JPH0792299A - 蛍りん光体の製造方法 - Google Patents

蛍りん光体の製造方法

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JPH0792299A
JPH0792299A JP6195318A JP19531894A JPH0792299A JP H0792299 A JPH0792299 A JP H0792299A JP 6195318 A JP6195318 A JP 6195318A JP 19531894 A JP19531894 A JP 19531894A JP H0792299 A JPH0792299 A JP H0792299A
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phosphor
substrate
mesas
ratio
mesa
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JP6195318A
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English (en)
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Nang T Tran
ナン・トリ・トラン
Kenneth R Paulson
ケニス・レイモンド・ポールソン
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3M Co
Original Assignee
Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/08—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors
    • H01L31/10—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors characterised by at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. phototransistors
    • H01L31/115—Devices sensitive to very short wavelength, e.g. X-rays, gamma-rays or corpuscular radiation

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 Ｘ線パターンを効率良く、高分解能で可視光
や光電変換素子が感度を有する波長範囲の光のパターン
に変換するシート状素子を提供する。 【構成】 透光性の基板シート１０上に所望の分解能よ
り小さな間隔で、側面２５が基板表面に対し約２０〜４
５°傾斜し基板に平行な頂面３０をもつ微小なメサアレ
ーを形成する。この基板上にＣｓＩのようなアルカリハ
ロゲン化蛍りん光体を真空蒸着などの手段で３０〜１０
００μｍの厚さに堆積し、約１５０〜３００℃で焼きな
ましをする。蛍りん光体はメサ斜面にはほとんど堆積せ
ず、基板表面に垂直な方向に柱状に堆積する。これに焼
きなましを施すと、基板表面に垂直方向に多数の亀裂が
生じる。この上からＡｌ等の光反射性物質を堆積し、ま
たは保護膜を形成する。 【効果】 蛍りん光体膜中でＸ線からの変換光は亀裂や
柱状構造のために横方向に拡散せず高分解能が得られ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍りん光体（phosphor）
の形成方法に関連があり、特に、予め決定された配置を
有する基材上に、Ｘ線放射線を変換するための、蛍りん
光体を形成する方法と関連がある。
【０００２】
【従来の技術】放射線造影装置の必須成分の１つは、放
射線入力コンバーターである。位置感受性放射線検出、
従来のＸ線撮影、ディジタルＸ線撮影の用途では、その
大部分が、入射放射線を可視光線に変換するために蛍り
ん光体スクリーンを使用している。この可視光線は、次
に、フィルム、フォトダイオード、または他の位置セン
シング装置で検出される。このような蛍りん光体スクリ
ーンは通常、高い分解能および高い出力明度が要求され
る。光出力の明度は、一部は、吸収されるＸ線エネルギ
ーの量を決定する蛍りん光体層の厚さ、ならびにＸ線放
射線を検出可能光線に変換する固有の蛍りん光体効率の
関数である。しかし、この層を厚くするにつれて、Ｘ線
光子または荷電粒子の吸収に応答して射出される光光子
が蛍りん光体層内で散乱し、横方向の更に離れた位置の
蛍りん光体表面から出てくるため、位置的分解能は低減
する。このような側方光線分散は２つの因子により生じ
る。第一に、蛍りん光体は、Ｘ線光子のような放射粒子
が吸収される位置から、光光子を等方的に射出する。第
二に、基本的に蛍りん光体層の表面に対して垂直に伝わ
る光光子でさえ、表面に到着する前に側方向に散乱する
と考えられる。したがって、蛍りん光体層の実際の厚さ
は、より厚い層によって得られる望ましい高い放射線吸
収と、層の厚さが減少するにつれて向上する、必要な、
あるいは望ましい分解能との間の妥協である。明らか
に、位置的分解能を低下させずに蛍りん光体層の厚さを
増すことが望ましい。これは、層内の側方光線分散を抑
制することにより達成できる。光線の分散を制限するた
め、蛍りん光体表面に垂直な小さな亀裂をつくるための
確実な技術が開発されており、Ｓｉ：Ｈフォトダイオー
ドと組み合わせた蒸発ＣｓＩ（Ｔ１）層の特色は、例え
ば、参考文献としてここに組み込まれている、同時係属
米国特許出願第０８／０９０，８８２号に記載されてい
る。
【０００３】本質的に蛍りん光体層の表面に垂直な亀裂
を蛍りん光体層の中に組み込むと、入射Ｘ線に応答して
蛍りん光体から射出される光線の分解能が増大する。蛍
りん光体の連続被覆が亀裂の境界に取り巻かれたとき、
蛍りん光体「セル」が形成される。蛍りん光体とＸ線と
の相互作用により射出された光子は、蛍りん光体に亀裂
もしくは間隙が存在するため、効果的に蛍りん光体内に
包含される。光子の入射角が十分に大きければ、光子は
総内反射により蛍りん光体セル内に反射され、それによ
り１つのセルで発生した光子を近接セルで発生したもの
と分離する。代わりに、近接セル間の空間が不透過また
は反射物質で充満されていると、セル内で発生した光子
はセル内に完全に包含される。
【０００４】発光層に光線誘導構造を形成する初期の研
究は、基材上にＣｓＩの閃光薄層を沈積すること、なら
びにＣｓＩ層に熱ショックを与え、基材とＣｓＩ層の異
なる熱膨張係数により、その中に亀裂を作ることであっ
た。別の光線誘導構造製作方法は、熱ショックを与える
ことにより基材が亀裂のモザイクを形成させ、基材上に
小さな溝を形成する非常に薄いＡl2Ｏ3層を有する基材
において作製された。この種の亀裂が入った、あるいは
網様のモザイク基材は、その上に沈積した蛍りん光体物
質の柱構造を更に強化する。しかし、これらの方法で調
製した蛍りん光体層には下記の欠点がある。１）亀裂に
より画定された柱は不規則な構造を有し、これが光の平
行化を低減するため、分解能を低下させる。２）任意に
形成した柱のサイズもしくは位置の再現性を確保するこ
とが困難である。このような理由で、これらの方法で作
ったＣｓＩＸ線放射層（厚さ１５０〜２００μm ）の空
間分解能は、１０％水準で僅か４〜６ライン・ペア／mm
である。診断用Ｘ線撮影に使用するためには、少なくと
も１０lp/mm の空間分解能を生じることが望ましい。
【０００５】米国特許第４，２０９，７０５号は、基材
上に形成された任意のモザイク模様の間の溝に沈積した
金属パターン上の、ＣｓＩ蛍りん光体の柱の成長を示し
ている。金属パターンの完全反射によって側方照明（la
teral illumination）（蛍りん光体層内の分散）を制限
することにより画像の鋭敏性を増強するのに、金属突起
が使用される。大抵の光線の平行化は、形成された蛍り
ん光体の柱内の内部反射の総合によって起こる。１つの
実施態様では、任意のモザイクパターンはアルミニウム
基材上に形成される絶縁層である。別の実施態様では、
モザイク形成層は金属中に任意の亀裂を形成するために
処理された酸化モリブデンのような、異なるプレート化
材料由来のものである。同様の研究に関しては、米国特
許第４，２３６，０７７号も参照されたい。
【０００６】"Enhanced Columnar Structure in CsI La
yer by Substrate Patterning", Jing et al., IEEE Tr
ans. Nucl. Sci., Vol. 39, No.5 (Oct. 1992)は、Ｃｓ
Ｉ蛍りん光体層を沈積する編み目パターンの基材をその
上に形成するためのフォトリトグラフィーの使用を説明
している。編み目パターン上の、タリウムでドープ処理
したＣｓＩの柱成長が、編み目パターンの隆起上に形成
される亀裂を開始させ、変形応力は更なる成長を制御し
亀裂を増大する。この説明では、隆起が存在せずに、基
材に対して種々な角度に向いた不連続な任意の亀裂を伴
う蛍りん光体の成長が示されるのに対して、隆起上にて
成長を開始することの利益は、ホスファーの平行な柱の
成長の増進に役立つことである。形成される亀裂の幅
は、構造内の不連続な近接柱間の幅と同じ位数（same o
rder）である。ＣｓＩ層がはるかに成長すれば、高さ約
４５０ミクロンの層の頂上で亀裂が消滅する。
【０００７】米国特許第４，４３７，０１１号は、基材
上に沈積した蒸気である蛍りん光体種粒子の使用を記述
しており、この種粒子は、続いて起こる、種から垂直に
一連の柱として成長する付加的蛍りん光体沈積の核形成
部位の役割をし、近隣種粒子の配置に対応する亀裂もし
くは近接柱間の不連続性を伴う。亀裂により分離した柱
の表面に形成される連続層を可能にするために、次に、
光線を光電子に変換するための透過性伝導層を沈積する
ための連続フィルムを形成するような様式で別の蛍りん
光体層を柱に沈積する。
【０００８】欧州出願第０，１７５，５７８号は、光照
射に対する応答を改善するための結合剤を含まない蛍り
ん光体の使用を説明している。ＰＥＴ薄板に形成して
も、酸化物表面を処理することにより形成しても、不連
続なブロック内に整列している蛍りん光体を有する利点
について記述されている。
【０００９】米国特許第４，０１１，４５４号は、ドー
プ処理したＣｓＩ等、蛍りん光体物質の不連続な多数の
柱と、その間に、それ自身が蛍りん光体である（例えば
Ｇd2Ｏ2ＳまたはＬa2Ｏ2Ｓ）反射性基材で充満されてい
ることが望ましい間隙を含む、Ｘ線を光線に変換する蛍
りん光体スクリーンについて記述している。結果として
生じる蛍りん光体スクリーン内の光線の側方分散を抑制
するため、従来のスクリーンより厚く作られることもあ
るが、少なくとも高い分解能およびコントラストが達成
されるため、明度が高まる（したがって低いＸ線「線
量」を必要とする）。特許は、基材の隆起部分にのみ蛍
りん光体を沈積するために、パターン化された基材およ
び広角蒸発沈積（熱壁蒸発器内のような）を使用するこ
とを含む、スクリーンの形成方法も説明している。
【００１０】’４５４号の方法では、蛍りん光体の沈積
に使用される基材上にパターンが形成される。使用され
るパターンは、一般に幅１００ミクロンの溝によって分
離され、垂直な壁で囲われた、基部が正方形のメサの
「チェッカー盤」パターンを一般に有する。次に、特別
に設計された、蒸発船型容器と基材の間に置く遮蔽物の
役割をする加熱壁及び加熱プレートを備えた真空蒸発装
置にこの基材を入れる。本装置の壁および遮蔽物を充分
に加熱するとき、蒸気相の蛍りん光体粒子は、これらの
加熱表面に膠着するよりむしろ、同表面から反射する。
この様式で、船型容器から速やかに蒸発する蛍りん光体
は、（幾らか調節可能な）大きな入射角から沈積表面に
優先的に接近する。大きな入射角は溝底を沈積から防護
するため、蛍りん光体粒子が、より冷たい基材表面を遮
断すると、沈積はメサの隆起部分で優先的に起こる。こ
のようにして、メサは高さが成長し、間隙により分離さ
れたままでいる。沈積が続くにつれて、メサの頂上は側
方の寸法が増大しはじめるため、それらの間に挟まれた
間隙を塞ぎはじめるので、沈積を中止して高温焼きなま
し工程を可能にしなければならない。蛍りん光体の焼き
なましは構造の密度を高めるのに役立ち、最終的な蛍り
ん光体の厚さが得られるまで沈積工程が繰り返される箇
所の全間隙幅を本質的に再生する。この方法では、蛍り
ん光体は、分当たり約５０ミクロンという急速な沈積速
度で沈積され、約４５０℃という高温で焼きなましが行
われる。
【００１１】米国特許第５，１７１，９９６号およびＰ
ＣＴ公報第ＷＯ９３／０３４９６号は、位置分解能を改
善する閃光材料の分離した柱を作る方法および装置を記
述している。この方法では、垂直な壁に囲まれた隆起が
基材上に形成され、光線を吸収する物質を充満できる空
間で分離されている蛍りん光体の不連続な柱を形成する
ため、その後の、この表面上への蛍りん光体の沈積が特
許請求されている。この方法では、垂直な壁で囲まれた
隆起の側幅の５０倍以下の高さに達するまで、柱間の分
離間隙が維持されている柱を形成するため、広範囲の閃
光物質の沈積が特許請求されている。
【００１２】米国特許第５，１５３，４３８号は、２次
元光感受性アレイを構築されたシンチレーターアレイと
組み合わせて作られ、シンチレーターアレイから光感受
性アレイにＸ線ルミネセンスを直接結合するための配列
（alignment）において、それらを面−面でコーディン
グすることにより、その上によく見られるアレイパター
ンと適切な配列マークを有するＸ線画像形成アレイを説
明している。
【００１３】上記の技術を考慮すると、産業界で必要と
されているものが、Ｘ線の変換に使用される、そのため
蛍りん光体セルが単一センサーと関連があり、近接する
センサーエレメントから分離されている蛍りん光体スク
リーンを容易を製作できる技術であることは明白であ
る。特に、この蛍りん光体スクリーンが着いている基材
を損傷する恐れがある高温等、極端な条件に曝されるこ
とから基材を守る様式で、蛍りん光体スクリーンを作る
ことが望ましいが、それは基材が放射された光子を蛍り
ん光体から電気的信号に変換するのに使用される半導体
装置と思われるためである。
【００１４】
【発明の要旨】本発明によれば、多数の隆起構造（「メ
サ」）から成る、パターン化された基材上に沈積した蛍
りん光体層の成長は、一部分、隆起構造の幾何配置によ
って調節されることが現在わかっている。特に、傾斜側
を有する隆起構造もしくはメサ上に沈積する蛍りん光体
は、基材の主要表面に平行な表面上で優先的に成長し、
隆起構造の傾斜側の蛍りん光体の沈積は無視してよいこ
とがわかっている。メサの傾斜側の蛍りん光体沈積がほ
とんど無いか無いこれらの領域では亀裂が形成される。
この亀裂は、そうでなければ、より実質的な蛍りん光体
沈積が起こる、パターン化された基材の他の領域に存在
する、成長している蛍りん光体を分離する。
【００１５】本発明によれば、下記の（ａ）,（ｂ）お
よび（ｃ）の工程を含む蛍りん光体形成方法が提供され
る。 （ａ）ハロゲン化アルカリ蛍りん光体の沈積および成長
の為の基材を提供する工程、（ｂ）多数のメサを含み、
各メサが角をなす上り勾配、角をなす下り勾配、および
水平表面を有し、各メサが基材の水平区画によって互い
に分離されており、下記の（i）,（ii）および（iii）
を特徴とする、基材上にパターン化された表面を形成す
る工程： （ｉ）メサを分離する基材の各水平区画の幅に対する、
各メサの高さの比率が約１：２０〜１：４の範囲内であ
る； （ii）メサを分離する基材の各水平区画の幅に対する各
メサの幅の比率が約１：３０〜１：４の範囲内である；
また （iii）各メサの上りおよび下り勾配の角θが約５°〜
８５°である、そして（ｃ）（ｂ）工程のパターン化さ
れた基材表面にハロゲン化アルカリ蛍りん光体を沈積さ
せ、それによって各メサの角をなす上り勾配および／下
り勾配から起始もしくは生じる、沈積した蛍りん光体に
亀裂を形成する工程。
【００１６】任意に、（ｃ）工程で生じた亀裂が入った
蛍りん光体構造は、不活性な雰囲気中、約１５０°〜３
００℃の温度で約１〜３時間、焼きなまされる。
【００１７】１つの好ましい実施態様では、基材はセン
サーのアレイに接続されている。
【００１８】２番目の好ましい実施態様では、基材は、
判読可能な画像の作製に使用される従来の写真フィルム
に使用される、ハロゲン化銀基剤に接続されている。
【００１９】３番目の好ましい実施態様では、基材は電
気的接触パターンまたは薄膜半導体装置に対応する他の
不連続構造を含む。
【００２０】４番目の好ましい実施態様では、（ｂ）工
程で言及されているメサの傾斜側は様々な不連続の小さ
な傾斜区画でできており、メサの寸法に比して考察する
とき、上り勾配もしくは下り勾配であると考えられる一
連の角度のある段を形成し、上り勾配もしくは下り勾配
の各区画は傾斜面でできており、表面は本質的にメサの
頂上に平行である。
【００２１】５番目の好ましい実施態様では、（ｃ）工
程で生じる亀裂が光線反射もしくは光線吸湿物質で充満
されている。
【００２２】６番目の好ましい実施態様では、蛍りん光
体層を物理的および化学的にに保護するための保護層
が、（基材の反対側から）放射線に曝露するために、蛍
りん光体の表面上に提供されている。
【００２３】本発明の方法には、他の方法では温度上昇
により有害な影響を受ける、パターン化された基材を使
用できる冷壁真空蒸発法を使用して蛍りん光体表面に亀
裂を形成するという利点がある。
【００２４】本出願では、下記の用語を用いる。
【００２５】「亀裂」は、１つの蛍りん光体セルを別の
ものと分離する空の空間もしくは間隙を意味する。
【００２６】「アレイ」は予め決定された順に配置され
たエレメントの集合を意味し、また、
【００２７】「センサー」は電磁気放射を対応する電気
信号に変換するための電気装置（例えばフォトダイオー
ドもしくは光伝導体）を意味する。
【００２８】「メサ」は基材表面に実質的に平行な表面
および基材表面の隆起構造およびその構造の頂上を実質
的に水平な基材表面に接続する傾斜面から成る基材を意
味し、メサの横断面は通常、基材から最も遠くに、より
小さな平行面を有する角錐台に似ている。
【００２９】「多数の不連続な段」は、複数対の段をメ
サの傾斜面に近づけるために相互に結合した、基材の主
要表面に平行で、基材の主要表面まで上り勾配である、
数対の連結した小さな表面を意味する。
【００３０】本発明のその他の態様、利点、および利益
は、詳細な説明、実施例、図および特許請求の範囲から
明白である。
【００３１】
【発明の構成】図１の基材１０は、ハロゲン化アルカリ
蛍りん光体が沈着できる、当業者に周知の任意の物質で
あってもよい。
【００３２】蛍りん光体の支持体は種々の重合物質、ガ
ラス、強化ガラス、石英、金属などであってもよい。そ
の中で、情報記録材の取扱を考慮すると、柔軟であるか
容易にロール加工可能な薄板材が特に適する。この観点
から、特に好ましい物質は、例えば、酢酸セルロース、
ポリ塩化ビニル（ＰＣＶ）、可塑化ポリ塩化ビニル、ア
クリル、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタ
レート）、ポリアミド、ポリイミド、三酢酸セルロース
等のプラスチックフィルムまたはポリカーボネートフィ
ルム、あるいはアルミニウム、スチール、または銅等の
金属薄板である。
【００３３】蛍りん光体を形成する方法は、センサーア
レイから成る基材または「サブモジュール」と記述でき
る多数のセンサーアレイに対しても実施できる。サブモ
ジュールの集合は、これを「端−端」様式で相互接合し
て完全で、大型のＸ線撮影画像形成パネルを形成するこ
とにより組立できる。蛍りん光体を形成する方法は、大
型Ｘ線撮影画像形成パネルにも実施できる。
【００３４】センサーアレイは非結晶、単結晶珪素、テ
ルル化カドミウム、二セレン化銅インジウム、および当
業者に周知の他のセンサー材から作ることができる。単
結晶珪素の場合、センサーアレイは、厚さが約３００〜
約７００ミクロンのウェハーの従来のセンサーアレイで
あってもよい。更に、センサーアレイは薄化珪素ウェハ
ーでもよく、厚さ約１０〜５０ミクロンが好ましく、厚
さ約１０〜２０ミクロンが更に好ましい。十分に薄くし
た珪素ウェハーのセンサーアレイは光透過性であるた
め、蛍りん光体が光線検出センサーの反対側から珪素を
通してセンサーアレイを照明することができるという利
点がある。端−端接合した、徹底的に薄くしたウェハー
の使用は、高いフィル因子（fill factor）を完成し、
蛍りん光体からの光線を効果的に集める。この照明（il
lumination）様式は「裏照明（back-illumination）」
と呼ばれる。
【００３５】代わりに、蛍りん光体をファイバー光学エ
レメント上に形成することもできる。束の一端に投射さ
れた画像が、画像の様々な部分の相対的位置の１対１の
対応を維持している束の他端に均等に伝達するよう、フ
ァイバー光学エレメントは、互いに平行に連結している
個々の光学ファイバーの大束から形成されうる。このフ
ァイバー光学材料の束の光伝達面は、その後均一な蛍り
ん光体沈積で被覆できるパターン化された表面が形成さ
れうるように、研磨することにより十分に滑らかにする
ことができる。
【００３６】本発明に従えば、パターン化された表面は
基材上に形成される。図１に関しては、パターン化され
た表面は多数のメサ１５と共に上り勾配２０および下り
勾配２５を含む。各メサ１５は本質的に水平な頂面３０
を有する。更に、各メサ１５は基材１０の本質的に水平
な区画３５により互いに分離されている。図２に関して
は、メサを分離している各水平区画の幅ｗ2に対する各
メサの高さｈの比率は約１：２０〜１：４で、約１：１
５〜１：８が好ましく、約１：１０〜１：５が更に好ま
しい。各水平区画の幅ｗ2に対する各メサの幅ｗ1の比率
は約１：３０〜１：４で、約１：２０〜１：８が好まし
く、約１：１５〜１：１０が更に好ましい。上り勾配お
よび下り勾配の角度、シータ（θ）は、約５°〜８５°
で、約２０°〜４５°が好ましく、約３０°〜４０°が
更に好ましい。上り勾配と下り勾配の角が同一であるこ
とが好ましい。
【００３７】前述のメサの予め決定されたパターンは、
当業者に周知の従来の任意の方法によって作ることがで
きる。微小リトグラフ技術が一般に用いられ、続いて化
学的エッチングもしくは物理化学的エッチング、あるい
はエンボス技術、レーザー削摩技術等、技術にたけた者
に周知の他の技術用いられる。特定のエッチング技術
は、基材の種類および望ましいパターンの幾何配置に左
右される。当業者に周知のように、各メサの上り勾配お
よび下り勾配の角θは、形成工程中に使用した条件によ
って正確に制御することができる。例えば、マスクをし
てガラスを紫外線照射に曝露し、その後曝露部分が結晶
化され、食刻されることによっても、望ましいパターン
を得ることができる。このように使用するための代表例
の１つは、ニューヨークのCorning Glass of Corning社
から入手できる、FotoglassTMである。
【００３８】メサの予め決定されたパターンを基材表面
上に形成した後、アルカリハロゲン化蛍りん光体をパタ
ーン化された表面に沈積する。本発明では、任意のアル
カリハロゲン化蛍りん光体を使用することができる。非
制限的な例としては、ヨウ化セシウム（ＣｓＩ）、タリ
ウムでドープ処理したＣｓＩ、ナトリウムでドープ処理
したＣｓＩ、タリウムでドープ処理した臭化ルビジウム
（ＲbＢr）、ナトリウムでドープ処理したＲbＢr、銅で
ドープ処理した塩化ナトリウムがある。現在、好ましい
ものはＣｓＩおよびドープ処理したＣｓＩである。
【００３９】最初の沈積方法は真空蒸発である。本方法
では、支持体が入っている真空蒸発器を約１０-6トルの
水準まで脱気する。次に、支持体の表面上に形成される
望ましい厚さを有する蛍りん光体層を作るため、抵抗性
加熱、電子ビーム加熱等によって少なくとも１つの前述
のアルカリハロゲン化蛍りん光体を気化する。気化手順
を多数回繰り返しても、蛍りん光体を含む層を形成する
ことができる。加えて、多数の抵抗性ヒーターもしくは
電子ビームを使用して、共真空蒸発を実施することがで
きる。気化中に沈積層を加熱もしくは冷却すること、あ
るいは必要があれば、沈積後に沈積層を加熱処理（焼き
なまし）することも可能である。本方法では、基材の位
置に対するソースの相対的位置は、亀裂形成を完成する
方法を制御する因子の１つとして考えられる。
【００４０】真空気化操作後、支持体と反対側に保護層
を有する蛍りん光体含有層を任意に提供する。代わり
に、最初に保護層上に形成した蛍りん光体層を作り、次
にそれに支持体を供給することも可能である。
【００４１】２番目の沈積方法はスパッタリング技術で
ある。本方法では、支持体が入っているスパッタリング
器具を約１０-6トルまで脱気する。次に、Ａr やＮe の
ような不活性ガスを器具内に導入し、内圧を約１０-3ト
ルの水準まで上げる。その後、支持体の表面上に沈積し
た望ましい厚さを有する蛍りん光体層を作るため、少な
くとも１つの前述のアルカリハロゲン化蛍りん光体をス
パッタする。スパッタリング手順を多数回繰り返して
も、蛍りん光体層を形成することができる。スパッタリ
ング中に沈積層を加熱もしくは冷却すること、あるいは
必要があれば、沈積後に沈積層を焼きなましすることも
可能である。
【００４２】スパッタリング操作後、必要があれば、蛍
りん光体層の支持体と反対側に、保護層を供給する。代
わりに、最初に保護層上に形成した蛍りん光体層を作
り、次にそれに支持体を供給してもよい。
【００４３】３番目の沈積方法は化学的蒸気沈積である
（ＣＶＤ）。本方法では、熱エネルギー、高周波エネル
ギー等を使用して、目的とする蛍りん光体もしくは蛍り
ん光体の原料を含有する有機金属化合物を分解すること
により、支持体上に蛍りん光体が得られる。
【００４４】現在、好ましい方法は真空蒸発である。本
方法では、沈積中の基材の温度は環境温から約３００℃
で、約１００℃〜約２５０℃が好ましく、約１２５℃が
更に好ましい。沈積すべき蛍りん光体が入っている船形
容器もしくはるつぼを、基材から約２インチ〜約１０イ
ンチの距離に置くことが好ましく、基材から約６インチ
が更に好ましい。当業者には周知のように、蛍りん光体
の沈積速度は、主として船形容器もしくはるつぼの配置
およびヒーターに供給されるエネルギーによって制御さ
れる。この沈積速度は１分当たり沈積蛍りん光体約１〜
約１０ミクロンになるように調節される。
【００４５】蛍りん光体層の厚さは、目的とするＸ線撮
影画像パネルの放射線感受性、蛍りん光体の種類によっ
て異なるが、３０μm 〜１０００μm の範囲、特に８０
μm〜５００μm から選択することが好ましい。
【００４６】蛍りん光体層の厚さが３０μm 未満のと
き、その放射線吸収は急速に低下し、それによって放射
線感受性が悪化する。それから得られた画像は粒子の粗
さが増し、画像の悪化をきたす。前記に加えて、蛍りん
光体層は透過性になり、従って蛍りん光体層内の励起線
の２次元分散は大きく増し、画像の鋭敏性が悪化する傾
向を招く。
【００４７】任意に、沈積中に蛍りん光体中に形成され
る亀裂を更に広げるため、沈積直後に焼きなまし工程を
加えることができる。この焼きなましは炉で行うことが
でき、約１５０℃〜約３００℃の温度が好ましく、約２
５０℃が更に好ましく、窒素存在下で、約１から３時間
が好ましく、約２時間が更に好ましい。蛍りん光体をこ
の焼きなまし温度から急激に冷却することが、亀裂を更
に広げるのに有効である。
【００４８】また、任意に、アルミニウムや銀等、適当
な光線反射性が高い物質の薄層（例えば５０００オング
ストローム）を亀裂に沈積することができる。スパッタ
リング、蒸発、非電着性金属析出メッキ、メッキまたは
他の薄膜沈積技術を使用することができる。
【００４９】また、任意に、光散乱を最小限にするた
め、黒色もしくは光線吸収物質を沈積することができ
る。この被覆様式は光線を画定できる境界内に閉じ込め
るが、蛍りん光体からの総光線出力は沈積物質による光
線の吸収により、低減する。
【００５０】任意に、物理的および化学的に蛍りん光体
層を保護する保護層が、（支持体の反対側を）曝露する
目的で、一般に蛍りん光体層の表面に提供される。蛍り
ん光体層に被覆散布を直接適用して蛍りん光体層上に保
護層を形成することにより蛍りん光体層上に保護層を提
供してもよく、また事前に形成した保護層を蛍りん光体
層に結合するにより、蛍りん光体層上に保護層を提供し
てもよい。保護層の材料は、ニトロセルロース、エチル
セルロース、酢酸セルロース、ポリエステル、ポリエチ
レンテレフタレート等、従来の物質でもよい。
【００５１】下記の非制限的実施例は本発明を更に説明
する。
【００５２】
【実施例】実施例１ エンボス技術を用いてアクリル基材上にチェッカー盤パ
ターンにおいて正方形の凸状パターンを作製した。正方
形は一辺が２０ミクロンで、正方形を分離する罫線（sc
ribe lines）の幅は２ミクロンであった。正方形は中央
の高さが２ミクロンの凸状であった。ＳＭ−１２蒸発船
形容器（カリフォルニア州ロングビーチ、ＲＤ Mathi
s) にヨウ化セシウムを充填し、約１０-6トルの圧力ま
で脱気した蒸発沈積チェンバー内のパターン化された基
材から約２インチの所に置いた。約１８０アンペアの電
流を船型容器に流した結果、ＣｓＩが蒸発し、その蛍り
ん光体沈積速度は１ミクロン／分であった。チェンバー
壁および基材の温度は最初は室温であったが、沈積中に
基材の温度は約８０〜９０℃まで上昇した。沈積は約４
０分間続き、結果として全表面に厚さ４０ミクロンの蛍
りん光体が沈積した。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い
た試験で、パターンの境界線伝いに、亀裂が無いことが
確認された。
【００５３】実施例２ ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムの薄板
から成る基材の表面の正方形のアレイ中で、一連の直径
５ミクロンの錫のビーズを沈積した。ビーズの中心から
中心までの距離は３０ミクロンであった。実施例１に詳
述されているものと同じ条件を用いて、ヨウ化セシウム
を厚さ３０ミクロンまで沈積した。錫ビーズとＰＥＴ基
材の間の不連続な境界のいずれにも亀裂は無かった。
【００５４】実施例３ 本発明の、側面が傾斜したメサの１つを代表する珪素ウ
ェハーに、直交する格子パターンをフォトリトグラフ的
に食刻した。格子は、高さ１８ミクロン、頂上の幅１０
ミクロン、上り勾配角度４８°、下り勾配角度３７．９
°、傾斜側面の底部間隙１００ミクロンのメサから成っ
ていた。ＳＭ−１２蒸発船形容器を酸化アルミニウムる
つぼ（Ｃ５ ＡＯ、ＲＤ Mathis）に置き換えて、実施
例１に記載されている沈積技術を使用した。るつぼをウ
ェハーの表面に対して２０°垂直支線に置いた。すなわ
ち、珪素ウェハーの表面の中心とるつぼの中心を接続す
る線が、珪素ウェハーからの垂線に対して２０°の角度
であった。合計６０ミクロンのＣｓＩをパターン化され
た表面に沈積した。メサの上り勾配の位置に対応する蛍
りん光体層全体に、約３ミクロンの幅を有する亀裂が形
成された。
【００５５】実施例４ 一辺の寸法が３０ミクロン、高さ約１ミクロン、１０ミ
クロンの隔たりを有する正方形の錫メサの直交するアレ
イをＰＥＴ基材に作った。実施例１に記載されている技
術を用いて、６０ミクロンのＣｓＩ層を表面に沈積し
た。ＣｓＩは、構造間の間隙に対応する亀裂を作らず
に、全表面を覆った。
【００５６】実施例５ 本発明の、側面が傾斜したメサの１つを代表する珪素ウ
ェハーに、正方形模様の溝をフォトリトグラフ的に食刻
した。本パターンは高さ３ミクロン、頂上の幅３ミクロ
ン、上り勾配角度８０°、下り勾配角度８０°、傾斜側
面の底部間隙９０ミクロンのメサから成っていた。実施
例１に記載されている技術を使用して、厚さ５０ミクロ
ンまでＣｓＩを沈積した。メサの傾斜表面に対応する位
置の蛍りん光体内に亀裂が形成されていた。
【００５７】実施例６ 本発明の、側面が傾斜したメサの１つを代表する珪素ウ
ェハーに、線形パターンの溝をフォトリトグラフ的に食
刻した。本パターンは高さ４．４ミクロン、頂上の幅
４．８ミクロン、上り勾配角度３６°、下り勾配角度３
６°、傾斜側面の底部間隙１．２ミクロンのメサから成
っていた。実施例１に記載されている技術を使用して、
深さ６０ミクロンまでＣｓＩを沈積した。結果として生
じた蛍りん光体構造の試験は、傾斜側面関連の亀裂が何
も存在しないことを証明した。この実施例の結果は、構
造の相対的寸法が亀裂を形成する能力に影響することを
示している。本実施例では、特に、効果的な亀裂形成に
はメサの間隙に対するメサの高さの比率が高すぎる。
【００５８】実施例７ ＰＥＴ基材に線形パターンの平行溝をエンボスした。溝
は幅５ミクロン、深さ３ミクロンで、１００ミクロンの
間隙で分離されていた。実施例１に記載されている通り
に、厚さ６０ミクロンまでＣｓＩを沈積した。蛍りん光
体は全域を覆い、溝境界線に対応する全表面に広がる亀
裂が認められた。本実施例の結果も、構造の相対的寸法
が亀裂を形成する能力に影響することを示す。特に、効
果的な亀裂形成にはメサを分離する間隙の幅が小さすぎ
る。
【００５９】実施例８ 当業者に周知の技術を用いて、僅かな上り勾配と下り勾
配を有する金属被覆パッドを含有する薄膜トランジシタ
ー（ＴＦＴ's）の３２×３２アレイを珪素ウェハー上に
製作した。実施例１の技術を用いて、本構造にＣｓＩを
沈積した。蛍りん光体被覆に形成された亀裂は、アレイ
のＴＦＴ'sのパターンに正確に対応した。
【００６０】実施例９ 実施例３と同じパターン化された構造を用いて、２つの
連続したＣｓＩ沈積を珪素ウェハー上に作製した。るつ
ぼが基材直下（垂直支線角＝０°）であったことを除
き、実施例３に記載されている方法に従って沈積を行っ
た。最初の沈積は１００ミクロンで２番目の沈積の結果
として基材上に更に７５ミクロン沈積した。沈積したＣ
ｓＩ蛍りん光体表面の試験は、層内に亀裂が形成されて
いることを示した。基材表面に接触している亀裂の位置
は、メサ構造の傾斜側面上で、傾斜表面から生じている
亀裂は側方に２０ミクロン上に置き換わり、蛍りん光体
層頂面に達する。蛍りん光体スクリーンを２５０℃で２
時間焼きなまし、載物板を循環する冷水を用いて急激に
冷却した。亀裂は更に顕著になった。
【００６１】特許請求項に記載されているように、本発
明の精神および範囲から離れずに、以上の開示からのか
なりの変形と改変が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 蛍りん光体をその上に沈積できる適切な基材
表面の水平区画によって分離されるメサの代表的例を示
す。
【図２】 メサおよびメサを分離する水平区画の寸法な
らびに各メサの上り勾配および下り勾配の角度を示す。
【符号の説明】
１０…基材、 １５…メサ、 ２０…上り勾配、 ２５…下り勾配、 ３０…頂面、 ３５…水平な区画。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケニス・レイモンド・ポールソン アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター（番 地の表示なし)

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の（ａ）,（ｂ）および（ｃ）の工
    程を含む、Ｘ線放射検知器の製造方法： （ａ）ハロゲン化アルカリ蛍りん光体の沈積および成長
    の為の基材を提供する工程、 （ｂ）複数のメサを含み、上記の各メサが角をなす上り
    勾配、角をなす下り勾配、および水平表面を有し、各メ
    サが上記の基材の水平区画によって互いに分離されてお
    り、下記の（i）,（ii）および（iii）を特徴とする、
    上記の基材上にパターン化された表面を形成する工程： （ｉ）上記メサを分離する上記基材の上記水平区画の幅
    に対する、上記の各メサの高さの比率が約１：２０〜
    １：４の範囲内である； （ii）上記メサを分離する上記基材の上記水平区画の幅
    に対する、上記の各メサの幅の比率が約１：３０〜１：
    ４の範囲内である；また （iii）上記の各メサの上りおよび下り勾配が約５°〜
    ８５°である、そして （ｃ）上記（ｂ）工程のパターン化された基材表面にハ
    ロゲン化アルカリ蛍りん光体を沈積させ、それによって
    上記の各メサの角をなす上り勾配および／または下り勾
    配から起始もしくは生じる、上記の沈積した蛍りん光体
    中に亀裂を形成する工程。
  2. 【請求項２】 上記の基材がガラス、単結晶珪素、アル
    ミニウム、ニッケル、銅、またはプラスチックである請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記の（ｂ）（ｉ）の比率が約１：１５
    〜１：８である請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 上記の（ｂ）（ｉ）の比率が約１：１０
    〜１：５である請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 上記の（ｂ）（ii）の比率が約１：２０
    〜１：８である請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 上記の（ｂ）（ii）の比率が約１：１５
    〜１：１０である請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 （ｂ）（iii）の上りおよび下りの角度
    のある勾配が約２０°〜４５°である請求項１に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 （ｂ）（iii）の上りおよび下りの角度
    のある勾配が３０°〜４０°である請求項１に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 上記のハロゲン化アルカリが真空蒸発に
    より沈積される請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 上記のハロゲン化アルカリがＣｓＩも
    しくはドープ処理したＣｓＩである請求項１に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 上記のハロゲン化アルカリがドープ処
    理した臭化ルビジウムである請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 上記のハロゲン化アルカリが銅でドー
    プ処理した塩化ナトリウムである請求項１に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 光反射もしくは光吸収材料が上記の亀
    裂に沈積されている請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 上記の光反射材料がアルミニウムであ
    る請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 上記の光反射材料が銀である請求項１
    ３に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 上記の蛍りん光体の上に保護層が沈積
    されている請求項１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 上記の（ａ）の基材がセンサーのアレ
    イと関連している請求項１に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 上記のセンサーのアレイが単結晶珪素
    に基づく請求項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 上記のセンサーのアレイが裏照明化薄
    化珪素上に形成される請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 基材がファイバー光学エレメントと関
    連している請求項１に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 上記の（ａ）の基材が、端−端様式で
    相互に接合された多数のセンサー・サブモジュールを有
    する請求項１に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 上記の上り勾配および下り勾配が多数
    の不連続の段から成る請求項１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 上記のパターン化された表面が金属電
    極および他の半導体層を含む請求項１に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 上記の（ａ）の基材が、従来の放射線
    学に使用されるハロゲン化銀ベースの写真フィルムと関
    連している請求項１に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 （ｃ）工程で生じる亀裂が入った蛍り
    ん光体構造を、不活性雰囲気中で約１５０℃〜３００℃
    の温度で約１〜３時間焼きなます工程を更に含む請求項
    １に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 各メサの上り勾配と下り勾配の角度が
    同じである請求項１に記載の方法。
JP6195318A 1993-08-25 1994-08-19 蛍りん光体の製造方法 Pending JPH0792299A (ja)

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