JPH0458447A - レーザイオン化中性粒子質量分析装置 - Google Patents

レーザイオン化中性粒子質量分析装置

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JPH0458447A
JPH0458447A JP2164066A JP16406690A JPH0458447A JP H0458447 A JPH0458447 A JP H0458447A JP 2164066 A JP2164066 A JP 2164066A JP 16406690 A JP16406690 A JP 16406690A JP H0458447 A JPH0458447 A JP H0458447A
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JP
Japan
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ions
mass
energy
analyzer
detection
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JP2164066A
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Inventor
Tetsuya Maruo
丸尾 哲也
Toru Tanaka
融 田中
Yoshikazu Honma
本間 芳和
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、被分析物である固体試料にイオンビームを当
て、スパッタリングされる粒子のうち、中性粒子を紫外
レーザでイオン化した光励起イオンの質量スペクトルを
測定し、試料の質量分析を行う、レーザイオン化中性粒
子質量分析装置に関するものである。
〔従来の技術〕
イオンビームにより固体試料表面からスパンタリングさ
れる、二次イオンを検出する二次イオン質料分析法(C
,H6Becker and K、 T。
G11len;アナリティカル・ケミストリ(Anal
Chew、)56 (1984)p、1671)は、固
体試料中の不純物濃度を、表面から深さ方向に検出でき
る高感度微量分析法である。上記二次イオン質量分析法
の欠点は、二次イオンの発生効率が元素に大きく依存す
るため、二次イオン強度が元素濃度に比例せず、定量性
に問題があることである。これに対し、上記二次イオン
と同時にスパッタリングされる中性粒子量は、元素濃度
に比例するために、中性粒子量を検出する中性粒子質量
分析法(H、0echsner ”エレクトロン・ガス
・エスエヌエムエス” (Electron Gas 
S NM S)。
(シムスV発行))は定量性が良い分析法である。
しかし、測定感度は上記二次イオン質量分析法の方がす
ぐれている。上記のように感度の点ですぐれている二次
イオンと、定量性にすぐれている中性粒子とを、同一の
検出装置で検出することができれば、両者の欠点を補う
有効な手段になり得る。
本発明の発明者らは、すでに中性粒子と二次イオンとを
同一の装置で高感度に測定できる、中性粒子質量分析装
置としてのレーザイオン化中性粒子質量分析装置を発明
した。つぎに上記発明した装置の概要を記載する。
上記レーザイオン化中性粒子質量分析装置の構成図を第
4図に示す。第4図において、イオンビーム発生器!!
31から連続イオンビーム32を発生する。ついで、上
記連続イオンビーム32を静電レンズ33で集束したの
ち、走査電極34により振動させ、固体試料35の表面
上を走査しながら衝撃を与える。連続イオンビーム32
の衝撃により中性粒子36と二次イオン37とがスパッ
タリングさ九る6上記中性粒子36は紫外レーザ光38
によってイオン化され、光励起イオン39になる。この
光励起イオン39は引き出し電極40により上記イオン
化領域から引き出され、磁場や電場を利用した質量分析
器41で質量分析されたのち、イオン検出器42で電気
パルス化されパルス計数器43で計数される。本装置で
はスパッタリングに連続イオンビーム32を用いるため
に、質量分析器41で検出される二次イオン37は連続
に発生する。これに対して光励起イオン38は、紫外レ
ーザ光38によるイオン化のたびに発生するため、上記
光励起イオン38は二次イオン37に対してピーク値は
高いが飛び飛びの量になる。
上記相違を利用して両者を区別することができる。
紫外レーザ検出器44により紫外レーザの発光信号45
を発生させる。上記発光信号45をトリガ信号発生器4
6に導入し、所定時間ののち検出開始信号47を発生さ
せる。上記検出開始信号47をイオン検出器42とパル
ス計数器43との間に設置した信号ゲート48に導入し
て、検出開始信号47が導入された時からのイオンパル
スだけを通過させるようにする。上記光励起イオンが発
生してからパルス信号に変換されるまでには、イオンの
質量や運動エネルギによるが、数〜数10μsec程度
の時間がかかるため、上記発光信号45の受信から検出
開始信号の発信の間は、数〜数10μsecの遅延が必
要である。計数を終了するには、上記トリガ信号発生器
46から、所定時間後に検出停止信号49を発生させ、
上記検出停止信号の受信により信号ゲート48で検出を
終了させる。上記操作により、光励起イオンが発生して
いる時間だけの検出が可能になる。検出時間幅を10μ
sec以下にすれば、検出される二次イオンの量は、連
続で計数される場合の10−5倍程度になる。また、二
次イオンを検出する場合には、紫外レーザ光38や検出
時間限定手段を必要としない。そのため、測定制御装置
50において紫外レーザ光38の発光を停止し、信号ゲ
ート48の検出時間限定能を停止させる。質量分析器4
1が検出する質量を連続して制御すれば、任意の質量の
中性粒子や二次イオンを連続して測定することが可能に
なる。上記のように本装置においては、中性粒子を検出
する場合に完全に二次イオンの検出を遮断するのではな
く、時間的なゲートをかけることにより二次イオンの検
出量をへらしている。
この減少量は上記ゲートの時間幅に依存するが、通常ゲ
ートをかけない場合に比べて10−5倍程度であり、こ
の量は通常の光励起イオン検出を行う場合には問題がな
い。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は、アルミニウム等のように二次イオン発
生量が多い元素では、検出できる光励起イオン量よりも
二次イオン量の方が多くなり、光励起イオンの測定感度
が減少する場合がある。また、上記従来装置では、光励
起イオンと二次イオンとの両方を、同一のイオン引き出
し電極により質量分析器に導いているが、厳密には両者
の運動エネルギが異なるため、それぞれにとって最も効
率が良い引き出し条件にはなっておらず、感度が低くな
るという問題があった。
本発明の目的は、高感度な二次イオン検出が可能なレー
ザイオン化中性粒子質量分析装置において、光励起イオ
ンと二次イオンの両方の検出感度向上をはかることにあ
る。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は、真空中で被分析物の固体試料表面にイオン
ビームを照射し、上記固体試料表面から二次イオンおよ
び中性粒子をスパッタリングする手段と、上記中性粒子
をイオン化して光励起イオンを発生する紫外パルスレー
ザと、上記二次イオンまたは上記光励起イオンを電場や
磁場を利用して質量分析する質量分析器と、該質量分析
器により質量分離されたイオンを電気パルス信号に変換
するイオン検出器と、上記光励起イオンが到着すると予
想される時間だけ、上記イオン検出器からの電気パルス
信号を検出する検出時間限定手段を有するパルス計数器
とからなる、レーザイオン化中性粒子質量分析装置にお
いて、任意の運動エネルギをもつ上記二次イオンまたは
光励起イオンだけを、上記質量分析器に入射するエネル
ギ分析器を、上記質量分析器の前方に設置することによ
り達成される。
〔作用〕
本発明は、質量分析器の前方にイオンのエネルギ分析器
を設置して、二次イオンと光励起イオンとを分離するこ
とと、エネルギ分離されたイオンに対応して検出限定時
間を設定することを特徴とする。イオンビームによりス
パッタリングされた中性粒子と二次イオンの初期運動エ
ネルギは数置子ボルト程度の差がある。また、イオン引
き出し電極によりイオンを質量分析器方向に引き出す場
合、試料表面上から引かれる二次イオンに対し、光励起
イオンは試料上方の空間で発生するため、引き出し電極
の電位により加速される大きさも異なる。これら2種類
のイオンの軌道に対して横方向から電場または磁場を印
加することにより、イオンの軌道をその運動エネルギに
対応した角度で曲げることができる。適当な位置にスリ
ットを設定すれば、電場または磁場の強さを変化させる
ことにより、任意の運動エネルギのイオンを通過させる
ことができる。実際の分析には質量分析器をスリットの
後方に設置して、任意の運動エネルギのイオンだけを質
量分析器に入射させる。これにより、光励起イオンの測
定のバックグラウンドとなる二次イオンをエネルギ的に
分離できるため、光励起イオンを高感度に検出すること
が可能になる。また、光励起イオンおよび二次イオンそ
れぞれの最も分布量が多い運動エネルギで測定できるこ
とから、両者の最も感度が良い条件で測定することがで
きる。
また、検出時間限定手段により設定された限定時間幅が
小さいほど二次イオン量が減少するため、光励起イオン
の時間分布を狭くするほど光励起イオンの検出感度は高
くなる。光励起イオンがイオン検出器に到着するに要す
る時間は、イオンの持つ運動エネルギや質量に依存する
。そのため、測定されるイオンの運動エネルギが広い分
布をとる場合には、限定時間幅が大きくなるために感度
が減少する。これに対して本発明の場合は、イオンの運
動エネルギがエネルギ分析器により限定さ−れる。測定
されるイオンの質量も設定されるため、イオンがイオン
検出器に到達する時間は、狭い範囲に限定される。した
がって本発明では、イオンの質量や運動エネルギごとに
限定時間幅を狭く設定でき、高感度な光励起イオンの検
出が可能になる。
〔実施例〕
つぎに本発明の実施例を図面とともに説明する。
第1図は本発明によるレーザイオン化中性粒子質量分析
装置の実施例を示す構成図、第2図は光励起イオンと二
次イオンのエネルギ分析器通過量を示す図、第3図は測
定限定時間の設定方法を示す第2実施例の構成図である
第1実施例 第1図において、イオンビーム発生装置1からは連続イ
オンビーム2を発生する。ついで、連続イオンビーム2
を静電レンズ3により集束したのち、走査電極4によっ
て振動させ、固体試料5の表面上を走査しながら衝撃さ
せる。上記連続イオンビーム2の衝撃により中性粒子6
と二次イオン7とがスパッタリングされる。中性粒子6
は紫外パルスレーザ8によりイオン化され、光励起イオ
ン9になる。この光励起イオン9は引き出し電極10に
よりイオン化領域から引き出され、エネルギ分析器11
に入射する。本実施例の場合は、上記エネルギ分析器1
1は1組の電極対とスリットからなり、エネルギ分析器
電源12より1組の電極対に所定の電位差を印加するこ
とにより、所定のエネルギをもつイオンがスリットを通
過して、磁場や電場を利用した質量分析器13に入射す
る。
イオンは上記質量分析器13で質量分離されたのち、イ
オン検出器14で電気パルス化され、従来法と同様に紫
外レーザ検出器15、トリガ信号発生器16、信号ゲー
F−17等で構成される検出時間限定手段を通過し、パ
ルス計数器18で計数される。本実施例では、エネルギ
分析をエネルギ分析器電源12より供給される電圧を変
化させて行った、上記電圧を一定にして、試料5やイオ
ン引き出し電極10の電位を変化させて、エネルギ分析
器11に入射するイオンの運動エネルギを変化させるこ
とによっても、エネルギ分析は可能である。
第2図にエネルギ分析器の測定例を示す。横軸はエネル
ギ分析器の電極対の電位差を示し、電位差が低い程エネ
ルギ分析されるイオンの運動エネルギは低い。縦軸は質
量分離されたイオンの強度である。第2図に示すように
、光励起イオンの運動エネルギの方が二次イオンよりも
低い。したがって、光励起イオンの最も分布量が多いエ
ネルギで測定すれば、二次イオンの検出量を低く抑える
ことができ高感度な測定が可能になる。逆に、二次イオ
ンを測定する場合には設定エネルギを高くする。
上記のように、二次イオンと光励起イオンとをそれぞれ
測定する場合には、エネルギ分析器の設定電圧を変化さ
せなければならないが、測定制御をつぎのように自動的
に行うことにより、任意の質量の二次イオンおよび光励
起イオンを順次検出することが可能である。第1図に示
す測定制御装置19により、質量分析器13、紫外パル
スレーザ8、エネルギ分析器電源12等の制御を行う。
所定の質量の二次イオンを検出する場合には、質量分析
器13の設定を所定の質量に合わせるとともに、エネル
ギ分析器電源12の設定を、第2図に示した二次イオン
の最も感度がよいエネルギに合わせる。また、紫外パル
スレーザ8の発光は停止させるとともに、信号ゲートを
常時開にして検出時間限定機能を停止させる。光励起イ
オンを検出する場合には、紫外パルスレーザ8を発光さ
せるとともに、エネルギ分析器電源12の設定値を光励
起イオンの最も感度が良いエネルギに合わせる。また、
紫外パルスレーザ8の発光と検出時間限定手段の動作を
開始させる。上記操作を連続的に行うようにすれば、任
意の質量の二次イオンまたは中性粒子を連続的に検出す
ることが可能である。
第2実施例 紫外パルスレーザ光によって発生した光励起イオンは、
それがもつ運動速度に対応した時間でイオン検出器に到
達する。上記光励起イオンの引き出し電圧をどの質量の
イオンに対しても一定にすると、質量が大きなイオン程
運動速度が遅くなる。
また、初期運動エネルギが高い二次イオンの方が、光励
起イオンに対して速くイオン検出器に到着する。このよ
うにイオンがイオン検出器に到着する時間は、そのイオ
ンの質量や運動エネルギに依存する。また5検出時間限
定手段において設定する検出時間は、狭いほど光励起イ
オンを高感度に測定することができる。したがって、イ
オンのエネルギや質量に応じて検出時間を変化させるこ
とにより、最良の感度で測定することができる。その方
法を第3図に示す。第1実施例と同様に測定制御装w1
7により、エネルギ分析器電源12の設定や質量分析器
13の設定を行う。紫外パルスレーザ8によって発生し
た光励起イオン9がイオン検出器14に到着する時間は
、エネルギ分析器11に入射する以前に要した時間にも
影響を受けるが、おおよそ質量の平方根に比例し、エネ
ルギの平方根に反比例する。また、エネルギ分析器11
のエネルギ分解能が悪い程、イオンが到着する時間の分
布幅が広くなる。このように、エネルギ分析器11等の
設計によって光励起イオンの到着時間分布が変わるため
に、単純な計算式で到着時間を算出することは困難であ
るが、上記エネルギ分析器11の設定を一定にすればイ
オンは常時同じ軌道をとるので、あらかじめ到着時間を
決定しておくことが可能である。そのため、上記到着時
間のデータを組み込んだトリガ時間制御装置20をトリ
ガ信号発生器16に組み込み、測定制御装M19が設定
したエネルギや質量に対応して、検出開始信号21や検
出終了信号22を発生させる。イオン検出器14とパル
ス計数器18との間に設置した信号ゲート17に、検出
開始信号21および検出終了信号22を導入してイオン
の検出を限定する。この操作により任意のエネルギや質
量を持ったイオンに対して検出限定時間を設定すること
ができ、高感度な光励起イオンの検出が可能になる。
〔発明の効果〕
上記のように本発明によるレーザイオン化中性粒子質量
分析装置は、真空中で被分析物の固体試料表面にイオン
ビームを照射し、上記固体試料表面から二次イオンおよ
び中性粒子をスパッタリングする手段と、上記中性粒子
をイオン化して光励起イオンを発生する紫外パルスレー
ザと、上記二次イオンまたは上記光励起イオンを電場や
磁場を利用して質量分析する質量分析器と、該質量分析
器により質量分離されたイオンを電気パルス信号に変換
するイオン検出器と、上記光励起イオンが到着すると予
想される時間だけ、上記イオン検出器からの電気パルス
信号を検出する検出時間限定手段を有するパルス計数器
とからなる。レーザイオン化中性粒子質量分析装置にお
いて、任意の運動エネルギをもつ上記二次イオンまたは
光励起イオンだけを、上記質量分析器に入射するエネル
ギ分析器を、上記質量分析器の前方に設置することによ
り、二次イオンと中性粒子との検出をより一層高感度に
行うことが可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるレーザイオン化中性粒子質量分析
装置の実施例を示す構成図、第2図は光励起イオンと二
次イオンとのエネルギ分析器通過量を示す図、第3図は
測定限定時間の設定方法を示す第2実施例の構成図、第
4図は従来のレーザイオン化中性粒子質量分析装置であ
る。 2・・・イオンビーム  5・・・固体試料6・・・中
性粒子    7・・・二次イオン8・・・紫外パルス
レーザ 9・・・光励起イオン 13・・質量分析器14・・・
イオン検出器 16・・・トリガ信号発生器18・・・
パルス計数器 19・・・測定制御装置特許出願人 日
本電信電話株式会社 代理人弁理士 中 村 純 之 助 第 図 19:ヲ墾り定11了う1T鳴邊二置 第3 図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、真空中で被分析物の固体試料表面にイオンビームを
    照射し、上記固体試料表面から二次イオンおよび中性粒
    子をスパッタリングする手段と、上記中性粒子をイオン
    化して光励起イオンを発生する紫外パルスレーザと、上
    記二次イオンまたは上記光励起イオンを電場や磁場を利
    用して質量分析する質量分析器と、該質量分析器により
    質量分離されたイオンを電気パルス信号に変換するイオ
    ン検出器と、上記光励起イオンが到着すると予想される
    時間だけ、上記イオン検出器からの電気パルス信号を検
    出する検出時間限定手段を有するパルス計数器とからな
    る、レーザイオン化中性粒子質量分析装置において、任
    意の運動エネルギをもつ上記二次イオンまたは光励起イ
    オンだけを、上記質量分析器に入射するエネルギ分析器
    を、上記質量分析器の前方に設置することを特徴とする
    レーザイオン化中性粒子質量分析装置。 2、上記検出時間限定手段は、検出開始時間および検出
    終了時間の設定値を、上記エネルギ分析器が分離するイ
    オンのエネルギや上記質量分析器の測定対象となるイオ
    ンの質量に対応して、変化させる手段を有することを特
    徴とする特許請求の範囲第1項に記載したレーザイオン
    化中性粒子質量分析装置。
JP2164066A 1990-04-09 1990-06-25 レーザイオン化中性粒子質量分析装置 Pending JPH0458447A (ja)

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JP2164066A JPH0458447A (ja) 1990-06-25 1990-06-25 レーザイオン化中性粒子質量分析装置
US07/680,916 US5105082A (en) 1990-04-09 1991-04-05 Laser ionization sputtered neutral mass spectrometer
EP91105518A EP0452767B1 (en) 1990-04-09 1991-04-08 Laser ionization sputtered neutral mass spectrometer
DE69127989T DE69127989T2 (de) 1990-04-09 1991-04-08 Massenspektrometer für neutrale gesputterte Atome, die mit Laser ionisiert sind

Applications Claiming Priority (1)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014182938A (ja) * 2013-03-19 2014-09-29 Toyama Co Ltd レーザイオン化質量分析装置

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