JPH0811801B2 - 分散強化複合金属粉末を製造する方法 - Google Patents

分散強化複合金属粉末を製造する方法

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JPH0811801B2
JPH0811801B2 JP60222022A JP22202285A JPH0811801B2 JP H0811801 B2 JPH0811801 B2 JP H0811801B2 JP 60222022 A JP60222022 A JP 60222022A JP 22202285 A JP22202285 A JP 22202285A JP H0811801 B2 JPH0811801 B2 JP H0811801B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、約50ミクロン以下の平均粒寸と約0.05〜0.
6ミクロンの粒内平均結晶粒寸法（グレンサイズ）を有
する新規な分散強化型複合金属粉末に関する。本発明
は、ミリング段階において極低温条件を使用する機械的
合金化によつて製造される。ミリングとはボールミル等
によつて粉末を摩砕混合することを云う。
発明の背景 従来より益々高い温度及び圧力において腐食及び炭化
雰囲気のような悪環境に耐えることのできる、高い強度
と良好な延性を具備する金属合金に対する必要性が高ま
つている。従来の耐熱合金の上限作動温度は、第２相
（析出相）粒子がマトリツクス中に溶解するか或いは非
常に粗大化する温度に制限される。この上限温度を越え
ると、合金はもはや有用な強度を示さない。こうした用
途向けに特に有望視にされている合金群の一つは、機械
的合金化技術より得られる分散強化型合金である。これ
ら分散強化型合金、とりわけ酸化物分散強化型合金は、
実質上均一に分散された細い不活性粒子を含む型式の材
料であり、これら合金は合金材料の融点に近い温度まで
有用な強度を示しうる。
分散強化金属質材料を生成するのに使用される技術に
共通しての主たる要件は、次の特性を有する第２相即ち
硬質相の均一な分散を創生することである： （ｉ）小さな粒寸（＜50μｍ）の、好ましくは酸化物粒
子、 （ii）小さな粒子間間隔（＜200μｍ）、 （iii）化学的に安定な第２相（負の生成自由エネルギ
ーがなるたけ大きいものとすべきである。第２相は合金
の作動範囲内で相変態を何ら示してはならない）、 （iv）第２相は金属質マトリツクスに実質上不溶性とす
べきこと。
分散強化合金は一般に、金属粉末と第２即ち硬質相粒
子の混合物をSzeguariアトリツター（摩砕機）のような
高エネルギー粉砕機において強力に乾式ミリング即ち摩
砕混合する従来からの機械的合金化法によつて生成され
る。このようなプロセスは酸化物分散強化合金を生成す
る為の米国特許第3,591,362号に教示される。高エネル
ギーミリングは、金属質相の反覆的な溶着・圧着と破断
をもたらし、これに伴つて硬質相粒子の微細化と分散が
起る。生成する複合粉末粒子は一般に、金属質成分と適
正な分散状態の第２即ち硬質相との実質上均質な混合物
から成る。この凝集材料のビレツトをその後最終形状に
熱間或いは冷間圧縮及び押出してバルク材料を得る。
工業的な分散強化合金、例えば酸化物分散強化合金が
工業界によつて全面的に採用されていない理由の１つ
は、ミクロ組織的欠陥を含まないそしてチユーブのよう
な所望の形態に賦形されうる、金属マトリツクス中に細
い酸化物粒子が一様に分散した複合体を得る為の技術的
に且つ経済的に適当な手段が無いことであつた。ここ20
年にわたつて酸化物分散強化材料について研究と開発が
継続されてきたけれども、この材料はその100％の工業
的可能性を発現するに至つていない。これは、本発明以
前では、合金製品における結晶粒寸法と形状のコントロ
ールを可能とするような、処理中のミクロ組織の発達段
階が解明されていなかつたからである。更に、処理中導
入されると、酸化物ストリンガー（細長い形の酸化
物）、粒界空洞及び気孔のような固有のミクロ組織欠陥
の形成についての説明も存在しなかつた。
酸化物ストリンガーは、構成金属成分の酸化物の細長
い断片である。これらストリンガーはその長さを横切つ
ての脆弱化面として作用すると共に爾後の再結晶中結晶
粒寸及び粒形状のコントロールを妨害する。粒界空洞を
も含めての気孔は、それが降状強さ、引張強さ、延性及
びクリープ破断強さに悪影響を与えるが故に分散強化合
金にとつて有害である。
その結果、酸化物ストリンガーや気孔のような欠陥の
存在しない分散強化合金を生成する方法への要望が斯界
には存在する。
発明の概要 本発明に従えば、１種以上の金属と１種以上の高融点
（耐火）化合物から成る分散強化複合金属粉末が提供さ
れ、この粉末は（ａ）金属マトリツクス全体を通して実
質上均一に分散される高融点相を有しそして（ｂ）酸化
物スケールが実質上存在しないものとして特徴づけられ
る。好ましくは複合粉末は、約50ミクロンより小さな平
均粒寸と約0.6ミクロンより小さな平均結晶粒寸を有す
る。
金属質成分は、イツトリウム、ケイ素及び4b族、5b
族、6b族及び８族からの金属から成る群から選択される
高温で溶融する１種以上の金属或いは1b族、Hgを除く2b
族、3b族、5a族、2a族、3a族及び4a族から選択されるも
ののようなもつと低目の温度で溶融する１種以上の金属
から構成されうる。
高融点成分は、高融点酸化物、炭化物、窒化物、硼化
物、酸窒化物及び炭窒化物から成る群から選択される。
本発明の好ましい具体例において、高融点成分は、トリ
ア、イツトリア及び5Al2O3・3Y2O3のような金属酸化物
である。
本発明はまた、 （ａ）１種以上の金属粉末と、高融点酸化物、炭化物、
窒化物及び硼化物から成る群から選択される１種以上の
高融点化合物から成る別の粉末とを混合する段階、及び （ｂ）粉末混合物を極低温物質と共にミリング処理する
段階であつて、粉末粒子の転位の消滅を実質上抑制する
に充分低く、しかもミリング処理中粒子内に取込まれた
歪エネルギーのすべてを破壊により放出せしめる程には
低くない温度においてミリングする段階 を包含する上記のような複合金属粉末を製造する方法を
提供する。
本発明の好ましい具体例において、温度は液体窒素の
ような極低温物質により提供され、そして金属はアルミ
ニウム、ニツケル或いは鉄基合金である。
発明の具体的説明 本発明は、機械的に複合化された酸化物分散強化製品
において観察される欠陥のすべてが粉末ミリング作業即
ち機械的合金化プロセスにおける第１段階中に起る現象
にすべて起因づけられうるとの知見に基礎を置いてい
る。
前述したように、酸化物ストリンガーは、アルミニウ
ム、クロム及び鉄のような構成金属元素の酸化物の細長
い断片である。驚くべきことに、本発明者は、これら酸
化物ストリンガーが大気中でのボールミル処理中粒子上
に形成される酸化物スケールを根源とし、更に驚くべき
ことに、工業等級のアルゴン中においてでさえも、アル
ミニウム、クロム、鉄等のような金属はミリング中存在
しうる酸素と反応して金属粉末上に外面酸化スケールを
形成することを見出した。これらスケールは爾後の団結
処理中破断しそして押出加工中細長く伸びて酸化物スト
リンガーを形成する。ストリンガーは、バルク材料にお
ける脆弱中心として働くと共に焼鈍中粒界移動を阻止す
る作用を為す。このため、これらは最終熱−機械処理段
階中結晶粒寸法及び形状のコントロールを妨害する。
１種以上の金属の機械的ミリング処理は、ミリング媒
体の連続的衝撃作用により最初の構成粉末を反覆的に破
壊しそして冷間溶着或いは圧接するプロセスであるか
ら、この作業中かなりの歪みエネルギーが貯えられる。
爾後の押出加工前再加熱中、生成複合粉末の再結晶が起
る。冷間加工後の再結晶により生成される結晶粒寸法は
冷間加工の程度に臨界的に依存することが周知されてい
る。しかし、再結晶がそれ以下では起らない加工量の下
限が存在する。冷間加工の程度は材料中に貯えられる歪
みエネルギーのめやすである。本発明者は、ミリング処
理温度の減少は所定期間にわたつて材料中に貯えること
の出来る加工量の増大従つて飽和前までに貯えることの
出来る加工量の増大につながることを見出した。第１図
に示されるように、ミリング処理温度の減少は再結晶粒
寸の減少速度の増大と長いミリング処理時間において実
現しうる再結晶粒寸の減少につながる。
押出加工前の再結晶中の超微細粒の生成は、押出及び
その後の加工中材料が粒界空洞を形成する傾向を軽減す
る働きを為す。本発明者は、この理由は結晶粒寸が細く
なるにつれますます多くの滑り変形が粒界近傍での拡散
過程により吸収されるためと考えている。その結果、粒
内での滑り濃度は減少しそしてスリツプバンドの粒界濃
度も相応的に減少する。
本発明の実施により生成される材料の性質は次の事項
を含む：高融点粒子の実質上均一な分散（これは低融点
金属の場合今まで生成されたことがなかつた）；酸化物
スケールが存在せず、従つてこれら材料から一層優れた
強度の製品が任意の態様で形成されること（例えば押
出、圧縮）；及び工業的に実施可能な条件の下で実質上
集合組織のない押出製品を形成する能力の格段の向上。
現場で形成される有害酸化物スケールは、材料に意図的
に添加された所望される酸化物分散相とは別物である。
本発明の実施において特に関心のある材料の型式、即
ち単一金属或いは金属合金は、分散強化材料である。分
散強化材料とは、金属粉末が硬質相でもつて強化された
材料である。
分散質乃至分散相ともしばしば呼称される硬質相は、
トリウム、ジルコニウム、ハフニウム及びチタンのよう
な金属の高融点酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、酸窒
化物、炭窒化物等でありうる。ここで使用するに適当な
高融点酸化物は、一般に、約25℃における酸素グラム原
子当りの酸化物形成の負の自由エネルギーが少くとも約
90,000カロリーでありそして融点が少くとも約1300℃で
あるような酸化物である。こうした酸化物としては、上
記以外にも、珪素、アルミニウム、イツトリウム、セリ
ウム、ウラン、マグネシウム、カルシウム、ベリリウム
等の酸化物が挙げられる。次のアルミニウムとイツトリ
ウムの複合酸化物も含まれる:Al2O3・2Y2O3（YAP）、Al
2O3・Y2O3（YAM）及び5Al2O3・3Y2O3（YAG）、好ましい
酸化物としては、トリア、イツトリア及びYAGが挙げら
れ、イツトリアとYAGがより好ましく、YAGがもつとも好
ましい。
使用される分散相の量は、それが合金製品において所
望の特性を与えるようなものであればよい。分散相の量
の増加は一般に所要強度を与えるのに有益であるが、或
る量を越えての追加的増大は強度の減少につながる恐れ
がある。一般に、ここで使用される分散相の量は約0.5
〜25容積％、好ましくは約0.5〜10容積％、より好まし
くは約0.5〜５容積％の範囲をとりうる。
本発明以前には、アルミニウムのような比較的低融点
の、展延性に富む金属を機械的に合金化することは実施
できなかつた。これは、そうした金属は摩砕混合用媒体
やミリング設備壁に付着する傾向を有したためである。
本発明の実施により、こうした金属やそれを基とする合
金でも極低温ミリングにより好首尾に機械的に合金化さ
れて、マトリツクス全体を通して分散相粒子の実質上均
一な分散を有する分散強化複合粉末を生成する。本発明
の目的に対して、これら展延性に富む金属は、室温（25
℃）における同相温度が0.2〜0.5であるような金属とし
て定義される。ここで同相温度とは金属の融点の分率と
して表わした絶対温度である。即ち、同相温度（HT）は
次のように表示しうる： （ここでRT＝室温、MT＝ある与えられた金属の融点） こうした金属の例としては、周期表の1b族、Hgを除く
2b族、3b族、5a族、2a族、3a族及び4a族から選択された
ものが挙げられる。好ましいものはアルミニウムであ
る。本発明の実施において好ましい高融点を有する金属
は約0.2より小さいHTを有しそして周期表の4a、5b、6b
及び８族から選択される金属並びにそれらを基とする合
金を含む。好ましいものはVIII族金属、より好ましくは
ニツケル及び鉄、もつとも好ましくは鉄である。ここで
言及する周期表とは、「ハンドブツク オブ ケミスト
リ アンド フイジツクス」65版（1984−1985）、CRC
プレス社刊の内表紙に示される表である。本発明の実施
に特に関心のある高融点合金は、重量％で表わして、65
％までの、好ましくは約５〜30％のクロム；約８％まで
の、好ましくは0.5〜6.5％アルミニウム;8％までの、好
ましくは約0.5〜6.5％のチタン；約40％までのモリブデ
ン；約20％までのニオブ；約30％までのタンタル；約40
％までの銅；約２％までのバナジウム；約15％までのマ
ンガン；約15％までのタングステン；約２％までの炭
素；約１％までのケイ素、約１％までの硼素；約２％ま
でのジルコニウム；約0.5％までのマンガン；残部が少
くとも約25％の量にある、鉄、ニツケル及びコバルトか
ら成る群から選択される１種以上の金属を含むものであ
る。合金中最大濃度の金属がその合金の基とする金属で
ある。
一般に、本発明は、金属粉末と分散相粒子の混合物を
収納する高エネルギーミル内に液体窒素のような極低温
物質を装入し、それによりスラリを形成することにより
実施される。高エネルギーミルはまた、金属質或いはセ
ラミツク質のボールのような摩砕用媒体をも収納し、こ
れらは高度に活性化された状態の相対運動の下に維持さ
れる。酸素が実質上存在しない状態で実施されるミリン
グ作業は、（ａ）混合物の成分が分断及び結合せしめら
れ或いは互いに溶着せしめられ、生成物粉末の生成金属
マトリツクス全体を通して相互に散在せしめられ、そし
て（ｂ）所望される、粒寸と加熱による爾後再結晶に際
しての微細結晶粒組織を得るに充分な時間継続される。
酸素が実質上存在しないとは、酸素が全く存在しないか
或いは金属粉末上に酸化物スケールの形成をもたらす量
より少ない酸素を意味する。このミリング作業から生ず
る材料は冶金学的に、出発成分の分断片の相互分散を与
えるよう各成分が緊密に合体した凝集性内部組織により
特徴づけることが出来る。本発明に従つて生成する材料
は、従来からのミリング処理により同じ成分から生成さ
れる材料とは、本材料が酸化物スケールを実質上含まな
いこと及び従来より小さな、平均粒寸及び爾後熱処理に
際しての結晶粒寸を持つことの点で異つている。例え
ば、本発明に従つて生成された0.2より小さな同相温度
を有する金属を基とする複合粉末は、約50ミクロンまで
の平均寸法及び0.05〜0.6ミクロン、好ましくは0.1〜0.
6ミクロンの平均結晶粒寸法を有する。
更に、本発明の実施により、ミリングによる完全な均
質化に要する時間が相当に削減される。例えば、約８時
間において本発明に従つて調製された分散強化合金粉末
は、室温において24時間ミリング後に得られる同じ合金
粉末と同様の化学組成の均一度を示す（但し使用した極
低温の下では約0.6ミクロン以下の平均結晶粒寸が実現
しえただけであるが）。
ここで使用する極低温とは、粒子の転位の消滅を実質
上抑制するに充分低いが、破壊により歪みエネルギーの
すべてを放出せしめる程に低くない温度を意味する。本
発明の実施において使用するに好適な温度は一般に均−
240℃〜150℃、好ましくは約−185〜−195℃の範囲であ
り、より好ましくは約−195℃である。これら極低温に
おいて液体である物質が使用に適することを理解された
い。
本発明の実施において使用しうる極低温物質の例は、
液化ガス窒素（b.p.−195℃）、メタン（b.p.−164
℃）、アルゴン（b.p.−185℃）及びクリプトン（b.p.
−152℃）である。
以下、例示目的で比較例及び実施例を呈示する。以下
の例において使用された成分金属粉末はCerac社から購
入したもので、同社によれば、Cr及びTi粉末は金属イン
ゴツトを破砕することにより製造され、Al粉末は気体噴
霧化により製造され、Fe粉末は水溶液電解技術により製
造されそしてY2O3粒子は析出技術により製造された。
比較例Ａ 300gCr、67.5gAl、15gTi、7.5gY2O3及び1110gFeから
成る金属粉末混合物1500gが、ユニオン プロセス社
製、ラボラトリモデル１−Ｓ高速アトリツター（ボール
ミル）中に装入された。このアトリツターは1/4″径鋼
ボールを20:1（容積）のボール対粉末初期比において収
蔵した。
ミリング処理は大気中室温（約25℃）において実施さ
れそして１、２、３、６、９、12、15、18、21、24、27
及び30時間後毎にミリング処理粉末の50gのサンプルが
分析の為採取された。もちろん、サンプルが採られるに
つれボール対粉末容積比は増加する。例えば、30時間
後、ボール対粉末比は約32:1に増加した。ミリング作業
全体を通して、平均ボール対粉末比は約25:1であつた。
サンプルの各々が、透明取付媒体に固定され、型磨さ
れそして金属顕微鏡において粒寸及び粒形状を光学的に
調べられた。サンプルはまた、Fe、Cr及びAlのＸ線マツ
ピングを調べる為Ｘ線発光分光分析によりまた走査型電
子顕微鏡により検査された。無作為に選択された生成複
合粒子の１つ以上の顕微鏡写真がとられそして他の写真
はなるたけ詳細を示す為平均寸法を越える粒子からとら
れた。加えて、６、９、15、21及び30時間のミリング後
採取されたサンプルは石英管内に包入されそして真空中
1350℃において１時間熱処理された。各サンプルについ
て光学顕微鏡及び走査電子顕微鏡並びにＸ線マツピング
検査が行われた。
サンプルは次の事項について上述したようにして解析
された：（ｉ）ミリング処理時間に伴う粒寸及び粒形の
変化、（ii）ミリング処理時間の関数としての粉末粒子
の均質度の変化及び（iii）熱処理後の合金粉末粒子の
再結晶についてのミリングの程度の影響。
結果 最終ミリング処理後の複合粉末粒子の形態は、約62μ
ｍの平均直径を有する比較的大きな凝集物を示した。ミ
リング処理時間の関数としての粒寸を以下の表Ｉに示
す。金属顕微鏡解析は、18時間後に化学的均質化が完了
しそして追加ミリング処理が粒寸のそれ以上の微細化を
顕著にはもたらさずまた均質化の程度の向上も与えない
ことを示した。1350℃における加熱に際して生成される
粒内結晶粒寸法も表Ｉに併記する。
表Ｉにおいて、結晶粒寸法が30時間後の0.8mまで時間
と共に減少することが見られる。追加ミリング処理によ
つてもそれ以上の結晶粒寸法の微細化は観察されない。
ミリング処理後の粉末粒子は薄い外側酸化物スケールを
有し、これはAl2O3であることが判明した。
比較例Ｂ ミリング処理中の雰囲気を空気の代りにアルゴンとし
たことを除いて例Ａの手順が繰返された。使用したアル
ゴンは、2ppm以下の不純物と約0.5ppmO2を含む研究室等
級のものであつた。
結果 ミリング処理時間の関数として観測された粒寸が以下
の表IIに示される。1350℃での熱処理後に得られた結晶
粒寸法も同じく示される。アルゴン雰囲気は、粒寸及び
再結晶後に発現する結晶粒寸法いずれにもほとんど影響
を及ぼさないことがわかる。しかし、アルゴン雰囲気は
酸化を抑制したのでミリング処理された粉末粒子は、外
面酸化物スケールを比較的有しなかつた。ミリング処理
後の粒子の顕微鏡写真及びＸ線マツプがとられ、これら
は粒子表面において元素のいずれについても平均より高
い濃度の証拠を示さなかつた。これは、もちろん、ミリ
ング処理中粒子表面に酸化物スケールがほとんど存在し
ないことを裏づける。
実施例１ ミリング処理を、液体窒素スラリ中で実施しそしてア
トリツターをそこでの液体窒素相を維持するよう液体窒
素の連続流れを許容するよう改良したことを除いて、比
較例の手順を繰返した。サンプルは１、４、８及び15時
間ミリング処理後毎に採取された。粉末粒径及び再結晶
粒寸法を以下の表IIIに示す。
この例は、極低温条件下でのミリング処理によつて非
常に小さな粒寸法及び超微細結晶粒寸法を有する粉末凝
集物が生成されうることを例示する。
実施例２ ３つの追加実験が先きの例と同じ粉末混合物を様々の
極低温温度で５時間ミリング処理することにより為され
た。第１の実験は、約−207℃の温度に粉末を維持する
液体ヘリウムを連続的に供給することによつて生み出さ
れる雰囲気中で行われた。液体ヘリウムはミリング処理
中気体状雰囲気を確立した。実験２は、粉末温度が約−
170℃に維持されるような比率においてアトリツターに
液体窒素及び気体状アルゴンの流れを連続的に供給する
ことにより生み出される雰囲気中で行われた。実験３
は、粉末温度が約−130℃であるようにアトリツターに
液体窒素及び気体状アルゴンの流れを連続的に供給する
ことにより生み出される雰囲気中で行われた。
粉末粒寸及び再結晶粒寸法を以下の表４に示す。
このデータは、極低温物質の温度及び性状が、温度が
粒子の転位の消滅を実質上抑制するに充分に低くしかし
歪みエネルギーのすべてを破壊により放出せしめる程に
低くない限り、再結晶粒寸法に顕著な影響を及ぼさない
ことを示す。しかし、粒寸は最低温度−207℃において
細くなつていない。
第2A及び2B図は、完全均質化前にミリング処理から取
出された鉄基イツトリア分散強化複合粒子の顕微鏡写真
である。第2A図は、比較的Ｂに従つて15時間研究室等級
アルゴン中でミリング処理された後の複合粒子を示しそ
して第2B図は実施例１において液体窒素中５時間ミリン
グ処理された後の複合粒子を示す。
第3A及び3B図はミリング処理完了後の同じ粒子の顕微
鏡写真である。第3A図は、大気中で24時間ミリング処理
された後の粒子を示しそしてここでは約10μｍ厚の酸化
物スケールが粒子外面に見られる（比較例Ａ）。第3B図
は実施例１の液体窒素中で15時間ミリング処理された後
の同粒子を示し、そうした酸化物スケールが存在しない
ことを実証する。
第4A及び4B図は、ミリング処理後1350℃で１時間熱処
理後の同粒子顕微鏡写真である。第4A図はアルゴン中で
24時間ミリング処理及び熱処理後の粒子を示し（比較例
Ｂ）、そして第4B図は液体窒素中15時間ミリング処理及
び熱処理後の粒を示す（実施例１）。液体窒素中でミリ
ング処理された粒の平均粒寸はアルゴン中でのそれより
細いことがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、様々の温度におけるミリング処理時間対生成
再結晶粒寸法の関係を示すグラフである（TR＞T2＞T3＞
T4、tsは限界粒寸に達する時間でミリング処理時間の関
数である）。 第2A図及び2B図は、完全均質化前にミリング処理から取
出された鉄基イツトリア分散強化複合粒子の粒子構造を
示す顕微鏡写真である（第2A図は、比較例Ｂに従つて15
時間研究室等級アルゴン中でミリング処理された後の複
合粒子を示しそして第2B図は実施例１において液体窒素
中５時間ミリング処理された後の複合粒子を示す）。 第3A及び3B図はミリング処理完了後の同じ粒子の粒子構
造を示す顕微鏡写真である（第3A図は、比較例Ａの大気
中で24時間ミリング処理された後の粒子を示しそしてこ
こでは約10μｍ厚の酸化物スケールが粒子外面に見られ
る。第3B図は実施例１の液体窒素中で15時間ミリング処
理された後の同粒子を示し、そうした酸化物スケールが
存在しないことを実証する）。 第4A及び4B図は、ミリング処理後1350℃で１時間熱処理
後の同粒子構造を示す顕微鏡写真である（第4A図は比較
例Ｂのアルゴン中で24時間ミリング処理及び熱処理後の
粒子を示し、そして第4B図は実施例１の液体窒素中15時
間ミリング処理及び熱処理後の粒を示す）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−37111（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−20910（ＪＰ，Ａ)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）１種以上の金属粉末と、高融点酸化
    物、炭化物、窒化物及び硼化物から成る群から選択され
    る１種以上の高融点化合物から成る別の粉末とを混合す
    る段階、及び （ｂ）粉末混合物を極低温物質と共にミリング処理する
    段階であって、粉末粒子の転位の消滅を実質上抑制する
    に充分低いが、ミリング処理中粒子内に取り込まれた歪
    みエネルギーのすべてを破壊により放出せしめる程には
    低くない温度においてミリングする段階を 包含する、金属マトリックス全体を通して実質上均一に
    高融点化合物を分散しそして酸化物スケールが実質上存
    在しない分散強化複合金属粉末を製造する方法。
  2. 【請求項２】極低温が液体窒素により提供される特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】金属粉末がイットリウム、珪素並びに周期
    表4b、5b、6b及び８族からの金属から成る群から選択さ
    れる金属を基とする特許請求の範囲第１〜２項のうちの
    いずれかの項記載の方法。
  4. 【請求項４】金属粉末が周期表の８族から選択される金
    属を基とする特許請求の範囲第１〜３項のうちのいずれ
    かの項記載の方法。
  5. 【請求項５】高融点化合物が高融点金属酸化物である特
    許請求の範囲第１〜４項のうちのいずれかの項記載の方
    法。
  6. 【請求項６】高融点化合物が0.5〜25容積％の量におい
    て存在する特許請求の範囲第１〜５項のうちのいずれか
    の項記載の方法。
  7. 【請求項７】高融点酸化物が、トリア、イットリア、Al
    2O3・2Y2O3、Al2O3・Y2O3及び5Al2O3・3Y2O3から成る群
    から選択される特許請求の範囲第１〜６項のうちのいず
    れかの項記載の方法。
  8. 【請求項８】金属がアルミニウム或いはアルミニウム基
    合金でありそして高融点化合物がアルミナである特許請
    求の範囲第１〜７項のうちのいずれかの項記載の方法。
  9. 【請求項９】ミリング処理が50ミクロン以下の平均粒寸
    と0.6ミクロン以下の粒内平均結晶粒寸法を有する複合
    粉末を生成するに充分長時間行われる特許請求の範囲第
    １〜８項のうちのいずれかの項記載の方法。
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