CN1130881A - 在化学反应装置中热交换面积调节式反应热控制机构 - Google Patents

在化学反应装置中热交换面积调节式反应热控制机构 Download PDF

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Abstract

本发明是关于化学反应装置中热交换面积调节式反应热控制机构，此机构包括接收反应液剂的反应容器；加热器；作为流入流出冷却介质液体的密封容器的冷却套；温度调节器；用作改变和调节冷却套中的气体量的供应和排泄交换机构的冷却介质液面控制器；前叙液面控制器通过增大或减小冷却套中冷却介质液体与反应容器外表面的接触面积，控制反应容器中液剂的化学反应热，它能用快速、可靠的方式控制反应容器中温度突变的化学反应。

Description

在化学反应装置中热交换面积调节式 反应热控制机构
本发明涉及在化学反应装置中通过自动调节热交换面积来控制反应热的机构，或者更详细地说，涉及化学反应装置中热交换面积调节式实用的反应热控制机构，该机构使用冷却套包围收纳液剂的反应容器，通过改变容器外表面和冷却套中的冷却介质液体的接触面积，能快速可靠地控制由反应容器中液剂的化学反应产生的反应热，而且不需要复杂的结构就能简单严格地控制冷却套中的冷却介质液体的液面，特别是它能用于安全地控制化学反应的突发温度变化。
众所周知，伴随聚合或缩合化学反应的实验中，由于化学反应速度主要取决于诸如温度、压力、浓度和其它的外部条件，因此根据化学反应的类型特征严格快速地调节这些不同的条件是必要的。特别是，就放热的化学反应而论，因它的反应速度在绝大多数情况下都随温度敏感地变化，因此在诸条件中如果没有将温度调节在一合适的范围内，它会引起危险的情况。并且在某种情况下，当温度升高时，化学反应速度增加得太快以致于爆炸可能会突然发生，所以在上面提到的这种化学反应中快速地控制温度是必要的。
过去，放热化学反应这种类型的温度控制装置，常用的是通过在反应容器的周围设置一具有冷却和加热双重手段的温度调节外套，以提高或降低流入外套的热传导媒介的温度来控制温度的化学反应装置。然而，这种装置必须通过单一的热传导媒介来进行反应容器的冷却和加热，由于需要转换控制从冷却到加热或从加热到冷却的温度控制方向，故响应速度差、不能快速控制温度。
因此，为改进上述所说的缺陷，提出了一种分别具有冷却和加热的化学反应装置。这种分离型装置是通过设在反应容器内的加热器加热并且在反应容器的周围设置冷却套，以及使用通过虹吸管和类似的管道连接于安装在容器周围的冷却套底部的液面调节器，控制升高和降低冷却液面，用改变冷却液与容器外表面的接触面积进行冷却来控制温度(这种装置如日本国特许厅发行、特开平5—104002号公报)。然而，除冷却手段之外，这种装置已经被发现不适合使用，因为它需要包含虹吸管等的液面调节器，在尺寸上有变大的趋势而需要一宽阔的空间。
本发明者提出另一种分离式化学反应装置(参照以本申请人的欧洲专利第415618号的说明书)，此装置用装在容器周围上部的冷却套冷却；在容器底部设置加热槽，使此加热槽沿上下方向移动，槽中的温水与反应容器下部的外表面之间的接触面积变化，进行加热以控制温度。然而，这种装置由于需要进行加热槽上下移动的机械动作，响应慢，不能准确地对应容器中温度的突然变化。
此外，上面提到的一些化学反应装置有下述缺点。在进行温度控制时，必须准确地设定如冷却水、温水这样的热交换介质等的温度、流速等外部条件，以致于象人工费之类费用变大，产品的费用可能大大的增加，这是由于上面提到的设定工作需要大量的时间和劳力。
因此，本发明旨在提供一种装置以解决上述缺点。本发明的目的是在化学反应装置中提供一热交换面积调节式反应热控制机构，对温度突变过程的化学反应，具有快速、准确的响应。
本发明的另一个目的是提供一种在实用化学反应装置中的热交换面积调节式反应热控制机构，它能利用冷却手段简单地控制装在冷却套中的冷却介质液体的升降，且有一不占很大空间的简单的结构。
本发明的又一目的是在化学反应装置中提供一热交换面积调节式反应控制机构，它能简单可靠地利用如加热量和冷却量相等的简单的温度控制方式，即使不对热传导媒介设定那些复杂、高精度的作业也可稳定、容易地来控制温度。
本发明的再一目的是在化学反应中提供一热交换面积节式反应控制机构，它在作业效率方面极优，这是由于它能准确地仅通过观察冷却套中冷却液位置，就可把握很难判断的化学反应是否已结束。
用一种传统的化学反应装置的反应热控制机构，快速、可靠地响应温度突变过程的化学反应是困难的，即使它能够响应这种变化，也存在为实现这种响应，装置的结构变得相当复杂的问题。因此，为解决这个问题，本发明使用这样一种技术手段，其特征在于：在化学反应装置中包括：一个盛有一种起反应的液剂的反应容器；一个加热容器中上述的液剂的加热器；一个围绕在上述容器外面的密封容器并在容器中流进流出一种冷却介质液体的冷却套；一个根据放在前叙容器中的温度感应器传递的当前温度信号，计算降低液剂的温度所需要冷却液液面水平，并输出一个所必要的温度调节信号的温度控制器；和一个变更调节上述冷却套内气体容积的冷却液液面水平控制器；根据温度控制器输出的温度调节信号使泵正反转，向冷却套中输入气体或从冷却套中排出气体，根据气体容积使冷却液液面水平升降，增减反应容器外表面和冷却液的接触面积，以控制液剂的反应热。
因此，本装置不仅能得到较好的响应，用快速、适当的方式调节反应容器内的温度，而且能可靠地维持化学反应的速度稳定，抑制它的过度反应，提高安全性。由于象上述的温度调节中，巧妙利用了通过送气和排气进行冷却量的补充现象，控制冷却套中冷却介质液体液面升降的很简单的、直接了当的冷却机构，所以不仅使装置的尺寸缩小、节约了安装空间，而且可以设置泵和发动机这种使冷却机构的操作远离易引起危险的化学反应容器的设施。
此外，由于加热量和冷却量相同的单纯的温度调节方式的采用，不必要对热传媒体设定复杂的高精度的作业，并且由于仅通过观察冷却套中冷却介质液体液面就能够正确地把握化学反应的全过程的完了时间，在反应过程之后不会发生浪费宝贵的时间现象。因此，可以大大地改进劳动效率和减少产品的成本。
图1是反映运用本发明构成的第1实施例的化学反应装置的基本机构的部件图。
图2是反映运用本发明构成的第2实施例的化学反应装置的基本机构的部件图。
图3是反映在第1实施例装置上的附加零件构成的第3实施例的化学反应装置的基本机构的部件图。
图4是反映用第1实施例装置作的化学反应实验温度、液面、重合率的曲线图。
实施本发明的最好方式
下文，将在附图中反映的第1至3的实施例的基础上详细地描述本发明。在第1至3图中，细线指信号线，粗线指加热介质液体和冷却介质液体的流路，点线指气体流路。
第1实施例
首先，参照图1来描述运用本发明构成的第1实施例的化学反应装置的基本机构。符号1指能够盛装反应液剂A的反应容器，它的上部设有三个上端筒口11、12、13，它的下部设有一个下端筒口14。液剂A被从反应容器1的筒口11投入，搅拌器K从筒口12处插入，热电偶式温度感应器41被从筒口13处插入来测量液剂A的温度。在容器1下部的筒口14连结阀门V1，根据需要装在容器1中的液剂A的取样可以通过打开阀门V1收集。
符号2指放在容器1里面的由形成螺旋状的管道组成的加热器。可以通过管道中循环的加热介质液体H加热前叙容器1中的液剂A。上述加热介质液体一般为温水。上述温水的循环被设定成能从热介质供给器21通过流路22以固定速度流过加热器2。换句话说，温水以维持在固定值的温度、流量在前叙加热器2循环且把热量传给容器1中的液剂A。
符号3是指由围绕在反应容器1下部的液剂收容部外周的密封容器构成的冷却套。上述冷却套3有一供给冷却介质C的流入口32和一排泄前叙冷却介质C的流出口33，还有一改变上述密封容器里气体量的供应和排出口31。通常，固定温度的自来水被用作冷却介质液体C，前述的水被从入水口供给进入冷却套。反应容器1里的液剂A的化学反应过程中，固定温度的水不断地从流入口32通过冷却套3流向流出口33。
符号4是输入由插在反应容器1中的温度传感器41输出的当时温度信号，温度控制器是在前述温度信号基础上计算降低液剂温度所需冷却介质液体C的液面，从而输出所要求温度调节信号的装置。
符号5指通过连结于前叙冷却套3的供排气口31的气体流路51，改变和调节冷却套3中的气体G的供排气变更机构，换句话说，是根据前叙气体G量，升降前叙冷却套3中冷却介质液体C的液面L的冷却介质液体液面控制器，根据能够通过增大或减小容器1外表面与冷却介质液体C之间的接触面积，即热交换面积，能够控制前叙反应容器1中液剂A的反应热。由前叙温度控制器4输出的温度调节信号输入前叙冷却介质液体液面控制器5中。根据此信号，使装在泵P1内的电机M1正反转，由此使泵P1工作，同时由控制阀52进行流路切换。气体G的需求量通过流量计53从冷却套3的供给和排出口31供给和排出。泵P1使用双向定量输送气体泵或容积式气体泵。不仅可使用前叙电机内装式泵而且可以使用与电机分离式的泵P1。电磁阀对控制阀52可使用切换气体往复流路的电磁阀。作为控制冷却液C的液面水平L升降的方式，由于运用象上述提到的利用泵P1产生气体G的极简单的机构，所以这种机构比使用含有虹吸管等液面调节器的传统的化学反应装置需要的安置空间少得多。
至于根据从冷却套3的进出口31供给和排出气体G量来升高或降低的冷却介质液体C的液面L，按下文所述进行控制。
首先，当反应容器1中液剂A的化学反应开始时，反应热产生，升高了前叙容器1中的温度。为了防止温度升高得太多，根据冷却介质液体液面控制器5的输出信号，通过把控制阀52切换到排气方向，把密封在冷却套3上部内密封的气体G从进出口31排出所要求的量。此时，相当于排出气体G量的冷却介质液体C的量流进密封容器的冷却套3中，补充提高冷却介质液体C的液面L。因此，容器1的外表面与冷却介质液体C的接触面积增大，所以，液剂A的反应热被抑制。如果化学反应不是吸热反应，在化学反应过程中因为反应热时时发生，所以前叙的液面L维持在高液面处。由于化学反应结束时几乎没有反应热发生，所以保持液面L达到高液面的状态下，反应容器1中温度下降。然而，在本实施例中冷却介质液体液面控制器5输出冷却介质液体控制信号把控制阀52切换到供给方向，泵P1通过进出口31仅供给冷却套3所需求的气体G量。此时，仅相当于供给冷却套3的气体G的冷却介质液体C的量被从流出口33排出，降低了冷却介质液体C的液面L。结果由于容器1的外表面1与冷却介质液体C之间的接触面积减少，由加热器2产生的热量和由冷却套3的方式吸收的热量平衡，从而容器1中的温度保持在一常量上。此外，在本实施例中，由于液面的控制是进行反馈控制，即由设置在气体流路51上的流量测量计53实时测量的气体G的流量并将该流量值送入冷却介质液体液面控制器5中，从而向冷却套供给或从冷却套排出根据前叙值测算出的气体G量的方式进行反馈控制，所以响应性好，且准确。
第2实施例
运用本发明构成的第2实施例中的化学反应装置的基本机构将在图2的基础上描述。本实施例与第1实施例几乎相同，但第1实施例不同于第3实施例在于第2实施例在冷却剂液面控制器5中，采用了电势计54代替了流量计53。本实施例中，由温度控制器4输出的温度调节信号输入冷却介质液体液面控制器5。根据前叙温度调节信号，电势计的值改变。电势计54中的内装电机M1′仅由此值的变化来被驱动，通过与上述电机M′连动的发电机M1驱动泵P1，并通过控制阀52进行流路切换从进出口31输送或排出所要求的气体G的量。因此，液面L仅通过相当于从口31供给和排出气体G的冷却介质液体C的量升高或降低。尽管在本发明中泵P1以及电势计使用，电机内装型，但使用电机分离式泵也是可以的。至于在象上述提到的液面上控制中，没必要使液面L在冷却套3的垂直方向的绝对位置上稳定，可在对现在液面L的相对位置上控制液面L升高或降低。
第3实施例
此外，在第1实施例装置上附加选择功能构成的第3实施例的化学反应装置的机构将根据图3描述。附加功能部分包括加热手段、冷却手段、自动采样控制器7，液剂滴下控制器8，搅拌扭矩控制器9，计算机10等等。
首先，加热手段包括加热介质供应器21，流路22，流量计23，温度传感器24和加热量计算器25。从加热介质液体供给器21中供给的加热介质液体H通过流路22在反应容器1中循环。此时，由温度感应器24以及流量计实时地测得流量和加热介质液体H的温度，将测得值输入加热量计算器25，从而根据输入数据进行加热量的计算。其次，冷却手段包括冷却介质供应器61，冷却介质流路62，流量计63，温度传感器64和65，和冷却量计算器66。从冷却介质供给器61供给的冷却介质C，通过流路62被供给冷却套3的流入口32，经过冷却套3被从排出口33排出。此时，以温度传感器64和65、及流量计63实时地测得前叙冷却介质C流量和温度，将测得值输入冷却量计算器66，根据输入数据进行冷却量的计算。自动取样控制器7包括自动搬送台71和取样阀72。取样阀72采用电磁阀，它通过计时器在预定时刻打开一定时间。反应容器1中的液剂A的所需量被收集到放在自动搬送台71上的取样容器中，然后，下一个取样容器被放在预定地方。液剂滴下控制器8包括电子秤81，电动机M2和泵P2。电动机M2根据滴下控制器8传递的信号以所要求的转数旋转，驱动泵P2从放在电子秤81上的原材料容器里滴进反应容器1上端筒口11里所要求的液剂A的量。从容器中滴下的液剂A的量被输入到液剂滴下控制器8。搅拌扭矩控制器9用实时方式从搅拌器K读出搅拌扭矩，当它在扭矩上测定出某些异常情况，就输出警报信号。因此，很容易测定反应容器1中液剂A的粘度变化，使防止液剂的胶化变成可能。最后，计算机10从每一控制器收集各种信息，进行必要的计算，并且为向每一控制器输出必要的控制信号，比如，象热介质供应器21输出的热介质H的流量和温度；从热量计算器25输入加热量；从冷却量计算器66输入冷却量和向自动取样控制器7输出取样命令信号；向液剂控制器8输出液剂A的滴下量；当从搅拌扭矩控制器9输入警报信号检明扭矩故障时，向每一检测器输出反映扭矩异常的信号。这样借助于计算机10，可以安全有效操作化学反应装置。实验例
下文的使用第1实施例装置的化学反应实验例将根据图4的描述。本例的化学反应为乳化聚合反应。实验使用水、单聚物(乙烯基醋酸盐)、乳化剂(十二烷基硫酸钠)，将它们放入反应容器1中。这时，当冷却介质液体C的流速设定为300cc/min时，冷却介质液体H的温度设定比调节温度(本实验的温度为60℃)稍高一点，容器1中的温度升高到62℃。此刻，把开始剂(过硫酸钾)放进前叙容器1中，利用第1实施例装置开始温度控制。此后，为了检验聚合度打开容器1的底部阀V1取样。聚合反应完成后，反应热不再产生，冷却介质液体C的液面L突然下降，然后变得平稳。由此，乳化聚合反应的实验到此结束。
正如上文所述，乳化聚合反应实验的结果，得到了图4中所示的数据。图4中，实线PV表示容器1中的温度，虚线MV表示冷却介质液体C的液面L，圆圈标记Xm表示聚合度，垂直线ST表示开始剂放入容器中的时间。图的横轴表示时间，它的纵轴表示三个变量：温度、聚合度和液面。图的左边的刻度表示温度，前叙刻度的右边刻度表示聚合度，图的右边刻度表示液面。聚合度用从0到1的值表示，聚合度为0时说明反应未开始，聚合度为1时说明反应已到结束。液面用从0-100％的范围表示，液面为0％说明冷却套3中的冷却介质液体C的液面处在最高位，液面为100％说明前叙液面处在最低位。由图4中实验数据可以看出，尽管投入开始剂后，由于化学热的产生，反应容器1中的温度暂时上升，但冷却介质液体C的液面L迅速上升，容器1中的温度迅速降低到稳定水平，此后温度将被控制在调节温度60℃±0.05℃范围内。从图可以看出在40分钟时间附近发生液面L的突然下降，说明了因聚合反应的完成，反应热不再产生，可见通过液面的观察同间接的方式可以正确地把握聚合反应的完成。
对本发明的实施装置，因采用了利用热交换面积调节由反应热和加热介质液体产生的热量与由冷却介质液体产生的冷却量相平衡的极简单的温度控制方式，对象加热介质液体、冷却介质液体等这样的热传递介质，不用复杂、高精度的设定作业就能容易地维持稳定的温度控制。负责实验人的工作效率大大改进，因为避免象上面提到的费时间的工作。
本发明的实施例在上述已大概地被描述，但它不能被理解成本发明只限于上述例子，在权利要求范围内，可有种种形式的变化。例如，关于气体给排气流路切换方式，不使用控制阀，可以通过双向驱动可逆定量气泵或采用两个定量气泵，一个被用来供气，一个被用来排气，来控制流路切换。此外，冷却介质液体与形成凹凸状的反应容器外表面接触，以增加热交换面积也是可以的。毫无疑问，上述的任何不同模式都属本发明的技术范围内。
正如上面描述的，根据本发明中热交换面积调节式反应热控制机构，当执行伴有聚合、缩合等的化学反应时，可以迅速可靠地控制产生的反应热，益于保证温度突变化学反应的温度控制安全。此外，不管是在试验基础上的化学反应装置，还是能够大量生产象塑料这样工业材料的大规模工厂里的化学反应装置，本发明都是适用的。

Claims (3)

1.一种化学反应装置中热交换面积调节式反应热控制机构，其特征在于此控制机构包括：
接收反应液剂A的反应容器(1)；配置在这个反应容器(1)中的加热器(2)，前叙加热器(2)通过从加热介质液体供应器(21)通流加热介质液体H，加热反应容器1中的液剂A；作为至少围绕在反应容器(1)的液剂A的接收部外周的密封容器的冷却套(3)，冷却套(3)除了有改变密封容器中气体量的排进口(31)外，还有供给冷却介质液体C的流入口32和排泄冷却介质液体C的流出口33；根据安置在反应容器1中的温度感应器41的发出的当时温度信号，计算降低液剂A的温度所必要的冷却介质液体C的液面L且输出所要求的温度信号的温度控制器(4)；冷却介质液体液面水平控制器，作为通过流路(51)连接冷却套(3)的进出口(31)来改变和调节冷却套(31)的气体G的容积的供排交换机构，它根据温度控制器(4)输出温度调节信号，通过双向驱动泵P1进行流路切换，由此向冷却套(3)经过口(31)供给或从其中排出气体G根据气体G的容积而增加或减少流入和流出冷却套(3)的冷却介质液体C的量，增大或减小冷却介质液体C与反应容器(1)外表面的接触面积，控制反应容器(1)中的液剂反应热。
2.一种化学反应装置中热交换面积调节或反应热控制机构，其特征在于此控制机构包括：
接收反应液剂A的反应容器(1)；配置在这个反应容器(1)中的加热器(2)，前叙加热器(2)通过从加热介质液体供应器(21)通流加热介质液体H，加热反应容器(1)中的液剂A；作为至少围绕在反应容器1里的液剂A的接收部外周的密封容器的冷却套(3)，冷却套(3)除了有改变密封容器中气体量的排进口(31)外，还有供给冷却介质液体C的流入口(32)和排泄冷却介质液体C的流出口(33)；根据安置在反应容器1中的温度感应器41发出当时温度信号，计算为降低液剂A的温度所要的却冷介质液体C的液面L并输出所要求的温度信号的温度控制器4；冷地介质液体液面水平控制器，作为通过流路(51)连结冷却套(3)的进出口(31)来改变调节冷却套(3)中的气体G的量的供应和排泄交换机构，它根据温度控制器(4)输出的温度调节信号和配置在流路(51)上的流量计(53)的反馈信号，双向驱动泵P1并通过控制阀(52)执行流路切换，由此通过口(31)向冷却套(3)中供给和从其中排泄气体G，根据气体G的容积，增加或减小流入或流出冷却套(3)的冷却介质液体C的量，增大或减少冷却介质液体C与反应容器1外表面的接触面积，控制反应容器1中的液剂A的反应热。
3.化学反应装置中热交换面积调节或反应热控制机构，其特征在于此控制机构包括：
接收反应液剂A的反应容器(1)；配置在这个反应容器(1)中的加热器(2)，前叙加热器(2)通过从加热介质液体供应器(21)通流加热介质液体H，加热反应容器(1)中的液剂A；作为至少围绕在反应容器(1)里的液剂A的接收部外周的密封容器的冷却套(3)，冷却套(3)除了有改变密封容器中气体量的排进口(31)外，还有供给冷却介质液体C的流入口(32)和排泄冷却介质液体C的流出口(33)；根据安置在反应容器(1)中的温度感应器(41)发出当时温度信号，计算为降低液剂A的温度所要的冷却介质液体C的液面L并输出所要求的温度信号的温度检测器4；液面控制器，作为通过流路51连结冷却套(3)的进出口(31)来改变调节冷却套(3)中的气体G的量的供给和排泄交换机构，它根据温度控制器(4)输出的温度调节信号使电势计电势变化，根据产生的变量信号，由可逆驱动泵P1并通过控制阀(52)进行流路切换，由此通过口(31)向冷却套(3)中供给和从其中排泄气体G，根据此气体G的容积，增加或减小流入或流出冷却套(3)的冷却介质液体C的量，增大或减少冷却介质液体C与反应容器1外表面的接触面积，控制反应空器1中的液剂A的反应热。
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