JPH0794360B2 - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents

ダイヤモンドの気相合成法

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JPH0794360B2 JP1015456A JP1545689A JPH0794360B2 JP H0794360 B2 JPH0794360 B2 JP H0794360B2 JP 1015456 A JP1015456 A JP 1015456A JP 1545689 A JP1545689 A JP 1545689A JP H0794360 B2 JPH0794360 B2 JP H0794360B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は燃焼炎を用いたダイヤモンドの合成法、詳しく
は高純度、高結晶性で高熱伝導性，低誘電性，高透光
性，高比弾性，高強度，耐摩耗性，高耐久高温動作性半
導体素子等必要とされる用途の広いダイヤモンドを安価
に、高速でしかも長時間安定して合成可能な気相合成法
に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、人造ダイヤモンドは高温高圧下の熱力学的平衡状
態において合成されてきたが、最近は気相からのダイヤ
モンドの合成が可能となっている。この気相合成法は、
通常10倍以上の水素で希釈した炭化水素ガスを用い、こ
のガスをプラズマもしくは熱フィラメントで励起して反
応室中の基材上にダイヤモンド層を形成している。しか
し、蒸着速度は0.1〜２μm/hと遅く、工業的に利用する
には問題があった。
又、第35回応用物理学関係連合講演会（昭和63年４月）
日本工大．広瀬等は、燃焼炎を用いて、ダイヤモンドが
合成可能である事を報告した。
またNew Diamond第４巻，第３号，第34〜35頁には燃焼
炎を利用したダイヤモンド合成法が報告されている。
しかし、再現性良く、結晶性の良いダイヤモンドを長時
間安定して合成する事や膜の成長速度等工業的に応用す
るには多くの問題があった。
〔発明の目的〕
上記従来技術、特に燃焼炎を用いるダイヤモンドの合成
法に於いては、合成法の歴史は浅く、適正なダイヤモン
ド合成条件等も十分にわかっていない。又、従来の気相
合成技術に対し、炭素の過飽和度の高い状態でのダイヤ
合成技術である為、表面のグラファイト化やアモルファ
ス化が進行し易く、長時間（数時間以上）安定して結晶
性の良いダイヤモンドの析出を行うのは困難であった。
本発明の目的は、燃焼炎を用いたダイヤモンドの合成に
於いて、成長速度のさらなる向上、及び長時間安定して
ダイヤモンド膜及び粒子を成長させる合成法を提供する
事にある。
〔発明の構成〕
発明者等は、これらの問題点を解決すべく、可燃性ガス
を支燃性ガスで燃焼させた燃焼炎の還元性雰囲気を用
い、ダイヤモンドを合成する方法に於いて鋭意研究の結
果、合成雰囲気湿度がダイヤモンドの合成の安定化，成
長速度，析出面積，高結晶性に重要な影響がある事を見
出した。
即ち、湿度が35％以上80％以下の状態で再現性良く結晶
性の良いダイヤモンド膜が得られる。好ましくは45％以
上65％以下の条件が良い。
上記湿度に調整するためにはどのような方法でもよい
が、基材下方に抵抗加熱可能な水槽を設置する方法や超
音波加湿機を用いる方法、燃焼器に供給するガスにあら
かじめ混合する等の方法がある。又超音波加湿機を用
い、水を噴霧状に基材上方より添加し、湿度35％以上80
％以下に保つ事によって、ダイヤモンド合成の安定化、
高速成長（数百μm/h以上）が促進される。又、この噴
霧状に添加する水には、純水にカリウム（Ｋ），カルシ
ウム（Ca），マグネシウム（Mg）、塩素（Cl）等のイオ
ンが少量含まれているものがなお良い。
次に他のダイヤモンド合成条件について簡単に説明す
る。原料ガスとしては、前述した可燃性ガス（Ｄ），支
燃性ガス（Ｅ）があるが、各々のモル比が0.5≦D/E≦10
が良く、D/E≦0.5の場合、析出物は生じず、10≦D/Eの
場合、ダイヤモンドの膜質が低下する。
次に図1,2に示す内炎の長さ（ｄ内炎）と炎心の長さ
（ｄ炎心）の比及び炎心の先端と基材との距離（ｄ基
材）の長さが各々 1.0≦ｄ内炎/d炎心≦10 ０（mm）＜ｄ基材≦100（mm）なる条件を満たす事が好
ましい。
基材表面温度は800℃以上1100℃以下が好ましい。即
ち、本発明法は可燃性ガスを支持燃性ガスで燃焼させた
燃焼炎の還元性雰囲気を用いてダイヤモンドを合成する
方法に於いて、合成雰囲気の温度を制御する事を特徴と
して基体上にダイヤモンドを生成するものである。この
方法によると湿度を制御しない従来の燃焼炎法に比べて
数倍以上の成長速度で、均一にしかも長時間（数時間以
上）安定してダイヤモンドを合成出来る事がわかった。
ここで用いる可燃性ガスとは、アセチレン，プロパン，
エチレン，プロピレン，ブタン，ブチレン，ベンゼン，
メタン，エタン、一酸化炭素等の可燃性単純ガス,JIS規
格（K2240−1980）で定められる液化石油ガス（LPG）,J
IS規格（S2121−1979）で定められる都市ガス，メタン
を主成分とし、他に若干の軽質炭化水素を含む天然ガ
ス，石油系の燃料を熱分解，接触分解，水素化分解ある
いは部分燃焼などの操作により低分子化して得られる油
ガス，コークス製造の際、コークス炉から石炭の乾留に
よって得られるコークス炉ガス（COG），製鉄所の高炉
で鉄鉱石から銑鉄を製造する際発生する高炉ガス（BF
G）,COを多量に（約70％）含む転炉ガス（LDG）,CO・H2
を主成分とする石炭ガス化ガス等のガス状のもの、又、
この中にアルコール類，ケトン類、アルデヒド類等、分
子に少量の酸素，窒素，硫黄を含む液状有機化合物を含
むものの１種又は２種以上の混合ガスであっても良い。
又支燃性ガスとは、酸素又は酸素を主成分とし、窒素，
アルゴン，ヘリウム等の不活性ガスを含む１種又は２種
以上の混合ガスであってもよいが、支燃性ガス（Ａ），
酸素ガス（Ｂ）酸素以外のガス（Ｃ）とするとＡ＝Ｂ＋
Ｃとなるのであるが、ＡとＢの間に次の関係B/A≦0.6
（但し、A,B,Cはモル量を示す）にある事が、燃焼炎の
ガス温度の低下が少く好ましい。
第１図に燃焼炎の構造を示す。1,2,3は各々炎心，内
炎，外炎であり、可燃性ガスと支燃性ガスが完全燃焼し
ている場合には、内炎は存在しなく、炎心と外炎のみの
構造となる。しかし、この場合炎は酸化性の炎となる
為、この状態からはダイヤモンドの合成は出来ない。こ
の状態から可燃性ガスの流量を増加させて、内炎の存在
する状態にし、この内炎を第２図に示す様、基材に接触
させる事により、ダイヤモンドを合成する事が可能とな
る。
次に具体的な例を示し説明する。
〔実施例〕
第１図，第２図は本実験で用いたバーナー装置の具体例
が１つである。本構造は可燃性ガス，支燃性ガスの内部
混合型であり、支燃性ガスの流速を調整出来るよう針弁
のついたインゼクタ構造を有している。燃焼炎は還元性
の強い炎心，内炎及び酸化性の外炎により構成されてい
る。
第３図，第４図，第５図は各々通常大気中で合成する場
合の概略図であって、第４図は水蒸気を超音波振動子に
よって、ミスト状で合成雰囲気中に添加する場合の概略
図，第５図は水蒸気を抵抗加熱式バブラーで添加する場
合の概略図である。
基材は10×10×0.4（100）単結晶Si（シリコン）の表面
を＃5000のダイヤモンド粉末を用いて表面研磨したもの
を用い第２図〜５図に示す様に冷却可能な支持台の上に
固定している。可燃性ガス，支燃性ガスはマスフローコ
ントローラーにより制御され、バーナーに送り込まれて
いる。湿度は高精度，静電容量型湿度計他複数の湿度計
にて厳重に管理した。基材表面温度は光学式パイロメー
ターにてモニターした。作製した膜は、光学式顕微鏡，
走査型電子顕微鏡（SEM）により表面及び断面の表面構
造観察を行い、Ｘ線回折折ラマン分光分析，透過型電子
顕微鏡により結晶構造の評価を行った。
表１に実験条件及び結果を示す。
これより合成雰囲気湿度が35％以上80％以下の場合は高
速にダイヤモンドが安定して合成出来るのに対し、この
領域外では成長速度が極端に低下し、非ダイヤモンド成
分を含む粗悪な膜質になる事がわかった。
また、第４図，第５図に示す様に超音波振動子加湿法及
び抵抗加熱加湿法により、水蒸気を合成雰囲気中に添加
した試料（No.2,3,5,7,8,9,10,12）に関しては著しく成
長速度が向上（数百μm/h以上）する事もわかった。
本発明のより好ましい実施態様 可燃性ガスにアセチレン，支燃性ガスに酸素を用い
る。
アセチレンの酸素に対するモル比が1.2以上2.2以下で
ある。
バーナーの内炎の長さ（ｄ内炎）と炎心の長さ（ｄ炎
心）の比が1.5以上4.0以下である。
基材の表面温度が800℃以上1000℃以下である。
合成雰囲気湿度が35％以上80％以下である。
合成雰囲気中に噴霧状の水蒸気を添加している事。
基材と炎心の先との距離（ｄ基材−ｄ炎心）が0.1mm
以上30mm以下である事。
〔発明の効果〕
従来の気相合成装置に比べ、真空排気設備や反応容器等
必要なく安価な合成装置であるが、燃焼炎を用いたダイ
ヤモンド合成では数時間以上の安定制御が困難であった
ものが、本発明のごとく湿度を制御する事により長時間
の安定合成が可能となり、ダイヤモンドの結晶性の再現
性も向上する。
又、水蒸気を合成雰囲気中に添加する事により更なる合
成の安定化，ダイヤモンド結晶性の向上を図る事が可能
となる為、高熱伝導性誘電性，高透光性，高比弾性，高
強度，耐摩耗性等を必要とされる分野、例えばヒートシ
ンク、超高速,IC基板ICボンダ，窓材，振動板、切削工
具，耐環境素子として提供される事が期待される。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明で用いたバーナー火口部の一例である。
第２図〜第５図は本発明でダイヤモンドを合成する場合
の概略図である。第２図は、基材の温度調整用の冷却機
構を備え内炎を基材に接触させた状態を示す。第３図は
本願の１つの実施例を示したものである。第４図は超音
波式加湿機によって合成雰囲気中に水を添加する場合の
概略図であり、第５図は抵抗加熱式加湿機によって合成
雰囲気中に水を添加する場合の概略図である。 １……炎心 ２……内炎 ３……外炎

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】可燃性ガスを支燃性ガスで燃焼させた燃焼
    炎の還元性雰囲気を用い、ダイヤモンドを基材上に合成
    する方法に於いて合成雰囲気湿度を35％以上80％以下と
    し、かつ合成雰囲気中に水蒸気または水滴を供給しなが
    ら、該水蒸気または水滴を燃焼炎に混入することを特徴
    とするダイヤモンドの気相合成法。
  2. 【請求項２】水蒸気または水滴が、カリウム、カルシウ
    ム、マグネシウムまたは塩素のイオンを少なくとも１種
    以上含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    ダイヤモンドの気相合成法。
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