TWI712796B - 分液收集器控制裝置以及分液色譜儀 - Google Patents
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Abstract
一種分液收集器控制裝置,其具備:峰值指定部,顯示設定用色譜圖,並使用戶選擇該設定用色譜圖中的至少1個峰值;參數提取部,將由用戶所指定的各峰值的開始點及結束點處的信號位準及/或斜度作為參數來提取;以及候補臨限值生成部,以如下方式構成:根據由所述參數提取部所提取的參數,生成可用作用以檢測由用戶所指定的所有峰值的開始點的共同的臨限值、及用以檢測由用戶所指定的所有峰值的結束點的共同的臨限值的候補臨限值。
Description
本發明是有關於一種根據液相色譜儀的檢測器的信號來控制分液收集器將試樣成分進行分餾收集的動作、及具備該分液收集器控制裝置的分液色譜儀。
利用以高速液相色譜儀為首的液相色譜儀,分離並提取試樣中所含有的多個成分的分液色譜儀已為人所知。分液色譜儀包括:色譜儀部,具備輸送流動相的送液裝置或分析管柱、檢測器等;分液收集器,設置於該色譜儀部的後段側;以及控制裝置,對各部進行控制。分液收集器是以根據色譜儀部的檢測器的信號進行動作的方式構成,由分析管柱隨時間分離的試樣成分藉由分液收集器來分餾收集。
於如上所述的分液色譜儀中,必須事先設定用以檢測於檢測器的信號中出現的峰值的參數。所謂用以檢測峰值的參數,是指信號位準或信號波形的斜度的臨限值。當於1個試樣的分析中出現多個峰值時,存在為了檢測該些峰值而使用共同的臨限值的方式、及對每個峰值使用個別的臨限值的方式(例如,參照專利文獻1)。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1:日本專利特開2002-005914號公報
[發明所欲解決之課題] 先前,於使用共同的臨限值檢測於檢測器的信號中出現的多個峰值的方式中,為了設定臨限值而試驗性地對分析對象的試樣進行分析後,必須重複(1)用戶根據該分析中所獲得的色譜圖,憑感覺設定用以檢測期望的峰值的臨限值的步驟,及(2)藉由用戶憑感覺設定的臨限值來實施期望的峰值是否得到檢測的模擬的步驟,直至(2)的模擬中所檢測的峰值與期望的峰值一致為止。因此,峰值檢測用的臨限值設定操作變得非常繁雜。
本發明是鑒於所述問題而成者,其目的在於可更迅速且簡潔地進行用以檢測分取對象的峰值的臨限值設定操作。 [解決課題之手段]
本發明的分液收集器控制裝置是根據由液相色譜儀的檢測器所獲得的信號,控制分液收集器將所述液相色譜儀的分析管柱所分離的試樣成分進行的分餾收集動作。該分液收集器控制裝置具備:峰值指定部,以如下方式構成:將基於事先取得的液相色譜儀的分析資料的色譜圖作為設定用色譜圖來顯示,並使用戶選擇該設定用色譜圖中的至少1個峰值;參數提取部,以如下方式構成:將由用戶所指定的各峰值的開始點及結束點處的信號位準及/或斜度作為參數來提取;候補臨限值生成部,以如下方式構成:根據由所述參數提取部所提取的參數,生成可用作用以檢測由用戶所指定的所有峰值的開始點的共同的臨限值、及用以檢測由用戶所指定的所有峰值的結束點的共同的臨限值的候補臨限值;以及控制部,以如下方式構成:以使用根據由所述候補臨限值生成部所生成的所述候補臨限值所決定的臨限值,檢測峰值成分並進行分餾收集的方式,控制所述分液收集器。
用以檢測峰值的開始點及結束點的臨限值用的參數為檢測器的信號位準與斜度,但使用信號位準與斜度兩者作為臨限值較佳、還是使用信號位準一者作為臨限值較佳、或使用斜度一者作為臨限值較佳例如可根據有無基線的偏移或其斜度等而變化。先前,用戶觀察信號波形來判斷此種判定條件。
相對於此,於本發明的分液收集器控制裝置的較佳的實施形態中,進而具備判定條件選定部,所述判定條件選定部以如下方式構成:根據所述設定用色譜圖的形狀,選定使用信號位準一者、斜度一者、信號位準與斜度兩者的任一種作為所述臨限值。藉此,用戶的臨限值設定時的作業負擔得到減輕。
於本發明的分液收集器控制裝置中,亦可根據由候補臨限值生成部所生成的候補臨限值,由裝置自動地決定用於實際的峰值檢測的臨限值。另一方面,若使用由裝置自動地決定的臨限值進行試樣成分的分餾收集,則可能產生無法分取用戶所期望的峰值範圍這一情況。
因此,較佳為進而具備對用戶提示由所述候補臨限值生成部所生成的候補臨限值,而使用戶決定臨限值的臨限值決定部。若如此,則用戶可參照由候補臨限值生成部所生成的候補臨限值,且基於此而由用戶自身設定最合適的臨限值。所謂用戶決定臨限值,除自所提示的候補臨限值中選擇適當者作為臨限值以外,亦包括用戶設定基於所提示的候補臨限值的值。
於較佳的實施形態中,候補臨限值生成部以如下方式構成:根據由所述參數提取部所提取的參數而生成模擬用參數,使用該模擬用參數執行所述設定用色譜圖中的峰值檢測的模擬,並僅將用於僅檢測到由用戶所指定的峰值的的模擬中的模擬用參數作為所述候補臨限值。藉此,使用所生成的候補參數的模擬自動地進行,只有如僅檢測由用戶所指定的峰值般的參數成為候補臨限值,因此無需用戶執行模擬來確認所指定的峰值是否被實際地檢測。
於如所述般執行模擬的情況下,所述臨限值決定部較佳為以如下方式構成:對用戶提示由所述候補臨限值生成部所生成的所述候補臨限值、及使用該候補臨限值所執行的所述模擬的結果。若如此,則當用戶決定臨限值時,可參照候補臨限值與使用該候補臨限值的模擬結果,因此容易決定臨限值。
再者,本發明的分液收集器控制裝置較佳為可亦對應於具備多種檢測器的液相色譜儀。於此情況下,所述候補臨限值生成部以如下方式構成:生成用以於由多個檢測器所獲得的色譜圖中檢測由用戶所指定的峰值成分的候補臨限值。藉此,根據多個檢測器的信號的峰值成分的檢測中需要的臨限值的設定亦變得容易。
本發明的分液色譜儀具備:送液裝置,輸送流動相;分析流路,供由所述送液裝置所輸送的流動相流動;試樣注入部,將試樣注入至所述分析流路中;分析管柱,於所述分析流路上的比所述試樣注入部更下游,將試樣分離成各成分;檢測器,於所述分析流路上的比所述分析管柱更下游,檢測由所述分析管柱所分離的試樣成分;分液收集器,用以於所述檢測器的出口側,收集經過所述檢測器的試樣成分;以及本發明的分液收集器控制裝置,根據由所述檢測器所獲得的檢測信號,以由所述分析管柱所分離的試樣成分藉由所述分液收集器來分餾收集的方式,控制所述分液收集器。 [發明的效果]
於本發明的分液收集器控制裝置中,以如下方式構成:將於設定用色譜圖上由用戶所指定的各峰值的開始點及結束點處的信號位準及/或斜度作為參數來提取,並根據所提取的參數,生成可用作用以檢測由用戶所指定的所有峰值的開始點的共同的臨限值、及用以檢測由用戶所指定的所有峰值的結束點的共同的臨限值的候補臨限值,因此可使用的候補臨限值自動地生成,無需重複由用戶所進行的臨限值的憑感覺的調整與使用該臨限值的模擬。藉此,臨限值的設定操作得到簡化。
於本發明的分液色譜儀中,具備所述分液收集器控制裝置,因此用以分取期望的峰值的臨限值的設定操作容易。
以下,使用圖式對本發明的分液收集器控制裝置及分液色譜儀的一實施例進行說明。
圖1概略性地表示分液色譜儀的構成。
該分液色譜儀具備:送液裝置4,於分析流路2中輸送流動相;試樣注入部6,將試樣注入至分析流路2中;分析管柱8,將試樣分離成各成分;檢測器10,檢測由分析管柱8所分離的試樣成分;分液收集器12,分餾並收集由分析管柱8所分離的試樣成分;以及控制裝置14,進行該分液色譜儀整體的動作控制。
試樣注入部6設置於分析流路2上的送液裝置4的下游。試樣注入部6是以如下方式構成的自動取樣器(auto-sampler):自動地提取試樣並將試樣注入至供來自送液裝置4的流動相流動的分析流路2中。於分析流路2上的試樣注入部6的下游設置有分析管柱8。由試樣注入部6所注入的試樣藉由來自送液裝置4的流動相而被朝分析管柱8搬送,並分離成各成分。
於分析流路2上的分析管柱8的下游設置有檢測器10,由分析管柱8所分離的試樣成分作為峰值而顯現於由檢測器10所獲得的檢測波形中。分液收集器12設置於檢測器10的後段側。分液收集器12的動作藉由控制裝置14來控制。
控制裝置14是發揮作為根據來自檢測器10的信號進行分液收集器12的動作控制的分液收集器控制裝置的功能者。控制裝置14是以如下方式構成:不僅進行分液收集器12的動作控制,亦進行送液裝置4或試樣注入部6、執行分析管柱8的溫度調節的管柱烘箱(省略圖示)的動作控制。控制裝置14藉由該分液色譜儀專用的電腦或通用的個人電腦來實現。
分液收集器12只要是可分餾並收集自檢測器10中流出的流動相之中,包含期望的試樣成分的部分的構成,則可為任何構成者。例如,分液收集器12亦可為以如下方式構成者:自檢測器10的出口起的流路連接於流路切換閥上,藉由該流路切換閥的切換而朝個別的容器中導入包含期望的試樣成分的流動相。另外,分液收集器12亦可為以如下方式構成者:自檢測器10的出口起的流路連接於移動式的探針上,以包含期望的試樣成分的流動相自探針的前端朝個別的容器中滴下的方式,使探針移動。
控制裝置14根據由檢測器10所獲得的信號波形,檢測相當於期望的(由用戶所指定的分餾收集對象的)試樣成分的峰值,並以相當於該峰值部分的流動相被分餾收集的方式控制分液收集器12的動作。於控制裝置14中,為了根據由檢測器10所獲得的信號波形檢測相當於期望的試樣成分的峰值,而設定有用以分別檢測峰值的開始點與結束點的臨限值。
使用圖2的方塊圖對控制裝置14中的峰值檢測用的臨限值設定功能進行說明。
控制裝置14具備色譜圖製作部16、峰值指定部18、參數提取部20、判定條件選定部22、候補臨限值生成部24、臨限值決定部26、臨限值保持部28及控制部30。
另外,於控制部14上連接有輸入部32與顯示部34。輸入部32例如為藉由鍵盤或滑鼠等來實現者,用戶經由輸入部32來進行朝控制部14中的資訊輸入。顯示部34例如藉由液晶顯示器等來實現,例如根據由檢測器10所獲得的檢測信號資料所製作的色譜圖等各種資訊顯示於顯示部34中。
通常,用以進行峰值檢測的臨限值的設定是針對每個試樣來進行。於進行臨限值設定前,必須先對該試樣進行試驗性的分析(以下,將該分析稱為「設定用分析」),並取得該試樣的分析資料。色譜圖製作部16根據以所述方式取得的分析資料來製作色譜圖。以下,將根據藉由設定用分析所獲得的分析資料所製作的色譜圖稱為「設定用色譜圖」。
峰值指定部18是以如下方式構成:將設定用色譜圖顯示於顯示部34中,並使用戶於該設定用色譜圖上指定作為分餾收集的對象的峰值。例如,於設定用色譜圖為如圖4所示者的情況下,如於該圖中由虛線所示般,使用戶設定欲作為分餾收集的對象的峰值的開始點與結束點。藉由該設定,成為分餾收集的對象的1~5的峰值得到指定。
參數提取部20提取(算出)由用戶所指定的峰值的開始點及結束點處的參數,即信號位準與斜度。藉由該提取,可獲得如表1所示的參數表。再者,表1中的「開始點」是指峰值開始點的時刻(秒),「結束點」是指峰值結束點的時刻(秒),「開始斜率」是指峰值開始點處的斜度,「開始位準」是指峰值開始點的信號位準,「結束斜率」是指峰值結束點處的斜度,「結束位準」是指峰值結束點的信號位準。
判定條件選定部22是以如下方式構成:根據設定用色譜圖的形狀,例如基線的偏移的有無或其斜度,將使用信號位準一者、斜度一者、信號位準與斜度兩者的任一種參數作為用於峰值檢測用的臨限值的參數選定為判定條件。例如,若為圖4的色譜圖,則於基線上升的方向上傾斜,當將信號位準用作臨限值的參數時,若將如檢測峰值5的信號位準設定為臨限值,則臨限值的信號位準遠高於峰值1~峰值4的開始點的信號位準,峰值1~峰值4的檢測變晚。因此,於如圖4般的色譜圖中,將「斜度一者」選定為判定條件。
候補臨限值生成部24是以如下方式構成:根據由參數提取部20所提取的參數、及由判定條件選定部22所選定的判定條件,生成如可檢測用戶所指定的所有峰值般的候補臨限值。
例如,候補臨限值生成部24亦可以如下方式構成:根據由參數提取部20所提取的參數而生成多個模擬用參數,依次使用所生成的模擬用的參數,於設定用色譜圖中執行峰值檢測的模擬,並探索如可檢測用戶所指定的所有峰值般的候補臨限值。所謂根據由參數提取部20所提取的參數而生成的模擬用參數,可為由參數提取部20所提取的參數本身,亦可為對由參數提取部20所提取的參數進行加工所獲得的參數。
作為候補臨限值的探索方法,可列舉:自由參數提取部20所提取的各參數中最小的值起依次執行模擬的方法。所謂「模擬」,是指將設定用色譜圖如藉由實際的分析所獲得的色譜圖般使用,並假想地進行利用臨限值的峰值開始點與峰值結束點的檢測。
此處,於實際的分析及模擬中的峰值的檢測中,當峰值的判定條件(信號位準及/或斜度)的值「超過」臨限值時分別檢測峰值的開始點與結束點。所謂「超過」臨限值,是指於峰值的開始點的檢測中,判定條件(信號位準及/或斜度)的值變成臨限值以上,於峰值的結束點的檢測中,關於判定條件「信號位準」,是指信號位準的值變成臨限值以下,關於判定條件「斜度」,是指斜度的值變成臨限值以上。
若以圖4的色譜圖為例進行說明,則該色譜圖中所使用的臨限值用的參數為「斜度(斜率)一者」,因此最初將於開始斜率中最小的「880」作為模擬用參數,將於結束斜率中絕對值最小,即斜度最平穩的「-500」作為模擬用參數,並將該些模擬用參數用作用以檢測峰值開始點的臨限值、用以檢測峰值結束點的臨限值,於圖4的設定用色譜圖中執行峰值檢測的模擬。
判定由該模擬所檢測到的峰值與由用戶所指定的峰值是否一致,若一致,則將開始斜率「880」與結束斜率「-500」作為候補臨限值。若由該模擬所檢測到的峰值與由用戶所指定的峰值不一致,則將該些數值自候補臨限值中排除。
此處,所謂由模擬所檢測到的峰值與由用戶所指定的峰值一致,是指至少由用戶所指定的峰值的數量與由模擬所檢測到的峰值一致。若以圖4為例而言,則當雖然用戶指定1~5的5個峰值,但於模擬中僅檢測到4個以下的峰值時或檢測到6個以上的峰值時,判定由模擬所檢測到的峰值與由用戶所指定的峰值不一致。於此情況下,不採用該模擬中使用的模擬用參數作為候補臨限值。
進而,出現各峰值的時間是否一致亦成為判定基準,藉此峰值的一致性的判定制度更佳。出現時間的一致性的判定可藉由兩者的峰值開始點及結束點的時間的差是否處於事先設定的基準範圍內來進行。藉此,於如由模擬所檢測到的峰值的數量與由用戶所指定的峰值的數量一致,但任一者的峰值的出現時間有差異般的情況下,亦判定兩者不一致,而不採用該模擬中使用的模擬用參數作為候補臨限值。
例如自絕對值小者起,依次使用成為判定條件的參數(「斜度」及/或「信號位準」)來執行所述模擬與峰值的一致判定,並生成可檢測由用戶所指定的所有峰值的1個或多個候補臨限值。將開始斜率(斜度)的臨限值設為「880」,將結束斜率(斜度)的臨限值設為「-500」來執行模擬後,將開始斜率與結束斜率的任一者或兩者變更成第二小的模擬用參數來執行模擬。例如,於將開始斜率的臨限值設為「880」,將結束斜率的臨限值設為「-500」的模擬後,亦可將開始斜率的臨限值仍然固定為「880」,將結束斜率的臨限值變更成「-1340」來執行模擬。
再者,未必需要針對成為判定條件的所有參數執行模擬。例如,亦可自絕對值小的參數值起依次使用來執行模擬,當用戶所指定的峰值之中出現未由模擬檢測的峰值時,執行使用絕對值比該模擬中所使用的參數值大的參數值的模擬。
另外,當判定條件變成「信號位準與斜度兩者」時,一面分別使信號位準與斜度的參數值變化,一面探索並生成可檢測由用戶所指定的所有峰值的1個或多個候補臨限值。
再者,如上所述,模擬中所使用的模擬用參數並不限定於由參數提取部20所提取的參數,亦可為對由參數提取部20所提取的參數進行加工所獲得的參數。例如,亦可將由參數提取部20所提取的參數值之中成為判定條件的參數的最小的值作為基準,以固定值間隔使值增加來生成模擬用參數。例如,可使用所提取的開始斜率的最小值「880」,並如「880+α」、「880+2α」、「880+3α」・・・般生成關於開始斜率的模擬用參數,且可如「-500-α」、「-500-2α」、「-500-3α」・・・般生成關於結束斜率的模擬用參數。
臨限值決定部26藉由將由候補臨限值生成部24所生成的候補臨限值顯示於顯示部34中來對用戶進行提示,而使用戶決定臨限值。由用戶所進行的臨限值的決定可為用戶自顯示於顯示部34中的候補臨限值中進行選擇,亦可為用戶根據顯示於顯示部34中的候補臨限值來調整值。
較佳為以如下方式構成:當於顯示部34中提示候補臨限值時,亦自動地顯示使用該候補臨限值所執行的模擬的結果、或對應於來自用戶的要求而顯示使用該候補臨限值所執行的模擬的結果。若如此,則用戶可一面看模擬結果一面進行臨限值的選定或調整,用戶的便利性提昇。
由用戶所決定的臨限值保持於臨限值保持部28中。控制部30是以如下方式構成:以使用保持於臨限值保持部28中的臨限值,根據由檢測器10所獲得的檢測信號檢測期望的峰值,並且相當於該峰值的流動相部分被分餾收集的方式控制分液收集器12的動作。
所述色譜圖製作部16、峰值指定部18、參數提取部20、判定條件選定部22、候補臨限值生成部24、臨限值決定部26及控制部30是藉由設置於控制裝置14中的微電腦等運算元件執行規定的程式來實現的功能。另外,臨限值保持部28是藉由設置於控制裝置14中的存儲裝置的一部分的存儲區域來實現的功能。
使用圖2與圖3的流程圖對該實施例的臨限值設定程序的一例進行說明。
於實施該臨限值設定程序的前階段,進行針對成為對象的試樣的試驗性的分析(設定用分析),而製作設定用色譜圖。若臨限值設定模式得到執行,則峰值指定部18將設定用色譜圖顯示於顯示部34中(步驟S1),並使用戶於該設定用色譜圖上指定成為分餾收集的對象的峰值(步驟S2)。若用戶指定峰值,則判定條件選定部22根據設定用色譜圖的偏移狀況等,選定適合於檢測所指定的所有峰值的判定條件(步驟S3)。參數提取部20提取所指定的各峰值的開始點與結束點處的各參數(信號位準及/或斜度)(步驟S4)。
候補臨限值生成部24根據所提取的各峰值的各參數,生成模擬用參數(步驟S5)。最初生成的模擬參數例如為用於判定條件的各參數中最小的值。候補臨限值生成部24使用所生成的模擬參數執行設定用色譜圖中的峰值檢測的模擬(步驟S6),並判定於模擬中所檢測到的峰值(檢測峰值)與由用戶所指定的峰值(指定峰值)是否一致(步驟S7)。若檢測峰值與指定峰值一致,則將該參數作為候補臨限值(步驟S8),若檢測峰值與指定峰值不一致,則將該參數自候補臨限值中排除。針對多個參數值執行該模擬與一致判定的動作,藉此探索並生成1個或多個候補臨限值。
於候補臨限值的生成結束後(步驟S9),對用戶提示所生成的候補臨限值(步驟S10)。臨限值決定部26使用戶自所生成的候補臨限值中決定用於實際的分析的臨限值(步驟S11)。所決定的臨限值保存於臨限值保持部28中(步驟S12)。
以上所說明的實施例是根據1個檢測器10的信號控制分液收集器12的動作者,但本發明並不限定於此,亦可對具備多個檢測器的分液色譜儀進行應用。圖5是概略性地表示此種分液色譜儀的一例的圖。
於圖5的實施例中,設置有3個檢測器10a~檢測器10c,分別檢測自分析管柱8中流出的試樣成分。各檢測器10a~檢測器10c是檢測方式彼此不同的檢測器,所獲得的色譜圖亦不同。控制裝置14取入各檢測器10a~檢測器10c的檢測信號,並根據該些的信號波形控制分液收集器12的動作。
於此種分液色譜儀中,由各檢測器10a~檢測器10c所獲得的色譜圖不同,因此於各色譜圖中用以檢測期望的峰值的臨限值亦不同。另一方面,該臨限值的設定方法可與如使用圖1所說明的實施例般的檢測器僅為1個的情況相同。
當於此種具備多個檢測器10a~檢測器10c的分液色譜儀中設定臨限值時,顯示事先製作的基於由各檢測器10a~檢測器10c所獲得的測定資料的各者的設定用色譜圖。用戶可於該些設定用色譜圖中的任意的設定用色譜圖上指定期望的峰值。控制裝置14提取所指定的峰值的開始點及結束點的各種參數,並執行基於該些參數的模擬,由此生成可檢測用戶所指定的所有峰值的候補臨限值,並對用戶進行提示。當用戶於多個設定用色譜圖上指定峰值時,對應於此,對用戶所提示的候補臨限值的數量亦變多。用戶根據所提示的候補臨限值,分別決定各檢測器的檢測信號中的峰值檢測用的臨限值。控制裝置14保持由用戶所決定的臨限值,並使用所保持的臨限值控制分液收集器12的動作。
2‧‧‧分析流路4‧‧‧送液裝置6‧‧‧試樣注入部8‧‧‧分析管柱10、10a、10b、10c‧‧‧檢測器12‧‧‧分液收集器14‧‧‧控制裝置16‧‧‧色譜圖製作部18‧‧‧峰值指定部20‧‧‧參數提取部22‧‧‧判定條件選定部24‧‧‧候補臨限值生成部26‧‧‧臨限值決定部28‧‧‧臨限值保持部30‧‧‧控制部32‧‧‧輸入部34‧‧‧顯示部S1~S12‧‧‧步驟
圖1是表示分液色譜儀的一實施例的概略流路構成圖。 圖2是概略性地表示該實施例的控制裝置的構成的方塊圖。 圖3是表示該實施例的峰值檢測用臨限值的設定動作的流程圖。 圖4是根據由檢測器所獲得的測定資料所製作的色譜圖的一例。 圖5是表示分液色譜儀的另一實施例的概略流路構成圖。
10‧‧‧檢測器
12‧‧‧分液收集器
14‧‧‧控制裝置
16‧‧‧色譜圖製作部
18‧‧‧峰值指定部
20‧‧‧參數提取部
22‧‧‧判定條件選定部
24‧‧‧候補臨限值生成部
26‧‧‧臨限值決定部
28‧‧‧臨限值保持部
30‧‧‧控制部
32‧‧‧輸入部
34‧‧‧顯示部
Claims (6)
- 一種分液收集器控制裝置,其是根據由液相色譜儀的檢測器所獲得的信號,用於控制分液收集器將所述液相色譜儀的分析管柱所分離的試樣成分進行的分餾收集動作,包括:峰值指定部,以如下方式構成:將基於事先取得的液相色譜儀的分析資料的色譜圖作為設定用色譜圖來顯示,並使用戶選擇所述設定用色譜圖中的至少1個峰值;參數提取部,以如下方式構成:將由用戶所指定的各峰值的開始點及結束點處的信號位準及/或斜度作為參數來提取;候補臨限值生成部,以如下方式構成:根據由所述參數提取部所提取的參數,生成能夠用作用以檢測由用戶所指定的所有峰值的開始點的共同的臨限值、及用以檢測由用戶所指定的所有峰值的結束點的共同的臨限值的候補臨限值;以及控制部,以如下方式構成:以使用根據由所述候補臨限值生成部所生成的所述候補臨限值所決定的臨限值,檢測峰值成分並進行分餾收集的方式,控制所述分液收集器,所述候補臨限值生成部以如下方式構成:根據由所述參數提取部所提取的參數而生成模擬用參數,使用所述模擬用參數執行所述設定用色譜圖中的峰值檢測的模擬,並僅將用於僅檢測到由用戶所指定的峰值的的模擬中的模擬用參數作為所述候補臨限值。
- 如申請專利範圍第1項所述的分液收集器控制裝置, 其更包括判定條件選定部,所述判定條件選定部以如下方式構成:根據所述設定用色譜圖的形狀,選定使用信號位準一者、斜度一者、信號位準與斜度兩者的任一種作為所述臨限值。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分液收集器控制裝置,其更包括臨限值決定部,所述臨限值決定部對用戶提示由所述候補臨限值生成部所生成的候補臨限值,而使用戶決定臨限值。
- 如申請專利範圍第1項所述的分液收集器控制裝置,其包括對用戶提示由所述候補臨限值生成部所生成的候補臨限值,而使用戶決定臨限值的臨限值決定部,且所述臨限值決定部以如下方式構成:對用戶提示由所述候補臨限值生成部所生成的所述候補臨限值、及使用所述候補臨限值所執行的所述模擬的結果。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分液收集器控制裝置,其中所述液相色譜儀包括多種檢測器,且所述候補臨限值生成部以如下方式構成:生成用以於由各檢測器所獲得的色譜圖中檢測由用戶所指定的峰值成分的候補臨限值。
- 一種分液色譜儀,其包括:送液裝置,輸送流動相;分析流路,供由所述送液裝置所輸送的流動相流動;試樣注入部,將試樣注入至所述分析流路中; 分析管柱,於所述分析流路上的比所述試樣注入部更下游,將試樣分離成各成分;檢測器,於所述分析流路上的比所述分析管柱更下游,檢測由所述分析管柱所分離的試樣成分;分液收集器,用以於所述檢測器的出口側,收集經過所述檢測器的試樣成分;以及如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的分液收集器控制裝置,根據由所述檢測器所獲得的檢測信號,以由所述分析管柱所分離的試樣成分藉由所述分液收集器來分餾收集的方式,控制所述分液收集器。
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008122081A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Dkk Toa Corp | 分析計及び分析プログラム |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5670054A (en) * | 1996-04-04 | 1997-09-23 | Warner Lambert Company | Method and system for identification, purification, and quantitation of reaction components |
JP3573686B2 (ja) | 2000-06-23 | 2004-10-06 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ |
JP2002031627A (ja) * | 2000-07-14 | 2002-01-31 | Shimadzu Corp | 分取液体クロマトグラフ |
JP4865981B2 (ja) * | 2000-09-08 | 2012-02-01 | ウォーターズ・テクノロジーズ・コーポレーション | 検出器応答プロフィールの境界を決定し、かつプロセスを制御するための方法および装置 |
US6652746B2 (en) * | 2002-03-26 | 2003-11-25 | Biotage, Inc. | Chromatography system for automatically separating different compounds in a sample |
JP3849601B2 (ja) * | 2002-07-12 | 2006-11-22 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ装置 |
EP1749272A4 (en) * | 2004-02-13 | 2010-08-25 | Waters Technologies Corp | DEVICE AND METHOD FOR IDENTIFYING TIPS IN DATA OF LIQUID CHROMATOGRAPHY / MASS SPECTROMETRY AND FOR FORMING SPECTRAS AND CHROMATOGRAMS |
JP4665765B2 (ja) * | 2006-01-06 | 2011-04-06 | 株式会社島津製作所 | 分取クロマトグラフ装置 |
JP5270439B2 (ja) * | 2009-04-22 | 2013-08-21 | 日本分光株式会社 | クロマトグラフィー・データ処理装置およびプログラム |
JP6379463B2 (ja) | 2013-09-18 | 2018-08-29 | 株式会社島津製作所 | 波形処理支援方法および波形処理支援装置 |
JP6558032B2 (ja) * | 2015-04-03 | 2019-08-14 | 株式会社島津製作所 | 分取クロマトグラフ |
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
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