JPH0776140B2 - 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 - Google Patents
酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法Info
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- JPH0776140B2 JPH0776140B2 JP23012388A JP23012388A JPH0776140B2 JP H0776140 B2 JPH0776140 B2 JP H0776140B2 JP 23012388 A JP23012388 A JP 23012388A JP 23012388 A JP23012388 A JP 23012388A JP H0776140 B2 JPH0776140 B2 JP H0776140B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合
方法に関し、例えば水蒸気電気分解プラントに使用され
る水蒸気電解セル、あるいは高温センサー、固体電解質
型燃料電池等を製作する際等に適用される上記の接合方
法に関するものである。
方法に関し、例えば水蒸気電気分解プラントに使用され
る水蒸気電解セル、あるいは高温センサー、固体電解質
型燃料電池等を製作する際等に適用される上記の接合方
法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、セラミックと金属の接合方法としては、はめ合い
や焼きばめ等の機械的方法、有機・無機系接着材を用い
る方法、メタライズ法（セラミックの表面にロウ材との
濡れ性の良い金属の薄い層を設けた後、ロウ付けする方
法）、活性金属法（ロウ材に予め活性金属を加えておく
方法）、フリット法（Pb0を多量に含むガラスをロウ材
として用いる方法）、固相接合法（母材同志を固相のま
まで高温で圧接する方法）等種々のものが知られている
（“機械の研究"Vol.39,No.39,P29〜34の井関孝善著
「セラミックの接合技術」参照）。
や焼きばめ等の機械的方法、有機・無機系接着材を用い
る方法、メタライズ法（セラミックの表面にロウ材との
濡れ性の良い金属の薄い層を設けた後、ロウ付けする方
法）、活性金属法（ロウ材に予め活性金属を加えておく
方法）、フリット法（Pb0を多量に含むガラスをロウ材
として用いる方法）、固相接合法（母材同志を固相のま
まで高温で圧接する方法）等種々のものが知られている
（“機械の研究"Vol.39,No.39,P29〜34の井関孝善著
「セラミックの接合技術」参照）。
［発明が解決しようとする課題］ ところで、酸化ジルコニウム系セラミックを金属部品に
取り付けて、水蒸気電解セル、高温型センサー、固体電
解質型燃料電池等として使用する場合、金属部品との接
合部は気密性や耐熱性とともに信頼性のある製品とする
ためには大きい接合強度を必要とする。
取り付けて、水蒸気電解セル、高温型センサー、固体電
解質型燃料電池等として使用する場合、金属部品との接
合部は気密性や耐熱性とともに信頼性のある製品とする
ためには大きい接合強度を必要とする。
しかし、従来の接合方法では第１表に示すように、それ
ぞれ一長一短があり、気密性、耐熱性、接合強度の全て
を満たすものはない。
ぞれ一長一短があり、気密性、耐熱性、接合強度の全て
を満たすものはない。
なお、第１表において、機械的接合、接着材接合、ロウ
付の相手材は低合金鋼、ステンレス鋼、Ni又はNi基合金
等、固相接合の相手材は、貴金属法ではAu、Pt、ソフト
メタル法ではAl、Cu、Ni、超硬サンド法では、Al/Kovar
/Wである。
付の相手材は低合金鋼、ステンレス鋼、Ni又はNi基合金
等、固相接合の相手材は、貴金属法ではAu、Pt、ソフト
メタル法ではAl、Cu、Ni、超硬サンド法では、Al/Kovar
/Wである。
また、第１表のロウ付の場合、酸化ジルコニウム系セラ
ミックは濡れ性が悪いため、特別の注意が必要である。
ミックは濡れ性が悪いため、特別の注意が必要である。
以上の点より、本発明は、気密性、耐熱性、接合強度の
全てを満たす酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接
合方法を提案することを目的としてなされたものであ
る。
全てを満たす酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接
合方法を提案することを目的としてなされたものであ
る。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記目的を解決するために、酸化ジルコニウ
ム系セラミックと金属を接合するに際し、（１）酸化ジ
ルコニウム系セラミック側より厚さ１〜５μｍのTi、厚
さ50〜150μｍの銀ロウ、厚さ0.5〜2.0mmのニッケル又
はニッケル基合金、厚さ20〜30μｍの銀ロウを積層し、
この上に上記の金属としてコバール合金又はタングステ
ンを積層して、真空炉又は不活性ガス雰囲気中で850〜9
00℃に加熱することを特徴とするものである。また、
（２）上記の厚さ50〜150μｍの銀ロウと厚さ20〜30μ
ｍの銀ロウに代えて厚さ50〜150μｍのNiロウと厚さ20
〜30μｍのNiロウをそれぞれ使用し、真空炉又は不活性
ガス雰囲気中で950〜1150℃に加熱してもよい。更に、 （３）酸化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜３
μｍのTi、厚さ50〜150μｍの銀ロウを積層し、この上
に上記の金属であるクロムを積層して、真空炉又は不活
性ガス雰囲気中で850〜900℃に加熱することを特徴とす
るものでもよい。
ム系セラミックと金属を接合するに際し、（１）酸化ジ
ルコニウム系セラミック側より厚さ１〜５μｍのTi、厚
さ50〜150μｍの銀ロウ、厚さ0.5〜2.0mmのニッケル又
はニッケル基合金、厚さ20〜30μｍの銀ロウを積層し、
この上に上記の金属としてコバール合金又はタングステ
ンを積層して、真空炉又は不活性ガス雰囲気中で850〜9
00℃に加熱することを特徴とするものである。また、
（２）上記の厚さ50〜150μｍの銀ロウと厚さ20〜30μ
ｍの銀ロウに代えて厚さ50〜150μｍのNiロウと厚さ20
〜30μｍのNiロウをそれぞれ使用し、真空炉又は不活性
ガス雰囲気中で950〜1150℃に加熱してもよい。更に、 （３）酸化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜３
μｍのTi、厚さ50〜150μｍの銀ロウを積層し、この上
に上記の金属であるクロムを積層して、真空炉又は不活
性ガス雰囲気中で850〜900℃に加熱することを特徴とす
るものでもよい。
［作用］ 本発明において、銀ロウとNiロウは、それぞれ800℃以
上、900℃以上に耐え、接合体へ耐熱性付与する作用を
なす。
上、900℃以上に耐え、接合体へ耐熱性付与する作用を
なす。
また、銀ロウ、Niロウ、Ti、Ni、Ni基合金は、強度が高
く、接合体へ接合強度を付与する作用をなす。
く、接合体へ接合強度を付与する作用をなす。
この場合、第５図に示すように、Tiインサート材では１
〜５μｍ、ロウ材（銀ロウ、Niロウ共）では50〜150μ
ｍ、Ni又はNi基合金インサート材では0.5〜2.0mmの厚さ
の範囲において、酸化ジルコニウム系セラミック自体の
曲げ強度の2/3の強度を得ることができ、この範囲を外
れると著しく接合強度が低下する。
〜５μｍ、ロウ材（銀ロウ、Niロウ共）では50〜150μ
ｍ、Ni又はNi基合金インサート材では0.5〜2.0mmの厚さ
の範囲において、酸化ジルコニウム系セラミック自体の
曲げ強度の2/3の強度を得ることができ、この範囲を外
れると著しく接合強度が低下する。
なお、第５図はJISの４点曲げ破断法により得られた破
断強度を示すもので、横軸は酸化ジルコニウム系セラミ
ック自体の曲げ強度×2/3＝100％として表示し、約100
％を合格としたものである。
断強度を示すもので、横軸は酸化ジルコニウム系セラミ
ック自体の曲げ強度×2/3＝100％として表示し、約100
％を合格としたものである。
そして、銀ロウ、Niロウはいずれも、接合対象のコバー
ル合金、クロム合金、タングステン、クロムと、またイ
ンサート材のTiやNi,Ni基合金と濡れ性が良く、これら
を高気密性（リークゼロ）で接合する。
ル合金、クロム合金、タングステン、クロムと、またイ
ンサート材のTiやNi,Ni基合金と濡れ性が良く、これら
を高気密性（リークゼロ）で接合する。
ただし、銀ロウ、Niロウはいずれも、酸化ジルコニウム
系セラミックとの濡れ性は余り良くないが、上記の接合
強度を付与する作用をなすTiインサート材が酸化ジルコ
ニウム系セラミックと反応し、セラミック表面にTiに富
む層を形成する。このTiに富む層が上記ロウ材となじみ
易いため、本発明ではTiインサート材を酸化ジルコニウ
ム系セラミックに接して積層するのである。
系セラミックとの濡れ性は余り良くないが、上記の接合
強度を付与する作用をなすTiインサート材が酸化ジルコ
ニウム系セラミックと反応し、セラミック表面にTiに富
む層を形成する。このTiに富む層が上記ロウ材となじみ
易いため、本発明ではTiインサート材を酸化ジルコニウ
ム系セラミックに接して積層するのである。
また、インサート材のNi,Ni基合金は、ロウ付（加熱）
後の冷却時にセラミックに発生する応力を緩和させる作
用をなす。
後の冷却時にセラミックに発生する応力を緩和させる作
用をなす。
更に、本発明において、銀ロウの代わりにNiロウを使用
する場合は、真空炉又は不活性ガス雰囲気中での加熱
は、Niロウの融点を考慮して、950〜1150℃とするもの
である。
する場合は、真空炉又は不活性ガス雰囲気中での加熱
は、Niロウの融点を考慮して、950〜1150℃とするもの
である。
また、本発明において、酸化ジルコニウム系セラミック
とクロムを接合する場合、Tiインサート材のみを使用す
るだけで、上記のNiインサート材を使用しなくとも、初
期の接合強度を有する接合部を得ることができる。
とクロムを接合する場合、Tiインサート材のみを使用す
るだけで、上記のNiインサート材を使用しなくとも、初
期の接合強度を有する接合部を得ることができる。
［実施例］ 実施例１ 第１図に示すように、イットリア安定化ジルコニア（Y2
O3 8mol％、以下、YSZ）１とコバール合金（Fe−28Ni
−17Co−0.2Mn合金）２を次のようにして接合した。
O3 8mol％、以下、YSZ）１とコバール合金（Fe−28Ni
−17Co−0.2Mn合金）２を次のようにして接合した。
YSZ1の接合面より３μｍ厚さのTi3a、100μｍ厚さの銀
ロウ（BAg−８）4a、1.0mm厚さのNi5a、30μｍ厚さ銀ロ
ウ（BAg−８）4bを積層し、銀ロウ4b面にコバール合金
２を積層して、真空炉中で850〜860℃に加熱し、冷却し
た後、炉から取り出した。この時の加熱・冷却速度は、
いずれも100℃/hrとした。
ロウ（BAg−８）4a、1.0mm厚さのNi5a、30μｍ厚さ銀ロ
ウ（BAg−８）4bを積層し、銀ロウ4b面にコバール合金
２を積層して、真空炉中で850〜860℃に加熱し、冷却し
た後、炉から取り出した。この時の加熱・冷却速度は、
いずれも100℃/hrとした。
実施例２ 第２に示すように、実施例１で使用したYSZ1とタングス
テン６を次のようにして接合した。
テン６を次のようにして接合した。
YSZ1の接合面より1.5μｍ厚さのTi3b、100μｍ厚さの銀
ロウ（BAg−８）4a、0.8mm厚さのNi5b、20μｍ厚さ銀ロ
ウ（BAg−８）4cを積層し、銀ロウ4b面にタングステン
６を積層して、真空炉中で850〜860℃に加熱し、冷却し
た後、炉から取り出した。加熱・冷却速度は実施例１と
同一とした。
ロウ（BAg−８）4a、0.8mm厚さのNi5b、20μｍ厚さ銀ロ
ウ（BAg−８）4cを積層し、銀ロウ4b面にタングステン
６を積層して、真空炉中で850〜860℃に加熱し、冷却し
た後、炉から取り出した。加熱・冷却速度は実施例１と
同一とした。
実施例３ 第３図に示すように、YSZ1とコバール合金２を次のよう
にして接合した。
にして接合した。
YSZ1の接合面より３μｍ厚さのTi3a、100μｍ厚さのNi
ロウ（スイス Plasma Technik社製 商品名 AMDRY Allo
y 760）8a、0.8mm厚さのNi5b、30μｍ厚さNiロウ（上記
8aと同じもの）8bを積層し、Niロウ8b面にコバール２を
積層して、真空炉中で1100〜1150℃に加熱し、冷却した
後、炉から取り出した加熱・例速度は実施例１と同一と
した。
ロウ（スイス Plasma Technik社製 商品名 AMDRY Allo
y 760）8a、0.8mm厚さのNi5b、30μｍ厚さNiロウ（上記
8aと同じもの）8bを積層し、Niロウ8b面にコバール２を
積層して、真空炉中で1100〜1150℃に加熱し、冷却した
後、炉から取り出した加熱・例速度は実施例１と同一と
した。
実施例４ 第４図に示すように、YSZ1とクロム９を次のようにして
接合した。
接合した。
YSZ1の接合面より1.5μｍ厚さのTi3b、100μｍ厚さの銀
ロウ4aを積層し、銀ロウ4a面にクロム９を積層して、真
空炉中で850〜860℃に加熱し、冷却した後、炉から取り
出した。加熱・冷却速度は実施例１と同一とした。
ロウ4aを積層し、銀ロウ4a面にクロム９を積層して、真
空炉中で850〜860℃に加熱し、冷却した後、炉から取り
出した。加熱・冷却速度は実施例１と同一とした。
なお、以上の実施例中１〜３については、真空炉に代え
てアルゴンガス等を使用する不活性ガス雰囲気炉を利用
してもよい。
てアルゴンガス等を使用する不活性ガス雰囲気炉を利用
してもよい。
実施例１、２において、YSZとコバール合金又はタング
ステンを接合した結果、その接合部の強度は従来法（例
えば、Mo−Mnメタライズ、ロウ付法）の２〜３倍に達
し、その使用許容温度も820℃に達した。
ステンを接合した結果、その接合部の強度は従来法（例
えば、Mo−Mnメタライズ、ロウ付法）の２〜３倍に達
し、その使用許容温度も820℃に達した。
また、実施例３でYSZとコバール合金を接合した結果、
実施例４でYSZとクロムを接合した結果、いずれも接合
強度は実施例１、２とほぼ同様で、その使用許容温度を
実施例３では900℃に、実施例４では820℃にすることが
できた。
実施例４でYSZとクロムを接合した結果、いずれも接合
強度は実施例１、２とほぼ同様で、その使用許容温度を
実施例３では900℃に、実施例４では820℃にすることが
できた。
更に、実施例１〜４でYSZ管とコバール管、タングステ
ン管又はクロム管を接合しHeリークテストを行ったとこ
ろ、いずれも接合部のリークは109Atomosphere CC/sec
（20℃の大気圧下で１秒間に漏れる空気量をCCで表示）
以下であり、完全に気密であることが確認された。
ン管又はクロム管を接合しHeリークテストを行ったとこ
ろ、いずれも接合部のリークは109Atomosphere CC/sec
（20℃の大気圧下で１秒間に漏れる空気量をCCで表示）
以下であり、完全に気密であることが確認された。
［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明によれば、酸化ジルコニウ
ム系セラミックとコバール合金、クロム合金、タングス
テン、クロムとの接合を気密性、耐熱性、接合強度とも
良好にして行うことができる。
ム系セラミックとコバール合金、クロム合金、タングス
テン、クロムとの接合を気密性、耐熱性、接合強度とも
良好にして行うことができる。
この結果、本発明法により作製した例えば酸化ジルコニ
ウム系セラミックを固体電解質とする水蒸気電解セルに
おいて、このセルによる電解は電解質の両面に取り付け
た電極（例えば白金ペーストコーティング）に電圧をか
け電流を流して一極側にある水分を水素と酸素に分解す
るものであるが、この時生じる高温に耐えることができ
ると共に、このセルの強度を固体電解質自体の強度の約
2/3倍以上とこの種接合では従来になく極めて強固にす
ることができ、かつ気密性も完全であり上記の水素と酸
素のリークを皆無とすることができる。
ウム系セラミックを固体電解質とする水蒸気電解セルに
おいて、このセルによる電解は電解質の両面に取り付け
た電極（例えば白金ペーストコーティング）に電圧をか
け電流を流して一極側にある水分を水素と酸素に分解す
るものであるが、この時生じる高温に耐えることができ
ると共に、このセルの強度を固体電解質自体の強度の約
2/3倍以上とこの種接合では従来になく極めて強固にす
ることができ、かつ気密性も完全であり上記の水素と酸
素のリークを皆無とすることができる。
第１〜４図は本発明の実施例における接合態様を説明す
るための図、第５図は本発明で使用するロウ材及びイン
サート材の厚さと接合強度との関係を示すグラフであ
る。 １……酸化ジルコニウム系セラミック ２……コバール合金、3a……Ti（厚さ３μｍ） 3b……Ti（厚さ1.5μｍ）、4a……銀ロウ（厚さ100μ
ｍ） 4b……銀ロウ（厚さ30μｍ）、4c……銀ロウ（厚さ20μ
ｍ） 5a……Ni（厚さ1.0mm）、5b……Ni（厚さ0.8mm） ６……タングステン、8a……Niロウ（厚さ100μｍ） 8b……Niロウ（厚さ30μｍ）、９……クロム
るための図、第５図は本発明で使用するロウ材及びイン
サート材の厚さと接合強度との関係を示すグラフであ
る。 １……酸化ジルコニウム系セラミック ２……コバール合金、3a……Ti（厚さ３μｍ） 3b……Ti（厚さ1.5μｍ）、4a……銀ロウ（厚さ100μ
ｍ） 4b……銀ロウ（厚さ30μｍ）、4c……銀ロウ（厚さ20μ
ｍ） 5a……Ni（厚さ1.0mm）、5b……Ni（厚さ0.8mm） ６……タングステン、8a……Niロウ（厚さ100μｍ） 8b……Niロウ（厚さ30μｍ）、９……クロム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平井 章三 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号 三菱重工業株式会社高砂研究所内 (72)発明者 牟田 健次 兵庫県神戸市兵庫区和田崎町１丁目１番１ 号 三菱重工業株式会社神戸造船所内 (72)発明者 佐藤 裕之 兵庫県神戸市兵庫区和田崎町１丁目１番１ 号 三菱重工業株式会社神戸造船所内
Claims (3)
- 【請求項１】酸化ジルコニウム系セラミックと金属を接
合するに際し、酸化ジルコニウム系セラミック側より厚
さ１〜５μｍのTi、厚さ50〜150μｍの銀ロウ、厚さ0.5
〜2.0mmのニッケル又はニッケル基合金、厚さ20〜30μ
ｍの銀ロウを積層し、この上に前記の金属としてコバー
ル合金又はタングステンを積層して、真空炉又は不活性
ガス雰囲気中で850〜900℃に加熱することを特徴とする
酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法。 - 【請求項２】第１請求項の厚さ50〜150μｍの銀ロウと
厚さ20〜30μｍの銀ロウに代えて厚さ50〜150μｍのNi
ロウと厚さ20〜30μｍのNiロウをそれぞれ使用し、真空
炉又は不活性ガス雰囲気中で950〜1150℃に加熱するこ
とを特徴とする酸化ジルコニウム系セラミックと金属の
接合方法。 - 【請求項３】酸化ジルコニウム系セラミックと金属を接
合するに際し、酸化ジルコニウム系セラミック側より厚
さ１〜３μｍのTi、厚さ50〜150μｍの銀ロウを積層
し、この上に前記の金属としてクロムを積層して、真空
炉又は不活性ガス雰囲気中で850〜900℃に加熱すること
を特徴とする酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接
合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23012388A JPH0776140B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23012388A JPH0776140B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280381A JPH0280381A (ja) | 1990-03-20 |
| JPH0776140B2 true JPH0776140B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=16902928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23012388A Expired - Fee Related JPH0776140B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776140B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0783935B2 (ja) * | 1990-08-31 | 1995-09-13 | ジューキ株式会社 | 金属部材とセラミックス部材との接合方法 |
| JP2882885B2 (ja) * | 1991-01-31 | 1999-04-12 | 三菱重工業株式会社 | 火力発電プラント |
| CH700774A1 (de) * | 2009-03-31 | 2010-10-15 | Alstom Technology Ltd | Doppellotelement, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendungen desselben. |
| JP5741931B2 (ja) * | 2011-05-31 | 2015-07-01 | 株式会社ノーリツ | 熱交換器 |
-
1988
- 1988-09-16 JP JP23012388A patent/JPH0776140B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0280381A (ja) | 1990-03-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
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