JPH08119775A - 高温耐火材表面処理方法 - Google Patents

高温耐火材表面処理方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 コークス炉等において高温に曝される耐火煉
瓦の表面に溶融コーティング層を形成させ、耐火煉瓦の
耐久性及びガス透過防止性能を向上させる高温耐火材表
面処理方法を提供する。 【構成】 ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏのモル比３．２〜３．８
からなるケイ酸ナトリウムを３５．０〜５０．０％、水
酸化リチウム（ＬｉＯＨ）を１．０〜１０．０％、硼酸
ナトリウム（Ｎａ2 Ｂ4 Ｏ7 ）を１．０〜１０．０％、
Ｒ−Ｓｉ（ＯＨ）2 ＯＮａ（但し、Ｒは炭素数１〜１２
のアルキル基）で示される有機シリコーン化合物を１．
０〜１０．０％及び水よりなり、その粘度が１００ｃｐ
ｓ（２０℃）以下である処理剤を耐火煉瓦表面にスプレ
ーノズルを用いて吹き付け、被膜を形成させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コークス製造炉（コー
クス炉）、窯業用炉、セメント焼成炉、発電用ボイラ等
において高温に曝される耐火煉瓦の表面に、シリカ純度
が高く、高強度の処理層を形成させ、耐火煉瓦の耐久性
及びガス透過防止性能を向上させる高温耐火材表面処理
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】古くは、製造した耐火煉瓦の表面にター
ルや石油ピッチ等を塗布し、還元状態にすることで、煉
瓦表面のシリカ分の融点低下による溶融で表面を平滑に
する方法がある。また、最近では耐火煉瓦の表面に微粉
体の酸化珪素や酸化カルシウムを超高温で溶融噴射（プ
ラズマ溶射方法）させて緻密な表面層を形成させる方法
が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】コークス製造炉（コー
クス炉）、窯業用炉、セメント焼成炉、発電用ボイラ等
の加熱や燃焼場面で壁面材として使用される耐火煉瓦
は、耐火度、強度、或いは表面に接触する被加熱対象物
の性質等によって珪石質、シャモット質、アルミナ質等
に大別される。これらの耐火煉瓦は、それぞれ該当する
原料を粉砕し、水で混和した後に型枠に入れて乾燥さ
せ、１２００℃前後で焼成することにより製造される。
このようにして製造した耐火煉瓦を用いて築炉し、均一
な温度で乾燥運転し、応力を除去した後、製造設備とし
て実際の運転に供される。
【０００４】上記耐火煉瓦は断熱を高める目的で、高い
気孔率を有しており、粒子間接触により形成されてい
る。築炉の初期には平滑であった煉瓦表面は、装入され
る処理原料による摩擦や頻繁な冷却と加熱との繰り返し
により、表面から剥離や割れ等で次第に脱落し、比較的
平滑であった表面は荒れが大きくなり、摩擦抵抗が高ま
るばかりか、荒れ面は処理原料や燃焼により生ずるカー
ボンの付着が助長され、操業上の問題となる。ここでは
一例として、コークス炉を引用し、説明する。コークス
炉は、炭化室と呼ばれる石炭をコークスに蒸し焼きする
部屋と加熱する燃焼室とで構成されている。炭化室と燃
焼室とは、一般に珪石質の耐火煉瓦で構成された隔壁に
より仕切られている。また、上記炭化室は高さが約６〜
７ｍ、奥行１５〜１６ｍ、幅４０〜５０ｃｍの長方形の
空洞であり、蒸し焼きにされたコークスを外部に排出し
易くするために、幅は僅かに排出側（以下、コークス排
出側とする）の方が広くなっている。そして、原料であ
る配合炭は、炭化室の天井側に設置されている装入口か
ら装入車で間歇的に供給され、コークス排出側とは逆方
向に設置されている押出機に付属するレベラーで均一な
高さに調整され、加熱される。蒸し焼き終了後は両方の
ドアが開放され、押出機によってコークス排出側から押
出され、消化装置にて消化、冷却され、製品コークスと
なる。ところで、コークス化の過程では配合炭中のター
ル質がガス化されると共に耐火煉瓦は過酷な高温条件に
曝されている。また近年、コークス強度を高める目的
で、装入前の配合炭を乾燥（通常８〜１２％水分を５〜
６％付近になるまで乾燥する）させ、炭化室内に装入さ
れる配合炭の嵩密度を高める操業が行われ、強度の高い
コークスが製造されている。しかしながら、前述のよう
に耐火煉瓦の表面の平滑さが失われると、コークス化の
過程で生じる配合炭中のカーボンがその表面に固着して
更に凹凸の著しい表面となると共に、上記カーボンの固
着により炭化室の幅が狭くなってコークスの押出抵抗が
高まり、操業上の大きな問題となる。また、無理な押出
しにより、目地と呼ばれる煉瓦と煉瓦の隙間を埋めてい
る部分が損傷し、炭化室側から生ガスが燃焼室に流入
し、煙突からの黒煙発生の原因となり、公害上の不都合
を生じている。そして、これらの対策としては、コーク
ス排出後の高温炭化室の煉瓦表面の付着物を金属棒を用
いて人力で除去したり、空気により煉瓦付着カーボンを
焼成したりしている。また、極端な場合は完全に冷却し
た後に炭化室に入り、損傷した煉瓦の交換や目地の手直
しを行っているが、何れも作業環境が悪く、炭化室の除
冷に至っては、熱エネルギーの莫大な損失となってい
る。したがって、炭化室の持つ高熱を使用し、操業中に
簡便で且つ短時間に煉瓦の表面処理が行える方法が要望
されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記に鑑み提案
されたもので、第１の成分としてＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏの
モル比が３．２〜３．８からなるケイ酸ナトリウムを３
５．０〜５０．０％、第２の成分として水酸化リチウム
（ＬｉＯＨ）を１．０〜１０．０％、第３の成分として
硼酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｂ4 Ｏ7 ）を１．０〜１０．０
％、第４の成分としてＲ−Ｓｉ（ＯＨ）2 ＯＮａ（但
し、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基）で示される水溶
性有機シリコーン化合物を１．０〜１０．０％、第５の
成分として水、よりなり、その粘度が１００ｃｐｓ（２
０℃）以下である処理剤を、表面温度が５００〜１２０
０℃の耐火材表面にスプレーノズルを用いて０．０５〜
４．０ｋｇ／ｍ2 （対耐火材表面）塗布することによ
り、耐火材表面に溶融塗着層を形成させ、その後の昇温
により、耐火材表面層と溶融塗着層との反応並びにナト
リウムの蒸散が生じ、シリカ純度が高く、表面が平滑
で、強度が高い処理層を得るようにしたことを特徴とす
る高温耐火材表面処理方法に関するものである。
【０００６】上記本発明における処理剤は、各成分を水
に溶解して作製されるのであるが、これは処理雰囲気が
高温のために引火性を有する有機溶剤では使用できない
ためである。また、処理剤中の水酸化リチウムと硼酸ナ
トリウムとにより、ケイ酸ナトリウムの溶融点を降下さ
せ、耐火材表面を溶融させる。さらに、処理剤中の有機
シリコーン化合物は、この処理剤を塗布する際に、塗布
面である耐火材表面に均一にムラなく付着する目的で混
合する。尚、通常、このような有機シリコーン化合物の
材料に対する濡れの効果は、塗布を行う表面温度が４０
０℃を越えると有機物が分解し、効果が低下或いは消失
するのが一般的である。しかしながら、常温の前記処理
剤をスプレーノズルを用いて瞬時に塗布するため、極め
て一時期的に塗布表面温度が低下し、９００℃の表面で
も前記処理剤による均一な処理層を形成することが見出
された。この処理剤を塗布して溶融塗着層を形成させた
後、設備が１１００℃以上に昇温されると、処理剤中の
ナトリウム分が蒸散（蒸発乃至昇華）し、シリカ純度が
高く、平滑で、強度が高い表面層を形成することができ
る。また、珪石質及びシャモット質又はアルミナ等代表
的な耐火煉瓦は、アルカリ分の浸透で化学的スポーリン
グの原因となるが、本発明は、前記構成により化学的ス
ポーリングを起すことがない。
【０００７】
【実施例】以下、本発明を図示実施例に基づいて詳細に
説明する。
【０００８】まず、本発明における処理剤としては表１
に示す通り、ケイ酸ナトリウム（ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏモ
ル比＝３．５）３５部と、水酸化リチウム５部と、硼酸
ナトリウム７部と、有機シリコーン化合物〔ＣＨ3 −Ｓ
ｉ（ＯＨ）2 ＯＮａ〕３部と、水５０部とからなる配合
例１の混合液を調整して用いた。尚、上記配合例１の処
理剤の効果を説明するために、ケイ酸ナトリウム（Ｓｉ
Ｏ2 ／Ｎａ2 Ｏモル比＝３．５）５０部と、水５０部と
からなる混合液を比較配合例とした。
【表１】 また、耐火材としては通常コークス炉の炭化室で使用さ
れている珪石質煉瓦を用いた。尚、その代表的性状を表
２に示した。
【表２】
【０００９】まず、本発明の処理剤の作用を説明する上
で、煉瓦表面へ処理剤を塗布した後の温度による処理状
態の変化を図１に模式的に示した。通常、処理剤を塗布
しようとする煉瓦表面温度は５００〜１２００℃で、そ
れ以上になる機会は少ない。また、５００℃以下には、
塗布対象設備の原料等の入替え時間によっては十分あり
得るが、処理剤が液状のまま煉瓦内部深く浸透し、煉瓦
表面での反応に供される有効成分量の低下により、目標
効果が達成できないばかりか、内部へ浸透して残存した
アルカリによって煉瓦の強度低下を引き起こす危険性が
考えられる。本発明の処理剤を塗布する際における耐火
材（煉瓦）温度を５００℃以上に限定しているのは上記
の理由によるものである。 （ａ）５００〜１２００℃の耐火煉瓦の表面に均一に塗
布された処理剤は、 （ｂ）急激に脱水し、発泡状態で固形分層を形成する。 （ｃ）処理剤の溶融点は７００℃に設定されているた
め、耐火煉瓦表面の温度で徐々に溶融し、２．０ｋｇ／
ｍ2 （対塗布面）の塗布量であれば、煉瓦表面から約
１．０〜１．２ｍｍの深さまで溶融塗着層が形成され
る。 （ｄ）この状態で設備が稼働し、煉瓦表面温度が１１０
０℃以上になると、処理剤中のアルカリ分と煉瓦の基材
である二酸化珪素粒子表面が反応し、溶液状に変化す
る。続いて、１２００℃付近まで表面温度が上昇する
と、アルカリ分は急激に蒸発し、シリカ濃度の上昇に伴
って融点上昇を起し、平滑で密度が高く、所謂、強度の
高い処理層が完成する。
【００１０】次に、本発明の処理剤の使用に際する操作
を説明する上で、電気炉内の耐火煉瓦へ処理剤を塗布す
る一例を図２に模式的に示した。図示実施例では本発明
の処理剤を定量ポンプで押し出すのであるが、該定量ポ
ンプは一般に脈動し、不安定であるため、脈動防止用エ
アーチャンバーを設置した。安定な流量になった処理剤
は全円形型スプレーノズルから霧状に噴霧され、塗布煉
瓦表面積１ｍ2 当たり、２ｋｇの割合になるようタイマ
ー設定した。尚、処理剤塗布面の温度は９００℃で二時
間保たれている。その他の試験条件項目は表３に示し
た。
【表３】 処理剤中のナトリウムは反応終了後、速やかに蒸発乃至
昇華して煉瓦表面に残存しなくなる必要のあることは、
化学的スポーリングにアルカリが悪影響を及ぼす点で既
に述べた。ここでは、この点を立証する目的で、残存ア
ルカリ（Ｎａ）量計測結果を示した図３で説明する。９
００℃に保たれた煉瓦にスプレーノズルで噴霧塗布し、
直ちに１１００℃で所定時間加熱する。そして、所定時
間経過後の煉瓦を電気炉から取り出し、表面処理層を削
って粉砕し、５％塩酸溶液で溶解した後に、原子吸光光
度計でＮａ2Ｏ換算で表示した。その結果、煉瓦表面温
度が１１００℃達成から５分で配合例１の処理剤を用い
た処理層のアルカリ分量は急激な低下を示し、１０時間
以上では供試珪石煉瓦が本来含有するＮａ2 Ｏ量の０．
１５％に近似の値まで低下し、内部へのアルカリ浸透の
ないことが証明された。これに対して比較配合例のケイ
酸ナトリウム５０％のみから構成される液については５
０時間経過後も５％以上残存し、影響が懸念される。こ
の差は、ケイ酸ナトリウムの融点低下を目的に混和して
いる水酸化リチウム及び硼酸ナトリウムが有効に寄与し
ているもので、アルカリの蒸散を短時間に行っている証
明となる。
【００１１】また、同様の条件で２０時間処理した後
の、反応処理層の厚みとその表面強度を図４で説明す
る。尚、処理剤の煉瓦表面からの浸透厚さは、処理剤を
塗布面温度で塗布し、直ちに１１００℃の電気炉に入
れ、２０時間加熱した後の破断面の反応及び浸透厚さを
ノギスで計測した。また、反応後の表面強度は、同様の
条件で処理された煉瓦の表面をビッカース強度で計測
し、無処理の煉瓦強度に対する強度比を示した。まず、
処理剤の塗布面から煉瓦内部への浸透厚さであるが、塗
布面の表面温度が３００℃以下になると、処理剤中の水
の蒸発が遅れ、煉瓦内部まで例えば１００℃の場合、
３．２ｍｍの深さまで浸透し、１１００℃加熱後の表面
強度は供試煉瓦の強度に対し、全く変化なかった。これ
は、内部浸透が大き過ぎ、処理剤本来の目的である溶融
による結合力が希薄になるためである。また、塗布面の
温度が１２５０℃以上では高温過ぎて、塗布処理剤が瞬
時に固化し、微粉末として飛散することが確認されてお
り、十分な浸透深さ（処理層の厚み）が得られず、表面
強度の向上も殆ど見られなかった。塗布面の温度が４０
０〜１２００℃の場合、浸透深さ（処理層の厚み）は１
ｍｍ前後でほぼ一定となり、強度も５００〜１２００℃
で無処理の供試煉瓦の＋１５％の強度上昇を得た。本発
明の処理剤の塗布対象表面温度を５００〜１２００℃と
限定した根拠はこの点にある。
【００１２】既に、処理層に関する有機シリコーン化合
物の混合効果を、塗布時の均一な濡れを得るためと説明
したが、処理剤中の有機シリコーン化合物の濃度と処理
層の厚みとの関係を示した図５により更に詳細に説明す
る。処理剤の固形分濃度が５０％を維持する構成で、有
機シリコーン化合物を０〜１０％の範囲で変動させ、そ
の場合の表面処理層の厚みを計測したものであり、実験
方法は既に述べた通りである。その結果、基準とする１
ｍｍの処理層に対し、有機シリコーン化合物混合量０％
では厚みは０．２〜３．３ｍｍと幅が大きく、これは図
４で説明した浸透厚さと強度の関係図から強度上昇効果
が得られないことが容易に判断できる。有機シリコーン
化合物１％の混合になると、処理層の厚みは均一にな
り、２％以上では極めて安定な厚みとなって１０％まで
一定である。本発明の処理剤中の有機シリコーン化合物
量を１〜１０％とした限定した根拠はこの点にある。さ
らに、有機シリコーン化合物は５００℃以上で熱分解
し、０．１μｍ以下の高純度の二酸化珪素粉末を生じる
ため、煉瓦基材の空隙を埋め、処理層の緻密化を促進す
る他方の目的でも有効である。
【００１３】上述のように処理剤で溶融され、二酸化珪
素により緻密化された処理層は、平滑な面となり、設備
の操業時に発生するカーボンや配合炭中の灰分の付着を
抑制し、コークスの押出抵抗を緩和するが、この処理層
の表面粗さについて更に詳細に説明する。無処理の供試
煉瓦（新材）の表面粗さは平均０．１ｍｍである。処理
剤を塗布する塗布面の温度が４００℃以下になると、既
に述べたように処理剤の煉瓦内部への浸透が大き過ぎ、
十分な処理層が得られない。そのため、表面粗さの改善
も低下し、２００℃以下では供試煉瓦の粗さと同等の結
果である。５００〜１２００℃では表面粗さの平均は
０．００４ｍｍと通常のガラス面とほぼ同様の平滑面に
改善できる。１２５０℃以上では、これも既に述べた通
り、塗布処理剤が飛散するため効果が低下し、１３５０
℃では供試煉瓦の粗さと同等の結果である。
【００１４】以上各種試験において認められた効果を、
実際のコークス炉で実施試験を行って確認した結果を次
に示す。実際に用いたコークス炉は、図６に示す通りで
ある。炭化室で蒸し焼きされた赤熱コークスは押出機に
付属した押出機ラムでコークス側へ排出される。コーク
スが押し出された後の炭化室は１０００〜１２００℃の
高温が維持されており、配合炭は装入車で移動し、装入
口から炭化室へ装入される。本実施例では、空室となっ
た炭化室に予め設置された試験煉瓦を用いて評価した。
【００１５】まず、試験方法を図７で説明する。押出機
上に設置された、処理剤タンクに処理剤を入れ、バルブ
を閉める。圧力空気をタンクに入れ、処理剤を排出さ
せ、流量調整板を作動させ、処理剤用圧力計の圧力が
３．２ｋｇ／ｃｍ2 になるように調整した。処理剤のス
プレーノズルは押出機ラムの先端の上方に固定されてス
プレーされる。尚、炭化室は高温のため、図８に示すよ
うに、処理剤の外部に冷却保護管を取付け、冷却用水で
冷却した。また、スプレーノズルは押出し機ラムの移動
で炭化室両面にスプレーできるように、扇型で噴霧する
ノズルを二個設置した。試験用張り付け珪石煉瓦（３５
０×４５０×１５０ｍｍの長方形の珪石煉瓦１０個）
は、一操業前に炭化室を冷却して炭化室で最も高温雰囲
気と想定される天井部分（装入口）から５０ｃｍ下方の
既設煉瓦の表面に、アングル及び目地剤で固定接着す
る。実験条件の詳細及び実験結果は表４で説明する。
【表４】 また、処理剤の塗布時の炭化室煉瓦表面の平均温度は８
５０℃であった。処理剤を塗布した後は、炭化室のドア
を閉じ、装入口から配合炭を装入し、装入口の蓋が閉め
られ、炭化室の両側にある燃焼室の熱で蒸し焼きされ、
コークスができる、所謂バッチ製造法である。処理剤の
塗布後はコークスを１２回（１２バッチ）製造し、炭化
室を冷却して実験用煉瓦を取り外して塗布表面の改善結
果を分析した。尚、比較は既に述べた無処理面の煉瓦を
取り外し分析した。その結果、煉瓦表面へのカーボンや
灰分等の固形分付着量は、無処理面の煉瓦で１．９ｇ／
ｍ2 であったのに対し、処理剤を塗布した煉瓦では０．
１ｇ／ｍ2以下の値であった。また、表面の処理層はガ
ラス面のように平滑で、亀裂等が全くなく、その厚みは
１．１〜１．５ｍｍの範囲で、平均１．３ｍｍとほぼ予
想値を満足した値であった。さらに、処理剤を塗布した
煉瓦の表面強度は供試煉瓦の新材時強度に対して＋１
０．２％の強度上昇を示し、比較用の−２．５％に対
し、明らかに改善傾向を示した。また、処理剤を塗布し
た煉瓦の表面粗さは０．００７ｍｍで、無処理面の煉瓦
表面の０．６５０ｍｍに対し、格段の平滑さを示してい
た。加えて処理層のＮａ量は０．１〜０．９％（平均
０．４％）と供試煉瓦の新材中のＮａ量の平均値０．１
５％に近い値まで低下しており、既に述べた本発明の処
理反応が集結していると判断される。尚、これらの値は
既に述べた電気炉による実験値とほぼ同様の値で再現さ
れている。
【００１６】表５に示す組成の配合例２〜５、及び比較
配合例の処理剤を用い、前記実施試験と同様にコークス
を１００バッチ製造した後、煉瓦表面の気孔率（％）及
び圧縮強度（ＭＮ／ｍ2 ）を測定し、結果を表６に示し
た。尚、処理剤を全く塗布しない無処理のものもブラン
クとして同様に試験した。
【表５】
【表６】
【００１７】以上本発明を実施例に基づいて説明した
が、本発明は前記した実施例に限定されるものではな
く、特許請求の範囲に記載した構成を変更しない限りど
のようにでも実施することができる。
【００１８】
【発明の効果】以上説明した様に本発明の高温耐火煉瓦
表面処理法は、コークス製造炉（コークス炉）、窯業用
炉、セメント焼成炉、発電用ボイラ等に使用される高温
の耐火材の表面に溶融コーティング層を形成させ、耐火
煉瓦の耐久性及びガス透過防止性能を向上させる簡便に
しかも設備の保有する熱を有効に利用して実施できるも
のである。
【００１９】また、その際に、特別な熟練や設備建設の
費用高を招くこともなく、本来の設備の運転を変更する
必要はない。
【図面の簡単な説明】
【図１】煉瓦表面への処理剤塗布と温度による処理状態
の変化を模式的に示す断面図である。
【図２】電気炉による煉瓦表面へ処理剤を塗布する一例
を示す概念図である。
【図３】処理剤を塗布した煉瓦表面の残存アルカリ量の
計測結果を示すグラフである。
【図４】処理剤塗布時の煉瓦表面温度と処理層の厚み、
並びに表面強度との関係を示すグラフである。
【図５】処理剤中の有機シリコーン化合物の濃度と処理
層の厚みとの関係を示すグラフである。
【図６】実施試験に用いたコークス炉の側断面図であ
る。
【図７】コークス炉へ処理剤を塗布する一例を示す側面
図である。
【図８】コークス炉材への処理剤のスプレー部の拡大図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安藤 猛 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 山口 安幸 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 岸 忠勝 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎炉材株式会社水島事業所内 (72)発明者 本山 博章 神奈川県藤沢市桐原町９番地 タイホー工 業株式会社中央研究所内 (72)発明者 井元 良美 大阪府吹田市江坂町２丁目１番11号 タイ ホー工業株式会社大阪支店内 (72)発明者 平尾 松己 岡山県岡山市磨屋町８番17号 タイホー工 業株式会社岡山営業所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＳｉＯ2 ／Ｎａ2 Ｏのモル比が３．２〜
    ３．８であるケイ酸ナトリウムを３５．０〜５０．０
    ％、水酸化リチウムを１．０〜１０．０％、硼酸ナトリ
    ウムを１．０〜１０．０％、Ｒ−Ｓｉ（ＯＨ）2 ＯＮａ
    （但し、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基）で示される
    有機シリコーン化合物を１．０〜１０．０％、及び水よ
    りなり、その粘度が１００ｃｐｓ（２０℃）以下である
    処理剤を、表面温度が５００〜１２００℃の耐火材表面
    にスプレーノズルを用いて０．０５〜４．０ｋｇ／ｍ2
    （対耐火材表面）塗布することにより、耐火材表面に溶
    融塗着層を形成させ、その後の昇温により、耐火材表面
    層と溶融塗着層との反応並びにナトリウムの蒸散が生
    じ、シリカ純度が高く、表面が平滑で、強度が高い処理
    層を得るようにしたことを特徴とする高温耐火材表面処
    理方法。
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