JPH08109319A - ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 少なくとも２種類の粒子を含有するポリエス
テルからなるフイルムであって、第一成分として平均粒
子径０．４μｍ以上、２．０μｍ未満、粒径比（長径／
短径）が１．０〜１．２であり、粒度分布の相対標準偏
差が０．５以下である有機高分子粒子を０．００５〜
２．０重量％含有し、第二成分として平均粒子径０．４
μｍ以上、２．０μｍ以下であって第一成分の粒子より
大きい平均粒子径の無機粒子を０．０１〜２．０重量％
含有することを特徴とするポリエステルフイルム。 【効果】 平坦性、滑り性、耐摩耗性および巻き特性に
優れ磁気記録媒体用途などに好適に使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はポリエステルフイルムに
関する。さらに詳しくは平坦性、滑り性、耐摩耗性およ
び巻き特性に優れるポリエステルフイルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルは、その優れた性質のゆえ
に、磁気テープ用、電気用、写真用、メタライズ用、包
装用などのフイルム用途をはじめ広く種々の分野で用い
られている。特にポリエチレンテレフタレートフイル
ム、ポリエチレン−２，６−ナフタレートフイルムは平
坦性、機械的強度、化学特性、寸法安定性などに優れて
おり、磁気記録媒体のベースフイルムなどに好適に使用
されている。

【０００３】磁気記録用媒体ベースフイルムにおいては
フイルム表面の平坦性、滑り性、耐摩耗性などが要求さ
れる。例えば、ビデオテープ用途においてベースフイル
ムの表面は記録精度の向上のためにより平坦なことが要
求される。しかし、表面が平坦になるとフイルムの滑り
性が低下して表面の摩擦、摩耗が増大し、フイルム表面
に傷が発生したり、削れ粉を生じるなど多くの弊害を生
じる。耐摩耗性が低いと、磁気テープの製造工程中にフ
イルム表面の突起の脱落あるいは傷の発生のために削れ
粉が多く発生し、磁気層を塗布する工程で塗布抜けが生
じ磁気記録の抜け（ドロップアウト）などを引き起こ
す。また磁気テープを使用する場合にも、装置内部を接
触走行するため、接触時に削れ粉が生じるとドロップア
ウトにつながる。

【０００４】フイルムには滑り性付与のため粒子を添加
し表面に突起を形成し、摩擦低減を図っているが、一
方、耐摩耗性向上の要請からより脱落しにくい突起を形
成する粒子が求められている。耐摩耗性の向上に関して
は特開昭６３−２３５３４０号公報等には球状シリカ粒
子を併用する方法、特開昭６１−１７７２２７号公報等
にはシリカや酸化チタン粒子と炭酸カルシウム粒子を併
用する方法が提案されているが、このような無機粒子を
複数組み合わせても、粒子とポリエステルとの親和性が
不十分であったり、粒子が硬いためにわずかな削れ粉が
フイルム表面を著しく傷付けるなどの問題があった。こ
れら無機粒子の問題点に対し特開平１−３０６４５９号
公報や特開平３−２２１５５６号公報では、２種類の架
橋高分子粒子を併用する方法が提案されているが、確か
にこれらの有機粒子を用いることによって無機粒子に比
べ耐摩耗性は幾分改善されるものの、近年求められてい
る高度な耐摩耗性には不十分であった。

【０００５】またベースフイルムには滑り性や表面の平
坦性、耐摩耗性以外に、製造工程のハンドリングに適し
たいわゆる巻き特性（フイルムロール端面のずれの少な
いこと）に優れたものが求められている。

【０００６】さらにベースフイルムには滑り性や耐摩耗
性以外に、さらに磁気記録媒体の高密度化に代表される
ようにベースフイルムをより薄くすることが検討され、
このためフイルムが薄くなってもスティフィネスを維持
するため高弾性率化の要請もますます強まってきてい
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】我々はこれらの課題、
問題点を鋭意検討し、特定の形状を持つ有機高分子粒子
および無機粒子を併用し、かつ両者を特定の粒径範囲と
することによって平坦性、滑り性、耐摩耗性および巻き
特性の良好なポリエステルフイルムが得られることを見
出だした。本発明の目的は前記した従来技術の欠点を解
消し、平坦性、滑り性、耐摩耗性および巻き特性の良好
なポリエステルフイルムを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は「少なく
とも２種類の粒子を含有するポリエステルからなるフイ
ルムであって、第一成分として平均粒子径０．４μｍ以
上、２．０μｍ未満、粒径比（長径／短径）が１．０〜
１．２であり、式（１）で表わされる粒度分布の相対標
準偏差が０．５以下である有機高分子粒子を０．００５
〜２．０重量％含有し、第二成分として平均粒子径０．
４μｍ以上、２．０μｍ以下であって第一成分の粒子よ
り大きい平均粒子径の無機粒子を０．０１〜２．０重量
％含有することを特徴とするポリエステルフイルム。

【０００９】 相対標準偏差：σ＝［Σ（Ｄｉ−Ｄ）² ／ｎ］^0.5 ／Ｄ …（１） ここで、 Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） ｎ ：粒子の個数 平均粒子径：Ｄ＝ΣＤｉ／ｎ …（２） を表す。」によって達成される。

【００１０】本発明におけるポリエステルは、フィルム
を形成しうるものならどのようなものでもよく、例えば
ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレ
フタレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリエ
チレン−１，２−ビス（２−クロロフェノキシ）エタン
−４，４’−ジカルボキシレートなどが挙げられるが、
ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−
２，６−ナフタレートが好ましく、高い弾性率が求めら
れる場合にはポリエチレン−２，６−ナフタレートが特
に好ましい。

【００１１】これらのポリエステルには、共重合成分と
してアジピン酸、イソフタル酸、セバシン酸、フタル
酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸などのジカルボ
ン酸およびそのエステル形成性誘導体、ポリエチレング
リコール、ジエチレングリコール、ヘキサメチレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、ポリプロピレングリ
コールなどのジオキシ化合物、ｐ−（β−オキシエトキ
シ）安息香酸などのオキシカルボン酸およびそのエステ
ル形成性誘導体などを共重合してもよい。

【００１２】本発明における有機高分子粒子の組成はと
くに限定されず、少なくとも一部がポリエステルに対し
不溶の粒子であれば如何なる粒子でも良い。このような
粒子の素材としては、ポリイミド、ポリアミドイミド、
ポリメチルメタクリレート、ホルムアルデヒド樹脂、フ
ェノール樹脂、ポリスチレン、ポリシルセスキオキサン
いわゆるシリコーン樹脂など種々のものを使用すること
ができるが、耐熱性が高くかつ粒度分布の均一な粒子が
得られやすいビニル系架橋高分子粒子が特に好ましい。

【００１３】ビニル系架橋高分子粒子は分子中に唯一個
の脂肪族の不飽和結合を有するモノビニル化合物（Ａ）
と、架橋成分として分子中に２個以上の脂肪族の不飽和
結合を有する化合物（Ｂ）との共重合体である。

【００１４】上記共重合体における化合物（Ａ）の例と
しては、スチレン、α−メチルスチレン、フルオロスチ
レン、ビニルピリン、エチルビニルベンゼンなどの芳香
族モノビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリルなどのシアン化ビニル化合物メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、プロピルアルキレート、ヘキ
サデシルアクリレート、オクチルアクリレート、ドデシ
ルアクリレート、ヘキサデシルアクリレート、グリシジ
ルアクリレート、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアミノエチルアク
リレートなどのアクリル酸エステルモノマー、メチルメ
タクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタク
リレート、イソプロピルメタクリレート、ブチルメタク
リレート、ｓｅｃ−ブチルメタクリレート、アクリルメ
タクリレート、フェニルメタクリレート、ベンジルメタ
クリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、２−
ヒドロキシエチルメタクリレート、グリシルメタクリレ
ート、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアミノエチルメタクリレート
などのようなメタクリル酸エステルモノマー、アクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸などのモノ
またはジカルボン酸及びジカルボン酸の酸無水物、アク
リルアミド、メタクリルアミドなどのアミド系モノマー
を使用することができる。

【００１５】上記化合物（Ａ）としては、スチレン、エ
チルビニルベンゼン、メチルメタクリレートなどが好ま
しく使用される。

【００１６】化合物（Ｂ）の例としてはジビニルベンゼ
ン化合物、あるいはトリメチロールプロパントリアクリ
レート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、
あるいはエチレングリコールジアクリレート、エチレン
グリコールジメタクリレートポリエチレングリコールジ
アクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレー
ト、１，３−ブチレングリコールジアクリレート、１，
３−ブチレングリコールジメタクリレートなどの多価ア
クリレート及びメタクリレートが挙げられる。

【００１７】化合物（Ｂ）のうち特にジビニルベンゼ
ン、エチレングリコールジメタクリレートまたはトリメ
チロールプロパントリメタクリレートを用いることが好
ましい。

【００１８】ビニル系架橋高分子粒子の組成として好ま
しいものを例示すると、ジビニルベンゼン重合体、エチ
ルビニルベンゼンージビニルベンゼン共重合体、スチレ
ンージビニルベンゼン共重合体、エチレングリコールジ
メタクリレート重合体、スチレン−エチレングリコール
ジメタクリレート共重合体、メチルメタクリレート−ジ
ビニルベンゼン共重合体などが挙げられる。ただし、こ
れらの例示に限定されるわけではなく例えばスチレン−
エチルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン共重合体、ス
チレン−エチレングリコールジメタクリレート−メチル
メタクリレート共重合体などの３成分以上の共重合系で
あってもよい。

【００１９】このようなビニル系高分子粒子は、例え
ば、化合物（Ａ）、（Ｂ）を混合し、以下のような乳化
重合により製造する方法がある。 （ａ）ソープフリー重合法、すなわち乳化剤を使用しな
いか、あるいは極めて小量の乳化剤を使用して重合する
方法。 （ｂ）乳化重合に先だって重合系内へ重合体粒子を添加
しておいて、乳化重合させるシード重合法。 （ｃ）単量体成分の一部を乳化重合させ、その重合系内
で、残りの単量体を重合させるコアーシェル重合法。 （ｄ）特開昭５４−９７５８２号公報に示されているユ
ーゲルスタット等による重合法。 （ｅ）（ｄ）の方法において膨潤助剤を用いない重合
法。

【００２０】本発明の有機高分子粒子の平均粒子径は
０．４μｍ以上、２．０μｍ未満である。より好ましく
は０．４〜１．５μｍ、特には０．４〜１．０μｍであ
る。平均粒子径が０．４μｍ未満になるとフイルムの滑
り性が不十分となり、また２．０μｍ以上になると耐摩
耗性が不十分となる。また本発明の有機高分子粒子は長
径と短径の比が１．０〜１．２であることが必要であ
る。粒径比が１．０に近いほど粒子は球形に近い。従っ
て該粒子がフイルム表面に形成する突起は急峻でフイル
ムの滑り性を向上させる効果が大きい。より好ましくは
粒径比が１．１以下である。

【００２１】さらに本発明の有機高分子粒子は粒径分布
がそろっていることが必要である。すなわち式（１）の
粒度分布の相対標準偏差が０．５以下であることが必要
であり、さらには０．３以下、特に０．１２以下である
ことが好ましい。

【００２２】 相対標準偏差：σ＝［Σ（Ｄｉ−Ｄ）² ／ｎ］^0.5 ／Ｄ …（１） ここで、 Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） ｎ：粒子の個数 Ｄ＝ΣＤｉ／ｎ …（１） を表す。相対標準偏差が０．５以下であるとフイルム表
面に形成される突起の分布は極めて均一性が高く、突起
の高さのそろった滑り性の優れたポリエステルフイルム
が得られる。

【００２３】本発明における有機高分子粒子の含有量
は、ポリエステルフイルムに対して０．００５〜２．０
重量％であり、好ましくは０．０１〜１．０重量％、特
には０．０５〜０．５重量％である。含有量が０．００
５重量％未満ではフイルムの滑り性が十分でなく、２．
０重量％を越えると耐摩耗性が十分でなくなるため好ま
しくない。

【００２４】本発明の有機高分子粒子は、熱天秤による
熱分解温度（１０％減量温度、窒素気流中、昇温速度１
０℃／ｍｉｎ）が３５０℃以上の耐熱性を有する粒子
が，ポリエステル組成物製造時、溶融成形時あるいは成
形品の回収再利用時に粒子が凝集しフイルムの表面均一
性、耐摩耗性などを疎外しないので好ましく、さらに好
ましくは３６０℃以上、特に好ましくは３７０℃以上で
ある。

【００２５】本発明における有機高分子粒子は、粒子を
構成する全有機成分に対して式（４）で定義される架橋
度が１０重量％以上であるとポリエステルフイルムとし
たときに粒子の分散性が良好となり好ましく、より好ま
しくは３０重量％以上、特には５０重量％以上、最も好
ましくは６０重量％以上である。 架橋度＝（原料モノマ中の架橋成分の重量）／（原料モノマの全重量） ×１００（％）……（４） 本発明における第二の粒子成分である無機粒子は組成は
特に限定されない。具体的には、カオリン、ベントナイ
ト、酸化チタン、酸化ケイ素、炭酸カルシウム、酸化ア
ルミニウム、酸化ジルコニウムなどを挙げることができ
る。

【００２６】本発明の無機粒子の平均粒子径は０．４μ
ｍ以上２．０μｍ以下である。より好ましくは０．５〜
２．０μｍ、特には０．５〜１．５μｍである。平均粒
子径が０．４μｍ未満になるとフイルムの滑り性が不十
分となり、また２．０μｍ以上になると耐摩耗性が不十
分となる。

【００２７】本発明の無機粒子の含有量は、ポリエステ
ルフイルムに対して０．０１〜２．０重量％であり、好
ましくは０．０２〜１．０重量％、特には０．０３〜
０．５重量％である。含有量が０．０１重量％未満では
フイルムの滑り性が十分でなく、２．０重量％を越える
と耐摩耗性が十分でなくなるため好ましくない。

【００２８】本発明において２種類の異なる粒子を併用
することによる効果は、まず粒度分布のそろった有機粒
子が均一な突起を形成し、さらにそれよりも大きな無機
粒子が突起をつくることによって２種類の突起がフイル
ム表面に混在し、このために滑り性、耐摩耗性が著しく
向上するとともにフイルム間の空気の抜けが良好となっ
て巻き特性が向上するものと考えられる。２種類の粒子
の平均粒子径は有機高分子粒子の平均径よりも無機粒子
の方が０．０５μｍ以上大きいことが好ましく、よりこ
のましくは０．１μｍ以上である。

【００２９】本発明における有機高分子粒子あるいは無
機粒子は、通常のポリエステル製造時、例えばエステル
交換法による場合のエステル交換反応中あるいは重合反
応中の任意の時期、あるいは直接重合法による場合の任
意の時期に、有機高分子粒子を粉体あるいはグリコール
スラリーの形態で添加する方法や、粉体あるいは低沸点
溶媒を用いたスラリーの形態でポリエステルに練り込む
方法をとることが可能である。とくに粒子の水および／
または沸点２００℃以下の有機化合物スラリーの形態で
ポリエステルに練り込む方法が粒子の分散性が良好とな
り好ましい。この際には脱気のためのベント式押出機を
用いるとさらに好ましい。

【００３０】この時、粒子スラリーには、公知の界面活
性剤、例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
ラウリル硫酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナ
トリウム、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物塩
などのアニオン系界面活性剤、ポリオキシノニルフェノ
ールエーテル、ポリエチレングリコールモノステアレー
ト、ソルビタンモノステアレートなどの非イオン性界面
活性剤、あるいはポリビニルアルコール、ポリビニルピ
ロリドン、ポリエチレングリコール水溶性の合成高分
子、ゼラチン、デンプン等の水溶性の天然高分子、カル
ボキシメチルセルロースなどの水溶性の半合成高分子な
どを添加するとスラリー中の粒子分散性およびポリエス
テル組成物とした時の粒子分散性が良好となり好まし
い。

【００３１】本発明のポリエステルフイルムには有機高
分子粒子および無機粒子以外に本発明の目的を阻害しな
い範囲内で、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の少
なくとも一種とリンを構成成分の一部とするポリエステ
ル重合反応系内で析出してくる粒子すなわち内部粒子な
どの粒子等を含有していてもよい。

【００３２】無機粒子と有機高分子粒子を同時に含有し
たポリエステルフイルムを製造する方法としては、例え
ばポリエステルの反応系にこれらの両者を添加して得ら
れるポリエステル組成物を製膜しても構わないし、別々
にポリマに配合したマスタチップを製膜前あるいは製膜
時にブレンドし溶融混練する方法をとっても構わない。

【００３３】本発明のポリエステルフイルムは、単層、
積層どちらのフイルムにも適用できるが、表面平坦性の
点からは、本発明のポリエステルフイルムを少なくとも
１層に積層しているフイルムが好ましい。また積層フイ
ルムが３層以上の構造であるとより好ましく、特には本
発明のポリエステル組成物からなるフイルムが３層構造
からなる積層フイルムの少なくとも１つの最外層である
ことが好ましい。

【００３４】また、耐摩耗性の点から特に好ましいの
は、本発明のポリエステルフイルムが最表層に配置さ
れ、そのフイルム層厚さｔと、無機粒子の平均粒子径Ｄ
の関係が、０．２Ｄ≦ｔ≦１０Ｄ、好ましくは０．５Ｄ
≦ｔ≦５Ｄ、特に好ましくは０．５Ｄ≦ｔ≦３Ｄの場合
であって、その最外層の厚さが０．００５〜１μｍであ
ることが好ましく、より好ましくは０．０１〜０．５μ
ｍ、特には０．０２〜０．３μｍである。

【００３５】またこのフイルムは、耐摩耗性の点から、
少なくとも片面の突起個数が２×１０³ 〜５×１０⁵ 個
／ｍｍ² であることが好ましい。好ましくは３×１０³
〜４×１０⁵ 個／ｍｍ² 、特には５×１０³ 〜３×１０
⁵ 個／ｍｍ² である。

【００３６】次に本発明のポリエステルフイルムの製造
方法について積層フイルムの場合を例にとって説明す
る。

【００３７】本発明における有機高分子粒子と無機粒子
および必要に応じて他の粒子を所定量含有するペレット
を乾燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、スリット
状のダイからシート状に押出し、キャスティングロール
上で冷却固化せしめて未延伸フイルムを作る。積層フイ
ルムの場合、２台以上の押出し機、２層以上のマニホー
ルドまたは合流ブロックを用いて、溶融状態のポリエス
テルを積層する。この場合、粒子を含有する流路に、ス
タティックミキサー、ギヤポンプを設置する方法を用い
てもよい。

【００３８】次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延
伸温度８０℃〜１６０℃、総縦延伸倍率３．０〜７．０
倍、縦延伸速度は５０００〜５００００％／分の範囲が
好ましい。幅方向の延伸方法としてはステンタを用いる
方法が好ましく、延伸温度は８０〜１６０℃、幅方向延
伸倍率は縦倍率より大きく３．０〜７．０倍、幅方向の
延伸速度は１０００〜２００００％／分の範囲が好まし
い。

【００３９】次にこの延伸フイルムを熱処理する。この
場合の熱処理温度は１７０〜２２０℃で時間は０．５〜
６０秒の範囲が好適である。

【００４０】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明す
る。なお得られたフイルムの各特性値は次の方法に従っ
て求めた。

【００４１】（１）平均粒子径および有機高分子粒子の
粒径比、粒度分布 基本的にはポリエステルフイルムの粒子を直接測定する
が、粒子とポリマの屈折率が接近し観察し難い場合や、
各粒子の区別が繁雑となる場合などには、平均粒子径お
よび粒度分布をポリエステルに添加する前の粉体あるい
はスラリーから求めた。ただし粒径比は常にフイルム中
で粒子から測定した。

【００４２】（Ａ）粉体またはスラリーから測定する場
合 電子顕微鏡の試料台にできるだけ粒子が重ならないよう
に載せ、走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡で１
万〜１０万倍の倍率で粒子を観察した。走査型電子顕微
鏡の場合には、あらかじめ試料表面にスパッタ装置で層
厚み２００オングストローム程度の白金蒸着膜を形成さ
せた。画面あるいは写真像から少なくとも２００個の粒
子の粒子径を面積相当径として測定し、面積相当径の個
数基準の平均粒子径および相対標準偏差を計算した。

【００４３】（Ｂ）フイルムから測定する場合 フイルムを製膜時の長手方向（ＭＤ方向）にカッティン
グして約０．１μｍ厚みの超薄切片を作製し、ＴＤ方向
（フイルム面内でＭＤと直角の方向）から、透過型電子
顕微鏡で断面を１万〜１０万倍の倍率で観察した。画面
あるいは写真像から少なくとも２００個の粒子の粒子径
を面積相当径として測定し、面積相当径の個数基準の平
均粒子径および相対標準偏差を計算した。さらに有機高
分子粒子については個々の粒子の長径および短径を測定
し、その個数基準の平均値を求めた。

【００４４】（２）粒子の含有量 フイルム原料であるポリエステルへの粒子配合量から計
算するか、あるいはフイルムを粒子は溶解しない溶媒で
溶解し、ポリマから遠心分離して得られた粒子のフイル
ム重量全体に対する比率（重量％）をもって粒子含有量
とした。

【００４５】（３）積層フイルムの積層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフイルム中の粒子のうち最
も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元
素の濃度比（Ｍ⁺ ／Ｃ^- ）を粒子濃度とし、表面から深
さ３０００ｎｍまでの厚さ方向の分析を行なう。表層で
は表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明のフィルムの
場合は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始め
る。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の
１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも
深い）を求め、これを積層厚みとした。条件は次の通
り。

【００４６】測定装置 ２次イオン質分析装置（ＳＩＭＳ）独、ＡＴＯＭＩＫＡ
社製Ａ−ＤＩＤＡ３０００ 測定条件 １次イオン種 Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧 １２ｋＶ １次イオン電流 ２００ｎＡ ラスター領域 ４００μｍ□ 分析領域 ゲート３０％ 測定真空度 ６．０×１０^-9Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ ０．５ｋＶ−３．０Ａ なお、表層から深さ３０００ｎｍの範囲に最も多く含有
する粒子が有機高分子粒子の場合は、ＳＩＭＳでは測定
が難しいので、表層からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ
線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様
のデプスプロファイルを測定し積層厚みを求めても良い
し、また、電子顕微鏡等による断面観察で粒子濃度の変
化状態やポリマの違いによるコントラストの差から界面
を認識し積層厚みを求めることもできる。さらに積層ポ
リマを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚みを求め
ることもできる。

【００４７】（４）フイルム表面の平坦性 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て測定した。中心線平均粗さ（Ｒａ）および最大高さ
（Ｒｔ；粗さ曲線の最大の山と最深の谷の距離）を測定
した。測定条件は下記のとおりであり、２０回の測定の
平均値をもって値とした。Ｒｔ／Ｒａはフイルム表面の
平坦性の指標でありＲｔ／Ｒａが１５以下が表面平坦性
良好である。

【００４８】・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ なお、各パラメータの定義の詳細は、例えば、奈良治郎
著「表面粗さの測定・評価法」（総合技術センター、１
９８３）に示されている。

【００４９】（５）フイルムの滑り性 フイルム幅１／２インチにスリットし、テープ走行性試
験機ＴＢＴ−３００型［（株）横浜システム研究所製］
を使用し、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気で走行させ、初期
の摩擦係数μｋを下式より求めた。なお、ガイド径は６
ｍｍφであり、ガイド材質はＳＵＳ２７（表面粗度０．
２Ｓ）、巻き付け角は１８０°、走行速度は３．３ｃｍ
／秒である。 μｋ＝０．７３３×ｌｏｇ（Ｔ₁ ／Ｔ₂ ） Ｔ₁ ：出側張力 Ｔ₂ ：入側張力 上記μｋが０．３５以下であるものは滑り性良好であ
る。

【００５０】（６）フイルムの耐摩耗性 フイルムを１／２インチにスリットしたテープ状ロール
を、ステンレス鋼ＳＵＳ−３０４製ガイドロールに巻き
付け角６０°、２５０ｍ／分の速度、張力９５ｇで１０
００ｍにわたって擦り付け、ガイドロール表面に発生す
る白粉量によって次のようにランク付けした。Ａ、Ｂ級
のものを合格とした。 Ａ級…白粉発生まったくなし Ｂ級…白粉発生少量あり Ｃ級…白粉発生やや多量あり Ｄ級…白粉発生多量あり

【００５１】（７）フイルムの耐摩耗性 フイルムを幅１／２インチにスリットし、小型テストカ
レンダ装置（スチールロール、ナイロンロール、５段
式）で温度７０℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダ処
理する。上記処理を延べ１００００ｍ続けた後、この処
理によって発生したナイロンロールに付着した白粉を観
察し、次のランク付を行なった。Ａ級、Ｂ級を合格とし
た。 Ａ級：白粉がほとんど付着していない。 Ｂ級：わずかに白粉が付着する。 Ｃ級：白粉の付着が多い。

【００５２】（８）巻き特性 フイルムを幅１０００ｍｍ、長さ１８０００ｍｎｏロー
ルに、巻取速度３００ｍ／分で巻き取り、この巻き上げ
たロールの端面ずれ（幅方向のずれの距離）、縦しわの
発生状態を検査し、次のとおり判定した。 Ａ級…端面ずれが０．５ｍｍ未満、縦しわなし Ｂ級…ロール巻き取り直後は端面ずれが０．５ｍｍ未
満、縦しわなしだが、２４時間放置後に、目視で縦しわ
が認められたもの Ｃ級…端面ずれが０．５ｍｍ以上あるか、ロール巻き取
り直後に目視で縦しわが認められたもの Ａ、Ｂ級のものを合格とした。

【００５３】実施例１ 平均粒子径０．６μｍの炭酸カルシウム粒子をエチレン
グリコール中にて分散させ、このエチレングリコールス
ラリーをポリエチレンテレフタレートの重合反応系に添
加し、炭酸カルシウム粒子を含有するポリエチレンテレ
フタレートのマスタペレットを得た。さらに固有粘度
０．６５のポリエチレンテレフタレートチップをベント
タイプ二軸押出機を使用して該ポリマーチップを溶融状
態とし、架橋高分子粒子（エチルビニルベンゼン／ジビ
ニルベンゼン共重合体粒子）（平均粒子径０．５μｍ、
相対標準偏差０．１１、粒径比１．０、の水スラリーを
添加し、架橋高分子粒子を含有するポリエチレンテレフ
タレートのマスタペレットを得た。

【００５４】これらの２つのマスタペレットの混合ペレ
ットＰおよび粒子を含まないペレットＱを乾燥した後、
それぞれ押出機１、押出機２にポリマＰ、ポリマＱをそ
れぞれ供給し、溶融、高精度濾過した後、矩形合流部に
て３層積層とした（積層構成：Ｐ／Ｑ／Ｐ）。

【００５５】これを静電印加キャスト法を用いてキャス
ティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フイ
ルムを作った。この未延伸フイルムを温度８５℃にて長
手方向に４．０倍延伸した。この一軸延伸フイルムをス
テンタを用いて幅方向に５．５倍延伸し、定長下で１９
０℃にて３秒間熱処理し、総厚さ１５μｍの二軸配向積
層フイルムを得た。このフイルムの特性は表１に示した
とおりであり、平坦性、滑り性、耐摩耗性および巻き特
性のすべてが良好であった。

【００５６】実施例２〜４、比較例１〜４ 実施例１と同様にして、含有する粒子の組成、粒子径、
粒径比、含有量、積層条件あるいはマトリックスのポリ
マをポリエチレン−２，６−ナフタレートに変える以外
は同様にしてフイルムを作成した。表１に示すように本
発明範囲のポリエステルフイルムは平坦性、滑り性、耐
摩耗性のすべてに良好な特性が得られたが、そうでない
ものはいずれかの特性が不十分であった。

【００５７】

【表１】

【００５８】

【発明の効果】本発明のポリエステルフイルムは、平坦
性、滑り性、耐摩耗性および巻き特性に優れ磁気記録媒
体用途などに好適に使用できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 (Ｃ０８Ｌ 67/02 101:00）

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも２種類の粒子を含有するポリ
   エステルからなるフイルムであって、第一成分として平
   均粒子径０．４μｍ以上、２．０μｍ未満、粒径比（長
   径／短径）が１．０〜１．２であり、式（１）で表わさ
   れる粒度分布の相対標準偏差が０．５以下である有機高
   分子粒子を０．００５〜２．０重量％含有し、第二成分
   として平均粒子径０．４μｍ以上、２．０μｍ以下であ
   って第一成分の粒子より大きい平均粒子径の無機粒子を
   ０．０１〜２．０重量％含有することを特徴とするポリ
   エステルフイルム。 相対標準偏差：σ＝［Σ（Ｄｉ−Ｄ）² ／ｎ］^0.5 ／Ｄ …（１） ここで、 Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） ｎ ：粒子の個数 平均粒子径：Ｄ＝ΣＤｉ／ｎ …（２） を表す。
2. 【請求項２】 有機高分子粒子と無機粒子の平均粒子径
   の差が０．０５μｍ以上であることを特徴とする請求項
   １記載のポリエステルフイルム。
3. 【請求項３】 有機高分子粒子の熱分解温度が３５０℃
   以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に
   記載のポリエステルフイルム。
4. 【請求項４】 ポリエステルがポリエチレン−２，６−
   ナフタレートであることを特徴とする請求項１〜３のい
   ずれか１項に記載のポリエステルフイルム。
5. 【請求項５】 少なくとも片面の突起個数が２×１０³
   〜５×１０⁵ 個／ｍｍ²であることを特徴とする請求項
   １〜４のいずれか１項に記載のポリエステルフイルム。
6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項に記載のポ
   リエステルフイルムが少なくとも１層に配置され、有機
   高分子粒子の平均粒子径Ｄと、該架橋高分子粒子を含有
   する層の厚さｔとの関係が式（３）を満たすことを特徴
   とする積層ポリエステルフイルム。 ０．２Ｄ≦ｔ≦１０Ｄ …（３）