JPH0790712A - 再生セルロース繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 再生セルロース系繊維を製造する、完全に亜
鉛を含まないビスコース法を開発する。 【構成】 ビスコース溶液を酸性ではあるが従来の紡糸
浴のように亜鉛塩を含まない紡糸浴に紡糸する。紡糸浴
は6.5 〜12％の硫酸、0.3 〜2.0 の硫酸アルミニウムお
よび18〜26％の硫酸ナトリウムを含む、紡糸は35〜60℃
の温度で行なう。所要に応じて普通延伸および後延伸処
理を実施する。得られる再生セルロース繊維は、これま
で達成されなかった新規な断面、即ち「Ｃ」型断面を有
する。該繊維は光沢および柔軟性が向上している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はビスコース法によりレー
ヨン繊維、フィラメントまたはフィルムを製造する方法
に関する。さらに特に、亜鉛塩を含まない酸性紡糸浴中
にビスコース溶液を紡糸する優れた方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ビスコース法によりレーヨン繊維、フィ
ルムおよびフィラメントのような再生セルロース生成物
を製造する方法には、セルロース材料を苛性ソーダ溶液
で処理することによりアルカリセルロースに転化する第
１の工程が含まれる。次いでアルカリセルロースを細断
し、熟成し更に二硫化炭素で処理することによりセルロ
ースキサントゲン酸塩に転化する。次いでキサントゲン
酸塩化したセルロースを希薄水酸化ナトリウム溶液に溶
解して所望の含量のセルロースおよびアルカリを得る。
このようにして得られた溶液をビスコースと称し、これ
をさらに濾過し、熟成し、脱気し、次いで紡糸口金を介
して主として硫酸、硫酸亜鉛および硫酸ナトリウムから
成る紡糸浴中に押し出す。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来法の紡糸浴は再生
遅延剤として機能する硫酸亜鉛または若干の他の可溶性
亜鉛塩を主成分として含む。ビスコース中または紡糸浴
中に存在する亜鉛塩はフィラメント中で亜鉛キサントゲ
ン酸塩を形成し、これはセルロースキサントゲン酸ナト
リウムより安定な化合物であり、そのためフィラメント
の延伸現象を可能にする。亜鉛は毒性の高い化学物質で
あることが知られており流出液中にppm 範囲でも含まれ
ることは飲料目的および海洋生物にとって特に反対され
る。汚染の問題の他に、ビスコース法で硫酸亜鉛を高度
に使用することは若干の他の注目すべき欠点を有する。
これは高価でありさらに、ある程度まで、紡糸器具に表
皮を形成する堆積物を形成する傾向を有する。

【０００４】紡糸浴中の硫酸亜鉛に加えて、また特に高
い強度の繊維が所望される場合には、補助的再生遅延剤
としてポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシ
ド、特定のアミン、ホルムアルデヒド、等のような他の
ビスコース改質剤が使用される。すべてのこれらビスコ
ース有機改質剤は処理を困難にするだけでなく空気およ
び流出流の汚染という重大な問題を引き起す。またこれ
らは有害な生理的作用が付随する。

【０００５】従って、完全に亜鉛を含まない方法を開発
することが通常のレーヨンの製造のような若干の商業的
用途で少なくとも望ましいと考えられた。

【０００６】このため、本発明の第１の目的は再生セル
ロース系繊維を製造する完全に亜鉛を含まないビスコー
ス法を開発することにある。

【０００７】また、本発明の他の目的は流出流および空
気の汚染が減少した方法および紡糸浴システムを提供す
ることにある。

【０００８】本発明の他の目的はビスコース溶液および
紡糸浴中に亜鉛または亜鉛塩を含まず紡糸浴を介して押
出される繊維に必要な強度を付与し得るような満足され
る再生遅延を提供する新規な方法を得んとするにある。

【０００９】本発明の尚他の目的は安価で、これにより
方法を経済的に且つ信頼し得るようにする、容易に入手
し得る化学薬品を紡糸浴に使用する方法を提供すること
にある。

【００１０】本発明の他の目的は亜鉛の場合と同様の方
法ではあるが、亜鉛に付随する欠点即ち汚染流の発生お
よび紡糸口金または紡糸浴配管における付着物の生成を
伴うことなくフィラメントの水和およびキサントゲン酸
塩の安定性を促進するビスコースレーヨンの製造方法お
よび紡糸浴溶液を提供することにある。

【００１１】尚本発明の他の目的は、光沢、柔軟性およ
び風合に関して優れた性質を有する繊維の製造方法を提
供することにある。

【００１２】また本発明の目的は、存在するビスコース
工業において製造に悪影響を及ぼすことなく亜鉛塩を排
除することにある。

【００１３】本発明の尚他の目的は、種々のデニール、
長さドープタイド（染色した）繊維状の種々の品位のノ
ルマルレーヨンおよび他の範囲のレギュラーレーヨンの
亜鉛を含まないビスコース法を提供することにある。

【００１４】本発明の尚他の重要な目的は、優れた染料
吸収特性を有する繊維の製造方法を提供することにあ
る。

【００１５】本発明の尚他の目的は、ビスコース溶液の
製造に使用される添加剤を用いない優れた方法を提供す
ることにある。

【００１６】従って、本発明の尚他の目的は、ビスコー
ス溶液の製造に添加剤を使用せず、亜鉛または亜鉛塩の
使用を再生遅延剤として紡糸浴において全体的に排除す
るビスコースレーヨンの優れた製造方法を提供すること
にある。

【００１７】本発明の他の目的および利点は、次の記載
から明らかである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本発明の目的を達成する
に当って、本発明者らは多くの２価および３価の金属イ
オン、例えば硫酸マグネシウム、硫酸第一鉄、硫酸アル
ミニウム（アルム）等および他の有機化合物、例えば尿
素を試験に用い、セルロースキサントゲン酸塩の分触速
度定数を研究した。紡糸浴の有毒な亜鉛化合物を無毒化
合物と置換するため広範囲の実験を行った結果として、
本発明者らは硫酸アルミニウムが最も適する化学薬品で
あり、また硫酸亜鉛以上に経済的で環境的に適合するこ
とを見出した。

【００１９】レギュラーレーヨンの断面は、鋸歯状で不
均一である。このフィラメントの断面の形状は若干の重
要な特徴、例えば光沢、カバー、風合および触感に対し
著しく影響する。均一で鋸歯状でない「Ｃ」型または平
坦な断面により著しく光沢のある外観を有する繊維が得
られることは知られている。

【００２０】本発明者らの開発した方法は、目的を達成
することができることを観察し、硫酸亜鉛を紡糸浴溶液
においてアルムにより容易に置換することができ、しか
も亜鉛塩の補給添加を停止し紡糸浴中に硫酸アルミニウ
ムを漸次添加することにより操業中のプラントにおける
問題には全く直面することがないことを確信した。

【００２１】本発明者らは均一な「Ｃ」型断面を有し、
従って優れた光学特性が確保される繊維を製造できるこ
とを観察した。

【００２２】尚更に本発明者らは、本発明における繊維
の染料親和性が、亜鉛法の繊維より大であり、亜鉛法の
レギュラーレーヨンと同様の染色効果を得るのに一層少
ない染料しか必要でないことを観察した。

【００２３】ビスコースレーヨン繊維の従来の製造方法
においては、フィラメントの表皮構造の形成がセルロー
スキサントゲン酸亜鉛の形成により左右されるので、ビ
スコースまたは紡糸浴中の亜鉛塩の存在が絶対に必要で
ある。また亜鉛化合物はセルロースキサントゲン酸亜鉛
ゲルの可塑性を著しく増加させてセルロースキサンゲン
酸ナトリウムより著しく迅速に延伸することができる。
ビスコース法においてフィラメントの構造形成に亜鉛お
よびセルロースキサントゲン酸亜鉛の重要性を説明する
ために多くの理論が提案されてきたが、セルロースキサ
ントゲン酸亜鉛が引続く構造形成に何等かの重要な役割
をはたすかは尚未解決の問題である。

【００２４】若干の場合酸性紡糸浴は亜鉛塩を含有しな
いが、亜鉛の効果を補償するため、多くの第三モノアミ
ン例えばメチロール、ジメチルアミン、メチロールメタ
メチルアミン、メチロールジエチルアミンまたはジメチ
ルアミンのような他のアミン、ホルムアルデヒドのよう
なアルデヒドを、紡糸浴の再生抑制剤または添加剤とし
てビスコース中または紡糸浴中に使用することが挙げら
れる。これ等すべての変性剤は、一つの方法または他の
方法で混入されるが費用が高くまたは空気若しくは流出
流を汚染する。紡糸浴からこれ等の添加剤を回収する方
法は提案されていず、従って紡糸浴中に添加剤またはそ
れ等の反応生成物が漸次増加し、これにより廃物処理場
に通ずる流出流洗浄水中に存在する。このことは、上記
添加物または反応生成物が生物学的酸素要求量（B.O.
D.) にかなり加わり、このB.O.D.はセントラル・アンド
・ステート・エージェンシーズにより確立された基準に
合格する水準まで低下させなければならない。

【００２５】アルミニウム化合物は硫酸亜鉛と一緒にま
たは一緒でなく紡糸浴中で使用することが提案された
が、これ等の方法には商業化段階までに達しているもの
はない。

【００２６】簡単に述べると、本発明は、レーヨン品位
パルプを17.5〜18.5％の苛性ソーダ溶液に浸漬して33〜
34％のセルロースと15.55 〜16.00 ％の水酸化ナトリウ
ムを含むアルカリセルロースを生成し、このアルカリセ
ルロースを細断し、これを熟成して37〜75ボール落下秒
の粘度を有する粘稠性溶液を得、アルカリセルロースを
28〜33％の二硫化炭素と反応させることによりセルロー
スキサントゲン酸塩に転化し、このキサントゲン酸塩を
希薄苛性ソーダ溶液に溶解して６〜11％セルロースおよ
び52〜60％苛性ソーダ／セルロース比を有するビスコー
ス溶液を調製し、このビスコース溶液を熟成させしかる
後熟成した溶液を紡糸浴に紡糸することを含む増加した
光沢および柔軟性を有し十分に発現した表皮を備えたほ
ぼ「Ｃ」型の断面を有する再生セルロース繊維の製造方
法において、前記紡糸浴が6.5 〜12％の硫酸、0.3 〜2.
0 ％の硫酸アルミニウム〔Al₂(SO₄)₃ 〕および18〜26％
の硫酸ナトリウムを含み亜鉛を含まない紡糸浴であり、
次いで紡糸フィラメントを延伸ししかる後、再生し、脱
硫し、漂白し、従来法でフィラメントを仕上げて乾燥す
ることを特徴とする再生セルロース繊維の製造方法を提
供する。

【００２７】尚更に特に本発明の方法には次の工程が含
まれる。レーヨン品位パルプを17.5〜18.5％の苛性ソー
ダ溶液に浸漬する。過剰のアルカリを適当な範囲まで加
圧することにより除去して33〜34％セルロースと15.5〜
16％の水酸ナトリウムを含有するアルカリセルロースを
得る。アルカリセルロースを細断し、熟成して35〜75ボ
ール落下秒（落球時間）の所望粘度を得る。次いでアル
カリセルロースを28〜33％の二硫化炭素で処理する。こ
のようにして形成したセルロースキサントゲン酸塩を希
薄苛性ソーダ溶液に溶解して６〜11％セルロースおよび
52〜60％苛性ソーダ／セルロース比を有するセルロース
を調製する。調製したセルロースを濾過し、脱気し、熟
成して７〜12のホッテンロート数を得る。これを6.5 〜
12％の硫酸、0.3 〜2.0 ％の硫酸アルミニウム（Al₂(SO
₄)₃)および18〜26％硫酸ナトリウムを含有する紡糸浴に
紡糸する。また他の金属塩、例えば硫酸マグネシウム、
硫酸第一鉄も使用することができる。この紡糸方法にお
いて、亜鉛塩を全体的に排除することができる。35〜60
℃の紡糸浴温度および30〜75ｍ／分の紡糸速度を維持す
ることができる。このように形成したフィラメントを空
気中で35〜70％延伸することができる。次いで繊維／フ
ィラメントを完全に再生し、脱硫し、漂白し、普通の方
法で仕上げ、乾燥する。

【００２８】本発明の方法（即ちアルム法）により調製
した繊維の断面を、亜鉛法のレギュラーレーヨンおよび
ＨＷＭ亜鉛法繊維と比較した添付図面の図１に示す。こ
れ等の図面から、本発明による繊維は十分発現した表皮
および若干の屈曲した部分を有する均一な「Ｃ」型断面
を有することが明らかである。かかる断面はまた向上し
た光沢および柔軟な触感を示した。

【００２９】亜鉛または亜鉛塩の使用がアルミニウム塩
により置換することが探究されている若干の紙面による
提案が従来技術でなされている。

【００３０】かかる従来技術の一つは、紡糸浴に存在す
る硫酸の分量の約半分または等しい分量とすることがで
きる高濃度の硫酸アルミニウムを使用することを提案し
ている。この従来技術は更にビスコース溶液に水酸化ア
ルミニウムの様な添加剤を使用することを提案してい
る。アルミニウム塩のこの組合せは商業的に実行可能な
方法を可能としなかった。更にレーヨン繊維の性質は本
発明の方法のものほど改善されていない。

【００３１】他の従来技術は炭酸ナトリウムおよび水酸
化ナトリウムを使用する特定の中和技術を含む特別に調
製されたビスコース基アルカリ溶液の使用を提案してい
る。この紡糸浴は硫酸アルミニウムを示唆した。従って
他の場合には紡糸浴における繊維の沈澱を達成すること
ができないので、特にビスコース基溶液を調製しなけれ
ばならない。またこの方法は、商業的に実行可能でな
く、ビスコース基溶液を製造する際特定の装置遠心分離
機および化学薬品を必要とするので方法を極めて費用の
かかるものとする。

【００３２】第３の従来法は、等量の硫酸と硫酸アルミ
ニウムを使用する水性沈澱浴の使用を提案する。硫酸の
分量の倍までの分量で硫酸アルミニウムを使用できる可
能性がある。上記に加えて上記方法はナフタレンスルホ
ン酸のような有機化合物を著しい分量で使用することを
提案している。このことによりこの方法は、複雑で且つ
費用がかかるようになる。

【００３３】第４の従来技術（C.A.−99−1983−５ 494
9 d)においては、凝固浴におけるセルロースキサントゲ
ン酸塩の分解速度に対する多価金属のイオンの影響が研
究されている。この従来技術では紡糸浴中の亜鉛塩を等
量の硫酸アルミニウムと置換することが提案されてい
る。即ち硫酸アルミニウムの分量は、硫酸の分量の約20
％でこの割合は極めて高い。研究はキサントゲン酸塩の
加水分解の減少を示している。繊維の性質およびＣ断面
の繊維が得られることについては何も示されていない。

【００３４】第５の従来法は、普通の硫酸、硫酸ナトリ
ウムおよび硫酸亜鉛、更に硫酸亜鉛の分量の３倍の著し
い分量の硫酸アルミニウムを含有する紡糸浴の使用を推
奨している。かかる方法は亜鉛塩を回避するので繊維の
性質は亜鉛塩の存在により影響される。

【００３５】然し第６の従来技術は多価金属イオンを含
む亜鉛を含有しない凝固浴の使用を推奨している。浴組
成物はアルミニウムのような極めて高い濃度の多価金属
イオンを有する。然しかかる高濃度の多価金属イオンを
使用するので、得られる紡糸した繊維の最後の性質は、
本発明の方法により得られる繊維の性質をすべて組合せ
て有しない。

【００３６】尚第７の他の従来技術は、再び紡糸浴の硫
酸亜鉛を硫酸アルミニウムにより置換することを提案す
る紙面による提案である。然し硫酸亜鉛を置換するのに
硫酸アルミニウムを使用する場合には、分量は著しい分
量でなくてはならない。

【００３７】本発明者らは、実験を行なうことにより、
光沢の大である繊維の「Ｃ」型である特徴は従来技術の
どの提案によっても得ることができない。また高い強
度、けん縮、再生の遅延の遅いことおよび高延伸性並び
に染料親和性のような他の有利な性質を組合せることは
不可能である。

【００３８】全く予期せず驚くべきことには、本発明者
は広範囲の研究により、紡糸浴の組成をその成分に相関
させ、硫酸アルミニウムの分量をできるだけ低く維持す
る場合には環境汚染を低減する上に、すべての有利な性
質および特に「Ｃ」型の特徴を有する繊維の製造を達成
することができることを見出した。

【００３９】更に本発明者らは、硫酸アルミニウムの分
量の単なる最適化が役に立たずその分量が他の成分の分
量に相関して繊維の迅速な沈澱、遅延したビスコースの
再生、沈澱したビスコースの容易で有効な凝固、高い紡
糸性および延伸性、光沢の大で平滑な繊維の表面の特
徴、取扱う際の繊維の柔軟な触感、化学薬品の少ない使
用および再現性を確保し得るバランスのとれた紡糸浴が
得られることを見出した。

【００４０】上記のすべての性質を組合せ且つそれに加
えて「Ｃ」型の特性を有する繊維を生成する、どこかで
実施され、公開されまたは提案されている方法は発明者
らの知っている限りではない。

【００４１】硫酸アルミニウムと0.3 ％より少ない量で
使用することは、満足な再生の遅延を確保しない。

【００４２】2.0 ％より多い分量の硫酸アルミニウムの
使用は光沢性に影響を及ぼす「Ｃ」断面繊維の製造を妨
害する。更に硫酸アルミニウムの分量は硫酸ナトリウム
の1/10〜1/90で硫酸の1/5 〜1/50のような少量とすべき
である。

【００４３】かかる少量の硫酸アルミニウムだけが商業
的に実行可能な極めて信頼できる再現性方法を得るのに
助けとなる。

【００４４】本発明者らは一層安価で毒性のない化学薬
品を調査した際に、紡糸浴から亜鉛を全体的に置換する
のに最も適した化合物として硫酸アルミニウム（アル
ム）を見出した。硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウ
ムまたはアルミン酸ナトリウムのようなアルカリ可溶性
アルミニウム化合物を更にビスコースに少量添加して分
散剤として役立て紡糸方法におけるキサントゲン酸塩の
分解速度定数を遅くする補助支持体として作用させるこ
とができる。

【００４５】実験研究中、本発明者らは紡糸浴に硫酸ア
ルミニウムを使用することで亜鉛化合物が方法から完全
に排除されることを見出した。ビスコースは任意の添加
剤を含有してもしなくてもよい。本発明は、亜鉛を含有
せず、アルムを含有する紡糸浴でビスコースを、硫酸亜
鉛の存在により得られる表皮量に等しいかまたは多いか
なりの量の表皮を有するフィラメントが得られる条件下
で紡糸することにより実施される。新たに形成されたト
ウの延伸性はアルムが紡糸浴中に存在する場合押圧され
ない。ビスコースフィラメントと、硫酸、硫酸ナトリウ
ムおよび硫酸アルミニウムを含有する酸性紡糸浴に紡糸
し35〜70％の範囲に空気延伸する。次いでフィラメント
またはステープルを80〜100 ℃の稀薄酸性水性浴で完全
に再生する。脱硫、漂白、仕上げのような、他の精製工
程を従来法で行う。

【００４６】本発明者らは、本発明のビスコース紡糸を
実施する際に、レーヨンフィラメントを形成するよく知
られている方法の任意適当なビスコース組成物を用いる
ことができた。ビスコースを製造する際、クラクト、亜
硫酸、コットンリンターまたは冷苛性ソーダ精錬パルプ
より得られた300 〜1000DPの均一なD.P.分布を有するセ
ルロースを使用するのが好ましい。方法は約６〜11％の
セルロース52〜60％苛性ソーダ／セルロヒス比を有する
従来のまたは変性ビスコース組成物を用いて実施するこ
とができる。ビスコース溶液は普通実施されている方法
に従ってアルカリセルロースを所望量の二硫化炭素、例
えば28〜33％の二硫酸炭素でキサントゲン酸塩化するこ
とにより７〜12°Ｈの熟成指数を有するように調整する
ことができる。

【００４７】また、6.5 〜12％の硫酸、18〜28％の硫酸
ナトリウムおよび0.3 〜2.0 ％硫酸アルミニウムを含有
する亜鉛を含まない紡糸浴にビスコースを紡糸するのが
好ましい。アルム法の紡糸浴に硫酸アルミニウムを存在
させると、硫酸亜鉛を含有する紡糸浴と比較してCS₂ お
よびH₂S ガスの放出を増すのとは対照的にCS₂ または塩
回収系において問題を全く示さない。また紡糸浴中のAl
₂(SO₄)₃ は硫酸亜鉛より経済的であり且つ環境的に有利
である。流出流の汚染は著しく減少する。

【００４８】

【実施例】本発明を次の実施例により説明する。これ等
の実施例は例示のために示すもので、本発明はこれ等の
実施例により制限されるものではない。

【００４９】実施例１ 通常のレーヨン品位パルプを17.5％の水酸化ナトリウム
溶液中に浸漬し、過剰なアルカリを圧搾により除去し
た。このようにして得たアルカリセルロースを細断し熟
成させた。熟成させたアルカリセルロース中に存在する
αセルロースに基づいて30％二硫化炭素を用いて処理し
た。次いでこのように形成したセルロースキサントゲン
酸ナトリウムを希薄苛性ソーダ溶液に溶解してビスコー
スを形成したビスコース10％セルロースおよび5.8 ％水
酸化ナトリウムを含みボール落下55秒を示した。次いで
これを濾過し、脱気して10°Ｈに熟成した。熟成したビ
スコースを８％の硫酸、23％の硫酸ナトリウムおよび0.
46％の硫酸アルミニウムを含む50℃の温度の紡糸浴に押
し出した。紡糸浴は亜鉛塩を含まなかった。フィラメン
トを空気中で40〜60％延伸して切断しステープルにし
た。次いで繊維を95℃の酸性水性浴中で完全に再生し、
脱硫化し、漂白して仕上げ通常の方法で乾燥した。この
ようにして得た繊維はＣ断面を有する以外に表１に示す
特性を有した。

【００５０】

【表１】

【００５１】実施例２ ビスコースを実施例１に記載した方法と同様の方法で調
整した。ビスコース中のセルロース含量は9.5 ％であり
アルカリは5.4 ％であった。紡糸する際のビスコース粘
度は20℃で48ボール落下秒であった。ビスコースを95gp
l の硫酸、６gpl の硫酸アルミニウムおよび290gplの硫
酸ナトリウムを含む48℃の紡糸浴に押し出した。1.2 デ
ニールの新しく形成したフィラメントを空気中で48％ま
で延伸し通常の精製および仕上げ処理を行った。繊維は
良好な光沢、「Ｃ」型断面を有する柔軟な風合いおよび
触感を有した。繊維は次の表２に示す物理学的特性を有
した：

【００５２】

【表２】

【００５３】実施例３ 9.6 °Ｈの熟成指数を有する固有のパルプを用いる実施
例１に記載したようなビスコース溶液を8.5 ％の硫酸、
0.46％のAl₂(SO₄)₃ および23％の硫酸ナトリウムを含む
紡糸浴に押し出すことにより３デニールの繊維を紡糸し
た。紡糸浴を50℃に維持し紡糸機械の速度を45m/min と
した。フィラメントを空気中で約47％に延伸し、ステー
プルに切断し通常の繊維精製を行った。繊維は「Ｃ」型
断面を有する平滑なほとんど鋸状でない表面を有した。
他の物理学的特性を次の表３に示す：

【００５４】

【表３】

【００５５】実施例４ 10.3％のセルロースおよび5.7 ％のアルカリを含むビス
コース溶液を57ボール落下秒の粘度を有する30％二硫化
炭素を用いて処理した。これを濾過し、脱気し、10.3°
Ｈに熟成した。このビスコースを7.7 ％の硫酸、1.1 ％
の硫酸アルミニウムおよび22.5％の硫酸ナトリウムを含
む47℃の温度の紡糸浴中に押し出した。フィラメントを
空気中で52％に延伸した。実施例１に記載したような通
常の精製処理を、繊維に与えた。繊維は「Ｃ」型断面を
有する以外に次の表４に示す特性を有した。

【００５６】

【表４】

【００５７】実施例５ ビスコースＡおよびＢを実施例１および２に示すように
調整し95〜100gplの硫酸、６gpl の硫酸アルミニウムお
よび290gplの硫酸ナトリウムを含む紡糸浴中に70ミクロ
ンのオリフィスの直径の19,000個の孔を有する紡糸口金
を介して紡糸した。紡糸条件は1.15D および1.5 デニー
ル繊維に関して設定し、空気中で50％延伸して長さ44mm
のステーブルＡおよびＢに切断した。切断繊維Ａおよび
Ｂをそれぞれ完全に再生し、脱硫し、通常の方法で仕上
げて乾燥した。繊維を染料親和性および糸強度について
試験した。これらの結果を次の表５に示す。

【００５８】

【表５】

【００５９】酸塩の作用は再生の速度を低下させること
である。しかし、最も重要なことは脱水および塩析作用
であり、これはすべての溶融物に共通である。アンモニ
ウム塩はナトリウム塩より凝固力が大であるが、Mg²⁺の
凝固力はNa⁺ と同程度である。Zn²⁺、 Fe²⁺ のような重
金属はNa⁺ またはMg²⁺より効果的である。これらの陽イ
オンの再生遅延はこれらの凝固力とほぼ同程度である。
さらにこれらのラインに沿った極めて重要な作用がアル
ミニウム塩特に硫酸アルミニウムの場合に得られる。

【００６０】本発明方法は0.8 〜12のデニール範囲を有
する種々の品質の繊維の商業生産について試みて好結果
を得た。

【００６１】実施例６ 実施例１に記載したように調整した塩指数（salt inde
x)10 °Ｈを有するビスコースを、２種の異なる紡糸浴
に紡糸した。試料Ａを8.5 ％の硫酸、0.5 ％の硫酸マグ
ネシウムおよび23％の硫酸ナトリウムを含む49℃の浴中
に紡糸した。フィラメントを42％に延伸した。試料Ｂを
8.5 ％の硫酸、0.5 ％の硫酸第一鉄および22.5％の硫酸
ナトリウムを含む49℃の紡糸浴に紡糸した。フィラメン
トを45％に延伸した。

【００６２】紡糸浴にMgSO₄ を用いた場合にはトウの伸
縮性は若干の程度減少したが紡糸浴にFeSO₄ を用いた場
合に、繊維輝度の減少が観察された。両者の繊維断面は
１または２つの側面で若干の屈曲部を有し不規則であっ
た。繊維特性を次の表６に示す：

【００６３】

【表６】

【００６４】実施例７ 好結果を得た商業上の試験は実施例１に記載したように
調製、さらに7.8 ％〜10％の硫酸、0.4 〜0.6 ％の硫酸
アルミニウムおよび22〜24％の硫酸ナトリウムを含む46
〜49℃の紡糸浴に紡糸したビスコースにつき行った。繊
維に通常の脱硫、漂白および仕上げ処理を行った。輝
度、光沢および柔軟な触感における著しい改善が亜鉛法
のノルマル繊維に観察された。繊維特性を次の表７に示
す：

【００６５】

【表７】

【００６６】すべての繊維はＣ型断面を有していた。本
発明者らは亜鉛塩を置換するために硫酸アルミニウムを
使用することにつき詳細に検討したが、硫酸アルミニウ
ムの代わりに硫酸マグネシウムまたは硫酸第一鉄のよう
な他の二価または三価の金属イオンを用いることが可能
である。また他の適当な同様の化合物を必要な条件下に
用いることができる。これらの化合物は単独であるいは
それらの適当な混合物で用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法により製造した1.5 デニールのレ
ギュラーレーヨン繊維の拡大断面形状を示す顕微鏡写真
（倍率約1000倍) である。

【図２】亜鉛法により製造した1.5 デニールのレギュラ
ーレーヨン繊維の拡大断面形状を示す顕微鏡写真（倍率
約1000倍) である。

【図３】市販の1.2 デニールのＨＷＭ繊維の拡大断面形
状を示す顕微鏡写真（倍率約1000倍) である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 インドゥバイ ヘムチャンド パレク インド国 マダヤ プラデシ ナグダ バ ーラグラム 456361 バーラ リサーチ インスティチュート フォー アプライド サイエンシズ内 (72)発明者 スナンダ クマル ロイモウリク インド国 マダヤ プラデシ ナグダ バ ーラグラム 456361 バーラ リサーチ インスティチュート フォー アプライド サイエンシズ内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーヨン品位パルプを17.5〜18.5％の苛
   性ソーダ溶液に浸漬して33〜34％のセルロースと15.55
   〜16.00 ％の水酸化ナトリウムを含むアルカリセルロー
   スを生成し、このアルカリセルロースを細断し、これを
   熟成して37〜75ボール落下秒の粘度を有する粘稠性溶液
   を得、アルカリセルロースを28〜33％の二硫化炭素と反
   応させることによりセルロースキサントゲン酸塩に転化
   し、このキサントゲン酸塩を希薄苛性ソーダ溶液に溶解
   して６〜11％セルロースおよび52〜60％苛性ソーダ／セ
   ルロース比を有するビスコース溶液を調製し、このビス
   コース溶液を熟成させしかる後、熟成した溶液を紡糸浴
   に紡糸することを含む増加した光沢および柔軟性を有し
   十分に発現した表皮を備えたほぼ「Ｃ」型の断面を有す
   る再生セルロース繊維の製造方法において、前記紡糸浴
   が6.5 〜12％の硫酸、0.3 〜2.0 ％の硫酸アルミニウム
   〔Al₂(SO₄)₃ 〕および18〜26％の硫酸ナトリウムを含み
   亜鉛を含まない紡糸浴であり、次いで紡糸フィラメント
   を延伸ししかる後、再生し、脱硫し、漂白し、従来法で
   フィラメントを仕上げて乾燥することを特徴とする再生
   セルロース繊維の製造方法。
2. 【請求項２】 紡糸浴温度を紡糸中に35〜60℃に維持
   し、紡糸速度を35〜75m ／mit に維持しさらに作成した
   フィラメントを35〜70％に空気延伸することを特徴とす
   る請求項１記載の方法。