JPH0786694B2

JPH0786694B2 - ポリシロキサンでオーバーコートした感光体

Info

Publication number: JPH0786694B2
Application number: JP1328114A
Authority: JP
Inventors: エルシャンクリチャード
Original assignee: ゼロックスコーポレーション
Priority date: 1988-12-23
Filing date: 1989-12-18
Publication date: 1995-09-20
Anticipated expiration: 2010-09-20
Also published as: US4923775A; JPH02216161A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はオーバーコートされた電子写真像形成部材に関
し、更に詳細に述べれば、ケイ素原子に結合した電子受
容基を有する重合シラン化合物の固体反応生成物でオー
バーコートした電子写真像形成部材に関する。

従来の技術及びその解決すべき課題電子写真像形成部材を利用した静電潜像の形成及び現像
は周知である。最も広く使用されている方法の１つは米
国特許第2,297,691号明細書においてカールソン（Carls
on）が記載しているセログラフィーである。この方法で
は、電子写真形成部材上に形成された静電潜像は、これ
を検電するトナー粒子を供給することにより現像され、
静電潜像に相当する可視化されたトナー画像を形成す
る。現像は、カスケード現像、パウダークラウド現像、
磁気ブラシ現像、液体現像等の数多くの既知の方法によ
り行なうことができる。付着したトナー画像は通常紙の
ような受像材に転写される。

電子写真画像形成システムにおいて単一の多層型有機若
しくは無機光感応性デバイスが利用できる。一つの光感
光性デバイスにおいて、基体は正孔注入層と正孔輸送層
でオーバーコートされる。これらのデバイスは画像形成
システムにおいて非常に有用であることが見出されてい
る。このタイプのオーバーコートされた感光体の詳細に
ついては、例えば米国特許第4,265,990号明細書に完全
に開示されている。この特許は全て本明細書中に参考の
ため引用されている。所望ならば、多層型光感応性デバ
イスは保護層でオーバーコートしてもよい。保護オーバ
ーコーティングを利用できる他の感光体にはセレン合金
感光体のような無機感光体があり、米国特許第3,312,54
8号明細書に開示されているが、この記載はすべて本明
細書中に参考のため引用されている。

別の画像形成システムにおいては、前記の有機若しくは
無機光感光性デバイスを利用する際に、物理的及び化学
的汚染の観点から感光体の特性及び寿命に対し有害な様
々な環境条件に曝される可能性がある。例えば、有機ア
ミン、水銀蒸気、人の指紋、高温等はアモルファスセレ
ン感光体の結晶化の原因となり、その結果、望ましくな
いコピー品質及び画像の消失が生じる。さらに、有機及
び無機光感応性デバイス上のひっかき傷のような物理的
損傷は、最終コピー上の好ましからざるプリントアウト
をもたらす。さらに、帯電器により増幅される酸化に敏
感な有機光感応性デバイスは機械環境において使用寿命
が減少することがわかる。同様に、ある種のオーバーコ
ートされた有機感光体については、現像されたトナー画
像の形成と転写の困難性が生じている。例えば、トナー
材料はしばしば転写若しくはクリーニングの間に光感応
性表面から十分に剥離せず、これにより好ましからざる
残留トナー粒子が感光体上に形成される。このような好
ましからざるトナー粒子はひき続き画像形成表面に埋め
込まれるか若しくは次の画像形成工程において画像形成
表面から転写されて、低品質及び／又は高いバックグラ
ウンドの望ましくない画像となる。ある場合には、乾式
トナー粒子はまた画像形成材に付着して、感光体表面へ
粘着的に付着するためバックグラウンド領域のプリント
アウトが生じる。弾性重合体若しくは樹脂を感光体のオ
ーバーコーティングとして用いる際には、このことは特
に厄介なこととなりうる。例えば、保護オーバーコーテ
ィング中の低分子量のシリコン成分はオーバーコーティ
ングの外表面に移動して、ゼログラフィーの現像の間に
感光体のバックグラウンド領域においてオーバーコーテ
ィングの表面に接触する乾式トナー粒子に対する接着剤
として作用する。このようなトナーの付着は高濃度のバ
ックグラウンド印刷となる。

シャンク（Schank）による1986年６月17日付米国特許第
4,595,602号明細書は、オーバーコートされた電子写真
画像形成部材を形成する方法を開示している。この方法
は、電子写真画像形成部材上に３つの‐SiO-単位毎に少
なくとも１個のケイ素原子に結合した水酸基を有する架
橋性のシロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材
料と、アルコキシシランの加水分解したアンモニウム塩
とを有する液体状のコーティングを電子写真画像形成材
上に施し、シロキサノール−コロイドシリカハイブリッ
ド材料が加水分解したアンモニウム塩と反応して硬い架
橋した固体オルガノシロキサン−シリカハイブリッドポ
リマー層を形成するまで架橋性のシロキサノール−コロ
イドシリカハイブリッド材料を硬化することを含む。

リー（Lee）らの1986年８月19日付米国特許第4,606,934
号明細書は、オーバーコートされた電子写真画像形成部
材を形成する方法を開示している。この方法は、３つの
‐SiO-単位毎に少なくとも１個のケイ素原子に結合した
水酸基を有する架橋性のシロキサノール−コロイドシリ
カハイブリッド材料とこれに対する触媒を有する液体状
のコーティング（このコーティングは約１より小さい酸
価を有する液体状である）を電子写真画像形成部材に施
し、硬い架橋した固体オルガノシロキサン−シリカハイ
ブリッドポリマー層が形成されるまで、架橋性のシロキ
サノール−コロイドシリカハイブリッド材料をアンモニ
ア触媒とともに硬化することを含む。

シャンク（Schank）による1986年６月17日付米国特許第
4,439,509号明細書は、画像形成部材用電子写真オーバ
ーコートの作製方法を開示しており、このオーバーコー
トはシロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料
を有する。この参照例はさらに、オーバーコートはオル
ガノシランの加水分解により作製され、シランはコロイ
ドシリカにより安定化することを開示している。

1979年１月17日の特開昭54-5731号公報は、ケイ素化合
物により形成された保護層を有し、シランカップリング
剤を含む電子写真感光体が開示されている。この参照例
はさらに、シラン化合物がビニル若しくはアミノアルキ
ル基を含んでもよいことを開示している。

1983年５月26日付の特開昭58-88753号公報は、改良され
た表面電位受容能力を与える炭素を添加したケイ素化合
物を有する電子写真感光体を開示している。

1983年９月９日付の特開昭58-152255号公報は、アモル
ファスシリコン窒化物の絶縁層を有する光電導体を開示
している。この公報はさらに、シランガスがシリコン窒
化物の形成に用いられること、絶縁層は光電導体の特性
を低下させることなく残留電位を減少させるだけの厚さ
であることを開示している。

1983年８月12日付の特願昭57-17518号明細書は、水素を
含有するアモルファスシリコンからなる光導電層を有す
る電子写真感光体を開示している。この明細書はさらに
高感度及び改良された受容電位を有する電子写真感光体
を開示している。

1983年４月11日付の特開昭58-60747号公報は、ケイ素と
ゲルマニウムを含有する保護層を有する電子写真増感材
料を開示している。この公報はさらにシランガスが感光
層上に保護層を設けるのに使用され、この材料は高い機
械的摩擦抵抗を有することを開示している。

1979年１月８日付の特開昭54-1631号公報は、ケイ素化
合物と硬化性樹脂を含有する絶縁層を有する電子感受性
の材料を開示している。硬化性樹脂にはアセトキシシラ
ンが含まれる。

高電気絶縁性のポリシロキサン樹脂保護オーバーコーテ
ィングが感光体に用いられる場合は、このオーバーコー
ティングの厚さは、繰り返し使用による望ましくない残
留電位の上昇による極度に薄い層に制限される。オーバ
ーコーティングが薄いと、摩耗に対する保護が低下し、
その結果かなりの期間感光体の寿命を延ばすことができ
ない。導電性のオーバーコーティング成分を用いればも
っと厚いコーティングにすることができるが、周囲の湿
度により変化する電気的特性の変動が生じ、また横方向
の導電性により解像度が減少することも起こりうる。さ
らに、高温高湿下における長期間に渡る繰り返しの使用
状態により、導電性オーバーコーティング成分を有する
前記したシリコーンでオーバーコートした感光体は最終
コピー画像の消失が生じうる。

発明の目的本発明の目的は、上述した欠点の多くを克服する改良さ
れたオーバーコートされた電子写真画像形成部材を提供
することである。

さらに本発明の目的は、低温若しくは高温下長期間に渡
る繰り返しの使用状態の下で画像品質を落とさない電子
写真画像形成部材に対する硬化したシリコンオーバーコ
ーティングを提供することである。

本発明の別の目的は、低湿若しくは高湿下長期間に渡る
繰り返しの使用状態の下で画像品質を落とさない電子写
真画像形成部材に対する硬化したシリコンオーバーコー
ティングを提供することである。

本発明の更に別の目的は、トナー粒子の電子写真画像形
成部材からの良好な剥離と転写を達成するオーバーコー
ティングを提供することである。

本発明の更に別の目的は、電子写真画像形成部材の使用
寿命を延ばすオーバーコーティングを提供することであ
る。

本発明の更に別の目的は、残留電位が上昇しその結果バ
ックグラウンドが印刷されることを制御するオーバーコ
ーティングを提供することである。

本発明の上記目的は、支持基体と、少なくとも１層の導
電層と、重合シランを含むオーバーコート層（この重合
シランはケイ素原子に結合している電子受容性の原子若
しくは基を有する化合物からなる）とを有する電子写真
画像形成部材を提供することにより達成される。

ケイ素原子に結合した電子受容性の原子若しくは基を有
する化合物からなるいずれの適切な重合性シランを用い
てよい。

「電子受容性」なる表現は、電気陰性度が大きいために
電子供与源から電子を引きつける原子や基であると定義
する。

一般に、シランの重合は加水分解及びシランの縮合によ
り行われる。典型的な重合性シランには、メチルトリメ
トキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリ
メトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ブチ
ルトリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリメト
キシシラン等及びこれらの混合物が挙げられる。

本発明の重合シランを形成するのに使用できる架橋性シ
ロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料は本質
的には、ダウコーニングのベスター（Vestar）Q9−650
3、SDCコーティングスのシルビアアーク（Silvue Ar
c）、ゼネラルエレクトリックのSHC−1000及びSHC−101
0のような市販の材料と、実質的に酸、有機及び無機酸
の金属塩等のようなイオン性成分を有していない点を除
いて、同じである。約１よりも小さい酸価を有する架橋
性のシロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料
は、ダウコーニング社やSDCコーティングスから入手で
きる。「実質的にイオン性成分を有していない」という
表現は、約１よりも小さい酸価を有することと定義す
る。酸価は、架橋性のシロキサノール−コロイドシリカ
ハイブリッド溶液を0.1規定のKOHアルコール溶液で滴定
するような任意の適切な常用手段により決定される。ブ
ロモクレゾールパープルを指示薬に用いると、色はpH5.
27で着色である。滴定の終点はpH6.4でこの点で溶液の
色は紫に変色する。酸価は以下の式で計算する。

これらの架橋性シロキサノール−コロイドシリカハイブ
リッド材料は、アルコール−水媒体中のコロイドシリカ
とシラノールの部分的な縮合物の分散液としての特徴を
有する。

これらの架橋性シロキサノール−コロイドシリカハイブ
リッド材料は、好ましくは以下の構造式を有する三官能
価重合性シランから製造できると考えられる。

（式中、R₁は炭素数１〜８個のアルキル基又はアレン
基、R₂、R₃及びR₄はメチル又はエチル基から独立に選ば
れる。）三官能価重合性シランの−OR基は水で加水分解され、加
水分解された材料は、コロイドシリカ、アルコール、及
び混合の結果酸価が約１よりも小さい微量の酸により安
定化する。少なくともある種のアルコールは、シランの
アルコキシ基の加水分解により提供される。安定化した
材料は、電子写真画像形成部材のコーティングとして塗
布する前にプレポリマーとして部分的に重合される。水
酸基を有する十分なケイ素の重合の程度は、オルガノシ
ロキサンプレポリマーを溶媒とともに又は溶媒なしで電
子写真画像形成部材に塗布できるように、十分低くする
べきである。一般に、このプレポリマーは、３つの‐Si
O-単位毎にケイ素に結合した水酸基を少なくとも１つ有
するシロキサノールポリマーであるという特徴を有する
ことができる。典型的な三官能価重合性シランとして、
メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシ
ラン、ブチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキ
シシラン、フェニルトリエトキシシラン等が挙げられ
る。所望であれば、三官能価シランの混合物を架橋性シ
ロキサノール−コロイドシリカハイブリッドを形成する
ために使用できる。重合したコーティングがより耐久性
を有し、トナー粒子に対しより不粘着性であるため、メ
チルトリアルコキシシランが好ましい。

コーティング混合物のシリカ成分はコロイドシリカとし
て存在する。コロイドシリカは、粒子サイズが直径約５
〜約150ミリマイクロメーターの水分散液として入手で
きる。平均粒径が約10〜約30ミリマイクロメーターのコ
ロイドシリカ粒子は最も安定なコーティングを提供す
る。架橋性のシロキサノール−コロイドシリカハイブリ
ッド材料の製造方法の例が米国特許第3,986,997号、第
4,027,073号及び第4,439,509号各明細書に記載されてお
り、各特許の記載はすべて本明細書中に参考のため引用
する。しかしながら、米国特許第3,986,997号、第4,02
7,073号及び第4,439,509号各明細書に記載の方法と異な
るのは、主にシラノール基により、酸価を１より小さく
するために、架橋性のシロキサノール−コロイドシリカ
ハイブリッド材料の製造中に酸を利用しないことであ
る。酸を使用しないと、製造時間が増加するが、最終的
に硬化したコーティング中にイオン性異物の量は減少す
る。分散液を１ミクロンのフィルターで濾過して、粒径
の大きいシリカ粒子を除去する。ゲル化を妨げ若しくは
室温に置くためには、安定化剤は添加しない。

低い酸価の架橋性シロキサノール−コロイドシリカハイ
ブリッド材料はミクロゲルを形成し、室温で分散液とな
る傾向があるので、保存中は冷却しなければならない。
例えば、低い酸価の架橋性シロキサノール−コロイドシ
リカハイブリッド材料の分散液は、通常ミクロゲルの形
成により、保存温度９℃では数か月で失われる。一般
に、約20℃以下のフリーザー温度で保存することは塗布
の前に架橋性シロキサノール−コロイドシリカハイブリ
ッド材料の分散液が早期損失することを確実に回避する
のに好ましい。

低分子量の非反応性オイルは一般には、最上層のオーバ
ーコーティングに好ましくないので、電子写真画像形成
部材の塗布の前に、このような非反応性オイルを取り除
くべきである。例えば、直鎖ポリシロキサンオイルは凝
固したオーバーコーティングの表面に浸出し、好ましく
ないトナーの付着が生じる傾向がある。好ましくない不
純物を取り除くために、蒸留のような任意の適切な手段
をとることができる。しかしながら、出発モノマーが純
粋ならば、コーティング中に非反応性オイルは存在しな
い。

任意の適切な電子受容性原子若しくは基が、重合シラン
のケイ素原子に結合していてよい。電子受容基は、Si−
Ｃ結合によりSiに結合している有機セグメントに結合し
ている。このようなセグメントは、ダウコーニング社、
ゼネラルエレクトリック社及びペトラーチシステム社か
ら市販されている材料中に見出される。Si−Ｃ結合によ
りSiに結合している有機セグメントに結合している電子
受容基を含む典型的な構造は以下の化学式により表わさ
れる。

（式中、Ｒは炭素数１〜４個のアルキル基で、Ｘは電子
受容性原子若しくは電子吸引性基である。）典型的な電子吸引性原子としては、塩素、臭素、ヨウ
素、フッ素等が挙げられる。炭素を介してケイ素原子に
結合した典型的な電子吸引性基としては、ニトリル基、
ニトロ基等が挙げられる。電子吸引性基のケイ素原子へ
の結合は、炭素数１〜４個のアルキル基、フェニル基等
の構造を有している炭素を介しても構わない。典型的な
基としては、シアノエチル、クロロメチル、クロロプロ
ピル、クロロフェニル、シアノプロピル等及びその混合
物が挙げられる。電子吸引性原子若しくは基を含有する
典型的なシランであって、重合して重合シランを形成す
るものとしては、クロロメチルトリエトキシシラン、ク
ロロフェニルトリエトキシシラン、２−シアノエチルト
リエトキシシラン、３−クロロプロピルトリエトキシシ
ラン、クロロメチルメチルジエトキシシラン、シアノプ
ロピルトリエトキシシラン、シアノエチルトリメトキシ
シラン、シアノプロピルトリメトキシシラン等及びその
混合物が挙げられる。

一般的に、オーバーコーティング混合物が約20〜約90重
量％の電子受容性セグメントを有すると、満足な結果が
得られる。約40〜約70重量％の電子受容性セグメントが
許容できる電気的特性を維持するのに通常好まれる。同
様に重合シランの好ましい物理的特性は、より高濃度の
前記した電子受容性セグメントにより逆の影響を受け
る。特定の電子受容性セグメントの各々の濃度は、感光
体のオーバーコートされたフィルムの物理的及び電気的
ふるまいの双方により独立に最適化すべきである。

電子受容基が架橋性シロキサノール−コロイドシリカハ
イブリッド材料に結合していることにより、フィルムの
導電性は改良され、これらのオーバーコートの電気的特
性は約10〜約90％の相対湿度の範囲に渡って十分に制御
することができるようになる。さらに、この発明のオー
バーコーティングにより、保護層を用いて、感光体の使
用寿命を延ばすことができるようになる。

電子受容基が架橋性シロキサノール−コロイドシリカハ
イブリッドマトリックス材料のケイ素原子に化学的に結
合することにより、電子受容基はオーバーコーティング
中に均一に分布し、定位置に永久に滞まり、これにより
広い範囲の温度及び湿度条件の下でオーバーコーティン
グに十分かつ安定な導電特性が与えられる。

オーバーコーティングの電気的若しくは物理的特性を上
げるためには、少量の樹脂をコーティング混合物に添加
してもよい。典型的な樹脂の例としては、ポリウレタ
ン、ナイロン、ポリエステル等が挙げられる。全コーテ
ィング混合物の全重量を基準として約５〜30重量部まで
の樹脂が電子写真画像形成部材に塗布される前にコーテ
ィング混合物に加えられた時に、満足のいく結果を得る
ことができる。

特に、厚いコーティング形成される場合には、コーティ
ングの物理的特性を上げるために少量の可塑剤をコーテ
ィング混合物に添加してもよい、典型的な可塑剤の例と
しては、分岐したヒドロキシポリジメチルシロキサン、
ナイロン（例えばデュポンデネモス社から入手できるエ
ルバミド8061及びエルバミド8064）等が挙げられる。架
橋性シロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料
の全重量を基準として約１〜10重量部までの可塑剤を電
子写真画像形成部材に塗布される前にコーティング混合
物に加えた時に、満足のいく結果が得られる。

分岐したヒドロキシポリジメチルシロキサン可塑剤は、
架橋性シロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材
料と化学的に反応し、凝固したオーバーコーティングの
表面に浸出ずきず、また上層表面に好ましからざるトナ
ーの付着を生ぜず、及び／又は感光体界面表面に付着し
ないこともないので好ましい。

ケイ素原子に結合した電子受容基を有する本発明の架橋
性シロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料
は、架橋後の厚さが約0.3〜約５μｍである薄いコーテ
ィングとして電子写真部材に塗布される。コーティング
の厚さが約５μｍ以上に増加すると、横方向の導電性に
より画像の消失若しくは画像ボケといった問題が生じ
る。約0.3μｍより薄くなると塗布が困難となるが、ス
プレー法によりおそらく塗布できるであろう。一般に言
われていることは、コーティングを厚くする程、摩耗性
が改善されることである。さらに、電子写真画像形成部
材の表面自体が、引っかき傷を引き起こすものと接触し
ない限りは引っかき傷は印刷されないため、コーティン
グが厚くなれば、深い引っかき傷にも耐えられるように
なる。厚さ約0.5〜約３μｍの架橋したコーティング
が、電気的、転写性、クリーニング性及び引っかき傷に
対する耐性特性を最適化するといった点から好ましい。
これらのコーティングはまた周囲の状態が変化すること
から感光体を保護し、人間の手の接触に対する耐性をも
与えることができる。

コーティング混合物の酸価が約１以下に維持されている
限り、微量のイオン性縮合触媒は硬化を許容し、架橋性
シロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料の硬
化を助けるが、高温高湿下の印刷の消失を最小にし若し
くは完全に除去するので、架橋性シロキサノール−コロ
イドシリカハイブリッド材料の硬化には、イオン性成分
を含まない触媒が好ましい。典型的な縮合触媒として
は、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２
−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、無水アンモニア蒸気等が挙げられる。

縮合触媒は通常、コーティング混合物を電子写真画像形
成部材に塗布する前に、架橋性シロキサノール−コロイ
ドシリカハイブリッド材料を含有するコーティング混合
物に含有される。所望であれば、縮合触媒はコーティン
グ混合物から除去してもよい。縮合触媒が用いられるな
らば、コーティング混合物に添加される量は通常架橋性
シロキサノール−コロイドシリカハイブリッド材料の重
量を基準として、約10重量％より少ない量である。

架橋性シロキサノール−コロイドシリカ材料の硬化温度
は用いられる触媒の量及びタイプ及びオーバーコートさ
れている感光体の熱的安定性に依存して選択される。一
般に、触媒を用いる時には約30℃〜約100℃の硬化温度
で、触媒を用いない時には約100℃〜約140℃の温度で、
満足いく硬化が達成されうる。硬化時間は、使用温度同
様に用いられる触媒の量及びタイプによって変化する。
架橋性シロキサノール、すなわち部分的に縮合したシラ
ノールの硬化の間、残りの水酸基が縮合してセスキシロ
キサン、RSiO_3/2を形成する。オーバーコーティングが
適切に架橋すれば、イソプロピルアルコールに溶解しな
い硬い固体のコーティングが形成される。架橋したコー
ティングは非常に硬く、先を鋭くした5H若しくは6Hの鉛
筆による引っかき試験にも耐性を示す。

加水分解したアルコキシシランに結合した電子受容基を
有する架橋性シロキサノール−コロイドシリカハイブリ
ッド材料は、任意の適切な方法により電子写真画像形成
部材に塗布してもよい。典型的なコーティング方法とし
ては、ブレードコーティング、ディップコーティング、
ロールコーティング、フローコーティング、スプレー塗
布及びドローバー塗布方法が挙げられる。任意の適切な
溶媒若しくは溶媒混合物が、好ましいコーティングフィ
ルム厚の形成を促進するために利用できる。メタノー
ル、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブ
タノール、イソブタノール等のアルコールを用いて、有
機及び無機電子写真画像形成部材に良好な結果を得るこ
とができる。溶媒若しくは希釈剤の添加によってもミク
ロゲルの形成を最小にできるようである。所望であれ
ば、２−メトキシエタノールのような溶媒をコーティン
グ混合物に添加して、コーティング操作中に蒸発速度を
制御することができる。

必要があれば、プライマーコーティングを電子写真画像
形成部材に施して、架橋性シロキサノール−コロイドシ
リカハイブリッド材料の電子写真画像形成部材への接着
性を改良できる。典型的なプライマーコーティング材料
としては、例えば、ポリエステル（例えばグッドイヤー
タイア＆ラバー社から市販されているバイテルPE−10
0）、ポリメチルメタクリレート、ポリ（カーボネート
−コ−エステル）（例えばゼネラルエレクトリック社か
ら入手できるGE3250）、ポリカーボネート等及びこれら
の混合物が挙げられる。重量比約80:20のポリエステル
（バイテルPE−200）とポリメチルメタクリレートのプ
ライマーコーティングは、接着性、保護性が良いため
に、セレン及びセレン合金電子写真画像形成部材用に好
ましい。例えば、アルコール可溶性ポリメタクリレート
を、多層型光感応性デバイスの導電層と電荷発生層との
間の接着層として用いることができる。

任意の適切な電子写真画像形成部材を本発明の方法でコ
ートすることができる。電子写真画像形成部材は、１以
上の層からなる無機若しくは有機光感応性材料を含有す
ることができる。典型的な光感応性材料としては、セレ
ン、砒素セレン及びテルルセレン合金のようなセレン合
金、ハロゲンドープセレン、及びハロゲンドープセレン
合金を挙げることができる。典型的な多層型光感応性デ
バイスとしては、米国特許第4,251,612号明細書に記述
されているものが挙げられる。このデバイスは、導電性
支持体であって、その表面上の層に正孔を注入すること
ができかつポリマー中に分散しているカーボンブラック
若しくはグラファイトを有している層でオーバーコート
されている支持体と、正孔を注入する材料の層と効率良
く接触している正孔輸送層であって、無機若しくは有機
光導電性材料を有しかつ電荷輸送層と接触している電荷
発生材料の層でオーバーコートされている正孔輸送層
と、電荷発生層の上ある絶縁性有機樹脂層である最上層
とからなる。本発明の範囲に含まれる他の有機光感応性
デバイスとしては、基体、三方晶セレン若しくはバイン
ダー中のバナジウムフタロシアニンのような発生層、米
国特許第4,265,990号明細書に記載されているような輸
送層を有するものが挙げられる。尚、他の有機光感応性
デバイスとして、基体、輸送層、及び発生層を有するも
のが挙げられる。

電子写真画像形成部材は任意の適切な形状のものであっ
てよい。典型的な形状としては、シート、ウェブ、可撓
性若しくは硬質性シリンダー等が挙げられる。一般的
に、電子写真画像形成部材は、電気的に絶縁性でも導電
性でも、不透明若しくは実質的に透明であってもよい支
持基体を有する。基体が電気的に絶縁性であれば、通常
基体には導電層が施される。導電性基体若しくは導電層
は、アルミニウム、ニッケル、黄銅、バインダー中の導
電性粒子等を有してもよい。可撓性基体としては、アル
ミニウム蒸着メイラーのような任意の適切な常用基体を
利用することができる。望まれる可撓性の程度により、
基体層は任意の望ましい厚さにすることができる。可撓
性基体の典型的な厚さは約３〜約10ミル（約0.0762〜約
0.254mm）である。

一般的に、電子写真画像形成部材は、導電性基体若しく
は導電層の上に１以上の付加的な層を有する。例えば、
可撓性やその上の層との接着性が要求されれば、接着層
を用いることもできる。接着層は公知であり、典型的な
接着層の例は米国特許第4,265,990号明細書に記載され
ている。

１層以上の付加的な層を導電層若しくは接着層に施して
もよい。基体上にコートされた正孔注入導電層を望むの
であれば、電場の影響の下電荷キャリアの注入可能な任
意の適切な材料を利用できる。このような材料の典型例
として、金、グラファイト若しくはカーボンブラックが
挙げられる。一般的に、樹脂中に分散したカーボンブラ
ック若しくはグラファイトが用いられる。この導電層は
例えば、マイラ若しくはアルミ蒸着マイラのような支持
基体上に接着性ポリマー溶液中に分散したカーボンブラ
ック若しくはグラファイトの混合物を溶液キャストによ
り製造することができる。カーボンブラック若しくはグ
ラファイト分散するのに用いられる樹脂の典型的な例と
しては、グッドイヤータイア＆ラバー社から市販されて
いるPE100のようなポリエステル、2,2−ビス（３−βヒ
ドロキシエトシキフェニル）プロパン、2,2−ビス（４
−ヒドロキシイソプロポキシフェニル）プロパン、2,2
−ビス（４−βヒドロキシエトキシフェニル）ペンタン
等のジフェノールからなるジオールと蓚酸、マロン酸、
コハク酸、フタール酸、テレフタル酸等のようなジカル
ボン酸の高分子エステル化生成物が挙げられる。ポリマ
ーのカーボンブラック若しくはグラファイトに対する重
量比は約0.5:1〜2:1までとりうるが、好ましい大きさは
約6.5である。正孔注入層は、一般に約１ミクロン〜約2
0μｍの厚さであり、好ましくは約４〜約10μｍであ
る。

電荷キャリア輸送層は、正孔注入層上にオーバーコート
されてもよく、また正孔輸送のできる数多くの適切な材
料から選ぶことができる。電荷輸送層は、一般的に約５
〜約50μｍの厚さを有し、好ましくは約20〜約40μｍで
ある。電荷キャリア輸送層は絶縁性が高く、透明な有機
樹脂材料中に分散した以下の構造式の分子を有すること
が好ましい。

（式中、Ｘはo-CH₃、m-CH₃、p-CH₃、o-Cl、m-Cl、及びp
-Clから成る群より選ばれる。）電荷輸送層は、使用が予定されている例えば可視光のス
ペクトル領域に実質的に吸収を示さないが、電荷発生層
から光生成した正孔の注入を許し、注入表面から正孔を
電気的に導入することを許すといった点で「活性」であ
る。過度の暗減衰を妨げるために少なくとも約10¹²Ω・
cmの抵抗率を有する高絶縁性樹脂は、必ずしも注入する
発生層からの正孔の注入を助けることができるわけでな
く、通常樹脂を通ってこれらの正孔の輸送はできない。
しかしながら、樹脂は約10〜約75重量％の例えば、上記
の構造式に相当するN,N,N′,N′−テトラフェニル−
〔1,1′−ビフェニル〕−4,4′−ジアミンを含有する
と、電気的に活性になる。この構造式に相当する他の材
料としては、例えば、N,N′−ジフェニル−N,N′−ビス
（アルキルフェニル）−〔1,1′−ビフェニル〕−4,4′
−ジアミン（ここでアルキル基は、２−メチル、３−メ
チル及び４−メチルのようなメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、ヘキシル基等からなる群より選ばれ
る）が挙げられる。塩素の置換体である場合には、この
化合物は、N,N′−ジフェニル−N,N′−ビス（ハロフェ
ニル）−〔1,1′−ビフェニル〕−4,4′−ジアミン（式
中、ハロ原子は２−クロロ、３−クロロ若しくは４−ク
ロロである）であってもよい。

電気的に不活性な樹脂の中に分散することができ、正孔
を輸送する層を形成する他の電気的に活性な低分子とし
ては、トリフェニルメタン、ビス（４−ジエチルアミノ
−２−メチルフェニル）フェニルメタン、４′,4″−ビ
ス（ジエチルアミノ）−２′,2″−ジメチルトリフェニ
ルメタン、ビス−４（ジエチルアミノフェニル）フェニ
ルメタン及び4,4′−ビス（ジエチルアミノ）−２′,
2″−ジメチルトリフェニルメタンが挙げられる。

本明細書中に記載したものに加え利用できる発生層とし
ては、例えば、ピリリウム顔料や他の数多くの光導電性
電荷キャリヤ発生材料を、これらの材料が電荷キャリヤ
輸送層と電気的に一致し、即ち、光励起された電荷キャ
リヤを輸送層に注入し、電荷キャリヤが２層の間の界面
を横切る両方向に移動できるならば、挙げることができ
る。特に有用な無機光導電性電荷発生材料としては、ア
モルファスセレン、三方晶セレン、セレン−砒素合金及
びセレン−テルル合金が、有機電荷キャリヤ発生材料と
しては、Ｘ形フタロシアニン、金属フタロシアニン及び
バナジルフタロシアニンが挙げられる。これらの材料は
単独で若しくは高分子バインダー中に分散されて用いる
こともできる。この層は典型的には約0.5〜約10μｍ若
しくはそれ以上の厚さである。一般に、この層の厚さ
は、画像形成の露光工程において向けられる入射光の少
なくとも約90％若しくはそれ以上を吸収するのに十分で
なければならない。最厚の厚さは、可撓性のある感光体
が望まれるような場合には、主として機械的な問題に依
存する。

電子写真画像形成部材は、均一に静電電荷で帯電し、電
磁線で画像パターンを露光し、電荷キャリヤ発生層がこ
れに応答して、電子写真画像形成部材上に静電潜像を形
成するような常用の工程により画像形成されうる。形成
された静電潜像は常用の手段によりその後現像され、可
視画像を形成する。カスケード現像、磁気ブラシ現像、
液体現像等のような常用の現像方法が利用できる。可視
画像は典型的には、常用の転写方法により受像部材に転
写され、受像部材に永久に固定化される。

本発明のケイ素原子に結合した電子受容基を含有する重
合性シラン材料は前記したように及び以下の実施例に示
すように３層の有機電子写真画像形成部材のオーバーコ
ーティングとしても使用可能である。例えば、米国特許
第4,265,990号明細書では、基体、発生層及び輸送層を
有する電子写真画像形成デバイスが記載されている。発
生層の例としては、三方晶セレン及びバナジルフタロシ
アニンが挙げられる。輸送層の例としては、前記したよ
うに及び以下の実施例に記述するようにポリマーに分散
した様々のジアミンが挙げられる。

本発明のケイ素原子に結合した電子受容基を含有する重
合性シラン材料はアルコールのような溶媒に可溶で、そ
れ故アルコール溶液により容易に被覆できる。しかしな
がら、一度ケイ素原子に結合した電子受容基を含有する
重合性シラン材料が樹脂状に架橋すると、もはや不溶に
なりエタノールやイソプロパノールのようなクリーニン
グ溶液に耐性となりうる。さらに、その優秀な転写性、
溶媒安定性及びクリーニング特性により、本発明のオー
バーコートされた電子写真画像形成デバイスは液体現像
システムにも利用できる。

本発明について、以下特定の好ましい実施態様により詳
細に記載する。これらの実施態様は説明のためにのみ用
いられているのであって、本発明は、その特定の材料、
条件、プロセスパラメーター等に制限されるものではな
い。部及びパーセントは別の指示がない限り、重量表示
である。

実施例実施例1. 厚さ約55μｍで、約99.5重量％のセレン、約0.5重量％
の砒素及び約20ppmの塩素を含有する真空蒸着第１層及
び厚さ約５μｍで、約90重量％のセレン及び約10重量％
のテルルを含有する、その外側の真空蒸着第２層でコー
トされた直径約8.3cm、長さ約33cmのシリンダー状アル
ミ基体からなる感光体を準備した。CH₂Cl₂/Cl₂CHCH₂Cl
の体積比1:1中ポリエステル（PE−200バイテル、グッド
イヤータイアアンドラバー社から入手可能）／ポ
リメチルメタクリレートの重量比80:20の0.05％溶液を
含むプライマーを、シリンダー状ガラス容器中でディッ
プコーティングにより塗布した。フロータイムは約８〜
10秒であった。ドラムはその後風乾し、約0.03〜0.05μ
ｍより薄い厚さのコーティングを形成した。プラスチィ
ックボトル中で4.8gのトリエトキシシラン［HSi(OC₂H₅)
₃］、7.2gのクロロメチルトリエトキシシラン［ClCH₃Si
(OC₂H₅)₃］、128gのイソプロパノール、58.5gのイソブ
タノール及び1.5gの水の混合物を配合することにより、
オーバーコーティング溶液を準備した。混合物をボトル
中約30〜60分間共に加水分解させておき、その後＃２ワ
ットマン紙で濾過した。共に加水分解した溶液をシリン
ダー表面の軸長に沿って領域の半分までスプレー塗布
し、他の半分は前に行なったプライマーによる塗布のみ
にしておいた。溶液をシリンダー表面の半分に、ビンク
ススプレー装置により、20℃40％RHの制御された温度及
び湿度の条件下で塗布した。最終オーバーコーティング
厚は、スプレーパスの数で制御された。最終スプレーパ
スの後、オーバーコーティングフィルムを風乾し、その
後30分間約50℃で強制通風炉で硬化した。硬化したフィ
ルムの厚さは0.5〜0.6μｍの厚さであり、これは、下塗
りされたドラムの保護されていない半分と同時に、スプ
レーされたアルミ蒸着マイラマスク（下塗りされたドラ
ムのコートされていない半分を保護している）をニコン
の干渉顕微鏡試験により測定した。シリンダーのオーバ
ーコートされていない下塗りされた領域はプライマーの
溶媒でクリーニングされ、合金感光体表面が露出した。
20℃、40％RHの周囲条件で感光体を電気的にスキャンし
たところ、オーバーコートした側とオーバーコートして
いないドラムの半分との間で残留電位の本質的差異は見
られなかった。このオーバーコートされた感光体は、Xe
rox2830電子写真複写装置において、均一な帯電、テス
トパターンの露光によりテストパターンに相当する静電
潜像を形成し、磁気ブラシ現像剤アプリケーターによる
現像により静電潜像に相当するトナー画像を形成し、静
電気的にトナー画像を紙シートに転写し、オーバーコー
トされた感光体をクリーニングすることを含む常用のゼ
ログラフィー画像形成工程を経て繰り返しテストした。
繰り返しテストは最初温度は22.2℃に、相対湿度は60％
に維持した制御された環境で行なった。転写されたトナ
ー画像の繰り返し試験の結果、400枚コピーの後も感光
体の両方の区画において良好な画像品質が得られ、バッ
クグラウンドの現像は見られなかった。繰り返しテスト
をその後温度は21.1℃に、相対湿度は10％に維持した制
御された環境で行なった。300枚コピー後の転写された
トナー画像の試験の結果感光体の両方の区画において良
好な画像品質が得られ、バックグラウンドの現像は見ら
れなかった。

実施例2. 厚さ約55μｍで約99.5重量％のセレン、約0.5重量％の
砒素及び約20ppmの塩素を含有する真空蒸着第１層及び
厚さ約５μｍで約90重量％のセレン及び約10重量％のテ
ルルを含有する、その外側の真空蒸着第２層でコートさ
れた直径約8.3cm、長さ約33cmのシリンダー状アルミ基
体からなる感光体を準備した。CH₂Cl₂/Cl₂CHCH₂Clの体
積比1:1中ポリエステル（PE−200バイテル、グッドイヤ
ータイアアンドラバー社から入手可能）／ポリメ
チルメタクリレートの重量比80:20の0.05％溶液を含む
プライマーを、シリンダー状ガラス容器中でディップ−
コーティングにより塗布した。フロータイムは約８〜10
秒であった。ドラムはその後風乾し、約0.03〜0.05μｍ
より薄い厚さのコーティングを形成した。プラスチィッ
クボトル中で18gの架橋性シロキサノール−コロイドシ
リカハイブリッド材料（固形分20％ダウコーニング社か
ら入手可能、イオン性異物を含有せず、約１よりも小さ
い酸価を有する）、118gのイソプロパノール、3gのクロ
ロメチルトリエトキシシラン［ClCH₃Si(OC₂H₅)₃］、59g
のイソブタノール、0.7gのペトラーチ流体（PSX464、ペ
トラーチシステム社から入手可能）、0.3gのアミノシラ
ン触媒（Ａ−1100、ユニオンカーバイド社から入手可
能）及び1gの水の混合物を配合することにより、オーバ
ーコーティング溶液を準備した。混合物をボトル中約30
分間共に加水分解させておき、その後＃２ワットマン紙
で濾過した。共に加水分解した溶液をシリンダー表面の
軸長に沿って領域の半分までスプレー塗布し、他の半分
は前に行なったプライマーによる塗布のみにしておい
た。溶液をシリンダー表面の半分に、ビンクススプレー
装置により、20℃、40％RHの制御された温度及び湿度の
条件下で塗布した。最終オーバーコーティング厚は、ス
プレーパスの数で制御された。最終スプレーパスの後、
オーバーコーティングフィルムを風乾し、その後30分間
約50℃で強制通風炉で硬化した。硬化したフィルムの厚
さは0.5〜0.6μｍの厚さであり、これは、下塗りされた
ドラムの保護されていない半分と同時に、スプレーされ
たアルミ蒸着マイラマスク（下塗りされたドラムのコー
トされていない半分を保護している）をニコンの干渉顕
微鏡試験により測定した。シリンダーのオーバーコート
されていない下塗りされた領域はプライマーの溶媒でク
リーニングされ、合金感光体表面が露出した。21℃、44
％RHの周囲条件で感光体を電気的にスキャンしたとこ
ろ、オーバーコートした側とオーバーコートしていない
ドラムの半分との間で残留電位の本質的差異は見られな
かった。このオーバーコートされた感光体は、Xerox283
0電子写真複写装置において、均一な帯電、テストパタ
ーンの露光によりテストパターンに相当する静電潜像を
形成し、磁気ブラシ現像剤アプリケーターによる現像に
より静電潜像に相当するトナー画像を形成し、静電気的
にトナー画像を紙シートに転写し、オーバーコートされ
た感光体をクリーニングすることを含む常用のゼログラ
フィー画像形成工程を経て繰り返しテストした。繰り返
しテストは最初温度は22.8℃に、相対湿度は44％に維持
した制御された環境で行なった。転写されたトナー画像
の試験の結果、200枚コピーの後も感光体の両方の区画
において良好な画像品質が得られ、バックグラウンドの
現像は見られなかった。繰り返しテストをその後温度は
21.1℃に、相対湿度は10％に維持した制御された環境で
行なった。200枚コピー後の転写されたトナー画像の試
験の結果感光体の両方の区画において良好な画像品質が
得られ、バックグラウンドの画像濃度は低かった。

実施例3. 厚さ約55μｍで約99.5重量％のセレン、約0.5重量％の
砒素及び約20ppmの塩素を含有する真空蒸着第１層及び
厚さ約５μｍで約90重量％のセレン及び約10重量％のテ
ルルを含有する、その外側の真空蒸着第２層でコートさ
れた直径約8.3cm、長さ約33cmのシリンダー状アルミ基
体からなる感光体を準備した。CH₂Cl₂/Cl₂CHCH₂Clの体
積比1:1中ポリエステル（PE−200バイテル、グッドイヤ
ータイアアンドラバー社から入手可能）／ポリメ
チルメタクリレートの重量比80:20の0.05％溶液を含む
プライマーを、シリンダー状ガラス容器中でディップ−
コーティングにより塗布した。フロータイムは約８〜10
秒であった。ドラムはその後風乾し、約0.03〜0.05μｍ
より薄い厚さのコーティングを形成した。プラスチィッ
クボトル中で12.0gの２−シアノエチルトリエトキシシ
ラン、8.0gのトリエトキシシラン［HSi(OC₂H₅)₃］、12
4.6gのイソプロパノール、5.4gの水の混合物を配合する
ことにより、オーバーコーティング溶液を準備した。混
合物をボトル中約60分間共に加水分解させておき、その
後＃２ワットマン紙で濾過した。共に加水分解した溶液
をシリンダー表面の軸長に沿って領域の半分までスプレ
ー塗布し、他の半分は前に行なったプライマーによる塗
布のみにしておいた。溶液をシリンダー表面の半分に、
ビンクススプレー装置により、18℃30％RHの制御された
温度及び湿度の条件下で塗布した。最終オーバーコーテ
ィング厚は、スプレーパスの数で制御された。最終スプ
レーパスの後、オーバーコーティングフィルムを風乾
し、その後60分間約50℃で強制通風炉で硬化した。硬化
したフィルムの厚さは0.8〜1.0μｍの厚さであり、これ
は、下塗りされたドラムの保護されていない半分と同時
に、スプレーされたアルミ蒸着マイラマスク（下塗りさ
れたドラムのコートされていない半分を保護している）
をニコンの干渉顕微鏡試験により測定した。シリンダー
のオーバーコートされていない下塗りされた領域はプラ
イマーの溶媒でクリーニングされ、合金感光体表面が露
出した。20℃、40％RHの周囲条件で感光体を電気的にス
キャンしたところ、オーバーコートした側とオーバーコ
ートしていないドラムの半分との間で残留電位の本質的
差異は見られなかった。このオーバーコートされた感光
体は、Xerox2830電子写真複写装置において、均一な帯
電、テストパターンの露光によりテストパターンに相当
する静電潜像を形成し、磁気ブラシ現像剤アプリケータ
ーによる現像により静電潜像に相当するトナー画像を形
成し、静電気的にトナー画像を紙シートに転写し、オー
バーコートされた感光体をクリーニングすることを含む
常用のゼログラフィー画像形成工程を経て繰り返しテス
トした。繰り返しテストは最初温度は20℃に相対湿度は
40％に維持した制御された環境で行なった。転写された
トナー画像の繰り返し試験の結果、400枚コピーの後も
感光体の両方の区画において良好な画像品質が得られ、
バックグラウンドの現像は見られなかった。繰り返しテ
ストをその後温度は18℃に、相対湿度は12％に維持した
制御された環境で行なった。400枚コピー後の転写され
たトナー画像の試験の結果感光体の両方の区画において
良好な画像品質が得られ、バックグラウンドの現像は見
られなかった。

実施例4. 厚さ約55μｍで約99.5重量％のセレン、約0.5重量％の
砒素及び約20ppmの塩素を含有する真空蒸着第１層及び
厚さ約５μｍで約90重量％のセレン及び約10重量％のテ
ルルを含有する、その外側の真空蒸着第２層でコートさ
れた直径約8.3cm、長さ約33cmのシリンダー状アルミ基
体からなる感光体を準備した。CH₂Cl₂/Cl₂CHCH₂Clの体
積比1:1中ポリエステル（PE−200バイテル、グッドイヤ
ータイアアンドラバー社から入手可能）／ポリメ
チルメタクリレートの重量比80:20の0.05％溶液を含む
プライマーを、シリンダー状ガラス容器中でディップ−
コーティングにより塗布した。フロータイムは約８〜10
秒であった。ドラムはその後風乾し、約0.03〜0.05μｍ
より薄い厚さのコーティングを形成した。プラスチィッ
クボトル中で20gの架橋性シロキサノール−コロイドシ
リカハイブリッド材料（固形分20％、ダウコーニング社
から入手可能、イオン性異物を含有せず、約１よりも小
さい酸価を有する）、16.0gの２−シアノエチルトリエ
トキシシラン、223.5gのイソプロパノール、137.3gのイ
ソブタノール、1.3gのペトラーチ流体（PSX464、ペトラ
ーチシステムズ社から入手可能）、0.5gのアミノシラン
触媒（Ａ−1100、ユニオンカーバイド社から入手可能）
及び1.4gの水の混合物を配合することにより、オーバー
コーティング溶液を準備した。混合物をボトル中約30分
間共に加水分解させておき、その後＃２ワットマン紙で
濾過した。共に加水分解した溶液をシリンダー表面の軸
長に沿って領域の半分までスプレー塗布し、他の半分は
前に行なったプライマーによる塗布のみにしておいた。
溶液をシリンダー表面の半分に、ビンクススプレー装置
により、19℃32％RHの制御された温度及び湿度の条件下
で塗布した。最終オーバーコーティング厚は、スプレー
パスの数で制御された。最終スプレーパスの後、オーバ
ーコーティングフィルムを風乾し、その後90分間約50℃
で強制通風炉で硬化した。硬化したフィルムの厚さは0.
7〜1.0μｍの厚さであり、これは、下塗りされたドラム
の保護されていない半分と同時に、スプレーされたアル
ミ蒸着マイラマスク（下塗りされたドラムのコートされ
ていない半分を保護している）をニコンの干渉顕微鏡試
験により測定した。シリンダーのオーバーコートされて
いない下塗りされた領域はプライマーの溶媒でクリーニ
ングされ、合金感光体表面が露出した。20℃、40％RHの
周囲条件で感光体を電気的にスキャンしたところ、オー
バーコートした側とオーバーコートしていないドラムの
半分との間で残留電位の本質的差異は見られなかった。
このオーバーコートされた感光体は、Xerox2830電子写
真複写装置において、均一な帯電、テストパターンの露
光によりテストパターンに相当する静電潜像を形成し、
磁気ブラシ現像剤アプリケーターによる現像により静電
潜像に相当するトナー画像を形成し、静電気的にトナー
画像を紙シートに転写し、オーバーコートされた感光体
をクリーニングすることを含む常用のゼログラフィー画
像形成工程を経て繰り返しテストした。繰り返しテスト
は最初温度は20℃に相対湿度は40％に維持した制御され
た環境で行なった。転写されたトナー画像の繰り返し試
験の結果、400枚コピーの後も感光体の両方の区画にお
いて良好な画像品質が得られ、バックグラウンドの現像
は見られなかった。繰り返しテストをその後温度は26℃
に、相対湿度は80％に維持した制御された環境で行なっ
た。400枚コピー後の転写されたトナー画像の試験の結
果感光体の両方の区画において良好な画像品質が得ら
れ、バックグラウンドの画像は見られなかった。

実施例5. 層の総重量比で約50重量％の、ポリカーボネート樹脂中
に分散されたN,N′−ジフェニル−N,N′−ビス（メチル
フェニル）−［1,1′−ビフェニル］−ジアミンを含む
厚さ約15μｍの輸送層とポリエステル（バイテルPE−10
0、グッドイヤータイアアンドラバー社から入手
可能）中に分散されたフタロシアニン顔料を含有する厚
さ約0.8μｍの光生成層を塗布した直径約8cm、長さ約26
cmのシリンダー状アルミ基体からなる感光体をオーバー
コート溶液で塗布した。このオーバーコーティング溶液
は、プラスチィックボトル中で4.8gのトリエトキシシラ
ン［HSi(OC₂H₅)₃］、7.2gのクロロメチルトリエトキシ
シラン［ClCH₃Si(OC₂H₅)₃］、128gのイソプロパノー
ル、58.5gのイソブタノール及び1.5gの水の混合物を配
合することにより準備した。混合物をボトル中約60分
間、周囲温度で共に加水分解させておき、その後＃２ワ
ットマン紙で濾過した。溶液をシリンダー表面の半分
に、ビンクススプレー装置により、21℃35％RHの制御さ
れた温度及び湿度の条件下で塗布した。最終オーバーコ
ーティング厚は、スプレーパスの数で制御された。最終
スプレーパスの後、オーバーコーティングフィルムを風
乾し、その後30分間約125℃で強制通風炉で硬化した。
硬化した固体ポリマーコーティングの厚さは約１μｍの
厚さであり、鋭くした5Hの鉛筆で引っかき傷は生じなか
った。このオーバーコートされた感光体は、均一な帯
電、テストパターンの露光によりテストパターンに相当
する静電潜像を形成し、磁気ブラシ現像剤アプリケータ
ーによる現像により静電潜像に相当するトナー画像を形
成し、静電気的にトナー画像を紙シートに転写し、オー
バーコートされた感光体をクリーニングすることを含む
常用のゼログラフィー画像形成工程を経て繰り返しテス
トした。繰り返しテストは最初温度は20℃に相対湿度は
40％に維持した制御された環境で行なった。転写された
トナー画像の試験の結果、400枚コピーの後も感光体の
両方の区画において良好な画像品質が得られ、バックグ
ラウンドの現像は見られなかった。繰り返しテストをそ
の後温度は26℃に、相対湿度は80％に維持した制御され
た環境で行なった。400枚コピー後の転写されたトナー
画像の試験の結果感光体の両方の区画において良好な画
像品質が得られ、バックグラウンドの現像は見られなか
った。

実施例6. 層の総重量比で約50重量％の、ポリカーボネート樹脂中
に分散されたN,N′−ジフェニル−N,N′−ビス（メチル
フェニル）−［1,1′−ビフェニル］−ジアミンを含有
する厚さ約15μｍの輸送層とポリエステル（バイテルPE
−100、グッドイヤータイアアンドラバー社から
入手可能）中に分散されたフタロシアニン顔料を含有す
る厚さ約0.8μｍの光生成層を塗布した直径約8cm、長さ
約26cmのシリンダー状アルミ基体からなる感光体をオー
バーコート溶液で塗布した。このオーバーコーティング
溶液をプラスチィックボトル中で18gの架橋性シロキサ
ノール−コロイドシリカハイブリッド材料（固形分20％
ダウコーニング社から入手可能、非イオン性混合物を含
有し約１よりも小さい酸価を有する）、118gのイソプロ
パノール、3gのクロロメチルトリエトキシシラン［ClCH
₃Si(OC₂H₅)₃］、59gのイソブタノール、0.7gのペトラー
チ流体（PSX464、ペトラーチシステム社から入手可
能）、0.3gのアミノシラン触媒（Ａ−1100、ユニオンカ
ーバイド社から入手可能）及び1gの水の混合物を配合す
ることにより準備した。混合物をボトル中約30分間周囲
温度で共に加水分解させておき、その後＃２ワットマン
紙で濾過した。溶液をシリンダー表面の半分に、ビンク
ススプレー装置により、19℃37％RHの制御された温度及
び湿度の条件下で塗布した。最終オーバーコーティング
厚は、スプレーパスの数で制御された。最終スプレーパ
スの後、オーバーコーティングフィルムを風乾し、その
後１時間約125℃で強制通風炉で硬化した。硬化した固
体ポリマーコーティングの厚さは約１μｍの厚さであ
り、鋭くした5H鉛筆により引っかき傷は生じなかった。
このオーバーコートされた感光体は、均一な帯電、テス
トパターンの露光によりテストパターンに相当する静電
潜像を形成し、磁気ブラシ現像剤アプリケーターによる
現像により静電潜像に相当するトナー画像を形成し、静
電気的にトナー画像を紙シートに転写し、オーバーコー
トされた感光体をクリーニングすることを含む常用のゼ
ログラフィー画像形成工程を経て繰り返しテストした。
繰り返しテストは最初温度は20℃に相対湿度は40％に維
持した制御された環境で行なった。転写されたトナー画
像の試験の結果、400枚コピーの後も感光体の両方の区
画において良好な画像品質が得られ、バックグラウンド
の現像は見られなかった。繰り返しテストをその後温度
は26℃に、相対湿度は80％に維持した制御された環境で
行なった。400枚コピー後の転写されたトナー画像の試
験の結果感光体の両方の区画において良好な画像品質が
得られ、バックグラウンドの現像は見られなかった。

本発明は、好ましい実施態様に対する具体的な参照例と
して詳細に記述されているが、変更及び修正が上述した
ようなまた特許請求の範囲で定義されるような本発明の
精神及び範囲内でなされうることは理解されよう。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】支持基体と、少なくとも１つの光導電層
と、重合シランを含有するオーバーコート層を有し、前
記重合シランは、加水分解されたアルコキシシランの反
応生成物を含み、前記アルコキシシランは、以下の構造
式を有する、電子写真画像形成部材。（式中、Ｒは炭素原子１〜４を有するアルキル基であ
り、Ｘは電子受容性原子又は電子吸引性基である。）