DE10210423C1 - Kupfer-Niob-Legierung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Kupfer-Niob-Legierung und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstofftechnik und betrifft Kupfer-Niob-Legierungen, die beispielsweise zu Halbzeugen oder Formkörpern verarbeitet zur Herstellung von pulvermetallurgischen Produkten über bekannte Formgebungsverfahren eingesetzt werden können und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Kupfer-Niob-Legierungen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben, bei denen ein homogener metastabiler Cu-Mischkristall vorliegt und ein Verfahren zu dessen Realisierung. DOLLAR A Die Aufgabe wird gelöst durch eine Kupfer-Niob-Legierung, bei der in einer Kupfermatrix neben einem Kupfer-Niob-Mischkristall auch Niob-Ausscheidungen mit Teilchendurchmessern von 5-100 nm vorhanden sind. DOLLAR A Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Kupfer-Niob-Legierungen, bei dem Kupferpulver als Matrixmaterial und 0, 1 bis 50 at.-% Niobpulver gemeinsam gemahlen und mechanisch legiert und danach mindestens einer Wärmebehandlung unterzogen werden.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstofftechnik und betrifft Kupfer- Niob-Legierungen, die beispielsweise zu Halbzeugen oder Formkörpern verarbeitet zur Herstellung von pulvermetallurgischen Produkten über bekannte Formgebungsverfahren eingesetzt werden können und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Um einen metallischen Werkstoff mit möglichst hoher mechanischer Festigkeit sowie elektrischer und thermischer Leitfähigkeit herzustellen, wird neben Silber, das die höchste elektrische Leitfähigkeit aller Metalle besitzt, hauptsächlich Kupfer als Matrixmetall wegen des wesentlich niedrigeren Preises eingesetzt. Um die Festigkeit der duktilen Kupfermatrix wirksam zu erhöhen, ohne dass deren thermische und elektrische Eigenschaften substantiell beeinträchtigt werden, bietet sich eine Verstärkung durch im thermodynamischen Gleichgewicht weitestgehend unlösliche Zweitphasen an. Diese können im Fall der kubischflächenzentrierten (kfz) Kupfermatrix harte keramische Partikel (z. B. Oxide, Nitride, Karbide), aber auch eine Reihe hochschmelzender kubischraumzentrierter (krz) Refraktärmetalle (z. B. Cr, W, Ta, Nb, Mo) sein. Die vorgenannten Legierungszusätze erfüllen dabei wegen ihrer Unlöslichkeit in der Matrix allesamt die Forderung nach bestmöglicher mikrostruktureller Stabilität bei hohen Beanspruchungstemperaturen. Jedoch kann eine homogene Verteilung der jeweiligen Zweitphase und die zu einer effizienten Festigkeitssteigerung notwendige Teilchengrößenverteilung im Nanometerbereich wegen des vorhandenen Dichte- und Schmelzpunktunterschiedes nicht über schmelzmetallurgische Verfahren erreicht werden. Die Anwendung der Methode des mechanischen Legierens überwindet diese Problematik und ermöglicht z. B. die Herstellung von Ag-Oxid-Verbundwerkstoffen mit feinster Oxidverteilung (Durchmesser < 50 nm) und höchster Härte und Festigkeit (B. J. Joshi et al. Proceedings Vol. 3, Powder Metallurgy World Congress, Granada/Spain, 1998; JP 07173555 A; DE 199 53 780 C1).
Beim mechanischen Legieren ergibt sich der Mahlfortschritt aus wiederholtem Aufbrechen und Kaltverschweissen der Pulverteilchen. Im Falle harter keramischer Partikel in einer weichen metallischen Matrix aus Kupfer steigt jedoch mit der Abnahme des Oxidgehaltes unter 10 Vol.-% die Tendenz, dass die Oxide lediglich von der weichen Matrix eingehüllt werden, wodurch deren weitere Zerkleinerung unterbleibt (DE 44 18 600 C2). Der Mahlfortschritt wird vorteilhaft durch eine Materialkombination "weich-weich", d. h. also durch die Wahl einer den elastischen Eigenschaften des Kupfers bestmöglich angepaßten Zweitphase beeinflusst (C. C. Koch, Nanostructured Materials 2, 1993, 109-129). Von den oben aufgelisteten, in Frage kommenden Legierungselementen ist Niob am besten geeignet (L. G. Fritzemeier, Nanostructured Materials 1, 1992, 257-262). Über das mechanische Legieren von konzentrierten Cu-Nb-Legierungen bei Raumtemperatur wurde bereits berichtet (A. Benthalem u. a., Scripta Metallurgica et Materialia 27, 1992, 739-744 und Materials Science and Engineering A161, 1993, 255-266). Durch das Mahlen mit hoher Energie erweitert sich der Mischkristallbereich, und es wird ein hohe Homogenität der Mikrostruktur erreicht. Ebenfalls wurde gezeigt, dass ein Teil des zugegebenen Niobs durch das Mahlen im Kupfergitter zwangsgelöst wird.
Generell besteht bei solchen Legierungssystemen jedoch wegen der Temperaturerhöhung während des Mahlens die Gefahr des Anhaftens der Pulver an der Gefässwand und an den Kugeln, was zu einer geringen Pulverausbeute führt. Organische Hilfsmittel können zwar die Verschweissneigung herabsetzen, werden jedoch durch den Engergieeintrag in CO2 und H2 zerlegt und in die Pulver gemahlen (US 5,322,666). Wird dieses Gas nicht durch eine Entgasungsglühung bei hohen Temperaturen entfernt, ist eine Konsolidierung der Pulver zu dichten, kompakten Halbzeugen nicht möglich oder führt beim späteren Einsatz bei hohen Temperaturen zu Forminstabilität ("Aufblähen"). Andererseits wird durch eine vorgeschaltete Entgasungsglühung die im Pulver beabsichtigt eingestellte nanokristalline Kornstruktur zerstört.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Kupfer-Niob-Legierungen und ein Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben, bei denen ein homogener metastabiler Cu-Mischkristall vorliegt und ein Verfahren zu dessen Realisierung.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Bei der erfindungsgemäßen Kupfer-Niob-Legierung sind in einer Kupfermatrix neben einem Kupfer-Niob-Mischkristall auch Niob-Ausscheidungen mit Teilchendurchmessern von 5-100 nm Durchmessern vorhanden.
Vorteilhafterweise liegt dabei das Niob teilweise gelöst im Kupfergitter vor.
Ebenfalls vorteilhafterweise liegen die Niob-Ausscheidungen in Form von feinen Teilchen oder Fasern vor.
Es ist auch vorteilhaft, wenn die Fasern mit einem Aspektverhältnis von mehr als 4 : 1, vorteilhafterweise größer 10 : 1 vorliegen.
Weiterhin weist die erfindungsgemäße Kupfer-Niob-Legierung vorteilhafterweise eine Leitfähigkeit von 50 bis 80% IACS und/oder Festigkeiten von 1200 bis 2000 MPa auf.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Kupfer-Niob- Legierungen werden Kupferpulver als Matrixmaterial und 0,1 bis 50 at.% Niobpulver gemeinsam gemahlen und mechanisch legiert und danach mindestens einer Wärmebehandlung unterzogen.
Vorteilhafterweise werden 0,5 bis 20 at.% Niobpulver zugegeben.
Auch vorteilhafterweise wird bei Temperaturen von -196°C bis -10°C der Mahlprozess durchgeführt.
Es ist auch vorteilhaft, wenn die Kühlung des Mahlgefäßes während des Mahlens und/oder zwischen den Mahlstufen durchgeführt wird.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das Mahlgefäß mit flüssigem Stickstoff oder mit Ethanol gekühlt wird.
Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn während des Mahlens eine vollständige zwangsweise Auflösung des Niobs im Kupfergitter durchgeführt wird.
Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Wärmebehandlung bei Temperaturen ≧ 500°C durchgeführt wird.
Vorteilhafterweise wird auch die Wärmebehandlung gleichzeitig mit einem Umformprozess durchgeführt.
Ebenfalls vorteilhafterweise wird durch den Umformprozess eine faserförmige Struktur der Kupfer-Niob-Legierung erzeugt, bei dem wiederum vorteilhafterweise während der Umformung ein Faser-Aspektverhältnis von mehr als 4 : 1, vorteilhafterweise größer 10 : 1 eingestellt wird.
Es ist auch vorteilhaft, dass eine hohe Pulverausbeute der Kupfer-Niob-Legierung erzeugt wird.
Und auch vorteilhaft ist es, wenn zwischen 20 und 30 Stunden gemahlen wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird anfangs eine gewollte Versprödung des Kupferpulvers bewirkt. Dadurch wird es möglich, im Gegensatz zu den mittels mechanischem Legieren bekanntermaßen hergestellten Materialien, eine homogene einphasige Legierung von Kupfer mit Niob zu erhalten. Aufgrund der Durchführung des Mahlprozesses vorteilhafterweise bei niedrigen Temperaturen ist es möglich, mit einem relativ geringen Energieeintrag eine teilweise oder vollständige Zwangslösung der Niobatome im Kupfermischkristall zu erreichen. Der Grad des Lösens der Niobatome im Kupfermischkristall hängt unter anderem von der Mahldauer und vom Sauerstoffgehalt der eingesetzten Pulver ab.
Dabei ändert sich der Gasgehalt während des Mahlprozesses nahezu nicht, so dass bei der Weiterverarbeitung ein zusätzlicher Entgasungsschritt entfallen kann.
Nach dem Lösen der Niobatome im Kupfermischkristall werden bei der danach folgenden Wärmebehandlung feine Niob-Teilchen ausgeschieden. Diese Niob- Ausscheidungen tragen wesentlich zur Erhöhung der Festigkeit und zur Sicherstellung einer hohen Leitfähigkeit der Legierung bei.
Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Ein mit Stahlkugeln, Kupferpulver und 10 at.% Niobpulver beschickter Mahlbecher wird in flüssigem Stickstoff auf eine Temperatur am Deckel des Mahlbechers von -­ 196°C gekühlt. Danach wird der gekühlte Mahlbecher mit Polystyrol zur Isolation gegen die Umgebungsluft ummantelt. Der anschließende Mahlprozess wird schrittweise alle 30 min unterbrochen, um dann den Mahlbecher erneut auf -196°C zu kühlen. Der Mahlprozess erfolgt bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 U.min-1 und einem Pulver-Kugel-Verhältnis von 1 : 14. In 35 h wird das zugegebene Niobpulver vollständig im Kupfergitter zwangsgelöst. Dies ist zu ersehen aus röntgenographischen und transmissionselektronenmikroskopischen (TEM) Untersuchungen, bei denen keine Reflexe von Niob mehr auftreten (Bilder 1 und 2). Das mechanisch legierte Pulver weist ein nanokristallines Gefüge mit Kristallitgrößen von ~7 nm auf. Die Pulvermikrohärte erreicht dabei 500 HV 0,025.
Das erhaltene Pulver wird bei 500°C in einer Heißpresse unter Vakuum und einem Druck von 650 MPa zu einer relativen Dichte von 98-99% zu zylindrischen Formkörpern mit 10 mm Durchmesser kompaktiert.
Auf diese Weise hergestellte Formkörper weisen eine Härte von 400 HV 2 bei einer elektrischen Leitfähigkeit von 20 MS/m (entsprechend 35% IACS) auf.
Eine anschließende Wärmebehandlung, während derer sich das Niob aus der Kupfer-Matrix ausscheidet, führt zu einer Zunahme der elektrischen Leitfähigkeit bis auf 45-50 MS/m (entsprechend 70-80% IACS) bei einer geringen Abnahme der Härte auf 380 HV 2. Eine abschließende Kaltverformung erhöht die Härte durch die Bildung einer Faserstruktur wieder auf 550 HV 2 bei weiterhin hoher elektrischer Leitfähigkeit.
Bei einer Verringerung des Nb-Gehaltes in der Ausgangspulvermischung auf 5 at.% kann mechanisch legiertes Pulver hergestellt werden, dessen Kristallitgröße 11 nm beträgt und dessen Pulvermikrohärte 450 HV 0,025 erreicht. Die elektrische Leitfähigkeit der Formkörper ist dann mit 30 MS/m (50% IACS) etwas höher und die Härte mit 350 HV 2 etwas niedriger als bei den Formkörpern mit 10 at.% Nb. Durch die Durchführung einer Wärmebehandlung wird eine höhere elektrische Leitfähigkeit von ca. 50 MS/m (80% IACS) erreicht, aber auch eine niedrigere Härte von ca. 300 HV 2, die durch die abschließende Umformung wieder auf 500 HV 2 erhöht werden kann.

Claims (17)

1. Kupfer-Niob-Legierung, bei der in einer Kupfermatrix neben einem Kupfer-Niob- Mischkristall auch Niob-Ausscheidungen mit Teilchendurchmessern von 5-100 nm vorhanden sind.
2. Kupfer-Niob-Legierung nach Anspruch 1, bei der das Niob teilweise gelöst im Kupfergitter vorliegt.
3. Kupfer-Niob-Legierung nach Anspruch 1, bei der die Niob-Ausscheidungen in Form von feinen Teilchen oder Fasern vorliegen.
4. Kupfer-Niob-Legierung nach Anspruch 3, bei der die Fasern mit einem Aspektverhältnis von mehr als 4 : 1, vorteilhafterweise größer 10 : 1 vorliegen.
5. Kupfer-Niob-Legierung nach Anspruch 1, mit einer Leitfähigkeit von 50 bis 80% IACS.
6. Kupfer-Niob-Legierung nach Anspruch 1, mit Festigkeiten von 1200 bis 2000 MPa.
7. Verfahren zur Herstellung von Kupfer-Niob-Legierungen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem Kupferpulver als Matrixmaterial und 0,1 bis 50 at.% Niobpulver gemeinsam gemahlen und mechanisch legiert und danach mindestens einer Wärmebehandlung unterzogen werden
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem 0,5 bis 20 at.% Niobpulver zugegeben werden.
9. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem bei Temperaturen von -196°C bis -10°C der Mahlprozess durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Kühlung des Mahlgefäßes während des Mahlens und/oder zwischen den Mahlstufen durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Mahlgefäß mit flüssigem Stickstoff oder mit Ethanol gekühlt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem während des Mahlens eine vollständige zwangsweise Auflösung des Niobs im Kupfergitter durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Wärmebehandlung bei Temperaturen ≧ 500°C durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem eine Wärmebehandlung gleichzeitig mit einem Umformprozess durchgeführt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem durch den Umformprozess eine faserförmige Struktur der Kupfer-Niob-Legierung erzeugt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem während der Umformung ein Faser- Aspektverhältnis von mehr als 4 : 1, vorteilhafterweise größer 10 : 1 eingestellt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem zwischen 20 und 30 Stunden gemahlen wird.
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Kurzfassung der JP 04002749 A, veröffentlicht in Patent Abstracts of Japan vom 07.01.1992 *
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