JPH0776734A - 磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 短時間の最終焼鈍で安定したGoss組織を形成
することができる磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造
方法を提供することを目的とする。 【構成】 重量％で、C:0.01% 以下、Si:2.5〜7%、S:0.
01% 以下、Al: 0.01% 以下、N:0.01% 以下、Cu:0.01%以
下、Nb:5ppm 以下、Sn:10ppm以下、Ti:20ppm以下であ
り、かつ、[Nb]＋ 0.5×[Sn]＋0.25[Ti]≦８を満足し、
残部Ｆｅ及びその他不可避的不純物からなる鋼材を1000
℃以上に保持した後、仕上温度が700 〜950℃の熱間圧
延を施し、次いで、圧延率30〜85％の一次冷間圧延を施
した後、600〜900 ℃の温度で焼鈍し、さらに圧延率40
〜80％の二次冷間圧延を施し、その後600 〜900 ℃の温
度で焼鈍し、さらに圧延率50〜75％の三次冷間圧延を施
した後、水素のような還元性雰囲気中1000〜1300℃の温
度で１０分間以下の間焼鈍して磁束密度の高い方向性珪
素鋼板を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｇoss 方位に集積し
た結晶方位を有する磁束密度の高い方向性珪素鋼板を経
済的に短時間で安定して製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】方向性珪素鋼板は、無方向性珪素鋼板よ
りも良好な磁気特性を有しており、主としてトランスの
鉄心として使用されている。Gossによる｛１１０｝＜０
０１＞方位に揃った結晶粒を持つ方向性珪素鋼板の製造
方法の発明以来、このようなGoss 組織を有する方向性
珪素鋼板の製造方法が数多く提案されている。これらの
提案を大別すると以下の３つに要約される。

【０００３】第一の方法は、２回冷圧法と呼ばれる方法
である。この方法はGoss法を改良した方法であり、製鋼
段階でＭｎ，Ｓｂ，Ｓ，Ｓｅ等を添加し、これらの元素
およびその微細析出物による結晶粒成長抑制作用を利用
して２次再結晶を行わせるもである。具体的には、Ｃ：
０．０２〜０．０８ｗｔ％、Ｓｉ：２．０〜４．０ｗｔ
％、Ｍｎ：０．２ｗｔ％程度、Ｓ：０．００５〜０．０
５ｗｔ％の成分を持つ鋼塊を溶製し熱間圧延によって板
厚２．０〜３．０ｍｍに圧延後、熱延板焼鈍を施し、次
いで圧延率７０％程度の冷間圧延を施し、引き続き８５
０〜１０５０℃の中間焼鈍を施し、さらに圧延率６０〜
７０％で冷間圧延を施し、８００〜８５０℃で脱炭焼鈍
後、１１００℃以上の温度で５〜５０時間焼鈍して２次
再結晶及びインヒビターの除去（純化焼鈍）を行い、Go
ss粒を成長させる（例えば、特公昭５１−１３４６９
号）。

【０００４】第二の方法は１回冷圧法と呼ばれる方法で
ある。この方法は冷間圧延回数を１回にした方法で、２
回冷圧法よりもGoss粒の集積度が高いことで知られてい
る。具体的には、Ｃ：０．０２〜０．０８ｗｔ％、Ｓ
ｉ：２．０〜４．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．２ｗｔ％程度、
Ｎ：０．０１〜０．０５ｗｔ％、Ａｌ：０．１ｗｔ％程
度の成分を持つ鋼塊を溶製し熱間圧延によって板厚２．
０〜３．０ｍｍに圧延後、熱延板焼鈍を施してＡｌＮ析
出処理を施し、次いで圧延率８０〜９５％の冷間圧延を
行った後、脱炭焼鈍を施し、しかる後、１２００℃で２
０時間の高温焼鈍によって２次再結晶及びインヒビター
の除去（純化焼鈍）を行い、Goss粒を成長させる（例え
ば、特公昭４０−１５６４４号）。

【０００５】第三の方法は、インヒビターを用いずにGo
ss組織を形成する方法である（例えば、特開昭６４−５
５３３９号、特開平２−５７６３５号等）。この方法
は、単純に特定条件の圧延と熱処理とを組み合わせるこ
とによりGoss粒を発達させるものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述したように第一、
第二の方法は脱炭焼鈍、純化焼鈍が必須であるため、高
温長時間の焼鈍が不可欠である。このため製造コスト、
設備コストが高くなることが避けられない。

【０００７】また、鉄損を低減するために最終板厚を
０．２０ｍｍ以下にしようとすると２次再結晶現象が不
安定となり、全面Goss粒で占めることは困難となる。こ
のため現状では板厚０．２３ｍｍ程度のものが製造限界
となっている。

【０００８】上記第三の方法では脱炭焼鈍、純化焼鈍が
不要であるために製造コスト上は上記第一、第二の方法
に比べて有利である。しかしながら、本願発明者らによ
って特開昭６４−５５３３９号、特開平２−５７６３５
号に開示されている方法の追試を行ったところ、そのGo
ss粒成長機構は極めて不安定であって、必ずしも常に全
面Goss粒で覆われた材料が得られる訳ではなく、安定し
た品質を得ることが難しいことが判った。安定したGoss
粒生成は実用上方向性珪素鋼板には必須であり、Goss粒
以外の箇所を除いて使用するにしても歩留の低下に伴う
コスト高を招いてしまう。

【０００９】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであって、インヒビターを用いない製造方法を前提
とし、短時間焼鈍で安定したGoss組織を形成することが
できる磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造方法を提供
することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、第１
に、Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５〜７ｗｔ
％、Ｓ：０．０１ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０１ｗｔ％以
下、Ｎ：０．０１ｗｔ％以下、Ｃｕ：０．０１ｗｔ％以
下、Ｎｂ：５ppm 以下、Ｓｎ：１０ppm 以下、Ｔｉ：２
０ppm であり、かつ、 ［Ｎｂ］＋０．５×［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔｉ］≦８
（ただし、各元素の濃度はppm である。）を満足し、残
部Ｆｅ及びその他不可避的不純物からなる鋼材を準備
し、この鋼材を１０００℃以上に保持した後、仕上温度
が７００〜９５０℃の熱間圧延を施し、次いで、圧延率
３０〜８５％の一次冷間圧延を施した後、６００〜９０
０℃の温度で焼鈍し、さらに圧延率４０〜８０％の二次
冷間圧延を施し、その後６００〜９００℃の温度で焼鈍
し、さらに圧延率５０〜７５％の三次冷間圧延を施した
後、還元性雰囲気若しくは酸素分圧が０．５Ｐａ以下の
非酸化性雰囲気、又は酸素分圧が０．５Ｐａ以下の真空
中において１０００〜１３００℃の温度で１０分間以下
の間焼鈍することを特徴とする磁束密度の高い方向性珪
素鋼板の製造方法を提供する。

【００１１】本願発明者らは、先に、３％Ｓｉで特定の
組成を有する鋼板に対して、インヒビターを用いず冷間
圧延を１回から３回施し、最終焼鈍として雰囲気中の酸
素濃度をコントロールし、結晶方位がGoss方位に集積し
た方向性珪素鋼板を製造する方法について出願した（特
願平４−１８５３７４号、特願平４−１８５３７５号、
特願平４−１８５３７６号）。これらの方法は従来のイ
ンヒビターを用いない方向性珪素鋼板の製造方法とは異
なり、これらの方法を用いることにより従来よりもGoss
組織を安定して形成することができる。これらの出願で
は、最終焼鈍時間が３分間以上あれば問題ないとしてい
るが、本願発明者らのその後の実験によれば、その時間
が１時間よりも短時間側では、最終的に得られる磁束密
度にばらつきが生じる傾向があり、Goss組織が必ずしも
安定して得られないことが判明した。これらの方法によ
っても最終焼鈍時間が１時間以上であれば十分に安定し
てGoss組織が得られるが、これでは製造に要する時間が
長くなるのみならず、高効率の製造を可能にする連続焼
鈍を適用することが実質的に困難である。

【００１２】そこで、本願発明者らは連続焼鈍の適用が
可能な短時間の焼鈍により安定してGoss組織が得られる
方法について研究を行った。最終焼鈍時間の目標は、連
続焼鈍の限界と考えられる１０分間以内に設定した。

【００１３】最終焼鈍において短時間で安定したGoss組
織を形成するためには、焼鈍中に｛１１０｝〈００１〉
方位又はそれに近い方位を持つ結晶粒の粒界移動を促進
させればよく、その方法を種々検討した。その結果、最
終焼鈍時における粒界移動の初期段階では、Goss組織を
有する結晶粒のみが表面エネルギーの助けを借りて粗大
化し、Goss方位以外の方位を有する比較的小さな結晶粒
を少しずつ蚕食するという粒成長の現象を示し、このよ
うな粒成長を妨げる因子を取り除けば上記結晶粒の粒界
移動が促進されるという知見を得た。このようなことを
考慮し、従来不可避的不純物と考えられていた元素につ
いて、粒界移動に与える影響を把握する試験を行った。
その結果、Ｎｂ，Ｓｎ，Ｔｉを一定量以下に減少させれ
ば ｛１１０｝〈００１〉方位又はそれに近い方位を
持つ結晶粒の粒界移動が促進され、１０分間以下の短時
間の最終焼鈍によりGoss組織が安定して形成されること
を見出し、上記構成を有する本願発明を完成するに至っ
たのである。

【００１４】以下、本発明について詳細に説明する。本
願発明は、上記先行出願のうち、３回冷間圧延を前提と
する特願平４−１８５３７４号を基本とするものであ
る。

【００１５】まず、本願発明における化学成分の限定理
由について説明する。Ｃは製鋼段階でできるだけ低減し
ておくことが磁気特性上好ましい。Ｃが０．０１ｗｔ％
を超えると磁気特性が著しく劣化する。このためＣの上
限を０．０１ｗｔ％に規定する。

【００１６】Ｓｉは、電気抵抗を高める作用と、２．５
ｗｔ％以上の含有により金属学的変態点をなくし鋼をα
単相にする作用を有している。また、６．５ｗｔ％付近
では磁歪がゼロとなるため極めて優れた軟磁気特性が得
られる。しかし、７ｗｔ％を超えると磁歪が再び増大し
磁気特性が悪化するとともに、極めて脆くなるため実用
的ではない。このためＳｉの含有量を２．５〜７ｗｔ％
の範囲に規定する。

【００１７】Ｓ，Ｎは通常の鋼中に含まれる代表的な元
素であるが、これらの元素は、固溶した状態でも析出物
の形態を採った状態でも粒成長性を阻害するため、でき
る限り低減することが好ましい。但し、製鋼段階で極端
な低減を行うとコスト増の原因となるため、粒成長性を
阻害しない範囲としてこれらの含有量の上限をそれぞれ
０．０１ｗｔ％に規定する。

【００１８】Ａｌはα鉄への固溶度が広く、かつ酸素と
の親和力が強い元素である。従って、最終的な熱処理に
よりGoss組織を形成する際に、熱処理雰囲気中の微量酸
素と反応して鋼板表面に酸化物層を形成してしまうた
め、表面エネルギーによる結晶粒成長が阻害されてしま
う。このため、Ａｌの含有量をこのような不都合が生じ
ない０．０１ｗｔ％以下に規定する。Ａｌ含有量のさら
に好ましい範囲は０．００５ｗｔ％以下である。Ａｌは
脱酸剤として通常添加されるものであるため、特に厳密
に制御する必要がある。

【００１９】Ｃｕはα鉄への固溶度が小さな元素であ
り、最終的な熱処理によりGoss組織を形成する際の結晶
粒成長を著しく阻害する元素である。また、Ｃｕは製鋼
段階で０．０５ｗｔ％程度含有される。従って、その含
有量を上述のような不都合が生じない０．０１ｗｔ％以
下に減じることが必要である。好ましくは０．００５ｗ
ｔ％以下である。ただし、Ｃｕは融点が１０８３℃であ
り、１０００℃程度以上の熱処理により揮発する成分で
あるため、０．０１ｗｔ％よりも多く含有されていても
比較的長時間の熱処理により０．０１ｗｔ％以下にする
ことが可能である。しかし、工程の効率化の観点からは
熱処理時間の延長は好ましくない。

【００２０】Ｎｂ、Ｓｎ、Ｔｉは通常不純物元素として
含有されるものであるが、いずれも最終焼鈍時のGoss粒
の粒成長を遅滞させる効果が強く、１０分間以下の短時
間の最終焼鈍によりGoss組織をばらつきなく安定して形
成するためには、製鋼時成分調整後、Ｎｂを５ppm 以
下、Ｓｎを１０ppm 以下、Ｔｉを２０ppm 以下にする必
要がある。

【００２１】また、これらは同じ作用を有するので、こ
れらが同時に含まれる場合には、これらの合計で規定す
る必要があり、これらの作用の度合いを考慮すれば、
［Ｎｂ］＋０．５×［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔｉ］≦８
（ただし、各元素の濃度はppm である。）を満足するこ
とが要求される。上記含有量及びこの式を満足すれば最
終焼鈍時の粒成長を１０分間以下の短時間でばらつきな
く終了させることができる。

【００２２】これらの元素を上記範囲に規定するために
は溶銑段階から十分名成分管理を行い、製鋼段階におい
ても投入するスクラップを厳密に管理することが肝要で
ある。

【００２３】なお、上記Ｎｂ、Ｓｎ、Ｔｉとともに鋼中
不純物として混入される成分のうち、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎｉ
についても実験を行ったが、これらは含有量を増減させ
ても、最終焼鈍時の粒成長への影響は少なく、他の特性
を考慮しても、不可避的不純物あるいは通常不純物とし
て考えられる量（０．０１〜０．０５ｗｔ％）程度の量
であれば許容されることが確認された。

【００２４】これら元素以外の不可避不純物元素につい
ても通常の鋼に含有される程度の量は許容される。しか
し、磁気特性等をより向上させる観点からは少ないほう
が好ましい。また、α鉄への固溶度が広く、かつ酸素と
の親和力が強いＶ，Ｚｎ等は、Ａｌと同様に表面エネル
ギーによる結晶粒成長を阻害する作用を有するため、そ
の含有量が０．０１ｗｔ％以下、好ましくは０．００５
ｗｔ％以下になるように注意する必要がある。さらに、
鋼中のＯは３次再結晶挙動に影響を与えるため、極力低
いことが望ましく０．００８ｗｔ％以下であることが好
ましい。

【００２５】このような組成を有する溶解された鋼は、
基本的に特願平４−１８５３７４号に記載された方法と
同様の製造方法により鋼板にされる。すなわち、先ずこ
のような組成を有する鋼はインゴットに鋳造されるか或
いは連続鋳造法によりスラブとされ、次いで、このイン
ゴット又はスラブは１０００℃以上の温度に保持され、
熱間圧延に供される。熱間圧延前の保持温度を１０００
℃以上に規定したのは、粗圧延機あるいは仕上げ熱間圧
延機前段での熱延中の再結晶の促進と、７００〜９５０
℃の熱延仕上げ温度を確保するためである。なお、熱間
圧延は、インゴット又はスラブを加熱炉にて１０００℃
以上に加熱してから行ってもよいし、直接圧延により連
続鋳造の後スラブ温度を１０００℃以上に保持したまま
行ってもよい。

【００２６】また、熱間圧延の仕上温度は７００〜９５
０℃の範囲であることが必要である。仕上温度が７００
℃未満では熱間圧延の圧延負荷が大きくなり過ぎ製造上
好ましくない上に、最終的なGoss粒の成長にも悪影響を
及ぼす。また、仕上温度を９５０℃超にするにはインゴ
ット又はスラブの初期温度を高目に設定する必要があ
り、製造コスト上不利となる。

【００２７】熱延板の板厚は最終製品の所望板厚によっ
て異なるが、概ね１．６ｍｍ程度から５．０ｍｍ程度と
なる。このようにして製造された熱延板は常法に従って
巻き取られるが、その巻取温度は５６０〜８００℃とす
ることが好ましい。巻取温度が５６０℃未満では、熱延
終了後のランアウトテーブル上での冷却が実際上困難で
あるため実用性に欠け、一方、巻取温度が８００℃を超
えると、巻取冷却中の表面酸化により酸洗性が悪化し、
実用的ではない。

【００２８】なお、巻き取られた熱延コイルを、必要に
応じて連続炉或いはバッチ炉で熱延板焼鈍してもよい。
このときの熱延板焼鈍温度は７００〜１１００℃である
ことが好ましい。熱延板焼鈍温度が７００℃未満では、
熱延時に形成された加工組織を消滅させることができな
いため、その効果が実質的に現われず、一方、熱延板焼
鈍温度が１１００℃を超えると、操業上のコスト高の原
因となるために実用上問題となる。

【００２９】このようにして作製された熱延板は常法に
従って一次冷間圧延される。このときの冷間圧延率は３
０〜８５％とする。圧延率が３０％未満の場合又は８５
％を超える場合には、三次焼鈍の際の結晶粒の選択的粒
成長によるGoss粒の成長に好ましい集合組織が適切に形
成されず、最終焼鈍（三次焼鈍）後に十分成長したGoss
粒が得られない。この際の高い磁束密度を得るための最
適冷間圧延率は、熱延板の仕上温度及び巻取温度に応じ
て形成される熱延組織によって変化する。例えば、仕上
温度が低め（７５０℃程度）の場合には、熱延による圧
延加工組織が発達しているために、一次圧延の圧延率は
低めでよい。一方、仕上げ温度が高め（８５０℃程度）
の場合には加工組織よりも再結晶組織のほうが発達して
いるために、一次圧延の圧延率は高く設定される。な
お、通常、冷間圧延は潤滑材を使用するが、潤滑材を使
用せず無潤滑で圧延を行っても同様の効果が得られる。

【００３０】一次冷延板は６００〜９００℃の温度で焼
鈍（一次焼鈍）される。焼鈍温度が６００℃未満では、
焼鈍による完全再結晶を行わせることができない。一
方、焼鈍温度が９００℃を超えると、再結晶は達成され
るが、焼鈍コストが不可避的に高くなってしまう。ま
た、短時間で再結晶を行わせ、かつ経済性をも確保する
には、特に６８０〜８００℃の温度で焼鈍することが好
ましい。この焼鈍では、鋼板表面が若干酸化されたとし
ても、後に行われる冷間圧延前の酸洗によりその除去が
可能であるため、三次焼鈍（最終焼鈍）時の結晶方位の
Goss方位への集積を確保するという面では大きな問題は
ない。しかし、酸化膜を過度に生成しないようにすると
いう観点から、極力酸素分圧の低い非酸化性雰囲気また
は真空中で行うことが好ましい。また、焼鈍時間は通常
２分以上であれば問題はない。このような焼鈍処理は箱
型炉によるバッチ焼鈍又は連続焼鈍にて実施することが
できる。

【００３１】焼鈍処理における加熱条件は、連続焼鈍で
は加熱速度２００〜５００℃／分、保持時間が２〜５分
間程度が適当であり、バッチ焼鈍では加熱速度４〜２０
℃／分、保持時間が１〜１０時間が適当である。冷却速
度は、熱収縮による歪みが鋼板内に残留しない限りにお
いて、通常採用される冷却速度で構わない。例えば、６
００℃まで１３．５℃／秒、３００℃まで１２℃／秒の
冷却速度が採用される。

【００３２】上記一次焼鈍が施された鋼板は、圧延率４
０〜８０％で二次冷間圧延される。圧延率が４０％未満
あるいは８０％超では、上述した一次冷間圧延の場合と
同様な理由で最終的なＧOSS 粒の集積が十分でない。こ
の冷間圧延は、一次冷間圧延と同様、無潤滑、潤滑のい
ずれでも実施可能である。

【００３３】このようにして得られた二次冷延板は、再
び６００〜９００℃の温度で焼鈍される（二次焼鈍）。
焼鈍温度が６００℃未満では、焼鈍による完全再結晶を
行わせることができない。一方、焼鈍温度が９００℃を
超えると、再結晶は達成されるが、焼鈍コストが不可避
的に高くなってしまう。また、短時間で再結晶を行わ
せ、かつ経済性をも確保するには、特に６８０〜８００
℃の温度で焼鈍することが好ましい。この二次焼鈍でも
一次焼鈍と同様の理由で鋼板表面の若干の酸化が許容さ
れるが、この場合も酸化膜を過度に生成しないようにす
るという観点から、極力酸素分圧の低い非酸化性雰囲気
または真空中で行うことが好ましい。この二次焼鈍時間
も一次焼鈍と同様に通常２分以上であれば問題はない。
この二次焼鈍処理も箱型炉によるバッチ焼鈍又は連続焼
鈍にて実施することができる。

【００３４】なお、一次冷間圧延及び二次冷間圧延の後
に夫々実施される上述のような中間焼鈍の温度は、後述
する三次焼鈍後の鋼板の磁束密度特性に影響を与える。
従って、中間焼鈍としての一次焼鈍及び二次焼鈍の温度
を適切に規定する必要がある。

【００３５】二次焼鈍が施された鋼板は、さらに圧延率
５０〜７５％で三次冷間圧延される。圧延率が５０％未
満あるいは７５％超では、上述した一次および二次冷間
圧延と同様な理由で最終的なGoss粒の集積が十分でな
い。この冷間圧延も、一次および二次冷間圧延と同様、
無潤滑、潤滑のいずれでも実施可能である。

【００３６】このようにして得られた三次冷延板は、さ
らに１０００〜１３００℃の温度で焼鈍される（三次焼
鈍）。これにより表面エネルギーを利用した結晶粒成長
が生じ、Goss粒が成長する。焼鈍温度が１０００℃未満
では、表面エネルギーを利用した結晶粒成長の駆動力が
十分でないため所望のGoss組織を得ることはできない。
一方、焼鈍温度が１３００℃を超えると、実質的にこの
ような高温加熱のために必要なエネルギーコストが大き
くなり過ぎ、実用上の問題を生じる。

【００３７】この三次焼鈍（最終焼鈍）は、水素が必要
量以上含まれている実質的に還元性を有する雰囲気中
か、実質的に窒素、Ａｒ等の不活性ガスを主体とし酸素
分圧が０．５Ｐａ以下の非酸化性雰囲気又は酸素分圧が
０．５Ｐａ以下の真空中で行う必要がある。これは、結
晶方位のGoss方位への集積を阻害する鋼板表面に対する
酸化膜の形成を防止するためである。真空雰囲気中又は
不活性ガス雰囲気中に酸素分圧が０．５Ｐａを超える程
度に酸素が含有される場合には、鋼板表面に酸化膜が形
成され、上記のような効果は得られない。この三次焼鈍
時間は１０分間以下とする。すなわち、特願平４−１８
５３７４号の方法では、上述したように十分に安定した
Goss組織を形成するためには１時間以上の焼鈍時間が必
要であるが、本発明ではＮｂ、Ｓｎ、Ｔｉの量を特定の
範囲に規定したので十分に安定したGoss組織を形成する
ための焼鈍時間は１０分間以下であればよい。なお、こ
の三次焼鈍の温度によってＮｂ、Ｓｎ、Ｔｉの作用は当
然異なり、その温度が高ければより短時間で粒成長が終
了するが、本発明では三次焼鈍の温度範囲である１００
０〜１３００℃において温度を問わず１０分間以下の焼
鈍時間で十分に安定したGoss組織を得ることができるの
である。そして、下限は特に規定されないが、３分間程
度でも十分なGoss組織を形成することができる。

【００３８】本発明の方法で得られた鋼板は上述のよう
に短時間の最終焼鈍でもGoss粒が十分に安定して成長
し、３％Ｓｉの組成において、直流で８００Ａ／ｍの磁
界を印加したときの磁束密度Ｂ₈ が１．９Ｔ以上と優れ
た磁気特性を示す。Ｂ₈ が１．９Ｔ未満であると電気機
器に適用した場合に鉄心が大型化し、また鉄損の増大を
招く虞がある。

【００３９】このように本発明のような短時間の最終焼
鈍によって優れた特性を有する鋼板が製造できるのは、
特定の組成の鋼に対し、一次冷圧、一次焼鈍、二次冷
圧、二次焼鈍、三次冷圧を特定条件で行うことにより好
ましい集合組織が形成され、最終次焼鈍による表面エネ
ルギーを利用したGoss粒の選択的粒成長が速やかに生じ
ることによる。

【００４０】

【実施例】

［実施例１］表１に示すＮｂを変化させた化学成分の鋼
を溶製した後スラブとなし、仕上温度８３０℃にて板厚
２．０ｍｍまで熱間圧延を行った。酸洗により表面のス
ケール層を除去した後、板厚０．６ｍｍまで一次冷間圧
延を行った（圧下率７０％）。次いで、この鋼板に対し
て窒素雰囲気中において８００℃で２分間の一次焼鈍処
理を施した。その後、一次焼鈍後の鋼板に対して板厚
０．３ｍｍまで二次冷間圧延を行った（圧下率５０
％）。引き続き一次焼鈍と同様の条件にて二次焼鈍処理
を施した。その後、二次焼鈍後の鋼板に対して板厚０．
１ｍｍまで三次冷間圧延を行い（圧下率６６．７％）、
露点−５０℃、酸素濃度１．５ｐｐｍの水素雰囲気中
で、加熱速度２００℃／分にて１２００℃で７分間及び
１０分間の三次焼鈍を行った。

【００４１】

【表１】

【００４２】これらの試料を幅１０ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍに切断し、切断歪みを除去するために窒素雰囲気中に
て８００℃で２分間の熱処理を施し、磁気測定に供し
た。ここでは、反磁界補正後の８００Ａ／ｍの直流磁場
を印加した磁束密度Ｂ₈ を求めた。その結果を表２に示
す。

【００４３】

【表２】

【００４４】表２に示すようにＮｂが０．０００５％以
下、すなわち５．０ｐｐｍ以下であれば、最終焼鈍が７
分間及び１０分間と短時間であっても、１．９０Ｔ以上
の高いＢ₈ が得られることが確認された。このように高
い磁束密度が得られたのは、Goss組織が安定して形成さ
れたためである。 ［実施例２］表３に示すＳｎを変化させた化学成分の鋼
を溶製した後スラブとなし、仕上温度８００℃にて板厚
２．５ｍｍまで熱間圧延を行った。酸洗により表面のス
ケール層を除去した後、板厚０．７ｍｍまで一次冷間圧
延を行った（圧下率７２％）。次いで、この鋼板に対し
て窒素雰囲気中において８００℃で２分間の一次焼鈍処
理を施した。その後、一次焼鈍後の鋼板に対して板厚
０．３ｍｍまで二次冷間圧延を行った（圧下率５７
％）。引き続き一次焼鈍と同様の条件にて二次焼鈍処理
を施した。その後、二次焼鈍後の鋼板に対して板厚０．
１２ｍｍまで三次冷間圧延を行い（圧下率６０％）、露
点−５０℃、酸素濃度２．５ｐｐｍの水素雰囲気中で、
加熱速度４００℃／分にて１１８０℃で７分間及び１０
分間の三次焼鈍を行った。

【００４５】

【表３】

【００４６】これらの試料を幅１０ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍに切断し、切断歪みを除去するために窒素雰囲気中に
て８００℃で２分間の熱処理を施し、磁気測定に供し、
反磁界補正後のＢ₈ を求めた。その結果を表４に示す。

【００４７】

【表４】

【００４８】表４に示すようにＳｎが０．００１０％以
下、すなわち１０ｐｐｍ以下であれば、最終焼鈍が７分
間及び１０分間と短時間であっても、１．９０Ｔ以上の
高いＢ₈ が得られることが確認された。このように高い
磁束密度が得られたのは、Goss組織が安定して形成され
たためである。 ［実施例３］表５に示すＴｉを変化させた化学成分の鋼
を溶製した後スラブとなし、仕上温度８５０℃にて板厚
２．０ｍｍまで熱間圧延を行った。酸洗により表面のス
ケール層を除去した後、板厚０．５ｍｍまで一次冷間圧
延を行った（圧下率７５％）。次いで、この鋼板に対し
て窒素雰囲気中において８００℃で２分間の一次焼鈍処
理を施した。その後、一次焼鈍後の鋼板に対して板厚
０．２５ｍｍまで二次冷間圧延を行った（圧下率５０
％）。引き続き一次焼鈍と同様の条件にて二次焼鈍処理
を施した。その後、二次焼鈍後の鋼板に対して板厚０．
１ｍｍまで三次冷間圧延を行い（圧下率６０％）、露点
−５０℃、酸素濃度１．５ｐｐｍの水素雰囲気中で、加
熱速度４００℃／分にて１２００℃で７分間及び１０分
間の三次焼鈍を行った。

【００４９】

【表５】

【００５０】これらの試料を幅１０ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍに切断し、切断歪みを除去するために窒素雰囲気中に
て８００℃で２分間の熱処理を施し、磁気測定に供し、
反磁界補正後のＢ₈ を求めた。その結果を表６に示す。

【００５１】

【表６】

【００５２】表６に示すようにＴｉが０．００２０％以
下、すなわち２０ｐｐｍ以下であれば、最終焼鈍が７分
間及び１０分間と短時間であっても、１．９０Ｔ以上の
高いＢ₈ が得られることが確認された。このように高い
磁束密度が得られたのは、Goss組織が安定して形成され
たためである。 ［実施例４］表７に示すＮｂ，Ｓｎ，Ｔｉの２種を含有
した化学成分の鋼を溶製した後スラブとなし、仕上温度
７８０℃にて板厚２．０ｍｍまで熱間圧延を行った。酸
洗により表面のスケール層を除去した後、板厚０．５５
ｍｍまで一次冷間圧延を行った（圧下率７２．５％）。
次いで、この鋼板に対して窒素雰囲気中において８００
℃で２分間の一次焼鈍処理を施した。その後、一次焼鈍
後の鋼板に対して板厚０．３ｍｍまで二次冷間圧延を行
った（圧下率４５．６％）。引き続き一次焼鈍と同様の
条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍後の
鋼板に対して板厚０．１ｍｍまで三次冷間圧延を行い
（圧下率６６．７％）、露点−５０℃、酸素濃度１．５
ｐｐｍの水素雰囲気中で、加熱速度２００℃／分にて１
２００℃で７分間及び１０分間の三次焼鈍を行った。

【００５３】

【表７】

【００５４】これらの試料を幅１０ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍに切断し、切断歪みを除去するために窒素雰囲気中に
て８００℃で２分間の熱処理を施し、磁気測定に供し、
反磁界補正後のＢ₈ を求めた。その結果を［Ｎｂ］＋
０．５［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔｉ］（ｐｐｍ）で整理し
た結果を表８に示す。

【００５５】

【表８】

【００５６】表８に示すように、［Ｎｂ］＋０．５［Ｓ
ｎ］＋０．２５［Ｔｉ］が８以下であれば、最終焼鈍が
７分間及び１０分間と短時間であっても、１．９０Ｔ以
上の高いＢ₈ が得られることが確認された。このように
高い磁束密度が得られたのは、Goss組織が安定して形成
されたためである。

【００５７】また、実施例１〜４までの結果を［Ｎｂ］
＋０．５［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔｉ］と磁束密度Ｂ₈ と
の関係でまとめたものを図１に示す。この図から、Ｎ
ｂ，Ｓｎ，Ｔｉが単独で含まれていても、複合的に含ま
れていても、［Ｎｂ］＋０．５［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔ
ｉ］≦８であれば、最終焼鈍が１０分間と短時間であっ
ても１．９０Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることがわか
る。 ［実施例５］表９に示すＭｎ，Ｃｒ，Ｎｉを変化させた
化学成分の鋼を溶製した後スラブとなし、仕上温度８５
０℃にて板厚２．０ｍｍまで熱間圧延を行った。酸洗に
より表面のスケール層を除去した後、板厚０．６ｍｍま
で一次冷間圧延を行った（圧下率７０％）。次いで、こ
の鋼板に対して窒素雰囲気中において８００℃で２分間
の一次焼鈍処理を施した。その後、一次焼鈍後の鋼板に
対して板厚０．２ｍｍまで二次冷間圧延を行った（圧下
率６６．７％）。引き続き一次焼鈍と同様の条件にて二
次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍後の鋼板に対し
て板厚０．０８ｍｍまで三次冷間圧延を行い（圧下率６
０％）、露点−５０℃、酸素濃度１．５ｐｐｍの水素雰
囲気中で、加熱速度４００℃／分にて１２００℃で１０
分間の三次焼鈍を行った。

【００５８】

【表９】

【００５９】これらの試料を幅１０ｍｍ、長さ１００ｍ
ｍに切断し、切断歪みを除去するために窒素雰囲気中に
て８００℃で２分間の熱処理を施し、磁気測定に供し、
反磁界補正後のＢ₈ を求めた。その結果を表１０に示
す。

【００６０】

【表１０】

【００６１】表１０に示すように、不純物として含まれ
るＭｎ，Ｃｒ，Ｎｉは含有量が変化しても磁束密度がほ
とんど変化しないことが確認された。すなわち、これら
の元素はGoss組織形成に悪影響を及ぼさないことが判明
した。

【００６２】

【発明の効果】この発明によれば、１０分間以下の短時
間の最終焼鈍で安定したGoss組織を形成することがで
き、結果として高い磁束密度を有する方向性珪素鋼板の
製造方法が提供される。最終焼鈍を短時間化することが
できるので、最終焼鈍を連続焼鈍で行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】［Ｎｂ］＋０．５［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔｉ］
の値と磁束密度Ｂ₈ との関係を示す図。

フロントページの続き (72)発明者 田中 靖 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 日裏 昭 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５
   〜７ｗｔ％、Ｓ：０．０１ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０１
   ｗｔ％以下、Ｎ：０．０１ｗｔ％以下、 Ｃｕ：０．０
   １ｗｔ％以下、Ｎｂ：５ppm 以下、Ｓｎ：１０ppm 以
   下、Ｔｉ：２０ppm であり、かつ、 ［Ｎｂ］＋０．５×［Ｓｎ］＋０．２５［Ｔｉ］≦８
   （ただし、各元素の濃度はppm である。）を満足し、残
   部Ｆｅ及びその他不可避的不純物からなる鋼材を準備
   し、この鋼材を１０００℃以上に保持した後、仕上温度
   が７００〜９５０℃の熱間圧延を施し、次いで、圧延率
   ３０〜８５％の一次冷間圧延を施した後、６００〜９０
   ０℃の温度で焼鈍し、さらに圧延率４０〜８０％の二次
   冷間圧延を施し、その後６００〜９００℃の温度で焼鈍
   し、さらに圧延率５０〜７５％の三次冷間圧延を施した
   後、還元性雰囲気若しくは酸素分圧が０．５Ｐａ以下の
   非酸化性雰囲気、又は酸素分圧が０．５Ｐａ以下の真空
   中において１０００〜１３００℃の温度で１０分間以下
   の間焼鈍することを特徴とする磁束密度の高い方向性珪
   素鋼板の製造方法。