JPH0812457A - 炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法Info
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- JPH0812457A JPH0812457A JP6146034A JP14603494A JPH0812457A JP H0812457 A JPH0812457 A JP H0812457A JP 6146034 A JP6146034 A JP 6146034A JP 14603494 A JP14603494 A JP 14603494A JP H0812457 A JPH0812457 A JP H0812457A
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Abstract
(57)【要約】
［目的］ 核融合炉、高集積回路、コンピュータ部品等
の冷却装置若しくは冷却フィン等に適用可能な炭素繊維
強化炭素複合材料を提供すること。 ［構成］ ほとんどが一方向へ配列された複数本の炭素
繊維２と、炭素を主成分とし炭素繊維２間に充填されか
つ微細孔30を有する炭素母材３と、炭素母材３の微細孔
30に充填されSi及びSiCから成る充填材31とでその主要
部が構成されている。この複合材料１によれば、微細孔
に充填材31が充填されているためその緻密性が増して高
集積回路等を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数
に近付けさせることができ、かつ炭素母材及び炭素繊維
と空気中における酸素との反応を防止できる。従って、
この複合材料１を用いて冷却フィンやヒーターエレメン
ト等を構成した場合、その冷却並びに放熱作用の増大が
図れると共に部品等からの剥離が起こり難くなりかつ酸
化損耗も回避できる。
の冷却装置若しくは冷却フィン等に適用可能な炭素繊維
強化炭素複合材料を提供すること。 ［構成］ ほとんどが一方向へ配列された複数本の炭素
繊維２と、炭素を主成分とし炭素繊維２間に充填されか
つ微細孔30を有する炭素母材３と、炭素母材３の微細孔
30に充填されSi及びSiCから成る充填材31とでその主要
部が構成されている。この複合材料１によれば、微細孔
に充填材31が充填されているためその緻密性が増して高
集積回路等を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数
に近付けさせることができ、かつ炭素母材及び炭素繊維
と空気中における酸素との反応を防止できる。従って、
この複合材料１を用いて冷却フィンやヒーターエレメン
ト等を構成した場合、その冷却並びに放熱作用の増大が
図れると共に部品等からの剥離が起こり難くなりかつ酸
化損耗も回避できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素繊維強化炭素複合材
料に係り、特に、核融合炉など高温部の伝熱部品、高集
積回路やコンピュータ部品等の冷却装置若しくは冷却フ
ィン、あるいは、電熱ヒーターエレメント、半導体生産
用サセプター等に適用でき、また、フィラメント状太陽
電池の電極等にも適用可能な炭素繊維強化炭素複合材料
の改良に関するものである。
料に係り、特に、核融合炉など高温部の伝熱部品、高集
積回路やコンピュータ部品等の冷却装置若しくは冷却フ
ィン、あるいは、電熱ヒーターエレメント、半導体生産
用サセプター等に適用でき、また、フィラメント状太陽
電池の電極等にも適用可能な炭素繊維強化炭素複合材料
の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】複数本の炭素繊維の束若しくは織布と、
炭素を主成分とし炭素繊維間に充填された炭素母材とで
構成される炭素繊維強化炭素複合材料（炭素−炭素複合
材）は、耐熱性、耐熱衝撃性に優れた軽量材であって、
従来、航空宇宙飛翔体や核融合炉等に適用されている。
特に、炭素繊維が一方向に配列された炭素繊維強化炭素
複合材料は熱伝導率が高く（５００〜８００Ｗ／ｍ・
Ｋ）数百℃から１０００℃の高温条件における熱伝導率
が金属材料より高いため、核融合炉等の高温装置におけ
る伝熱部品又は冷却部品等への適用が試みられている。
また、炭素繊維の織布を用いその炭素繊維の５０％程度
が一方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材料も熱伝
導性の他、強度、耐熱性、電導性に優れており、電熱ヒ
ーターエレメントや金属元素の熱拡散現象を嫌う半導体
生産用サセプター等への適用も検討されている。
炭素を主成分とし炭素繊維間に充填された炭素母材とで
構成される炭素繊維強化炭素複合材料（炭素−炭素複合
材）は、耐熱性、耐熱衝撃性に優れた軽量材であって、
従来、航空宇宙飛翔体や核融合炉等に適用されている。
特に、炭素繊維が一方向に配列された炭素繊維強化炭素
複合材料は熱伝導率が高く（５００〜８００Ｗ／ｍ・
Ｋ）数百℃から１０００℃の高温条件における熱伝導率
が金属材料より高いため、核融合炉等の高温装置におけ
る伝熱部品又は冷却部品等への適用が試みられている。
また、炭素繊維の織布を用いその炭素繊維の５０％程度
が一方向に配列された炭素繊維強化炭素複合材料も熱伝
導性の他、強度、耐熱性、電導性に優れており、電熱ヒ
ーターエレメントや金属元素の熱拡散現象を嫌う半導体
生産用サセプター等への適用も検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この種の炭
素繊維強化炭素複合材料は、従来、炭素繊維の束若しく
は織布等にフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹
脂あるいはピッチをそれぞれ単味で含浸させた成形体を
焼成すなわち炭化し、黒鉛化処理し、更に含浸と焼成を
数回繰り返す母材先駆材反復含浸法により製造されてい
るためその製造コストが割高である問題点があり、ま
た、炭素繊維とこの炭素繊維間に密に充填された炭素母
材とで構成される炭素繊維強化炭素複合材料の熱膨張係
数はその方向によりまた製造方法によりばらつきが多い
が通常〜１０-6／Ｋで、上記核融合炉など高温部の伝熱
部品、高集積回路やコンピュータ部品等を構成する金属
（熱膨張係数：〜１０-5／Ｋ）やシリコン（熱膨張係
数：４．２×１０-6／Ｋ）の熱膨張係数との差が大きく
また炭素母材の強度が低いため、この炭素繊維強化炭素
複合材料を銀ろう等の接合材を介し高集積回路やコンピ
ュータ部品等の放熱面あるいは核融合装置の冷却面に接
合させて冷却装置や冷却フィン等を構成させた場合、上
記熱膨張係数の差異に起因して炭素繊維強化炭素複合材
料で構成された冷却装置や冷却フィン等が経時的にひび
割れを起こしたりその接合面から剥離し易い問題点があ
った。
素繊維強化炭素複合材料は、従来、炭素繊維の束若しく
は織布等にフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹
脂あるいはピッチをそれぞれ単味で含浸させた成形体を
焼成すなわち炭化し、黒鉛化処理し、更に含浸と焼成を
数回繰り返す母材先駆材反復含浸法により製造されてい
るためその製造コストが割高である問題点があり、ま
た、炭素繊維とこの炭素繊維間に密に充填された炭素母
材とで構成される炭素繊維強化炭素複合材料の熱膨張係
数はその方向によりまた製造方法によりばらつきが多い
が通常〜１０-6／Ｋで、上記核融合炉など高温部の伝熱
部品、高集積回路やコンピュータ部品等を構成する金属
（熱膨張係数：〜１０-5／Ｋ）やシリコン（熱膨張係
数：４．２×１０-6／Ｋ）の熱膨張係数との差が大きく
また炭素母材の強度が低いため、この炭素繊維強化炭素
複合材料を銀ろう等の接合材を介し高集積回路やコンピ
ュータ部品等の放熱面あるいは核融合装置の冷却面に接
合させて冷却装置や冷却フィン等を構成させた場合、上
記熱膨張係数の差異に起因して炭素繊維強化炭素複合材
料で構成された冷却装置や冷却フィン等が経時的にひび
割れを起こしたりその接合面から剥離し易い問題点があ
った。
【０００４】また、炭素繊維強化炭素複合材料は、空気
中における高温下での酸化損耗が著しい欠点を有してい
る。すなわち、この炭素繊維強化炭素複合材料において
は、製造段階の焼成処理時に発生するガスに起因して炭
素母材表面に内部まで連通する微細孔が形成されてい
る。そして、４００℃以上の空気中においては上記微細
孔から空気が拡散され易く、拡散された酸素と炭素母材
及び炭素繊維が反応して炭酸ガスと化し徐々にその特性
や形状が損耗するといった欠点を有している。このた
め、この炭素繊維強化炭素複合材料を用いるに当たって
は非酸化性雰囲気で適用するかあるいは空気中において
用いる場合には４００℃以下の条件で適用しなければな
らない制約を有していた。
中における高温下での酸化損耗が著しい欠点を有してい
る。すなわち、この炭素繊維強化炭素複合材料において
は、製造段階の焼成処理時に発生するガスに起因して炭
素母材表面に内部まで連通する微細孔が形成されてい
る。そして、４００℃以上の空気中においては上記微細
孔から空気が拡散され易く、拡散された酸素と炭素母材
及び炭素繊維が反応して炭酸ガスと化し徐々にその特性
や形状が損耗するといった欠点を有している。このた
め、この炭素繊維強化炭素複合材料を用いるに当たって
は非酸化性雰囲気で適用するかあるいは空気中において
用いる場合には４００℃以下の条件で適用しなければな
らない制約を有していた。
【０００５】この様な技術的背景の下、本出願人は第一
の問題点（製造コストの問題）を解決する方法として熱
硬化性樹脂等の含浸と焼成処理を数回繰り返す必要のな
い炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法を既に提案して
いる（特開平３−２４７５６３号公報及び特開平５−５
１２５７号公報参照）。
の問題点（製造コストの問題）を解決する方法として熱
硬化性樹脂等の含浸と焼成処理を数回繰り返す必要のな
い炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法を既に提案して
いる（特開平３−２４７５６３号公報及び特開平５−５
１２５７号公報参照）。
【０００６】そして、第二、第三の問題点（炭素繊維強
化炭素複合材料における熱膨張係数の問題及び酸化損耗
の問題）を解決するため更に研究を継続したところ、特
開平３−２４７５６３号公報及び特開平５−５１２５７
号公報の製造方法により得られた炭素繊維強化炭素複合
材料においては、従来の母材先駆材反復含浸法により製
造された炭素繊維強化炭素複合材料と相違してその炭素
母材に孔径０．１〜１０μｍ程度の多数のオープン微細
孔が均一に分布して形成されており（従来の母材先駆材
反復含浸法により製造された炭素繊維強化炭素複合材料
の場合には孔径０．１μｍ以下及び孔径１０μｍ以上の
細孔分布を有するものが多い）、かつ、この微細孔が形
成された炭素繊維強化炭素複合材料に対して溶融シリコ
ンを接触させた場合、毛管現象により上記微細孔にシリ
コンを極めて容易に充填できることを発見した。更に、
この微細孔にシリコンを充填させることにより炭素繊維
強化炭素複合材料の緻密性が増しその熱膨張係数を上記
核融合炉など高温部の伝熱部品、高集積回路やコンピュ
ータ部品等を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数
に近付けられることができ、かつ、この炭素繊維強化炭
素複合材料の耐酸化損耗の向上も図れることを見出だし
た。
化炭素複合材料における熱膨張係数の問題及び酸化損耗
の問題）を解決するため更に研究を継続したところ、特
開平３−２４７５６３号公報及び特開平５−５１２５７
号公報の製造方法により得られた炭素繊維強化炭素複合
材料においては、従来の母材先駆材反復含浸法により製
造された炭素繊維強化炭素複合材料と相違してその炭素
母材に孔径０．１〜１０μｍ程度の多数のオープン微細
孔が均一に分布して形成されており（従来の母材先駆材
反復含浸法により製造された炭素繊維強化炭素複合材料
の場合には孔径０．１μｍ以下及び孔径１０μｍ以上の
細孔分布を有するものが多い）、かつ、この微細孔が形
成された炭素繊維強化炭素複合材料に対して溶融シリコ
ンを接触させた場合、毛管現象により上記微細孔にシリ
コンを極めて容易に充填できることを発見した。更に、
この微細孔にシリコンを充填させることにより炭素繊維
強化炭素複合材料の緻密性が増しその熱膨張係数を上記
核融合炉など高温部の伝熱部品、高集積回路やコンピュ
ータ部品等を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数
に近付けられることができ、かつ、この炭素繊維強化炭
素複合材料の耐酸化損耗の向上も図れることを見出だし
た。
【０００７】本発明はこの様な発見に基づき完成された
もので、その課題とするところは、核融合炉、高集積回
路やコンピュータ部品等の冷却装置若しくは冷却フィン
あるいは電熱ヒーターエレメント、半導体生産用サセプ
ター等に適用でき、また、フィラメント状太陽電池の電
極等にも適用可能な炭素繊維強化炭素複合材料を提供し
合わせてその製造方法を提供することにある。
もので、その課題とするところは、核融合炉、高集積回
路やコンピュータ部品等の冷却装置若しくは冷却フィン
あるいは電熱ヒーターエレメント、半導体生産用サセプ
ター等に適用でき、また、フィラメント状太陽電池の電
極等にも適用可能な炭素繊維強化炭素複合材料を提供し
合わせてその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、請求項１に係
る発明は、複数本の炭素繊維と、炭素を主成分とし上記
炭素繊維間に充填されると共に微細孔を有する炭素母材
とで構成される炭素繊維強化炭素複合材料を前提とし、
上記炭素母材の微細孔にシリコン及び炭化シリコンの少
なくとも一方が充填されていることを特徴とするもので
ある。
る発明は、複数本の炭素繊維と、炭素を主成分とし上記
炭素繊維間に充填されると共に微細孔を有する炭素母材
とで構成される炭素繊維強化炭素複合材料を前提とし、
上記炭素母材の微細孔にシリコン及び炭化シリコンの少
なくとも一方が充填されていることを特徴とするもので
ある。
【０００９】そして、この発明に係る炭素繊維強化炭素
複合材料においては、炭素母材の微細孔にシリコン及び
炭化シリコンの少なくとも一方が充填されているため緻
密性が増しその熱膨張係数を４×１０-6／Ｋ〜８×１０
-6／Ｋ程度に調整することができこれにより高集積回路
やコンピュータ部品等を構成する金属やシリコン材料の
熱膨張係数に近付けさせることが可能になり、かつ、炭
素母材の微細孔に充填されたシリコン又は炭化シリコン
の作用により炭素母材及び炭素繊維と空気中における酸
素との反応を防止することが可能となる。
複合材料においては、炭素母材の微細孔にシリコン及び
炭化シリコンの少なくとも一方が充填されているため緻
密性が増しその熱膨張係数を４×１０-6／Ｋ〜８×１０
-6／Ｋ程度に調整することができこれにより高集積回路
やコンピュータ部品等を構成する金属やシリコン材料の
熱膨張係数に近付けさせることが可能になり、かつ、炭
素母材の微細孔に充填されたシリコン又は炭化シリコン
の作用により炭素母材及び炭素繊維と空気中における酸
素との反応を防止することが可能となる。
【００１０】尚、上記シリコン及び炭化シリコンの少な
くとも一方を充填させる炭素繊維強化炭素複合材料とし
ては、上述した特開平３−２４７５６３号公報及び特開
平５−５１２５７号公報の製造方法により得られた炭素
繊維強化炭素複合材料がその炭素母材に孔径０．１〜１
０μｍ程度の多数のオープン微細孔を均一に有している
ため適用できるが、特に、その孔径が１μｍ〜５μｍの
狭い範囲にあるオープン微細孔を均一に備える炭素繊維
強化炭素複合材料の適用が好ましい。但し、従来の母材
先駆材反復含浸法により製造された孔径０．１μｍ以下
及び１０μｍ以上の細孔分布を有する炭素繊維強化炭素
複合材料についても当然のことながら適用することは可
能である。
くとも一方を充填させる炭素繊維強化炭素複合材料とし
ては、上述した特開平３−２４７５６３号公報及び特開
平５−５１２５７号公報の製造方法により得られた炭素
繊維強化炭素複合材料がその炭素母材に孔径０．１〜１
０μｍ程度の多数のオープン微細孔を均一に有している
ため適用できるが、特に、その孔径が１μｍ〜５μｍの
狭い範囲にあるオープン微細孔を均一に備える炭素繊維
強化炭素複合材料の適用が好ましい。但し、従来の母材
先駆材反復含浸法により製造された孔径０．１μｍ以下
及び１０μｍ以上の細孔分布を有する炭素繊維強化炭素
複合材料についても当然のことながら適用することは可
能である。
【００１１】また、耐酸化性を向上させる目的で本発明
に係る炭素繊維強化炭素複合材料の表面にもシリコン又
は炭化シリコンの薄膜を残存させる構成にしてもよい。
更に耐酸化性を付与するために本発明に係る炭素繊維強
化炭素複合材料の表面をＣＶＤ等の製膜手段により炭化
シリコン層等で被覆しても当然のことながらよい。
に係る炭素繊維強化炭素複合材料の表面にもシリコン又
は炭化シリコンの薄膜を残存させる構成にしてもよい。
更に耐酸化性を付与するために本発明に係る炭素繊維強
化炭素複合材料の表面をＣＶＤ等の製膜手段により炭化
シリコン層等で被覆しても当然のことながらよい。
【００１２】また、この発明に係る炭素繊維強化炭素複
合材料の形状はその用途に応じて適宜設定され、例え
ば、炭素繊維の束若しくは織布を適用して板状又はブロ
ック状に成形されたり、炭素繊維の束若しくは撚線を適
用してフィラメント状に成形される。請求項２及び３に
係る発明はこれ等各形状の炭素繊維強化炭素複合材料の
製造に適した方法に関するものである。
合材料の形状はその用途に応じて適宜設定され、例え
ば、炭素繊維の束若しくは織布を適用して板状又はブロ
ック状に成形されたり、炭素繊維の束若しくは撚線を適
用してフィラメント状に成形される。請求項２及び３に
係る発明はこれ等各形状の炭素繊維強化炭素複合材料の
製造に適した方法に関するものである。
【００１３】すなわち、請求項２に係る発明は、請求項
１記載の炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法を前提と
し、炭素質ピッチの粉末若しくはコークス粉末と熱硬化
性樹脂と溶媒を主成分とする溶液に複数本の炭素繊維の
束若しくは織布を接触させてこの束若しくは織布に上記
溶液を含浸させる工程と、この含浸物をシート状に成形
しかつ上記溶媒を乾燥させて得られたシート状物を複数
枚積層して任意の厚さの成形物を得る工程と、この成形
物を加圧条件下において熱処理し成形物中の上記熱硬化
性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点（１４１０℃〜
１４５０℃、以下同様）以上の温度で焼成処理して炭素
繊維強化炭素母材先駆材料を得る工程と、この炭素繊維
強化炭素母材先駆材料を切削成形後この炭素繊維強化炭
素母材先駆材料をシリコンの融点以上の温度でシリコン
溶融液に接触させて炭素母材の微細孔にシリコンを含浸
させる工程を具備することを特徴とし、また、請求項３
に係る発明は、請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材
料の製造方法を前提とし、炭素質ピッチの粉末若しくは
コークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成分とする溶液
に複数本の炭素繊維の束若しくは撚線を接触させてこの
束若しくは撚線に上記溶液を含浸させる工程と、上記溶
液が含浸された炭素繊維の束若しくは撚線を適宜形状の
スリット若しくはノズル内を通過させてその断面形状を
成形すると共に上記溶媒を乾燥させて線状の成形物を得
る工程と、この成形物を熱処理し成形物中の上記熱硬化
性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点以上の温度で焼
成処理して線状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得る
工程と、この炭素繊維強化炭素母材先駆材料をシリコン
の融点以上の温度でシリコン溶融液に接触させて炭素母
材の微細孔にシリコンを含浸させる工程を具備すること
を特徴とするものである。
１記載の炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法を前提と
し、炭素質ピッチの粉末若しくはコークス粉末と熱硬化
性樹脂と溶媒を主成分とする溶液に複数本の炭素繊維の
束若しくは織布を接触させてこの束若しくは織布に上記
溶液を含浸させる工程と、この含浸物をシート状に成形
しかつ上記溶媒を乾燥させて得られたシート状物を複数
枚積層して任意の厚さの成形物を得る工程と、この成形
物を加圧条件下において熱処理し成形物中の上記熱硬化
性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点（１４１０℃〜
１４５０℃、以下同様）以上の温度で焼成処理して炭素
繊維強化炭素母材先駆材料を得る工程と、この炭素繊維
強化炭素母材先駆材料を切削成形後この炭素繊維強化炭
素母材先駆材料をシリコンの融点以上の温度でシリコン
溶融液に接触させて炭素母材の微細孔にシリコンを含浸
させる工程を具備することを特徴とし、また、請求項３
に係る発明は、請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材
料の製造方法を前提とし、炭素質ピッチの粉末若しくは
コークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成分とする溶液
に複数本の炭素繊維の束若しくは撚線を接触させてこの
束若しくは撚線に上記溶液を含浸させる工程と、上記溶
液が含浸された炭素繊維の束若しくは撚線を適宜形状の
スリット若しくはノズル内を通過させてその断面形状を
成形すると共に上記溶媒を乾燥させて線状の成形物を得
る工程と、この成形物を熱処理し成形物中の上記熱硬化
性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点以上の温度で焼
成処理して線状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得る
工程と、この炭素繊維強化炭素母材先駆材料をシリコン
の融点以上の温度でシリコン溶融液に接触させて炭素母
材の微細孔にシリコンを含浸させる工程を具備すること
を特徴とするものである。
【００１４】この様な技術的手段において上記炭素質ピ
ッチの粉末、コークス粉末、熱硬化性樹脂、溶媒、及
び、炭素繊維については特開平３−２４７５６３号公報
及び特開平５−５１２５７号公報記載の材料が適用で
き、また、炭素繊維強化炭素母材先駆材料の製造条件に
ついても同様である。
ッチの粉末、コークス粉末、熱硬化性樹脂、溶媒、及
び、炭素繊維については特開平３−２４７５６３号公報
及び特開平５−５１２５７号公報記載の材料が適用で
き、また、炭素繊維強化炭素母材先駆材料の製造条件に
ついても同様である。
【００１５】以下、簡単に説明すると、上記炭素繊維と
しては、ＰＡＮ（ポリアクリルニトリル）系、メソフェ
ーズピッチ系、等方性ピッチ系その他一般に炭素繊維と
呼ばれるもの全てが適用できる。また、上記炭素質ピッ
チ及びコークスは、重質油あるいはタールを例えば３５
０〜５５０℃に熱処理したもので、石油系、石炭系、化
合物系がある。また、更に炭化の進んだいわゆる炭素粉
末、黒鉛粉末も混合し得る。上記熱硬化性樹脂としては
炭化収率の高いものが好ましく、この様な熱硬化性樹脂
として、フェノール樹脂、フラン樹脂又はそれらの混合
物が適用できる。上記フェノール樹脂としてはアルカリ
存在下にフェノール類とアルデヒド類との反応によって
得られるレゾールタイプと、酸性触媒によってフェノー
ル類とアルデヒド類から得られるノボラックタイプがあ
る。そして、フェノール類としては、フェノール、レゾ
ルシン、クレゾール、キシロール等が例示でき、アルデ
ヒド類としては、ホルマリン、パラホルムアルデヒド、
フルフラール等が例示できる。また、上記フラン樹脂と
してはフラン樹脂初期縮合物が適用でき、この初期縮合
物には、フルフリルアルコール縮合物あるいはフルフリ
ルアルコール／フルフラール共縮合物が含まれる。一
方、上記熱硬化性樹脂を溶解させる溶媒としては高沸点
溶媒が好ましく、例えば、活性アミルアルコール、イソ
アミルアルコール、アセトール、ヘキサノール（２）、
フルフラール、フルフリルアルコール、２−アミノエタ
ノール、ベンズアルデヒド、ベンジルアルコール等が挙
げられ、かつ、これ等の混合物を適用してもよい。
しては、ＰＡＮ（ポリアクリルニトリル）系、メソフェ
ーズピッチ系、等方性ピッチ系その他一般に炭素繊維と
呼ばれるもの全てが適用できる。また、上記炭素質ピッ
チ及びコークスは、重質油あるいはタールを例えば３５
０〜５５０℃に熱処理したもので、石油系、石炭系、化
合物系がある。また、更に炭化の進んだいわゆる炭素粉
末、黒鉛粉末も混合し得る。上記熱硬化性樹脂としては
炭化収率の高いものが好ましく、この様な熱硬化性樹脂
として、フェノール樹脂、フラン樹脂又はそれらの混合
物が適用できる。上記フェノール樹脂としてはアルカリ
存在下にフェノール類とアルデヒド類との反応によって
得られるレゾールタイプと、酸性触媒によってフェノー
ル類とアルデヒド類から得られるノボラックタイプがあ
る。そして、フェノール類としては、フェノール、レゾ
ルシン、クレゾール、キシロール等が例示でき、アルデ
ヒド類としては、ホルマリン、パラホルムアルデヒド、
フルフラール等が例示できる。また、上記フラン樹脂と
してはフラン樹脂初期縮合物が適用でき、この初期縮合
物には、フルフリルアルコール縮合物あるいはフルフリ
ルアルコール／フルフラール共縮合物が含まれる。一
方、上記熱硬化性樹脂を溶解させる溶媒としては高沸点
溶媒が好ましく、例えば、活性アミルアルコール、イソ
アミルアルコール、アセトール、ヘキサノール（２）、
フルフラール、フルフリルアルコール、２−アミノエタ
ノール、ベンズアルデヒド、ベンジルアルコール等が挙
げられ、かつ、これ等の混合物を適用してもよい。
【００１６】そして、請求項２に係る炭素繊維強化炭素
複合材料の製造方法においては、炭素質ピッチの粉末若
しくはコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成分とす
る溶液に複数本の炭素繊維の束若しくは織布を接触させ
てこの束若しくは織布に上記溶液を含浸させ、かつ、こ
の含浸物をシート状に成形すると共に上記溶媒を乾燥さ
せて得られたシート状物を複数枚積層して任意の厚さの
成形物を得る。尚、冷却フィン等に適用される高熱伝導
率の炭素繊維強化炭素複合材料を目的とする場合には、
炭素繊維の束を用いると共にその繊維が一方向に配列さ
れた複数枚のシート状物を各シート状物の繊維の配列方
向を揃えながら積層することになる。但し、全てのシー
ト状物２０についてその繊維の配列方向を単一方向へ揃
えた場合は配列方向と直交する方向の引っ張り耐性が極
端に低下するため、図３に示すように適宜間隔を介して
配列方向が相違する他のシート状物２１を介在させて積
層することも可能である。次に、この様にして得られた
成形物を加圧条件下において熱処理し成形物中の上記熱
硬化性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点以上の温度
で焼成処理して炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得、次
いでこの炭素繊維強化炭素母材先駆材料を切削成形す
る。そして、この炭素繊維強化炭素母材先駆材料をシリ
コンの融点以上の温度でシリコン溶融液に接触させその
炭素母材の微細孔にシリコンを含浸させて炭素繊維強化
炭素複合材料が得られる。尚、上記微細孔にシリコンを
含浸させる際、原則として常圧条件で行うが、得られる
炭素繊維強化炭素複合材料が大形の場合には真空、減圧
器を用いてこれを行ってもよい。また、上記微細孔にシ
リコンが含浸される際、処理温度と時間に応じて炭素母
材との接触によりシリコンの一部あるいは大半が周囲の
炭素と反応して炭化シリコンに変化することが認められ
る。
複合材料の製造方法においては、炭素質ピッチの粉末若
しくはコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成分とす
る溶液に複数本の炭素繊維の束若しくは織布を接触させ
てこの束若しくは織布に上記溶液を含浸させ、かつ、こ
の含浸物をシート状に成形すると共に上記溶媒を乾燥さ
せて得られたシート状物を複数枚積層して任意の厚さの
成形物を得る。尚、冷却フィン等に適用される高熱伝導
率の炭素繊維強化炭素複合材料を目的とする場合には、
炭素繊維の束を用いると共にその繊維が一方向に配列さ
れた複数枚のシート状物を各シート状物の繊維の配列方
向を揃えながら積層することになる。但し、全てのシー
ト状物２０についてその繊維の配列方向を単一方向へ揃
えた場合は配列方向と直交する方向の引っ張り耐性が極
端に低下するため、図３に示すように適宜間隔を介して
配列方向が相違する他のシート状物２１を介在させて積
層することも可能である。次に、この様にして得られた
成形物を加圧条件下において熱処理し成形物中の上記熱
硬化性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点以上の温度
で焼成処理して炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得、次
いでこの炭素繊維強化炭素母材先駆材料を切削成形す
る。そして、この炭素繊維強化炭素母材先駆材料をシリ
コンの融点以上の温度でシリコン溶融液に接触させその
炭素母材の微細孔にシリコンを含浸させて炭素繊維強化
炭素複合材料が得られる。尚、上記微細孔にシリコンを
含浸させる際、原則として常圧条件で行うが、得られる
炭素繊維強化炭素複合材料が大形の場合には真空、減圧
器を用いてこれを行ってもよい。また、上記微細孔にシ
リコンが含浸される際、処理温度と時間に応じて炭素母
材との接触によりシリコンの一部あるいは大半が周囲の
炭素と反応して炭化シリコンに変化することが認められ
る。
【００１７】この様にして製造された板状若しくはブロ
ック状、更にはこれ等を切削成形した任意形状の請求項
２に係る炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維を主と
して一方向に配列した一方向性材料と、炭素繊維織布を
用いたりシート状物の積層の方向を変えることによって
得られる多方向性材料とがある。そして、上記一方向性
材料はその優れた熱伝導性を活かし、また繊維方向と直
角方向の緻密性、強度の向上、熱膨張係数の調整、接着
性の増大を利用して伝熱、冷却部品に主に応用されるも
のである。他方、多方向性材料は、熱伝導性よりも耐熱
性かつ強度や弾性率が高いこと、電気伝導性、金属不純
物が少ないことなどが活かされ、更に、耐酸化性の向上
を利用して伝熱ヒーターエレメントや半導体生産用サセ
プター、るつぼ、金型等に主に応用される。
ック状、更にはこれ等を切削成形した任意形状の請求項
２に係る炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維を主と
して一方向に配列した一方向性材料と、炭素繊維織布を
用いたりシート状物の積層の方向を変えることによって
得られる多方向性材料とがある。そして、上記一方向性
材料はその優れた熱伝導性を活かし、また繊維方向と直
角方向の緻密性、強度の向上、熱膨張係数の調整、接着
性の増大を利用して伝熱、冷却部品に主に応用されるも
のである。他方、多方向性材料は、熱伝導性よりも耐熱
性かつ強度や弾性率が高いこと、電気伝導性、金属不純
物が少ないことなどが活かされ、更に、耐酸化性の向上
を利用して伝熱ヒーターエレメントや半導体生産用サセ
プター、るつぼ、金型等に主に応用される。
【００１８】次に、請求項３に係る炭素繊維強化炭素複
合材料の製造方法において、炭素質ピッチの粉末若しく
はコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成分とする溶
液が含浸された炭素繊維の束若しくは撚線を適宜形状の
スリット若しくはノズル内を通過させてその断面形状を
成形するが、その断面形状としては円形状、偏平な楕円
形状等が例示される。尚、この製造方法により得られた
フィラメント状の炭素繊維強化炭素複合材料の適用対象
としては、例えば、特開昭５９−１２５６７０号公報や
特開昭６３−２３２４６７号公報等に記載されたフィラ
メント状太陽電池の電極が挙げられる。この場合、得ら
れるフィラメント状太陽電池の特性向上を図る観点か
ら、適用する炭素繊維の束若しくは撚線としては有害元
素を含有しない炭素繊維を適用することが望ましい。従
って、一部市販のもので、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｖ等の有害元素が１ｐｐｍを越える炭素繊維の適用
は好ましくない。そして、一部の製品を除いて、ＰＡＮ
（ポリアクリルニトリル）を主原料として製造されたＰ
ＡＮ系の炭素繊維の適用が可能である。尚、上記有害元
素を含有する炭素繊維については、不活性ガスまたはハ
ロゲンガス中で１８００℃以上の条件で再焼成して表
面、内部の有機物と無機不純物を除去し、次いで、酸、
アルカリ水溶液で洗浄して上記有害元素の濃度が１００
ｐｐｂ以下となるような精製処理を施すことによりその
適用が可能となる。また、炭素母材の微細孔に充填され
るシリコン材料についてもＦｅ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｖ等の有害元素が１０ｐｐｂ以下であるシリコン融
液を適用することが望ましい。このように請求項３に係
るフィラメント状の炭素繊維強化炭素複合材料は一種の
一方向性材料を構成するため熱伝導材料への応用も可能
であるが、上述したフィラメント状太陽電池の電極、電
気化学反応の電極、あるいは、電熱ヒーターエレメント
等に主に応用される。
合材料の製造方法において、炭素質ピッチの粉末若しく
はコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成分とする溶
液が含浸された炭素繊維の束若しくは撚線を適宜形状の
スリット若しくはノズル内を通過させてその断面形状を
成形するが、その断面形状としては円形状、偏平な楕円
形状等が例示される。尚、この製造方法により得られた
フィラメント状の炭素繊維強化炭素複合材料の適用対象
としては、例えば、特開昭５９−１２５６７０号公報や
特開昭６３−２３２４６７号公報等に記載されたフィラ
メント状太陽電池の電極が挙げられる。この場合、得ら
れるフィラメント状太陽電池の特性向上を図る観点か
ら、適用する炭素繊維の束若しくは撚線としては有害元
素を含有しない炭素繊維を適用することが望ましい。従
って、一部市販のもので、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｖ等の有害元素が１ｐｐｍを越える炭素繊維の適用
は好ましくない。そして、一部の製品を除いて、ＰＡＮ
（ポリアクリルニトリル）を主原料として製造されたＰ
ＡＮ系の炭素繊維の適用が可能である。尚、上記有害元
素を含有する炭素繊維については、不活性ガスまたはハ
ロゲンガス中で１８００℃以上の条件で再焼成して表
面、内部の有機物と無機不純物を除去し、次いで、酸、
アルカリ水溶液で洗浄して上記有害元素の濃度が１００
ｐｐｂ以下となるような精製処理を施すことによりその
適用が可能となる。また、炭素母材の微細孔に充填され
るシリコン材料についてもＦｅ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｖ等の有害元素が１０ｐｐｂ以下であるシリコン融
液を適用することが望ましい。このように請求項３に係
るフィラメント状の炭素繊維強化炭素複合材料は一種の
一方向性材料を構成するため熱伝導材料への応用も可能
であるが、上述したフィラメント状太陽電池の電極、電
気化学反応の電極、あるいは、電熱ヒーターエレメント
等に主に応用される。
【００１９】
【作用】請求項１記載の発明に係る炭素繊維強化炭素複
合材料によれば、炭素母材の微細孔にシリコン及び炭化
シリコンの少なくとも一方が充填されているため、緻密
性が増して炭素母材強度が高くなると共にその熱膨張係
数を４×１０-6／Ｋ〜８×１０-6／Ｋ程度に調整するこ
とができ、これにより高集積回路やコンピュータ部品等
を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数に近付けさ
せることが可能になり、また、銀ろう付などの接着性が
増大し、更に、炭素母材の微細孔に充填されたシリコン
又は炭化シリコンの作用により炭素母材及び炭素繊維と
空気中における酸素との反応を防止することが可能とな
る。
合材料によれば、炭素母材の微細孔にシリコン及び炭化
シリコンの少なくとも一方が充填されているため、緻密
性が増して炭素母材強度が高くなると共にその熱膨張係
数を４×１０-6／Ｋ〜８×１０-6／Ｋ程度に調整するこ
とができ、これにより高集積回路やコンピュータ部品等
を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数に近付けさ
せることが可能になり、また、銀ろう付などの接着性が
増大し、更に、炭素母材の微細孔に充填されたシリコン
又は炭化シリコンの作用により炭素母材及び炭素繊維と
空気中における酸素との反応を防止することが可能とな
る。
【００２０】また、請求項２記載の発明に係る炭素繊維
強化炭素複合材料の製造方法によれば、炭素質ピッチの
粉末若しくはコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成
分とする溶液に複数本の炭素繊維の束若しくは織布を接
触させてこの束若しくは織布に上記溶液を含浸させる工
程と、この含浸物をシート状に成形しかつ上記溶媒を乾
燥させて得られたシート状物を複数枚積層して任意の厚
さの成形物を得る工程と、この成形物を加圧条件下にお
いて熱処理し成形物中の上記熱硬化性樹脂を硬化させた
後にシリコンの融点以上の温度で焼成処理して炭素繊維
強化炭素母材先駆材料を得る工程と、この炭素繊維強化
炭素母材先駆材料を切削成形後この炭素繊維強化炭素母
材先駆材料をシリコンの融点以上の温度でシリコン溶融
液に接触させて炭素母材の微細孔にシリコンを含浸させ
る工程を具備しているため、請求項１記載の発明に係る
板状若しくはブロック状、更にはこれ等を切削成形して
任意形状の炭素繊維強化炭素複合材料を製造することが
可能となり、また、請求項３記載の発明に係る炭素繊維
強化炭素複合材料の製造方法によれば、炭素質ピッチの
粉末若しくはコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成
分とする溶液に複数本の炭素繊維の束若しくは撚線を接
触させてこの束若しくは撚線に上記溶液を含浸させる工
程と、上記溶液が含浸された炭素繊維の束若しくは撚線
を適宜形状のスリット若しくはノズル内を通過させてそ
の断面形状を成形すると共に上記溶媒を乾燥させて線状
の成形物を得る工程と、この成形物を熱処理し成形物中
の上記熱硬化性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点以
上の温度で焼成処理して線状の炭素繊維強化炭素母材先
駆材料を得る工程と、この炭素繊維強化炭素母材先駆材
料をシリコンの融点以上の温度でシリコン溶融液に接触
させて炭素母材の微細孔にシリコンを含浸させる工程を
具備しているため、請求項１記載の発明に係るフィラメ
ント状の炭素繊維強化炭素複合材料を製造することが可
能となる。
強化炭素複合材料の製造方法によれば、炭素質ピッチの
粉末若しくはコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成
分とする溶液に複数本の炭素繊維の束若しくは織布を接
触させてこの束若しくは織布に上記溶液を含浸させる工
程と、この含浸物をシート状に成形しかつ上記溶媒を乾
燥させて得られたシート状物を複数枚積層して任意の厚
さの成形物を得る工程と、この成形物を加圧条件下にお
いて熱処理し成形物中の上記熱硬化性樹脂を硬化させた
後にシリコンの融点以上の温度で焼成処理して炭素繊維
強化炭素母材先駆材料を得る工程と、この炭素繊維強化
炭素母材先駆材料を切削成形後この炭素繊維強化炭素母
材先駆材料をシリコンの融点以上の温度でシリコン溶融
液に接触させて炭素母材の微細孔にシリコンを含浸させ
る工程を具備しているため、請求項１記載の発明に係る
板状若しくはブロック状、更にはこれ等を切削成形して
任意形状の炭素繊維強化炭素複合材料を製造することが
可能となり、また、請求項３記載の発明に係る炭素繊維
強化炭素複合材料の製造方法によれば、炭素質ピッチの
粉末若しくはコークス粉末と熱硬化性樹脂と溶媒を主成
分とする溶液に複数本の炭素繊維の束若しくは撚線を接
触させてこの束若しくは撚線に上記溶液を含浸させる工
程と、上記溶液が含浸された炭素繊維の束若しくは撚線
を適宜形状のスリット若しくはノズル内を通過させてそ
の断面形状を成形すると共に上記溶媒を乾燥させて線状
の成形物を得る工程と、この成形物を熱処理し成形物中
の上記熱硬化性樹脂を硬化させた後にシリコンの融点以
上の温度で焼成処理して線状の炭素繊維強化炭素母材先
駆材料を得る工程と、この炭素繊維強化炭素母材先駆材
料をシリコンの融点以上の温度でシリコン溶融液に接触
させて炭素母材の微細孔にシリコンを含浸させる工程を
具備しているため、請求項１記載の発明に係るフィラメ
ント状の炭素繊維強化炭素複合材料を製造することが可
能となる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００２２】［実施例１］この実施例に係る炭素繊維強
化炭素複合材料は、図１に示すように板状に成形され、
かつ、発熱部１００の基板１０１に接合されて冷却装置
１０を構成している。
化炭素複合材料は、図１に示すように板状に成形され、
かつ、発熱部１００の基板１０１に接合されて冷却装置
１０を構成している。
【００２３】すなわち、この炭素繊維強化炭素複合材料
１は、そのほとんどが一方向へ配列された複数本の炭素
繊維２と、炭素を主成分としこれ等炭素繊維２間に充填
されかつ微細孔３０（図２参照）を有する炭素母材３
と、この炭素母材３の微細孔３０に充填されシリコン及
び炭化シリコンから成る充填材３１とでその主要部が構
成されている。
１は、そのほとんどが一方向へ配列された複数本の炭素
繊維２と、炭素を主成分としこれ等炭素繊維２間に充填
されかつ微細孔３０（図２参照）を有する炭素母材３
と、この炭素母材３の微細孔３０に充填されシリコン及
び炭化シリコンから成る充填材３１とでその主要部が構
成されている。
【００２４】そして、この炭素繊維強化炭素複合材料１
は以下に示す各工程により製造されている。
は以下に示す各工程により製造されている。
【００２５】まず、レゾールタイプフェノール樹脂粉末
［群栄化学社製：レヂトップＰＧ（Ａ）−２１６３］を
フルフリルアルコールに溶解させ、この溶液に平均粒径
３．８μｍ、揮発分９％の石油系低揮発性ピッチを分散
させた。溶媒、樹脂及びピッチの割合は、重量比で１０
０：１３：５２であった。この分散液に液晶ピッチ系の
弾性率７×１０3 ｋｇｆ／ｍｍ2 の炭素繊維の束を浸漬
し、引き上げてノズルを通しかつドラムに巻いてシート
状に成形した。そして、９０℃で２時間減圧下で乾燥し
た。
［群栄化学社製：レヂトップＰＧ（Ａ）−２１６３］を
フルフリルアルコールに溶解させ、この溶液に平均粒径
３．８μｍ、揮発分９％の石油系低揮発性ピッチを分散
させた。溶媒、樹脂及びピッチの割合は、重量比で１０
０：１３：５２であった。この分散液に液晶ピッチ系の
弾性率７×１０3 ｋｇｆ／ｍｍ2 の炭素繊維の束を浸漬
し、引き上げてノズルを通しかつドラムに巻いてシート
状に成形した。そして、９０℃で２時間減圧下で乾燥し
た。
【００２６】この様にして得た複数枚のシート状物を各
シート状物の繊維の方向を一方向へ揃えながら金型内に
収容して積層した。そして、面圧下に１２０℃で１時
間、１８０℃で１時間加熱した。加圧は２００ｋｇｆ／
ｍｍ2 であった。
シート状物の繊維の方向を一方向へ揃えながら金型内に
収容して積層した。そして、面圧下に１２０℃で１時
間、１８０℃で１時間加熱した。加圧は２００ｋｇｆ／
ｍｍ2 であった。
【００２７】この様にして３５×３５×１００ｍｍの成
形物を得た後、これを大気圧不活性雰囲気中で２５００
℃まで昇温し、炭素繊維容積含有率（Ｖｆ）５５％、か
さ密度１．７８ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維強化炭素母材先駆
材料を得た。
形物を得た後、これを大気圧不活性雰囲気中で２５００
℃まで昇温し、炭素繊維容積含有率（Ｖｆ）５５％、か
さ密度１．７８ｇ／ｃｍ3 の炭素繊維強化炭素母材先駆
材料を得た。
【００２８】次に、この炭素繊維強化炭素母材先駆材料
をその繊維方向と直交する方向から５ｍｍ厚さに切削
し、かつ周囲を切削して図１に示すような２５×２５×
５ｍｍの板状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料とした
後、この板状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を約１５
００℃に加熱されたシリコン融液中に３０秒間浸漬し、
更に引き上げてその表面を研摩し実施例に係る炭素繊維
強化炭素複合材料を得た。この炭素繊維強化炭素複合材
料の研摩面を顕微鏡Ｘ線回折装置を用いて観察すると、
図２に示すように炭素母材３に形成された微細孔３０に
充填されたシリコン及び炭化シリコンが均一に分散され
ている構造を確認することができた。また、この炭素繊
維強化炭素複合材料の炭素繊維と直角方向の熱膨張係数
を測定したところ、５．５×１０-6／Ｋであった。
をその繊維方向と直交する方向から５ｍｍ厚さに切削
し、かつ周囲を切削して図１に示すような２５×２５×
５ｍｍの板状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料とした
後、この板状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を約１５
００℃に加熱されたシリコン融液中に３０秒間浸漬し、
更に引き上げてその表面を研摩し実施例に係る炭素繊維
強化炭素複合材料を得た。この炭素繊維強化炭素複合材
料の研摩面を顕微鏡Ｘ線回折装置を用いて観察すると、
図２に示すように炭素母材３に形成された微細孔３０に
充填されたシリコン及び炭化シリコンが均一に分散され
ている構造を確認することができた。また、この炭素繊
維強化炭素複合材料の炭素繊維と直角方向の熱膨張係数
を測定したところ、５．５×１０-6／Ｋであった。
【００２９】そして、この実施例に係る炭素繊維強化炭
素複合材料を上述したように発熱部１００の基板１０１
に銀ろうから成る接合材を介して接合し冷却装置１０と
して組込んだところ、金属等で構成された従来の冷却装
置に較べてその冷却機能が優れていた。また、長期間使
用を継続したにも拘らず上記基板１０１からの冷却装置
１０の剥離は起こらず、かつ、５００℃の空気中におい
て継続使用したにも拘らず冷却装置１０の酸化損耗はほ
とんど確認されなかった。
素複合材料を上述したように発熱部１００の基板１０１
に銀ろうから成る接合材を介して接合し冷却装置１０と
して組込んだところ、金属等で構成された従来の冷却装
置に較べてその冷却機能が優れていた。また、長期間使
用を継続したにも拘らず上記基板１０１からの冷却装置
１０の剥離は起こらず、かつ、５００℃の空気中におい
て継続使用したにも拘らず冷却装置１０の酸化損耗はほ
とんど確認されなかった。
【００３０】［実施例２］この実施例に係る炭素繊維強
化炭素複合材料は、図４に示すようにフィラメント状に
成形されて図５のフィラメント状太陽電池の電極を構成
している。
化炭素複合材料は、図４に示すようにフィラメント状に
成形されて図５のフィラメント状太陽電池の電極を構成
している。
【００３１】すなわち、この炭素繊維強化炭素複合材料
１は、一方向へ配列された複数本の炭素繊維２と、炭素
を主成分としこれ等炭素繊維２間に充填されかつ微細孔
３０を有する炭素母材３と、炭素母材３の微細孔３０に
充填されシリコン及び炭化シリコンから成る充填材（図
示せず）とでその主要部が構成されている。
１は、一方向へ配列された複数本の炭素繊維２と、炭素
を主成分としこれ等炭素繊維２間に充填されかつ微細孔
３０を有する炭素母材３と、炭素母材３の微細孔３０に
充填されシリコン及び炭化シリコンから成る充填材（図
示せず）とでその主要部が構成されている。
【００３２】そして、この炭素繊維強化炭素複合材料１
は以下に示す各工程により製造されている。
は以下に示す各工程により製造されている。
【００３３】まず、フルフラール、ノボラックタイプフ
ェノール樹脂粉末、揮発分１２％のピッチ粉末（平均粒
径４．６μｍ）及びコークス粉末（平均粒径３．７μ
ｍ）を、１００：１６：２７：１１の重量比で混合して
分散液を調製した。
ェノール樹脂粉末、揮発分１２％のピッチ粉末（平均粒
径４．６μｍ）及びコークス粉末（平均粒径３．７μ
ｍ）を、１００：１６：２７：１１の重量比で混合して
分散液を調製した。
【００３４】次に、約６，０００本のＰＡＮ系高弾性糸
（引張強さ２８０ｋｇｆ／ｍｍ2 、弾性率４０×１０3
ｋｇｆ／ｍｍ2 、表面処理なし）から成る炭素繊維の束
に上記分散液を含浸し、ノズルを通して断面略円形状に
成形した。そして、８５℃で溶媒を乾燥させた後長さ約
２０ｃｍに切断し、かつ、１２０℃１時間、１６０℃で
１時間加熱して熱硬化性樹脂を硬化させた。
（引張強さ２８０ｋｇｆ／ｍｍ2 、弾性率４０×１０3
ｋｇｆ／ｍｍ2 、表面処理なし）から成る炭素繊維の束
に上記分散液を含浸し、ノズルを通して断面略円形状に
成形した。そして、８５℃で溶媒を乾燥させた後長さ約
２０ｃｍに切断し、かつ、１２０℃１時間、１６０℃で
１時間加熱して熱硬化性樹脂を硬化させた。
【００３５】この様にして断面略円形状のフィラメント
状成形物を得た後、これを大気圧不活性雰囲気中で２５
００℃まで昇温し、直径約０．９ｍｍで、炭素繊維容積
含有率（Ｖｆ）４５％、引張強さ８３ｋｇｆ／ｍｍ2 の
フィラメント状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得
た。
状成形物を得た後、これを大気圧不活性雰囲気中で２５
００℃まで昇温し、直径約０．９ｍｍで、炭素繊維容積
含有率（Ｖｆ）４５％、引張強さ８３ｋｇｆ／ｍｍ2 の
フィラメント状の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得
た。
【００３６】次に、このフィラメント状の炭素繊維強化
炭素母材先駆材料を約１５００℃に加熱されたシリコン
融液中に浸漬し、上記炭素繊維強化炭素母材先駆材料の
炭素母材に形成された微細孔にシリコン融液を充填して
シリコン及び炭化シリコンから成る充填材とし実施例に
係る炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
炭素母材先駆材料を約１５００℃に加熱されたシリコン
融液中に浸漬し、上記炭素繊維強化炭素母材先駆材料の
炭素母材に形成された微細孔にシリコン融液を充填して
シリコン及び炭化シリコンから成る充填材とし実施例に
係る炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
【００３７】そして、得られたフィラメント状の炭素繊
維強化炭素複合材料１をフィラメント状太陽電池の電極
として適用するため、石英ベルジャーと黒鉛電極から成
る熱ＣＶＤ装置内に上記炭素繊維強化炭素複合材料１を
収容すると共に、この炭素繊維強化炭素複合材料１の両
端を黒鉛電極で保持しかつこれに通電しつつ約１１００
℃に加熱し、この条件下において熱ＣＶＤ装置内に、３
０ｐｐｍのＢ2Ｈ6ガスが混入されたＳｉＨ4ガスをＨ2で
希釈したシリコン原料ガスを導入し、この原料ガスを上
記炭素繊維強化炭素複合材料１に接触させてその外周面
にシリコン結晶を析出させた。次に、析出させたシリコ
ンの結晶性を改質成長させるため、熱ＣＶＤ装置内に流
すガスを水素１０％が含まれたアルゴンガスとし、か
つ、上記黒鉛電極への通電量を増加して上記炭素繊維強
化炭素複合材料１上に製膜されたシリコン層の表面温度
が約１５５０℃となるまで加熱し、その後徐冷してｐ型
多結晶シリコン層１１とした（図５参照）。
維強化炭素複合材料１をフィラメント状太陽電池の電極
として適用するため、石英ベルジャーと黒鉛電極から成
る熱ＣＶＤ装置内に上記炭素繊維強化炭素複合材料１を
収容すると共に、この炭素繊維強化炭素複合材料１の両
端を黒鉛電極で保持しかつこれに通電しつつ約１１００
℃に加熱し、この条件下において熱ＣＶＤ装置内に、３
０ｐｐｍのＢ2Ｈ6ガスが混入されたＳｉＨ4ガスをＨ2で
希釈したシリコン原料ガスを導入し、この原料ガスを上
記炭素繊維強化炭素複合材料１に接触させてその外周面
にシリコン結晶を析出させた。次に、析出させたシリコ
ンの結晶性を改質成長させるため、熱ＣＶＤ装置内に流
すガスを水素１０％が含まれたアルゴンガスとし、か
つ、上記黒鉛電極への通電量を増加して上記炭素繊維強
化炭素複合材料１上に製膜されたシリコン層の表面温度
が約１５５０℃となるまで加熱し、その後徐冷してｐ型
多結晶シリコン層１１とした（図５参照）。
【００３８】次に、ｐ型多結晶シリコン層１１が形成さ
れた炭素繊維強化炭素複合材料１を１２ｃｍに切断し、
この炭素繊維強化炭素複合材料１をプラズマＣＶＤ装置
内に治具を介して固定配置した。そして、プラズマＣＶ
Ｄ装置の真空チャンバー内を１×１０-6Ｔｏｒｒにパー
ジした後、上記治具の両端及び裏面から伝熱ヒータで加
熱して炭素繊維強化炭素複合材料１を約２００℃に保つ
と共に、原料ガス導入管から原料ガスとしてＰＨ3 が
０．１％混合されたＳｉＨ4 とＨ2 の混合ガスを圧力
０．０５Ｔｏｒｒで導入し、高電力条件で低温プラズマ
を上記炭素繊維強化炭素複合材料１のｐ型多結晶シリコ
ン層１１に接触させてこの層に厚さ約１００〜２００Å
のｎ型微結晶シリコン層１２を製膜した（図５参照）。
れた炭素繊維強化炭素複合材料１を１２ｃｍに切断し、
この炭素繊維強化炭素複合材料１をプラズマＣＶＤ装置
内に治具を介して固定配置した。そして、プラズマＣＶ
Ｄ装置の真空チャンバー内を１×１０-6Ｔｏｒｒにパー
ジした後、上記治具の両端及び裏面から伝熱ヒータで加
熱して炭素繊維強化炭素複合材料１を約２００℃に保つ
と共に、原料ガス導入管から原料ガスとしてＰＨ3 が
０．１％混合されたＳｉＨ4 とＨ2 の混合ガスを圧力
０．０５Ｔｏｒｒで導入し、高電力条件で低温プラズマ
を上記炭素繊維強化炭素複合材料１のｐ型多結晶シリコ
ン層１１に接触させてこの層に厚さ約１００〜２００Å
のｎ型微結晶シリコン層１２を製膜した（図５参照）。
【００３９】次に、その外周面にｐ型多結晶シリコン層
１１とｎ型微結晶シリコン層１２が製膜された炭素繊維
強化炭素複合材料１を治具ごとスパッタリング装置に装
着し、表面と裏面からＳｎＯ2 をスパッタリングして上
記ｎ型微結晶シリコン層１２の外周面に厚さ約０．１μ
ｍの透明導電性膜１３を製膜しフィラメント構造体１５
を製造した。
１１とｎ型微結晶シリコン層１２が製膜された炭素繊維
強化炭素複合材料１を治具ごとスパッタリング装置に装
着し、表面と裏面からＳｎＯ2 をスパッタリングして上
記ｎ型微結晶シリコン層１２の外周面に厚さ約０．１μ
ｍの透明導電性膜１３を製膜しフィラメント構造体１５
を製造した。
【００４０】次いで、長さ略１２ｃｍのフィラメント構
造体１５についてその中央部分の約４ｃｍを残して両端
側を切断し、かつ、上記中央部分の両端表面をそれぞれ
約７ｍｍの長さだけカッターの刃で擦った後、苛性ソー
ダ水溶液に両端部を浸漬しかつ洗浄して上記炭素繊維強
化炭素複合材料１の炭素繊維部分を露出させた。
造体１５についてその中央部分の約４ｃｍを残して両端
側を切断し、かつ、上記中央部分の両端表面をそれぞれ
約７ｍｍの長さだけカッターの刃で擦った後、苛性ソー
ダ水溶液に両端部を浸漬しかつ洗浄して上記炭素繊維強
化炭素複合材料１の炭素繊維部分を露出させた。
【００４１】そして、図５に示すように断面が放物線形
状でその開口巾ｗが１０ｍｍ、長さｌが２０ｍｍの凹溝
１６を有しその表面が銀メッキされた銅板製の第二集電
極１７を用意し、上記凹溝１６内の突起部（図示せず）
に銀ペーストを細帯状に塗布し、かつ、上述した工程で
得られたフィラメント構造体１５を上記銀ペーストが塗
布された突起部上に乗せる（この際、フィラメント構造
体１５両端の露出部が第二集電極１７と短絡しないよう
にする）と共に、上から少し荷重をかけながら２５０℃
に加熱してフィラメント構造体１５の透明導電性膜１３
の表面の一部と第二集電極１７とを電気的に接続し、実
効面積が約１０×２０ｍｍの太陽電池素子を得た。
状でその開口巾ｗが１０ｍｍ、長さｌが２０ｍｍの凹溝
１６を有しその表面が銀メッキされた銅板製の第二集電
極１７を用意し、上記凹溝１６内の突起部（図示せず）
に銀ペーストを細帯状に塗布し、かつ、上述した工程で
得られたフィラメント構造体１５を上記銀ペーストが塗
布された突起部上に乗せる（この際、フィラメント構造
体１５両端の露出部が第二集電極１７と短絡しないよう
にする）と共に、上から少し荷重をかけながら２５０℃
に加熱してフィラメント構造体１５の透明導電性膜１３
の表面の一部と第二集電極１７とを電気的に接続し、実
効面積が約１０×２０ｍｍの太陽電池素子を得た。
【００４２】この太陽電池素子においては炭素繊維強化
炭素複合材料１の緻密性が増してこの複合材料１内に空
隙が少ないためその外周面に製膜されたｐ型多結晶シリ
コン層１１やｎ型微結晶シリコン層１２に亀裂が生じ難
く、更に、炭素繊維２は炭素母材３により覆われている
ためその半径方向へ突出する繊維成分が少なくなりこの
繊維成分を介して一方の電極を構成する炭素繊維強化炭
素複合材料１と他方の電極を構成する第二集電極１７と
が導通してしまう弊害も回避できるものであった。
炭素複合材料１の緻密性が増してこの複合材料１内に空
隙が少ないためその外周面に製膜されたｐ型多結晶シリ
コン層１１やｎ型微結晶シリコン層１２に亀裂が生じ難
く、更に、炭素繊維２は炭素母材３により覆われている
ためその半径方向へ突出する繊維成分が少なくなりこの
繊維成分を介して一方の電極を構成する炭素繊維強化炭
素複合材料１と他方の電極を構成する第二集電極１７と
が導通してしまう弊害も回避できるものであった。
【００４３】
【発明の効果】請求項１に係る発明によれば、炭素母材
の微細孔にシリコン及び炭化シリコンの少なくとも一方
が充填されているため、緻密性が増して炭素母材強度が
高くなると共にその熱膨張係数を高集積回路やコンピュ
ータ部品等を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数
に近付けさせることが可能になり、また、銀ろう付など
の接着性が増大し、更に、炭素母材の微細孔に充填され
たシリコン又は炭化シリコンの作用により炭素母材及び
炭素繊維と空気中における酸素との反応を防止すること
が可能となる。
の微細孔にシリコン及び炭化シリコンの少なくとも一方
が充填されているため、緻密性が増して炭素母材強度が
高くなると共にその熱膨張係数を高集積回路やコンピュ
ータ部品等を構成する金属やシリコン材料の熱膨張係数
に近付けさせることが可能になり、また、銀ろう付など
の接着性が増大し、更に、炭素母材の微細孔に充填され
たシリコン又は炭化シリコンの作用により炭素母材及び
炭素繊維と空気中における酸素との反応を防止すること
が可能となる。
【００４４】従って、この炭素繊維強化炭素複合材料を
用いて核融合炉等の高温部電熱装置、コンピュータ部品
等の冷却フィン、半導体生産用サセプター、電熱ヒータ
ーエレメント等を構成した場合、その冷却並びに伝熱放
熱作用の増大が図れると共に部品等からの剥離が起こり
難くなり、かつ、酸化損耗も回避されてその特性を長期
に亘って維持できる効果を有している。
用いて核融合炉等の高温部電熱装置、コンピュータ部品
等の冷却フィン、半導体生産用サセプター、電熱ヒータ
ーエレメント等を構成した場合、その冷却並びに伝熱放
熱作用の増大が図れると共に部品等からの剥離が起こり
難くなり、かつ、酸化損耗も回避されてその特性を長期
に亘って維持できる効果を有している。
【００４５】また、請求項２に係る発明によれば、請求
項１記載の発明に係る板状若しくはブロック状、更には
これ等を切削成形して任意形状の炭素繊維強化炭素複合
材料を製造できる効果を有しており、請求項３に係る発
明によれば、請求項１記載の発明に係るフィラメント状
の炭素繊維強化炭素複合材料を製造できる効果を有して
いる。
項１記載の発明に係る板状若しくはブロック状、更には
これ等を切削成形して任意形状の炭素繊維強化炭素複合
材料を製造できる効果を有しており、請求項３に係る発
明によれば、請求項１記載の発明に係るフィラメント状
の炭素繊維強化炭素複合材料を製造できる効果を有して
いる。
【図１】冷却装置として適用された実施例１に係る炭素
繊維強化炭素複合材料の概略斜視図。
繊維強化炭素複合材料の概略斜視図。
【図２】上記炭素繊維強化炭素複合材料の概略平面図。
【図３】本発明に係る炭素繊維強化炭素複合材料の製造
工程の一部説明図。
工程の一部説明図。
【図４】実施例２に係る炭素繊維強化炭素複合材料の概
略斜視図。
略斜視図。
【図５】実施例２に係る炭素繊維強化炭素複合材料を組
込んだフィラメント状太陽電池の概略斜視図。
込んだフィラメント状太陽電池の概略斜視図。
１ 炭素繊維強化炭素複合材料 ２ 炭素繊維 ３ 炭素母材 ３０ 微細孔 ３１ 充填材
Claims (3)
- 【請求項１】複数本の炭素繊維と、炭素を主成分とし上
記炭素繊維間に充填されると共に微細孔を有する炭素母
材とで構成される炭素繊維強化炭素複合材料において、 上記炭素母材の微細孔にシリコン及び炭化シリコンの少
なくとも一方が充填されていることを特徴とする炭素繊
維強化炭素複合材料。 - 【請求項２】請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材料
の製造方法において、 炭素質ピッチの粉末若しくはコークス粉末と熱硬化性樹
脂と溶媒を主成分とする溶液に複数本の炭素繊維の束若
しくは織布を接触させてこの束若しくは織布に上記溶液
を含浸させる工程と、この含浸物をシート状に成形しか
つ上記溶媒を乾燥させて得られたシート状物を複数枚積
層して任意の厚さの成形物を得る工程と、この成形物を
加圧条件下において熱処理し成形物中の上記熱硬化性樹
脂を硬化させた後にシリコンの融点以上の温度で焼成処
理して炭素繊維強化炭素母材先駆材料を得る工程と、こ
の炭素繊維強化炭素母材先駆材料を切削成形後この炭素
繊維強化炭素母材先駆材料をシリコンの融点以上の温度
でシリコン溶融液に接触させて炭素母材の微細孔にシリ
コンを含浸させる工程を具備することを特徴とする炭素
繊維強化炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項３】請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材料
の製造方法において、 炭素質ピッチの粉末若しくはコークス粉末と熱硬化性樹
脂と溶媒を主成分とする溶液に複数本の炭素繊維の束若
しくは撚線を接触させてこの束若しくは撚線に上記溶液
を含浸させる工程と、上記溶液が含浸された炭素繊維の
束若しくは撚線を適宜形状のスリット若しくはノズル内
を通過させてその断面形状を成形すると共に上記溶媒を
乾燥させて線状の成形物を得る工程と、この成形物を熱
処理し成形物中の上記熱硬化性樹脂を硬化させた後にシ
リコンの融点以上の温度で焼成処理して線状の炭素繊維
強化炭素母材先駆材料を得る工程と、この炭素繊維強化
炭素母材先駆材料をシリコンの融点以上の温度でシリコ
ン溶融液に接触させて炭素母材の微細孔にシリコンを含
浸させる工程を具備することを特徴とする炭素繊維強化
炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6146034A JPH0812457A (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6146034A JPH0812457A (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812457A true JPH0812457A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15398618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6146034A Pending JPH0812457A (ja) | 1994-06-28 | 1994-06-28 | 炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812457A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1065115A2 (en) | 1999-07-02 | 2001-01-03 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Driving force control unit for vehicles |
| JP2002211990A (ja) * | 2001-01-09 | 2002-07-31 | Taiheiyo Cement Corp | 放熱板及びその製造方法 |
| JP2010080486A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Fujitsu Ltd | 多層配線基板、プローブカード、及び、多層配線基板の製造方法 |
| JP2011168414A (ja) * | 2010-02-16 | 2011-09-01 | Mitsubishi Plastics Inc | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合材及びその製造方法 |
| WO2021206168A1 (ja) * | 2020-04-10 | 2021-10-14 | 東洋炭素株式会社 | Ｃ／ｃコンポジット及びその製造方法、並びに熱処理用治具及びその製造方法 |
| CN115093014A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-09-23 | 华夏碧水环保科技股份有限公司 | 一种低碳氮比废水的处理系统及处理方法 |
| CN116535227A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-08-04 | 西南交通大学 | 一种碳纤维原位生成纳米银增强受电弓碳滑板的制备方法 |
-
1994
- 1994-06-28 JP JP6146034A patent/JPH0812457A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1065115A2 (en) | 1999-07-02 | 2001-01-03 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Driving force control unit for vehicles |
| JP2002211990A (ja) * | 2001-01-09 | 2002-07-31 | Taiheiyo Cement Corp | 放熱板及びその製造方法 |
| JP2010080486A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Fujitsu Ltd | 多層配線基板、プローブカード、及び、多層配線基板の製造方法 |
| JP2011168414A (ja) * | 2010-02-16 | 2011-09-01 | Mitsubishi Plastics Inc | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合材及びその製造方法 |
| WO2021206168A1 (ja) * | 2020-04-10 | 2021-10-14 | 東洋炭素株式会社 | Ｃ／ｃコンポジット及びその製造方法、並びに熱処理用治具及びその製造方法 |
| JP7005822B1 (ja) * | 2020-04-10 | 2022-01-24 | 東洋炭素株式会社 | Ｃ／ｃコンポジット及びその製造方法、並びに熱処理用治具及びその製造方法 |
| CN115093014A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-09-23 | 华夏碧水环保科技股份有限公司 | 一种低碳氮比废水的处理系统及处理方法 |
| CN116535227A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-08-04 | 西南交通大学 | 一种碳纤维原位生成纳米银增强受电弓碳滑板的制备方法 |
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