JPH0757776B2 - ポリ―α―ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製法 - Google Patents
ポリ―α―ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製法Info
- Publication number
- JPH0757776B2 JPH0757776B2 JP1117291A JP11729189A JPH0757776B2 JP H0757776 B2 JPH0757776 B2 JP H0757776B2 JP 1117291 A JP1117291 A JP 1117291A JP 11729189 A JP11729189 A JP 11729189A JP H0757776 B2 JPH0757776 B2 JP H0757776B2
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- JP
- Japan
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- plac
- aqueous solution
- poly
- hydroxyacrylate
- water
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
- C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C11D3/3757—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions
- C11D3/3765—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in liquid compositions
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸ソーダ（以下PHASと呼
ぶ）に代表されるポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩
（以下PHA塩と呼ぶ）は、洗剤用ビルダー、キレート
剤、漂白安定剤として有用な物質である。
ぶ）に代表されるポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩
（以下PHA塩と呼ぶ）は、洗剤用ビルダー、キレート
剤、漂白安定剤として有用な物質である。
PHA塩は、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸に対応する
ポリラクトン（以下PLACと呼ぶ）を、対応するアルカリ
物質と反応させる事によって得られる事が知られてい
る。
ポリラクトン（以下PLACと呼ぶ）を、対応するアルカリ
物質と反応させる事によって得られる事が知られてい
る。
PLACの製法としては、C.S.Marvel等の論文（J.A.C.S.6
2、3495頁、1940年）を初めとして、そのほかに例え
ば、ソルヴェイ社の出願による特公昭54−5839号、同じ
く特公昭54−20995号、あるいは、ヘンケル社によるド
イツ特許出願2,061,585号等がすでに提案されている。
2、3495頁、1940年）を初めとして、そのほかに例え
ば、ソルヴェイ社の出願による特公昭54−5839号、同じ
く特公昭54−20995号、あるいは、ヘンケル社によるド
イツ特許出願2,061,585号等がすでに提案されている。
PLACをPHA塩水溶液に変えるには、従来、対応するアル
カリ物質の水溶液中に、PLACを投入して反応させる事が
知られている。
カリ物質の水溶液中に、PLACを投入して反応させる事が
知られている。
しかしながら、この方法は、投入したPLACが、PHA塩と
して溶解するまでには多大の時間を要するため、工業的
に実施する際には大きな問題となっている。
して溶解するまでには多大の時間を要するため、工業的
に実施する際には大きな問題となっている。
例えば、従来法によって、PLACをPHAS水溶液に変える方
法では、後記する比較例に示されるように、完全溶解す
るまでに30時間以上も要する。
法では、後記する比較例に示されるように、完全溶解す
るまでに30時間以上も要する。
本発明の目的は、PLACをアルカリ物質と反応させ、PLAC
塩の水溶液を得る工程の所要時間を短縮する事にある。
塩の水溶液を得る工程の所要時間を短縮する事にある。
本発明者等は、ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩水溶
液の製造工程を種々検討した結果、PLACをあらかじめ、
水中に分散しておき、次いでアルカリ物質と反応させる
事によって、工程所要時間を大幅に短縮する事が可能で
ある事を見出し、本発明を完成するに至った。
液の製造工程を種々検討した結果、PLACをあらかじめ、
水中に分散しておき、次いでアルカリ物質と反応させる
事によって、工程所要時間を大幅に短縮する事が可能で
ある事を見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、PLACをアルカリ物質と反応させて、PH
A塩水溶液を得る工程において、 （１）PLACを、その１重量部に対して2.5〜100重量部の
水に分散しておき、次いで、 （２）上記スラリー液に、アルカリ物質を加える事を特
徴とするポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製
造方法である。
A塩水溶液を得る工程において、 （１）PLACを、その１重量部に対して2.5〜100重量部の
水に分散しておき、次いで、 （２）上記スラリー液に、アルカリ物質を加える事を特
徴とするポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製
造方法である。
一般に、PLACは、α−ハロゲノアクリル酸を水中で重合
させ、水不溶性の湿潤ケーキとして得られる。必要があ
れば、それを乾燥して、乾燥PLACを得る事も可能であ
る。しかしながら、最終製品としてPHA塩水溶液の形態
で商品とする場合には、PLACを乾燥する必要はなく、PL
ACは、湿潤ケーキの形で後工程にまわすのが一般的であ
る。
させ、水不溶性の湿潤ケーキとして得られる。必要があ
れば、それを乾燥して、乾燥PLACを得る事も可能であ
る。しかしながら、最終製品としてPHA塩水溶液の形態
で商品とする場合には、PLACを乾燥する必要はなく、PL
ACは、湿潤ケーキの形で後工程にまわすのが一般的であ
る。
本発明の方法において使用するPLACは、乾燥品であって
も、湿潤ケーキであっても、どちらでも実施可能である
が、湿潤ケーキを扱う場合において、特に本発明の方法
の有利性が発揮される。使用するアルカリ物質は、特に
限定される事はなく、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソー
ダ、アンモニア等の無機アルカリ類、ジメチルアミン、
ジエチルアミン、ジエタノールアミン等の有機アルカリ
物質が使用可能であり、特に苛性ソーダが代表的であ
る。
も、湿潤ケーキであっても、どちらでも実施可能である
が、湿潤ケーキを扱う場合において、特に本発明の方法
の有利性が発揮される。使用するアルカリ物質は、特に
限定される事はなく、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソー
ダ、アンモニア等の無機アルカリ類、ジメチルアミン、
ジエチルアミン、ジエタノールアミン等の有機アルカリ
物質が使用可能であり、特に苛性ソーダが代表的であ
る。
本発明の方法において、PLACをスラリー化させる際の撹
拌状態は重要であり、レイノルズ数で言えば、100以上
であることが好ましく、乱流である事がより好ましい。
撹拌の機構については、通常の撹拌装置で良いが、望ま
しくは、ファウドラー型、あるいは、傾斜羽根ファンタ
ービン型の撹拌羽根と邪魔板付の溶解槽が良い。
拌状態は重要であり、レイノルズ数で言えば、100以上
であることが好ましく、乱流である事がより好ましい。
撹拌の機構については、通常の撹拌装置で良いが、望ま
しくは、ファウドラー型、あるいは、傾斜羽根ファンタ
ービン型の撹拌羽根と邪魔板付の溶解槽が良い。
本反応工程は、一種の中和反応であるので、発熱を伴う
が、工程中、特に温度を制御する必要はない。また必要
であれば、冷却して除熱しても支障はない。
が、工程中、特に温度を制御する必要はない。また必要
であれば、冷却して除熱しても支障はない。
本発明の方法における前段において、PLAC重量の2.5〜1
00倍の水を使用してPLACを分散するが、ここで言うPLAC
1重量部とは、PLAC純分の意味であり、使用する水は、
湿潤ケーキとしてPLACを投入する場合、ケーキ中に含ま
れていた水分も合せたものである。
00倍の水を使用してPLACを分散するが、ここで言うPLAC
1重量部とは、PLAC純分の意味であり、使用する水は、
湿潤ケーキとしてPLACを投入する場合、ケーキ中に含ま
れていた水分も合せたものである。
2.5倍以下の水にPLACを分散させるのは、実際上困難で
あり、100倍以上の水を使用する事は、PHA塩濃度が低下
する事を意味し、工業的に意味が無い。
あり、100倍以上の水を使用する事は、PHA塩濃度が低下
する事を意味し、工業的に意味が無い。
本発明の方法において使用するアルカリの量は、PLACの
ユニット１式量に対して1.0倍モルである事が基本であ
るが、所望する最終pHに応じてアルカリ量を加減する事
は可能である。
ユニット１式量に対して1.0倍モルである事が基本であ
るが、所望する最終pHに応じてアルカリ量を加減する事
は可能である。
PLACをPHA塩に変える反応は、ラクトンのアルカリ加水
分解反応である。従って反応自体は、特別な機構を持つ
ようなものではないが、反応して溶解するまでの過渡的
な過程においては、固液系不均一反応であり、界面付近
においては、複雑な現象を呈するものである。
分解反応である。従って反応自体は、特別な機構を持つ
ようなものではないが、反応して溶解するまでの過渡的
な過程においては、固液系不均一反応であり、界面付近
においては、複雑な現象を呈するものである。
PLACがPHA塩に変化する際には、その途中において、ラ
クトンの一部が加水分解を受け、ラクトン部とカルボキ
シレート部が共存する状態となる。この時、界面付近の
高分子溶液剤の液粘性が、後に完全溶解した際のPHA塩
溶液の粘性よりも高く、この高粘性薄膜状物質で、PLAC
固体の表面が覆われると、液側と固体側との接触が著し
く阻害される。
クトンの一部が加水分解を受け、ラクトン部とカルボキ
シレート部が共存する状態となる。この時、界面付近の
高分子溶液剤の液粘性が、後に完全溶解した際のPHA塩
溶液の粘性よりも高く、この高粘性薄膜状物質で、PLAC
固体の表面が覆われると、液側と固体側との接触が著し
く阻害される。
従って従来法においてはアルカリ物質水溶液中に、PLAC
ケーキを投入するが、その際、PLAC凝塊物表面に、この
高粘性膜が生じ、凝塊物内部と液側との接触が阻害さ
れ、そのために、完全溶解させるには、多大の時間を必
要とする。
ケーキを投入するが、その際、PLAC凝塊物表面に、この
高粘性膜が生じ、凝塊物内部と液側との接触が阻害さ
れ、そのために、完全溶解させるには、多大の時間を必
要とする。
本発明の方法においては、まず水中にPLACを分散させて
おく事が最大の特徴であり、これにより、PLAC粒子の、
水側に対する接触面積を広げておき、次いでアルカリ物
質を加えて反応させる事により、極めて単時間の内に完
全溶解させる事が可能となる。
おく事が最大の特徴であり、これにより、PLAC粒子の、
水側に対する接触面積を広げておき、次いでアルカリ物
質を加えて反応させる事により、極めて単時間の内に完
全溶解させる事が可能となる。
従来の方法においては、例えば回分式撹拌槽で、PLACの
PHA塩化反応を行う場合、完全溶解させるためは、30Hr
以上ものを時間を要していた。
PHA塩化反応を行う場合、完全溶解させるためは、30Hr
以上ものを時間を要していた。
本発明の方法に従えば、わずか1Hr以内で、完全溶解に
至らしめる事が可能であり、工業的、経済的に、極めて
有利となる。
至らしめる事が可能であり、工業的、経済的に、極めて
有利となる。
実施例１〜６ 特公昭54−5839号掲載の実施例１に従って得たPLACの湿
潤体（PLAC純分35％、水分65％）を使用した。
潤体（PLAC純分35％、水分65％）を使用した。
ファウドラー翼を持つ撹拌装置、及びバッフル、温度
計、冷却用ジャケットを装備した、グラスライニング製
撹拌槽（容量2000L）中に、第１表に示す所定量の水を
入れ、撹拌しながら、所定量の湿潤PLACを投入した。撹
拌速度は、100rpmであり、10分間撹拌した後、所望する
アルカリ溶液の所定量を加え、撹拌しながら、液温を20
〜40℃に保った。PLACの投入終了後から数えて、完全に
系が均一となるまでの時間を所要時間とした。判定は目
視による。
計、冷却用ジャケットを装備した、グラスライニング製
撹拌槽（容量2000L）中に、第１表に示す所定量の水を
入れ、撹拌しながら、所定量の湿潤PLACを投入した。撹
拌速度は、100rpmであり、10分間撹拌した後、所望する
アルカリ溶液の所定量を加え、撹拌しながら、液温を20
〜40℃に保った。PLACの投入終了後から数えて、完全に
系が均一となるまでの時間を所要時間とした。判定は目
視による。
比較例１ 実施例で使用した装置及び撹拌速度で、実施例１と全く
同一の仕込み量で反応させた。ただし、投入する順序
は、（１）水（２）30％NaOH（３）湿潤PLACであった。
同一の仕込み量で反応させた。ただし、投入する順序
は、（１）水（２）30％NaOH（３）湿潤PLACであった。
PLACを投入してから数えた時間として、完全に溶解する
までに必要であった時間は、35Hrであった。
までに必要であった時間は、35Hrであった。
比較例２ 実施例１と同じ装置及び撹拌速度で、同じ仕込み量で行
なった。ただし、投入する順序は、（１）湿潤PLAC
（２）30％NaOH（３）水の順であった。
なった。ただし、投入する順序は、（１）湿潤PLAC
（２）30％NaOH（３）水の順であった。
水を投入してから数えた時間として、完全に溶解するま
でに必要であった時間は、72Hrであった。
でに必要であった時間は、72Hrであった。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸に対応す
るポリラクトンを、アルカリ物質と反応させてポリ−α
−ヒドロキシアクリル酸塩水溶液を製造するに際し、 （１）ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸に対応するポリ
ラクトンを、その１重量部に対して2.5〜100重量部の水
中に分散させておき、次いで、 （２）上記スラリー液に、アルカリ物質を加えて反応さ
せる事を特徴とするポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩
水溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1117291A JPH0757776B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | ポリ―α―ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1117291A JPH0757776B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | ポリ―α―ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02296803A JPH02296803A (ja) | 1990-12-07 |
| JPH0757776B2 true JPH0757776B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=14708117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1117291A Expired - Lifetime JPH0757776B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | ポリ―α―ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757776B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3665043B2 (ja) | 2001-08-27 | 2005-06-29 | 日本パーオキサイド株式会社 | ポリ−α−ヒドロキシアクリル酸塩水溶液の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| LU69969A1 (ja) * | 1974-04-30 | 1976-03-17 |
-
1989
- 1989-05-12 JP JP1117291A patent/JPH0757776B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02296803A (ja) | 1990-12-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |