JPH0797269A - 低温焼結性セラミックスの製造方法 - Google Patents
低温焼結性セラミックスの製造方法Info
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- JPH0797269A JPH0797269A JP5239534A JP23953493A JPH0797269A JP H0797269 A JPH0797269 A JP H0797269A JP 5239534 A JP5239534 A JP 5239534A JP 23953493 A JP23953493 A JP 23953493A JP H0797269 A JPH0797269 A JP H0797269A
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガラスの粉砕微細化工程やその後の長時間に
わたる混合工程を必要とすることなく、効率的に低温焼
結性セラミックスを製造する。強度等の特性に優れる上
に、低誘電率化が可能な低温焼結性セラミックスを製造
する。 【構成】 無機フィラーをゾル−ゲル法により得られる
ゲルガラスでコーティングし、得られた複合粉末を成形
して焼成することにより低温焼結性セラミックスを製造
するに当り、ゲルガラスの製造工程でアルミナ粉末を添
加すると共に、無機フィラーとしてアルミナ以外の無機
粉末を用いる。 【効果】 ゲルガラス−無機フィラー複合粉末より得ら
れる成形体の焼成の昇温過程において、まずガラスの軟
化点を超えると焼結が開始し、焼成の最高温度に到達し
た時点では、焼結はほぼ終了する。続いて、最高温度で
保持する間にゲルガラスに添加したアルミナ粒子の反応
が進みアノーサイトが析出する。
わたる混合工程を必要とすることなく、効率的に低温焼
結性セラミックスを製造する。強度等の特性に優れる上
に、低誘電率化が可能な低温焼結性セラミックスを製造
する。 【構成】 無機フィラーをゾル−ゲル法により得られる
ゲルガラスでコーティングし、得られた複合粉末を成形
して焼成することにより低温焼結性セラミックスを製造
するに当り、ゲルガラスの製造工程でアルミナ粉末を添
加すると共に、無機フィラーとしてアルミナ以外の無機
粉末を用いる。 【効果】 ゲルガラス−無機フィラー複合粉末より得ら
れる成形体の焼成の昇温過程において、まずガラスの軟
化点を超えると焼結が開始し、焼成の最高温度に到達し
た時点では、焼結はほぼ終了する。続いて、最高温度で
保持する間にゲルガラスに添加したアルミナ粒子の反応
が進みアノーサイトが析出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低温焼結性セラミックス
の製造方法に係り、特に電子回路基板等の材料として使
用される絶縁性セラミックスの製造に好適な低温焼結性
セラミックスの製造方法に関する。
の製造方法に係り、特に電子回路基板等の材料として使
用される絶縁性セラミックスの製造に好適な低温焼結性
セラミックスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子回路の高速化、高集積化に伴
い、電子回路基板材料として低誘電率でＡｇ，Ａｇ−Ｐ
ｄ，Ｃｕなどの低抵抗導体材料と同時に多層焼結が可能
な低温焼結材料が開発されてきている。
い、電子回路基板材料として低誘電率でＡｇ，Ａｇ−Ｐ
ｄ，Ｃｕなどの低抵抗導体材料と同時に多層焼結が可能
な低温焼結材料が開発されてきている。
【０００３】従来、低温焼結材料としては、ガラス−セ
ラミックス複合系、結晶化ガラス、低温焼成組成物など
があるが、このうち、ガラス−セラミックス複合系は材
料特性の選定の自由度の大きさや焼成の容易さなどから
最も数多くの系が開発されている。
ラミックス複合系、結晶化ガラス、低温焼成組成物など
があるが、このうち、ガラス−セラミックス複合系は材
料特性の選定の自由度の大きさや焼成の容易さなどから
最も数多くの系が開発されている。
【０００４】ガラス−セラミックス複合系を用いた電子
回路基板の製造方法としては、少なくとも焼成温度より
低い軟化点を有するガラス粉末とアルミナなどの無機フ
ィラーの粉末を混合し、これをテープ成形法でシート化
した後、導体材料を印刷し、必要があればこれを多層化
して８００〜１０００℃の温度で焼成する方法が一般的
である。
回路基板の製造方法としては、少なくとも焼成温度より
低い軟化点を有するガラス粉末とアルミナなどの無機フ
ィラーの粉末を混合し、これをテープ成形法でシート化
した後、導体材料を印刷し、必要があればこれを多層化
して８００〜１０００℃の温度で焼成する方法が一般的
である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法においては、ガラス粉末を製造するためには、ガラス
原料を一旦高温で溶融し、急冷したものを粉砕するとい
うプロセスを経なければならない。また、ガラス粉末を
無機フィラー粉末に十分分散させないと、ガラスと無機
フィラーの濡れが不十分になり焼結体に欠陥を生じ、強
度低下の原因となる。このため、ガラスを微細に粉砕
し、更にこのガラス粉末と無機フィラーとの混合時間を
十分にとる必要がある。しかし、このような工程を経る
方法では生産効率が悪い上に、ガラス粉末を過度に微細
にすると、テープ成形工程においてスラリーの粘度が不
安定になったり、テープ成形したグリーンシートにクラ
ックが生じたりするなどの問題が生起する。
法においては、ガラス粉末を製造するためには、ガラス
原料を一旦高温で溶融し、急冷したものを粉砕するとい
うプロセスを経なければならない。また、ガラス粉末を
無機フィラー粉末に十分分散させないと、ガラスと無機
フィラーの濡れが不十分になり焼結体に欠陥を生じ、強
度低下の原因となる。このため、ガラスを微細に粉砕
し、更にこのガラス粉末と無機フィラーとの混合時間を
十分にとる必要がある。しかし、このような工程を経る
方法では生産効率が悪い上に、ガラス粉末を過度に微細
にすると、テープ成形工程においてスラリーの粘度が不
安定になったり、テープ成形したグリーンシートにクラ
ックが生じたりするなどの問題が生起する。
【０００６】本発明は上記従来の問題点を解決し、ガラ
スの粉砕微細化工程やその後の長時間にわたる混合工程
を必要とすることなく、効率的に低温焼結性セラミック
スを製造することができ、しかも、強度等の特性に優れ
る上に、低誘電率化が可能な低温焼結性セラミックスを
製造する方法を提供することを目的とする。
スの粉砕微細化工程やその後の長時間にわたる混合工程
を必要とすることなく、効率的に低温焼結性セラミック
スを製造することができ、しかも、強度等の特性に優れ
る上に、低誘電率化が可能な低温焼結性セラミックスを
製造する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１の低温焼結性セ
ラミックスの製造方法は、無機フィラーをゾル−ゲル法
により得られるゲルガラスでコーティングし、得られた
複合粉末を成形して焼成することにより低温焼結性セラ
ミックスを製造する方法であって、ゲルガラスの製造工
程でアルミナ粉末を添加すると共に、前記無機フィラー
としてアルミナ以外の無機粉末を用いることを特徴とす
る。
ラミックスの製造方法は、無機フィラーをゾル−ゲル法
により得られるゲルガラスでコーティングし、得られた
複合粉末を成形して焼成することにより低温焼結性セラ
ミックスを製造する方法であって、ゲルガラスの製造工
程でアルミナ粉末を添加すると共に、前記無機フィラー
としてアルミナ以外の無機粉末を用いることを特徴とす
る。
【０００８】請求項２の低温焼結性セラミックスの製造
方法は、請求項１の方法において、アルミナ以外の無機
粉末がアルミナよりも誘電率の低い物質の粉末であり、
前記複合粉末中の該アルミナ以外の無機粉末の含有率が
４０〜６０重量％であることを特徴とする。
方法は、請求項１の方法において、アルミナ以外の無機
粉末がアルミナよりも誘電率の低い物質の粉末であり、
前記複合粉末中の該アルミナ以外の無機粉末の含有率が
４０〜６０重量％であることを特徴とする。
【０００９】請求項３の低温焼結性セラミックスの製造
方法は、請求項２の方法において、アルミナ以外の無機
粉末が、石英ガラス、ムライト又はコージェライトの粉
末であることを特徴とする。
方法は、請求項２の方法において、アルミナ以外の無機
粉末が、石英ガラス、ムライト又はコージェライトの粉
末であることを特徴とする。
【００１０】請求項４の低温焼結性セラミックスの製造
方法は、請求項１ないし３のいずれか１項の方法におい
て、ゲルガラスがＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 −Ｃ
ａＯ系ガラスであることを特徴とする。
方法は、請求項１ないし３のいずれか１項の方法におい
て、ゲルガラスがＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 −Ｃ
ａＯ系ガラスであることを特徴とする。
【００１１】請求項５の低温焼結性セラミックスの製造
方法は、請求項１ないし４のいずれか１項の方法におい
て、アルミナ粉末の粒子径が５０〜５００ｎｍであり、
ゲルガラス中のアルミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 成分を含
む全Ａｌ2 Ｏ3 含有率が３０〜４０重量％であり、か
つ、ゲルガラス中のアルミナ粒子由来のＡ2 Ｏ3 成分含
有率が１０重量％以上であることを特徴とする。
方法は、請求項１ないし４のいずれか１項の方法におい
て、アルミナ粉末の粒子径が５０〜５００ｎｍであり、
ゲルガラス中のアルミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 成分を含
む全Ａｌ2 Ｏ3 含有率が３０〜４０重量％であり、か
つ、ゲルガラス中のアルミナ粒子由来のＡ2 Ｏ3 成分含
有率が１０重量％以上であることを特徴とする。
【００１２】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１３】本発明において、ゾル−ゲル法によるゲル
ガラスの製造に当り、ＳｉＯ2 成分の供給にはＳｉのア
ルコキシド（例えば、ケイ酸エチル、ケイ酸メチル等）
やコロイダルシリカなどのゲル化可能な原料を用い、そ
の他の成分にはアルコキシドや有機酸塩などの有機金属
化合物又は無機塩といったＳｉＯ2 ゲルに可溶な物質を
用いるのが好ましい。
ガラスの製造に当り、ＳｉＯ2 成分の供給にはＳｉのア
ルコキシド（例えば、ケイ酸エチル、ケイ酸メチル等）
やコロイダルシリカなどのゲル化可能な原料を用い、そ
の他の成分にはアルコキシドや有機酸塩などの有機金属
化合物又は無機塩といったＳｉＯ2 ゲルに可溶な物質を
用いるのが好ましい。
【００１４】具体的なゲルガラスの合成の手順の一例
は、次の通りである。まず、必要な成分原料を水、アル
コールなどの溶媒に所定量溶解し、混合溶液又は混合ゾ
ルとする。なお、この時点で沈澱が生じる原料は不適当
である。次に、この混合溶液又は混合ゾルに所定量のア
ルミナ粉末と、無機フィラーとしてアルミナ以外の無機
粉末とを投入し、攪拌機や超音波等で粉末を十分に分散
させる。通常の場合、まず、アルミナ粉末を投入して十
分に混合した後、アルミナ以外の無機粉末を投入して分
散させるのが好ましい。その後、溶媒を揮散させて混合
溶液又は混合ゾルをゲル化させ、ゲルガラス−無機フィ
ラー複合物を得る。これにより、無機フィラー粒子がゲ
ルガラスで完全にコーティングされた構造の複合物が得
られるため、従来行なわれてきたガラスの微粉砕工程や
ミルによるガラス粉末と無機フィラーとの長時間にわた
る混合は省略される。
は、次の通りである。まず、必要な成分原料を水、アル
コールなどの溶媒に所定量溶解し、混合溶液又は混合ゾ
ルとする。なお、この時点で沈澱が生じる原料は不適当
である。次に、この混合溶液又は混合ゾルに所定量のア
ルミナ粉末と、無機フィラーとしてアルミナ以外の無機
粉末とを投入し、攪拌機や超音波等で粉末を十分に分散
させる。通常の場合、まず、アルミナ粉末を投入して十
分に混合した後、アルミナ以外の無機粉末を投入して分
散させるのが好ましい。その後、溶媒を揮散させて混合
溶液又は混合ゾルをゲル化させ、ゲルガラス−無機フィ
ラー複合物を得る。これにより、無機フィラー粒子がゲ
ルガラスで完全にコーティングされた構造の複合物が得
られるため、従来行なわれてきたガラスの微粉砕工程や
ミルによるガラス粉末と無機フィラーとの長時間にわた
る混合は省略される。
【００１５】次に、得られたゲルガラス−無機フィラー
複合物を６００〜８００℃で加熱し、ゲルガラスから分
解ガスを除く。この加熱処理後の凝集塊を粒径０．５〜
５．０μｍ程度に粉砕し、得られた複合粉末を用いて、
例えば、テープ成形法によりグリーンシートを作製し、
これを８５０〜１１００℃の低温で焼成してガラス−セ
ラミックス複合系低温焼結性セラミックスを得る。
複合物を６００〜８００℃で加熱し、ゲルガラスから分
解ガスを除く。この加熱処理後の凝集塊を粒径０．５〜
５．０μｍ程度に粉砕し、得られた複合粉末を用いて、
例えば、テープ成形法によりグリーンシートを作製し、
これを８５０〜１１００℃の低温で焼成してガラス−セ
ラミックス複合系低温焼結性セラミックスを得る。
【００１６】なお、本発明において、ゲルガラスとして
は、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 −ＣａＯ系ガラス
であることが好ましい。特に好ましいゲルガラス組成
は、Ａｌ2 Ｏ3 （アルミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 を含
む。）：３０〜４０重量％、ＳｉＯ2 ：３５〜５０重量
％、Ｂ2 Ｏ3 ：３．０〜１０重量％、ＣａＯ：１０〜２
０重量％である。
は、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 −ＣａＯ系ガラス
であることが好ましい。特に好ましいゲルガラス組成
は、Ａｌ2 Ｏ3 （アルミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 を含
む。）：３０〜４０重量％、ＳｉＯ2 ：３５〜５０重量
％、Ｂ2 Ｏ3 ：３．０〜１０重量％、ＣａＯ：１０〜２
０重量％である。
【００１７】また、アルミナ粉末は、その粒径が５０〜
５００ｎｍであることが好ましい。このアルミナ粉末の
粒径が５００ｎｍよりも大きいと、ガラスとの反応が遅
れるため結晶化も十分に進行しなくなる。逆に、５０ｎ
ｍより小さいとガラスとの反応が起こりやすいので、焼
結途中でガラスの結晶化が進み焼結が不十分になってし
まう。また、このようなアルミナ粉末の添加量が少ない
と結晶化が進まず、添加量が多いと焼結が不十分になる
ため、アルミナ粉末は、製造されるゲルガラス中のアル
ミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 成分含有率が１０重量％以
上、特に１．５〜２５重量％となるように添加するのが
好ましい。
５００ｎｍであることが好ましい。このアルミナ粉末の
粒径が５００ｎｍよりも大きいと、ガラスとの反応が遅
れるため結晶化も十分に進行しなくなる。逆に、５０ｎ
ｍより小さいとガラスとの反応が起こりやすいので、焼
結途中でガラスの結晶化が進み焼結が不十分になってし
まう。また、このようなアルミナ粉末の添加量が少ない
と結晶化が進まず、添加量が多いと焼結が不十分になる
ため、アルミナ粉末は、製造されるゲルガラス中のアル
ミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 成分含有率が１０重量％以
上、特に１．５〜２５重量％となるように添加するのが
好ましい。
【００１８】一方、無機フィラーとして用いるアルミナ
以外の無機粉末としては、石英ガラス、ムライト又はコ
ージェライト等のアルミナよりも誘電率の低い物質の粉
末が好ましく、これらの無機粉末の粒径は０．５〜３．
０μｍ程度であることが好ましい。また、このような無
機フィラーの複合粉末中の含有率は４０〜６０重量％で
あることが好ましい。この無機フィラー含有率が４０重
量％未満では、無機フィラーの割合が少なすぎて焼成時
の変形の問題がおこると共に、セラミックスとしての特
性が損なわれる。逆に、６０重量％を超えると十分な低
温焼結性が得られず密度や強度の低いものとなる。
以外の無機粉末としては、石英ガラス、ムライト又はコ
ージェライト等のアルミナよりも誘電率の低い物質の粉
末が好ましく、これらの無機粉末の粒径は０．５〜３．
０μｍ程度であることが好ましい。また、このような無
機フィラーの複合粉末中の含有率は４０〜６０重量％で
あることが好ましい。この無機フィラー含有率が４０重
量％未満では、無機フィラーの割合が少なすぎて焼成時
の変形の問題がおこると共に、セラミックスとしての特
性が損なわれる。逆に、６０重量％を超えると十分な低
温焼結性が得られず密度や強度の低いものとなる。
【００１９】
【作用】本発明者らは、前記従来法におけるガラスの微
粉細や長時間にわたる混合工程の問題を解決する方法と
して、無機フィラーをゲルガラスでコーティングする方
法を見出した。即ち、ガラス−セラミックス複合系低温
焼結性セラミックスの製造に当り、ガラス成分として、
ゲルガラスを無機フィラーにコーティングして用いるこ
とにより、従来のガラス製造工程よりも低温でガラスの
合成を行なうことが可能となる上に、無機フィラーに対
するガラスの均一分散性も十分に確保することができる
ため、従来法におけるガラスの微粉細工程や長時間の混
合工程が不要とされる。
粉細や長時間にわたる混合工程の問題を解決する方法と
して、無機フィラーをゲルガラスでコーティングする方
法を見出した。即ち、ガラス−セラミックス複合系低温
焼結性セラミックスの製造に当り、ガラス成分として、
ゲルガラスを無機フィラーにコーティングして用いるこ
とにより、従来のガラス製造工程よりも低温でガラスの
合成を行なうことが可能となる上に、無機フィラーに対
するガラスの均一分散性も十分に確保することができる
ため、従来法におけるガラスの微粉細工程や長時間の混
合工程が不要とされる。
【００２０】しかし、この方法について本発明者らは更
に検討を重ねたところ、無機フィラーとしてアルミナを
用いた場合には、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 −Ｃ
ａＯ系ガラスとアルミナとの反応でアノーサイトが析出
し、焼結体の機械的強度の向上をもたらすが（曲げ強度
で２０００ｋｇ／ｃｍ2 以上）、基板の低誘電率化のた
めにアルミナ以外、例えば石英ガラス、ムライト、コー
ジェライトなどの無機フィラーを用いると、アノーサイ
トの析出は促進されず、焼結体の機械的強度の向上が得
られないことを知見した。
に検討を重ねたところ、無機フィラーとしてアルミナを
用いた場合には、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 −Ｃ
ａＯ系ガラスとアルミナとの反応でアノーサイトが析出
し、焼結体の機械的強度の向上をもたらすが（曲げ強度
で２０００ｋｇ／ｃｍ2 以上）、基板の低誘電率化のた
めにアルミナ以外、例えば石英ガラス、ムライト、コー
ジェライトなどの無機フィラーを用いると、アノーサイ
トの析出は促進されず、焼結体の機械的強度の向上が得
られないことを知見した。
【００２１】これに対して、本発明の方法に従って、ゲ
ルガラス製造工程でアルミナ粉末を添加すると共に、無
機フィラーとしてアルミナ以外の無機粉末を用いること
により、機械的強度の向上と、低誘電率化が図れ、高特
性低温焼結性セラミックスを高い生産効率で得ることが
可能とされる。
ルガラス製造工程でアルミナ粉末を添加すると共に、無
機フィラーとしてアルミナ以外の無機粉末を用いること
により、機械的強度の向上と、低誘電率化が図れ、高特
性低温焼結性セラミックスを高い生産効率で得ることが
可能とされる。
【００２２】即ち、本発明の方法においては、ゲルガラ
ス−無機フィラー複合粉末より得られる成形体の焼成の
昇温過程において、まずガラスの軟化点を超えると焼結
が開始し、焼成の最高温度に到達した時点では、焼結は
ほぼ終了する。続いて、最高温度で保持する間にゲルガ
ラスに添加したアルミナ粒子の反応が進みアノーサイト
が析出する。このような機構により、無機フィラーにア
ルミナ以外の無機粉末を用いて、高強度の低温焼結性セ
ラミックスを得ることが可能とされる。
ス−無機フィラー複合粉末より得られる成形体の焼成の
昇温過程において、まずガラスの軟化点を超えると焼結
が開始し、焼成の最高温度に到達した時点では、焼結は
ほぼ終了する。続いて、最高温度で保持する間にゲルガ
ラスに添加したアルミナ粒子の反応が進みアノーサイト
が析出する。このような機構により、無機フィラーにア
ルミナ以外の無機粉末を用いて、高強度の低温焼結性セ
ラミックスを得ることが可能とされる。
【００２３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２４】実施例１ エタノール１０００ｇにケイ酸エチル（ＴＥＯＳ）５０
０ｇ、硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2
Ｏ）２５０．２ｇ、硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ 3 ）2
・４Ｈ2 Ｏ）２２８ｇ、ホウ酸メチル（Ｂ（ＣＨ3 Ｏ）
3 ）８５．１ｇ、水２２２０．９ｇ及び平均粒径が０．
２μｍのアルミナ粒子３２．９ｇを十分に攪拌混合し、
この混合溶液に無機フィラーとして平均粒径１．０μｍ
の石英ガラス粉末を１４２．４ｇ加え１０分間攪拌後、
更に攪拌を継続しながら溶液を８０℃に加熱して溶媒を
揮散させゲル化させた。得られたゲルを７５０℃で１時
間加熱処理し、分解ガスを除去した後、得られたゲルガ
ラス−無機フィラー複合物を粉砕して平均粒径１．０〜
２．０μｍの複合粉末を得た。なお、このように合成さ
れたゲルガラス−無機フィラー複合物のゲルガラス組成
（アルミナ粉末をのぞく）はＳｉＯ2 ：５６．５重量
％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１３．１重量％、ＣａＯ：２１．２重
量％、Ｂ2 Ｏ3 ：９．１重量％であり、アルミナ粉末を
加えた場合の組成は、ＳｉＯ2 ：４０．４重量％、Ａｌ
2 Ｏ3 ：３０．８重量％、ＣａＯ：１５．１重量％、Ｂ
2 Ｏ3 ：６．５重量％である。ゲルガラス中のアルミナ
粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 の割合は２１．４重量％である。
また、複合物中の石英ガラスの重量割合は５０重量％で
ある。
０ｇ、硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2
Ｏ）２５０．２ｇ、硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ 3 ）2
・４Ｈ2 Ｏ）２２８ｇ、ホウ酸メチル（Ｂ（ＣＨ3 Ｏ）
3 ）８５．１ｇ、水２２２０．９ｇ及び平均粒径が０．
２μｍのアルミナ粒子３２．９ｇを十分に攪拌混合し、
この混合溶液に無機フィラーとして平均粒径１．０μｍ
の石英ガラス粉末を１４２．４ｇ加え１０分間攪拌後、
更に攪拌を継続しながら溶液を８０℃に加熱して溶媒を
揮散させゲル化させた。得られたゲルを７５０℃で１時
間加熱処理し、分解ガスを除去した後、得られたゲルガ
ラス−無機フィラー複合物を粉砕して平均粒径１．０〜
２．０μｍの複合粉末を得た。なお、このように合成さ
れたゲルガラス−無機フィラー複合物のゲルガラス組成
（アルミナ粉末をのぞく）はＳｉＯ2 ：５６．５重量
％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１３．１重量％、ＣａＯ：２１．２重
量％、Ｂ2 Ｏ3 ：９．１重量％であり、アルミナ粉末を
加えた場合の組成は、ＳｉＯ2 ：４０．４重量％、Ａｌ
2 Ｏ3 ：３０．８重量％、ＣａＯ：１５．１重量％、Ｂ
2 Ｏ3 ：６．５重量％である。ゲルガラス中のアルミナ
粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 の割合は２１．４重量％である。
また、複合物中の石英ガラスの重量割合は５０重量％で
ある。
【００２５】この複合粉末１００ｇにバインダー（ポリ
ビニルブチラール）を１０ｇ、可塑剤（ジブチルフタレ
ート）を１０ｇ、分散剤（レシチン）を１ｇ、溶剤（キ
シレン、トルエン）を７０ｇ加え、ボールミルで５時間
混合することによりスラリーを調製し、テープ成形によ
りグリーンシートを作製した。このグリーンシートを所
定の寸法に切断し、空気中にて９００℃で３０分間焼成
した。昇温速度は１０℃／分とした。表１に得られた焼
結体の特性を示す。
ビニルブチラール）を１０ｇ、可塑剤（ジブチルフタレ
ート）を１０ｇ、分散剤（レシチン）を１ｇ、溶剤（キ
シレン、トルエン）を７０ｇ加え、ボールミルで５時間
混合することによりスラリーを調製し、テープ成形によ
りグリーンシートを作製した。このグリーンシートを所
定の寸法に切断し、空気中にて９００℃で３０分間焼成
した。昇温速度は１０℃／分とした。表１に得られた焼
結体の特性を示す。
【００２６】比較例１ 実施例１において、アルミナ粉末を添加せずに、同様に
して石英ガラスの重量割合が５０重量％の複合粉末を
得、同様に成形、焼成を行ない、得られた焼結体の特性
を表１に示した。
して石英ガラスの重量割合が５０重量％の複合粉末を
得、同様に成形、焼成を行ない、得られた焼結体の特性
を表１に示した。
【００２７】比較例２ 比較例１において、石英ガラスの代りに平均粒径１．０
μｍのアルミナ粉末を添加したこと以外は同様にして複
合粉末を得、同様に成形、焼成を行ない、得られた焼結
体の特性を表１に示した。
μｍのアルミナ粉末を添加したこと以外は同様にして複
合粉末を得、同様に成形、焼成を行ない、得られた焼結
体の特性を表１に示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１より、本発明に従って、アルミナ粉末
混合ゲルガラス−無機フィラー複合体粉末を用いて得ら
れた低温焼結セラミックスは、無機フィラーがアルミナ
以外の場合でも、無機フィラーとしてアルミナを用いた
場合（比較例２）と同等の緻密性と曲げ強度を有するこ
とができることが明らかである。これに対して、アルミ
ナ粉末を添加せずに、アルミナ以外の無機フィラーを用
いた比較例２では、十分な緻密性、曲げ強度が得られな
い。
混合ゲルガラス−無機フィラー複合体粉末を用いて得ら
れた低温焼結セラミックスは、無機フィラーがアルミナ
以外の場合でも、無機フィラーとしてアルミナを用いた
場合（比較例２）と同等の緻密性と曲げ強度を有するこ
とができることが明らかである。これに対して、アルミ
ナ粉末を添加せずに、アルミナ以外の無機フィラーを用
いた比較例２では、十分な緻密性、曲げ強度が得られな
い。
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の低温焼結性
セラミックスの製造方法によれば、緻密で高強度な低温
焼結性セラミックスであって、低誘電率化が容易な低温
焼結性セラミックスを、容易かつ効率的に製造すること
が可能とされる。
セラミックスの製造方法によれば、緻密で高強度な低温
焼結性セラミックスであって、低誘電率化が容易な低温
焼結性セラミックスを、容易かつ効率的に製造すること
が可能とされる。
【００３１】請求項２，３の方法によれば、低誘電率低
温焼結性セラミックスを得ることができる。請求項４，
５の方法によれば、より一層緻密性及び強度に優れた低
温焼結性セラミックスを確実に得ることができる。
温焼結性セラミックスを得ることができる。請求項４，
５の方法によれば、より一層緻密性及び強度に優れた低
温焼結性セラミックスを確実に得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/628
Claims (5)
- 【請求項１】 無機フィラーをゾル−ゲル法により得ら
れるゲルガラスでコーティングし、得られた複合粉末を
成形して焼成することにより低温焼結性セラミックスを
製造する方法であって、ゲルガラスの製造工程でアルミ
ナ粉末を添加すると共に、前記無機フィラーとしてアル
ミナ以外の無機粉末を用いることを特徴とする低温焼結
性セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の方法において、アルミナ以外
の無機粉末がアルミナよりも誘電率の低い物質の粉末で
あり、前記複合粉末中の該アルミナ以外の無機粉末の含
有率が４０〜６０重量％であることを特徴とする低温焼
結性セラミックスの製造方法。 - 【請求項３】 請求項２の方法において、アルミナ以外
の無機粉末が、石英ガラス、ムライト又はコージェライ
トの粉末であることを特徴とする低温焼結性セラミック
スの製造方法。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれか１項の方法
において、ゲルガラスがＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ
3 −ＣａＯ系ガラスであることを特徴とする低温焼結性
セラミックスの製造方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれか１項の方法
において、アルミナ粉末の粒子径が５０〜５００ｎｍで
あり、ゲルガラス中のアルミナ粉末由来のＡｌ2 Ｏ3 成
分を含む全Ａｌ2 Ｏ3 含有率が３０〜４０重量％であ
り、かつ、ゲルガラス中のアルミナ粒子由来のＡ2 Ｏ3
成分含有率が１０重量％以上であることを特徴とする低
温焼結性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239534A JPH0797269A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 低温焼結性セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239534A JPH0797269A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 低温焼結性セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797269A true JPH0797269A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17046243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5239534A Pending JPH0797269A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 低温焼結性セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797269A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
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- 1993-09-27 JP JP5239534A patent/JPH0797269A/ja active Pending
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