KR20040101262A - 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 생산을 위한 공정 - Google Patents

구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 생산을 위한 공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재료공학 영역에 관한 것으로서, 특히 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 제품의 생산을 위한 공정에 관한 것이며, 상기 합금은, 예를 들면 반제품(semifinished products) 또는 성형체(shaped bodies)로 가공된 후에 공지된 성형 공정으로 분말 야금 제품을 생산하기 위하여 사용되어질 수 있다. 본 발명의 과제는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 제작을 위한 공정 즉, 동정의 매우 안정된 구리-혼합 결정체가 제공되는 공정 및 상기를 현실화하기 위한 공정을 제시하는 것에 기초한다. 상기 과제는 구리 매트릭스(Cu-Matrix)에서 구리(Cu)-니오브(Niob)-혼합결정체와 더불어 입자 직경 5 - 100 nm을 가지는 니오브(Niob)-석출이 함께 존재하는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금에 의해 해소된다. 상기 과제는 또한 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금을 생산하기 위한 공정으로서, 매트릭스(Matrix) 재료인 구리(Cu) 분말과 0.1에서 50 at.%의 니오브(Niob) 분말이 함께 분쇄되고 기계적으로 합금되고 적어도 그 후에 열처리 가공이 이루어지는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금을 생산하기 위한 공정에 의해 해소된다.

Description

구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 생산을 위한 공정{Copper-niobium alloy and method for the production thereof}
가능한 한 높은 기계적인 강도를 가지는 뿐만 아니라 전기 및 열 전도율을 가지는 금속 공업재료를 생산하기 위하여, 모든 금속 중에 가장 높은 전기 전도율을 가지는 은(Ag)과 더불어 그 중에서도 구리가 매우 저렴한 가격 때문에 금속 매트릭스(Matrix)로서 사용된다. 연성의 구리 매트릭스(Cu-Matrix)의 강도를 효과적으로 높이기 위하여, 구리 매트릭스(Cu-Matrix)가 가지는 열 및 전기적 특성이 실질적으로 약화되지 않으면서, 열역학적 균형을 이루면서 전폭적인 불용성의 제 2 단계를 거치는 강화(Strengthening)가 발생된다. 이는 큐빅(Cubic) 평면 중심의(kfz) 구리 매트릭스(Cu-Matrix)의 경우에 단단한 세라믹 입자(예를 들면 산화물, 질화물(Nitride), 카바이드(Carbide)), 그러나 역시 일련의 고 융해된 큐빅(Cubic) 공간 중심의(krz) 불응금속(예를 들면 Cr, W, Ta, Nb,Mo)일 수도 있다. 앞서 언급된 합금용 첨가물은 매트릭스(Matrix)에서의 그 불용성 때문에 높은 부하온도에서 가능한 미세한 구조의 안정성에 대한 모든 요구를 이행한다. 그라나 각 제 2 단계의 균등한 배분 및 효율적인 강도 상승에 필수적인 입자크기배분은 존재하는 밀도- 및 융점차이 때문에 나노미터(Nanometer) 영역에서 융해 야금 공정으로 실현되어질 수 없다. 기계적 합금공정을 사용함으로써 상기 문제점이 극복되고 그리고 예를 들면 매우 미세한 산화물 배분(직경〈 50 nm) 및 최고의 경도 및 강도를 가지는 은(Ag)-산화물-복합공업재료의 생산을 가능하게 한다(B.J. Joshi et al, Proceedings Vol. 3, Powder Metallurgy World Congress, Granada/Spain, 198; JP 07173555 A; DE 199 53 780 C1).
기계적 합금시 파우더 입자의 반복되는 파손 및 냉각용접에서 분쇄공정의 진척이 이루어진다. 구리로 된 유연한 금속성 매트릭스의 단단한 세라믹 입자의 경우에 산소함량이 10 Vol.-% 이하로 감소되는 것과 함께, 산화물이 유연한 매트릭스(Matrix)에 의해서만 감싸지는 경향이 상승하는 추세이고, 그것으로 더 이상의 분쇄가 중지된다(DE 44 18 600 C2). 상기 분쇄공정의 진척은 재료결합 "소프트-소프트(soft-soft)"에 의해서, 즉 구리(Cu)의 탄성 특성에 최대한 딱 맞는 제 2 단계를 선택함으로써 유리하게 영향을 받는다(C.C. Koch, Nanostructured Materials 2, 1993, 109-129). 상기 열거된, 문제시된 합금요소 중에서 니오브(Niob)가 가장 적합하다(L.G. Fritzemeier, Nanostructured Materials 1, 1992, 257-262). 공간온도에서 진한 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금을 기계적으로 합금시키는 것에 관한 기술이 이미 보고된 바 있다(A. Benthalen u.a., Soripta Metallurgioa et Materialia27, 1992, 739-744 and Materials Science and Engineering A161, 1993, 255-266). 에너지를 많이 소비하는 분쇄에 의해 혼합결정체영역이 확장되고, 마이크로 구조가 높은 동질성을 이루게 된다. 마찬가지로 첨가된 니오브(Niob)의 일부분이 분쇄공정에 의해 구리그리드(Cu-Grid)에서 강제 용해되어지는 것을 알게 된다.
그러나 일반적으로 이러한 합금 시스템에서 분쇄공정 동안에 온도가 상승하기 때문에 분말이 용기의 벽 및 보울(Bowl)에 부착되는 즉, 분말의 수량을 적게 할 수 있는 위험이 있다. 더욱이 유기 보조제가 용접기울기를 낮게 할 수 있어, 에너지 손실로 Co2및 H2로 분해되고 분말로 분쇄된다(US 5.322,666). 상기 가스는 높은 온도에서 가스제거 소둔에 의해 제거되지 않기 때문에 분말의 강화는 틈새 없이 조밀한 반제품이 될 수 없거나, 높은 온도에서 차후 삽입될 때 형태가 불안정하게 될 수 있다("팽창"). 다른 한편으로는 직렬 접속된 가스제거 소둔에 의해 분말에 의도적으로 조정된 나노(Nano) 결정의 콘(Corn) 구조가 파괴된다.
본 발명은 재료공학 영역에 관한 것으로서 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 제품의 생산을 위한 공정에 관한 것이며, 상기 합금은, 예를 들면 반제품(semifinished products) 또는 성형체(shaped bodies)로 가공된 후에 공지된 성형 공정으로 분말 야금 제품을 생산하기 위하여 사용되어질 수 있다.
제 1a도는 분쇄시간 17 h, 구리 분말 - 20 at% Nb의 회절도를 도시하고,
제 1b도는 분쇄시간 35 h, 구리 분말 - 10 at% Nb의 회절도를 도시하고,
제 2도는 상이한 분쇄 시간이 지난 후 기계적으로 합금된 분말의 뢴트겐학적 분석을 도시한다.
본 발명의 과제는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금 및 그 제작을 위한 공정 즉, 동정의 매우 안정된 구리-혼합 결정체가 제공되는 공정 및 상기를 현실화하기 위한 공정을 제시하는 것에 기초한다.
상기 과제는 청구항에 제시된 본 발명에 의해 해소된다. 계속되는 구성은 종속항의 주제이다.
본 발명에 따르는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금에서 구리매트릭스(Cu-Matrix)에 구리(Cu)-니오브(Niob)-혼합 결정체와 더불어 입자 직경이 5-100 nm인 니오브(Niob)-석출도 같이 존재한다.
구리그리드(Cu-Grid)에 부분적으로 용해된 니오브(Niob)가 유리하게 제공된다.
마찬가지로 니오브(Niob)-석출이 미세한 입자 혹은 파이버(Fiber) 형태로 유리하게 제공된다.
또한 파이버(Fiber)가 4:1 이상의, 유리하게는 10:1 보다 더 크게 제시될 경우 유리하다.
더 나아가 본 발명에 따르는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금은 유리한 방식으로 50에서 80% IACS의 전도율 및/또는 1200에서 2000 MPa의 강도를 가진다.
본 발명에 따르는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금을 생산하기 위한 공정에서 매트릭스 재료로서 구리 분말 및 0,1에서 50 at.%의 니오브(Niob) 분말이 함께 분쇄되고 기계적으로 합금된 다음 열처리 가공된다.
0,5에서 20 at.% 니오브(Niob) 분말이 유리한 방식으로 첨가된다.
또한 -196℃에서 -10℃의 온도에서 분쇄공정이 유리한 방식으로 실행된다.
분쇄용기의 냉각이 분쇄 공정 동안 및/또는 분쇄 단계 중간에 실행될 경우, 역시 유리하다.
더 나아가, 분쇄용기가 액체 질소(N) 혹은 에탄올(Ethanol)에 의해 냉각될 경우, 유리하다.
계속하여, 분쇄공정 동안에 니오브(Niob)가 구리그리드(Cu-Grid)에서 강제적으로 완전하게 용해되어질 경우, 유리하다.
마찬가지로 온도 ≥500℃에서 열처리 공정이 실행될 경우, 유리하다.
또한 열처리 공정이 변환공정과 함께 동시에 유리하게 실행된다.
마찬가지로 변환공정으로 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금의 파이버형태의 조직이 유리하게 만들어지고, 상기 변환공정에서 변환이 이루어지는 동안 4:1 이상의, 유리하게는 10:1 보다 더 크게 다시 유리하게 조정되어진다.
또한 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금의 분말 수량이 많이 만들어지는 것이 유리하다.
그리고 역시 20 시간 그리고 30 시간 사이에 분쇄될 경우, 유리하다.
본 발명에 따르는 공정에서 맨 처음 구리 분말이 인위적으로 쉽게 깨어진다. 이에 의해, 기계적 합금에 의해 알려진 바와 같이 제작된 재료들과는 다르게, 니오브(Niob)와 함께 구리의 동종의 단상 합금이 가능해진다. 분쇄 공정의 실행에 기초하여, 상대적으로 에너지 손실이 적으면서 니오브(Niob) 원자가 구리 혼합 결정체에서 부분적으로 혹은 밀접한 강제 용해가 저온에서 유리하게 이루어질 수 있다. 구리 혼합 결정체에서 니오브(Niob) 원자의 용해정도는 특히 분쇄시간 및 첨가된 분말의 산소 함량에 의해 좌우된다.
게다가 가스함량은 분쇄공정 동안 거의 변화지 않기 때문에, 계속적 가공 공정이 이루어지는 동안에 추가의 가스제거 단계가 생략될 수 있다.
구리 혼합 결정체에서 니오브(Niob) 원자가 용해된 후에 그 다음의 열처리 공정 중에 미세한 니오브(Niob)-분자가 석출된다. 상기 니오브(Niob)-석출은 강도상승 및 합금의 높은 전도율을 확보하는데 유용하다.
계속하여 본 발명은 실시예에 의해 더 상세히 설명된다.
강철 글로브(Steel globe)를 가지는 구리 분말 및 10 at.% 니오브(Niob) 분말로 처리된 분쇄컵은 액체 질소(N)에 의해 분쇄컵 뚜껑의 -196℃의 온도로 냉각된다. 그리고 나서 냉각된 분쇄컵은 주변 공기와 차단되도록 폴리스티롤(Polystyrol)로 피복된다. 연이은 분쇄공정은, 그 후 분쇄컵을 다시 -196℃로 냉각시키기 위해, 서서히 30분간 모두 중지된다. 분쇄공정은 200 Umin-1의 회전속도로 그리고 1:14의 분말-콘(Corn)-비율로 실행된다. 35h에서 첨가된 니오브(Niob) 분말이 구리그리드(Cu-Grid)에서 완전히 강제 용해된다. 상기는 뢴트겐학적(Roentgengraphic) 및 트랜스미션(Tranmission) 전자 현미경(TEM) 연구에서 알 수 있으며, 상기 연구에서 니오브(Niob)에 대한 어떠한 반사작용도 더 이상 발생하지 않는다(제 1도 및 2도 참조). 기계적으로 합금된 분말은 ~7 nm의 결정체 크기를 가지는 나노(Nano) 결정체의 구조를 가진다. 이때 분말의 마이크로 강도는 500 HV0,025에 달한다.
상기에서 얻은 분말은 진공 상태 하에 500℃의 열공정에서 그리고 650 MPa 입력 하에서 10 mm의 직경을 가지는 실린더형 성형체(shaped bodies)에 대해 98-99%의 상대적인 밀도로 압축된다.
이러한 방식으로 제작된 성형체(shaped bodies)는 20 MS/m(35% IACS에 상응하는)의 전기 전도율에서 400 HV 2의 강도를 가진다.
열처리 공정 동안 니오브(Niob)가 구리-매트릭스(Cu-Matrix)로부터 석출되는, 연이은 열처리 공정은 강도가 38 HV 2로 약간 감소할 때 전기 전도율을 45-50 MS/m 이상까지(70-80% IACS에 상응하는) 증가시킨다. 마지막 냉각 성형은 파이버(Fiber) 조직이 형성됨으로써 계속되는 높은 전기 전도율 동안에 강도를 550 HV 2로 다시 증가시킨다.
5 at.%의 혼합 분말 출하에서 Nb-함량이 감소할 때 기계적으로 합금된 분말이 생산되어질 수 있고, 그 결정체 크기는 11 nm에 달하고 그 분말의 마이크로 강도는 450 HV 0,025를 갖게 된다. 성형체(shaped bodies)의 전기 전도율은 이제 성형체(shaped bodies)가 10 at.% Nb를 가질 때보다도 30 MS/m(50% IACS)로 다소 더 높고 강도는 350 HV 2로 어느 정도 다소 더 낮다. 열처리 가공의 실행에 의해 약 50 MS/m(80% IACS)의 더 높은 전기 전도율을 얻게 되고 그러나 강도는 약 300 HV 2로 더 낮아지고, 이것은 마지막 변형에 의해 다시 500 HV 2로 증가되어질 수 있다.

Claims (17)

  1. 구리 매트릭스(Cu-Matrix)에서 구리(Cu)-니오브(Niob)-혼합결정체와 더불어 입자 직경 5 - 100 nm을 가지는 니오브(Niob)-석출이 함께 존재하는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 니오브(Niob)가 구리그리드(Cu-grid)에서 부분적으로 용해되어 제공되는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 니오브(Niob)-석출이 미세한 입자 또는 파이버(Fiber) 형태로 제공되는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금.
  4. 제 3항에 있어서, 4:1 이상의, 유리하게는 10:1 보다 더 큰 영상비(가로 세로의 비)를 가지는 파이버(Fiber)가 제공되는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금.
  5. 제 1항에 있어서, 50에서 80% IACS의 전도율을 가지는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금.
  6. 제 1항에 있어서, 1200에서 2000 MPa의 강도를 가지는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금.
  7. 제 1항에서 6항 중 어느 한 항에 있어서, 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금을 생산하기 위한 공정으로서, 매트릭스(Matrix) 재료인 구리(Cu) 분말과 0.1에서 50 at.%의 니오브(Niob) 분말이 함께 분쇄되고 기계적으로 합금되고 적어도 그 후에 열처리 가공이 이루어지는 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금을 생산하기 위한 공정.
  8. 제 7항에 있어서, 0.5에서 20 at.%의 니오브(Niob) 분말이 첨가되는 공정.
  9. 제 7항에 있어서, -196℃에서 -10℃의 온도에서 분쇄공정이 실행되는 공정.
  10. 제 7항에 있어서, 분쇄용기의 냉각이 분쇄공정이 진행되는 동안 및/또는 분쇄공정 단계 중간에 이루어지는 공정.
  11. 제 7항에 있어서, 분쇄용기가 액체 질소(N) 또는 에탄올(Ethanol)에 의해 냉각되는 공정.
  12. 제 7항에 있어서, 분쇄 공정 동안에 니오브(Niob)가 구리그리드(Cu-Grid)에서 완전히 강제 용해되는 공정.
  13. 제 7항에 있어서, 열처리 가공이 온도 ≥500℃에서 실행되는 공정.
  14. 제 7항에 있어서, 열처리 가공이 변환공정과 함께 동시에 실행되는 공정.
  15. 제 14항에 있어서, 변환공정에 의해 구리(Cu)-니오브(Niob)-합금의 파이버형 조직이 만들어지는 공정.
  16. 제 15항에 있어서, 변환공정 동안에 4:1 이상의, 유리하게는 10:1 보다 더 큰 파이버(Fiber)-영상비(가로 세로의 비)가 조정되는 공정.
  17. 제 7항에 있어서, 20 및 30 시간 사이에 분쇄되는 공정.
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