JPH0767530B2 - 触媒の賦活方法 - Google Patents
触媒の賦活方法Info
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- JPH0767530B2 JPH0767530B2 JP61097996A JP9799686A JPH0767530B2 JP H0767530 B2 JPH0767530 B2 JP H0767530B2 JP 61097996 A JP61097996 A JP 61097996A JP 9799686 A JP9799686 A JP 9799686A JP H0767530 B2 JPH0767530 B2 JP H0767530B2
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- Japan
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- hydrogen chloride
- catalyst
- gas
- oxygen
- reaction
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は塩酸の接触、酸化により塩素を製造する際に使
用する酸化クロム系触媒の賦活再生方法に関する。
用する酸化クロム系触媒の賦活再生方法に関する。
（発明の技術背景） 塩素は食塩電解により大規模に製造されており、塩素の
需要は年々増大するにもかかわらず、食塩電解の際に同
時に生成する苛性曹達の需要は塩素のそれよりも少ない
ために、各々の不均衡をうまく調製するのは困難な状況
が生じている。
需要は年々増大するにもかかわらず、食塩電解の際に同
時に生成する苛性曹達の需要は塩素のそれよりも少ない
ために、各々の不均衡をうまく調製するのは困難な状況
が生じている。
一方、有機化合物の塩素化反応またはホスゲンと有機化
合物との反応の際に大量の塩化水素が副生しており、副
生塩化水素の量は、塩酸の需要量より大巾に多いため
に、大量の塩化水素が未利用のままで無駄に廃棄されて
いる。また廃棄のための処理コストもかなりの額に達す
る。
合物との反応の際に大量の塩化水素が副生しており、副
生塩化水素の量は、塩酸の需要量より大巾に多いため
に、大量の塩化水素が未利用のままで無駄に廃棄されて
いる。また廃棄のための処理コストもかなりの額に達す
る。
上記のように大量に廃棄されている塩化水素から効率よ
く塩素を回収出来れば、苛性曹達生産量との不均衡を生
じることなく、塩素の需要を満たすことが出来る。
く塩素を回収出来れば、苛性曹達生産量との不均衡を生
じることなく、塩素の需要を満たすことが出来る。
（従来の方法およびその問題点） 塩化水素を酸化して塩素を製造する反応は古くからDeac
on反応として知られている。1868年Deaconの発明になる
銅系の触媒が、従来最も優れた活性を示す触媒とされ、
塩化銅と塩化カリウムに第三成分として種々な化合物を
添加した触媒が多数提案されている。しかしながら、こ
れらの触媒で工業的に充分な反応速度で塩化水素を酸化
するためには、反応温度を450℃以上する必要があり、
触媒成分の飛散に伴う触媒寿命の低下等が問題となる。
更に、塩化水素の酸化反応には平衡があり、高温になる
ほど塩素の生成量が減少するので、出来るだけ低温活性
な触媒の開発が必要となる。
on反応として知られている。1868年Deaconの発明になる
銅系の触媒が、従来最も優れた活性を示す触媒とされ、
塩化銅と塩化カリウムに第三成分として種々な化合物を
添加した触媒が多数提案されている。しかしながら、こ
れらの触媒で工業的に充分な反応速度で塩化水素を酸化
するためには、反応温度を450℃以上する必要があり、
触媒成分の飛散に伴う触媒寿命の低下等が問題となる。
更に、塩化水素の酸化反応には平衡があり、高温になる
ほど塩素の生成量が減少するので、出来るだけ低温活性
な触媒の開発が必要となる。
以上の観点から、銅系以外の触媒として鉄系、その他が
提案されているが、未だ充分実用的性能を示す触媒は知
られていない。酸化クロムは、銅等に比較すると高温に
対する安定性、耐久性があるので酸化クロムを塩化水素
の酸化に触媒として用いる提案もあるが未だ充分な活性
も示す結果は報告されていない。例えば、英国特許第58
4,790号には、無水クロム酸または硝酸クロム水溶液を
適当な担体に含浸させて熱分解した触媒上に塩化水素を
400℃前後で流通させ、塩素を発生させ、触媒が失活し
た後、塩化水素の供給を停止し、空気を流通させ触媒を
再生後、空気の流通を断ってふたたび塩化水素を流通さ
せる方式が記載されている。また、英国特許第676,667
号には、重クロム酸塩または暗黒緑色の酸化クロムを担
体上に担持した触媒を用い、塩化水素と含酸素ガスを42
0〜430℃の反応温度で空間速度380Hr-1で反応させ、平
衡値の67.4％の塩化水素の転化率、空間速度680Hr-1で
は63％の塩化水素の転化率を得ている。反応速度は340
℃でも反応は認められるが、この場合には空間速度を65
Hr-1といった低い値にして52％の転化率を得ているにす
ぎない。
提案されているが、未だ充分実用的性能を示す触媒は知
られていない。酸化クロムは、銅等に比較すると高温に
対する安定性、耐久性があるので酸化クロムを塩化水素
の酸化に触媒として用いる提案もあるが未だ充分な活性
も示す結果は報告されていない。例えば、英国特許第58
4,790号には、無水クロム酸または硝酸クロム水溶液を
適当な担体に含浸させて熱分解した触媒上に塩化水素を
400℃前後で流通させ、塩素を発生させ、触媒が失活し
た後、塩化水素の供給を停止し、空気を流通させ触媒を
再生後、空気の流通を断ってふたたび塩化水素を流通さ
せる方式が記載されている。また、英国特許第676,667
号には、重クロム酸塩または暗黒緑色の酸化クロムを担
体上に担持した触媒を用い、塩化水素と含酸素ガスを42
0〜430℃の反応温度で空間速度380Hr-1で反応させ、平
衡値の67.4％の塩化水素の転化率、空間速度680Hr-1で
は63％の塩化水素の転化率を得ている。反応速度は340
℃でも反応は認められるが、この場合には空間速度を65
Hr-1といった低い値にして52％の転化率を得ているにす
ぎない。
このように、酸化クロムを触媒に用いても、従来公知の
方法は反応温度も高く、空間速度低いために工業的な操
業に耐え得る状態にはない。すなわち、従来報告されて
いる酸化クロム触媒は、銅系触媒に比較して特に優れた
性能を示すものではない。
方法は反応温度も高く、空間速度低いために工業的な操
業に耐え得る状態にはない。すなわち、従来報告されて
いる酸化クロム触媒は、銅系触媒に比較して特に優れた
性能を示すものではない。
本発明者等は既に高活性な酸化クロム触媒の製造方法の
発明に成功し特許を出願した。塩化水素の酸化に高活性
を示す触媒は、クロム塩の水溶液とアンモニアとを反応
させて得られる化合物を800℃に満たない温度で焼成す
ることより製造される。該触媒を用いることにより従来
既知の塩化水素酸化用触媒よりも低温下で高い空時収率
で塩素を製造することが出来る。
発明に成功し特許を出願した。塩化水素の酸化に高活性
を示す触媒は、クロム塩の水溶液とアンモニアとを反応
させて得られる化合物を800℃に満たない温度で焼成す
ることより製造される。該触媒を用いることにより従来
既知の塩化水素酸化用触媒よりも低温下で高い空時収率
で塩素を製造することが出来る。
一方、上記した高活性触媒を用い、廃棄塩化水素ガスの
酸化により塩素を製造すると、反応を開始後数ケ月の後
には触媒の活性が低下してくるという問題点がある。
酸化により塩素を製造すると、反応を開始後数ケ月の後
には触媒の活性が低下してくるという問題点がある。
（発明の目的） 本発明の目的とするところは、塩化水素の酸化により塩
素を製造する際に使用して、活性の低下した酸化クロム
系触媒を賦活再生する方法を提供することにある。
素を製造する際に使用して、活性の低下した酸化クロム
系触媒を賦活再生する方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、塩化水素の酸化による塩素の製造に用い
た酸化クロム系触媒の賦活再生方法に関し、種々研究し
た結果、活性の低下した触媒を高温気相で（１）塩化水
素ガスと接触させる、（２）含酸素ガスと接触させる、
（３）塩化水素ガスと接触させ次いで酸素ガスと接触さ
せる、あるいは含酸素ガスと接触させ、次いで塩化水素
ガスと接触させる、ことで活性低下した触媒が賦活再生
されることを見出し、本発明を完成するに至った。
た酸化クロム系触媒の賦活再生方法に関し、種々研究し
た結果、活性の低下した触媒を高温気相で（１）塩化水
素ガスと接触させる、（２）含酸素ガスと接触させる、
（３）塩化水素ガスと接触させ次いで酸素ガスと接触さ
せる、あるいは含酸素ガスと接触させ、次いで塩化水素
ガスと接触させる、ことで活性低下した触媒が賦活再生
されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨とするところは、塩化水素の酸
化による塩素の製造に用いて活性の低下した酸化クロム
触媒を賦活再生するに際し、高温気相で活性低下触媒を
塩化水素ガスおよび／または含酸素ガスに接触させるこ
とにある。
化による塩素の製造に用いて活性の低下した酸化クロム
触媒を賦活再生するに際し、高温気相で活性低下触媒を
塩化水素ガスおよび／または含酸素ガスに接触させるこ
とにある。
本発明の方法に用いられる酸化クロム触媒は、クロム塩
の水溶液とアンモニアを反応させて得られる化合物を80
0℃に満たない温度で焼成することにより製造し、通常
酸化クロムの他に珪素の酸化物質等を含有するものであ
る。
の水溶液とアンモニアを反応させて得られる化合物を80
0℃に満たない温度で焼成することにより製造し、通常
酸化クロムの他に珪素の酸化物質等を含有するものであ
る。
塩酸の酸化反応に用いられる原料の塩化水素は通常有機
化合物の塩素化反応の際に副生する塩化水素またはホス
ゲンと有機化合物の反応に際に副生する塩化水素等の副
生塩酸が多用される。
化合物の塩素化反応の際に副生する塩化水素またはホス
ゲンと有機化合物の反応に際に副生する塩化水素等の副
生塩酸が多用される。
塩化水素の酸化剤は含酸素ガスであって、酸素ガスまた
は空気が多用される。反応器の形式が流動床式の場合に
は酸素ガスが、固定床式の場合には空気が用いられる場
合が多い。反応に供する塩化水素と、含酸素ガス中の酸
素のモル比は、塩化水素１モルに対し酸素1/4モル（当
量）前後の値が用いられ、通常、酸素を当量の５〜200
％過剰に用いる場合が多い。触媒床に供給する塩酸の量
は、200〜1800N1/Hr.Kg cat.の範囲が適している。反応
の温度は300〜450℃、特に360〜420℃が多用される。
は空気が多用される。反応器の形式が流動床式の場合に
は酸素ガスが、固定床式の場合には空気が用いられる場
合が多い。反応に供する塩化水素と、含酸素ガス中の酸
素のモル比は、塩化水素１モルに対し酸素1/4モル（当
量）前後の値が用いられ、通常、酸素を当量の５〜200
％過剰に用いる場合が多い。触媒床に供給する塩酸の量
は、200〜1800N1/Hr.Kg cat.の範囲が適している。反応
の温度は300〜450℃、特に360〜420℃が多用される。
上記した反応条件で数ケ月乃至半年間反応に供した触媒
は活性が低下し、塩化水素の転化率が初期活性で70〜80
％を示したものが60〜50％に低下する。
は活性が低下し、塩化水素の転化率が初期活性で70〜80
％を示したものが60〜50％に低下する。
活性を低下した触媒は、高温気相で塩化水素ガスと接
触させる、含酸素ガスと接触させる、塩化水素ガス
と接触させ、ついで含酸素ガスと接触させる、あるいは
含酸素ガスと接触させ、ついで塩化水素ガスと接触さ
せて活性を回復させる。例えば、反応温度近傍、すなわ
ち300〜500℃、通常は350〜420℃で反応ガスのうち含
酸素ガスの供給を停止し塩化水素ガスのみを触媒層に供
給することで活性を回復、すなわち賦活再生することが
出来る。または、反応ガスのうちで塩化水素ガスの供
給を停止し含酸素ガスのみを触媒層に供給することで活
性を回復、すなわち賦活再生することが出来る。また
、上記のとを併用、すなわち反応ガスのうち一方
のみを触媒層に供給し次いで他の一方のみを触媒層に供
給することで活性低下した触媒の賦活再生が出来る。ガ
スの供給時間は数時間乃至24時間の範囲が多用される
が、更に長時間賦活再生処理を実施してもよい。
触させる、含酸素ガスと接触させる、塩化水素ガス
と接触させ、ついで含酸素ガスと接触させる、あるいは
含酸素ガスと接触させ、ついで塩化水素ガスと接触さ
せて活性を回復させる。例えば、反応温度近傍、すなわ
ち300〜500℃、通常は350〜420℃で反応ガスのうち含
酸素ガスの供給を停止し塩化水素ガスのみを触媒層に供
給することで活性を回復、すなわち賦活再生することが
出来る。または、反応ガスのうちで塩化水素ガスの供
給を停止し含酸素ガスのみを触媒層に供給することで活
性を回復、すなわち賦活再生することが出来る。また
、上記のとを併用、すなわち反応ガスのうち一方
のみを触媒層に供給し次いで他の一方のみを触媒層に供
給することで活性低下した触媒の賦活再生が出来る。ガ
スの供給時間は数時間乃至24時間の範囲が多用される
が、更に長時間賦活再生処理を実施してもよい。
また塩化水素ガスを用いて処理する際に用いる塩化水素
ガス中に少量の含酸素ガスが混入していても差支えな
い。通常は塩化水素ガス10容に対し含酸素ガスが１容以
下が好ましい。
ガス中に少量の含酸素ガスが混入していても差支えな
い。通常は塩化水素ガス10容に対し含酸素ガスが１容以
下が好ましい。
含酸素ガスを用いて処理する際にも酸素ガス中に少量の
塩化水素ガスが混入していてもよい。酸素ガス10容に対
し塩化水素ガスが２容以下が好ましい範囲である。
塩化水素ガスが混入していてもよい。酸素ガス10容に対
し塩化水素ガスが２容以下が好ましい範囲である。
賦活再生処理に際し触媒に接触させる気体は、通常触媒
1kg当たり、１時間に10乃至1000、特に100〜500
の範囲が多用されるが特に制限はない。
1kg当たり、１時間に10乃至1000、特に100〜500
の範囲が多用されるが特に制限はない。
（作用および発明の効果） 本発明の方法によれば、廃塩化水素ガスを酸化して塩素
を製造する反応に長時間使用し、活性が低下した触媒を
賦活再生することが出来る。すなわち一度充填した触媒
を反応器から取り出さずに長時間、廃塩化水素ガスの酸
化に供することが出来る。また賦活再生の操業も反応ガ
スの一を停止するのみでよく極めて簡単な為、工業的に
も有利な方法を提供するものである。
を製造する反応に長時間使用し、活性が低下した触媒を
賦活再生することが出来る。すなわち一度充填した触媒
を反応器から取り出さずに長時間、廃塩化水素ガスの酸
化に供することが出来る。また賦活再生の操業も反応ガ
スの一を停止するのみでよく極めて簡単な為、工業的に
も有利な方法を提供するものである。
（実施例） 以下実施例により本発明を説明する。
実施例１ クロミア70重量％、シリカ30重量％から成る粒径5m/m
φ、長さ6m/mの触媒50gを内径１インチのSUS−316L製反
応管に充填した。廃塩化水素ガスを800ml/min、酸素を4
00ml/minで触媒床に流入させ反応管外部を砂流動浴で37
0℃に加熱し反応させた。反応開始３日目の塩化水素転
化率は74％であった。反応開始30日目では転化率70％を
示し、65日目には転化率が62％にまで低下した。この時
点で酸素ガスの送入を停止し、塩化水素ガスのみを400m
l/minで、温度370℃で20時間送入し賦活再生操作を実施
した。20時間塩化水素を送入してから塩化水素800ml/mi
n、酸素400ml/minと賦活再生操作前の状態に反応ガスを
送し、塩化水素の酸化を再開した。反応再開後３日目の
塩化水素の転化率は75％であった。
φ、長さ6m/mの触媒50gを内径１インチのSUS−316L製反
応管に充填した。廃塩化水素ガスを800ml/min、酸素を4
00ml/minで触媒床に流入させ反応管外部を砂流動浴で37
0℃に加熱し反応させた。反応開始３日目の塩化水素転
化率は74％であった。反応開始30日目では転化率70％を
示し、65日目には転化率が62％にまで低下した。この時
点で酸素ガスの送入を停止し、塩化水素ガスのみを400m
l/minで、温度370℃で20時間送入し賦活再生操作を実施
した。20時間塩化水素を送入してから塩化水素800ml/mi
n、酸素400ml/minと賦活再生操作前の状態に反応ガスを
送し、塩化水素の酸化を再開した。反応再開後３日目の
塩化水素の転化率は75％であった。
実施例２ クロミア85重量％、シリカ15重量％の触媒を粒径0.5m/m
〜1m/mの大きさに破砕し内径15m/mの石英製反応器に6g
を充填した。外部から電気炉で反応器を380℃に加熱し
て、塩化水素ガスを60ml/min、酸素ガスを30ml/minで触
媒床に送入し反応させた。反応開始３日目の塩化水素の
転化率は78％、30日目では72％、60日目には60％まで転
化率が低下した。この時点で塩化水素ガスの供給を停止
し、酸素ガスのみを30ml/min、380℃で18時間供給して
賦活再生操作を実施した。賦活再生後塩化水素60ml/mi
n、酸素ガス30ml/minを触媒床に送入し反応を再開し
た。反応再開後３日目の塩化水素転化率は76％であっ
た。
〜1m/mの大きさに破砕し内径15m/mの石英製反応器に6g
を充填した。外部から電気炉で反応器を380℃に加熱し
て、塩化水素ガスを60ml/min、酸素ガスを30ml/minで触
媒床に送入し反応させた。反応開始３日目の塩化水素の
転化率は78％、30日目では72％、60日目には60％まで転
化率が低下した。この時点で塩化水素ガスの供給を停止
し、酸素ガスのみを30ml/min、380℃で18時間供給して
賦活再生操作を実施した。賦活再生後塩化水素60ml/mi
n、酸素ガス30ml/minを触媒床に送入し反応を再開し
た。反応再開後３日目の塩化水素転化率は76％であっ
た。
実施例３ クロミア75重量％、シリカ25重量％の組成を持ち平均粒
径60μの微少球状流動床触媒0.5Kgを内径２インチのニ
ッケル製流動床反応器に充填した。反応器外部を砂流動
浴で380℃に加熱し廃塩化水素ガス250/Hr、酸素ガス1
20/Hrで送入し反応させた。反応開始４日後の塩化水
素転化率は72％、１ケ月後で70％、２ケ月後には60％に
まで転化率が低下した。この時点で塩化水素の供給を停
止し酸素ガスのみを120/Hr380℃で15時間送入した。
次いで酸素の供給を停止し塩化水素を120/Hr、380℃
で15時間送入して触媒の賦活再生を実施した。賦活再生
操作後380℃で塩化水素250/Hr、酸素130/Hrを送入
し反応を再開した。反応開始３日後の塩化水素転化率は
73％であった。
径60μの微少球状流動床触媒0.5Kgを内径２インチのニ
ッケル製流動床反応器に充填した。反応器外部を砂流動
浴で380℃に加熱し廃塩化水素ガス250/Hr、酸素ガス1
20/Hrで送入し反応させた。反応開始４日後の塩化水
素転化率は72％、１ケ月後で70％、２ケ月後には60％に
まで転化率が低下した。この時点で塩化水素の供給を停
止し酸素ガスのみを120/Hr380℃で15時間送入した。
次いで酸素の供給を停止し塩化水素を120/Hr、380℃
で15時間送入して触媒の賦活再生を実施した。賦活再生
操作後380℃で塩化水素250/Hr、酸素130/Hrを送入
し反応を再開した。反応開始３日後の塩化水素転化率は
73％であった。
実施例４ クロミアシリカ触媒（Cr2O360重量％、Si40重量％）、
平均粒径64μの微少球1Kgを４インチ、ハステロイ−Ｃ
製流動床反応器に充填し外部を砂流動浴で375℃に加熱
した。廃塩化水素ガス500/Hr、酸素ガス280/Hrを触
媒床に送入し反応を実施した。反応開始３日後の塩酸転
化率は73％、３ケ月後には54％にまで転化率が低下し
た。この時点で酸素ガスの供給を停止し、塩化水素のみ
を20時間送入した。次いで塩化水素ガスの供給を停止し
酸素ガスのみを15時間送入して触媒の賦活再生を実施し
た。賦活再生操作後反応を再開し、再開３日後の塩化水
素転化率は72％であった。
平均粒径64μの微少球1Kgを４インチ、ハステロイ−Ｃ
製流動床反応器に充填し外部を砂流動浴で375℃に加熱
した。廃塩化水素ガス500/Hr、酸素ガス280/Hrを触
媒床に送入し反応を実施した。反応開始３日後の塩酸転
化率は73％、３ケ月後には54％にまで転化率が低下し
た。この時点で酸素ガスの供給を停止し、塩化水素のみ
を20時間送入した。次いで塩化水素ガスの供給を停止し
酸素ガスのみを15時間送入して触媒の賦活再生を実施し
た。賦活再生操作後反応を再開し、再開３日後の塩化水
素転化率は72％であった。
Claims (3)
- 【請求項１】塩化水素を含酸素ガスで酸化し塩素を製造
する際に使用する酸化クロムを主成分とする触媒を賦活
再生するに際し、高温気相で塩化水素ガスおよび／また
は含酸素ガスと接触させることを特徴とする触媒の賦活
方法。 - 【請求項２】塩化水素および含酸素ガスとの接触が、高
温気相で含酸素ガスと接触させ、次いで高温気相で塩化
水素ガスと接触させるものである特許請求の範囲第１項
記載の方法。 - 【請求項３】塩化水素および含酸素ガスとの接触が、高
温気相で塩化水素ガスと接触させ、次いで高温気相で含
酸素ガスと接触させるものである特許請求の範囲第１項
記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61097996A JPH0767530B2 (ja) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | 触媒の賦活方法 |
| IL8315087A IL83150A (en) | 1986-04-30 | 1987-07-10 | Process for manufacturing chlorine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61097996A JPH0767530B2 (ja) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | 触媒の賦活方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62254846A JPS62254846A (ja) | 1987-11-06 |
| JPH0767530B2 true JPH0767530B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=14207274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61097996A Expired - Fee Related JPH0767530B2 (ja) | 1986-04-30 | 1986-04-30 | 触媒の賦活方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0767530B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5707919A (en) | 1994-11-14 | 1998-01-13 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Catalyst for preparing chlorine from hydrogen chloride |
| JP2677320B2 (ja) * | 1994-11-24 | 1997-11-17 | 工業技術院長 | 脱水素反応触媒およびその製造方法ならびに該触媒によるメタノールの分解法 |
| EP2384239B1 (de) * | 2008-12-30 | 2012-11-14 | Basf Se | Verfahren zur regenerierung eines rutheniumoxid enthaltenden katalysators für die chlorwasserstoff-oxidation |
-
1986
- 1986-04-30 JP JP61097996A patent/JPH0767530B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS62254846A (ja) | 1987-11-06 |
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