CN110446923B - 分液收集器控制装置以及分液色谱仪 - Google Patents
分液收集器控制装置以及分液色谱仪 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110446923B CN110446923B CN201780087990.9A CN201780087990A CN110446923B CN 110446923 B CN110446923 B CN 110446923B CN 201780087990 A CN201780087990 A CN 201780087990A CN 110446923 B CN110446923 B CN 110446923B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- threshold value
- user
- peak
- simulation
- chromatogram
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/80—Fraction collectors
- G01N30/82—Automatic means therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/80—Fraction collectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8627—Slopes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
一种分液收集器控制装置以及分液色谱仪,分液收集器控制装置具备:峰值指定部,显示设定用色谱图,并使用户选择所述设定用色谱图中的至少1个峰值;参数提取部,将由用户所指定的各峰值的开始点及结束点处的信号电平和/或斜度作为参数来提取;以及候补阈值生成部,以如下方式构成:根据由所述参数提取部所提取的参数,生成可用作用以检测由用户所指定的所有峰值的开始点的共同的阈值、及用以检测由用户所指定的所有峰值的结束点的共同的阈值的候补阈值。
Description
技术领域
本发明涉及一种根据液相色谱仪的检测器的信号来控制分液收集器将试样成分进行分馏收集的动作、及具备所述分液收集器控制装置的分液色谱仪。
背景技术
利用以高速液相色谱仪为首的液相色谱仪,分离并提取试样中所含有的多个成分的分液色谱仪已为人所知。分液色谱仪包括:色谱仪部,具备输送流动相的送液装置或分析管柱、检测器等;分液收集器,设置于所述色谱仪部的后段侧;以及控制装置,对各部进行控制。分液收集器是以根据色谱仪部的检测器的信号进行动作的方式构成,由分析管柱随时间分离的试样成分通过分液收集器来分馏收集。
在如上所述的分液色谱仪中,必须事先设定用以检测在检测器的信号中出现的峰值的参数。所谓用以检测峰值的参数,是指信号电平或信号波形的斜度的阈值。当在1个试样的分析中出现多个峰值时,存在为了检测这些峰值而使用共同的阈值的方式、及对每个峰值使用个别的阈值的方式(例如,参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2002-005914号公报
发明内容
发明所要解决的问题
以往,在使用共同的阈值检测在检测器的信号中出现的多个峰值的方式中,为了设定阈值而试验性地对分析对象的试样进行分析后,必须重复(1)用户根据所述分析中所获得的色谱图,凭感觉设定用以检测期望的峰值的阈值的工序,及(2)通过用户凭感觉设定的阈值来实施期望的峰值是否得到检测的模拟的工序,直至(2)的模拟中所检测的峰值与期望的峰值一致为止。因此,峰值检测用的阈值设定操作变得非常繁杂。
本发明是鉴于所述问题而成者,其目的在于可更迅速且简洁地进行用以检测分取对象的峰值的阈值设定操作。
解决问题的技术手段
本发明的分液收集器控制装置是根据由液相色谱仪的检测器所获得的信号,控制分液收集器将所述液相色谱仪的分析管柱所分离的试样成分进行的分馏收集动作。所述分液收集器控制装置具备:峰值指定部,以如下方式构成:将基于事先取得的液相色谱仪的分析数据的色谱图作为设定用色谱图来显示,并使用户选择所述设定用色谱图中的至少1个峰值;参数提取部,以如下方式构成:将由用户所指定的各峰值的开始点及结束点处的信号电平和/或斜度作为参数来提取;候补阈值生成部,以如下方式构成:根据由所述参数提取部所提取的参数,生成可用作用以检测由用户所指定的所有峰值的开始点的共同的阈值、及用以检测由用户所指定的所有峰值的结束点的共同的阈值的候补阈值;以及控制部,以如下方式构成:以使用根据由所述候补阈值生成部所生成的所述候补阈值所决定的阈值,检测峰值成分并进行分馏收集的方式,控制所述分液收集器。
用以检测峰值的开始点及结束点的阈值用的参数为检测器的信号电平与斜度,但使用信号电平与斜度两者作为阈值优选、还是使用信号电平一者作为阈值优选、或使用斜度一者作为阈值优选例如可根据有无基线的偏移或其斜度等而变化。以前,用户观察信号波形来判断此种判定条件。
相对于此,在本发明的分液收集器控制装置的优选的实施方式中,进而具备判定条件选定部,所述判定条件选定部以如下方式构成:根据所述设定用色谱图的形状,选定使用信号电平一者、斜度一者、信号电平与斜度两者的任一种作为所述阈值。由此,用户的阈值设定时的作业负担得到减轻。
在本发明的分液收集器控制装置中,也可根据由候补阈值生成部所生成的候补阈值,由装置自动地决定用于实际的峰值检测的阈值。另一方面,若使用由装置自动地决定的阈值进行试样成分的分馏收集,则也可能产生无法分取用户所期望的峰值范围这一情况。
因此,优选为进而具备对用户提示由所述候补阈值生成部所生成的候补阈值,而使用户决定阈值的阈值决定部。若如此,则用户可参照由候补阈值生成部所生成的候补阈值,且基于此而由用户自身设定最合适的阈值。所谓用户决定阈值,除自所提示的候补阈值中选择适当者作为阈值以外,也包括用户设定基于所提示的候补阈值的值。
在优选的实施方式中,候补阈值生成部以如下方式构成:根据由所述参数提取部所提取的参数而生成模拟用参数,使用所述模拟用参数执行所述设定用色谱图中的峰值检测的模拟,并仅将用于仅检测到由用户所指定的峰值的模拟中的模拟用参数作为所述候补阈值。由此,使用所生成的候补参数的模拟自动地进行,只有如仅检测由用户所指定的峰值那样的参数成为候补阈值,因此无需用户执行模拟来确认所指定的峰值是否被实际地检测。
在如所述那样执行模拟的情况下,所述阈值决定部优选为以如下方式构成:对用户提示由所述候补阈值生成部所生成的所述候补阈值、及使用所述候补阈值所执行的所述模拟的结果。若如此,则当用户决定阈值时,可参照候补阈值与使用所述候补阈值的模拟结果,因此容易决定阈值。
再者,本发明的分液收集器控制装置优选为可也对应于具备多种检测器的液相色谱仪。在此情况下,所述候补阈值生成部以如下方式构成:生成用以在由多个检测器所获得的色谱图中检测由用户所指定的峰值成分的候补阈值。由此,根据多个检测器的信号的峰值成分的检测中需要的阈值的设定也变得容易。
本发明的分液色谱仪具备:送液装置,输送流动相;分析流路,供由所述送液装置所输送的流动相流动;试样注入部,将试样注入至所述分析流路中;分析管柱,在所述分析流路上的比所述试样注入部更下游,将试样分离成各成分;检测器,在所述分析流路上的比所述分析管柱更下游,检测由所述分析管柱所分离的试样成分;分液收集器,用以在所述检测器的出口侧,收集经过所述检测器的试样成分;以及本发明的分液收集器控制装置,根据由所述检测器所获得的检测信号,以由所述分析管柱所分离的试样成分通过所述分液收集器来分馏收集的方式,控制所述分液收集器。
发明的效果
在本发明的分液收集器控制装置中,以如下方式构成:将在设定用色谱图上由用户所指定的各峰值的开始点及结束点处的信号电平和/或斜度作为参数来提取,并根据所提取的参数,生成可用作用以检测由用户所指定的所有峰值的开始点的共同的阈值、及用以检测由用户所指定的所有峰值的结束点的共同的阈值的候补阈值,因此可使用的候补阈值自动地生成,无需重复由用户所进行的阈值的凭感觉的调整与使用所述阈值的模拟。由此,阈值的设定操作得到简化。
在本发明的分液色谱仪中,具备所述分液收集器控制装置,因此用以分取期望的峰值的阈值的设定操作容易。
附图说明
图1是表示分液色谱仪的一实施例的概略流路构成图。
图2是概略性地表示所述实施例的控制装置的构成的方块图。
图3是表示所述实施例的峰值检测用阈值的设定动作的流程图。
图4是根据由检测器所获得的测定数据所制作的色谱图的一例。
图5是表示分液色谱仪的另一实施例的概略流路构成图。
符号的说明
2:分析流路;
4:送液装置;
6:试样注入部;
8:分析管柱;
10、10a、10b、10c:检测器;
12:分液收集器;
14:控制装置;
16:色谱图制作部;
18:峰值指定部;
20:参数提取部;
22:判定条件选定部;
24:候补阈值生成部;
26:阈值决定部;
28:阈值保持部;
30:控制部;
32:输入部;
34:显示部;
S1~S12:工序。
具体实施方式
以下,使用附图对本发明的分液收集器控制装置及分液色谱仪的一实施例进行说明。
图1概略性地表示分液色谱仪的构成。
所述分液色谱仪具备:送液装置4,在分析流路2中输送流动相;试样注入部6,将试样注入至分析流路2中;分析管柱8,将试样分离成各成分;检测器10,检测由分析管柱8所分离的试样成分;分液收集器12,分馏并收集由分析管柱8所分离的试样成分;以及控制装置14,进行所述分液色谱仪整体的动作控制。
试样注入部6设置于分析流路2上的送液装置4的下游。试样注入部6是以如下方式构成的自动取样器(auto-sampler):自动地提取试样并将试样注入至供来自送液装置4的流动相流动的分析流路2中。在分析流路2上的试样注入部6的下游设置有分析管柱8。由试样注入部6所注入的试样通过来自送液装置4的流动相而被朝分析管柱8搬送,并分离成各成分。
在分析流路2上的分析管柱8的下游设置有检测器10,由分析管柱8所分离的试样成分作为峰值而显现在由检测器10所获得的检测波形中。分液收集器12设置于检测器10的后段侧。分液收集器12的动作通过控制装置14来控制。
控制装置14是发挥作为根据来自检测器10的信号进行分液收集器12的动作控制的分液收集器控制装置的功能者。控制装置14是以如下方式构成:不仅进行分液收集器12的动作控制,也进行送液装置4或试样注入部6、执行分析管柱8的温度调节的管柱烘箱(省略图示)的动作控制。控制装置14通过所述分液色谱仪专用的计算机或通用的个人计算机来实现。
分液收集器12只要是可分馏并收集自检测器10中流出的流动相之中,包含期望的试样成分的部分的构成,则可为任何构成者。例如,分液收集器12也可为以如下方式构成者:自检测器10的出口起的流路连接于流路切换阀上,通过所述流路切换阀的切换而朝个别的容器中导入包含期望的试样成分的流动相。另外,分液收集器12也可为以如下方式构成者:自检测器10的出口起的流路连接于移动式的探针上,以包含期望的试样成分的流动相自探针的前端朝个别的容器中滴下的方式,使探针移动。
控制装置14根据由检测器10所获得的信号波形,检测相当于期望的(由用户所指定的分馏收集对象的)试样成分的峰值,并以相当于所述峰值部分的流动相被分馏收集的方式控制分液收集器12的动作。在控制装置14中,为了根据由检测器10所获得的信号波形检测相当于期望的试样成分的峰值,而设定有用以分别检测峰值的开始点与结束点的阈值。
使用图2的方块图对控制装置14中的峰值检测用的阈值设定功能进行说明。
控制装置14具备色谱图制作部16、峰值指定部18、参数提取部20、判定条件选定部22、候补阈值生成部24、阈值决定部26、阈值保持部28及控制部30。
另外,在控制部14上连接有输入部32与显示部34。输入部32例如为通过键盘或鼠标等来实现者,用户经由输入部32来进行朝控制部14中的信息输入。显示部34例如通过液晶显示器等来实现,例如根据由检测器10所获得的检测信号数据所制作的色谱图等各种信息显示于显示部34中。
通常,用以进行峰值检测的阈值的设定是针对每个试样来进行。在进行阈值设定前,必须先对所述试样进行试验性的分析(以下,将所述分析称为“设定用分析”),并取得所述试样的分析数据。色谱图制作部16根据以所述方式取得的分析数据来制作色谱图。以下,将根据通过设定用分析所获得的分析数据所制作的色谱图称为“设定用色谱图”。
峰值指定部18是以如下方式构成:将设定用色谱图显示于显示部34中,并使用户在所述设定用色谱图上指定作为分馏收集的对象的峰值。例如,在设定用色谱图为如图4所示者的情况下,如在所述图中由虚线所示那样,使用户设定欲作为分馏收集的对象的峰值的开始点与结束点。通过所述设定,成为分馏收集的对象的1~5的峰值得到指定。
参数提取部20提取(算出)由用户所指定的峰值的开始点及结束点处的参数,即信号电平与斜度。通过所述提取,可获得如表1所示的参数表。再者,表1中的“开始点”是指峰值开始点的时刻(秒),“结束点”是指峰值结束点的时刻(秒),“开始斜率”是指峰值开始点处的斜度,“开始电平”是指峰值开始点的信号电平,“结束斜率”是指峰值结束点处的斜度,“结束电平”是指峰值结束点的信号电平。
[表1]
判定条件选定部22是以如下方式构成:根据设定用色谱图的形状,例如基线的偏移的有无或其斜度,将使用信号电平一者、斜度一者、信号电平与斜度两者的任一种参数作为用于峰值检测用的阈值的参数选定为判定条件。例如,若为图4的色谱图,则在基线上升的方向上倾斜,当将信号电平用作阈值的参数时,若将如检测峰值5的信号电平设定为阈值,则阈值的信号电平远高于峰值1~峰值4的开始点的信号电平,峰值1~峰值4的检测变晚。因此,在如图4那样的色谱图中,将“斜度一者”选定为判定条件。
候补阈值生成部24是以如下方式构成:根据由参数提取部20所提取的参数、及由判定条件选定部22所选定的判定条件,生成如可检测用户所指定的所有峰值那样的候补阈值。
例如,候补阈值生成部24也可以如下方式构成:根据由参数提取部20所提取的参数而生成多个模拟用参数,依次使用所生成的模拟用的参数,在设定用色谱图中执行峰值检测的模拟,并探索如可检测用户所指定的所有峰值那样的候补阈值。所谓根据由参数提取部20所提取的参数而生成的模拟用参数,可为由参数提取部20所提取的参数本身,也可为对由参数提取部20所提取的参数进行加工所获得的参数。
作为候补阈值的探索方法,可列举:自由参数提取部20所提取的各参数中最小的值起依次执行模拟的方法。所谓“模拟”,是指将设定用色谱图如通过实际的分析所获得的色谱图那样使用,并假想地进行利用阈值的峰值开始点与峰值结束点的检测。
此处,在实际的分析及模拟中的峰值的检测中,当峰值的判定条件(信号电平和/或斜度)的值“超过”阈值时分别检测峰值的开始点与结束点。所谓“超过”阈值,是指在峰值的开始点的检测中,判定条件(信号电平和/或斜度)的值变成阈值以上,在峰值的结束点的检测中,关于判定条件“信号电平”,是指信号电平的值变成阈值以下,关于判定条件“斜度”,是指斜度的值变成阈值以上。
若以图4的色谱图为例进行说明,则所述色谱图中所使用的阈值用的参数为“斜度(斜率)一者”,因此最初将在开始斜率中最小的“880”作为模拟用参数,将在结束斜率中绝对值最小,即斜度最平稳的“-500”作为模拟用参数,并将这些模拟用参数用作用以检测峰值开始点的阈值、用以检测峰值结束点的阈值,在图4的设定用色谱图中执行峰值检测的模拟。
判定由所述模拟所检测到的峰值与由用户所指定的峰值是否一致,若一致,则将开始斜率“880”与结束斜率“-500”作为候补阈值。若由所述模拟所检测到的峰值与由用户所指定的峰值不一致,则将这些数值自候补阈值中排除。
此处,所谓由模拟所检测到的峰值与由用户所指定的峰值一致,是指至少由用户所指定的峰值的数量与由模拟所检测到的峰值一致。若以图4为例而言,则当虽然用户指定1~5的5个峰值,但在模拟中仅检测到4个以下的峰值时或检测到6个以上的峰值时,判定由模拟所检测到的峰值与由用户所指定的峰值不一致。在此情况下,不采用所述模拟中使用的模拟用参数作为候补阈值。
进而,出现各峰值的时间是否一致也成为判定基准,由此峰值的一致性的判定制度提高。出现时间的一致性的判定可通过两者的峰值开始点及结束点的时间的差是否处于事先设定的基准范围内来进行。由此,在如由模拟所检测到的峰值的数量与由用户所指定的峰值的数量一致,但任一者的峰值的出现时间有差异那样的情况下,也判定两者不一致,而不采用所述模拟中使用的模拟用参数作为候补阈值。
例如自绝对值小者起,依次使用成为判定条件的参数(“斜度”和/或“信号电平”)来执行所述模拟与峰值的一致判定,并生成可检测由用户所指定的所有峰值的1个或多个候补阈值。将开始斜率(斜度)的阈值设为“880”,将结束斜率(斜度)的阈值设为“-500”来执行模拟后,将开始斜率与结束斜率的任一者或两者变更成第二小的模拟用参数来执行模拟。例如,在将开始斜率的阈值设为“880”,将结束斜率的阈值设为“-500”的模拟后,也可将开始斜率的阈值仍然固定为“880”,将结束斜率的阈值变更成“-1340”来执行模拟。
再者,未必需要针对成为判定条件的所有参数执行模拟。例如,也可自绝对值小的参数值起依次使用来执行模拟,当用户所指定的峰值之中出现未由模拟检测的峰值时,不执行使用绝对值比所述模拟中所使用的参数值大的参数值的模拟。
另外,当判定条件变成“信号电平与斜度两者”时,一面分别使信号电平与斜度的参数值变化,一面探索并生成可检测由用户所指定的所有峰值的1个或多个候补阈值。
再者,如上所述,模拟中所使用的模拟用参数并不限定于由参数提取部20所提取的参数,也可为对由参数提取部20所提取的参数进行加工所获得的参数。例如,也可将由参数提取部20所提取的参数之中成为判定条件的参数的最小的值作为基准,以固定值间隔使值增加来生成模拟用参数。例如,可使用所提取的开始斜率的最小值“880”,并如“880+α”、“880+2α”、“880+3α”···那样生成关于开始斜率的模拟用参数,且可如“-500-α”、“-500-2α”、“-500-3α”···那样生成关于结束斜率的模拟用参数。
阈值决定部26通过将由候补阈值生成部24所生成的候补阈值显示于显示部34中来对用户进行提示,而使用户决定阈值。由用户所进行的阈值的决定可为用户自显示于显示部34中的候补阈值中进行选择,也可为用户根据显示于显示部34中的候补阈值来调整值。
优选为以如下方式构成:当在显示部34中提示候补阈值时,也自动地显示使用所述候补阈值所执行的模拟的结果、或对应于来自用户的要求而显示使用所述候补阈值所执行的模拟的结果。若如此,则用户可一面看模拟结果一面进行阈值的选定或调整,用户的便利性提升。
由用户所决定的阈值保持于阈值保持部28中。控制部30是以如下方式构成:以使用保持于阈值保持部28中的阈值,根据由检测器10所获得的检测信号检测期望的峰值,并且相当于所述峰值的流动相部分被分馏收集的方式控制分液收集器12的动作。
所述色谱图制作部16、峰值指定部18、参数提取部20、判定条件选定部22、候补阈值生成部24、阈值决定部26及控制部30是通过设置于控制装置14中的微计算机等运算元件执行规定的程序来实现的功能。另外,阈值保持部28是通过设置于控制装置14中的存储装置的一部分的存储区域来实现的功能。
使用图2与图3的流程图对所述实施例的阈值设定程序的一例进行说明。
在实施所述阈值设定程序的前阶段,进行针对成为对象的试样的试验性的分析(设定用分析),而制作设定用色谱图。若阈值设定模式得到执行,则峰值指定部18将设定用色谱图显示于显示部34中(工序S1),并使用户在所述设定用色谱图上指定成为分馏收集的对象的峰值(工序S2)。若用户指定峰值,则判定条件选定部22根据设定用色谱图的偏移状况等,选定适合于检测所指定的所有峰值的判定条件(工序S3)。参数提取部20提取所指定的各峰值的开始点与结束点处的各参数(信号电平和/或斜度)(工序S4)。
候补阈值生成部24根据所提取的各峰值的各参数,生成模拟用参数(工序S5)。最初生成的模拟参数例如为用于判定条件的各参数中最小的值。候补阈值生成部24使用所生成的模拟参数执行设定用色谱图中的峰值检测的模拟(工序S6),并判定在模拟中所检测到的峰值(检测峰值)与由用户所指定的峰值(指定峰值)是否一致(工序S7)。若检测峰值与指定峰值一致,则将所述参数作为候补阈值(工序S8),若检测峰值与指定峰值不一致,则将所述参数自候补阈值中排除。针对多个参数值执行所述模拟与一致判定的动作,由此探索并生成1个或多个候补阈值。
在候补阈值的生成结束后(工序S9),对用户提示所生成的候补阈值(工序S10)。阈值决定部26使用户自所生成的候补阈值中决定用于实际的分析的阈值(工序S11)。所决定的阈值保存于阈值保持部28中(工序S12)。
以上所说明的实施例是根据1个检测器10的信号控制分液收集器12的动作者,但本发明并不限定于此,也可对具备多个检测器的分液色谱仪进行应用。图5是概略性地表示此种分液色谱仪的一例的图。
在图5的实施例中,设置有3个检测器10a~检测器10c,分别检测自分析管柱8中流出的试样成分。各检测器10a~检测器10c是检测方式彼此不同的检测器,所获得的色谱图也不同。控制装置14取入各检测器10a~检测器10c的检测信号,并根据这些的信号波形控制分液收集器12的动作。
在此种分液色谱仪中,由各检测器10a~检测器10c所获得的色谱图不同,因此在各色谱图中用以检测期望的峰值的阈值也不同。另一方面,所述阈值的设定方法可与如使用图1所说明的实施例那样的检测器仅为1个的情况相同。
当在此种具备多个检测器10a~检测器10c的分液色谱仪中设定阈值时,显示事先制作的基于由各检测器10a~检测器10c所获得的测定数据的各者的设定用色谱图。用户可在这些设定用色谱图中的任意的设定用色谱图上指定期望的峰值。控制装置14提取所指定的峰值的开始点及结束点的各种参数,并执行基于这些参数的模拟,由此生成可检测用户所指定的所有峰值的候补阈值,并对用户进行提示。当用户在多个设定用色谱图上指定峰值时,对应于此,对用户所提示的候补阈值的数量也变多。用户根据所提示的候补阈值,分别决定各检测器的检测信号中的峰值检测用的阈值。控制装置14保持由用户所决定的阈值,并使用所保持的阈值控制分液收集器12的动作。
Claims (7)
1.一种分液收集器控制装置,是根据由液相色谱仪的检测器所获得的信号,用于控制分液收集器将所述液相色谱仪的分析管柱所分离的试样成分进行的分馏收集动作,包括:
峰值指定部,以如下方式构成:将基于事先取得的液相色谱仪的分析数据的色谱图作为设定用色谱图来显示,并使用户选择所述设定用色谱图中的至少1个峰值;
参数提取部,以如下方式构成:将由用户所指定的各峰值的开始点及结束点处的信号电平和/或斜度作为参数来提取;
候补阈值生成部,以如下方式构成:根据由所述参数提取部所提取的参数,生成能够用作用以检测由用户所指定的所有峰值的开始点的共同的阈值、及用以检测由用户所指定的所有峰值的结束点的共同的阈值的候补阈值;以及
控制部,以如下方式构成:以使用根据由所述候补阈值生成部所生成的所述候补阈值所决定的阈值,检测峰值成分并进行分馏收集的方式,控制所述分液收集器。
2.根据权利要求1所述的分液收集器控制装置,还包括判定条件选定部,所述判定条件选定部以如下方式构成:根据所述设定用色谱图的形状,选定使用信号电平一者、斜度一者、信号电平与斜度两者的任一种作为所述阈值。
3.根据权利要求1或2所述的分液收集器控制装置,还包括阈值决定部,所述阈值决定部对用户提示由所述候补阈值生成部所生成的候补阈值,而使用户决定阈值。
4.根据权利要求1或2所述的分液收集器控制装置,其中所述候补阈值生成部以如下方式构成:根据由所述参数提取部所提取的参数而生成模拟用参数,使用所述模拟用参数执行所述设定用色谱图中的峰值检测的模拟,并仅将用于仅检测到由用户所指定的峰值的模拟中的模拟用参数作为所述候补阈值。
5.根据权利要求4所述的分液收集器控制装置,包括对用户提示由所述候补阈值生成部所生成的候补阈值,而使用户决定阈值的阈值决定部,且
所述阈值决定部以如下方式构成:对用户提示由所述候补阈值生成部所生成的所述候补阈值、及使用所述候补阈值所执行的所述模拟的结果。
6.根据权利要求1或2所述的分液收集器控制装置,其中所述液相色谱仪包括多种检测器,且
所述候补阈值生成部以如下方式构成:生成用以在由各检测器所获得的色谱图中检测由用户所指定的峰值成分的候补阈值。
7.一种分液色谱仪,包括:
送液装置,输送流动相;
分析流路,供由所述送液装置所输送的流动相流动;
试样注入部,将试样注入至所述分析流路中;
分析管柱,在所述分析流路上的比所述试样注入部更下游,将试样分离成各成分;
检测器,在所述分析流路上的比所述分析管柱更下游,检测由所述分析管柱所分离的试样成分;
分液收集器,用以在所述检测器的出口侧,收集经过所述检测器的试样成分;以及
根据权利要求1至6中任一项所述的分液收集器控制装置,根据由所述检测器所获得的检测信号,以由所述分析管柱所分离的试样成分通过所述分液收集器来分馏收集的方式,控制所述分液收集器。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2017/008960 WO2018163276A1 (ja) | 2017-03-07 | 2017-03-07 | フラクションコレクタ制御装置及び分取液体クロマトグラフ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110446923A CN110446923A (zh) | 2019-11-12 |
CN110446923B true CN110446923B (zh) | 2022-01-11 |
Family
ID=63448905
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201780087990.9A Active CN110446923B (zh) | 2017-03-07 | 2017-03-07 | 分液收集器控制装置以及分液色谱仪 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11782034B2 (zh) |
JP (1) | JP6809596B2 (zh) |
CN (1) | CN110446923B (zh) |
TW (1) | TWI712796B (zh) |
WO (1) | WO2018163276A1 (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7472775B2 (ja) | 2020-12-21 | 2024-04-23 | 株式会社島津製作所 | 波形処理支援装置および波形処理支援方法 |
JP2022123952A (ja) * | 2021-02-15 | 2022-08-25 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
JP2022159747A (ja) * | 2021-04-05 | 2022-10-18 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ |
CN116660440B (zh) * | 2023-07-31 | 2023-11-10 | 广州禾信仪器股份有限公司 | 分液收集器控制方法、装置和分液收集器 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002031627A (ja) * | 2000-07-14 | 2002-01-31 | Shimadzu Corp | 分取液体クロマトグラフ |
JP2007183173A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフ装置 |
JP2008122081A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Dkk Toa Corp | 分析計及び分析プログラム |
CN104458981A (zh) * | 2013-09-18 | 2015-03-25 | 株式会社岛津制作所 | 波形处理辅助方法和波形处理辅助系统 |
CN106053616A (zh) * | 2015-04-03 | 2016-10-26 | 株式会社岛津制作所 | 制备分离色谱仪 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5670054A (en) * | 1996-04-04 | 1997-09-23 | Warner Lambert Company | Method and system for identification, purification, and quantitation of reaction components |
JP3573686B2 (ja) | 2000-06-23 | 2004-10-06 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ |
WO2002021099A2 (en) * | 2000-09-08 | 2002-03-14 | Waters Investments Limited | Method and apparatus for determining the boundaries of a detector response profile and for controlling processes |
US6652746B2 (en) * | 2002-03-26 | 2003-11-25 | Biotage, Inc. | Chromatography system for automatically separating different compounds in a sample |
JP3849601B2 (ja) * | 2002-07-12 | 2006-11-22 | 株式会社島津製作所 | 分取液体クロマトグラフ装置 |
EP1749272A4 (en) * | 2004-02-13 | 2010-08-25 | Waters Technologies Corp | DEVICE AND METHOD FOR IDENTIFYING TIPS IN DATA OF LIQUID CHROMATOGRAPHY / MASS SPECTROMETRY AND FOR FORMING SPECTRAS AND CHROMATOGRAMS |
JP5270439B2 (ja) * | 2009-04-22 | 2013-08-21 | 日本分光株式会社 | クロマトグラフィー・データ処理装置およびプログラム |
-
2017
- 2017-03-07 JP JP2019504162A patent/JP6809596B2/ja active Active
- 2017-03-07 CN CN201780087990.9A patent/CN110446923B/zh active Active
- 2017-03-07 US US16/491,282 patent/US11782034B2/en active Active
- 2017-03-07 WO PCT/JP2017/008960 patent/WO2018163276A1/ja active Application Filing
-
2018
- 2018-03-06 TW TW107107398A patent/TWI712796B/zh active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002031627A (ja) * | 2000-07-14 | 2002-01-31 | Shimadzu Corp | 分取液体クロマトグラフ |
JP2007183173A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフ装置 |
JP2008122081A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Dkk Toa Corp | 分析計及び分析プログラム |
CN104458981A (zh) * | 2013-09-18 | 2015-03-25 | 株式会社岛津制作所 | 波形处理辅助方法和波形处理辅助系统 |
CN106053616A (zh) * | 2015-04-03 | 2016-10-26 | 株式会社岛津制作所 | 制备分离色谱仪 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
采用 Agilent 1290 Infinity II制备型 Open-Bed 馏分收集器 基于时间、峰和质量进行馏分收集;Agilent Technologies;《采用 Agilent 1290 Infinity II制备型 Open-Bed 馏分收集器 基于时间、峰和质量进行馏分收集》;20161201;第4-8页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110446923A (zh) | 2019-11-12 |
US20200240966A1 (en) | 2020-07-30 |
US11782034B2 (en) | 2023-10-10 |
WO2018163276A1 (ja) | 2018-09-13 |
TW201833547A (zh) | 2018-09-16 |
JPWO2018163276A1 (ja) | 2019-12-26 |
JP6809596B2 (ja) | 2021-01-06 |
TWI712796B (zh) | 2020-12-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110446923B (zh) | 分液收集器控制装置以及分液色谱仪 | |
US7862724B2 (en) | Preparative liquid chromatograph system and preparative separation/purification method using the same | |
JP6468967B2 (ja) | 分取液体クロマトグラフ装置及び分取条件探索方法 | |
JP4665765B2 (ja) | 分取クロマトグラフ装置 | |
JP6558032B2 (ja) | 分取クロマトグラフ | |
US11828737B2 (en) | Preparative liquid chromatograph | |
TWI661195B (zh) | 分液收集器控制裝置以及分液色譜儀 | |
JP2017138248A (ja) | 液体クロマトグラフ装置 | |
JPH1172489A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
CN107615059B (zh) | 色谱数据处理装置以及程序 | |
JP5134636B2 (ja) | 高速液体クロマトグラフ装置及び高速液体クロマトグラフ装置の液体送液方法 | |
JP4826579B2 (ja) | クロマトグラフ用データ処理装置 | |
JP2002031627A (ja) | 分取液体クロマトグラフ | |
JPH11326304A (ja) | クロマトグラフ用データ処理装置 | |
JP2007163435A (ja) | 分取クロマトグラフ装置 | |
CN114646715B (zh) | 波形处理辅助装置以及波形处理辅助方法 | |
US20220317101A1 (en) | Preparative liquid chromatograph |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |