JPH01221663A

JPH01221663A - 分取用液体クロマトグラフの分取方法

Info

Publication number: JPH01221663A
Application number: JP63049306A
Authority: JP
Inventors: Shigeaki Fujimoto; 滋明藤本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1988-02-29
Filing date: 1988-02-29
Publication date: 1989-09-05
Anticipated expiration: 2011-01-31
Also published as: JPH0810215B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は分取用液体クロマトグラフを用いてピークを検
出し、自動的に分取していく方法に関するものである。

（従来の技術）分取用液体クロマトグラフでは、カラムで分離さ九で流
出してくる成分を検出し１分画ポートを開閉することに
より各成分を分取していく。ピークを検出するために、
ベースラインのレベルと傾きに対してしきい値を設け、
これに基づいて分画ポートを開閉して分取している。

例えば、第４図（Ａ）〜（Ｄ）に示されるようなピーク
に対しては、図のハツチング部分が分画ポートに採取さ
れ、それ以外の部分はドレインに廃棄される。この例で
は５分画ボートが開くタイミングはレベルがしきい値レ
ベルＬＥ（Ｉ）より上がり、かつ、傾きもしきい値より
大きくなった時点であり、分画ポートが閉じるタイミン
グはレベルがしきい値ＬＥ（Ｉ）より下がるか、又は傾
きがしきい値より小さくなった時点である。

（発明が解決しようとする課題）第４図（Ｄ）に示されるようなピークの場合。

第１のピークと第２のピークの間の部分では、矢印の位
置で第１のピークの傾きがしきい値以下になり、直後に
第２のピークの傾きがしきい値以上になる。そのため、
矢印の位置で分画される。しかし、この場合は第１のピ
ークの分取部分と第２のピークの分取部分にそれぞれ相
手側の成分が混入し、純粋な成分を分取することはでき
ない。

もし、クロマトグラムの保持時間に厳密な再現性があれ
ば、第５図に示されるように保持時間ｊｌｌ　　ｉ２ｐ
　ｔ３ｇ　ｉ４を基準にして分取することが可能である
が、一般に保持時間は悪い場合で１％程度変動するので
、保持時間を基準にすると繰り返して分取したとき、再
現性の悪い分取が行なわれ、不純物が混入する原因にな
る。

本発明は目的とする成分をそのピークの自由な位置で分
画することができ、目的成分の取り間違いのない自動分
取方法を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段）本発明では、分取用液体クロマトグラフで試しサンプル
が注入されて得られたクロマトグラムでの指定された分
画位置のレベル、傾き及び保持時間を記憶し１分取時は
各分取成分のピークについてレベルが記憶されたレベル
と一致し、傾き及び保持時間が記憶された値の設定され
た範囲内にあるときにポートを開閉する。

（作用）コンピュータはオペレータより指定されたクロマトグラ
ム上の分画位置のレベル、傾き及び保持時間を記憶し１
分取試料が注入されたとき傾きと保持時間が記憶された
値のある範囲内に入っているときで、レベルが記憶され
た値と同じになったときを設定された分画位置であると
認識して分画ポートの開閉を行ない、成分ごとに繰り返
して分取を行なう。

（実施例）第１図、第２図及び第３図により一実施例を説明する。

第２図は分画ポートを開閉する分画位置を設定するため
のフローチャートである。

分取サンプルと同じ試しサンプルを注入し第１図に示さ
れるクロマトグラムが得られたものとする（ステップｓ
ｉ）。

このクロマトグラムはＣＲＴ画面上に表示される。オペ
レータはＣＲＴ画面上でカーソルを動がし、それぞれの
ポートにどの部分を分取するがを指定する。コンピュー
タでは初期条件としてポート番号を表わすＮを１にしく
ステップＳ２）、ポートに対する分画位置が入力される
と（ステップＳ３）、第１のピークＰ１に対する分画ポ
ートを開く位置でのレベルＬ（Ｓｔ）、傾き５（Ｓｔ）
、保持時間ＲＴ（Ｓｌ）と１分画ポートを閉じる位置で
のレベルＬ（Ｅｌ）、傾き５（Ｅｌ）、保持時間ＲＴ（
Ｅｌ）を算出する（ステップＳ４）。

これを以降の分画ポートの開閉位置についても繰り返し
行なう（ステップＳ５．Ｓ６）。

各分画ポートについての分取位置の指定が終わると、コ
ンピュータは各分画位置のレベル、傾き及び保持時間を
テーブルにして数値でＣＲＴ上に表示する（ステップＳ
７）、その表示は、例えば下の表のように行なわれる。

オペレータは表示された値を修正することができる。修
正されれば修正された値を、修正がなければそのままで
ファイルメモリに記憶する（ステップＳ８．Ｓ９，５Ｉ
Ｏ）。

次に、分取用試料を注入して分取を実行する手順を第３
図により説明する。

コンピュータは保持時間ＲＴを監視している。

保持時間ＲＴが第１のピークの分取開始側の保持時間Ｒ
Ｔ（ＳＬ）の１％短かい時間０．９９ＲＴ（Ｓｌ）にな
ると（ステップ５１２）、コンピュータがベースライン
の変動を監視する。ベースラインのレベルＬが記憶され
た値Ｌ（ＳＬ）になり（ステップ５１３）、そのときの
傾きＳが記憶された傾き５（５１）に対して０．５８（
ＳＬ）と１．５（Ｓｌ）に間にあるときは第１の分画ポ
ートを開くべきタイミングであると判断し、第１の分画
ポートを開く　（ステップＳ１５，５１６）。

もし、保持時間ＲＴが記憶された保持時間ＲＴ（Ｓｌ）
より１％経過してもレベルがＬ（Ｓｌ）にならない場合
、又はレベルＬが記憶された値しくＳＬ）になっても傾
きＳが記憶された傾き５（Ｓｌ）に対して０．５８（Ｓ
Ｌ）と１．５（ＳＬ）の間にない場合は、クロマトグラ
ブの異常であると判断する（ステップ３１４，５１５）
。

第１の分画ポートを閉じるタイミングは次のように決定
する。

保持時間ＲＴが記憶された保持時間ＲＴ（Ｅｌ）より１
％短かい０．９９ＲＴ（Ｅ　１）になると（ステップ５
１７）、コンピュータがベースラインの変動を監視し、
レベルＬが記憶されたレベルＬ（Ｅｌ）に等しくなり（
ステップ３１８）、かつ、傾きＳが記憶された傾き５（
Ｅｌ）に対して０．５Ｓ（Ｅｌ）と１．５Ｓ（Ｅｌ）の
間にあるときは（ステップ５２０）、第１の分画ポート
を閉じる（ステップ５２１）。

しかしながら、保持時間ＲＴが１．０ＩＲＴ（Ｅｌ）を
過てもレベルＬがＬ（Ｅｌ）にならない場合、又はレベ
ルＬが記憶された値Ｌ（Ｅｌ）になっても傾きＳが記憶
された傾き５（Ｅｌ）に対して０．５８（Ｅｌ）と１．
５８（Ｅｌ）の間にない場合は、クロマトグラフの異常
であると判断する（ステップＳ１９．３２０）。

異常がなければ、コンピュータは各分取成分ごとの記憶
されている保持時間、レベル及び傾きについてそれぞれ
の分画ポートを開閉していく（ステップＳ２２，５２３
）。

クロマトグラフの異常であると判断されたときは、その
成分の分取を行なわないで次の成分を分取するように進
むか、又は以後の分取操作も自動的に停止する。

（発明の効果）本発明では、分取するサンプルと同じサンプルを試しサ
ンプルとして注入してクロマトグラムを測定し、そのク
ロマトグラム上で分画ポートを開閉する位置を指定し、
各指定位置でのレベル、傾き及び保持時間を記憶し、実
際の分取ではこれらの３つの条件から分画ポートの開閉
タイミングを決定するようにしたので、オペレータが希
望する成分を確実に繰り返して自動分取することができ
る。

また、クロマトグラムの再現性が乱れた場合でも、誤動
作して間違った成分を分取する可能性が少なくなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例における試しサンプルのクロマトグラ
ムを示す図、第２図及び第３図は一実施例の手順を示す
フローチャート図、第４図（Ａ）。（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）はそれぞれ従来の分取方法を示
す図、第５図は保持時間による分取方法を示す図である
。特許出願人　株式会社島津製作所

Claims

【特許請求の範囲】

（１）分取用液体クロマトグラフで試しサンプルが注入
されて得られたクロマトグラムでの指定された分画位置
のレベル、傾き及び保持時間を記憶し、分取時は各分取
成分のピークについてレベルが記憶されたレベルと一致
し、傾き及び保持時間が記憶された値の設定された範囲
内にあるときに分画ポートを開閉する自動分取方法。