KR100241227B1 - 저온 용융법에 의한 금속비누와 그 제조방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명의 목적은 무기염화물의 불순물이 없는 저온 용융 법에 의한 금속비누와 그 제조방법 및 장치를 제공함에 있다.

이러한 본원 발명은 저온 용융법으로 금속비누 제조시 과산화수소수(0.01-60%)를 지방산의 0.01-1.0중량부까지 넣어 분산 교반 시킨 후 추가로 물을 지방산의 0.1-3몰 정도 소량 첨가하여 단계적인 발열에 의한 반응을 시키는 것에 의해, 염화물 불순물이 생성되지 않으면서 가장 간단한 설비로 금속비누를 제조할 수 있도록 한 것이다.

Description

저온 용융법에 의한 금속비누와 그 제조방법 및 장치

본 발명은 각종 고분자의 첨가제(윤활제, 이형제, 안정제, 촉매불활성제, 방착제), 제지코팅제, 시멘트 첨가제 등의 각종 산업 분야에 많이 응용되고 있는 금속비누 및 그 제조방법과 장치에 관한 것으로, 특히 금속비누를 저온 용융법으로 제조시 과산화수소수를 촉매로 사용하여 물의 사용을 줄이면서 간단하게 제조할 수 있도록 한 금속비누와 그 제조방법과 장치에 관한 것이다.

일반적으로 금속비누의 제조방법은 복분해법, 용매법, 용융법 등이 있다. 먼저 복분해 방법은 포화 또는 불포화지방산(탄소수8-22)과 가성소다를 수용액중에서 반응시켜, 지방산염을 만든 후 수용성 금속(MClx)을 첨가시켜 반응시키는 방법이고, 용매법은 수용액중이나 유기용매 중에서 지방산과 금속산화물 또는 수산화물을 직접 반응시키는 방법이다. 또 용융법에는 고온 용융법과 저온 용융법이 있다. 그 고온 용융법은 지방산과 금속산화물 또는 수산화물을 120-200℃ 정도에서 직접용융시켜 제조하며, 저온 용융법은 120℃이하에서 직접 반응시키는 방법이다.

상기 제조방법중 복 분해방법은 제조 공정이 복잡하고 설비비가 많이 들며 특히 반응 중에 생성되는 염화 물(NaCl)이 반응물에 잔류 시 각종 사용용도에 따라 치명적인 영향을 주어 문제가 되고 있는 공법중의 하나이다.

상기 용매 법은 반응 중 염화물의 발생은 없으나, 필터사용 및 건조 공정이 소요되는 등으로 인하여 설비 공정이 복잡하게 되고 또 설비비가 많이 들며 특히 유기용매를 사용할 때는 많은 제약이 따르게 되는 문제가 있다.

상기 용융법은 위에서 설명한 복분해 법이나 용매법과 같이 필터나 건조공정을 따로 분리하지 않고 반응기내에서 간단히 이루어지는 장점이 있다. 그러나 고온 용융법의 경우에는 생성물의 점도가 높을 경우에 용융시 반응기내의 교반이 불가능하게 되고, 이송이 어려우며 고온으로 인한 생성물의 열 변색이 발생하는 등의 여러 가지 문제점들이 수반되어 사용상 제약이 따르고 있다.

그래서 이러한 문제를 해소하기 위한 목적으로 120℃ 이하의 저온 용융법으로 반응시키는 저온 용융법이 미국특허 제4,060,535호에 제안되어 있다.

이 미국 특허에서는 물을 촉매로 첨가하고 고속 교반(3600rpm)을 하면서 내부온도를 60℃이하로 냉각시켜 진행시킨 후 건조시켜 수분 2%의 제품을 얻는 것이 개시되어 있다.

그러나 이러한 시도는 촉매로 사용된 물과 자체 반응에서 생성된 물을 제거하는 데에 어려운 문제점이 있고 저온 용융법의 장점을 살리지 못하고 있다.

그후 공표된 일본공개 특허 제58-164700호(미국 다니엘)에는 90-95℃에서 반응을 진행시킨 후 반응기 자체에서 건조시키는 방법을 통하여 수분 3%의 제품을 얻는 것이 개시되어 있다. 또한 그후 공표된 일본특허 평 1-319454에서는 물을 지방산의 5몰 가량을 첨가하여 온도 80-120℃에서 반응시켰고 급격히 고화되는 문제를 해결하고자 갈고리 모양의 교반 봉 및 반응기 자체가 회전하는 특수한 형태의 반응기를 제작하여 반응을 진행시키는 것이 개시되어있다.

이와 같은 저온 용융법에서는 물을 촉매로 투입하면서 반응이 급격히 진행되어 순간적으로 고화되므로 미 반응의 물이 많이 잔류된다. 이 때문에 촉매로 사용된 물을 카르본산의 5몰 이상 40몰까지 많이 넣어야 미 반응물이 적어지나 상대적으로 건조시간이 길게되는 폐단이 있다.

따라서 본 발명의 목적은 상기 결점을 해소하기 위하여 오랜 연구결과 개발한 것으로, 금속비누를 저온 용융법으로 제조시 촉매로 과산화수소수를 사용하여 물의 사용을 줄이면서 간단하게 제조할 수 있도록 하여 작업성과 생산성을 향상시킨 저온 용융법에 의한 금속비누와 그 제조방법과 장치를 제공하는 데에 있다.

제1도는 본 발명에 따른 저온 용융법에 의한 금속비누의 제조장치를 개략적으로 나타낸 단면도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10 : 반응기 11 : 반응용기

17 : 교반날개 18 : 교반축

19 : 구동모우터 20 : 감압장치

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 금속비누를 저온 용융법으로 제조시 촉매로 사용된 물의 사용을 줄이고 반응을 효과적으로 진행시키고자 후술하는 반응기(10)의 내부에 지방산과 금속산화물 또는 수산화물 중에서 선택한 어느 하나의 원료를 투입후 50-70℃로 가열하면서 과산화수소수(1-60%)를 지방산의 0.01-0.5중량(wt)부까지 넣어 분산 교반시킨 후 추가로 물을 지방산의 0.1-3몰(mole)정도 소량 첨가하여 단계적인 발열에 의한 반응을 시키는 것이다.

또한 반응기(10)의 벽이나 그 내부에서 생성되는 덩어리를 효과적으로 분쇄하기 위하여 벽면과 내부를 효율적으로 처리할 수 있는 후술이나 봉 형상의 교반날개(17)을 사용하였고, 반응 후 건조를 위해 후술하는 감압장치(20)을 이용해 대략 50-90℃에서 상압하에 10분간 추가반응을 시킨 후 30분간의 감압(60cmHg)으로 수분 1% 이하, 미 반응물 1% 이하의 양호한 제품을 얻었다.

상기 금속비누의 제조에 사용된 반응기(10)은 제1도에 표시하였다.

제1도는 본 발명에 따른 저온 용융법에 의한 금속비누의 제조장치를 개략적으로 나타낸 단면도로서, 참고적으로 그에 대한 설명을 한다.

반응기(10)은 대략 역(逆)원추형 통체를 이루게 형성되며 내부에는 반응실(13)을 갖는 반응용기(11)을 구비하고 있다. 상기 반응용기(11)의 상부에 형성된 원료 투입구(12)로는 금속비누의 제조에 필요한 원료들이 상기 반응실(13)의 내부로 투입된다. 상기 반응실(13)의 내부로 투입된 원료는 상기 반응용기(11)의 내부에 회전 가능하게 입설된 교반축(18)과 같이 일체로 설치되어 회전되는 봉 형상의 교반 날개(17)에 의해 효과적으로 분쇄, 교반하면서 반응한다. 상기 교반 날개(17)은 반응용기(11)의 내벽부나 그 안에 형성되는 덩어리를 분쇄하도록 하기 위해 상기 반응용기(11)과 같은 역 원추형상을 이루게 형성하고 있다.

상기 교반축(18)의 상단부에는 그 교반 축(18)을 회전시키기 위한 구동모우터(19)가 설치되어 있다. 상기 반응용기(11)로부터 발열단계를 거쳐서 반응 완료된 제품은 상기 반응용기(11)의 하부에 마련된 개폐 가능한 송출구(16)을 통하여 송출된다. 상기 송출구(16)의 개폐구성은 일반적인 기술이므로 생략한다.

한편 상기 원료 투입구(12)와 이격된 위치에 형성된 감압 흡입구(14)에는 감압장치(20)이 결합되어 그 반응실(13)의 내부를 감압(60cmHg)한다. 감압은 반응된 원료의 건조를 하기 위함이다. 상기 실시예에서 교반축(18)의 구동속도는 임으로 조절할 수가 있다. 또한 상기 구동모우터(19)에 의하여 교반축(18)을 구동하는 기술은 당해 업계에서는 일반적인 기술이므로 구체적인 설명은 생략한다.

또 상기 반응기(10)의 감압장치(20) 역시 여러 가지가 이용될 수가 있으므로 본 실시예에서는 구체적인 설명은 생략한다.

[실시예 1]

발명된 반응기(10)에 포화지방산(Stearic Acid)(C₁₈60%) 568.95g을 넣고 50-70℃로 가열 후 ZnO(98%) 97.65g을 넣고 분산시킨다. 여기에 과산화수소수(25%)를 1% 첨가, 10분간 교반 후 물(25℃) 50ml를 추가 첨가하여 50-90℃에서 상압(常壓)하에 10분간 추가반응을 시킨 후 30분간 감압 교반한다. 종료시켜 생성된 Zn-St는 녹는점 120℃ 유리지방산 0.2 수분함량 0.5의 양호한 금속비누가 생성되었다.

[실시예 2]

발명된 반응기(10)에 포화지방산(Stearic Acid)(C₁₈60%) 568.94g을 넣고 50-70℃로 가열 후 Ca(OH)₂(95%) 108.5g을 넣고 분산시킨다. 여기에 과산화수소(25%)를 1% 첨가, 10분간 교반 후 물(25℃) 50ml를 추가 첨가하여 50-90℃에서 상압(常壓)하에 10분간 추가반응을 시킨 후 30분간 감압 교반을 시킨다. 종료시켜 생성된 Ca-St는 녹는점 155℃ 유리지방산 0.2 수분함량 1.0의 양호한 금속비누가 생성되었다.

이상과 같이, 본원 발명은 금속비누를 제조할 시 과산화수소수를 촉매로 사용함에 의해, 전체 촉매로 사용된 물을 대폭적으로 저감시켜 건조를 속히 실행함으로써 작업성 및 생산성이 향상되는 효과와 아울러 불순물이 거의 생성되지 않게 되는 효과가 있고, 또 과산화수소수의 폭발적인 반응에 의해 미반응 물(지방산이 0.5% 이내로까지 가능함)이 작게됨이 어려움과 아울러 고압이 필요치 않는 100℃이하의 저온에서 반응이 완결되는 효과가 있고, 또 일반적인 상압 즉, 저온에서 반응이 완결됨에 의해 제조설비가 간단하게 되는 효과가 있고, 하나의 반응용기의 내부에서 반응, 건조, 분쇄가 모두 한 번에 이루어지도록 한 효과가 있다.

Claims (4)

1. 지방산과 금속산화물 또는 수산화물 중에서 선택한 어느 하나의 원료를 투입후 이를 반응시켜 제조한 금속비누에 있어서, 과산화수소수(1-60%)를 상기 지방산의 0.01-0.5중량부까지 넣어 상기 원료 혼합물에 분산되게 교반시킨 후, 물을 지방산의 0.1-3mole까지 첨가하여 90℃에서 30분 이상 감압 건조하여 된 금속비누.
2. 반응용기 내부에 지방산과 금속산화물 또는 수산화물 중에서 선택한 어느 하나의 원료를 투입하여 반응하면서 금속비누를 제조하는 방법에 있어서, 상기 반응용기의 내부로 투입된 원료를 50-70℃로 가열하면서 과산화수소수(1-60%)를 지방산의 0.01-0.5중량부까지 넣어 분산되게 교반시킨 단계; 및 물을 지방산의 0.1-3mole까지 첨가하여 50 - 90℃에서 30분 이상 감압 건조하는 단계를 포함하는 금속비누 제조방법.
3. 역(逆) 원추형 통체를 이루게 형성되며 상부에는 원료 투입구와 감압용 흡입구가 형성됨과 아울러 저벽부에는 개폐 가능한 송출구가 형성된 반응용기; 상기 반응용기의 내부에 회전되게 입설 된 교반축; 상기 반응용기와 같은 역 원추형상을 이루며 그 교반 축에 일체로 설치되어 회전되면서 상기 반응용기의 벽부나 내부에서 생성되는 덩어리 형상의 원료를 분쇄 교반하는 봉 형상의 교반 날개; 및 상기 교반축을 구동하는 구동수단을 포함함을 특징으로 하는 금속비누 제조장치.
4. 제3항에 있어서, 상기 반응용기에는 감압 흡입구에 결합되어 반응용기의 내부를 감압하기 위한 감압장치를 더 포함함을 특징으로 하는 금속비누 제조장치.

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