JPS62176975A - 化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理方法 - Google Patents
化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は化学的密着金属被覆用セラミック材料の前処理
方法に関する。
方法に関する。
従来の技術
化学的操作に供せられる浴を用いて非伝導性物体を金属
化する方法は公知である。十分な密着性を得るためには
、該物体の表面を機械的または化学的に粗面化する必要
がある。
化する方法は公知である。十分な密着性を得るためには
、該物体の表面を機械的または化学的に粗面化する必要
がある。
誘電性および伝熱性を有することにより、電気工学での
使用が増大しているセラミック材料は、通常は金属を含
有するペーストの印刷および焼付けによってまたは真空
蒸着法によって金属被覆されている。化学的金属被覆は
著しく簡単な金属被覆法であるが、表面の粗面化が前提
となっている。また条導体構造を得るためには、電気的
理由から山谷高さはできるだけ小さくなくではならず、
従って機械的粗面化は問題にならない。
使用が増大しているセラミック材料は、通常は金属を含
有するペーストの印刷および焼付けによってまたは真空
蒸着法によって金属被覆されている。化学的金属被覆は
著しく簡単な金属被覆法であるが、表面の粗面化が前提
となっている。また条導体構造を得るためには、電気的
理由から山谷高さはできるだけ小さくなくではならず、
従って機械的粗面化は問題にならない。
化学的粗面化法は、できるだけ多種類のセラミック材料
、例えば酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化ベ
リリウム、チタン酸バリウム、フェライト、窒化珪素、
炭化珪素、珪酸塩、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウ
ムにも適していることが要求される。
、例えば酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化ベ
リリウム、チタン酸バリウム、フェライト、窒化珪素、
炭化珪素、珪酸塩、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウ
ムにも適していることが要求される。
酸化アルミニウムセラミックの公知粗面化法は、例えば
アルカリ水酸化物の溶融物中で処理することである。こ
のようなセラミック部分の浸漬によって表面がアルカリ
水酸化物によってエッチされ、ひいては粗面化されて、
金属結晶核の析出による適当な活性化の後化学的密着金
属被覆が達成されうる。
アルカリ水酸化物の溶融物中で処理することである。こ
のようなセラミック部分の浸漬によって表面がアルカリ
水酸化物によってエッチされ、ひいては粗面化されて、
金属結晶核の析出による適当な活性化の後化学的密着金
属被覆が達成されうる。
この方法の場合には、溶融物がらセラミック部分を引出
す際極めて多量のアルカリ水酸化物が連行されるのが欠
点である。さらに持込まれた異物および溶去されたセラ
ミック成分による溶融物の汚染の危険も大きい、このよ
うな汚染は品質劣化をもたらす可能性がある。
す際極めて多量のアルカリ水酸化物が連行されるのが欠
点である。さらに持込まれた異物および溶去されたセラ
ミック成分による溶融物の汚染の危険も大きい、このよ
うな汚染は品質劣化をもたらす可能性がある。
西独国特許出願公開第３１５０３３９号には、酸化アル
ミニウムセラミック製物体を、アルカリ水酸化物中で浸
漬し、次に乾燥しかつアルカリ水酸化物の融点を越える
まで加熱することより成る方法が記載されている。該方
法は成程簡素化された方法実施を許すが、しかしセラミ
ック表面上に残存するアルカリ水酸化物の量は、均一に
して十分な粗面化にとって少くなくとも可ではないとい
う欠点を有する。
ミニウムセラミック製物体を、アルカリ水酸化物中で浸
漬し、次に乾燥しかつアルカリ水酸化物の融点を越える
まで加熱することより成る方法が記載されている。該方
法は成程簡素化された方法実施を許すが、しかしセラミ
ック表面上に残存するアルカリ水酸化物の量は、均一に
して十分な粗面化にとって少くなくとも可ではないとい
う欠点を有する。
発明が解決しようとする問題点
従って本発明の課題は、不要な連行損失を回避して種々
のセラミック材料から成る複雑な形状の物体の均一な密
着金属被覆を省エネルギー的に可能にする方法を提供す
ることである。
のセラミック材料から成る複雑な形状の物体の均一な密
着金属被覆を省エネルギー的に可能にする方法を提供す
ることである。
問題点を解決するための手段
前記課題は、本発明により、セラミック部分を、化学的
金属被覆前の粗面化のために、その粘度が添加物によっ
て高められた塩溶液で処理し、次に同部分を乾燥し、加
熱することをエッチする方法によって解決される。
金属被覆前の粗面化のために、その粘度が添加物によっ
て高められた塩溶液で処理し、次に同部分を乾燥し、加
熱することをエッチする方法によって解決される。
本発明による方法の特別な実施態様は次のとおりである
： ａ）溶解した塩は被処理材料・に応じて高温で酸性また
はアルカリ性反応を呈しかつセラミックをエッチする。
： ａ）溶解した塩は被処理材料・に応じて高温で酸性また
はアルカリ性反応を呈しかつセラミックをエッチする。
ｂ） 語基は濃縮された、好ましくは飽和の溶液で存在
する。
する。
Ｃ） 語基は硫酸水素または弗化水素またはアルカリ水
酸化物またはアルカリ炭酸塩または硼砂または燐酸水素
アンモニウムナトリウムである。
酸化物またはアルカリ炭酸塩または硼砂または燐酸水素
アンモニウムナトリウムである。
ｄ）融点を下げるために塩溶液に他の塩を加え°る。
ｅ）塩溶液の粘度を、粉末または可溶性物質、好ましく
はポリマー例えばポリビニルアルコール、またはチキソ
トロープ剤例えばベントナイトの添加によって調節して
粘稠状、チキソトロープ性またはペースト状にするか、
または塩が粉末状で液底体を有する飽和溶液中に存在し
、ポリマー添加を要する場合には好ましくは極性有機溶
剤例えばアルコールを使用する。
はポリマー例えばポリビニルアルコール、またはチキソ
トロープ剤例えばベントナイトの添加によって調節して
粘稠状、チキソトロープ性またはペースト状にするか、
または塩が粉末状で液底体を有する飽和溶液中に存在し
、ポリマー添加を要する場合には好ましくは極性有機溶
剤例えばアルコールを使用する。
ｒ）セラミック部分を、前記溶液を用いて浸漬、吹付け
、スクリーン印刷、フィルム流延、ロール塗布または回
転塗布によって処理するｇ） セラミック部分を乾燥
する。
、スクリーン印刷、フィルム流延、ロール塗布または回
転塗布によって処理するｇ） セラミック部分を乾燥
する。
ｈ）セラミックを塩または塩混合物の融点を越えるまで
加熱する。
加熱する。
本発明による方法は、公知方法に対して、技術的に費用
のかかるアルカリ水酸化物の溶融物の回避下に化学的粗
面化を行うことができかつ西独国特許出願公開第３１５
０３９９号に記載された方法と比べて十分に多量のエツ
チング剤を表面に施すという利点を有しており、その結
果粗面化法の省エネルギー的および省薬品的実施が可能
である。経済性のもう一つの増大は、洗浄水の節約から
得られる。セラミック金属被覆の公知技術とは反対に、
本発明方法の場合にはセラミック表面の洗浄または他の
前処理が不要になる。
のかかるアルカリ水酸化物の溶融物の回避下に化学的粗
面化を行うことができかつ西独国特許出願公開第３１５
０３９９号に記載された方法と比べて十分に多量のエツ
チング剤を表面に施すという利点を有しており、その結
果粗面化法の省エネルギー的および省薬品的実施が可能
である。経済性のもう一つの増大は、洗浄水の節約から
得られる。セラミック金属被覆の公知技術とは反対に、
本発明方法の場合にはセラミック表面の洗浄または他の
前処理が不要になる。
従って本発明による方法は、技術的に極めて進歩的であ
って、高い密着性をもたらす、すなわち金属被覆にろう
着された試験棒を垂直に引剥すと一般にセラミックの凝
集破壊が起こる。
って、高い密着性をもたらす、すなわち金属被覆にろう
着された試験棒を垂直に引剥すと一般にセラミックの凝
集破壊が起こる。
酸化セラミックおよびＡＩＮの場合には粗面化の塩基性
および酸性処理法が適当であり、珪酸塩、炭１ヒ珪素お
よび窒化珪素に関しては塩基性処理法が適し、チタン酸
バリウムの場合には酸性処理法が適している。
および酸性処理法が適当であり、珪酸塩、炭１ヒ珪素お
よび窒化珪素に関しては塩基性処理法が適し、チタン酸
バリウムの場合には酸性処理法が適している。
使用する塩溶液は、好ましくは飽和であるべきであり、
または粘度を増大するための微細分散性液底体を含有し
ていてもよい、塩基性塩としては好ましくは水酸化ナト
リウムおよび一カリウムが適当であり、粉末添加物とし
ては好ましくはアルカリ炭酸塩またはアルカリ土類水酸
化物が適している。極性溶剤、好ましくはメタノールま
たはエタノールを使用する場合には、アルカリ水酸化物
そのものが粘度増大に役立つ・酸性エツチングの場合に
は好ましくは硫酸水素ナトリウムまたは−アンモニウム
または弗化水素アンモニウムを使用する。さらに高熱負
荷性酸化物−または窒化物セラミックに関しては硼砂ま
たは燐酸水素アンモニウムナトリウムを使用してもよい
。
または粘度を増大するための微細分散性液底体を含有し
ていてもよい、塩基性塩としては好ましくは水酸化ナト
リウムおよび一カリウムが適当であり、粉末添加物とし
ては好ましくはアルカリ炭酸塩またはアルカリ土類水酸
化物が適している。極性溶剤、好ましくはメタノールま
たはエタノールを使用する場合には、アルカリ水酸化物
そのものが粘度増大に役立つ・酸性エツチングの場合に
は好ましくは硫酸水素ナトリウムまたは−アンモニウム
または弗化水素アンモニウムを使用する。さらに高熱負
荷性酸化物−または窒化物セラミックに関しては硼砂ま
たは燐酸水素アンモニウムナトリウムを使用してもよい
。
ポリマー増粘剤としては特にポリビニルアルコールが、
チキソトロープ剤としては特にベントナイトが適当であ
る。
チキソトロープ剤としては特にベントナイトが適当であ
る。
本発明による方法は、本発明により使用される溶液また
はペーストを用いる金属被覆すべき物体の浸漬、吹付け
、流延、スクリーン印刷、はけ塗り、ナイフ塗布によっ
て実施する。この処理は全表面に対してまたは金属被覆
すべき構造に対して選択的に行ってもよい、浸漬時の処
理時間は材料の湿潤性に依存しており、約１０秒〜２分
である。
はペーストを用いる金属被覆すべき物体の浸漬、吹付け
、流延、スクリーン印刷、はけ塗り、ナイフ塗布によっ
て実施する。この処理は全表面に対してまたは金属被覆
すべき構造に対して選択的に行ってもよい、浸漬時の処
理時間は材料の湿潤性に依存しており、約１０秒〜２分
である。
次に続く乾燥は、金属被覆すべき物体を加熱して溶剤を
蒸発させることによって行なわれる。乾燥後にセラミッ
ク部分を塩の融点または分解点を越えるまで加熱し、こ
の際アルカリ水酸化物の場合には水蒸気雰囲気が溶融物
の早期炭酸塩化に対する保護ガスとして、またエツチン
グの加速のために役立ちうる°、乾燥および加熱は、適
当に調節された温度を有する定置炉でかまたは連続炉ま
たはマルチゾーンロ几、０で適当に調節された温度分布
で有利に行なわれる。
蒸発させることによって行なわれる。乾燥後にセラミッ
ク部分を塩の融点または分解点を越えるまで加熱し、こ
の際アルカリ水酸化物の場合には水蒸気雰囲気が溶融物
の早期炭酸塩化に対する保護ガスとして、またエツチン
グの加速のために役立ちうる°、乾燥および加熱は、適
当に調節された温度を有する定置炉でかまたは連続炉ま
たはマルチゾーンロ几、０で適当に調節された温度分布
で有利に行なわれる。
反応残留物は洗浄によってセラミック表面から除去する
。特に゛不活性”粉末またはポリビニルアルコールの添
加の場合には超音波エネルギーの適用が有利である。
。特に゛不活性”粉末またはポリビニルアルコールの添
加の場合には超音波エネルギーの適用が有利である。
本発明により処理されたセラミック部分の活性化および
化学的金属被覆は公知法により常用の浴を使用して実施
する。
化学的金属被覆は公知法により常用の浴を使用して実施
する。
本発明により金属被覆されたセラミック材料は、例えば
電気工学でハイブリッド用支持体、出力構成素子、ＨＦ
構成素子として、またセラミック半導体ケーシング（チ
ップキャリヤー）、セラミックコンデンサおよびフィル
ターとして使用する。金属被覆セラミック物体は溶接法
またはろう接法によって接合されうる。
電気工学でハイブリッド用支持体、出力構成素子、ＨＦ
構成素子として、またセラミック半導体ケーシング（チ
ップキャリヤー）、セラミックコンデンサおよびフィル
ターとして使用する。金属被覆セラミック物体は溶接法
またはろう接法によって接合されうる。
実施例
次に実施例により本発明を詳述する。
例１
プラズマ溶射された厚さ２００μｍの酸化アルミニウム
層で被覆された表面を有する特殊鋼に、エタノール中の
水酸化ナトリウムの飽和溶液と反応性充填物としての細
粉水酸化ナトリウムとから成るペーストを塗布し、同調
を室温で乾燥し、３５０℃に１０分間加熱し、アルミ酸
ナトリウムの形成によってエッチする０次に前記板を水
で洗浄し、パラジウムを基材とする活性剤溶液で活性化
しかつ化学的銅浴の使用下に金属被覆する。
層で被覆された表面を有する特殊鋼に、エタノール中の
水酸化ナトリウムの飽和溶液と反応性充填物としての細
粉水酸化ナトリウムとから成るペーストを塗布し、同調
を室温で乾燥し、３５０℃に１０分間加熱し、アルミ酸
ナトリウムの形成によってエッチする０次に前記板を水
で洗浄し、パラジウムを基材とする活性剤溶液で活性化
しかつ化学的銅浴の使用下に金属被覆する。
酸化アルミニウム上の付着金属層の密着性は鋼上の酸化
アルミニウムの密着性よりも大きい例２ 窒化アルミニウムセラミック体を、水１００ｇ中の水酸
化カリウム１５０ｇから成り、ポリビニルアルコール１
ｇの添加された溶液中に浸漬し、１０２℃で乾燥しかつ
４００℃に１５分間加熱する。冷却後に水で洗浄し、例
１と同様にして活性化し、金属被覆する。
アルミニウムの密着性よりも大きい例２ 窒化アルミニウムセラミック体を、水１００ｇ中の水酸
化カリウム１５０ｇから成り、ポリビニルアルコール１
ｇの添加された溶液中に浸漬し、１０２℃で乾燥しかつ
４００℃に１５分間加熱する。冷却後に水で洗浄し、例
１と同様にして活性化し、金属被覆する。
金属被覆層の剥離力は１：５ Ｎ ／ ｍｍである。
例３
二酸化ジルコニウムで強化された酸化アルミニウムから
成るセラミック体上に、ベントナイト粉末２００ｆＩ／
ｊ！を含有する、硫酸水素カリウム１０００ｆＩ／ｌの
水溶液を、温度９５℃でロール塗布によって施し、１２
０℃で乾燥する。２８０℃に２０分間加熱した後超音波
の補助により冷水中で５分間洗浄し、例１と同様にして
金属被覆する。
成るセラミック体上に、ベントナイト粉末２００ｆＩ／
ｊ！を含有する、硫酸水素カリウム１０００ｆＩ／ｌの
水溶液を、温度９５℃でロール塗布によって施し、１２
０℃で乾燥する。２８０℃に２０分間加熱した後超音波
の補助により冷水中で５分間洗浄し、例１と同様にして
金属被覆する。
金属被覆層の剥離力は２Ｎ／ａｍである。
例４
チタン酸バリウム板を、ポリビニルアルコール２０ｙ／
１を含有する弗化水素アンモニウム飽和溶液中に１分間
浸漬し、２０に／ｍｉｎで２００℃に加熱する。冷却後
に水で洗浄し、常法で金属被覆する。
１を含有する弗化水素アンモニウム飽和溶液中に１分間
浸漬し、２０に／ｍｉｎで２００℃に加熱する。冷却後
に水で洗浄し、常法で金属被覆する。
金属層の密着力は０．８Ｎ／ｍｍである。
例５
酸化アルミニウムセラミック板の片面に、所望の構造を
有するスクリーン印刷によって、チキントロープペース
ト３重量部と水酸化ナトリウム１重量部とから成る混合
物を塗布する。チキトソロープペーストはベントナイト
の水中３％懸濁液から成る。
有するスクリーン印刷によって、チキントロープペース
ト３重量部と水酸化ナトリウム１重量部とから成る混合
物を塗布する。チキトソロープペーストはベントナイト
の水中３％懸濁液から成る。
次に鎖板を例１と同様にして乾燥し、加熱し、活性化し
、常用の組成を有する化学的銅浴で金属被覆する。
、常用の組成を有する化学的銅浴で金属被覆する。
金属被覆層の密着力は０．８９ Ｎ ／ ａｍであり、
熱処理によって １．８Ｎ／−輸の高い値に増大させる
ことができる。
熱処理によって １．８Ｎ／−輸の高い値に増大させる
ことができる。
例６
セラミック板を例５と同様にして水酸化すトリトウムお
よびチキトソロープ剤をもって加熱によって粗面化し、
次に錫■−錫■の塩溶液を含む系によって感光化する０
次に同板を塩化パラジウム溶液中で活性化し、還元剤と
してのヒドラジンを含有する化学的ニッケル洛中で金属
被覆する。密着力は１．１Ｎ／ａｍである。
よびチキトソロープ剤をもって加熱によって粗面化し、
次に錫■−錫■の塩溶液を含む系によって感光化する０
次に同板を塩化パラジウム溶液中で活性化し、還元剤と
してのヒドラジンを含有する化学的ニッケル洛中で金属
被覆する。密着力は１．１Ｎ／ａｍである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、化学的密着金属被覆用セラミック材料の前処理方法
において、セラミック部分を化学的金属被覆前の粗面化
のために、その粘度が添加物によって高められた塩溶液
で処理し、次いで同部分を乾燥し、加熱することを特徴
とする前記前処理方法。 ２、溶解した塩が被処理材料に応じて高温で酸性または
アルカリ性反応を呈してセラミックをエッチする特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ３、塩が、濃縮された、好ましくは飽和の溶液で存在す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、塩が硫酸水素または弗化水素またはアルカリ水酸化
物またはアルカリ炭酸塩または硼砂または燐酸水素アン
モニウムである特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、融点を下げるために他の塩を該溶液に加える特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ６、塩溶液の粘度を、粉末または可溶性物質、好ましく
はポリマー例えばポリビニルアルコール、またはチキソ
トロープ剤例えばベントナイトを加えることによって調
節して粘稠状、チキソトロープ性またはペースト状にす
るか、または粉末状の塩が液底体を有する飽和溶液中に
存在し、ポリマーの添加を要する場合には好ましくは極
性有機溶剤例えばアルコールを使用する特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ７、セラミック部分を該溶液を用いて浸漬、吹付け、ス
クリーン印刷、フィルム流延、ロール塗布または回転塗
布によって処理する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８、セラミック部分を乾燥する特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ９、セラミックを塩または塩混合物の融点を越えるまで
加熱する特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3601834.1 | 1986-01-20 | ||
| DE19863601834 DE3601834A1 (de) | 1986-01-20 | 1986-01-20 | Verfahren zur haftfesten metallisierung von keramischen materialien |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176975A true JPS62176975A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH0755872B2 JPH0755872B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=6292382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP837487A Expired - Lifetime JPH0755872B2 (ja) | 1986-01-20 | 1987-01-19 | 化学的密着金属被覆用セラミツク材料の前処理方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0229915B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0755872B2 (ja) |
| CN (1) | CN87100186A (ja) |
| DE (2) | DE3601834A1 (ja) |
| ES (1) | ES2020657B3 (ja) |
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| JP2013063903A (ja) * | 2000-04-28 | 2013-04-11 | Merck Patent Gmbh | 無機表面用エッチングペースト |
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| DE3814224C1 (en) * | 1988-04-27 | 1989-07-13 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau, De | Process for pretreating aluminium nitride ceramic to be metallised |
| DE102016220082A1 (de) * | 2016-10-14 | 2018-04-19 | Würth Elektronik eiSos Gmbh & Co. KG | Verfahren zum Metallisieren von Ferritkeramiken und Bauelement mit einer Ferritkeramik |
| CN112584627B (zh) * | 2020-12-24 | 2023-01-06 | 四会富仕电子科技股份有限公司 | 一种用石墨烯对陶瓷表面粗化的方法及覆铜板的制作方法 |
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| DE3150399A1 (de) * | 1981-12-15 | 1983-07-21 | Schering Ag, 1000 Berlin Und 4619 Bergkamen | Verfahren zur haftfesten metallisierung von keramischen materialien |
| US4604299A (en) * | 1983-06-09 | 1986-08-05 | Kollmorgen Technologies Corporation | Metallization of ceramics |
| DE3345353A1 (de) * | 1983-12-15 | 1985-08-29 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren und metallisierung einer keramikoberflaeche |
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1986
- 1986-01-20 DE DE19863601834 patent/DE3601834A1/de not_active Withdrawn
- 1986-11-15 ES ES86115906T patent/ES2020657B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-15 EP EP19860115906 patent/EP0229915B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-15 DE DE8686115906T patent/DE3677177D1/de not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-01-15 CN CN198787100186A patent/CN87100186A/zh active Pending
- 1987-01-19 JP JP837487A patent/JPH0755872B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| KR100812891B1 (ko) * | 2000-04-28 | 2008-03-11 | 메르크 파텐트 게엠베하 | 무기물 표면용 에칭 페이스트 |
| JP2013063903A (ja) * | 2000-04-28 | 2013-04-11 | Merck Patent Gmbh | 無機表面用エッチングペースト |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| EP0229915A1 (de) | 1987-07-29 |
| JPH0755872B2 (ja) | 1995-06-14 |
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| DE3677177D1 (de) | 1991-02-28 |
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