JPH0784984B2 - フィルタを用いた低温液化ガスのパーティクル低減方法 - Google Patents

フィルタを用いた低温液化ガスのパーティクル低減方法

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JPH0784984B2
JPH0784984B2 JP3080862A JP8086291A JPH0784984B2 JP H0784984 B2 JPH0784984 B2 JP H0784984B2 JP 3080862 A JP3080862 A JP 3080862A JP 8086291 A JP8086291 A JP 8086291A JP H0784984 B2 JPH0784984 B2 JP H0784984B2
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2027Metallic material
    • B01D39/2031Metallic material the material being particulate
    • B01D39/2034Metallic material the material being particulate sintered or bonded by inorganic agents

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Filtration Of Liquid (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体の製造ライン等
において、液体窒素、液体アルゴン、液体酸素、液体水
素、液体ヘリウム等の低温液化ガスを所定の低温液化ガ
ス使用箇所に供給させる場合において、使用箇所に供給
される低温液化ガス中のパーティクルを大幅に低減させ
るためのフィルタを用いた低温液化ガスのパーティクル
低減方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に半導体の製造等においては、可能
な限り内部に不純物であるパーティクルが含まれない状
態の低温液化ガスを供給する必要がある。これ等の目的
を達成するため、本件特許出願人は先に図3に示すよう
な低温液化ガスのパーティクル低減方法を開発し、特願
平2−182272号としてこれを公開している。即
ち、当該方法は、低温液化ガス供給管1にフィルタ2を
設置し、フィルタ2により下流側の供給管3(又は供給
管3の接液部分)をセラミック材か若しくは弗素樹脂材
で形成し、通液開始直後は一定時間の間低温液化ガスL
をパージ管4を通して系外へ排出し、その後低温液化ガ
スLを使用箇所Aヘ供給するものである。
【0003】当該方法では、低温液化ガス用のフィルタ
2として、SUS316Lに代表されるステンレス鋼製
のフィルタハウジング5内へポリテトラフルオロエチレ
ン(PTFE)に代表される弗素樹脂製のフィルタエレ
メント6aを配設し、同材質のシール用リング7を介設
してスプリング8の弾性力によりフィルタエレメント6
aを支持固定する構造のもの(図4)や、前記ステンレ
ス鋼製のフィルタハウジング5内にアルミナに代表され
るセラミック製のフィルタエレメント6bを配設し、N
i−Co系合金等の溶着シール9を介設してフィルタエ
レメント6bを支持固定する構造のもの(図5)が、夫
々使用されている。
【0004】尚、前記図3、図4及び図5に於いて、1
1は低温液化ガス容器、12は予備パージ用圧縮ガス供
給口、13は圧縮ガス用フィルタ、14は圧縮ガス供給
管、15は低温液化ガス入口、16は低温液化ガス出
口、5aはフィルタの入口側継手部、5bはフィルタの
出口側継手部である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】而して、前記図3に示
す低温液化ガスのパーティクル低減方法は優れた実用的
効用を奏するものであり、特に低温液化ガスLの流量が
約100cc/min以下の場合には、極めて優れたパ
ーティクルの捕捉性能を発揮する。例えば、測定パーテ
ィクル粒径を0.1μm以上とした場合には、約99.
8〜99.9%程度のパーティクル低減率を達成するこ
とが出来る。
【0006】しかし、前記図4及び図5のような異種材
質で構成されたフィルタを低温液化ガス供給系に用いた
場合、例えば図5の構造を有する内径30mmのセラミ
ックフィルタにおいては、流量が100cc/min
(フィルタ内液流速0.24cm/sec)以下の少流
量域では優れた捕捉性能を有するが、100cc/mi
nを越える流量域では、低温下での各材質の熱膨張係
数、熱伝導度の違いによる各材質間の収縮によるズレと
流体応力の相互作用により、フィルタエレメントの損傷
またはフィルタハウジングとフィルタエレメントのシー
ル部分のズレ等によって、正常な捕捉性能が損なわれる
と云う問題点があった。また、図6に示す如く、フィル
タハウジング5とフィルタエレメント6cの材質がステ
ンレス鋼であり、且つ溶接による一体構造であっても、
フィルタエレメント6cの形状が金属繊維から成るメッ
シュ構造の円盤状である場合には、ポアサイズが不均一
で最大数μmと大きくなり、約0.3μm以下の小粒径
のパーティクルがリークしやすくなって一定のパーティ
クル低減率の低温液化ガスを安定した流量で得ることが
できないという問題点があった。
【0007】本発明は、従前の図4乃至図6のような構
造のフィルタを用いた低温液化ガスのパーティクル低減
方法に於ける上述の如き問題、即ち、処理し得る低温
液化ガスの流量が少なく、大流量の低パーティクル低温
液化ガスを経済的に安定して供給することができないと
云う問題を解決せんとするものであり、小流量域から大
流量域に亘って、低パーティクルの低温液化ガスを安定
して供給し得るようにした低温液化ガスのパーティクル
低減方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本件発明者等は、前記特
願平2−182272号に開示の低温液化ガスのパーテ
ィクル低減方法の実施を経て、フィルタの構成が単一の
材質からなり、且つフィルタハウジングと焼結金属製の
フィルタエレメントとが溶接または溶着により一体構造
であるフィルタを低温液化ガス供給系に設置することに
より、低温液化ガス中のパーティクルを著しく低減し得
る方法を見出した。すなわち、本発明のフィルタを用い
た低温液化ガスのパーティクル低減方法は、低温液化ガ
スを供給管路から所定の低温液化ガス使用箇所に供給さ
せる場合において、特に、この供給管路に、フィルタハ
ウジング内にこれと同材質の焼結金属製フィルタエレメ
ントを溶接又は溶着により固定して成るフィルタを配設
すると共に、フィルタから低温液化ガス使用箇所に至る
供給管路部分を低発塵性の弗素樹脂材又はセラミック材
で構成して、低温液化ガスを、フィルタエレメントを通
過させた上で、供給管路から低温液化ガス使用箇所に供
給させるようにすることを提案する。かかる方法にあっ
ては、更に、供給管路から低温液化ガス使用箇所への低
温液化ガスの供給が開始された直後の一定時間において
は、フィルタを通過した低温液化ガスを低温液化ガス使
用箇所に供給させることなく供給管路外に排出させ、上
記一定時間が経過した後において、フィルタを通過した
低温液化ガスを供給管路から低温液化ガス使用箇所へと
供給させるようにすることが好ましい。また、かかる方
法を実施するに当たっては、フィルタハウジングとフィ
ルタエレメントの材質をステンレス鋼とすると共に、焼
結金属製フィルタエレメントを筒体状としておくことが
好ましい。
【0009】
【0010】
【作用】フィルタは、低温液化ガスを通液させた極低温
状態と通液を停止した常温状態との間に亘る極めて大き
な温度幅で熱変動するため、その構成部材の熱収縮量は
極めて大きい。しかし、フィルタが単一の材質から形成
されており、つまりフィルタの構成部材であるフィルタ
ハウジング及びフィルタエレメントの材質は同一であ
り、且つフィルタハウジング内に焼結金属製のフィルタ
エレメントが溶接又は溶着により固定されているため、
上記した如き熱変動が生じても、構成部材の熱収縮が
均一となり、構成材の損傷やシール部のズレの発生が防
止される。また、フィルタエレメントが焼結金属製であ
るため、濾過層のポアサイズを所望の大きさの均一なサ
イズに容易に選定することが出来ると共に、その形状も
比較的容易に長目の円筒体形とすることができて十分な
濾過面積を備えることができる。その結果、比較的大流
量域まで安定した流量で低温液化ガスのパーティクルを
低減することができる。また、低温液化ガスの通液を開
始すると、供給管路の内壁面は常温状態から局低温状態
へと大きく熱変動する(以下、かかる熱変動を「熱ショ
ック」という)ため、供給管路が金属材で構成されてい
る場合には、熱ショックにより管路内壁面の酸化皮膜等
が剥がれて大量の発塵が生じる。したがって、フィルタ
から低温液化ガス使用箇所に至る供給管路部分がかかる
発塵性の金属材で構成されている場合には、フィルタに
よりパーティクルを除去しても、この供給管路部分を通
過する間に新たにパーティクルが発生し、フィルタを設
けておく意義が喪失してしまうことになる。しかし、上
記供給管路部分を弗素樹脂材又はセラミック材で構成し
ておくと、これらは金属材と異なって熱ショックによっ
ては殆ど発塵しない低発塵性を呈するものであるから、
フィルタを通過した低温液化ガスに使用箇所に至る間に
おいて新たなパーティクルが含まれるような事態が発生
するような虞れはない。したがって、フィルタを上記し
た如く構成することと相俟って、パーティクルの低減を
効果的に図ることができる。 ところで、フィルタ下流の
供給管路部分を上記した如き低発塵性材で構成しておく
と、通液開始による熱ショックによっては管路内壁面自
身からの発塵は生じ ないが、通液開始直後においては、
発塵性材である金属材で構成されるフィルタからの発塵
によるパーティクルや管路内壁面に付着しているパーテ
ィクル(以下、これらのパーティクルを「発生パーティ
クル」という)が、僅かではあるが、低温液化ガスに混
入する場合がある。しかし、供給管路から使用箇所への
低温液化ガスの供給が開始された直後の一定時間におい
ては、フィルタを通過した低温液化ガスを使用箇所に供
給させることなく供給管路外に排出させ、上記一定時間
が経過した後において、フィルタを通過した低温液化ガ
スを供給管路から使用箇所へと供給させるようにする
と、つまり発生パーティクルが低温液化ガスに混入する
虞れのある段階(通液開始直後の一定時間)においては
低温液化ガスは使用箇所に供給させず、発生パーティク
ルが洗い流されて低温液化ガスに混入しない状態となっ
た段階で、低温液化ガスの使用箇所への供給を開始させ
るようにすると、発生パーティクルが生じるような場合
にも、この発生パーティクルの使用箇所への侵入を確実
に防止し得て、使用箇所に供給される低温液化ガスのパ
ーティクル低減効率を更に向上させることができる。
【0011】
【実施例】以下、図面に基づいて本発明の実施例を説明
する。図1は本件発明で使用する低温液化ガス用フィル
タの一例を示す縦断面図であり、第2図は本発明による
低温液化ガスのパーティクル低減方法の実施系統図であ
る。尚、図1及び図2の中の前記図3乃至図6と同一の
部材には、これ等と同じ参照番号が使用されている。
【0012】図1を参照して、フィルタ2はフィルタハ
ウジング5とフィルタエレメント6とから構成されてい
る。これ等両部材5,6の材質としてはステンレス鋼、
ポリテトラフルオロカーボン(PTFE)に代表される
弗素樹脂材、アルミナに代表されるセラミックス等があ
るが、低温下での耐圧強度を考慮した場合にはステンレ
ス鋼が好ましく、本実施例ではステンレス鋼(SUS3
16L)が使用されている。即ち、前記フィルタハウジ
ング5はステンレス鋼(SUS316L)によって円筒
形に形成されており、その両端部には入口側継手部5a
及び出口側継手部5bが備えられ、低温液化ガス入口1
5と低温液化ガス出口16が夫々形成されている。
【0013】前記フィルタエレメント6は、絶対口径が
2μm以下の均一なポァサイズを有するステンレス鋼
(SUS316L)の焼結体により円筒形に形成されて
いる。また、当該フィルタエレメント6はフィルタハウ
ジング5内へ同芯状に配設され、溶接シール17により
フィルタハウジング5へ溶接固着されている。尚、本実
施例に於いて、フィルタエレメント6が円筒状に形成さ
れているのは、濾過面積の大きいものが流量特性上望ま
しいからであり、また、濾過層のポァサイズを2μm以
下としたのは、1〜2μm程度のポァサイズのフィルタ
でも、粒子ブラウン運動や静電捕捉等により0.1μm
以上の粒子を効率よく捕捉できるからである。更に、本
実施例ではフィルタエレメント6として供給圧力1.4
kg/cm2 G、流量1.2l/min程度の円筒状エ
レメントを単体で使用しているが、フィルタエレメント
を複数本組合せ使用してもよいことは勿論である。
【0014】次に、図2に基づいて当該フィルタ2を用
いた本発明の低温液化ガスのパーティクル低減方法を説
明する。図2に於いて、Aは低温液化ガス使用箇所、
1,3は供給管路たる低温液化ガス供給管、2はフィル
タ、11は低温液化ガス供給容器、19は圧力計、20
は低温液化ガス供給弁、21は低温液化ガス浴、22は
パーティクル計測用気化管、23はサンプラ管、24は
パーティクルカウンタ導入管、25はパーティクルカウ
ンタである。
【0015】低温液化ガス供給弁20の開放により低温
液化ガス供給タンク11から供給された低温液化ガスL
は、タンク11からフィルタ2に至る供給管路部分であ
低温液化ガス供給管1を通してフィルタ2へ通液され
る。フィルタ2は熱侵入による低温液化ガスLのガス化
を防止する目的で、低温液化ガス浴21内へ浸漬されて
いる。フィルタ2で濾過された低温液化ガスLは、フィ
ルタ2から使用箇所Aに至る供給管路部分である低温液
化ガス供給管3を通して低温液化ガスLの使用箇所Aへ
通液される。フィルタ下流側の低温液化ガス供給管3か
ら分岐してパーティクル計測用気化管22が設けられて
おり、低温液化ガスLの一部はガスサンプラ管23に通
気され、気化された低温液化ガスLの一部がパーティク
ルカウンタ導入管24を通してパーテイクルカウンタ2
5へ送られ、ここでパーティクルの計測が行われる。
【0016】ところで、低温液化ガスLの供給圧力は低
温液化ガス供給圧力計19により計測され、1.4kg
/cm2 Gに調整されている。また、フィルタ上流側の
低温液化ガス供給管1には外径6.35mm、肉厚1m
m、長さ5mのSUS316L電解研磨管が使用されて
いる。そして、フィルタ2から使用箇所Aに至る供給管
路部分である低温液化ガス供給管3は、本発明に従っ
て、低発塵性の弗素樹脂材又はセラミック材で構成され
るが、この実施例では、供給管3として外径6.35m
m、肉厚0.9mm、長さ2mの四ふっ化エチレン・六
ふっ化プロピレン共重合体(FEP)管が使用されてい
る。さらに、パーティクル計測用気化管22には外径4
mm、肉厚1mm、長さ4mのFEP管が使用されてい
る。更に、フィルタ2への低温液化ガスLの通液時間は
60分間とし、そのうちの通液開始直後の10分間は、
発生パーティクルを排除するために低温液化ガスLを
給管3外へパージし、通液10分経過時点以降の低温液
化ガスL内のパーティクル(粒径0.1μm以上のも
の)の計測及び流量の計測を行った。なお、低温液化ガ
スLのパージは、図示していないが、図3に示したパー
ジ管4と同様のパージ管を供給管3に接続して行う。
【0017】表1は、前記図2の方法によりパーティク
ルの低減を計った場合のフィルタ下流側のパーティクル
の計測結果を示すものであり、また表2はフィルタ通液
流量の計測結果を示すものである。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】ここで、実施例及び実施例は、前記第
1図の焼結金属フィルタ(ハウジング材質:SUS31
6L、エレメント材質:SUS316L、シール方法:
溶接シール)を用いた場合を夫々示すものである。ま
た、対照例は図4の構造を有するメンブレンフィルタ
(ハウジング材質:SUS316L、エレメント材質:
PTFE、シール方法:PTFEO−リングシール)を
用いた場合を、対照例は図5の構造を有するセラミッ
クフィルタ(ハウジング材質:SUS316L、エレメ
ント材質アルミナセラミックス、シール方法:Ni−C
o系金属接着シール)を用いた場合を、対照例は図6
の構造を有する金属メッシュフィルタ(ハウジング材
質:SUS316L、エレメント材質:SUS316
L、シール方法:溶接シール)を用いた場合を夫々示す
ものである。
【0021】表1及び表2から明らかなように、フィル
タ2が単一の材質、好ましくはステンレス鋼から形成さ
れており、且つフィルタハウジング5とフィルタエレメ
ント6とが溶接または溶着による一体構造となってお
り、しかもフィルタエレメント6が焼結金属製で円筒状
に形成されている場合には、当該フィルタを低温液化ガ
ス供給系に設置することにより、効率よくフィルタ2の
出口側に於けるパーティクルを低減できると共に、安定
した流量で低温液化ガスLの供給が出来る。
【0022】
【発明の効果】上述の通り、請求項1の発明によれば、
フィルタハウジング内にこれと同材質の焼結金属製のフ
ィルタエレメントを溶接又は溶着により固定して成るフ
ィルタを用い、これに低温液化ガスを直接通液する構成
としているため、フィルタを構成する各部材間の熱膨張
係数や熱伝導度の違いに起因するフィルタのパーティク
ル捕捉性能の低下が防止される。しかも、フィルタから
低温液化ガス使用箇所に至る供給管路部分を低発塵性の
弗素樹脂材又はセラミック材で構成しておくことによっ
て、管路内壁面自身からの発塵によりフィルタを通過し
た低温液化ガスに新たにパーティクルが混入するような
ことがない。したがって、これらのことから、低温液化
ガスの流量が大きい場合でも、パーティクルの極めて少
ない低温液化ガスを安定した流量で、使用箇所Aへ連続
供給することができる。また、請求項2の発明によれ
ば、フィルタ自身の材質から生じる発塵や供給管路の内
壁面に付着しているパーティクルを使用箇所に侵入させ
ることなく排除し得て、使用箇所に供給される低温液化
ガスのパーティクル低減効果を更に向上させることがで
きる。 さらに、請求項3の発明によれば、フィルタの構
成材をステンレス鋼(SUS316L)とし、且つフィ
ルタエレメントを焼結金属製の円筒状としたことによっ
て、より一層の流量増とパーティクル低減率の向上が可
能となる。本発明は上述の通り、厳格なクリーン度が要
求される半導体製造分野等においても好適に使用するこ
とができ、その実用的価値は極めて大なるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明で使用する低温液化ガス用フィルタの縦
断面概要図である。
【図2】本発明による低温液化ガスのパーティクル低減
方法の実施系統図である。
【図3】本件特許出願人が先に開発した低温液化ガスの
パーティクル低減方法の説明図である。
【図4】従前のPTFEメンブレンフィルタの一例を示
す縦断面概要図である。
【図5】従前のセラミックフィルタの一例を示す縦断面
概要図である。
【図6】従前の金属メッシュフィルタの一例を示す縦断
面概要図である。
【符号の説明】
1は低温液化ガス供給管(フィルタ上流側)、2はフィ
ルタ、3は低温液化ガス供給管(フィルタ下流側)、5
はフィルタハウジング、5aは入口側継手部、5bは出
口側継手部、6はフィルタエレメント、11は低温液化
ガス容器、15は低温液化ガス入口、16は低温液化ガ
ス出口、17は溶接シール、19は圧力計、20は低温
液化ガス供給弁、21は低温液化ガス浴、22はパーテ
ィクル計測用気化管、23はサンプラ管、24はパーテ
ィクルカウンタ導入管、25はパーティクルカウンタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B01J 4/00 102 // H01L 21/205 B01D 29/10 510 G 530 A

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 低温液化ガスを供給管路から所定の低温
    液化ガス使用箇所に供給させる場合において、この供給
    管路に、フィルタハウジング内にこれと同材質の焼結金
    属製フィルタエレメントを溶接又は溶着により固定して
    成るフィルタを配設すると共に、フィルタから低温液化
    ガス使用箇所に至る供給管路部分を低発塵性の弗素樹脂
    材又はセラミック材で構成して、低温液化ガスを、フィ
    ルタエレメントを通過させた上で、供給管路から低温液
    化ガス使用箇所に供給させるようにしたことを特徴とす
    るフィルタを用いた低温液化ガスのパーティクル低減方
    法。
  2. 【請求項2】 供給管路から低温液化ガス使用箇所への
    低温液化ガスの供給が開始された直後の一定時間におい
    ては、フィルタを通過した低温液化ガスを低温液化ガス
    使用箇所に供給させることなく供給管路外に排出させ、
    上記一定時間が経過した後において、フィルタを通過し
    た低温液化ガスを供給管路から低温液化ガス使用箇所へ
    と供給させるようにしたことを特徴とする、請求項1に
    記載するフィルタを用いた低温液化ガスのパーティクル
    低減方法。
  3. 【請求項3】 フィルタハウジングとフィルタエレメン
    トの材質をステンレス鋼とすると共に、焼結金属製フィ
    ルタエレメントを筒体状としたことを特徴とする、請求
    項1又は請求項2に記載するフィルタを用いた低温液化
    ガスのパーティクル低減方法。
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