JPH0798709B2

JPH0798709B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0798709B2
Application number: JP62034429A
Authority: JP
Inventors: 英樹佐藤; 信幸水野谷
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1987-02-19
Filing date: 1987-02-19
Publication date: 1995-10-25
Anticipated expiration: 2010-10-25
Also published as: JPS63206377A

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は窒化アルミニウム焼結体に関し、さらに詳しく
は、窒化アルミニウム焼結体母材表面に形成された導電
性メタライズ層の表面が平滑である（表面粗さが小さ
い）ことから、該導電性メタライズ層表面に他部材を接
合した場合にも窒化アルミニウム焼結体母材が有してい
る優れた熱拡散性を充分に発揮することができ、また、
その接合強度も高い窒化アルミニウム焼結体の製造方法
に関する。

（従来の技術）窒化アルミニウム（AlN）の焼結体は、絶縁性、耐腐食
性および耐熱衝撃性に優れ、高い高温強度を有するとと
もに、高い熱伝導性を有するため、各種構造材、各種電
子・電気部品などの素材として、また、とくに近年で
は、放熱性が充分でないアルミナ（Al₂O₃）や毒性があ
るため取扱いが繁雑なベリリア（BeO）に代る半導体用
基板の材料として注目されている。

ところで、AlN焼結体をどのような用途で使用するにせ
よ、この焼結体と何らかの金属部材とを接合する必要性
が生じる場合が多く、その際、AlN焼結体の表面に導電
性メタライズ層を形成することが一般に行なわれてい
る。

このようなAlN焼結体へのメタライズ法としては、焼結
体表面に酸化物層（Al₂O₃）形成後、直接銅（Cu）箔を
接合するダイレクトボンドカッパー法（DBC法）、銅（C
u）、金（Au）、銀（Ag）−パラジウム（Pd）などを使
用した厚膜法などが知られている。

しかしながら、上記の方法を適用してAlN焼結体表面に
形成された導電性メタライズ層は、いずれも、とくに高
温においてAlN焼結体との密着性が悪いため、ろう付や
高温はんだ付など700℃程度以上の温度で行なう接合方
法を適用して他部材と接合することが困難であり、ま
た、仮に接合することができたとしても、他部材が接合
されたAlN焼結体を高温で使用したときにメタライズ層
が焼結体表面から剥離してしまい、結果的に他部材の脱
落が生ずるという問題がある。とくに、このような導電
性メタライズ層を有するAlN焼結体を電子回路用放熱基
板として使用した場合、この基板は低温から高温へ、ま
た、高温から低温へという温度変化（熱サイクル）を受
けることになり、メタライズ層の構成成分とAlNとの熱
膨張係数の差に起因して、メタライズ層にクラックが生
ずるという不都合がある。

かかる問題点を解消するものとして本願出願人は、既に
モリブデン、タングステン及びタンタルから選ばれる１
種以上と第III族元素や第IV a族元素とを構成相の成分
元素として含有する導電性メタライズ層を有するAlN焼
結体を提案している（特願昭61−33826号明細書参
照）。このAlN焼結体が有している導電性メタライズ層
は、高温及び還元雰囲気中においても母材であるAlN焼
結体に対して高い接合強度を有していることなどの点で
極めて優れているものである。しかしながら、かかるAl
N焼結体が有している導電性メタライズ層は、その表面
粗さが大きいことに起因するいくつかの問題を有してい
る。例えば、該メタライズ層表面に半導体素子をはんだ
付して接合・搭載した場合には、導電性メタライズ層と
素子との接合部にわずかな隙間が生じてしまうという問
題がある。その結果、使用時に素子に加えられた熱が導
電性メタライズ層を介してAlN焼結体母材から充分に放
射されない、すなわち、AlN焼結体母材が有している優
れた熱拡散性が充分に発揮されないことによる製品不良
の問題がある。

また、表面粗さが大きい場合には、導電性メタライズ層
のはんだとの濡れ性が悪化することから、該メタライズ
層と素子との接合強度を充分に高めることができないと
いう問題がある。その結果、使用時において場合により
素子が脱落することなどの問題が生じることもあり、し
たがって製品の信頼性を低下させてしまうことになる。

かかる問題の発生は、導電性メタライズ層形成用の原料
粉末粒子が粗く（粒子径が大きく、かつ不揃い）、二次
凝集を生じ易いということに起因する。すなわち、導電
性メタライズ層は、該原料粉末を適当な粘結剤及び溶剤
と共に混練してペースト化したものをAlN焼結体母材の
表面に塗布することにより形成するが、この場合におい
て原料粉末は上記のように二次凝集を生じて大きな塊を
形成してしまい、この塊がペースト化した場合にもその
まま残存してしまう結果、導電性メタライズ層の表面の
粗さの小さい平滑面にすることができないのである。

（発明が解決しようとする問題点）従来、AlN焼結体母材上に導電性メタライズ層を有するA
lN焼結体にあっては、該AlN焼結体母材と該導電性メタ
ライズ層との結合強度は高いものの、しかし他方では該
導電性メタライズ層の表面粗さが大きいことから上記の
問題点を有している。

したがって、本発明は、AlN焼結体母材と導電性メタラ
イズ層との高い接合強度を保持していると共に、該導電
性メタライズ層の表面粗さが小さいAlN焼結体及びその
製造方法を提供することを目的としている。

［発明の構成］（問題点を解決するための手段）本発明者らは、上記の問題点を解決すべく検討を行った
結果、導電性メタライズ層を構成すべき原料粉末を、粉
砕しながら混合することによって、該原料粉末がより細
かくされると共に該原料粉末の二次凝集が防止され、そ
の結果、表面粗さの小さい導電性メタライズ層を形成し
得るということを見出し、本発明完成するに到った。

すなわち本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法
であって、モリブデン、タングステン及び周期律表の第
IV a族元素の単体粉末もしくはそれらの化合物粉末より
なる群から選ばれる少なくとも１種の粉末を平均粒子径
が1.5μｍ以下となるように粉砕しながら混合する工
程；前記工程で得られた混合粉末を粘結剤、さらに必要に応
じて溶剤と共に混練してペースト状物又は液状物を得る
工程；及び前記工程で得られたペースト状物又は液状物を窒化アル
ミニウム焼結体母材表面に塗布し、乾燥したのち加熱せ
しめて導電性メタライズ層を形成せしめる工程；を具備することを特徴とする。

本発明のAlN焼結体は上記したように、該焼結体母材表
面に形成された導電性メタライズ層の表面粗さに特徴を
有するものであり、AlN焼結体母材の物性などは特に制
限されないが、例えば、半導体用基板などに適用する場
合には、熱伝導率が50w/m・ｋ以上であることが好まし
い。

導電性メタライズ層の構成相の成分元素のうちモリブデ
ン（Mo）及びタングステン（Ｗ）は、耐熱性が優れ、か
つAlN焼結体母材の熱膨張係数とほぼ近似した熱膨張係
数を有するものであり、該メタライズ層の耐熱性及び耐
熱サイクル特性の向上に資する成分である。また、同様
に周期律表の第IV a族元素、すなわちチタン（Ti）、ジ
ルコニウム（Zr）及びハフニウム（Hf）は、導電性メタ
ライズ層とAlN焼結体母材との強固な結合をもたらす化
合物の成分となり、かつ導電性の付与に資する成分であ
る。

これらの成分元素、１種または２種以上が組合わされて
構成相に含まれている。その場合に、これらの元素は、
例えば、各元素単体で、または各元素を含む化合物もし
くは固溶体として、またはこれら単体、化合物および固
溶体から選ばれた２種以上の混合体として存在する。こ
のうち、化合物としては、これらの元素の酸化物、窒化
物、炭化物、酸窒化物、炭窒化物、炭酸化物、炭酸窒化
物、ホウ化物、ケイ化物などがあげられる。

すなわち、成分元素としてMoを例にとると、Moは導電性
メタライズ層の構成相において、例えば、Mo、Mo−Al固
溶体などのようにかたちで存在し、またTiの場合は、例
えば、TiNやTiO₂などのようなかたちで存在する。

本発明のAlN焼結体は、例えば、次のようにして製造さ
れる。

すなわち、まず、常法を適用して得られたAlN焼結体母
材の所望の面に、上記の群から選択された元素を含むペ
ーストもしくは液状物を塗布する。このペーストもしく
は液状物は、具体的には、上記元素の単体又は化合物粉
末をエチルセルロース、ニトロセルロースなどの粘結剤
に分散せしめて得られる。このとき、原料粉末として
は、上記各元素の単体粉末や、各元素を含む導電性無機
化合物、すなわち、酸化物、窒化物、炭化物、ケイ化
物、ホウ化物、酸窒化物、炭窒化物、ホウ窒化物、ケイ
窒化物、水素化物、塩化物、フッ化物、臭化物、ヨウ化
物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、ホウ酸塩、
リン酸塩、亜リン酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩、塩素酸
塩、ケイ酸塩、水酸化物、アンモニウム塩、あるいは焼
成して導電性となる無機化合物もしくは有機化合物（例
えば、アルコキシド、ゾルーゲル）などを使用すること
ができるが、かかる原料粉末は、できるだけ平均粒子径
の小さなものを使用し、かつ該原料粉末を粉砕し、混合
することにより、該原料粉末をさらに細かくすると共
に、二次凝集の発生を防止して、塊状の原料粉末の凝集
物を生成せしめないことが、形成される導電性メタライ
ズ層の表面粗さをより小さくするために必要である。

ここで用いる原料粉末の平均粒子径は４μｍ以下であ
り、好ましくは1.5μｍ以下である。また、粉砕後の平
均粒子径は1.5μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以下
である。

また、粉砕方法は、上記の要件を充足できるものであれ
ば特に制限されず、例えば、ポットミルボールミル、振
動ミル等により粉砕することができる。粉砕条件は、原
料粉末の量や平均粒子径及び粉砕後の平均粒子径、さら
には粉砕機の種類によって異なる。例えば、平均粒子径
３〜４μｍの窒化チタン（TiN）粉末100gをアルミナ製
ポットミル、超硬性ポットミル又はアメライターを用い
て、平均粒子径が1.5μｍ以下になるように粉砕を行う
ためには、溶剤又は分散剤中において湿式による粉砕を
行う。

なお、上記のペースト又は液状物中には、Mo、Ｗ及び第
IV a族元素から選ばれた元素又は該元素を含む化合物が
総量で全体の５重量％以上含有されていることが望まし
い。

ついで、上記のようにAlN焼結体母材表面にペーストも
しくは液状物を塗布したのち、乾燥させて、しかるの
ち、加熱処理することによりメタライズ層を形成する。
このときの加熱温度は、成分元素の種類および組合せに
よっても異なるが、通常は、1100〜1800℃程度である。
また、雰囲気ガスとしては、窒素ガス、ドライホーミン
グガス、ウェットホーミングガスなどを使用でき、処理
時間は0.5〜２時間程度に設定することが好ましい。

このようにして形成された導電性メタライズ層は、その
表面粗さがJIS Ｈ 0275で規定するR_maxにおいて最大
で４μｍ以下、好ましくは２μｍ以下である。この表面
粗さがあまり大きすぎる場合には、他部材と密着した状
態で接合できなかったり、はんだとの濡れ性が悪化した
りする。

さらに、このようにして得られた導電性メタライズ層を
有するAlN焼結体に他部材を接合する場合、まず、この
導電性メタライズ層にNiなどのメッキを施し、続いて、
ホーミングガス中、600〜850℃で該メッキ層をアニール
し、しかるのち、ろう付もしくははんだ付を行なえばよ
い。

このようにして得られる本発明のAlN焼結体は、高集
積、かつ高出力の電子回路基板、イグナイタ、高周波ト
ランジスタレーザ管、マグネトロク又は各種ヒーターの
構成材料として適用することができる。

（実施例）実施例１それぞれ平均粒子径が3.7μｍのMo粉末及び窒化チタン
（TiN）粉末を、重量比で1:1の割合の各粉末をモリブデ
ン製ポット中に入れたのち、96時間湿式状態で粉砕・混
合を行い、混合物を得た。得られた混合物の粒子の平均
粒子径は2.2μｍ以下であり、また該混合物中には二次
凝集は見られなかった。次いで、該混合物100重量部に
対してエチルセルロース７重量部を添加・混練して、ペ
ーストを得た。このペーストを、常法を適用して得られ
たAlN焼結体母材表面に均一な厚さになるように塗布し
たのち、乾燥した。その後、窒素ガス雰囲気炉中におい
て、1700℃で１時間加熱することにより導電性メタライ
ズ層を形成した。

次いで、形成された導電性メタライズ層の表面粗さをJI
S Ｈ 0275に準じて測定したところ、最大3.9μｍ以下
であり、平均で2.3μｍであった。また、導電性メタラ
イズ層表面にニッケルメッキを行ったのち、トランジス
タをはんだ付けして接合し、次いで、過渡熱抵抗特性を
測定した。その結果、2.6℃/Wであった。

さらに、導電性メタライズ層のAlN焼結体母材に対する
接合強度を評価するために、該メタライズ層にニッケル
メッキを施してこれをホーミングガス中、約800℃でア
ニールしたのち、コバール（ニッケル−コバルト−鉄合
金）製のワイヤーの先端部をはんだ付した。この場合の
はんだの濡れ性は非常に良かった。次いで、該ワイヤー
をメタライズ面と垂直な方向に引張ることにより、接合
強度を測定したところ、3kg/mm²以上であった。

比較例モリブデン製ポットによる粉砕・混合を行わなかったこ
とを除いては実施例１と同様にしてAlN焼結体を得、表
面粗さ、熱伝導率、はんだの濡れ性及び接合強度を測定
した。その結果、表面粗さは最大で８μｍ以下であり、
平均で２μｍであった。はんだの濡れ性は良好であった
が、実施例１の場合に比べるとやや劣っていた。また、
接合強度は2kg/mm²であった。

実施例２〜11 実施例１に準じて、第１表に示す原料粉末及び粘結剤を
用い、第１表及び第２表に示す混合条件及びメタライズ
条件によってAlN焼結体を得た。このAlN焼結体につい
て、実施例１と同様の各評価を行った。なお、はんだの
濡れ性は、いずれの場合も良好であった。結果を第２表
に示す。

実施例１及び第２表に示す実施例２〜11の測定結果から
明らかなとおり、AlN焼結体が有している導電性メタラ
イズ層の表面粗さは非常に小さかった。また、導電性メ
タライズ層にトランジスタを接合した場合にも、発生し
た熱は導電性メタライズ層を介してAlN焼結体母材から
放射されていた。さらに、導電性メタライズ層とコバー
ル製のワイヤーとの接合強度は高かった。これらのこと
から、導電性メタライズ層の表面粗さが小さいことか
ら、導電性メタライズ層と他部材（トランジスタ又はコ
バール製ワイヤー）とが密着した状態で接合されている
（接合部の隙間が非常に少ない）ということと、はんだ
との濡れ性が良いということが明白である。

［発明の効果］以上説明したとおり本発明のAlN焼結体は、導電性メタ
ライズ層の表面粗さが小さいことから、該導電性メタライズ層を介して他部材を接合した場
合にも、メタライズ層と他部材とが密着した状態で接合
されているためにAlN焼結体母材が有している優れた熱
拡散性（熱伝導性）を充分に発揮することができ、さら
には該導電性メタライズ層がはんだとの濡れ性が良いこ
とから、メタライズ層と他部材とを高い接合強度で接合
することができ、製品の信頼性を大幅に向上させること
ができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】モリブデン、タングステン及び周期律表の
第IV a族元素の単体粉体もしくはそれらの化合物粉体よ
りなる群から選ばれる少なくとも１種の粉末を平均粒子
径が1.5μｍ以下となるように粉砕しながら混合する工
程；前記工程で得られた混合粉末を粘結剤、さらに必要に応
じて溶剤と共に混練してペースト状物又は液状物を得る
工程；及び前記工程で得られたペースト状物又は液状物を窒化アル
ミニウム焼結体母材表面に塗布し、乾燥したのち加熱せ
しめて導電性メタライズ層を形成せしめる工程；を具備することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製造方法。
【請求項２】ポットミルにより粉砕・混合を行う特許請
求の範囲第１項記載の製造方法。
【請求項３】前記の導電性メタライズ層の表面粗さが、
JIS Ｈ 0725で規定するR_maxにおいて最大で４μｍ以
下である特許請求の範囲第１項又は２項に記載の製造方
法。