JPH0810215B2 - 分取用液体クロマトグラフの分取方法 - Google Patents
分取用液体クロマトグラフの分取方法Info
- Publication number
- JPH0810215B2 JPH0810215B2 JP63049306A JP4930688A JPH0810215B2 JP H0810215 B2 JPH0810215 B2 JP H0810215B2 JP 63049306 A JP63049306 A JP 63049306A JP 4930688 A JP4930688 A JP 4930688A JP H0810215 B2 JPH0810215 B2 JP H0810215B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fractionation
- level
- preparative
- stored
- slope
- Prior art date
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は分取用液体クロマトグラフを用いてピークを
検出し、自動的に分取していく方法に関するものであ
る。
検出し、自動的に分取していく方法に関するものであ
る。
（従来の技術） 分取用液体クロマトグラフでは、カラムで分離されて
流出してくる成分を検出し、分画ポートを開閉すること
により各成分を分取していく。ピークを検出するため
に、ベースラインのレベルと傾きに対してしきい値を設
け、これに基づいて分画ポートを開閉して分取してい
る。
流出してくる成分を検出し、分画ポートを開閉すること
により各成分を分取していく。ピークを検出するため
に、ベースラインのレベルと傾きに対してしきい値を設
け、これに基づいて分画ポートを開閉して分取してい
る。
例えば、第４図（Ａ）〜（Ｄ）に示されるようなピー
クに対しては、図のハッチング部分が分画ポートに採取
され、それ以外の部分はドレインに廃棄される。この例
では、分画ポートが開くタイミングはレベルがしきい値
レベルLE（Ｉ）より上がり、かつ、傾きもしきい値より
大きくなった時点であり、分画ポートが閉じるタイミン
グはレベルがしきい値LE（Ｉ）より下がるか、又は傾き
がしきい値より小さくなった時点である。
クに対しては、図のハッチング部分が分画ポートに採取
され、それ以外の部分はドレインに廃棄される。この例
では、分画ポートが開くタイミングはレベルがしきい値
レベルLE（Ｉ）より上がり、かつ、傾きもしきい値より
大きくなった時点であり、分画ポートが閉じるタイミン
グはレベルがしきい値LE（Ｉ）より下がるか、又は傾き
がしきい値より小さくなった時点である。
（発明が解決しようとする課題） 第４図（Ｄ）に示されるようなピークの場合、第１の
ピークと第２のピークの間の部分では、矢印の位置で第
１のピークの傾きがしきい値以下になり、直後に第２の
ピークの傾きがしきい値以上になる。そのため、矢印の
位置で分画される。しかし、この場合は第１のピークの
分取部分と第２のピークの分取部分にそれぞれ相手側の
成分が混入し、純粋な成分を分取することはできない。
ピークと第２のピークの間の部分では、矢印の位置で第
１のピークの傾きがしきい値以下になり、直後に第２の
ピークの傾きがしきい値以上になる。そのため、矢印の
位置で分画される。しかし、この場合は第１のピークの
分取部分と第２のピークの分取部分にそれぞれ相手側の
成分が混入し、純粋な成分を分取することはできない。
もし、クロマトグラムの保持時間に厳密な再現性があ
れば、第５図に示されるように保持時間t1,t2,t3,t4を
基準にして分取することが可能であるが、一般に保持時
間は悪い場合で１％程度変動するので、保持時間を基準
にすると繰り返して分取したとき、再現性の悪い分取が
行なわれ、不純物が混入する原因になる。
れば、第５図に示されるように保持時間t1,t2,t3,t4を
基準にして分取することが可能であるが、一般に保持時
間は悪い場合で１％程度変動するので、保持時間を基準
にすると繰り返して分取したとき、再現性の悪い分取が
行なわれ、不純物が混入する原因になる。
本発明は目的とする成分をそのピークの自由な位置で
分画することができ、目的成分の取り間違いのない自動
分取方法を提供することを目的とするものである。
分画することができ、目的成分の取り間違いのない自動
分取方法を提供することを目的とするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明では、分取用液体クロマトグラフで試しサンプ
ルが注入されて得られたクロマトグラムでの分取開始時
点及び分取終了時点について指定された分画位置のレベ
ル、傾き及び保持時間を記憶し、分取時は各分取成分の
ピークについて、記憶された分取開始用保持時間を含む
設定された時間内にレベルが記憶レベルと一致し、かつ
傾きが記憶値を含む設定された範囲内にあるときに分画
ポートを開き、記憶された分取終了用保持時間を含む設
定された時間内にレベルが記憶レベルと一致し、かつ傾
きが記憶値を含む設定された範囲内にあるときに分画ポ
ートを閉じ、これらの条件が満たされないときはエラー
であると判定するようにした。
ルが注入されて得られたクロマトグラムでの分取開始時
点及び分取終了時点について指定された分画位置のレベ
ル、傾き及び保持時間を記憶し、分取時は各分取成分の
ピークについて、記憶された分取開始用保持時間を含む
設定された時間内にレベルが記憶レベルと一致し、かつ
傾きが記憶値を含む設定された範囲内にあるときに分画
ポートを開き、記憶された分取終了用保持時間を含む設
定された時間内にレベルが記憶レベルと一致し、かつ傾
きが記憶値を含む設定された範囲内にあるときに分画ポ
ートを閉じ、これらの条件が満たされないときはエラー
であると判定するようにした。
（作用） コンピュータはオペレータより指定されたクロマトグ
ラム上の分画位置のレベル、傾き及び保持時間を記憶
し、分取試料が注入されたとき傾きと保持時間が記憶さ
れた値のある範囲内に入っているときで、レベルが記憶
された値と同じになったときを設定された分画位置であ
ると認識して分画ポートの開閉を行ない、成分ごとに繰
り返して分取を行なう。
ラム上の分画位置のレベル、傾き及び保持時間を記憶
し、分取試料が注入されたとき傾きと保持時間が記憶さ
れた値のある範囲内に入っているときで、レベルが記憶
された値と同じになったときを設定された分画位置であ
ると認識して分画ポートの開閉を行ない、成分ごとに繰
り返して分取を行なう。
（実施例） 第１図、第２図及び第３図により一実施例を説明す
る。
る。
第２図は分画ポートを開閉する分画位置を設定するた
めのフローチャートである。
めのフローチャートである。
分取サンプルと同じ試しサンプルを注入し第１図に示
されるクロマトグラムが得られたものとする（ステップ
S1）。
されるクロマトグラムが得られたものとする（ステップ
S1）。
このクロマトグラムはCRT画面上に表示される。オペ
レータはCRT画面上でカーソルを動かし、それぞれのポ
ートにどの部分を分取するかを指定する。コンピュータ
では初期条件としてポート番号を表わすＮを１にし（ス
テップS2）、ポートに対する分画位置が入力されると
（ステップS3）、第１のピークP1に対する分画ポートを
開く位置でのレベルＬ（S1）、傾きＳ（S1）、保持時間
RT（S1）と、分画ポートを閉じる位置でのレベルＬ（E
1）、傾きＳ（E1）、保持時間RT（E1）を算出する（ス
テップS4）。
レータはCRT画面上でカーソルを動かし、それぞれのポ
ートにどの部分を分取するかを指定する。コンピュータ
では初期条件としてポート番号を表わすＮを１にし（ス
テップS2）、ポートに対する分画位置が入力されると
（ステップS3）、第１のピークP1に対する分画ポートを
開く位置でのレベルＬ（S1）、傾きＳ（S1）、保持時間
RT（S1）と、分画ポートを閉じる位置でのレベルＬ（E
1）、傾きＳ（E1）、保持時間RT（E1）を算出する（ス
テップS4）。
これを以降の分画ポートの開閉位置についても繰り返
し行なう（ステップS5,S6）。
し行なう（ステップS5,S6）。
各分画ポートについての分取位置の指定が終わると、
コンピュータは各分画位置のレベル、傾き及び保持時間
をテーブルにして数値でCRT上に表示する（ステップS
7）。その表示は、例えば下の表のように行なわれる。
コンピュータは各分画位置のレベル、傾き及び保持時間
をテーブルにして数値でCRT上に表示する（ステップS
7）。その表示は、例えば下の表のように行なわれる。
オペレータは表示された値を修正することができる。
修正されれば修正された値を、修正がなければそのまま
でファイルメモリに記憶する（ステップS8,S9,S10）。
修正されれば修正された値を、修正がなければそのまま
でファイルメモリに記憶する（ステップS8,S9,S10）。
次に、分取用試料を注入して分取を実行する手順を第
３図により説明する。
３図により説明する。
コンピュータは保持時間RTを監視している。
保持時間RTが第１のピークの分取開始側の保持時間RT
（S1）の１％短かい時間0.99RT（S1）になると（ステッ
プS12）、コンピュータがベースラインの変動を監視す
る。ベースラインのレベルＬが記憶された値Ｌ（S1）に
なり（ステップS13）、そのときの傾きＳが記憶された
傾きＳ（S1）に対して0.5S（S1）と1.5（S1）に間にあ
るときは第１の分画ポートを開くべきタイミングである
と判断し、第１の分画ポートを開く（ステップS15,S1
6）。
（S1）の１％短かい時間0.99RT（S1）になると（ステッ
プS12）、コンピュータがベースラインの変動を監視す
る。ベースラインのレベルＬが記憶された値Ｌ（S1）に
なり（ステップS13）、そのときの傾きＳが記憶された
傾きＳ（S1）に対して0.5S（S1）と1.5（S1）に間にあ
るときは第１の分画ポートを開くべきタイミングである
と判断し、第１の分画ポートを開く（ステップS15,S1
6）。
もし、保持時間RTが記憶された保持時間RT（S1）より
１％経過してもレベルがＬ（S1）にならない場合、又は
レベルＬが記憶された値Ｌ（S1）になっても傾きＳが記
憶された傾きＳ（S1）に対して0.5S（S1）と1.5（S1）
の間にない場合は、クロマトグラフの異常であると判断
する（ステップS14,S15）。
１％経過してもレベルがＬ（S1）にならない場合、又は
レベルＬが記憶された値Ｌ（S1）になっても傾きＳが記
憶された傾きＳ（S1）に対して0.5S（S1）と1.5（S1）
の間にない場合は、クロマトグラフの異常であると判断
する（ステップS14,S15）。
第１の分画ポートを閉じるタイミングは次のように決
定する。
定する。
保持時間RTが記憶された保持時間RT（E1）より１％短
かい0.99RT（E1）になると（ステップS17）、コンピュ
ータがベースラインの変動を監視し、レベルＬが記憶さ
れたレベルＬ（E1）に等しくなり（ステップS18）、か
つ、傾きＳが記憶された傾きＳ（E1）に対して0.5S（E
1）と1.5S（E1）の間にあるときは（ステップS20）、第
１の分画ポートを閉じる（ステップS21）。
かい0.99RT（E1）になると（ステップS17）、コンピュ
ータがベースラインの変動を監視し、レベルＬが記憶さ
れたレベルＬ（E1）に等しくなり（ステップS18）、か
つ、傾きＳが記憶された傾きＳ（E1）に対して0.5S（E
1）と1.5S（E1）の間にあるときは（ステップS20）、第
１の分画ポートを閉じる（ステップS21）。
しかしながら、保持時間RTが1.01RT（E1）を過ぎても
レベルＬがＬ（E1）にならない場合、又はレベルＬが記
憶された値Ｌ（E1）になっても傾きＳが記憶された傾き
Ｓ（E1）に対して0.5S（E1）と1.5S（E1）の間にない場
合は、クロマトグラフの異常であると判断する（ステッ
プS19,S20）。
レベルＬがＬ（E1）にならない場合、又はレベルＬが記
憶された値Ｌ（E1）になっても傾きＳが記憶された傾き
Ｓ（E1）に対して0.5S（E1）と1.5S（E1）の間にない場
合は、クロマトグラフの異常であると判断する（ステッ
プS19,S20）。
異常がなければ、コンピュータは各分取成分ごとの記
憶されている保持時間、レベル及び傾きについてそれぞ
れの分画ポートを開閉していく（ステップS22,S23）。
憶されている保持時間、レベル及び傾きについてそれぞ
れの分画ポートを開閉していく（ステップS22,S23）。
クロマトグラフの異常であると判断されたときは、そ
の成分の分取を行なわないで次の成分を分取するように
進むか、又は以後の分取操作も自動的に停止する。
の成分の分取を行なわないで次の成分を分取するように
進むか、又は以後の分取操作も自動的に停止する。
（発明の効果） 本発明では、分取するサンプルと同じサンプルを試し
サンプルとして注入してクロマトグラムを測定し、その
クロマトグラム上で分画ポートを開閉する位置を指定
し、各指定位置でのレベル、傾き及び保持時間を記憶
し、実際の分取ではこれらの３つの条件から分画ポート
の開閉タイミングを決定するようにしたので、オペレー
タが希望する成分を確実に繰り返して自動分取すること
ができる。
サンプルとして注入してクロマトグラムを測定し、その
クロマトグラム上で分画ポートを開閉する位置を指定
し、各指定位置でのレベル、傾き及び保持時間を記憶
し、実際の分取ではこれらの３つの条件から分画ポート
の開閉タイミングを決定するようにしたので、オペレー
タが希望する成分を確実に繰り返して自動分取すること
ができる。
また、クロマトグラムの再現性が乱れた場合でも、誤
動作して間違った成分を分取する可能性が少なくなる。
動作して間違った成分を分取する可能性が少なくなる。
第１図は一実施例における試しサンプルのクロマトグラ
ムを示す図、第２図及び第３図は一実施例の手順を示す
フローチャート図、第４図（Ａ），（Ｂ），（Ｃ），
（Ｄ）はそれぞれ従来の分取方法を示す図、第５図は保
持時間による分取方法を示す図である。
ムを示す図、第２図及び第３図は一実施例の手順を示す
フローチャート図、第４図（Ａ），（Ｂ），（Ｃ），
（Ｄ）はそれぞれ従来の分取方法を示す図、第５図は保
持時間による分取方法を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】分取用液体クロマトグラフで試しサンプル
が注入されて得られたクロマトグラムでの分取開始時点
及び分取終了時点について指定された分画位置のレベ
ル、傾き及び保持時間を記憶し、 分取時は各分取成分のピークについて、記憶された分取
開始用保持時間を含む設定された時間内にレベルが記憶
レベルと一致し、かつ傾きが記憶値を含む設定された範
囲内にあるときに分画ポートを開き、記憶された分取終
了用保持時間を含む設定された時間内にレベルが記憶レ
ベルと一致し、かつ傾きが記憶値を含む設定された範囲
内にあるときに分画ポートを閉じ、これらの条件が満た
されないときはエラーであると判定するようにしたこと
を特徴とする分取方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049306A JPH0810215B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 分取用液体クロマトグラフの分取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049306A JPH0810215B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 分取用液体クロマトグラフの分取方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01221663A JPH01221663A (ja) | 1989-09-05 |
| JPH0810215B2 true JPH0810215B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=12827260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63049306A Expired - Fee Related JPH0810215B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 分取用液体クロマトグラフの分取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0810215B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4655661B2 (ja) * | 2005-02-15 | 2011-03-23 | 株式会社島津製作所 | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JP4816060B2 (ja) * | 2005-12-16 | 2011-11-16 | 株式会社島津製作所 | 分取クロマトグラフ装置 |
| JP7240704B2 (ja) * | 2018-09-28 | 2023-03-16 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 液体クロマトグラフ分析方法及び液体クロマトグラフ分析装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62191761A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-22 | Hitachi Ltd | 分取用液体クロマトグラフ装置の運転方法 |
| JPS62259056A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-11 | Hitachi Ltd | 液体クロマトグラフ装置 |
-
1988
- 1988-02-29 JP JP63049306A patent/JPH0810215B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01221663A (ja) | 1989-09-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |