JP2004309252A - クロマトグラフ用データ処理装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数の分析から成る一連の連続分析で得られるクロマトグラムデータを欠損することなく連続的に収集し、これを集約したクロマトグラムデータと、それら複数の分析のそれぞれの分析条件や操作ログなどを含む分析付帯情報と含む親ファイル40を作成する。さらに、この親ファイル40中のクロマトグラムデータから各分析に対応した時間範囲に属するクロマログラムデータを抽出し、そのクロマトグラムデータとその分析の分析条件などの分析付帯情報とを含む分析毎の子ファイル411,412,…を作成する。親ファイル40には連続分析中の全てのクロマトグラムデータが残っているので、これを利用して個別のクロマトグラムの連続性を検証することができる。
【選択図】 図3
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ(以下「LC」と略す)やガスクロマトグラフ(以下「GC」と略す)等のクロマトグラフ用のデータ処理装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般にクロマトグラフ分析では、カラムにて分離された各成分の保持時間(リテンションタイム)を横軸に、検出器で検出された各成分の相対強度(濃度)を縦軸にとって表したクロマトグラムが作成される。
【0003】
こうしたクロマトグラフ分析では、オートサンプラなどの自動試料交換装置を使用し、予め多数用意した試料を順次自動的に交換しながら長時間に亘って連続的に分析を行うことがよくある。こうした分析では、分析者が分析の手順、つまり試料番号や分析条件を示す分析ファイル名などを一覧表形式で列記したスケジュールテーブルを作成しておくと、そのスケジュールに従って順次試料が選択されると共に分析条件が変更され、自動的に多数の試料の分析が実行される(例えば特許文献1など参照)。また、分析結果であるクロマトグラムデータは各試料の分析毎にそれぞれ1つのデータファイルに収容され、外部記憶装置等に保存される。
【0004】
図6は従来のLC用データ処理装置におけるデータファイルの作成動作を模式的に示した図である。図6に示すように、一般に、1つの試料の分析によって採取されるクロマトグラムデータの始点は試料注入時(又はそこから所定時間だけ遅延した時点)であり、その始点の時刻t0から所定のデータ採取時間が経過した時刻t1までの(t1−t0)期間中にクロマトグラムデータが収集され、1個のファイルに収容すべきデータとして集約される。従って、こうした従来のデータ処理装置では、例えば或る自動分析においてN個の試料の分析(つまりN回の試料注入)を行った場合には、全部でN個のデータファイルが作成されることになる。
【0005】
【特許文献1】
特開平10−318803号公報(段落0017〜0019)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来のデータ処理装置では、スケジュールテーブルに設定された各分析に対するクロマトグラムデータは確実に収集されてデータファイルとして残る。しかしながら、通常、或る分析に対するクロマトグラムと時間的にその直後の分析に対するクロマトグラムとの間にはデータ採取が行われなかった期間(図6では時刻t1から次の分析の始点時刻t0までの期間)が存在し、その部分の前後においてクロマトグラムは時間的な連続性を持たない。そのため、例えば悪意を持った第三者が、こうした連続分析のうちの或る1つの分析に対するクロマトグラムを改竄したような場合でも、前後のクロマトグラムとの連続性という観点からそうしたクロマトグラムの改竄や異常を見つけるのは非常に困難である。
【0007】
また、クロマトグラム分析では、場合によっては予め定めたデータ採取時間が経過した後に溶出して来る試料成分が存在することがあり得るが、上記データ処理装置ではこうした成分に対応するクロマトグラムデータは残っていないため、成分の検出漏れが発生してしまう。また、上記のようなデータ非採取期間に試料成分が存在しないことが保証されているとしても、例えばクロマトグラムのベースラインが大幅に乱れるような異常の兆候などがこのデータ非採取期間に現れることがあり得るため、データ採取期間に空白が生じると分析の妥当性の検証や異常の発生原因の究明などに支障をきたす可能性がある。
【0008】
本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その主たる目的は、連続的に複数の分析を実行するクロマトグラフ分析において、各分析によって取得されるクロマトグラムの時間的な連続性を保証しつつ、各分析におけるクロマトグラムの波形解析などが行い易いように配慮したクロマトグラフ用データ処理装置を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段、及び効果】
上記課題を解決するために成された本発明は、複数の試料を順次カラムに導入して各試料に含まれる各種成分の分析を連続的に実行するクロマトグラフのためのデータ処理装置において、
前記複数回の試料導入に対して順次採取されるデータを1つのクロマトグラムを構成するクロマトグラムデータ群として集約し、それら複数の分析に対応した分析条件等の分析付帯情報とともに1つのデータファイルを作成する親ファイル作成手段と、
各試料導入に対する個別のクロマトグラムの作成要求を受けたとき、前記親ファイルに含まれるクロマトグラムデータの中から所定の時間範囲のデータを抽出して、そのデータとそれに対応する分析付帯情報とを含む子ファイルを作成する子ファイル作成手段と、
を備えることを特徴としている。
【0010】
本発明に係るクロマトグラフ用データ処理装置において、親ファイル作成手段は、複数回の試料導入により順次採取される多数のデータを途中で取捨選択することなく、その全てを1つのクロマトグラムを構成するデータ群として集約し、更にそれら複数の分析に対応した分析条件などの分析付帯情報を併合して1つの親ファイルを作成する。一方、子ファイル作成手段は、各試料導入に対する個別のクロマトグラムの作成要求を受けたときに、親ファイルに含まれるクロマトグラムデータの中から例えば分析者によって指示された所定の時間範囲のクロマトグラムデータを抽出し、そのクロマトグラムデータとそれに対応する分析付帯情報とを含む子ファイルを親ファイルとは別に作成する。即ち、この子ファイルは従来のデータ処理装置において作成される各分析毎のデータファイルに相当する。
【0011】
従って、この発明に係るクロマトグラフ用データ処理装置によれば、一連の連続分析中の分析と分析との間においても時間的に空白期間のないクロマトグラムデータが親ファイルに残るので、子ファイルに保存されている各クロマトグラムの間を連続的につなぐ部分のデータを必要に応じて確認することができる。それによって、一部のクロマトグラムの改竄などの不正を見つけることが容易になり、分析結果の妥当性、正当性などの検証をよりスムーズに行うことができる。
【0012】
また、万が一、分析者が意図しないような保持時間の位置に出現する試料成分が存在した場合でも、こうした試料成分によるピークも確実に捉え、データ解析に利用することができる。また、従来はクロマトグラムデータが残らないような期間中に何らかの異常の兆候が現れている場合でも、こうした兆候を確実に捉えることができるので、異常状態の解析の検証などもより円滑に行える。さらにまた、子ファイルには従来と同様に各分析に対応したクロマトグラムデータと分析付帯情報とが格納されているので、この子ファイルのデータを用いて波形処理、定量計算、レポート出力などの解析を行うことができる。
【0013】
本発明に係るクロマトグラフ用データ処理装置の一実施態様として、
前記複数回の試料導入により順次採取されるデータを受け取って分析の進行に伴うクロマトグラムを作成するクロマトグラム作成手段と、
該クロマトグラムを表示する表示手段と、
分析者の操作に応じて前記表示手段の表示画面上で前記クロマトグラムの任意の切り出し範囲を指示する範囲指示手段と、
をさらに備え、前記子ファイル作成手段は前記範囲指示手段により指示された切り出し範囲に属するクロマトグラムデータを含んだ子ファイルを作成する構成とすることができる。
【0014】
この構成では、分析者は時間経過に伴って表示手段の表示画面上に順次描出されるクロマトグラムのピークを確認しながら、範囲指示手段によりその画面上で任意の切り出し範囲を指示することができる。従って、連続分析の進行と並行して各分析に対応した適切なクロマトグラムを取得することができ、分析を効率的に行うことができる。
【0015】
また、こうした複数回の分析を連続的に行う場合であって、且つ分析対象の試料に含有される成分の種類が既知である場合には、前の試料成分が完全にカラムから排出される前に次の試料をカラムに導入する、いわゆるオーバラップインジェクションを行うことができる(例えば特開平11−201961号公報参照)。即ち、含有成分の保持時間が既知であれば、例えば前の試料に含まれる2つの成分のそれぞれのピークの出現位置の間に次の試料に含まれる成分のピークが出現するようにインジェクションのタイミングを調整することで、クロマトグラムの一部が2つの分析についてオーバーラップすることを許容する。こうしたオーバラップインジェクションによる連続分析の場合でも、上記構成によれば、表示画面上に順次描出されるクロマトグラムにおいてオーバーラップした部分をそれぞれ含んで2つのクロマトグラムを切り出すように指示すれば、それぞれ別個の子ファイルを簡便に取得することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るクロマトグラフ用データ処理装置を、LC分析装置に適用した場合を例に挙げて説明する。
【0017】
図1は本実施例によるLC分析装置の全体構成図である。この分析装置の構成は、大別すると、液体試料に対して実際の分析を行って解析に必要なデータを採取するLC分析部と、採取されたデータに対し所定の波形処理や演算処理を行って定性分析又は定量分析結果を導き出すデータ処理部とから成る。
【0018】
LC分析部においては、送液ポンプ2の動作により溶離液(移動相)槽1から溶離液が吸引され、一定流量でオートインジェクタ3を介しカラム5へと供給される。オートサンプラ4は多数の試料を保持しており所定の順序でその試料を選択し、オートインジェクタ3は選択された試料を所定のタイミングで溶離液中に注入する。この試料は溶離液に乗ってカラム5へと導入され、カラム5を通過する間に試料中の各成分が時間的に分離される。検出器6はカラム5から溶出する試料成分を時間の経過に伴って順次検出し、その検出信号はA/D変換器7でデジタル信号に変換された後に、データ処理部であるパーソナルコンピュータ(以下「パソコン」という)8に入力される。なお、検出器6としては目的に応じて種々のものが利用されるが、通常、分光光度型検出器、分光蛍光型検出器、電気伝導度検出器等が用いられる。
【0019】
図2は、このパソコン8において本実施例のデータ処理装置に特徴的である動作を達成するために必要な構成要素を機能的に示したブロック図である。即ち、A/D変換器7でデジタル信号に変換された検出信号はクロマトグラム作成部11とクロマトグラムデータ収集部13とに並列に入力される。クロマトグラム作成部11は、順次入力される信号に対して所定のデータ処理を施してクロマトグラムを作成し、クロマトグラム表示処理部12及び表示制御部17を介して表示部19の画面上にクロマトグラムを表示させる。
【0020】
一方、クロマトグラムデータ収集部13に収集されたデータのうち、後述するように制御部10により指定される時間範囲内のデータはクロマトグラム抽出部14により抽出される。分析情報収集部15は例えば分析条件(例えば送液ポンプ2の圧力、カラムオーブン温度など)、データ解析処理のパラメータ、分析途中での分析条件の変更等の履歴を示す操作ログ等、分析結果であるデータ以外の各種の付帯的な情報(ここではこれらのデータを総括して分析付帯情報という)を収集する。クロマトグラムデータ収集部13、クロマトグラム抽出部14及び分析情報収集部15は、制御部10による制御の下にそれぞれ収集したデータをファイル管理部16に渡し、ファイル管理部16はこれらデータを整理して親ファイル又は子ファイルとしてハードディスク駆動装置等の外部記憶装置20に保存する。親ファイル、子ファイルの内容については後で述べる。上記各部の動作は制御部10により制御されており、制御部10にはキーボードやマウスなどのポインティングデバイスである入力部18が接続されている。
【0021】
次に、上記構成を有するLC分析装置における連続分析時のデータファイル作成動作の一例について、図3及び図4を参照しつつ説明する。図3はこのデータファイル作成動作の説明図、図4は表示部の表示画面の一例を示す図である。
【0022】
まず分析を行なう前に、分析者は従来の分析と同様に連続分析の手順を示すスケジュールテーブルを入力部18より入力設定する。このスケジュールテーブルには、例えば試料番号、試料名、試料注入量、分析条件ファイル名などが含まれ、これによって各分析に対する分析条件が決まる。また、分析者は連続したクロマトグラムデータの全採取期間を設定する。但し、この全採取期間は必ずしも分析者が決めるようにせずとも、例えばキャリブレーション分析の開始から連続分析終了まで、スケジュールテーブルに設定された1番目の分析の開始点から最後の分析の終了点まで、或いは、このパソコン8又はデータ処理ソフトウエアへのログインからログアウトまで等、任意に決めるようにすることができる。ここでは、一例としてスケジュールテーブルに設定された1番目の分析の開始点から最後(N番目)の分析の終了点までをクロマトグラムデータの全採取期間と定めることとする。
【0023】
分析者が分析の開始を指示し、これ応じて実際に一連の連続分析が開始されると、クロマトグラムデータ収集部13は時刻t0からクロマトグラムデータの収集を開始する。一旦、クロマトグラムデータの収集が開始されると、複数の分析の区切りとは無関係に連続的にデータは収集され、この動作は所定の採取終了時点t1まで継続される。即ち、図3(a)に示すように複数の各分析において各種のピークが出現するクロマトグラムが全部連なった長時間のクロマトグラムを構成するクロマトグラムデータが収集される。
【0024】
上記クロマトグラムデータはクロマトグラム作成部11にも並行して入力され、それによって表示部19の画面上には図4に示すように時間が経過するに従って順次更新されるクロマトグラム30が描出される。分析者はこのクロマトグラム30を目視で確認しながら、各分析(試料注入)に対するクロマトグラムとしたい時間範囲の始点及び終点をそれぞれカーソル31,32を移動させることにより入力部18より指定する。制御部10よりこの指示を受けたクロマトグラム抽出部14は、クロマトグラムデータ収集部13が収集したデータのうち、指示された始点に相当する時刻から終点に相当する時刻までの期間に属するデータを各分析に対応するクロマトグラムデータとして抽出する。
【0025】
例えば図3(b)に示すように、1番目の分析(試料注入)に対しては時刻t2を始点、時刻t3を終点とした時間範囲を指定し、2番目の分析(試料注入)に対しては時刻t4を始点、時刻t5を終点とした時間範囲を指定すると、それぞれの時間範囲に採取されたクロマトグラムデータが抽出される。これは連続分析の全クロマトグラムから、それぞれの時間範囲に相当する個々のクロマトグラムを切り出すことを意味する。
【0026】
一方、分析情報収集部15は、制御部10よりスケジュールテーブル等に設定された各分析毎の分析条件ファイルのデータや分析者が分析実行中に分析条件の変更などのために入力部18が行った操作内容の履歴を表す操作ログ、或いは分析中の装置の状態をモニタするステータスログなどの各種の分析に付帯する情報を収集する。
【0027】
一連の連続分析が終了すると、ファイル管理部16はクロマトグラムデータ収集部13から全クロマトグラムデータを受け取り、分析情報収集部15から上記のような分析付帯情報を受け取り、これらを所定の形式に則って同一ファイル内に収容した親ファイル40を作成し外部記憶装置20に保存する。この親ファイル40に収容される分析付帯情報は連続分析の全てに対応するものである。
【0028】
また、ファイル管理部16はクロマトグラム抽出部14から各分析に対応するクロマトグラムデータを受け取り、各分析毎にクロマトグラムデータとその分析に関する個別の分析付帯情報とを所定の形式に則って同一ファイル内に収容した子ファイル411,412,…を作成し、親ファイルに関連付け、例えば同一フォルダに収容して外部記憶装置20に保存する。
【0029】
即ち、親ファイル40には一連の連続分析実行時に採取された全てのクロマトグラムデータが含まれ、子ファイル411,412,…には親ファイル40に含まれるデータの一部であって、連続分析の各分析毎のクロマトグラムを構成するクロマトグラムデータが含まれる。従って、親ファイル40には子ファイル411,412,…に含まれない、各個別のクロマトグラムの間の期間のクロマトグラムデータを有しているので、分析の連続性の確認や連続分析全体のサマリレポートを作成する際に利用することができる。一方、各子ファイル411,412,…には、クロマトグラムデータを解析処理する際に必要なパラメータが分析付帯情報が含まれるので、これによりクロマトグラムの波形処理や定量計算を行うことができる。
【0030】
上記説明では、連続分析を行うのと並行して分析者が個別のクロマトグラムを切り出すための情報(始点及び終点)を入力部18から入力するようにしていたが、一旦、外部記憶装置20に保存された親ファイル40を読み出してきて、その全体クロマトグラムを表示部19の画面上に表示させ、その状態で個別のクロマトグラムの始点及び終点を指示するようにすることもできる。また、予めスケジュールテーブル等に分析毎の個別のクロマトグラムを取得する時間範囲を指定できるようにし、それに従ってクロマトグラム抽出部14が自動的に必要なデータを選択して収集する構成としてもよい。いずれにしても、連続分析の全クロマトグラムの中で任意の時間範囲で各分析に対する個別のクロマトグラムを切り出すことができる。
【0031】
また、前に注入した試料に含まれる成分がカラム5から溶出し終わる前に次の試料を移動相に注入するオーバラップインジェクションを行う場合には、前の試料注入によるクロマトグラムの後半と次の試料注入によるクロマトグラムとが重なり、図5に示すように、前の分析によるピークP3よりも前に次の分析によるピークP2が出現することがある。こうした場合でも、本実施例によるデータ処理装置では、前の分析のクロマトグラムの終点を示すカーソル32よりも前に次の分析のクロマトグラムの始点を示すカーソル33を設定することができるので、各分析に対応するクロマトグラムを適切に切り出すことができる。こうして切り出された個別のクロマトグラムには、例えば本来のその分析によるピークP1、P3以外に次の分析によるピークP2が含まれてしまうが、こうした不所望のピークはデータ処理によって消すことができる。
【0032】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、追加等を行っても本発明に包含されることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るデータ処理装置を備えるクロマトグラフの一実施例であるLC分析装置の全体構成図。
【図2】本実施例のデータ処理装置に特徴的である動作を達成するために必要な構成要素を機能的に示したブロック図。
【図3】本実施例のデータ処理装置におけるデータファイル作成動作の説明図。
【図4】本実施例のデータ処理装置におけるデータファイル作成動作の際の表示部の表示画面の一例を示す図。
【図5】本実施例のデータ処理装置におけるデータファイル作成動作の際の表示部の表示画面の他の例を示す図。
【図6】従来のLC用データ処理装置におけるデータファイルの作成動作を示す模式図。
【符号の説明】
1…溶離液槽
2…送液ポンプ
3…オートインジェクタ
4…オートサンプラ
5…カラム
6…検出器
7…A/D変換器
8…パソコン(データ処理部)
10…制御部
11…クロマトグラム作成部
12…クロマトグラム表示処理部
13…クロマトグラムデータ収集部
14…クロマトグラム抽出部
15…分析情報収集部
16…ファイル管理部
17…表示制御部
18…入力部
19…表示部
20…外部記憶装置
Claims (2)
- 複数の試料を順次カラムに導入して各試料に含まれる各種成分の分析を連続的に実行するクロマトグラフのためのデータ処理装置において、
前記複数回の試料導入に対して順次採取されるデータを1つのクロマトグラムを構成するクロマトグラムデータ群として集約し、それら複数の分析に対応した分析条件等の分析付帯情報とともに1つのデータファイルを作成する親ファイル作成手段と、
各試料導入に対する個別のクロマトグラムの作成要求を受けたとき、前記親ファイルに含まれるクロマトグラムデータの中から所定の時間範囲のデータを抽出して、そのデータとそれに対応する分析付帯情報とを含む子ファイルを作成する子ファイル作成手段と、
を備えることを特徴とするクロマトグラフ用データ処理装置。 - 前記複数回の試料導入により順次採取されるデータを受け取って分析の進行に伴うクロマトグラムを作成するクロマトグラム作成手段と、
該クロマトグラムを表示する表示手段と、
分析者の操作に応じて前記表示手段の表示画面上で前記クロマトグラムの任意の切り出し範囲を指示する範囲指示手段と、
をさらに備え、前記子ファイル作成手段は前記範囲指示手段により指示された切り出し範囲に属するクロマトグラムデータを含んだ子ファイルを作成することを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ用データ処理装置。
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