WO2022209228A1 - ペースト組成物、及び、ゲルマニウム化合物層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.ゲルマニウム化合物層を形成するためのペースト組成物であって、
(A)スズ、並びに、
(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含有し、
前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、1質量部以上15000質量部以下である、
ことを特徴とするペースト組成物。
2.前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、40質量部以上300質量部以下である、項1に記載のペースト組成物。
3.更に、樹脂成分を含む、項1又は2に記載のペースト組成物。
4.前記樹脂成分の含有量は、前記(A)スズと、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属との合計100質量部に対して0.1~10質量部である、項3に記載のペースト組成物。
5.ゲルマニウム化合物層の形成方法であって、
(1)ゲルマニウム基板上にペースト組成物を塗布する工程1、及び、
(2)前記ペースト組成物が塗布された前記ゲルマニウム基板を焼成する工程2
を有し、
前記ペースト組成物は、(A)スズ、並びに、(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含有し、
前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、1質量部以上15000質量部以下である、
ことを特徴とする形成方法。
6.前記焼成の焼成温度は、600℃以上1000℃以下である、項5に記載の形成方法。
本発明のペースト組成物は、ゲルマニウム化合物層を形成するためのペースト組成物であって、(A)スズ(以下、「(A)成分」ともいう。)、並びに、(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属「以下、「(B)成分」ともいう。」を含有し、前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、1質量部以上15000質量部以下である。
スズとしては、ペースト組成物中に含まれ得る形態であれば特に限定されず、例えば、スズ粉末が挙げられる。
シリコンとしては、ペースト組成物中に含まれ得る形態であれば特に限定されず、例えば、シリコン粉末が挙げられる。
アルミニウムとしては、ペースト組成物中に含まれ得る形態であれば特に限定されず、例えば、アルミニウム粉末が挙げられる。
本発明のペースト組成物は、ガラス成分を含有していてもよい。ペースト組成物がガラス粉末を含有することにより、アルミニウムとゲルマニウムとの反応性がより優れ、これにより、シリコン及びスズのゲルマニウムとの反応性が向上して、より容易にゲルマニウム合金層を形成することができる。
本発明のペースト組成物は、樹脂成分を含有していてもよい。ペースト組成物が樹脂成分を含有することにより、ペースト組成物の安定性及び印刷性を向上させることができる。
本発明のペースト組成物は、分散媒を含有していてもよい。ペースト組成物が分散媒を含有することにより、ペースト組成物の印刷性を向上させることができる。
本発明のペースト組成物は、上記アルミニウム、シリコン及びスズからなる群より選択される少なくとも1種の金属、ガラス成分、樹脂成分及び分散媒の他に、その他の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては本発明の効果を妨げなければ特に限定されず、例えば、酸化防止剤、腐食抑制剤、消泡剤、増粘剤(タックファイヤー)、カップリング剤、静電付与剤、重合禁止剤、チキソトロピー剤、沈降防止剤等が挙げられる。具体的には、例えば、ポリエチレングリコールエステル化合物、ポリオキシエチレンソルビタンエステル化合物、ソルビタンアルキルエステル化合物、脂肪族多価カルボン酸化合物、燐酸エステル化合物、ポリエステル酸のアマイドアミン塩、酸化ポリエチレン系化合物、脂肪酸アマイドワックス等を使用することができる。
本発明の形成方法は、ゲルマニウム化合物層の形成方法であって、
(1)ゲルマニウム基板上にペースト組成物を塗布する工程1、及び、
(2)前記ペースト組成物が塗布された前記ゲルマニウム基板を焼成する工程2
を有し、
前記ペースト組成物は、(A)スズ、並びに、(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含有し、
前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、1質量部以上15000質量部以下である、
ことを特徴とする形成方法である。
以下、詳細に説明する。
工程1は、ゲルマニウム基板上にペースト組成物を塗布する工程である。
工程2は、上記ペースト組成物が塗布されたゲルマニウム基板を焼成する工程である。
本発明のゲルマニウム化合物層の形成方法は、工程1と、工程2との間に、ゲルマニウム基板上に塗布された上記ペースト組成物から樹脂成分等を除去するための予熱工程を有していてもよい。予熱工程を有することにより、ペースト組成物中に存在する樹脂成分を除去することができ、同時に分散媒も除去することができるので、ゲルマニウム化合物層をより十分に形成することができる。
本発明のゲルマニウム化合物層の形成方法は、上記予熱工程の前に、ゲルマニウム基板上に塗布された上記ペースト組成物を乾燥させる乾燥工程を有していてもよい。乾燥工程を有することにより、ペースト組成物中に存在する分散媒を予めある程度除去することができ、ゲルマニウム化合物層をより十分に形成することができる。
本発明のゲルマニウム化合物層の形成方法は、上記工程2の後に、工程2によりゲルマニウム化合物層上に形成された、不要な層としてのスズ-シリコンゲルマニウム焼結体層(Sn-Si-Ge焼結体層)、アルミニウム-スズゲルマニウム焼結体層(Al-Sn-Ge焼結体層)、アルミニウムスズシリコンゲルマニウム焼結体層(Al-Sn-Si-Ge焼結体層)等の不要な層を除去する工程を有していてもよい。
・スズ粉末:富士フィルム和光社製;スズ含有量99.9質量%の粉末 平均粒子径13μm
・アルミニウム粉末:東洋アルミニウム(株)製;アルミニウム含有量99.9質量%の球状粉末 平均粒子径4μm
・シリコン粉末:富士フィルム和光社製;シリコン含有量質量99.99%の粉末 平均粒子径10μm
・アルミニウムシリコン合金粉末:東洋アルミニウム社製;アルミニウム:シリコン=70:30(質量比)の球状粒子粉末 平均粒子径6μm
・ゲルマニウム粉末:Ge Powder(フルウチ化学(株)製;ゲルマニウム含有量99.999質量%の非球状粉末 平均粒子径10μm)
・樹脂成分:エチルセルロース樹脂(Dow(株)製)
・ガラス粉末:AGC社製;ホウ酸系ガラス粉末、平均粒子径1μm
・有機溶媒:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末4400質量部と、アルミニウム粉末10000質量部とを用意した。スズ、アルミニウム及びシリコンの合計100質量部に対して、有機溶媒としてジエチレングリコールモノブチルエーテルを23質量部、ガラス粉末を3質量部、樹脂成分を3質量部用意し、これらを混合して、ペースト組成物を調製した。
○:ゲルマニウム化合物層が形成され、厚みが十分であり、均一であった。
△:ゲルマニウム化合物層が形成されたが、厚みが薄く、不均一であった。
×:ゲルマニウム化合物層が形成されなかった。
スズ100質量部、シリコン4400質量部及びアルミニウム10000質量部を含有するアルミニウムシリコンスズ合金粉末を用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1及び図4に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末10000質量部と、アルミニウム粉末4200質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1及び図5に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末100質量部と、アルミニウム粉末10000質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末10000質量部と、アルミニウム粉末100質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、アルミニウム粉末5000質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、アルミニウム粉末1質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末100質量部と、アルミニウム粉末100質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末1質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、アルミニウム粉末10000質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末10000質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末7500質量部と、アルミニウム粉末7500質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、アルミニウム粉末100質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末0.5質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末20000質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、アルミニウム粉末0.5質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1に示す。
スズ粉末100質量部と、シリコン粉末100質量部と、アルミニウム粉末20000質量部とを用意した。それ以外は実施例1と同様にしてペースト組成物を調製し、基板を調製して、SEMにより観察した。結果を表1及び図6~図8に示す。
アルミニウム粉末100質量部と、ゲルマニウム粉末47質量部とを用意した。アルミニウム及びゲルマニウムの合計100質量部に対して、有機溶媒としてジエチレングリコールモノブチルエーテルを20質量部、ガラス粉末を3質量部、樹脂成分を3質量部用意し、これらを混合して、ペースト組成物を調製した。
Claims (6)
- ゲルマニウム化合物層を形成するためのペースト組成物であって、
(A)スズ、並びに、
(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含有し、
前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、1質量部以上15000質量部以下である、
ことを特徴とするペースト組成物。 - 前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、40質量部以上300質量部以下である、請求項1に記載のペースト組成物。
- 更に、樹脂成分を含む、請求項1又は2に記載のペースト組成物。
- 前記樹脂成分の含有量は、前記(A)スズと、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属との合計100質量部に対して0.1~10質量部である、請求項3に記載のペースト組成物。
- ゲルマニウム化合物層の形成方法であって、
(1)ゲルマニウム基板上にペースト組成物を塗布する工程1、及び、
(2)前記ペースト組成物が塗布された前記ゲルマニウム基板を焼成する工程2
を有し、
前記ペースト組成物は、(A)スズ、並びに、(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含有し、
前記(A)スズ100質量部に対する、前記(B)シリコン及びアルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量は、1質量部以上15000質量部以下である、
ことを特徴とする形成方法。 - 前記焼成の焼成温度は、600℃以上1000℃以下である、請求項5に記載の形成方法。
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