JPH0763105B2 - 印刷配線板の製造方法 - Google Patents
印刷配線板の製造方法Info
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- JPH0763105B2 JPH0763105B2 JP5023830A JP2383093A JPH0763105B2 JP H0763105 B2 JPH0763105 B2 JP H0763105B2 JP 5023830 A JP5023830 A JP 5023830A JP 2383093 A JP2383093 A JP 2383093A JP H0763105 B2 JPH0763105 B2 JP H0763105B2
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- Japan
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- copper
- circuit pattern
- wiring board
- imidazole
- printed wiring
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/28—Applying non-metallic protective coatings
- H05K3/282—Applying non-metallic protective coatings for inhibiting the corrosion of the circuit, e.g. for preserving the solderability
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3612—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with organic compounds as principal constituents
- B23K35/3615—N-compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/82—After-treatment
- C23C22/83—Chemical after-treatment
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は印刷配線板の製造方法に
関し、特に銅又は銅合金からなる回路パターンにイミダ
ゾール系プリフラックスによる防錆被膜を有する印刷配
線板の製造方法に関する。
関し、特に銅又は銅合金からなる回路パターンにイミダ
ゾール系プリフラックスによる防錆被膜を有する印刷配
線板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の印刷配線板の銅又は銅合
金からなる回路パターンを防錆し、はんだ付け性を保持
する目的で使用されているイミダゾール系プリフラック
スによる防錆処理は、まず、図2(a)に示すように、
絶縁基板1の所定の位置に銅又は銅合金からなる部品実
装用パッド2を形成し、ソルダレジスト3を施す。次
に、部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回
路パターン表面に形成された酸化銅を除去するために、
H2 O2 −H2 SO4 混合液(35%H2 O2 :25m
l/l,concH2 SO4 :200g/l)に25℃
で30秒間浸漬し、純水洗いして130℃,30秒間の
乾燥を行う次に、図2(b)に示すように、0.2〜
2.0wt%のイミダゾールと200〜1,000pp
mの銅イオンを溶解したpH1.0〜4.0のギ酸溶液
に40℃で60〜120秒間浸漬し、純水洗いして13
0℃で30秒間の乾燥を行うことで、部品実装用パッド
2を含む銅又は銅合金からなる回路パターンにイミダゾ
ール系プリフラックス5を形成させる方法が公知の方法
として知られている。イミダゾール系プリフラックスは
銅との化学反応により錯体を形成して防錆被膜の役目を
なす。
金からなる回路パターンを防錆し、はんだ付け性を保持
する目的で使用されているイミダゾール系プリフラック
スによる防錆処理は、まず、図2(a)に示すように、
絶縁基板1の所定の位置に銅又は銅合金からなる部品実
装用パッド2を形成し、ソルダレジスト3を施す。次
に、部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回
路パターン表面に形成された酸化銅を除去するために、
H2 O2 −H2 SO4 混合液(35%H2 O2 :25m
l/l,concH2 SO4 :200g/l)に25℃
で30秒間浸漬し、純水洗いして130℃,30秒間の
乾燥を行う次に、図2(b)に示すように、0.2〜
2.0wt%のイミダゾールと200〜1,000pp
mの銅イオンを溶解したpH1.0〜4.0のギ酸溶液
に40℃で60〜120秒間浸漬し、純水洗いして13
0℃で30秒間の乾燥を行うことで、部品実装用パッド
2を含む銅又は銅合金からなる回路パターンにイミダゾ
ール系プリフラックス5を形成させる方法が公知の方法
として知られている。イミダゾール系プリフラックスは
銅との化学反応により錯体を形成して防錆被膜の役目を
なす。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この従来のイミダゾー
ルー系プリフラックスによる防錆処理方法では、一般的
に前処理工程として銅又は銅合金からなる回路パターン
表面に形成された酸化銅を除去することを目的とした酸
処理を行う。この場合、銅又は銅合金からなる回路パタ
ーン表面の酸化銅は酸処理によって一時的に完全に除去
されるが、後工程の水洗い時での水中酸化及び乾燥工程
にて自然酸化によって再び不均一な酸化銅が生成し、又
銅不純物が存在する為にイミダゾール系プリフラックス
による均一な防錆被膜が得られないという問題点があっ
た。
ルー系プリフラックスによる防錆処理方法では、一般的
に前処理工程として銅又は銅合金からなる回路パターン
表面に形成された酸化銅を除去することを目的とした酸
処理を行う。この場合、銅又は銅合金からなる回路パタ
ーン表面の酸化銅は酸処理によって一時的に完全に除去
されるが、後工程の水洗い時での水中酸化及び乾燥工程
にて自然酸化によって再び不均一な酸化銅が生成し、又
銅不純物が存在する為にイミダゾール系プリフラックス
による均一な防錆被膜が得られないという問題点があっ
た。
【0004】本発明の目的は、イミダゾール系プリフラ
ックスによる均一な防錆被膜が得られる印刷配線板の製
造方法を提供することにある。
ックスによる均一な防錆被膜が得られる印刷配線板の製
造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、絶縁基板と、
該絶縁基板上に形成された銅又は銅合金からなる回路パ
ターンと、ソルダレジストとを有し、前記回路パターン
にイミダゾール系プリフラックスによる防錆被膜を形成
する印刷配線板の製造方法において、前記回路パターン
と前記ソルダレジストとを有する絶縁基板を酸処理する
工程と、エチルンジアミンテトラ酢酸処理する工程と、
前記銅又は銅合金からなる回路パターン表面に酸化銅被
膜を形成する工程と、前記イミダゾール系プリフラック
スによる防錆被膜を形成する工程とを含む。
該絶縁基板上に形成された銅又は銅合金からなる回路パ
ターンと、ソルダレジストとを有し、前記回路パターン
にイミダゾール系プリフラックスによる防錆被膜を形成
する印刷配線板の製造方法において、前記回路パターン
と前記ソルダレジストとを有する絶縁基板を酸処理する
工程と、エチルンジアミンテトラ酢酸処理する工程と、
前記銅又は銅合金からなる回路パターン表面に酸化銅被
膜を形成する工程と、前記イミダゾール系プリフラック
スによる防錆被膜を形成する工程とを含む。
【0006】
【作用】イミダゾール系プリフラックスの防錆被膜形成
のメカニズムは、下記に示す化学反応式の通りであり、
イミダゾールが銅又は銅合金からなる回路パターン表面
に形成された酸化銅と置換反応を行い、水とイミダゾー
ル系プリフラックスの防錆被膜が銅錯体として形成す
る。従って、イミダゾール系プリフラックスの処理直前
に銅又は銅合金からなる回路パターン表面に均一な酸化
銅が形成されていれば下記の反応により均一な防錆被膜
が得られる。
のメカニズムは、下記に示す化学反応式の通りであり、
イミダゾールが銅又は銅合金からなる回路パターン表面
に形成された酸化銅と置換反応を行い、水とイミダゾー
ル系プリフラックスの防錆被膜が銅錯体として形成す
る。従って、イミダゾール系プリフラックスの処理直前
に銅又は銅合金からなる回路パターン表面に均一な酸化
銅が形成されていれば下記の反応により均一な防錆被膜
が得られる。
【0007】
【0008】
【実施例】次に、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【0009】図1(a)〜(c)は本発明の第1および
第2の実施例を説明する工程順に示した断面図である。
第1の実施例は、まず、図1(a)に示すように、絶縁
基板1の所定の位置に銅又は銅合金からなる部品実装用
パッド2を形成した後ソルダレジスト3を施す。次に、
部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回路パ
ターン表面に生成した酸化銅を除去するために、H2 O
2 −H2 SO4 混合液(35%H2 O2 :25ml/
l,concH2 SO4 :200g/l)に25℃で3
0秒間浸漬し、純水洗いして130℃で30秒間の乾燥
を行う。次に、部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金
からなる回路パターン表面に生成した酸化銅並びに銅不
純物を除去するために、0.05〜1mol/lのエチ
レンジアミンテトラ酢酸(以下、EDTAと記す)の硫
酸水溶液(PH4〜6)に常温で30〜60秒間浸漬
し、純水洗いして水切りを行う。次に、図1(b)に示
すように、130℃で10分間のベーキングを行い酸化
銅並びに銅不純物を除去した部品実装用パッド2を含む
銅又は銅合金からなる回路パターン表面に厚み100〜
1,000オングストロームの酸化銅被膜4を形成す
る。次に、図1(c)に示すように、0.2〜2.0w
t%のイミダゾールと200〜1,000ppmの銅イ
オンを溶解したpH1.0〜4.0のギ酸水溶液に40
℃で60〜120秒間浸漬し、純水洗いして130℃で
30秒間の乾燥を行うことで、部品実装用パッド2を含
む銅又は銅合金からなる回路パターン表面に防錆被膜と
して、厚み0.36μm,ばらつき3√V=0.04μ
mのイミダゾール系プリフラックス5を形成する。
第2の実施例を説明する工程順に示した断面図である。
第1の実施例は、まず、図1(a)に示すように、絶縁
基板1の所定の位置に銅又は銅合金からなる部品実装用
パッド2を形成した後ソルダレジスト3を施す。次に、
部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回路パ
ターン表面に生成した酸化銅を除去するために、H2 O
2 −H2 SO4 混合液(35%H2 O2 :25ml/
l,concH2 SO4 :200g/l)に25℃で3
0秒間浸漬し、純水洗いして130℃で30秒間の乾燥
を行う。次に、部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金
からなる回路パターン表面に生成した酸化銅並びに銅不
純物を除去するために、0.05〜1mol/lのエチ
レンジアミンテトラ酢酸(以下、EDTAと記す)の硫
酸水溶液(PH4〜6)に常温で30〜60秒間浸漬
し、純水洗いして水切りを行う。次に、図1(b)に示
すように、130℃で10分間のベーキングを行い酸化
銅並びに銅不純物を除去した部品実装用パッド2を含む
銅又は銅合金からなる回路パターン表面に厚み100〜
1,000オングストロームの酸化銅被膜4を形成す
る。次に、図1(c)に示すように、0.2〜2.0w
t%のイミダゾールと200〜1,000ppmの銅イ
オンを溶解したpH1.0〜4.0のギ酸水溶液に40
℃で60〜120秒間浸漬し、純水洗いして130℃で
30秒間の乾燥を行うことで、部品実装用パッド2を含
む銅又は銅合金からなる回路パターン表面に防錆被膜と
して、厚み0.36μm,ばらつき3√V=0.04μ
mのイミダゾール系プリフラックス5を形成する。
【0010】第2の実施例は、酸化銅被膜を形成する工
程のみが第1の実施例と異る。第2の実施例は、まず、
図1(a)に示すように、絶縁基板1の所定の位置に銅
又は銅合金からなる部品実装用パッド2を形成した後ソ
ルダレジスト3を施す。次に、部品実装用パッド2を含
む銅又は銅合金からなる回路パターン表面に生成した酸
化銅を除去するために、H2 O2 −H2 SO4 混合液
(35%H2 O2 :25ml/l,concH2 S
O4 :200g/l)に25℃で30秒間浸漬し、純水
洗いして130℃で30秒間の乾燥を行う。次に、部品
実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回路パター
ン表面に生成した酸化銅並びに銅不純物を除去するため
に、0.05〜1mol/lのEDTAの硫酸水溶液
(pH4〜6)に常温で30〜60秒間浸漬し、純水洗
いして水切りを行う。次に、図1(b)に示すように、
2〜5%のH2 O2 水溶液に常温で20〜60秒間浸漬
し、純水洗いして130℃で30秒間乾燥を行い第1の
実施例と同様酸化銅並びに銅不純物を除去した部品実装
用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回路パターンに
厚み100〜1,000オングストロームの酸化銅被膜
を形成する。次に、図1(c)に示すように、0.2〜
2.0wt%のイミダゾールと200〜1,000pp
mの銅イオンを溶解したpH1.0〜4.0のギ酸水溶
液に40℃で60〜120秒間浸漬し、純水洗いして1
30℃で30秒間の乾燥を行うことで、第1の実施例と
同様、部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる
回路パターン表面に防錆被膜として、厚み0.36μ
m,3√V=0.04μmのイミダゾール系プリフラッ
クス5を形成する。
程のみが第1の実施例と異る。第2の実施例は、まず、
図1(a)に示すように、絶縁基板1の所定の位置に銅
又は銅合金からなる部品実装用パッド2を形成した後ソ
ルダレジスト3を施す。次に、部品実装用パッド2を含
む銅又は銅合金からなる回路パターン表面に生成した酸
化銅を除去するために、H2 O2 −H2 SO4 混合液
(35%H2 O2 :25ml/l,concH2 S
O4 :200g/l)に25℃で30秒間浸漬し、純水
洗いして130℃で30秒間の乾燥を行う。次に、部品
実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回路パター
ン表面に生成した酸化銅並びに銅不純物を除去するため
に、0.05〜1mol/lのEDTAの硫酸水溶液
(pH4〜6)に常温で30〜60秒間浸漬し、純水洗
いして水切りを行う。次に、図1(b)に示すように、
2〜5%のH2 O2 水溶液に常温で20〜60秒間浸漬
し、純水洗いして130℃で30秒間乾燥を行い第1の
実施例と同様酸化銅並びに銅不純物を除去した部品実装
用パッド2を含む銅又は銅合金からなる回路パターンに
厚み100〜1,000オングストロームの酸化銅被膜
を形成する。次に、図1(c)に示すように、0.2〜
2.0wt%のイミダゾールと200〜1,000pp
mの銅イオンを溶解したpH1.0〜4.0のギ酸水溶
液に40℃で60〜120秒間浸漬し、純水洗いして1
30℃で30秒間の乾燥を行うことで、第1の実施例と
同様、部品実装用パッド2を含む銅又は銅合金からなる
回路パターン表面に防錆被膜として、厚み0.36μ
m,3√V=0.04μmのイミダゾール系プリフラッ
クス5を形成する。
【0011】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、銅又は銅
合金からなる回路パターンに予め均一な酸化銅を形成
し、その後イミダゾールを置換反応によって形成するの
で、均一なイミダゾール系プリフラックスによる防錆被
膜を形成できる効果がある。
合金からなる回路パターンに予め均一な酸化銅を形成
し、その後イミダゾールを置換反応によって形成するの
で、均一なイミダゾール系プリフラックスによる防錆被
膜を形成できる効果がある。
【0012】従来のイミダゾール系プリフラックスによ
る防錆被膜の形成方法では、その防錆被膜厚の平均値が
0.36μmに対し、3√V値が0.12μmのばらつ
きを有していたが本発明のイミダゾールー系プリフラッ
クスによる防錆被膜の形成方法では、3√V値が0.0
4μmに低減した。
る防錆被膜の形成方法では、その防錆被膜厚の平均値が
0.36μmに対し、3√V値が0.12μmのばらつ
きを有していたが本発明のイミダゾールー系プリフラッ
クスによる防錆被膜の形成方法では、3√V値が0.0
4μmに低減した。
【図1】(a)〜(c)は本発明の第1および第2の実
施例を説明する工程順に示した断面図である。
施例を説明する工程順に示した断面図である。
【図2】(a),(b)は従来の印刷配線板の製造方法
の一例を説明する工程順に示した断面図である。
の一例を説明する工程順に示した断面図である。
1 絶縁基板 2 部品実装用パッド 3 ソルダレジスト 4 酸化銅被膜 5 イミダゾール系プリフラックス
Claims (3)
- 【請求項1】 絶縁基板と、該絶縁基板上に形成された
銅又は銅合金からなる回路パターンと、ソルダレジスト
とを有し、前記回路パターンにイミダゾール系プリフラ
ックスによる防錆被膜を形成する印刷配線板の製造方法
において、前記回路パターンと前記ソルダレジストとを
有する絶縁基板を酸処理する工程と、エチレンジアミン
テトラ酢酸処理する工程と、前記銅又は銅合金からなる
回路パターン表面に酸化銅被膜を形成する工程と、前記
イミダゾール系プリフラックスによる防錆被膜を形成す
る工程とを含むことを特徴とする印刷配線板の製造法。 - 【請求項2】 前記銅又は銅合金からなる回路パターン
表面に厚み100〜1,000オングストロームの酸化
銅被膜を形成する工程が約130℃で10分間程度のベ
ーキングを行う工程を含むことを特徴とする請求項1記
載の印刷配線板の製造方法。 - 【請求項3】 前記銅又は銅合金からなる回路パターン
表面に厚み100〜1,000オングストロームの酸化
銅被膜を形成する工程が2〜5%のH2 O2水溶液に常
温で20〜60秒間浸漬し純水洗いして約130℃で3
0秒間程度乾燥を行う工程を含むことを特徴とする請求
項1記載の印刷配線板の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5023830A JPH0763105B2 (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 印刷配線板の製造方法 |
US08/192,670 US5458907A (en) | 1993-02-12 | 1994-02-07 | Method of manufacturing printed circuit boards having an oxidation proof coating on a copper or copper alloy circuit pattern |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5023830A JPH0763105B2 (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 印刷配線板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06237069A JPH06237069A (ja) | 1994-08-23 |
JPH0763105B2 true JPH0763105B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=12121306
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5023830A Expired - Fee Related JPH0763105B2 (ja) | 1993-02-12 | 1993-02-12 | 印刷配線板の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5458907A (ja) |
JP (1) | JPH0763105B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6547934B2 (en) | 1998-05-18 | 2003-04-15 | Applied Materials, Inc. | Reduction of metal oxide in a dual frequency etch chamber |
US6297147B1 (en) | 1998-06-05 | 2001-10-02 | Applied Materials, Inc. | Plasma treatment for ex-situ contact fill |
JP2000124587A (ja) * | 1998-10-19 | 2000-04-28 | Alps Electric Co Ltd | 電子回路ユニットのプリント基板への取付構造、並びに電子回路ユニットのプリント基板への取付方法 |
US6355571B1 (en) * | 1998-11-17 | 2002-03-12 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for reducing copper oxidation and contamination in a semiconductor device |
US20010049181A1 (en) | 1998-11-17 | 2001-12-06 | Sudha Rathi | Plasma treatment for cooper oxide reduction |
US6372301B1 (en) * | 1998-12-22 | 2002-04-16 | Applied Materials, Inc. | Method of improving adhesion of diffusion layers on fluorinated silicon dioxide |
US6821571B2 (en) | 1999-06-18 | 2004-11-23 | Applied Materials Inc. | Plasma treatment to enhance adhesion and to minimize oxidation of carbon-containing layers |
US6794311B2 (en) | 2000-07-14 | 2004-09-21 | Applied Materials Inc. | Method and apparatus for treating low k dielectric layers to reduce diffusion |
US20040018715A1 (en) * | 2002-07-25 | 2004-01-29 | Applied Materials, Inc. | Method of cleaning a surface of a material layer |
US7229911B2 (en) | 2004-04-19 | 2007-06-12 | Applied Materials, Inc. | Adhesion improvement for low k dielectrics to conductive materials |
US20060147683A1 (en) * | 2004-12-30 | 2006-07-06 | Harima Chemicals, Inc. | Flux for soldering and circuit board |
JP4035733B2 (ja) * | 2005-01-19 | 2008-01-23 | セイコーエプソン株式会社 | 半導体装置の製造方法及び電気的接続部の処理方法 |
JP2010141265A (ja) * | 2008-12-15 | 2010-06-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | プリント配線板の接続構造および接続方法 |
JP5457814B2 (ja) * | 2009-12-17 | 2014-04-02 | コーア株式会社 | 電子部品の実装構造 |
JP2019054058A (ja) * | 2017-09-13 | 2019-04-04 | 東芝メモリ株式会社 | 半導体パッケージおよびその製造方法 |
CN113707785B (zh) * | 2020-05-20 | 2024-04-09 | 佛山市国星光电股份有限公司 | 一种led发光器件的制备方法、led发光器件及显示面板 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0366496A (ja) * | 1989-08-03 | 1991-03-22 | Hitachi Chem Co Ltd | プリント配線板の半田フラックス前駆体 |
JPH0465184A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Kansai Paint Co Ltd | 電着前処理方法 |
JPH04314383A (ja) * | 1991-04-11 | 1992-11-05 | Hitachi Aic Inc | プリント配線板の製造方法 |
-
1993
- 1993-02-12 JP JP5023830A patent/JPH0763105B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-02-07 US US08/192,670 patent/US5458907A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06237069A (ja) | 1994-08-23 |
US5458907A (en) | 1995-10-17 |
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