JPH0812479B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

静電荷像現像用トナーの製造方法

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JPH0812479B2
JPH0812479B2 JP1270249A JP27024989A JPH0812479B2 JP H0812479 B2 JPH0812479 B2 JP H0812479B2 JP 1270249 A JP1270249 A JP 1270249A JP 27024989 A JP27024989 A JP 27024989A JP H0812479 B2 JPH0812479 B2 JP H0812479B2
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emulsion polymerization
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等に
おける静電荷像を現像するためのトナーの製造方法に関
する。
〔従来の技術〕
従来、電子写真法等に用いられるトナーは、一般に熱
可塑性樹脂中にカーボンブラックのような着色剤及び電
荷制御剤等その他の添加物を混練し、均一に分散した
後、粉砕装置で粉砕し、分級機でトナーに適した粒径に
分級する、いわゆる粉砕法により製造されていた。
しかしながら、この粉砕法を用いて製造されるトナー
においては、その材料がある程度粉砕され易いように脆
性を持っていなくてはならない。しかし、あまりにも脆
性の高い材料を用いるとトナーが微粉化され過ぎて、最
終的に適切な粒度分布のトナーを得るため微粉を除去し
なくてはならず、そのため製造コストが高くなってしま
う。更に、このようなトナーは複写機の現像器中で、連
続複写の過程で更に微粉化されてしまう問題を生ずる。
このような粉砕法の問題点を解決するため現在静電荷
像現像用トナーの製造方法として新しく重合法トナーが
開発されている。この重合法トナーは懸濁重合法、乳化
重合法、溶液重合法等によりトナー粒子を得る方法があ
る。特に乳化重合法は懸濁重合法、溶液重合法に比べて
トナー粒子が得られやすい。すなわち、懸濁重合法、溶
液重合法はトナー粒子を生成する過程において添加する
カーボンブラック等の着色剤や電荷制御剤が一種の重合
禁止剤として作用し、トナー粒子の生成を困難にしてい
るためトナー粒子が得られにくい。一方、乳化重合法は
乳化剤を添加するため懸濁重合法、溶液重合法にみられ
た上記の問題がなくトナー粒子が得られやすい。
上記の問題から重合法トナーは主として乳化重合法が
用いられ、特開昭63−280261、特開昭63−281172等に提
案されている。このような乳化重合法は粉砕工程が含ま
れないため、トナーは脆性を有する必要がなく、しかも
その形状は球形であるため、トナーは流動性に優れ、摩
擦帯電性が均一である等の特徴を有している。
しかし、乳化重合法によるトナーは極性基をもった乳
化剤を含有する水性媒体等の中で製造されるため、乳化
重合終了後、乳化剤を除去するための洗浄工程が必要で
ある。洗浄工程は、通常水等を用いて行なうが、トナー
粒度が10μm以下と小さいため、ろ過、遠心分離等の手
法では操作性が悪く乳化剤の洗浄を十分行なうことが困
難である。したがって従来の乳化重合法によるトナーは
該トナー粒子表面に残存する乳化剤の吸湿作用により耐
湿性、流動性、保存性が著しく悪く、それにともない複
写機内でのトナー飛散、コピー上の地カブリ等を発生さ
せていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は上記の如き乳化重合法によるトナーの問題点
を解決して、耐湿性、流動性、保存性が良好であり、ト
ナー飛散、地カブリのない新規な静電荷像現像用トナー
の製造方法を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は着色剤の共存下にて重合性モノマーを乳化重
合して微粒子を作成し、しかるのち該微粒子100重量部
に対して疎水性シリカを0.1〜3重量部混合し、該微粒
子と疎水性シリカとに圧縮力及び摩擦力を与えて該微粒
子の表面に疎水性シリカを固着することを特徴とする静
電荷像現像用トナーの製造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は第1工程として乳化重合により微粒子を作製
するものである。この乳化重合の好適な製法を例示すれ
ば以下の通りである。すなわち、重合性単量体を水及び
乳化剤の水媒体中に添加し、攪拌して乳化重合を行いエ
マルジョンを作製した後、該エマルジョンに所要量の着
色剤並びに必要に応じて電荷制御剤等の添加物を混合し
て均一に分散撹拌させ粒子を生成させる。その後、この
ようにして生成した液状分散物をブフナー濾過、水洗後
乾燥し、微粒子を作製するものである。
次に第2工程として第1工程で得た微粒子100重量部
に対して疎水性シリカを0.1〜3重量部混合し、該微粒
子と疎水性シリカとに圧縮力及び摩擦力(以下、表面改
質という)を与えて微粒子の表面に疎水性シリカを固着
させるものである。
表面改質の施す手段としては、機械的衝撃力により芯
材の表面に微粉体を固着させるための粉体の表面改質装
置として知られる奈良機械製作所製の“ナラハイブリダ
イゼーションシステム”やホソカワミクロン社製の“オ
ングミル”等を適用するものである。
本発明は乳化重合によって作製した微粒子の表面に露
出した乳化剤を上記のような表面改質を施すことにより
疎水性シリカで被覆し、高温高湿下において摩擦帯電量
の低下がなく、したがってトナー飛散、地カブリのない
静電荷像現像用トナーを得るものである。
本発明においては、微粒子の表面に固着させる疎水性
シリカの添加量は0.1〜3重量部が好適であり、0.1重量
部未満では微粒子の表面に露出している乳化剤を十分に
被覆することができず、3重量部を超えると過剰な疎水
性シリカがキャリア表面に融着し、著しく現像剤の寿命
を短くさせる。
本発明でいう固着とは微粒子と疎水性シリカが強固に
結合した状態をいい、微粒子と疎水性シリカの粒子とが
点接触し、接触点において圧縮力及び摩擦力、場合によ
り衝撃力が働き、該接触点で微粒子もしくは疎水性シリ
カの粒子の融点以上の熱が瞬時に発生し、融着による強
固な固着状態が生起するものと考えられる。
次に本発明を構成する材料について詳述する。
本発明において用いられる重合性モノマーとしては、
例えばスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチ
レン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p
−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジク
ロルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルス
チレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルス
チレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチル
スチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルス
チレン、等のスチレン及びその誘導体;エチレン、プロ
ピレン、ブチレン、イソブチレン、等のエチレン不飽和
モノオレフィン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化
ビニル、フッ化ビニル、等のハロゲン化ビニル類;酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル、等の
有機酸ビニルエステル類;メタクリル酸、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、
メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、
メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、
メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メチクリル酸ジエ
チルアミノエチル、等のメタクリル酸及びその誘導体;
アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、ア
クリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル
酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデ
シル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステ
アリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェ
ニル、等のアクリル酸及びその誘導体;ビニルメチルエ
ーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエー
テル、等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビ
ニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン、等
のビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカル
バゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリド
ン等のN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等が
あり、これらの重合性モノマーは単独で、あるいは必要
に応じて二種以上を種々な組成に組み合わせて用いる。
本発明においては、上記重合性モノマーの中でも、ス
チレンまたはスチレン誘導体を単独あるいはアクリル酸
またはアクリル酸誘導体等の他の重合性モノマーと混合
して用いることが、静電荷像現像用トナーの現像特性及
び耐久性を高める点で好ましい。
本発明でいう着色剤としてはカーボンブラックが適し
ており、個数平均粒径、吸湿量、pH等に制限なく使用す
ることができ、市販品として以下のものが挙げられる。
例えば、米国キャボット社製リガール(REGAL)400、66
0、330、300、SRF−S、ステリング(STERLING)SO、
V、NS、R;コロンビア・カーボン日本(株)製ラーベン
(RAVEN)H20、MT−P、410、420、430、450、500、76
0、780、1000、1035、1060、1080;三菱化成工業(株)
製♯10B、♯5B、♯40、♯2400B、MA−100;等が挙げられ
る。
また、これらのカーボンブラックは単独で、あるいは
二種以上を種々の組成に組み合わせて用いる。
カーボンブラック以外の着色剤としては、フタロシア
ニン系顔料、ローダミン・レーキ顔料・アゾレーキ顔料
等の任意の顔料又は染料を用いることができる。
又本発明の乳化重合の際用いられる乳化剤としては、
ノニオン乳化剤あるいはアニオン乳化剤等通常の乳化重
合で用いる各種の乳化剤を挙げることができる。
また、本発明においては必要に応じて、トナーの電荷
制御剤を共存して乳化重合してもよい。このような電荷
制御剤としては、ニグロシン系染料、四級アンモニウム
塩、Cr含金染料、Zn含金染料、Fe含金染料等の静電荷像
現像用トナーの帯電極性に応じて適宜選択して用いられ
る。
更にまた、本発明の乳化重合においては潤滑剤のポリ
テトラフルオロエチレン粉、研摩剤の高級脂肪酸の金属
塩、酸化セリウム、定着助剤の低分子量ポリエチレン、
低分子量ポリプロピレン等を重合性モノマーに添加して
もよい。
本発明の主たる構成要素である疎水性シリカとは平均
粒径が1〜100μm程度の、表面のシラノール基の水素
をアルキル基で置換した組成の主として二酸化けい素か
らなる微粉末であり、例えば日本アエロジル社製のR−
972、ヘキストジャパン社製H−2000、タルコ社製のタ
ラノックス2500、キャボット社製のシラノックス104等
がある。
〔実施例〕
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。
なお、実施例において部とは全て重量部を示す。
実施例1 からなる重合性モノマーを の水媒体中に添加しエマルジョンを得た。次に該エマル
ジョンに下記の混合物を添加し分散攪拌させて乳化重合
を行い粒子を生成させ、ブフナー濾過、水洗後乾燥し、
平均粒子径が10μmの微粒子を得た。
次に上記の乳化重合により得た微粒子100部と疎水性
シリカ(日本アエロジル社製R−972)1部を混合し、
ナラハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製作所
社製)を用いて圧縮力及び摩擦力を与えて微粒子の表面
に疎水性シリカを固着させて本発明による静電荷像現像
用トナーを得た。
実施例2 からなる重合性モノマーを の水媒体中に添加しエマルジョンを得た。次に該エマル
ジョンに下記の混合物を添加し分散攪拌させて乳化重合
を行い粒子を生成させ、ブフナー濾過、水洗後乾燥し、
平均粒子径が10μmの微粒子を得た。
次に上記の乳化重合により得た微粒子100部と疎水性
シリカ(ヘキストジャパン社製H−2000)2部を混合
し、ナラハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製
作所社製)を用いて圧縮力及び摩擦力を与えて微粒子の
表面に疎水性シリカを固着させて本発明による静電荷像
現像用トナーを得た。
実施例3 からなる重合性モノマーを の水媒体中に添加しエマルジョンを得た。次に該エマル
ジョンに下記の混合物を添加し分散攪拌させて乳化重合
を行い粒子を生成させ、ブフナー濾過、水洗後乾燥し、
平均粒子径が10μmの微粒子を得た。
次に上記の乳化重合により得た微粒子100部と疎水性
シリカ(日本アエロジル社製R−972)0.5部を混合し、
ナラハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製作所
社製)を用いて圧縮力及び摩擦力を与えて微粒子の表面
に疎水性シリカを固着させて本発明による静電荷像現像
用トナーを得た。
比較例1 からなる重合性モノマーを の水媒体中に添加しエマルジョンを得た。次に該エマル
ジョンに下記の混合物を添加し分散攪拌させて乳化重合
を行い粒子を生成させ、ブフナー濾過、水洗後乾燥し、
平均粒子径が10μmの比較用の静電荷像現像用トナーを
得た。
比較例2 ヘンシェルミキサー(三井三池社製)を用いて比較例
1のトナー100部の表面に疎水性シリカ(日本アエロジ
ル社製R−927)1部をまぶし比較用の静電荷像現像ト
ナーを得た。
比較例3 からなる重合性モノマーを の水媒体中に添加しエマルジョンを得た。次に該エマル
ジョンに下記の混合物を添加し分散攪拌させて乳化重合
を行い粒子を生成させ、ブフナー濾過、水洗後乾燥し、
平均粒子径が10μmの比較用の静電荷像現像用トナーを
得た。
比較例4 ヘンシェルミキサー(三井三池社製)を用いて比較例
3のトナー100部の表面に疎水性シリカ(ヘキストジャ
パン社製H−2000)2部をまぶし比較用の静電荷像現像
用トナーを得た。
比較例5 以上のモノマー混合物を の水媒体中に添加しエマルジョンを得た。次に該エマル
ジョンに下記の混合物を添加し分散攪拌させて乳化重合
を行い粒子を生成させ、ブフナー濾過、水洗後乾燥し、
平均粒子径が10μmの比較用の静電荷像現像用トナーを
得た。
次に実施例1〜2及び比較例1〜4の静電荷像現像用
トナー4部とシリコーンコートフェライトキャリア(日
本鉄粉社製F−97−100)100部とを混合して現像剤を作
製した。また、実施例3及び比較例5の静電荷像現像用
トナー4部とアクリルコートフェライトキャリア(日本
鉄粉社製F−141−100)100部とを混合して現像剤を作
製した。これらの現像剤を市販の複写機(実施例1〜2
及び比較例1〜4はリコー社製4060、実施例3及び比較
例5はシャープ社製SF−8800)に適用して、第1表の環
境条件にて1万枚までの連続複写試験を行なった。その
結果を第2表に示す。なお、第2表中の画像濃度(ID)
はマクベス反射濃度計で測定し、地カブリ(BG)はハン
ター白色度計で測定した。
第2表から明らかなように本発明による静電荷像現像
用トナーである実施例1〜3は常温常湿、高温高湿とも
初期より1万枚後までブローオフ帯電量が十分に安定し
ており、その結果画像濃度(ID)も安定し、地カブリ
(GB)も少ないことが確認された。一方、比較用の静電
荷像現像用トナーを使用した比較例1〜5は常温常湿に
比較して高温高湿のブローオフ帯電量が格段に低下し、
それにともなって初期より地カブリ(BG)が発生してお
り、現像器周辺のトナー飛散も多く発生し、実用上支障
をきたすものであった。
〔発明の効果〕 本発明は乳化重合法によるトナーの利点を維持しつ
つ、乳化重合法の欠点であった水分の吸湿を、表面改質
によって疎水性シリカを表面に固着することにより解消
し、耐湿性が向上した静電荷像現像用トナーが得られる
静電荷像現像用トナーの製造方法を提供することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−154737(JP,A) 特開 昭54−36940(JP,A) 特開 平1−257853(JP,A) 特開 平1−254969(JP,A) 特開 昭63−2075(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】着色剤の共存下にて重合性モノマーを乳化
    重合して微粒子を作成し、しかるのち該微粒子100重量
    部に対して疎水性シリカを0.1〜3重量部混合し、該微
    粒子と疎水性シリカとに圧縮力及び摩擦力を与えて該微
    粒子の表面に疎水性シリカを固着することを特徴とする
    静電荷像現像用トナーの製造方法。
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