JPH0761818A - ＳｎＳ半導体膜の製造方法 - Google Patents
ＳｎＳ半導体膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH0761818A JPH0761818A JP5211385A JP21138593A JPH0761818A JP H0761818 A JPH0761818 A JP H0761818A JP 5211385 A JP5211385 A JP 5211385A JP 21138593 A JP21138593 A JP 21138593A JP H0761818 A JPH0761818 A JP H0761818A
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- Japan
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- film
- sulfide
- heating
- tin
- semiconductor film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高性能太陽電池等として使用される硫化スズ
（II）半導体膜を短時間で且つ容易に製造する。 【構成】 Ｈ2 Ｓ雰囲気中で金属Ｓｎ膜を１００〜２３
０℃で５分以上加熱することにより金属Ｓｎ膜の表面を
硫化した後、更に２３１〜８００℃の温度範囲で金属Ｓ
ｎ膜の硫化を促進させる。 【作用】 第１段階の加熱によって生成した硫化物皮膜
が形状保持材として働き第２段階の加熱時に膜内部に残
存した金属Ｓｎ全体の硫化が促進される。そのため、金
属Ｓｎの溶融・凝集によって膜が破壊されることなく、
欠陥が少なく密着性に優れた硫化スズ（II）半導体膜が
得られる。
（II）半導体膜を短時間で且つ容易に製造する。 【構成】 Ｈ2 Ｓ雰囲気中で金属Ｓｎ膜を１００〜２３
０℃で５分以上加熱することにより金属Ｓｎ膜の表面を
硫化した後、更に２３１〜８００℃の温度範囲で金属Ｓ
ｎ膜の硫化を促進させる。 【作用】 第１段階の加熱によって生成した硫化物皮膜
が形状保持材として働き第２段階の加熱時に膜内部に残
存した金属Ｓｎ全体の硫化が促進される。そのため、金
属Ｓｎの溶融・凝集によって膜が破壊されることなく、
欠陥が少なく密着性に優れた硫化スズ（II）半導体膜が
得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、太陽電池等に適したＳ
ｎＳ半導体膜を製造する方法に関する。
ｎＳ半導体膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｎＳは、バンドギャップが１．４ｅＶ
であること，太陽光を吸収し易い特性を持つこと等か
ら、高性能の太陽電池等を製造するのに適した半導体材
料である。この種のＳｎＳ半導体膜は、スプレー法，化
学析出法等によって製造されている。また、Ｈ2 Ｓ雰囲
気中で金属Ｓｎを１００〜２００℃に加熱すると、金属
Ｓｎの表面に硫化スズ（II）の皮膜が形成されることも
知られている。更に、Ｈ2Ｓ雰囲気中でＳｎ等の基材表
面をレーザーで照射するとき、硫化スズ膜の形成が促進
されることが特開昭６２−１７４３６３号公報に紹介さ
れている。
であること，太陽光を吸収し易い特性を持つこと等か
ら、高性能の太陽電池等を製造するのに適した半導体材
料である。この種のＳｎＳ半導体膜は、スプレー法，化
学析出法等によって製造されている。また、Ｈ2 Ｓ雰囲
気中で金属Ｓｎを１００〜２００℃に加熱すると、金属
Ｓｎの表面に硫化スズ（II）の皮膜が形成されることも
知られている。更に、Ｈ2Ｓ雰囲気中でＳｎ等の基材表
面をレーザーで照射するとき、硫化スズ膜の形成が促進
されることが特開昭６２−１７４３６３号公報に紹介さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、スプレー法や
化学析出法は、製膜に長時間がかかり、得られるＳｎＳ
半導体膜に不純物が混入し易い。また、半導体膜は、基
材に対する密着性が不十分であることから、欠陥が生じ
易い欠点をもっている。Ｈ2 Ｓ雰囲気中での加熱によっ
て金属Ｓｎを硫化する方法では、加熱温度が１００℃付
近の場合、薄い皮膜が製造されるに過ぎない。その結
果、膜全体を硫化する（II）とした半導体膜を得るため
に、極めて長い加熱時間が必要とされる。１００℃を超
える温度で加熱するとき、硫化は促進される傾向にある
が、膜全体を硫化する（II）とした半導体膜を得る上で
は依然として長時間を要する。また、融点２３２℃以上
の温度で硫化反応を行わせると、硫化は十分に行われる
ものの、溶融金属Ｓｎの凝集に起因して硫化物が製膜さ
れない現象がみられる。レーザーの照射によって硫化膜
を製造する方法は、高価なレーザー照射装置を必要と
し、装置の取り扱いが煩雑になる欠点を有する。そのた
め、設備負担が大きく、製造コストも上昇する。
化学析出法は、製膜に長時間がかかり、得られるＳｎＳ
半導体膜に不純物が混入し易い。また、半導体膜は、基
材に対する密着性が不十分であることから、欠陥が生じ
易い欠点をもっている。Ｈ2 Ｓ雰囲気中での加熱によっ
て金属Ｓｎを硫化する方法では、加熱温度が１００℃付
近の場合、薄い皮膜が製造されるに過ぎない。その結
果、膜全体を硫化する（II）とした半導体膜を得るため
に、極めて長い加熱時間が必要とされる。１００℃を超
える温度で加熱するとき、硫化は促進される傾向にある
が、膜全体を硫化する（II）とした半導体膜を得る上で
は依然として長時間を要する。また、融点２３２℃以上
の温度で硫化反応を行わせると、硫化は十分に行われる
ものの、溶融金属Ｓｎの凝集に起因して硫化物が製膜さ
れない現象がみられる。レーザーの照射によって硫化膜
を製造する方法は、高価なレーザー照射装置を必要と
し、装置の取り扱いが煩雑になる欠点を有する。そのた
め、設備負担が大きく、製造コストも上昇する。
【０００４】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、密着性に優れ、欠陥のない硫化ス
ズ（II）半導体膜を短時間で且つ容易に製造することを
目的とする。
出されたものであり、密着性に優れ、欠陥のない硫化ス
ズ（II）半導体膜を短時間で且つ容易に製造することを
目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のＳｎＳ半導体膜
製造方法は、その目的を達成するため、Ｈ2 Ｓ雰囲気中
で金属Ｓｎ膜を１００〜２３０℃で５分以上加熱するこ
とにより前記金属Ｓｎ膜の表面に硫化物皮膜を形成した
後、更に２３１〜８００℃の温度範囲で前記硫化物皮膜
の内部にある前記金属Ｓｎを加熱・硫化することを特徴
とする。
製造方法は、その目的を達成するため、Ｈ2 Ｓ雰囲気中
で金属Ｓｎ膜を１００〜２３０℃で５分以上加熱するこ
とにより前記金属Ｓｎ膜の表面に硫化物皮膜を形成した
後、更に２３１〜８００℃の温度範囲で前記硫化物皮膜
の内部にある前記金属Ｓｎを加熱・硫化することを特徴
とする。
【０００６】
【作用】Ｈ2 Ｓ雰囲気中で金属Ｓｎを１００〜２３０℃
に５分以上加熱するとき、金属Ｓｎの表面が硫化され、
表面に強固な硫化スズ（II）の皮膜が形成される。皮膜
形成後、更に２３１〜８００℃に加熱すると、硫化が促
進され、膜内部に存在している金属Ｓｎ全体が硫化され
る。このとき、表面にあるＳｎＳ皮膜は、十分に強度で
あり、膜内部の溶融Ｓｎによって破壊されることがな
い。したがって、硫化反応は、膜の形状を維持したまま
で進行する。
に５分以上加熱するとき、金属Ｓｎの表面が硫化され、
表面に強固な硫化スズ（II）の皮膜が形成される。皮膜
形成後、更に２３１〜８００℃に加熱すると、硫化が促
進され、膜内部に存在している金属Ｓｎ全体が硫化され
る。このとき、表面にあるＳｎＳ皮膜は、十分に強度で
あり、膜内部の溶融Ｓｎによって破壊されることがな
い。したがって、硫化反応は、膜の形状を維持したまま
で進行する。
【０００７】Ｈ2 Ｓ雰囲気としては、Ｈ2 Ｓガスのみ、
或いはＡｒ等の不活性ガスを混入させたＨ2 Ｓガスが使
用される。この雰囲気で硫化される金属Ｓｎとしては、
鋼板，セラミックス等の各種基板にめっき，蒸着等によ
って形成されたＳｎ膜が使用される。或いは、金属Ｓｎ
の箔を単独で、又はラミネートした状態で使用すること
もできる。更に、必要に応じＢ，Ｐ，Ｓｂ，Ｂｉ等のド
ーパントを添加したＳｎ膜も使用可能である。
或いはＡｒ等の不活性ガスを混入させたＨ2 Ｓガスが使
用される。この雰囲気で硫化される金属Ｓｎとしては、
鋼板，セラミックス等の各種基板にめっき，蒸着等によ
って形成されたＳｎ膜が使用される。或いは、金属Ｓｎ
の箔を単独で、又はラミネートした状態で使用すること
もできる。更に、必要に応じＢ，Ｐ，Ｓｂ，Ｂｉ等のド
ーパントを添加したＳｎ膜も使用可能である。
【０００８】膜表面を硫化させる１００〜２３０℃の温
度範囲における加熱工程が５分未満であると、硫化スズ
（II）の皮膜形成が不十分になり易い。同様に、加熱温
度が１００℃未満のとき、硫化スズ（II）の皮膜形成が
不十分になる。不十分な硫化スズ（II）の皮膜は、後続
する工程で２３１℃以上に加熱したとき、金属Ｓｎの溶
融・凝集によって破壊され、生成した硫化スズ（II）の
製膜が阻害される。また、１００〜２３０℃の加熱を省
略すると、硫化スズ（II）の皮膜が形成されず、２３１
〜８００℃に加熱したとき溶融金属Ｓｎの凝集によって
硫化スズ（II）が製膜されない。皮膜形成のための１０
０〜２３０℃における５分以上の加熱は、１００〜２３
０℃の温度範囲にある一定温度で５分以上加熱する方
法，昇温速度を制御し１００〜２３０℃の温度範囲に金
属Ｓｎを５分以上維持する方法の何れであっても良い。
度範囲における加熱工程が５分未満であると、硫化スズ
（II）の皮膜形成が不十分になり易い。同様に、加熱温
度が１００℃未満のとき、硫化スズ（II）の皮膜形成が
不十分になる。不十分な硫化スズ（II）の皮膜は、後続
する工程で２３１℃以上に加熱したとき、金属Ｓｎの溶
融・凝集によって破壊され、生成した硫化スズ（II）の
製膜が阻害される。また、１００〜２３０℃の加熱を省
略すると、硫化スズ（II）の皮膜が形成されず、２３１
〜８００℃に加熱したとき溶融金属Ｓｎの凝集によって
硫化スズ（II）が製膜されない。皮膜形成のための１０
０〜２３０℃における５分以上の加熱は、１００〜２３
０℃の温度範囲にある一定温度で５分以上加熱する方
法，昇温速度を制御し１００〜２３０℃の温度範囲に金
属Ｓｎを５分以上維持する方法の何れであっても良い。
【０００９】硫化促進のための加熱は、加熱温度が８０
０℃を超えると硫化スズ（II）の昇華が始まることか
ら、上限温度を８００℃に設定する必要がある。逆に、
２３１℃より低い加熱温度では、硫化が不十分となり易
い。このようにして２３１〜８００℃で加熱されると
き、生成した硫化スズ（II）の皮膜は、密着性に優れ、
欠陥の生じにくいものとなる。
０℃を超えると硫化スズ（II）の昇華が始まることか
ら、上限温度を８００℃に設定する必要がある。逆に、
２３１℃より低い加熱温度では、硫化が不十分となり易
い。このようにして２３１〜８００℃で加熱されると
き、生成した硫化スズ（II）の皮膜は、密着性に優れ、
欠陥の生じにくいものとなる。
【００１０】
実施例１：真空蒸着によって、ガラス基板上に膜厚約３
μｍのＳｎ蒸着膜を形成した。このＳｎ蒸着膜を出発材
料とし、実質的に１００％のＨ2 Ｓ雰囲気において表１
に示す加熱条件で硫化し、硫化スズ（II）膜を作製し
た。得られた硫化スズ（II）膜をＸ線回折したところ、
何れも図１に示すようにＳｎＳと同定された。また、硫
化スズ（II）膜の破面に大きな欠陥が検出されず、Ｖａ
ｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法で測定した比抵抗は０．２〜５
０Ω・ｃｍの範囲にあった。
μｍのＳｎ蒸着膜を形成した。このＳｎ蒸着膜を出発材
料とし、実質的に１００％のＨ2 Ｓ雰囲気において表１
に示す加熱条件で硫化し、硫化スズ（II）膜を作製し
た。得られた硫化スズ（II）膜をＸ線回折したところ、
何れも図１に示すようにＳｎＳと同定された。また、硫
化スズ（II）膜の破面に大きな欠陥が検出されず、Ｖａ
ｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法で測定した比抵抗は０．２〜５
０Ω・ｃｍの範囲にあった。
【００１１】
【表１】
【００１２】比較例１：実施例１と同じＳｎ蒸着膜を、
同じＨ2 Ｓ雰囲気中において表２に示す加熱条件下で硫
化した。この場合、第１段階の加熱温度が低いもので
は、硫化スズの成長が不十分なため、第２段階の加熱時
に溶融したＳｎが凝集し、膜状にならなかった（試料番
号１〜３，７）。また、第２段階の加熱温度が８００℃
を超えると、昇華が激しく進行し、膜状のＳｎＳが得ら
れなかった（試料番号５）。第２段階の加熱温度が本発
明範囲より僅かに低い試料番号４では、比抵抗が非常に
小さな値を示し、金属Ｓｎとほぼ同じ性質を呈した。
同じＨ2 Ｓ雰囲気中において表２に示す加熱条件下で硫
化した。この場合、第１段階の加熱温度が低いもので
は、硫化スズの成長が不十分なため、第２段階の加熱時
に溶融したＳｎが凝集し、膜状にならなかった（試料番
号１〜３，７）。また、第２段階の加熱温度が８００℃
を超えると、昇華が激しく進行し、膜状のＳｎＳが得ら
れなかった（試料番号５）。第２段階の加熱温度が本発
明範囲より僅かに低い試料番号４では、比抵抗が非常に
小さな値を示し、金属Ｓｎとほぼ同じ性質を呈した。
【００１３】
【表２】
【００１４】実施例２：電気めっきによりステンレス鋼
板の表面に膜厚約７μｍのＳｎ膜を形成した。このＳｎ
膜を出発材料とし、実施例１と同じ条件下で硫化した。
得られた膜は、Ｘ線回折によるとき何れも図２に示すよ
うにＳｎＳ（II）と同定され、表３に示す特性を持って
いた。また、硫化スズ（II）膜の破面に大きな欠陥が検
出されず、Ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法で測定した比抵
抗は０．３〜４０Ω・ｃｍの範囲にあった。
板の表面に膜厚約７μｍのＳｎ膜を形成した。このＳｎ
膜を出発材料とし、実施例１と同じ条件下で硫化した。
得られた膜は、Ｘ線回折によるとき何れも図２に示すよ
うにＳｎＳ（II）と同定され、表３に示す特性を持って
いた。また、硫化スズ（II）膜の破面に大きな欠陥が検
出されず、Ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ法で測定した比抵
抗は０．３〜４０Ω・ｃｍの範囲にあった。
【００１５】
【表３】
【００１６】比較例２：実施例２と同じＳｎ膜を、表４
に示す加熱条件下で硫化させた。この場合も、加熱処理
後に得られた材料は、Ｓｎが凝集して膜が形成されない
もの（試料番号１〜３，７），硫化スズ（II）の昇華に
よって膜が形成されないもの（試料番号５）及び硫化せ
ずに金属Ｓｎのままのもの（試料番号４）であった。
に示す加熱条件下で硫化させた。この場合も、加熱処理
後に得られた材料は、Ｓｎが凝集して膜が形成されない
もの（試料番号１〜３，７），硫化スズ（II）の昇華に
よって膜が形成されないもの（試料番号５）及び硫化せ
ずに金属Ｓｎのままのもの（試料番号４）であった。
【００１７】
【表４】
【００１８】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、Ｈ2 Ｓ雰囲気中で金属Ｓｎ膜を１００〜２３０℃に
５分以上加熱した後、更に２３１〜８００℃で加熱する
ことにより、密着性に優れ、欠陥の少ない硫化スズ（I
I）半導体膜を短時間で且つ容易に製造している。この
方法によるとき、高価なレーザー照射装置等を必要とす
ることなく、加熱条件の制御だけで高品質の半導体膜が
製造できるため、製造コストも節減される。
は、Ｈ2 Ｓ雰囲気中で金属Ｓｎ膜を１００〜２３０℃に
５分以上加熱した後、更に２３１〜８００℃で加熱する
ことにより、密着性に優れ、欠陥の少ない硫化スズ（I
I）半導体膜を短時間で且つ容易に製造している。この
方法によるとき、高価なレーザー照射装置等を必要とす
ることなく、加熱条件の制御だけで高品質の半導体膜が
製造できるため、製造コストも節減される。
【図１】 実施例１で得られた硫化スズ（II）膜のＸ線
回折結果
回折結果
【図２】 実施例２で得られた硫化スズ（II）膜のＸ線
回折結果
回折結果
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 康 千葉県市川市高谷新町７番地の１ 日新製 鋼株式会社新材料研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｈ2 Ｓ雰囲気中で金属Ｓｎ膜を１００〜
２３０℃で５分以上加熱することにより前記金属Ｓｎ膜
の表面に硫化物皮膜を形成した後、更に２３１〜８００
℃の温度範囲で前記硫化物皮膜の内部にある前記金属Ｓ
ｎを加熱・硫化することを特徴とするＳｎＳ半導体膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211385A JPH0761818A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | ＳｎＳ半導体膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211385A JPH0761818A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | ＳｎＳ半導体膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761818A true JPH0761818A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16605086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5211385A Withdrawn JPH0761818A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | ＳｎＳ半導体膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761818A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180071643A (ko) | 2016-12-20 | 2018-06-28 | 한국과학기술연구원 | 이차원 이황화주석 박막의 형성 방법 |
| WO2020013191A1 (ja) * | 2018-07-10 | 2020-01-16 | 国立大学法人京都大学 | 高純度カルコゲナイド材料及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5211385A patent/JPH0761818A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180071643A (ko) | 2016-12-20 | 2018-06-28 | 한국과학기술연구원 | 이차원 이황화주석 박막의 형성 방법 |
| WO2020013191A1 (ja) * | 2018-07-10 | 2020-01-16 | 国立大学法人京都大学 | 高純度カルコゲナイド材料及びその製造方法 |
| JPWO2020013191A1 (ja) * | 2018-07-10 | 2021-07-15 | 国立大学法人京都大学 | 高純度カルコゲナイド材料及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001031 |