JPH0785832A - レーザイオン化中性粒子質量分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】レーザイオン化中性粒子質量分析装置を用いて
光励起イオンを検出する場合に、バックグラウンドの除
去を行い、検出下限を改善することのできる質量分析方
法を提供すること。 【構成】上記目的は、真空中で固体試料の表面にイオン
ビームを照射して該固体試料から中性粒子をスパッタリ
ングさせ、該中性粒子に繰返し発光するパルスレーザを
照射して光励起イオンとし、該光励起イオンを上記固体
試料に対して電位差を有しているイオン光学系に導き、
上記光励起イオンを質量分析した後、イオン検出器によ
り検出するレーザイオン化中性粒子質量分析方法におい
て、上記パルスレーザが照射される中性粒子がスパッタ
リングされる時の前または後の少なくとも何れか一方の
時間、上記イオンビームの上記固体試料への照射を停止
し、かつ、上記光励起イオンの上記イオン検出器到着時
間のみに該イオン検出器の検出動作をさせることを特徴
とするレーザイオン化中性粒子質量分析方法とすること
によって達成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、被分析物である固体試
料にイオンビームを当てることによりスパッタされる粒
子の中で、電荷を持たない中性粒子を光イオン化したも
のの質量スペクトルを測定することで試料の質量分析を
行うレーザイオン化中性粒子質量分析方法に係り、特
に、バックグラウンドの除去を行い、検出下限を改善す
ることのできるレーザイオン化中性粒子質量分析方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】イオンビームによって固体試料表面から
スパッタされる二次イオンを検出する二次イオン質量分
析法は、固体試料中の不純物の濃度を表面から深さ方向
に測定することのできる高感度微量分析法であるが、こ
の方法の欠点は、二次イオンの発生効率が試料のマトリ
クスに大きく依存するため、定量性に問題があることに
ある。これに対し、二次イオンと同時にスパッタされる
中性粒子の発生効率は試料のマトリクスに余り依存しな
いため、それを検出する中性粒子質量分析法は定量性の
良い分析法である。本発明者等は、特開平3‐291559号
等の発明において、この中性粒子をレーザによってイオ
ン化し、発生する光励起イオンを高効率に測定するレー
ザイオン化質量分析装置を開示した。本装置において感
度を向上させるためには、二次イオンをはじめとするバ
ックグラウンドの除去が必要となる。これに対応する手
段として、本発明者等は、発生したイオンの引き出し電
位を変化させることと、イオンの検出時間を限定するこ
ととを組み合わせることによって、二次イオンを効果的
に除去できる装置を実現することができた。

【０００３】以下、この装置を用いた分析方法について
図13によって説明する。すなわち、まず、イオンビーム
発生装置41からイオンビーム42を発生させる。次に、イ
オンビーム42を静電レンズ43により集束した後、走査電
極44によりイオンビーム42を振動させ、固体試料45の表
面上を走査しながら衝撃させる。ここで、イオンビーム
45の衝撃により中性粒子46がスパッタされ、該中性粒子
46はパルスレーザ光47によりイオン化されて光励起イオ
ン48となる。この光励起イオン48はイオン光学系49によ
ってイオン化領域から引き出され、質量分析器50で質量
分離された後、イオン検出器51で電気パルス化され、イ
オンパルス計数器で計数される。係数値はデータ処理装
置53に記録される。

【０００４】ここで、検出時間を限定する検出制御手段
の一例を示す。まず、信号パルス発生器54によりパルス
信号55を発生させ、このパルス信号55をパルスレーザ光
47を発生するレーザ発生器56及び検出信号発生器57に導
入する。レーザ発生器56はパルス信号55を入力してから
所定の時間の後、パルスレーザ光47を出力する。検出信
号発生器57は、パルスレーザ光47によって発生した光励
起イオン48がイオン検出器49に到着すると予想される所
定の時間のみに検出信号58を発生させる。この検出信号
58をイオン検出器51とイオンパルス係数器52との間に設
置した信号ゲート59に導入し、検出信号58が発生した時
から終了する時までのイオンパルスを検出するようにす
る。

【０００５】次に、固体試料45‐イオン光学系49間の電
位差を変化させる手段の一例について説明する。信号パ
ルス発生器54により発生させたパルス信号55を試料電圧
発生器60にも入力する。試料電圧発生器60からは、パル
スレーザ光47が発生する前後の所定の時間において、光
励起イオン48がイオン光学系49によって引き出され検出
可能となる試料電位を出力させる。それ以外の時間で
は、二次イオン61が検出されない電位とする。

【０００６】図14は図13で説明した各信号の時間変化を
示した図である。試料ホルダ電位がイオン検出可能電位
となった時のみ、光励起イオンと二次イオンは検出可能
となる。この場合、二次イオンの方が光励起イオンより
も速度が速いため、検出器に早く到達する。そこで、図
14に示すように、光励起イオンが到達する時間のみにイ
オン検出信号を発生し、この時点のみにイオンの検出を
限定すると、この検出時間限定によって、光励起イオン
は検出されるが二次イオンは検出されなくなる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このように、上記の方
法は二次イオンを除去する効果が大きい。しかしなが
ら、上記の方法では、なお、以下のような問題を生じ
る。すなわち、レーザイオン化中性粒子質量分析装置に
おいて問題となるバックグラウンドは二次イオンのみで
はないということである。例えば、図15に示すように、
試料から発生した中性粒子46が直接イオン光学系49に入
射し、光学系の壁面を照射することにより発生するイオ
ンや電子がバックグラウンド62となる。このような、イ
オン光学系内部で発生するバックグラウンドは試料‐イ
オン光学系間の電位によって除去することはできず、従
来技術では対応ができていなかった。

【０００８】本発明の目的は、上記従来技術の有してい
た課題を解決して、レーザイオン化中性粒子質量分析装
置を用いて光励起イオンを検出する場合に、バックグラ
ウンドの除去を行い、検出下限を改善することのできる
質量分析方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的は、真空中で固
体試料の表面にイオンビームを照射して該固体試料から
中性粒子をスパッタリングさせ、該中性粒子に繰返し発
光するパルスレーザを照射して光励起イオンとし、該光
励起イオンを上記固体試料に対して電位差を有している
イオン光学系に導き、上記光励起イオンを質量分析した
後、イオン検出器により検出するレーザイオン化中性粒
子質量分析方法において、上記パルスレーザが照射され
る中性粒子がスパッタリングされる時の前または後の少
なくとも何れか一方の時間、上記イオンビームの上記固
体試料への照射を停止し、かつ、上記光励起イオンの上
記イオン検出器到着時間のみに該イオン検出器の検出動
作をさせることを特徴とするレーザイオン化中性粒子質
量分析方法とすることによって達成することができる。
ここで、上記中性粒子がスパッタリングされる時の前又
は後の少なくとも何れか一方の時間、あるいは、上記中
性粒子がスパッタリングされる間、上記固体試料と上記
イオン光学系の電位差を、上記イオンビームの照射によ
って発生する二次イオンが少なくとも検出不可能となる
電位とすること、イオンビーム照射による上記固体試料
表面からの中性粒子のスパッタリングにおいて、該固体
試料表面を均一にスパッタリングしながら、スパッタ領
域中の分析領域からスパッタリングされた中性粒子の一
部を光励起イオンとし、かつ、上記イオンビームの走査
と上記パルスレーザの発光の繰返しとを非同期させるこ
と、上記イオンビームが分析領域を照射する時のみに上
記パルスレーザの発光を行いながら、分析領域に含まれ
ない非分析領域へのイオンビームの照射を停止し、か
つ、走査させるイオンビームの照射時間と照射停止時間
との割合を分析領域と非分析領域において一致させるこ
とによって良好な結果を得ることができる。

【００１０】

【作用】二次イオンその他のバックグラウンドは光励起
イオンとは異なった速度を有しているので、検出時間を
限定する操作を行うことによって、検出されなくなる。
また、光励起イオンと同程度の速度を有する二次イオン
であっても、その発生時刻において検出不能な電位とす
ることによって検出されなくなる。さらに、イオンビー
ムの停止と照射とを非同期とすることや、分析領域内外
においてイオンビームの停止割合を同一にすることによ
り、試料の均一なスパッタリングが可能となる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明のレーザイオン化中性粒子質量
分析方法について実施例によってさらに具体的に説明す
る。

【００１２】

【実施例１】本発明分析方法の実施に用いたレーザイオ
ン化中性粒子質量分析装置の一例の構成は図１に示す通
りで、図１によって、本発明方法の手順について説明す
る。

【００１３】図１において、まず、イオンビーム発生装
置１からイオンビーム２を発生させ、スイッチング電極
３を通過させる。スイッチング電極３は、スイッチング
電極電源４から印加される電圧によりイオンビーム２の
曲率を変化させることによって、イオンビーム２の固体
試料５への照射、停止を行う。イオンビームの照射によ
り固体試料５から中性粒子６がスパッタリングされ、該
中性粒子６はパルスレーザ光７によってイオン化されて
光励起イオン８となる。この光励起イオン８はイオン光
学系９によりイオン化領域から引き出され、質量分析器
10で質量分離された後、イオン検出器11で電気パルス化
され、イオンパルス計数器12で計数される。計数値はデ
ータ処理装置13に記録される。

【００１４】次に、イオンビーム２の停止によりバック
グラウンドを除去する方法の概略について説明する。図
２に光励起イオンと二次イオンその他のバックグラウン
ドの速度分布の比較の概略を示す。二次イオンの速度は
一般に光励起イオンよりも高い。これは、第一に、二次
イオンの初期速度(イオンが試料表面から飛び出す時点
の速度)が中性粒子よりも速いという原理的な理由、第
二に、二次イオン発生位置(試料表面)とイオン光学系と
の間の電位差が光励起イオンの発生位置とイオン光学系
との間の電位差よりも大きいため、二次イオンが加速さ
れるという理由によるものである。その他のバックグラ
ウンドの発生原因は数多くあり、また、試料の状態やイ
オン光学系の構造にも影響されるので、その速度分布は
一概に予想することはできない。従って、バックグラウ
ンドの速度分布は広い範囲にあると考える必要がある。

【００１５】ここで、イオンビーム２が短いパルスビー
ムであると仮定すると、図２中に表された全てのイオン
は、その速度に応じた時間にイオン検出器に到着するこ
とになる。そこで、以下に説明する検出時間限定手段に
よって光励起イオンが到着する時間のみに検出を限定す
れば、光励起イオンと異なった速度のバックグラウンド
は検出されなくなり、結果として、多くのバックグラウ
ンドを取り除くことが可能となる。図３は、実際に、イ
オンビームを10μs 幅のパルスビームとし、各イオンが
検出器に到着するまでに要した時間を測定した結果を示
した図である。図中の実測値に対応する点は、光励起イ
オン、二次イオン、バックグラウンドの混合したもので
あるが、実際には、図中の実線で描いたイオンから成り
立っているものと考えられる。そこで、検出時間帯を60
〜90μs (図中の太線で示した範囲)に限定すれば、殆ど
の光励起イオンを検出し、バックグラウンドの多くの部
分を除去できることは明らかである。図１には、このよ
うな検出時間帯を限定するための手段も示してある。す
なわち、信号パルス発生器14により発生させたパルス信
号15によりスイッチング電極電源４やパルスレーザ発生
器16を駆動させるとともに検出信号発生器17にも導入
し、所定の時間の後、所定の時間幅で検出信号18を出力
させることである。さらに、この検出信号18をイオン検
出器11とイオンパルス計数器12との間に設けた検出ゲー
ト19に導入して、検出信号18が発生した時から終了する
時までのイオンパルスを検出するようにする。このよう
な操作によって、光励起イオンが発生している時間のみ
の検出が可能となる。

【００１６】図３の分布では、二次イオンと光励起イオ
ンとがオーバーラップする部分が多く、この時間帯に限
定しても、二次イオンの除去は困難に見える。しかし、
この原因は、一次イオンビームのパルス幅が10μs と広
いことにより、二次イオンの分布が広がってしまうこと
による。図４に光励起イオン強度と二次イオン強度のパ
ルス幅依存性を示す。光励起イオンは、レーザが発光す
るごく短い時間のみに発生するため、その強度は一次イ
オンビームのパルス幅にあまり依存しない。これに対
し、二次イオンの強度はパルス幅に比例する。本実施例
では、一次イオンビームのパルス幅が数μs 程度である
ときに、光励起イオンと二次イオンとの強度比が最も大
きくなり、この条件で二次イオンが最も効率的に分離さ
れる。

【００１７】ただし、パルスイオンビームのままでは、
試料をスパッタリングする速度が遅く、固体試料中の不
純物濃度を表面から深さ方向に測定することができな
い。そこで、基本的にはイオンビームを連続とし、図５
に示すように、レーザが発光して光励起イオンが発生す
る時の前、後にイオンビームの照射を停止するようにす
る。すなわち、光励起イオンが発生する前における停止
(時間 T₂)は光励起イオンよりも速度が遅いバックグラ
ウンドを除去するためのものであり、また、光励起イオ
ン発生後の停止(時間 T₃)は光励起イオンよりも速度が
速いバックグラウンドの検出を抑えるためのものであ
る。よって、図３のように、それぞれのイオンの速度を
測定することにより、前後における一次イオンビームの
停止時間を決定することが可能である。T₄ はレーザの
発光間隔を示している。T₄ は T₂ や T₃ に比べてある
程度長い時間間隔である必要がある。以下、実施例３や
４で詳述するように、イオンビーム走査領域で均一なス
パッタリングを行わせるために、イオンの停止をできる
だけ少なくする必要があることによる。勿論、試料や光
学系によっては、速いか遅いか何れか一方のみのバック
グラウンドしかでない場合もあり、その場合には、前後
どちらか一方のみのイオンの停止で良い場合も考えられ
る。

【００１８】このように、測定するイオン種、試料の状
態、イオン光学系の構造等により、イオンビームの停止
時間幅、照射時間幅や、イオン検出器の検出時間幅を最
適化すれば、光励起イオンの検出効率を変化させること
なく、効果的にバックグラウンドを除去することが可能
である。

【００１９】

【実施例２】次に、試料‐イオン光学系間の電位変化と
本発明方法とを組み合わせた場合の効果について説明す
る。なお、この場合、試料としては GaAs を用い、As
を測定する際に本発明の方法を適用した。また、図６は
本発明方法を実施する際に用いた装置の構成を示した図
で、図１の場合と同様の装置に試料電圧発生器21を付加
したものであり、信号パルス発生器14により発生させた
パルス信号15を入力する。試料電圧発生器21からは、パ
ルスレーザ光７が発生する前後の所定の時間において、
光励起イオン８がイオン光学系９によって引き出され検
出可能となる試料電位を出力させる。それ以外の時間で
は、二次イオン22が検出されない電位とする。

【００２０】上記実施例１においては、速度差を利用し
て光励起イオンと二次イオンとを分離した。しかし、実
際には、光励起イオンと同程度の速度を有する二次イオ
ンも存在する。このような速度を有する二次イオンと光
励起イオンとの分離は以下に述べるような操作を行うこ
とによって達成できる。まず、図７によって、二次イオ
ンと光励起イオンとの発生の違いを示す。二次イオンは
イオンビームの照射によって試料表面から直接発生す
る。これに対して、光励起イオンは、中性粒子としてレ
ーザが照射される領域に到達した後に光励起イオンとし
て発生する。すなわち、両者の発生時間は異なってい
る。図８は、光励起イオン強度を中性粒子が発生してか
らレーザを照射するまでの時間を変化させて測定した結
果を示した図で、中性粒子が光イオン化される領域に移
動するために必要な時間を示したものである。この時間
は、中性粒子の重さや初期速度、レーザと試料との距離
等によって異なるが、本実施例の場合には、１〜２μs
程度で光イオン化領域に到達する中性粒子が最も多いこ
とがわかる。つまり、本実施例の場合、二次イオンと光
励起イオンとの発生時間差は１〜２μs である。

【００２１】本発明方法においては、このイオン発生の
時間差を分離に利用している。具体的には、図６に示し
たような構成の装置を用い、二次イオンが発生した後光
励起イオンが発生するまでの間にイオンビームを停止さ
せ、二次イオンの発生終了と同時に試料‐イオン光学系
間の電位を変化させる。この一連の操作によって、二次
イオンが発生しているときには二次イオン検出が不可能
な電位に制御することができ、二次イオンは全て検出さ
れなくなる。ただし、実際には、図９に示すように、光
励起イオンが発生した後検出不可能電位をある程度の時
間継続しなければ、二次イオンの検出を妨げることはで
きない。図９は、パルスレーザ光が発生してから試料‐
イオン光学系間の電位を変化させるまでの経過時間に対
する二次イオンと光励起イオンの検出量を示した図であ
る。この例では、二次イオンは光励起イオン発生後2.0
μs 以上検出不可能電位を継続する必要がある。これ
は、以下の原理によるものと考えられる。すなわち、試
料から発生した二次イオンがイオン光学系に到達するま
でにはある程度の時間が必要である。上記のようなタイ
ミングで電位を変化させた場合には、到達する途中で電
位が変化することになる。よって、あまり早いタイミン
グで電位を変化させても、殆どの行程で検出可能電位を
通過することとなり、結局検出されてしまう。そのた
め、二次イオンを検出しないようにするためには、ある
程度長い時間検出不可能電位を継続する必要がある。し
かし、この原理は光励起イオンも同様であり、光励起イ
オンの場合には、3.5μs 付近まで検出可能になる。結
局、最適な電位変化時刻が時間的に後ろにシフトするこ
ととなり、この実施例の場合ではレーザ発生後3.5μs
であった。

【００２２】この時刻も、他の条件と同様に、イオン種
やイオン光学系の構造等によって異なるが、図９のよう
な測定によって時刻を求め、その値を用いることによ
り、二次イオンを効果的に除去することが可能となる。

【００２３】

【実施例３】次に、イオンビームを走査させることによ
って試料表面を均一にスパッタリングし、試料の深さ方
向分析を行う場合の例について説明する。図10に本実施
例で用いた装置の構成を示す。本装置は、図１または図
５と同様の装置に、イオンビーム２を集束するための集
束４レンズ31とイオンビーム２の軌道を変化させるため
の走査電極32を付加した装置である。まず、イオンビー
ム発生装置１から発生したイオンビーム２は集束レンズ
31によって集束され、スイッチング電極３を通過した
後、走査電極32を通過する。走査電極32は２軸４枚の電
極からなり、走査電極電源33から任意の電圧を印加する
ことによりイオンビームの軌道を変化させ、試料表面上
を走査しながら均一にスパッタさせるようにする。試料
上におけるイオンビームの位置は走査電極電源33から発
生する電圧に対応するので、この電圧を測定することに
よってイオンビームの位置を決定することが可能とな
る。そこで、走査電極電源33からの電圧信号をデータ処
理装置13に入力すると、該処理装置33は均一なスパッタ
リングが行われていると考えられる走査領域の中心部
(分析領域)にイオンビームが存在していると予想される
時のみに発生した光励起イオンの信号のみを測定する。

【００２４】図11は上記例においてスパッタリングさせ
る試料表面の概念図で、走査領域全体は正方形とし、イ
オンビームの走査方法は、図中に示したように、ノコギ
リ刃状に行うとした。光励起イオンを発生させる度ごと
にイオンビームは停止するので、その時点におけるスパ
ッタリングは行われない。光励起イオンの発生頻度がイ
オンビームの走査時間に比較して多い場合、図に示すよ
うに、スパッタリングされない部分が複数表われること
になる。スパッタリングされない部分の大きさは、イオ
ンビームの停止時間と走査速度とに依存する。このよう
に、一回の走査においては、試料表面は均一にスパッタ
リングされない。そこで、複数回の走査を行うことによ
って均一なスパッタリングを行うようにする。図10にそ
の方法の一例を示した。スパッタリングされない部分の
位置は、走査電極電源33が発生する信号と、信号パルス
発生器14から発生する信号の周波数とに依存する。すな
わち、これらの信号が同期しないようにそれぞれの周波
数を決めれば、スパッタリングされない部分の位置が一
定せず、複数回の走査を行うことによって、均一なスパ
ッタリングが可能となる。図10では、データ処理装置13
により、走査電極電源33からの信号と信号パルス発生器
14からの信号とが同期しないように両者を制御してい
る。

【００２５】

【実施例４】図11で明らかなように、実施例３で説明し
た構成の装置では、イオンビームの走査を分析領域から
のみのイオンを検出する場合に、発生した光励起イオン
の中、走査領域に対する分析領域の面積比分のものしか
検出することができない。本発明者等は、先に、イオン
ビームの一巡の走査の周波数とレーザの発光の周波数と
を一致させることによって、光励起イオンを常に分析領
域から発生させ、光励起イオンの検出効率の向上を実現
している。この技術を本発明方法に応用する場合、常に
分析領域のみにおいてイオンビームの停止が起きるた
め、実施例３で説明した方法では走査領域内部における
均一なスパッタリングが保証されない。そこで、図12に
示したように、分析領域外部において光励起イオンの発
生を伴わないイオンビームの停止を、分析領域内部と外
部の面積に応じた回数だけ一定の時間間隔で行う。例え
ば、図12では分析領域の面積を全イオン走査領域の10％
に設定している。この場合には、一巡の走査において計
10回のイオンビームの停止を等間隔で行う。このように
すれば、分析領域内部外部におけるイオンビームの停止
割合は同一となり、走査領域全体での均一なスパッタリ
ングが保証される。

【００２６】

【発明の効果】以上述べてきたように、レーザイオン化
中性粒子質量分析方法を本発明構成の方法とすることに
よって、従来技術の有していた課題を解決して、レーザ
イオン化中性粒子質量分析装置を用いて光励起イオンを
検出する場合に、バックグラウンドの除去を行い、検出
下限を改善することのできる質量分析方法を提供するこ
とができた。すなわち、パルスレーザによって光励起イ
オンとなる中性粒子がイオンビームによってスパッタリ
ングされる前後、または、前、後何れか一方の所定の長
さの時間においてイオンビームの照射を停止させること
と、光励起イオンの発生後、光励起イオンが検出される
と予想される所定の時間のみにイオンの検出動作を行う
ことを組み合わせることにより、二次イオンやその他の
バックグラウンドを効果的に除去することが可能となっ
た。その結果、レーザイオン化中性粒子質量分析法の下
限を改善させることができた。さらに、中性粒子がスパ
ッタリングされる時刻において、試料‐イオン光学系間
の電位差を二次イオンが検出されない電位とすることに
よって、二次イオンをより効果的に除去することが可能
となった。さらに、イオンビームの走査を行う場合に、
イオンビームの停止の繰返しを走査の繰返しと非同期と
すること、および、光励起イオンの発生を分析領域内部
のみに限定する場合に、イオンビームの停止を光励起イ
オンを発生させない場合にも行い、分析領域内部と外部
とで停止する頻度を一定とすることによって、イオンビ
ームの走査領域全体における均一なスパッタリングが可
能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に用いたレーザイオン化中性粒子
質量分析装置の構成を示す図。

【図２】光励起イオン、二次イオン、その他のバックグ
ラウンドの速度を説明するための概念図。

【図３】各イオンの検出器到達時間を示す図。

【図４】光励起イオン、二次イオンのイオンビームパル
ス幅依存性を示す図。

【図５】イオンビームの照射、停止の時間関係を示す
図。

【図６】試料‐イオン光学系間電位変化を併用する場合
に用いる装置の構成を示す図。

【図７】二次イオンと光励起イオンの発生の相違を説明
するための概念図。

【図８】中性粒子が発生してからレーザイオン化領域に
達するまでの時間を示す図。

【図９】各イオン強度の検出不能電位継続時間依存性を
示す図。

【図１０】イオンビーム走査を併用する場合に用いる装
置の構成を示す図。

【図１１】イオンビーム走査領域内でのイオンビーム停
止位置の一例を示す図。

【図１２】光励起イオンの発生位置を分析領域内に限定
した場合のイオンビーム停止位置を示す図。

【図１３】従来技術において用いられたレーザイオン化
中性粒子質量分析装置の構成を示す図。

【図１４】従来技術における質量分析方法の原理を説明
するための図。

【図１５】バックグラウンド発生原因の一例を示す図。

【符号の説明】

１…イオンビーム発生装置、２…イオンビーム、３…ス
イッチング電極、４…スイッチング電極電源、５…固体
試料、６…中性粒子、７…パルスレーザ光、８…光励起
イオン、９…イオン光学系、10…質量分析器、11…イオ
ン検出器、12…イオンパルス計数器、13…データ処理装
置、14…信号パルス発生器、15…パルス信号、16…レー
ザ発生器、17…検出信号発生器、18…検出信号、19…検
出ゲート、21…試料電圧発生器、22…二次イオン、31…
静電レンズ、32…走査電極、33…走査電極電源、41…イ
オンビーム発生装置、42…イオンビーム、43…静電レン
ズ、44…走査電極、45…試料、46…中性粒子、47…パル
スレーザ光、48…光励起イオン、49…イオン光学系、50
…質量分析器、51…イオン検出器、52…イオンパルス計
数器、53…データ処理装置、54…信号パルス発生器、55
…パルス信号、56…レーザ発生器、57…検出信号発生
器、58…検出信号、59…信号ゲート、60…試料電圧発生
器、61…二次イオン、62…バックグラウンド。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空中で固体試料の表面にイオンビームを
   照射して該固体試料から中性粒子をスパッタリングさ
   せ、該中性粒子に繰返し発光するパルスレーザを照射し
   て光励起イオンとし、該光励起イオンを上記固体試料に
   対して電位差を有しているイオン光学系に導き、上記光
   励起イオンを質量分析した後、イオン検出器により検出
   するレーザイオン化中性粒子質量分析方法において、上
   記パルスレーザが照射される中性粒子がスパッタリング
   される時の前または後の少なくとも何れか一方の時間、
   上記イオンビームの上記固体試料への照射を停止し、か
   つ、上記光励起イオンの上記イオン検出器到着時間のみ
   に該イオン検出器の検出動作をさせることを特徴とする
   レーザイオン化中性粒子質量分析方法。
2. 【請求項２】上記パルスレーザが照射される中性粒子が
   スパッタリングされる時の前又は後の少なくとも何れか
   一方の時間、あるいは、上記中性粒子がスパッタリング
   される間、上記固体試料と上記イオン光学系の電位差
   を、上記イオンビームの照射によって発生する二次イオ
   ンが少なくとも検出不可能となる電位とすることを特徴
   とする請求項１記載のレーザイオン化中性粒子質量分析
   方法。
3. 【請求項３】イオンビーム照射による上記固体試料表面
   からの中性粒子のスパッタリングにおいて、該固体試料
   表面を均一にスパッタリングしながら、スパッタ領域中
   の分析領域からスパッタリングされた中性粒子の一部を
   光励起イオンとし、かつ、上記イオンビームの走査と上
   記パルスレーザの発光の繰返しとを非同期させることを
   特徴とする請求項１又は２記載のレーザイオン化中性粒
   子質量分析方法。
4. 【請求項４】上記イオンビームが分析領域を照射する時
   のみに上記パルスレーザの発光を行いながら、分析領域
   に含まれない非分析領域へのイオンビームの照射を停止
   し、かつ、走査させるイオンビームの照射時間と照射停
   止時間との割合を分析領域と非分析領域とにおいて一致
   させることを特徴とする請求項１又は２記載のレーザイ
   オン化中性粒子質量分析方法。