JPH0755872B2 - 化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理方法 - Google Patents

化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理
方法に関する。
従来の技術 化学的操作に供せられる浴を用いて非伝導性物体を金属
化する方法は公知である。十分な密着性を得るために
は、該物体の表面を機械的または化学的に粗面化する必
要がある。
誘電性および伝熱性を有することにより、電気工学での
使用が増大しているセラミツク材料は、通常は金属を含
有するペーストの印刷および焼付けによつてまたは真空
蒸着法によつて金属被覆されている。化学的金属被覆は
著しく簡単な金属被覆法であるが、表面の粗面化が前提
となつている。また条導体構造を得るためには、電気的
理由から山谷高さはできるだけ小さくなくてはならず、
従つて機械的粗面化は問題にならない。
化学的粗面化法は、できるだけ多種類のセラミツク材
料、例えば酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化
ベリリウム、チタン酸バリウム、フエライト、窒化珪
素、炭化珪素、珪酸塩、酸化マグネシウム、酸化ジルコ
ニウムにも適していることが要求される。
酸化アルミニウムセラミツクの公知粗面化法は、例えば
アルカリ水酸化物の溶融物中で処理することである。こ
のようなセラミツク部分の浸漬によつて表面がアルカリ
水酸化物によつてエツチされ、ひいては粗面化されて、
金属結晶核の析出による適当な活性化の後化学的密着金
属被覆が達成されうる。
この方法の場合には、溶融物からセラミツク部分を引出
す際極めて多量のアルカリ水酸化物が連行されるのが欠
点である。さらに持込まれた異物および溶去されたセラ
ミツク成分による溶融物の汚染の危険も大きい。このよ
うな汚染は品質劣化をもたらす可能性がある。
西独国特許出願公開第3150339号には、酸化アルミニウ
ムセラミツク製物体を、アルカリ水酸化物中で浸漬し、
次に乾燥しかつアルカリ水酸化物の融点を越えるまで加
熱することより成る方法が記載されている。該方法は成
程簡素化された方法実施を許すが、しかしセラミツク表
面上に残存するアルカリ水酸化物の量は、均一にして十
分な粗面化にとつて少くなくとも可ではないという欠点
を有する。
発明が解決しようとする問題点 従つて本発明の課題は、不要な連行損失を回避して種々
のセラミツク材料から成る複雑な形状の物体の均一な密
着金属被覆を省エネルギー的に可能にする方法を提供す
ることである。
問題点を解決するための手段 前記課題は、本発明により、セラミツク部分を、化学的
金属被覆前の粗面化のために、その粘度が添加物によつ
て高められた塩溶液で処理し、次に同部分を乾燥し、加
熱することを特徴とする方法によつて解決される。
本発明による方法の特別な実施態様は次のとおりであ
る： ａ） 溶解した塩は被処理材料に応じて高温で酸性また
はアルカリ性反応を呈しかつセラミツクをエツチする。
ｂ） 該塩は濃縮された、好ましくは飽和の溶液で存在
する。
ｃ） 該塩は硫酸水素または弗化水素またはアルカリ水
酸化物またはアルカリ炭酸塩または硼砂または燐酸水素
アンモニウムナトリウムである。
ｄ） 融点を下げるために塩溶液に他の塩を加える。
ｅ） 塩溶液の粘度を、粉末または可溶性物質、好まし
くはポリマー例えばポリビニルアルコール、またはチキ
ソトロープ剤例えばベントナイトの添加によつて調節し
て粘稠状、チキソトロープ性またはペースト状にする
か、または塩が粉末状で液底体を有する飽和溶液中に存
在し、ポリマー添加を要する場合には好ましくは極性有
機溶剤例えばアルコールを使用する。
ｆ） セラミツク部分を、前記溶液を用いて浸漬、吹付
け、スクリーン印刷、フイルム流延、ロール塗布または
回転塗布によつて処理する。
ｇ） セラミツク部分を乾燥する。
ｈ） セラミツクを塩または塩混合物の融点を越えるま
で加熱する。
本発明による方法は、公知方法に対して、技術的に費用
のかかるアルカリ水酸化物の溶融物の回避下に化学的粗
面化を行うことができかつ西独国特許出願公開第315039
9号に記載された方法と比べて十分に多量のエツチング
剤を表面に施すという利点を有しており、その結果粗面
化法の省エネルギー的および省薬品的実施が可能であ
る。経済性のもう一つの増大は、洗浄水の節約から得ら
れる。セラミツク金属被覆の公知技術とは反対に、本発
明方法の場合にはセラミツク表面の洗浄または他の前処
理が不要になる。
従つて本発明による方法は、技術的に極めて進歩的であ
つて、高い密着性をもたらす。すなわち金属被覆にろう
着された試験棒を垂直に引剥すと一般にセラミツクの凝
集破壊が起こる。
酸化セラミツクおよびAINの場合には粗面化の塩基性お
よび酸性処理法が適当であり、珪酸塩、炭化珪素および
窒化珪素に関しては塩基性処理法が適し、チタン酸バリ
ウムの場合には酸性処理法が適している。
使用する塩溶液は、好ましくは飽和であるべきであり、
または粘度を増大するための微細分散性液底体を含有し
ていてもよい。塩基性塩としては好ましくは水酸化ナト
リウおよび−カリウムが適当であり、粉末添加物として
は好ましくはアルカリ炭酸塩またはアルカリ土類水酸化
物が適している。極性溶剤、好ましくはメタノールまた
はエタノールを使用する場合には、アルカリ水酸化物そ
のものが粘度増大に役立つ。酸性エツチングの場合には
好ましくは硫酸水素ナトリウムまたは−アンモニウムま
たは弗化水素アンモニウムを使用する。さらに高熱負荷
性酸化物−または窒化物セラミツクに関しては硼砂また
は燐酸水素アンモニウムナトリウムを使用してもよい。
ポリマー増粘剤としては特にポリビニルアルコールが、
チキソトロープ剤としては特にベントナイトが適当であ
る。
本発明による方法は、本発明により使用される溶液また
はペーストを用いる金属被覆すべき物体の浸漬、吹付
け、流延、スクリーン印刷、はけ塗り、ナイフ塗布によ
つて実施する。この処理は全表面に対してまたは金属被
覆すべき構造に対して選択的に行つてもよい。浸漬時の
処理時間は材料の湿潤性に依存しており、約10秒〜２分
である。
次に続く乾燥は、金属被覆すべき物体を加熱して溶剤を
蒸発させることによつて行なわれる。乾燥後にセラミツ
ク部分を塩の融点または分解点を越えるまで加熱し、こ
の際アルカリ水酸化物の場合には水蒸気雰囲気が溶融物
の早期炭酸塩化に対する保護ガスとして、またエツチン
グの加速のために役立ちうる。乾燥および加熱は、適当
に調節された温度を有する定置炉でかまたは連続炉また
はマルチゾーンD.L.Oで適当に調節された温度分布で有
利に行なわれる。
反応残留物は洗浄によつてセラミツク表面から除去す
る。特に“不活性”粉末またはポリビニルアルコールの
添加の場合には超音波エネルギーの適用が有利である。
本発明により処理されたセラミツク部分の活性化および
化学的金属被覆は公知法により常用の浴を使用して実施
する。
本発明により金属被覆されたセラミツク材料は、例えば
電気工学でハイブリツド用支持体、出力構成素子、HF構
成素子として、またセラミツク半導体ケーシング（チツ
プキヤリヤー）、セラミツクコンデンサおよびフイルタ
ーとして使用する。金属被覆セラミツク物体は溶接法ま
たはろう接法によつて接合されうる。
実施例 次に実施例により本発明を詳述する。
例１ プラズマ溶射された厚さ200μｍの酸化アルミニウム層
で被覆された表面を有する特殊鋼に、エタノール中の水
酸化ナトリウムの飽和溶液と反応性充填物としての細粉
水酸化ナトリウムとから成るペーストを塗布し、同鋼を
室温で乾燥し、350℃に10分間加熱し、アルミ酸ナトリ
ウムの形成によつてエツチする。次に前記板を水で洗浄
し、パラジウムを基材とする活性剤溶液で活性化しかつ
化学的銅浴の使用下に金属被覆する。
酸化アルミニウム上の付着金属層の密着性は鋼上の酸化
アルミニウムの密着性よりも大きい。
例２ 窒化アルミニウムセラミツク体を、水100g中の水酸化カ
リウム150gから成り、ポリビニルアルコール1gの添加さ
れた溶液中に浸漬し、102℃で乾燥しかつ400℃に15分間
加熱する。冷却後に水で洗浄し、例１と同様にして活性
化し、金属被覆する。
金属被覆層の剥離力は1.5N/mmである。
例３ 二酸化ジルコニウムで強化された酸化アルミニウムから
成るセラミツク体上に、ベントナイト粉末200g/を含
有する、硫酸水素カリウム1000g/の水溶液を、温度95
℃でロール塗布によつて施し、120℃で乾燥する。280℃
に20分間加熱した後超音波の補助により冷水中で５分間
洗浄し、例１と同様にして金属被覆する。
金属被覆層の剥離力は2N/mmである。
例４ チタン酸バリウム板を、ポリビニルアルコール20g/を
含有する弗化水素アンモニウム飽和溶液中に１分間浸漬
し、20K/minで200℃に加熱する。冷却後に水で洗浄し、
常法で金属被覆する。
金属層の密着力は0.8N/mmである。
例５ 酸化アルミニウムセラミツク板の片面に、所望の構造を
有するスクリーン印刷によつて、チキソトロープペース
ト３重量部と水酸化ナトリウム１重量部とから成る混合
物を塗布する。チキトソロープペーストはベントナイト
の水中３％懸濁液から成る。
次に該板を例１と同様にして乾燥し、加熱し、活性化
し、常用の組成を有する化学的銅浴で金属被覆する。
金属被覆層の密着力は0.89N/mmであり、熱処理によつて
1.8N/mmの高い値に増大させることができる。
例６ セラミツク板を例５と同様にして水酸化ナトリウムおよ
びチキソトロープ剤をもつて加熱によつて粗面化し、次
に錫IV−錫IIの塩溶液を含む系によつて感光化する。次
に同板を塩化パラジウム溶液中で活性化し、還元剤とし
てのヒドラジンを含有する化学的ニツケル浴中で金属被
覆する。密着力は1.1N/mmである。
フロントページの続き (72)発明者 デートレフ・テンプリンク ドイツ連邦共和国ベルリン51・ビユートナ ーリング 42

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前
    処理方法において、セラミツク部分を化学的金属被覆前
    の粗面化のために、その粘度が添加物によつて高められ
    た塩溶液で処理し、次いで同部分を乾燥し、加熱するこ
    とを特徴とする前記前処理方法。
  2. 【請求項２】溶解した塩が被処理材料に応じて高温で酸
    性またはアルカリ性反応を呈してセラミツクをエツチす
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】塩が、濃縮された、好ましくは飽和の溶液
    で存在する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】塩が硫酸水素または弗化水素またはアルカ
    リ水酸化物またはアルカリ炭酸塩または硼砂または燐酸
    水素アンモニウムである特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
  5. 【請求項５】融点を下げるために他の塩を該溶液に加え
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】塩溶液の粘度を、粉末または可溶性物質、
    好ましくはポリマー例えばポリビニルアルコール、また
    はチキソトロープ剤例えばベントナイトを加えることに
    よつて調節して粘稠状、チキソトロープ性またはペース
    ト状にするか、または粉末状の塩が液底体を有する飽和
    溶液中に存在し、ポリマーの添加を要する場合には好ま
    しくは極性有機溶剤例えばアルコールを使用する特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
  7. 【請求項７】セラミツク部分を該溶液を用いて浸漬、吹
    付け、スクリーン印刷、フイルム流延、ロール塗布また
    は回転塗布によつて処理する特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
  8. 【請求項８】セラミツク部分を乾燥する特許請求の範囲
    第１項記載の方法。
  9. 【請求項９】セラミツクを塩または塩混合物の融点を越
    えるまで加熱する特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP837487A 1986-01-20 1987-01-19 化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理方法 Expired - Lifetime JPH0755872B2 (ja)

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DE19863601834 DE3601834A1 (de) 1986-01-20 1986-01-20 Verfahren zur haftfesten metallisierung von keramischen materialien
DE3601834.1 1986-01-20

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