータ10などがある。
【００２３】まず、加熱手段は、熱媒供給器21と、流路
22と、流量計23と、温度センサー24と、加熱量計算ユニ
ット25とから成る。熱媒供給器21から供給された熱媒液
Ｈが流路22を通って反応容器１内を循環している。その
際に、流量計23と温度センサー24とによって当該熱媒液
Ｈの流量および温度がリアルタイムで測定され、その測
定値が加熱量計算ユニット25に入力され、この入力値に
基づいて加熱量が演算される。つぎに、冷却手段は、冷
媒供給器61と、流路62と、流量計63と、温度センサー64
および65と、冷却量計算ユニット66とから成る。冷媒供
給器61から供給された冷媒液Ｃが、流路62を介して冷却
ジャケット３の流入口32に送給され、冷却ジャケット３
内を通って流出口33から排出される。その際に、流量計
63と温度センサー64および65とによって当該冷媒液Ｃの
流量および温度がリアルタイムで測定され、その測定値
が冷却量計算ユニット66に入力され、この入力値に基づ
いて冷却量が演算される。自動サンプリング制御器７
は、自動搬送テーブル71と、サンプリングバルブ72とか
ら成る。サンプリングバルブ72として、電磁弁が使用さ
れ、この電磁弁がタイマーにより所定時刻に一定時間だ
け開く。すると、自動搬送テーブル71上の載置されたサ
ンプル容器内に、反応容器１内の液剤Ａが所要量だけ採
取され、次のサンプル容器が所定位置にセットされる。
液剤滴下制御器８は、電子秤81と、モータＭ２と、ポン
プＰ２とから成る。液剤滴下制御器８からの信号により
モータＭ２が所要の回転数だけ回転し、ポンプＰ２が駆
動され、電子秤81上の原料容器から反応容器１の筒口部
11に液剤Ａが所要量だけ滴下される。滴下された液剤Ａ
の量は液剤滴下制御器８に入力される。攪拌トルク制御
器９は、攪拌機Ｋからリアルタイムで攪拌トルクを取り
込んでおり、トルク異常を検出した場合にはアラーム信
号を出力する。これにより、反応容器１内の液剤Ａの粘
度の変化を容易に検出することができ、例えば液剤Ａの
ゲル化を防止することが可能になる。最後に、コンピュ
ータ10は、各制御器から各種情報を収集して必要な演算
を行い、各制御器に所要の制御信号を出力している。例
えば、熱媒供給器21に熱媒液Ｈの流量および温度が出力
され、加熱量計算ユニット25から加熱量が入力され、冷
却量計算ユニット66から冷却量を入力される。また、自
動サンプリング制御器７にサンプリングの指示信号が出
力され、液剤滴下制御器８に液剤Ａの滴下量が出力され
る。攪拌トルク制御器９からトルク異常のアラーム信号
が入力されると、各制御器にトルク異常の信号が出力さ
れる。このように、コンピュータ10によって、化学反応
装置全体をさらに効率よく安全に稼働することが可能に
なる。
【００２４】ここで、第１実施例装置を用いて行った化
学反応における実験例を図４に基づいて説明する。本実
験例の化学反応として、乳化重合反応を採用している。
試薬として、水、モノマー（酢酸ビニル）、乳化剤（ラ
ウリル硫酸ナトリウム）を使用し、これらの試薬を反応
容器１内に投入する。そして、熱媒液Ｈの温度を設定温
度（本実験では60℃）より若干高めに設定し、冷媒液Ｃ
の流量を300 ｃｃ／分に設定し、反応容器１内の温度を
62℃にまで上げる。この時点で、開始剤（過硫酸カリウ
ム）を反応容器１内に投入し、第１実施例装置による温
度制御を開始する。その後、重合率を調べるため、反応
容器１の下部のバルブＶ１を開いてサンプリングを行
う。重合反応が完了すると、反応熱が発生しなくなるの
で、冷媒液Ｃの液面レベルＬが急激に下降し安定する。
そこで、この乳化重合反応の実験を終了する。
【００２５】以上のような乳化重合反応実験を行った結
果、図４のような実験データが得られた。図４中、実線
（ＰＶ）は反応容器１内の温度を示し、点線（ＭＶ）は
冷媒液Ｃの液面レベルＬを示し、丸印（Ｘｍ）は重合率
を示し、縦線（ＳＴ）は開始剤を投入した時点を示す。
横軸は時間を示し、縦軸は温度、重合率および液面レベ
ルの３種類の変数を示す。左端の目盛りは温度を示し、
その右隣の目盛りは重合率を示し、右端の目盛りは液面
レベルを示す。重合率は０〜１で表わし、０のときは重
合反応が開始されていないことを示し、１のときは重合
反応が完了したことを示す。液面レベルは０〜１00％で
表わし、０％のときは冷却ジャケット３内の冷媒液Ｃの
液面レベルが最高の状態を示し、１00％のときは液面レ
ベルが最低の状態を示す。図４の実験データから分かる
ように、開始剤の投入後に反応熱により反応容器１内の
温度が一時的に上昇するけれども、その温度上昇に対し
て冷媒液Ｃの液面レベルＬが迅速に上昇することにより
反応容器１内の温度が速やかに安定な水準に下がり、そ
の後、設定温度（60℃）±0.05℃の範囲内に温度制御が
行われている。また、40分付近で液面レベルＬが急激に
下降している現象が生じているが、これは重合反応が完
了して反応熱が発生しなくなったことを示すものであ
り、液面レベルの観察により間接的に重合反応の完了を
正確に把握することが可能になる。
【００２６】本発明の実施例装置においては、反応熱お
よび熱媒液による加熱量と冷媒液の熱交換面積による冷
却量とをバランスさせるという極めて単純な温度制御方
式を採用しているので、熱媒液や冷媒液などの伝熱媒体
に対して複雑かつ高精度な設定作業を行わなくても、安
定した温度制御を容易に行うことができる。また、この
ような面倒な設定作業を省略できるため、実験担当者の
作業能率が大幅に向上する。
【００２７】本発明の実施例は概ね上記のとおりである
が、本発明は前述の実施例に限定されるものでは決して
なく、「特許請求の範囲」の記載内において種々の変更
が可能であって、例えば、気体の給排気における流路切
換を行う方式として、制御バルブを用いることなく、可
逆式定量エアポンプを正逆方向に駆動させて切り換えた
り、給気専用および排気専用の２つの定量エアポンプを
使用して切り換えたりすることも可能であり、また、反
応容器の外面を凹凸状に形成してその表面に接触する冷
媒液との熱交換面積を増加させることも可能であり、こ
れら何れの変更態様も本発明の技術的範囲に属すること
はいうまでもない。
【００２８】
【発明の効果】以上実施例を挙げて説明したとおり、本
発明によれば、反応容器の外面と冷却ジャケット内の冷
媒液との接触面積、即ち、熱交換面積を変化させること
によって、反応容器内の温度を迅速かつ安定に制御でき
る。また、急激な温度変化を伴う化学反応に対しても極
めて優れたレスポンスを有するので、化学反応速度を安
定に維持して過反応を抑制でき、安全性の向上を図れ
る。さらに、そのような温度調節において、気体の送気
または排気による冷却量の補完現象を巧みに利用して冷
却ジャケット内の冷却液の液面レベルを昇降制御すると
いう非常に単純な冷却機構を採用しているので、コンパ
クトな化学反応装置が得られ、設置スペースを節約で
き、しかもこの冷却機構を動作させるためのポンプやモ
ータ等を反応容器から遠く離れた場所に設置できる。
【００２９】また、加熱量と冷却量とをバランスさせる
という単純な温度制御方式を採用しているので、伝熱媒
体に対して複雑かつ高精度な設定作業を行う必要がな
く、しかも、冷却ジャケット内の冷却液の液面レベルを
観察するだけで、化学反応の終点を正確に把握できるの
で、化学反応の終了後に無駄な時間を費やすという事態
も生じない。その結果、作業能率が大幅に向上し、コス
ト削減を図ることが可能になる。したがって、多数の著
しい効果を奏し、産業上の実用価値は極めて大である。
【００３０】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用して構成した第１実施例における
化学反応装置の基本的機構を示したブロック線図であ
る。
【図２】本発明を適用して構成した第２実施例における
化学反応装置の基本的機構を示したブロック線図であ
る。
【図３】第１実施例装置にオプション機能を付加して構
成した第３実施例における化学反応装置の機構を示した
ブロック線図である。
【図４】第１実施例装置を用いて実験した化学反応にお
ける温度、液面レベル、重合率などのデータを示したグ
ラフである。
【符号の説明】
１ 反応容器 11 筒口部 12 筒口部 13 筒口部 14 筒口部 ２ 加熱器 21 熱媒供給器 22 流路 23 流量計 24 温度センサー 25 加熱量計算ユニット ３ 冷却ジャケット 31 給排気口 32 流入口 33 流出口 ４ 温度制御器 41 温度センサー ５ 冷媒液面レベル制御器 51 通気路 52 制御バルブ 53 流量計 54 ポテンショメータ 61 冷媒供給器 62 流路 63 流量計 64 温度センサー 65 温度センサー 66 冷却量計算ユニット ７ 自動サンプリング制御器 71 自動搬送テーブル 72 サンプリングバルブ ８ 液剤滴下制御器 81 電子秤 ９ 攪拌トルク制御器 10 コンピュータ Ａ 液剤 Ｈ 熱媒液 Ｃ 冷媒液 Ｌ 液面レベル Ｇ 気体 Ｋ 攪拌機 Ｖ１ バルブ Ｖ２ バルブ Ｍ１ モータ Ｍ１’モータ Ｍ２ モータ Ｐ１ ポンプ Ｐ２ ポンプ
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｆ２８Ｄ 1/06 Ｂ Ｆ２８Ｆ 27/00 ５１１ Ｇ // Ｃ０８Ｆ 2/00 ＭＤＺ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 反応させるべき液剤Ａを収容する反応容
    器１と；この反応容器１内に配設され、熱媒供給器21か
    らの熱媒液Ｈが通流することによって前記反応容器１内
    の液剤Ａを加熱せしめる加熱器２と；前記反応容器１の
    少なくとも液剤収容部外周を内包する気密容器であっ
    て、冷媒液Ｃを供給する流入口32と同冷媒液Ｃを排出す
    る流出口33とを有すると共に、当該気密容器内の気体容
    積を変化させるための給排気口31を備えた冷却ジャケッ
    ト３と；前記反応容器１内に設置された温度センサー41
    からの現在温度信号に基づいて現時点における液剤Ａの
    降温に必要な冷媒液Ｃの液面レベルＬを演算し、所要の
    温度調節信号を出力する温度制御器４と；前記冷却ジャ
    ケット３の給排気口31に連通する通気路51を介して冷却
    ジャケット３内の気体Ｇの容積を変更調節する給排気変
    更機構であって、前記温度制御器４が出力する温度調節
    信号に基づきポンプＰ１を正逆駆動させて流路切換する
    ことにより、前記給排気口31から当該冷却ジャケット３
    内に送気または排気される気体Ｇの容積に応じて当該冷
    却ジャケット３を出入りする冷媒液Ｃの容量を補完的に
    増減して液面レベルＬを昇降させ、前記反応容器１の外
    面と冷媒液Ｃとの接触面積を増減して前記反応容器１内
    の液剤Ａの反応熱を制御する冷媒液面レベル制御器５と
    を包含することを特徴とした化学反応装置における熱交
    換面積調節式の反応熱制御機構。
  2. 【請求項２】 反応させるべき液剤Ａを収容する反応容
    器１と；この反応容器１内に配設され、熱媒供給器21か
    らの熱媒液Ｈが通流することによって前記反応容器１内
    の液剤Ａを加熱せしめる加熱器２と；前記反応容器１の
    少なくとも液剤収容部外周を内包する気密容器であっ
    て、冷媒液Ｃを供給する流入口32と同冷媒液Ｃを排出す
    る流出口33とを有すると共に、当該気密容器内の気体容
    積を変化させるための給排気口31を備えた冷却ジャケッ
    ト３と；前記反応容器１内に設置された温度センサー41
    からの現在温度信号に基づいて現時点における液剤Ａの
    降温に必要な冷媒液Ｃの液面レベルＬを演算し、所要の
    温度調節信号を出力する温度制御器４と；前記冷却ジャ
    ケット３の給排気口31に連通する通気路51を介して冷却
    ジャケット３内の気体Ｇの容積を変更調節する給排気変
    更機構であって、前記温度制御器４が出力する温度調節
    信号および前記通気路51上に設けられた流量計53からの
    フィードバック信号に基づきポンプＰ１を正逆駆動さ
    せ、かつ、制御バルブ52を介して流路切換することによ
    り、前記給排気口31から当該冷却ジャケット３内に送気
    または排気される気体Ｇの容積に応じて当該冷却ジャケ
    ット３を出入りする冷媒液Ｃの容量を補完的に増減して
    液面レベルＬを昇降させ、前記反応容器１の外面と冷媒
    液Ｃとの接触面積を増減して前記反応容器１内の液剤Ａ
    の反応熱を制御する冷媒液面レベル制御器５とを包含す
    ることを特徴とした化学反応装置における熱交換面積調
    節式の反応熱制御機構。
  3. 【請求項３】 反応させるべき液剤Ａを収容する反応容
    器１と；この反応容器１内に配設され、熱媒供給器21か
    らの熱媒液Ｈが通流することによって前記反応容器１内
    の液剤Ａを加熱せしめる加熱器２と；前記反応容器１の
    少なくとも液剤収容部外周を内包する気密容器であっ
    て、冷媒液Ｃを供給する流入口32と同冷媒液Ｃを排出す
    る流出口33とを有すると共に、当該気密容器内の気体容
    積を変化させるための給排気口31を備えた冷却ジャケッ
    ト３と；前記反応容器１内に設置された温度センサー41
    からの現在温度信号に基づいて現時点における液剤Ａの
    降温に必要な冷媒液Ｃの液面レベルＬを演算し、所要の
    温度調節信号を出力する温度制御器４と；前記冷却ジャ
    ケット３の給排気口31に連通する通気路51を介して冷却
    ジャケット３内の気体Ｇの容積を変更調節する給排気変
    更機構であって、前記温度制御器４が出力する温度調節
    信号に基づいてポテンショメータ54を変動させ、その変
    動信号に基づきポンプＰ１を正逆駆動させ、かつ、制御
    バルブ52を介して流路切換することにより、前記給排気
    口31から当該冷却ジャケット３内に送気または排気され
    る気体Ｇの容積に応じて当該冷却ジャケット３を出入り
    する冷媒液Ｃの容量を補完的に増減して液面レベルＬを
    昇降させ、前記反応容器１の外面と冷媒液Ｃとの接触面
    積を増減して前記反応容器１内の液剤Ａの反応熱を制御
    する冷媒液面レベル制御器５とを包含することを特徴と
    した化学反応装置における熱交換面積調節式の反応熱制
    御機構。
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